DE1257332B

DE1257332B - Schmierfett, enthaltend einen harzueberzogenen kolloidalen Ton

Info

Publication number: DE1257332B
Application number: DES91658A
Authority: DE
Inventors: Donald Edward Loeffler
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1963-06-25
Filing date: 1964-06-23
Publication date: 1967-12-28
Also published as: DK106511C; NL6407183A; US3222279A; BE649623A; CH465744A; GB1027964A

Description

DEUTSCHLAND

JLmJ

**r-· DEUTSCHES AiW PATENTAMT Int. CL:

AUSLEGESCHRIFT

ClOm

/OM

C 1OM 169/00034

Deutsche KL: 23 c -1/01

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1257 332
S91658IVc/23c
23. Juni 1964
28. Dezember 1967

Es ist bekannt, Schmieröle mit anorganischen Kolloiden und insbesondere mit kolloidalen Tonen zu verdicken. Um jedoch solchen Schmierfetten eine aus/eichende Wasserbeständigkeit zu verleihen, ist es erforderlich, dem Ton eine hydrophobe Oberfläche zu geben bzw. ihn in anderer Weise zu schützen. Zu diesem Zweck sind bereits die verschiedensten Maßnahmen empfohlen worden, unter anderem die Anwendung von hydrophoben oberflächenaktiven Verbindungen einschließlich Aminen, Imidazolinen, Amidojaminen u. dgl. Obwohl die Schmierfettstruktur selbst noch bei sehr, hohen Temperaturen stabil ist, befriedigen die üblichen Fette dieser Art, welche mit einem Ton verdickt worden sind, der seinerseits durch ein oberflächenaktives Mittel modifiziert wurde, nicht für die Anwendung bei hohen Temperaturen, und zwar wegen der thermischen und/oder Oxydationsinstabilität des betreffenden oberflächenaktiven Mittels selbst " Dieses spezielle Hochtemperaturproblem hat man in gewissem Maß lösen können, indem man solche Schmierfette mit thermisch stabilen wärmehärtbaren Harzen anstatt mit relativ instabilen kationischen oberflächenaktiven Mitteln wasserfest machte.

Schmiermittel, welche allgemein für die Anwendung auf dem Gebiet der Mechanik geeignet sind, sollen jedoch sowohl in trockener als auch in feuchter Umgebung gute schmierende Eigenschaften aufweisen. Die zuletzt genannten Bedingungen sind von besonderer Bedeutung auf bestimmten industriellen Anwendungsgebieten, wie bei Walzvorrichtungen für Stahl. Darüber hinaus soll die unter Verwendung derartiger Verdickungsmittel erzielte Ausbeute an den Schmierfetten so hoch wie möglich sein.

Durch die Anwendung eines harzüberzogenen Verdickungsmittels konnten die beiden obenerwähnten Probleme jedoch noch nicht befriedigend gelöst werden. So ist aus der australischen Patentschrift 210 052 ein Schmierfett bekannt, das ein organisches Verdickungsmittel, insbesondere Ton enthält, dessen Oberfläche mit einem wärmehärtbaren Harz, insbesondere mit einem Phenol-Formaldehyd-Harz überzogen ist. Dieses Schmierfett weist zwar eine gewisse Stabilität gegenüber Hitze und Wasser auf, befriedigt aber in dieser Hinsicht noch nicht völlig. Das Schmierfett kann außerdem nicht durch direkte Überführung des Tones aus seiner wäßrigen Phase in die Ölphase erhalten werden. Aus der deutschen Auslegeschrift 1086 839 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Schmierfettes auf Basis eines mineralischen oder synthetischen Schmieröles mit einem Ton als Verdickungsmittel bekannt, und zwar wird hier ein wärmehärtbares Amin-Aldehyd-Harz zugesetzt. Dieses Schmierfett, enthaltend einen harzüberzogenen
kolloidalen Ton

Anmelder:

SheU

ίο Internationale Research Maatschappij N. V.,
Den Haag

Vertreter:

Dr. E. Jung, Patentanwalt,
München 23, Siegesstr. 26

Als Erfinder benannt:
Donald Edward Loeffler,
Walnut Creek, Calif. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. ν. Amerika vom 25. Juni 1963 (290 345)

2

Verfahren hat aber den Nachteil, daß die Härtung des verwendeten Harzes verhältnismäßig langsam erfolgt. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß dieses Schmierfett ebenfalls nicht durch direkte Überführung des mit Harz überzogenen Tones aus seiner wäßrigen Phase in die Ölphase hergestellt werden kann. Die Herstellung eines solchen Schmierfettes ist daher relativ aufwendig und kostspielig.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Schmierfett auf der Basis eines Schmieröles und eines harzüberzogenen kolloidalen Tones als Verdicker, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es einen Ton enthält, der auf seiner Oberfläche 0,7 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf den Ton, eines Epoxydharzes, welches mit einem organischen Amin oder Amid bzw. Polyamin oder Polyamid gehärtet worden ist, enthält.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß das Schmierfett gemäß der Erfindung auch bei hohen Temperaturen angewendet werden kann und gegenüber der auslaugenden Wirkung von Wasser beständig ist. Das Schmierfett hat außerdem den Vorteil, daß es

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nur verhältnismäßig geringe Mengen Harz enthält. Vorzugsweise enthalten die neuen Schmierfette eine Organosilikonflüssigkeit als Schmierölbasis.

Für Arbeitstemperaturen oberhalb 200⁰C müssen Schmieröle mit einer hohen thermischen Stabilität verwendet werden. Hierfür eignen sich besonders Organosilikonflüssigkeiten mit Schmierölviskosität, wie Methylsilikone und Phenylmethylsilikone. Phenylmethylsilikone sind wegen ihrer größeren thermischen Stabilität besonders bevorzugt.

Die anzuwendenden kolloidalen Gelierungs- oder Verdickungsmittel werden besonders im Hinblick auf die Anwendung in Hochtemperaturschmierfetten bezüglich ihres relativ inerten Charakters bei solchen hohen Betriebstemperaturen ausgewählt. Obwohl auch Tone mit niedrigem Basenaustauschvermögen, wie Georgiaton, Attapulgit, angewendet werden können, werden doch im Rahmen der Erfindung Tone mit einem hoben Basenaustauschvermögen, wie Wyoming-Bentonit oder Hektorit, bevorzugt.

Die zur Anwendung kommenden Polyepoxyde können gesättigt, ungesättigt, aliphatisch, cycloaliphatisch, aromatisch oder heterocyclisch sein. Sie sollen jedoch keine gegenüber Wasser stark reaktiven Gruppen, wie z. B. Isocyanatgruppen, enthalten.

Geeignete Polyepoxyde sind z. B. folgende: 1,4-Bis-(2,3-epoxypropoxy)benzol, 4,4'-Bis(2,3-epoxypropoxy)-diphenyläther, l,8-Bis(2,3-epoxypropoxy)octan und l,4-Bis(2,3-epoxypropoxy)cyclohexan.

Von besonderer Bedeutung sind im Rahmen der Erfindung Epoxypolyäther mehrwertiger Phenole, welche durch Reaktion eines mehrwertigen Phenols mit einem halogenhaltigen Epoxyd oder Dihalogenhydrin in Anwesenheit eines alkalischen Mediums erhalten werden. Als mehrwertige Phenole eignen sich z. B. für eine solche Umsetzung Resorcin, Catechin, Hydrochinon und mehrkernige Phenole, wie 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan, abgekürzt auch als Bisphenol A bezeichnet, 4,4'-Dihydroxybenzophenon und 1,5-Dihydroxynaphthalin. Für die Umsetzung geeignete halogenhaltige Epoxyde sind z. B. die Verbindungen 3-Chlor-l,2-epoxypropan (auch unter dem Namen Epichlorhydrin bekannt) und 3-Chlor-1,2-epoxy butan.

Im Rahmen der Erfindung werden Glycidylpolyäther bevorzugt, die bei Umsetzung von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan mit Epichlorhydrin erhalten werden.

Den vorstehend beschriebenen Epoxyden werden Härtungsmittel zugesetzt, welche das Polyepoxyd in eine unlösliche und unschmelzbare Form überführen. Vorzugsweise eignet sich als Härtungsrruttel eine organische Verbindung mit einer Vielzahl von Aminowasserstoffgruppen, d. h. NH₂- oder NH-Gruppen.

Hierzu gehören aliphatische, cycloaliphatische, 'aromatische oder heterocyclische Polyamine und Polyamide bzw. deren Derivate, sofern das Derivat noch den benötigten Aminowasserstoff enthält.

Geeignete aliphatische Polyamine sind z. B. Äthylendiamin, Diäthylentriamin, Tetraäthylenpentanrin, 1,4-Diaminobutan, N,N'-Diäthyl-l,3-pTopandiamin, Penta(l-methylpropylen)hexamm und Tetrabutylenpentamin, Pentaamylhexamin. Bevorzugt werden Alkylenpolyamine, wie Polyäthylenpolyamine der Formel

H₂N(CH₂ — CH₂ — NH)_n — H
in welcher » den Wert 2 bis 8 hat.

Ganz besonders bevorzugt sind Polyäthylenpolyamine, welche 20 bis 80 Gewichtsprozent an PoIyäthylenpolyaminen mit mittleren Molekulargewichten im Bereich von 200 bis 500 enthalten. Diese hochmolekularen Polyäthylenpolyamine beginnen im allgemeinen mit der Verbindung Tetraäthylenpentamin, und sie enthalten entsprechend höhere Polymere, welche mit wachsendem Molekulargewicht eine immer komplexere Struktur aufweisen. Die restlichen 80 bis

ίο 20 Gewichtsprozent einer solchen Mischung bestehen aus Diäthylentriamin, welches in solchen Anteilsmengen angewendet wird, daß die Mischung bei Zimmertemperatur noch flüssig ist.
Ein Gemisch von hochmolekularen Polyäthylenpolyaminen wird auch in der USA.-Patentschrift 3 050 463 beschrieben.

Ebenso sind Polyamine mit einem oder mehreren cycloaliphatischen Ringen als Härtungsmittel geeignet, z. B. 1,4-DiaminocyclohexaH, Di(aminocyclohexyl)-

ao methan, 1,3-Di(aminocyclohexyl)propan und N,N'-Diäthyl-l,4-diaminocyclohexan.

Auch organometallische Verbindungen lassen sich als Härtungsmittel verwenden, z. B. Verbindungen, bei denen ein oder mehrere Siliciumatome bzw. Boratome mit einer Aminogruppe oder einer substituierten Aminogruppe verbunden sind.

Weitere Härtungsmittel sind aminoalkylsubstituierte aromatische Verbindungen, wie Di(aminoäthyl)benzol, Di(aminomethyl)benzol, Tri(arninoäthyl)benzol und 2,4,ö-Tris(dimetnylaminömetny[)phenol.

Eine andere Gruppe von polymeren Polyaminen wird durch Polymerisation oder Mischpolymerisation von ungesättigten Aminen, wie Allylamin oder Diallyl-■amin, erhalten, wobei für die Mischpolymerisation auch andere äthylenisch ungesättigte Verbindungen eingesetzt werden können.

Besondere Bedeutung für die Erfindung haben solche Polyamide, welche als Kondensationsprodukte aus Polyaminen und dimeren Säuren erhalten werden.

Auch Piperazin und N-(aminoalkyl)piperazine, beispielsweise N-Aminobutylpiperazin, N-Aminoäthylpiperazin, und 2,5-Dibutyl-N-aminoäthylpiperazin, sind geeignete Härtungsmittel.
Als Härtungsmittel eignen sich auch die verschiedensten Monoamine, wie Dimethylamin, Diäthylamin, Dinonylamin, Dicyclohexylamin, Diallylamin und Dibenzylamin.

Infolge der großen Variationsmöglichkeit und der unterschiedlichen chemischen Eigenschaften der Aminhärtungsmittel können die für eine wirksame Härtung benötigten relativen Mengenanteile von Epoxyd und Aminhärtungsmiftel innerhalb eines weiten Bereiches schwanken. Falls ein Härtungsmittel mit einem aktiven Wasserstoffatom, wie ein Amin oder ein Amid, eingesetzt wird, kann die für die Härtung benötigte Menge das 0,5- bis 5fache derjenigen Menge betragen, welche stöchiometrisch für die vollständige Umsetzung mit dem Epoxyd erforderlich ist. Das 0,8- bis 4fache, vorzugsweise das 1- bis 2fache, der stöchiometrisch erforderlichen Menge ist besonders günstig.

Bei der Anwendung von Härtungsmitteln, welche einen katalytischen Effekt auf die Härtungsgeschwindigkeit ausüben, z. B. bei den tertiären Aminen, wird die relative Anteilsmenge des Härtungsmittels nicht auf den stöchiometrisch erforderlichen Anteil bezogen, sondern in Gewichtsprozent angegeben. So hat steh bei Anwendung von katalytischen Härtungsmitteln eine Menge "von 0,1 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen

auf das Polyepoxyd, als wirksam erwiesen. Änteilmengen von 5 bis 15 Gewichtsprozent werden jedoch bevorzugt.

Damit die neuen Schmierfette auch dann befriedigende schmierende Eigenschaften zeigen, wenn sie längere Zeit einer Verdampfung oder Oxydation ausgesetzt sind, ist es unbedingt erforderlich, daß sich das Gewichtsverhältnis von Harz zu Ton innerhalb enger Grenzen bewegt. Insbesondere wurde gefunden, daß das Schmierfett bei längerer Anwendung unter Hochtemperaturbedingungen zu flüssig wird, wenn das Gewichtsverhältnis von Harz zu Ton unterhalb 0,7 liegt. Ein Gewichtsverhältnis von Harz zu Ton im Bereich von 1,0 bis 1,5 ist daher besonders bevorzugt. Obwohl auch größere Harzmengen, die bis das 5fache des Tongewichts betragen, noch zur Anwendung kommen können, ist doch ein so stark mit Harz überzogener Ton in geringerem Maße geeignet, ein Schmierfett mit stabiler Struktur zu erzeugen.

Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmier- so fette sind viele Arbeitsweisen bekannt. Die erfindungsgemäßen Schmierfette können durch direkte oder indirekte Überführung des mit Harz überzogenen Tones aus einer wäßrigen Phase in die Ölphase hergestellt werden. Unabhängig davon, welche Maßnahmen im as einzelnen ergriffen werden, ist doch allen Verfahren die Herstellung einer wäßrigen Aufschlämmung des Tones gemeinsam, ehe man diesen mit dem Harz überzieht.

Bevorzugt werden Tonhydrogele «ingesetzt. Damit diese in einer verarbeitbaren, d. h. flüssigen Konzentration vorliegen, ist es im allgemeinen vorzuziehen^ daß der Ton in solcher Weise dispergiert wird, daß ein Hydrogel mit einem Gehalt von 0,25 bis 3 Gewichtsprozent an trockenem, von der Gangart befreitem Ton entsteht, wobei sich der Wassergehalt des Hydrogels auf den Zustand vor der mechanischen Abtrennung des Wassers bezieht. Unter einer mechanischen Abtrennung wird hierbei jede Maßnahme zur Abtrennung von Wasser aus dem Kolloid verstanden, welche nicht 4» gleichzeitig eine Änderung im physikalischen Zustand herbeiführt, wie es bei üblichen Abdampfmethoden der Fall ist. Eine solche Abtrennung wird üblicherweise durch Filtrieren oder Zentrifugieren erreicht. Die Abtrennung des Wassers wird vorgenommen, nachdem man dem Tonhydrogel die harzbildenden Komponenten zugesetzt hat. Sie kann bei einer beliebigen Temperatur durchgeführt werden.

Bei der Herstellung der Schmierfette ist es wesentlich, daß die Tondispersion vor dem Zusatz der harzbildenden Komponenten mit einem kleinen Anteil einer starken Mineralsäure versetzt wird. Insbesondere muß die Säure wenigstens in einer solchen Menge zugesetzt werden, die ausreicht, um die Oberfläche der Tonteilchen anzusäuern. Wenn beispielsweise »Hekto- ,55 ritton« mit Phosphorsäure behandelt wird, so muß die Säuremenge wenigstens 7 Gewichtsprozent, bezogen auf den trockenen Ton, betragen. Es können zwar auch größere Säuremengen zur Anwendung kommen, doch wird dadurch kein weiterer Vorteil erzielt, der Säureüberschuß muß vielmehr vor dem Vermählen des Schmierfettes entfernt werden, um Korrosionserscheinungen zu vermeiden. Phosphorsäure wird im Rahmen der Erfindung bevorzugt, doch können auch andere Mineralsäuren, wie Salzsäure und Schwefelsäure, zur Anwendung kommen.

Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfettgemische besteht aus folgenden Verfahrensschritten, für die jedoch hier kein Patentschutz beansprucht wird:

1. Herstellen einer wäßrigen kolloidalen Suspension (Hydrosol) des von der Gangart befreiten Tons, üblicherweise in Form eines Hydrogels;

2. Vermischen des Hydrosols mit

a) einer Mineralsäure zwecks Ansäuerns der Tonoberfläche und mit

b) den harzbildenden Komponenten;

3. Erhitzen des Gemisches aus Hydrogel und harzbildenden Komponenten mindestens bis zum Siedepunkt des Wassers., worauf die Mischung wenigstens 10 Minuten lang auf einer solchen Temperatur gehalten wird;

4. Filtrieren der Reaktionsmischung, um so wenigstens 50 Gewichtsprozent des Wassers zu entfernen;

5. Vermischen des bei der Filtration anfallenden Rückstandes (Tonperlen) mit der Schmierölbasis;

6. praktisch vollständige Entwässerung der Mischung aus Filtrationsrückstand und Schmierölbasis durch Erhitzen auf eine Temperatur von wenigstens 12O⁰C;

7. Vermählen der entwässerten Mischung zwecks Erzielung einer Schmierfettstruktur.

Eine Abänderung .der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise besteht darin, daß man wenigstens die Hälfte der Schmierölbasis zu dem Gemisch aus Hydrosol und harzbildenden Komponenten zusetzt, bevor diese Mischung zur Härtung des Polyepoxydharzes erhitzt wird. In manchen Fällen kann diese Maßnahme die anschließende Entfernung des Wassers aus der Mischung nach der Harzbildung erleichtern.

Beispiel 1

Es wurden vier verschiedene Tonschmierfette unter Verwendung von Piperidin als Härtungsmittel für das zum Überziehen eingesetzte Harz aus einem Glycidylpolyäther von Bisphenol A mit einem Epoxyäquivalent von 170 und einem Molekulargewicht von 340 hergestellt.

Hektoritton wird von der Gangart befreit und in Wasser unter Bildung einer 2°/₀igen Suspension dispergiert. Die Dispersion wird auf eine Temperatur von 70⁰C erhitzt, und es werden 7% H₃PO₄, bezogen auf trockenen Ton, mit der Suspension vermischt. Anschließend wird Piperidin zu der angesäuerten Aufschlämmung zugesetzt und sorgfältig mit ihr vermischt. Dann wird noch der Glycidylpolyäther zu der Aufschlämmung zugegeben und die gesamte Mischung 10 Minuten lang gekocht. Die gekochte Reaktionsmischung wird dann filtriert, und der dabei erhaltene Rückstand wird mit einem Phenolmethylpolysiloxanöl mit einer Viskosität von 475 bis 525 cSt bei 25° C und einem Flammpunkt von 301^C vermischt. Diese Mischung aus Öl und mit Harz überzogenem Ton wird unter Rühren zwecks praktisch vollständiger Entwässerung auf 132°C erhitzt und dann abgekühlt. Die gekühlte entwässerte Mischung wird anschließend dreimal gemahlen. Die so erhaltenen vier verschiedenen

Schmierfette werden zum Schluß einem Hochtemperatur-Stabilitätstest unterworfen.

Diese Hochtemperaturprüfung besteht darin, daß eine dünne, filmartige Schicht des Schmierfettes auf einem flachen Blech in Gegenwart von Luft 300 Stunden

lang auf eine Temperatur von 232°C erhitzt wird, worauf man den Gewichtsverlust jeder untersuchten Probe bestimmt und die Schmierfettstruktur beobachtet. Die dabei erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I zusammengefaßt:

Tabelle

Probe Nr.	Verhältnis Polyepoxyd zu Härtungsmittel (Äquivalentbasis)	Polymer zu Ton (Gewicht)	Schmierfettausbeute (Gewichtsprozent Ton zur Herstellung eines Fettes mit einer unbearbeiteten Penetration von 260)*)	Hochtemperatur- Stabilitätsprüfung 300Stundenbei232°C Verlust in Gewichtsprozent
1 2 3 4	0,85 1,00 1,20 1,35	1,15 1,30 1,30 1,30	5,0 4,8 4,6 4,5	32 31 34 32

*) Ausschließlich des Gewichtes des Harzüberzuges.

Jede der vier Schmierfettproben war am Ende der Hochtemperatur-Stabilitätsprüfung noch weich und plastisch. Der als Verdickungsmittel verwendete harzüberzogene Ton sorgte also dafür, daß die Schmierfettkonsistenz trotz eines Verdampfungsverlustes von über 30 Gewichtsprozent an dem Silikonöl noch befriedigend war. Die Zahlenwerte in Tabelle I zeigen außerdem im Fall der Härtungsmittel mit aktiven Wasserstoffatomen den günstigen Einfluß auf die Schmierfettausbeute, welcher durch Anwendung eines Polyepoxyd - Härtungsmittel - Äquivalentverhältnisses oberhalb eines Wertes von 1,0 erzielt wird.

Durch Extrapolation der Versuchsdaten ergibt sich weiterhin, daß bezüglich der Schmierfettausbeute keine Verbesserungen mehr erzielt werden, wenn Äquivalentverhältnisse oberhalb eines Wertes von 2,0 zur Anwendung kommen.

Das folgende Beispiel erläutert die Herstellung von Schmierfetten, welche einen mit Polyepoxydharz überzogenen Ton als Verdickungsmittel enthalten, unter Anwendung anderer Aminhärtungsmittel und anderer Schmierölbasisöle.

Beispiel 2

Es werden verschiedene Tonschmierfette gemäß der Erfindung unter Verwendung einer Reihe von Aminen sowohl mit aktivem Wasserstoff als auch aus der Klasse der katalytischen Härtungsmittel hergestellt. Ebenso wie beim Beispiel 1 war das Epoxyd ein GIycidylpolyäther von Bisphenol A mit einem Epoxyäquivalent von 170 und einem Molekulargewicht von 340. Die Herstellung der Schmierfette erfolgte in der gleichen Weise, wie im Beispiel 1 beschrieben.

Die erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II zusammengestellt.

Tabelle II

	Här-
Probe	tungs-
Nr.	mit-
	tel»)
5	A
6	A
7	A
8	A
9	A
10	B
11	B
12	B
13	B
14	B
15	C
16	D

Scnmierölbasis

Gewichts	Gewichtsprozent	Unbearbeitete
verhältnis	überzogener	Penetration im
Polymer	Ton im	fertigen
zu Ton	Schmierfett	Schmierfett
1,0	10,0	345
1,0	8,8	232
0,8	9,6	245
1,0	8,1	239
1,0	6,9	236
1,1	9,3	342
1,0	7,5	287
0,8	7,6	325
1,1	7,8	310
1,1	5,6	277
1,0	10,0	262
1,0	9,7	258

Polysiloxanöl

90% Polysiloxanöl plus 10°/₀ Dinonylphenol

90°/₀ Polysiloxanöl plus 10°/₀ Dinonylphenol

Phenylmethylpolysiloxanöl

Polysiloxanöl

90°/₀ Polysiloxanöl plus 10°/₀ Dinonylphenol

90% Polysiloxanöl plus 10% Dinonylphenol

Phenylmethylpolysiloxanöl

Isomerengemisch von Bis(phenoxyphenoxy)benzol

Polysiloxanöl

90% Polysiloxanöl plus 10% Dinonylphenol

*) A = 2,4,6-Tris(dimethylaminomethy])phenol. B = Aminoäthylpiperazin.

C = Aminoäthylpiperazin plus ein äquivalenter Anteü von 4,4'-Methylenbisphenylisocyanat.
D = Diäthylentriamin.

In den Proben Nr. 5 bis 9 wurden jeweils 10 Ge- 65 Härtungsmittels, bezogen auf das Epoxyd, angewendet,

wichtsprozent des tertiären Amins, bezogen auf das Die mitgeteilten Versuchsdaten zeigen, daß die Art der

Epoxyd, angewendet. In den Proben Nr. 10 bis 16 Schmierölbasis auf die Schmierfettausbeute und die

wurden etwa stöchiometrische Anteilsmengen des Schmierfettkonsistenz einen beträchtlichen Einfluß hat.

Das folgende Beispiel erläutert die Anwendung von polymeren Aminen als Härtungsmittel.

Beispiel 3

Gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde ein Tonschmierfett hergestellt, wobei ein bei der Kondensation von Polyaminen mit dimeren Säuren erhaltenes Polymer als Härtungsmittel für das Epoxyd zur Anwendung kam. Wie sich aus der nachstehenden Tabelle ergibt, wurde bei Anwendung eines Methylphenylpolysiloxanöls eine ausgezeichnete Schmierfettausbeute erhalten.

Tabelle III

Polyepoxydüberzogenes Tonschmierfett

Basisöl: Methylphenylpolysiloxanöl.
Härtungsmittel.
Polyepoxyd zu Härtungsmittel

(Äquivälentverhältnis) 0,25

Polymer zu Ton (Gewichtsverhältnis) 1,4

Ausbeute (Gewichtsprozent benötigter
trockener Ton) 5,2

(Zur Herstellung eines Schmierfettes mit einer unbearbeiteten Penetration von 260.)

Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Schmierfettes gegenüber dem Schmierfett nach der australischen Patentschrift 210 052 ist daraus zu ersehen, daß erfindungsgemäße Schmierfette (nach Beispiel 1) in einem Hochtemperaturtest bei 232° C nach 300 Stunden noch eine befriedigende Schmierfettkonsistenz aufweisen, während ein Schmierfett nach der australischen Patentschrift, bestehend aus 15 Gewichtsprozent Ton, 1,5 Gewichtsprozent Phenol-Formaldehyd-Harz und 83,5 Gewichtsprozent Silikonöl und hergestellt nach dem Lösungsmittelverdrängungsverfahren, nach 113 Stunden bei einem Lagertest bei der gleichen Temperatur bereits versagt.

Gegenüber dem Schmierfett nach der deutschen Auslegeschrift 1086 839 hat das erfindungsgemäße Schmierfett den Vorteil, daß die Härtung des verwendeten Harzes wesentlich schneller vor sich geht. Den Vorteil veranschaulicht die vorliegende Tabelle:

Harz	Härtungs- tempe ratur	Härtungs zeit
Gemäß der vorliegenden Er findung Beispiel 1 gemäß der deutschen Auslege schrift 1 086 839	100°C 149⁰C	10 Minuten 2 Tage

Claims

Patentanspruch:

Schmierfett auf der Basis eines Schmieröles und eines harzüberzogenen kolloidalen Tones als Verdicker, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Ton enthält, der auf seiner Oberfläche 0,7 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf den Ton, eines Epoxydharzes, welches mit einem organischen Amin oder Amid bzw. Polyamin oder Polyamid gehärtet worden ist, enthält.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1086 839;
australische Patentschrift Nr. 210 052.

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