DE1260440B - Klassifizierender Vakuumkristallisator zur Erzeugung von Kristallen bestimmter Korngroesse - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

Deutsche Kl.: 12 c-2

1260 440
St 22016IV c/12
22. April 1964
8. Februar 1968

Die Erfindung betrifft einen klassifizierenden Vakuumkristallisator zur Erzeugung von Kristallen bestimmter Korngröße, insbesondere aus Salzen, die sich schlecht zu einer filtrier- oder zentrifugierbaren Korngröße kristallisieren lassen, mit einem rohrförmigen Einbau, der mit einem Rührer versehen ist.

Bei den bekannten klassifizierenden Vakuumkristallisatoren reicht die Kristallkorngröße der Produkte insbesondere für die einfache und rückstandslose Trennung der Kristalle von den Lösungsmitteln nicht aus. Durch solche Trennschwierigkeiten wird der erforderliche Aufwand für Maschinen und Apparateeinrichtungen zur Trennung sehr groß. Außerdem ist der Anteil des den Rückstand bildenden Lösungsmittels ausschlaggebend für die Güte des kristallisierten Produktes.

Es sind auch hydraulisch klassifizierende Kristallisatoren bekannt, bei denen der Feinkornstrom durch einen Auslaß abgezogen und mittels einer Pumpe einem Klärgefäß zugeführt wird. Dabei wird die Größe des Steigstromes in der ringförmigen Schlämmsäule zwischen dem zylindrischen Teil des Kristallisationsgefäßes und dem unteren, in das Gefäß hineinragenden Teil eines zylindrischen Rohres von der Pumpe bestimmt, so daß nur Teilchen mindestens eines vorherbestimmten Feinheitsgrades mitgenommen werden. Ein zylindrischer Ring ragt von oben in das Klärgefäß bis unterhalb eines Auslasses für die klare Flüssigkeit. Die Lösung mit dem Feinkorn wird dann vom Boden des Klärgefäßes mittels einer Pumpe einem Wärmetauscher oder Erhitzer zugeführt, in dem die Temperatur der Lösung genügend erhöht wird, um die feinen Kristalle zu lösen, bevor sie einem Einlaß zugeführt wird.

Die Lösung mit den grobkörnigen Kristallen gelangt durch einen anderen Auslaß in einen Filter, in dem die Kristalle ausgeschieden werden. Die Frischlösung wird durch den Einlaß für die Lösung der feinen Kristalle und durch einen Einlaß in die Klassifiziersäule des Kristallisationsgefäßes nach oben eingeführt. Diese nach oben eingeführte Frischlösungsmenge soll ausreichen, um die sich am schnellsten absetzenden Kristalle in der Schwebe zu halten und dadurch ein Schwebebett zu schaffen, in dem sich die Kristalle der Größe nach übereinanderschichten. Die größeren Kristalle werden vom Grund der Klassifiziersäule durch einen Auslaß abgezogen, während alle anderen Größen in der Zirkulationsmenge zum weiteren Umlauf und Wachsen zurückgeführt werden.

Die bekannten Kristallisatoren klassieren im salzführenden Teil. Es werden in ihnen nur Kristall-Klassifizierender Vakuumkristallisator zur
Erzeugung von Kristallen bestimmter Korngröße

Anmelder:

Standard-Messo Duisburg

Gesellschaft für Chemietechnik m. b. H. &Co.,

4100 Duisburg, Düsseldorfer Str. 29

Als Erfinder benannt:

Dr.-Ing. Theodor Messing, 4330 Mülheim

großen erhalten, die sich von denen anderer kontinuierlich arbeitender Apparate zumindest im Primärdurchgang, nicht unterscheiden. Es handelt sich bei diesen also nicht um Kristallisatoren, in denen ein bestimmtes Kristallkorn erzeugt wird, sondern aus denen nur ein bestimmtes, sich zwangläufig und ohne Veränderungsmöglichkeit sich bildendes Kristallkorn abgezogen wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen klassifizierenden Vakuumkristallisator zur Erzeugung von Kristallen bestimmter Korngröße mit einem rohrförmigen Einbau, der mit einem Rührer versehen ist, zu schaffen, mit dem eine kontinuierliche Arbeitsweise zum Erzeugen von Kristallen einer zum Abscheiden durch Filtern oder Zentrifugieren ausreichende Korngröße ermöglicht wird. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Einbau in Form eines Kegels ausgebildet ist. Dadurch wird eine so große Lösungsmenge im Kristallisator umgesetzt, daß die im unteren Teil des Kristallisators gebildete Mischung aus eintretender warmer, gesättigter oder ungesättigter Lösung und umlaufender kalter gesättigter Lösung nach der Expansion an der Oberfläche nur so weit gesättigt ist, daß der metastabile Bereich eingehalten wird, d. h., daß im äußeren Teil des Kristallisators kein Salzausfall stattfindet, solange in diesem äußeren Teil kein Salz vorhanden ist. Deshalb muß die Lösung innerhalb des kegelförmigen Einbaues bis zum Überlauf über den oberen Rand des Kegels geklärt werden. Die salzfreie übersättigte Lösung wird dann wegen des geringen Querschnittes im Ringspalt zwischen dem Verdampfer und dem kegelförmigen Einbau mit verhältnismäßig großer Geschwindigkeit an das sich zwangläufig im unteren Teil des Kegels befindliche

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Salz herangebracht. Dazu ist der Kegel im unteren Teil des Verdampfers mit einem von der Verdampferwand sich nach unten vergrößernden Abstand angeordnet. Erst im unteren Teil des Kegels wird die Übersättigung der Lösung durch das Wachstum der dort schon vorhandenen Kristalle abgebaut. Durch die kegelige Form des Einbaues befinden sich nach der Höhe gestaffelt an jedem Querschnitt des inneren Kegels Körner bestimmter Größe, die durch Höhenverstellung des Salzbreistutzens oder durch Veränderung der Umwälzmenge gezielt abgezogen werden können. Dazu ist senkrecht von unten in den Kegel ein Salzabzugsrohr verschiebbar eingeführt.

Die Erfindung ist in der Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel veranschaulicht. Es zeigt F i g. 1 den Verdampfer im Längsschnitt und

F i g. 2 schematisch eine Anlage mit mehreren Stufen.

Der Verdampfer 1 besteht aus einem mittleren zylindrischen Teil la, einem unteren, zum Boden Ib hin keglig zulaufenden Teil 1 c und einem den Brüdenraum te abdeckenden, oberen konischen Teil Xd. Die gesättigte Lösung oder der Salzbrei wird durch einen Stützen! oberhalb des BodensXb zugeführt. Der Salzbrei gelangt in einen eingebauten, nach unten zulaufenden Kegel 3, so daß ein Ringkanal 4 entsteht. Der Abstand des Kegels3 vom Teilte vergrößert sich nach unten hin, so daß der Querschnitt des Ringkanals etwa gleich groß bleibt.

In dem Kegel 3 befindet sich zum Erzeugen der Zirkulationsströmung ein Rührer 5, der von einem nicht dargestellten Elektromotor über eine Welle 6 angetrieben ist. Die Welle 6 ist, ausgehend von einer Stopfbuchse 8, mit einem Schutzrohr 9 umgeben, das. ebenfalls in die Flüssigkeit eintaucht und mit einem Schutzmedium gefüllt ist. Durch den Boden Ib ist ein Salzabzugsrohr 7 für den Kristallbrei eingeführt, das in der Höhe verstellbar ist.

Der obere kegelige Teil 1 d des Verdampfers 1 ist noch mit einem Stutzen 10 versehen, der entweder erne Verbindung zur Atmosphäre schafft oder aber auch zu einer Vakuumeinrichtung führt, um die nicht kondensierten Brüden abzuziehen.

Die gesättigte Lösung bzw. der Salzbrei und die Zirkulationsströmung sind so aufeinander abgestimmt, daß die Temperaturerhöhung in der Zirkulationsströmung, die durch den Rührer 5 erzeugt wird, unter 1 bis 2° C bleibt.

In Fig. 2 ist angedeutet, daß beispielsweise vier Verdampfer 20 bis 23 hintereinander angeordnet sind. Hierbei wird der durch das Abzugsrohr 24 eines Verdampfers abgezogene Salzbrei dem Einfüllstutzen 25 des nächsten Verdampfers zugeführt. Aus dem letzten Verdampfer 23 gelangt dann der Salzbrei über eine Pumpe 26 zur nicht dargestellten Zentrifugeneinrichtung. Hierbei können alle Verdampfer durch eine gemeinsame Leitung 27 mit einem gemeinsamen Kondensator 28 verbunden werden, um die noch aus den einzelnen Verdampfern abgezogenen Brüden abzukühlen. Diese einzelnen Verdampfer werden auf verschiedene Drücke von z. B. 1,7, 1,1, 0,62 und 03 ata eingestellt. Die Anlage kann aber auch mit Drücken von z. B. 3, 1,5, 1,0 oder 0,8 ata betrieben werden.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Klassifizierender Vakuumkristallisator zur Erzeugung von Kristallen bestimmter Korngröße mit einem rohrförmigen Einbau, der mit einem Rührer versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Einbau in Form eines Kegels (3) ausgebildet ist.

2. Kristallisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kegel (3) im unteren Teil (Ic) des Verdampfers (1) mit einem von der Verdampferwand sich nach unten vergrößernden Abstand angeordnet ist.

3. Kristallisator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß senkrecht von unten in den Kegel (3) ein Salzabzugsrohr (7) verschiebbar eingeführt ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1052359;
französische Patentschrift Nr. 1273 101;
USA.-Patentschriften Nr. 3 071447, 1945281.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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