DE1255646B - Verfahren zur Gewinnung von Fluor in Form von Calciumsilicofluorid aus salpeter- oder salzsauren Rohphosphataufschluessen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Fluor in Form von Calciumsilicofluorid aus salpeter- oder salzsauren RohphosphataufschluessenInfo
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1 255 646
F 45383IV a/12 i 27. Februar 1965 7. Dezember 1967
Bekanntlich stellen die Phosphaterze mit ihrem in Form von Fluorapatit vorkommenden Fluorgehalt
von 2 bis 4,5% die ergiebigste Fluorquelle dar, die es gibt.
Während man bei den thermischen und schwefelsauren Aufschlußverfahren einen Großteil des Fluorgehaltes
aus den Abgasen in Form von Fluorwasserstoff und Siliciumtetrafluorid gewinnen kann,
verbleiben bei den mit Salpeter- oder Salzsäure durchgeführten Aufschlüssen über 90% des Rohphosphatfluors
in den sogenannten Aufschlußlösungen teils gelöst, teils als Rückstand.
Es war die Aufgabe gestellt, Wege aufzufinden, diese Fluormengen in Form verwertbarer Fluorverbindungen
zu gewinnen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Gewinnung von Fluor aus salpeter- oder salzsauren Rohphosphataufschlüssen
gefunden, das durch gekennzeichnet ist, daß das in den sauren Aufschlußflüssigkeiten enthaltene
Fluor im wesentlichen in Form von in diesen unlöslichem hydratisiertem Calciumsilicofluorid
(CaSiF6 · 2H2O) abgeschieden und gewonnen wird.
Zur Abscheidung von Fluor wird demnach der Aufschluß von Rohphosphat in solchem Rohphosphat-Säure-Verhältnis
mit Säuren solcher Konzentration durchgeführt, daß das sich bildende CaSiFe,
das an und für sich leicht wasserlöslich ist, in unlöslicher, fester Form in den Aufschlußlösungen entsteht.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht man so vor, daß der Aufschluß der
Rohphosphate mit Säuren in solchen Konzentrationen erfolgt, daß die resultierenden Aufschlußflüssigkeiten
zur Erzielung eines möglichst großen Aussalzeffektes der Salze bei Verwendung von
Salpetersäure einen Wassergehalt von 20 bis 40%, vorteilhaft 28 bis 32%, bei Verwendung von Salzsäure
einen solchen von. 40 bis 60%, vorteilhaft 45 bis 50%, aufweisen und daß man hierauf das Fluor
in Form des ausfallenden hydratisierten Calciumsilicofluorid s (CaSiFe ■ 2H2O) abscheidet und gewinnt.
Beim salpetersauren Aufschlußverfahren erfolgt vorteilhaft die Ausfällung von Ca(NC^ · 4H2O-Kristallen
durch an sich bekanntes Abkühlen auf 0 bis +100C. Hierauf trennt man das feinkristallene
Calciumsilicofluorid von den gröberen Ca(NOs)2 ■
4H2O-Kristallen auf mechanischem Wege, ζ. Β.
durch Filtrieren oder Zentrifugieren.
Aus dem so erhaltenen Niederschlag kann durch Extrahieren mit angesäuertem Wasser Alkalisilicofluorid
in Lösung genommen werden, aus der
Verfahren zur Gewinnung von Fluor in Form von Calciumsilicofluorid aus salpeter-
oder salzsauren Rohphosphataufschlüssen
Anmelder:
vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
Dipl.-Ing. Nikolay Medic, Kelkheim (Taunus) - -
durch Zusatz von Alkalisalzen die schwerlöslichen Alkalisilicofluoride gefällt werden.
Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert.
1 kg Rohphosphaterz mit 82% Tricalciumphosphat und 4,1% F wird mittels 2,2 kg 60%iger SaI-
3c petersäure bei 40 bis 60° C etwa 2 Stunden lang
behandelt. Diese Menge an HNO3 liegt etwa 20% über der auf den Ca-Gehalt berechneten stöchiometrischen
Menge. Dabei geht nur 0,2% des Gesamtfluors flüchtig.
Die erhaltene Aufschlußflüssigkeit enthält neben Calciumnitrat, Salpetersäure und Phosphorsäure
(H3PO4) etwa 1,2% Fluor. Davon sind etwa 0,4% Fluor in Lösung, der Rest, d. h. 70%, bezogen auf
Gesamtfluor, fällt in fester Form an, und zwar in der Hauptsache als suspendiertes feinkristallines hydratisiertes
Calciumsilicofluorid (CaSiFe · 2H2O). Daneben
findet sich Calciumfluorid und wenig unaufgeschlossenes Phosphaterz.
Die Aufschlußflüssigkeit wird auf 5 bis 10°C
gekühlt und das dabei ausfallende Calciumnitrattetrahydrat (Ca(NC^ · 4H2O) durch Zentrifugieren
mit einer Schlitzzentrifuge abgetrennt, wobei das feinkristalline CaSiFe · 2H2O und CaF2 suspendiert
in der Flüssigkeit verbleiben.
Man erhält 1500 g rohes Calciumnitrattetrahydrat als Siebrückstand und 1700 g einer Suspension mit
2,1% F. Die Suspension wird mittels einer Sedimen--
709 707/531
tationszentrifuge eeklärt. Man erhält auf diese
Weise etwa UOOg einer klaren Lösung mit 0,3°',, d. h. etwa 11% des Gesamtfluors. Diese Lösung wird
nach Neutralisieren mit Ammoniak auf N-P-VoIldünger verarbeitet.
Aus dem etwa 200 g betragenden schlammartigen Zentrifugenrückstand wird Calciumsilicofluoridhydrat
(CaSiF6 ■ 2HbO) mit Wasser, das mit Salpetersäure angesäuert ist (pH <
1), extrahiert, der Extrakt wird filtriert, und aus dem Filtrat wird mit 70 g Kaliumchlorid K2SiF6 ausgefällt.
Man erhält 39 g Kaliumsilicofluorid (K2SiF6), entsprechend
20,2 g Fluor oder 49,5% des Gesamtfluors.
In 44 g des wasserunlöslichen Filterrückstandes mit einem Gehalt von 21% Fluor sind 9,2 g Fluor
oder 22% des Gesamtfluors enthalten. Aus diesem wasserunlöslichen Rückstand wird Fluor durch
Destillation mit Schwefelsäure als HF und SiF4 gewonnen.
Somit gewinnt man etwa 50% des Fluors als Kaliumsilicofluorid und etwa 20% durch Destillation,
d. h. 70% des Gesamtfluors.
Fließschema — Beispiel 1
Gewinnung von Fluor aus salpetersauren Rohphosphataufschlüssen
1000 g Rohphosphat mit 4,1% F = 41 g F 2200 g Salpetersäure (60%ig)
Kühlen auf 5 bis 10 C Schlitzzentrifuge
1500 g Ca(NOs)2 · 4H2O
(mit 0,4% F = 6 g F oder 14,6% des Gesamtfluors)
1700 g Suspension mit 2,1% F = (35 g F oder 85% des Gesamtfluors) in Form von CaSiF6 · 2H2O
Zentrifugieren (Sedimentationszentrifuge)
200 g Schlamm (CaSiF6 · 2H2O)
extrahiert mit 300 ml angesäuertem Wasser
Filtrieren
'T "
44 g wasserunlöslicher Filterrückstand mit 21% F = 9,2 g F oder 22,5% des Gesamtfluors
1500 g klare Lösung (mit 0,3% F = 4,5 g oder 11% des Gesamtfluors)
+ NH3
Volldünger
Filtrat (Calciumsilicofluorid gelöst) Fällung mit 70 g KCl
Filtrieren
39 g K2SiF6 mit 51,6% F = 20,2 g F oder
49,5% des Gesamtfluors
310 g Rohphosphat mit einem Gehalt von etwa 4,1% Fluor werden mit 735 g 35%iger Salzsäure
versetzt. Das Gemisch enthält etwa 45% Wasser. Nach dem Stehen über Nacht wird der vorhandene
Feststoff durch Zentrifugieren von der Lösung abgetrennt. Man erhält 550 g einer klaren Lösung mit
0,55% Fluor, d.h. 3g Fluor oder 24% des Gesamtfluors, und 456 g eines Schlammes, der etwa
70% des Gesamtfluors im wesentlichen in Form von Calciumsilicofluoridhydrat (CaSiF6 · 2H2O) enthält.
Der Schlamm wird mit 350 ml Wasser, das mit Salzsäure angesäuert ist (pH <1), extrahiert, der
Filtrat im«· 0,i% F
Extrakt wird filtriert und das Fluor mittels 30 g Kaliumchlorid als Kaliumsilicofluorid (K2SiF6) ausgefällt.
Man erhält 12,5 g K2SiFe, entsprechend 6,4 g Fluor oder 50% des Gesamtfluors. In dem wasserunlöslichen Rückstand (32 g) befielen sich 7% Fluor, d. h. 2,2 g Fluor, oder 17% des Gesamtfluors, die durch Einwirken von Schwefelsäure als Fluorwasserstoff und Siliciumtetrafluorid gewonnen werden.
Man erhält 12,5 g K2SiFe, entsprechend 6,4 g Fluor oder 50% des Gesamtfluors. In dem wasserunlöslichen Rückstand (32 g) befielen sich 7% Fluor, d. h. 2,2 g Fluor, oder 17% des Gesamtfluors, die durch Einwirken von Schwefelsäure als Fluorwasserstoff und Siliciumtetrafluorid gewonnen werden.
Somit erhält man 50% des Fluors als Kaliumsilicofluorid und 17% des Fluors durch Destillation,
demnach 67% des Gesamtfluors. ''
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