DE1250964B - Verfahren zum Herstellen von strukturgekrauselten Faden und Fasern aus Polyamiden - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von strukturgekrauselten Faden und Fasern aus PolyamidenInfo
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Description
DElTSCHES
PATENTAMT
USLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
DOIf
Deutsche Kl. 29 b - 3/60
Nummer: 1 250 964
Aktenzeichen: F 43260IV c/29 b
Anmeldetag· 25. Juni 1964
Auslegetag: 28. September 1967
Es ist bekannt, daß Polyamide einheitlicher Zusammensetzung,
wie beispielsweise Kondensationsprodukte von Ammoniumsalzen von Dicarbonsäuren
mit Diaminen oder solche von f-Aminocapronsauren sowie Polymerisationsprodukte hohergliedriger Lactame
fur sich allein mono- bzw multifil versponnen,
als Faden oder Fasern keine Kräuselung besitzen, auch wenn sie einer thermischen Behandlung, ζ Β
Heißluft, unterzogen werden Eine Kräuselung kann diesen Faden oder Fasern nur durch mechanische
Einflüsse, wie Stauchkrauselung, aufgeprägt werden
Diese Art von Kräuselung ist bei stärkerer mechanischer
Belastung nicht stabil, da sie, wenn sie einmal herausgezogen, nicht mehr reversibel ist Es ist auch
bekannt, ζ B aus der franzosischen Patentschrift 891 538, daß durch bifilares Verspinnen, d h zu Verbundfäden,
von Polyamiden verschiedener Zusammensetzung, die sich in ihrem Hydrophihegrad unterscheiden,
die gewonnenen Faden oder Fasern nach dem warmen Verstrecken und anschließender thermischer
Behandlung im entspannten Zustand Kräuselung zeigen Diese Art von Kräuselung tritt auf, wenn
beispielsweise Polycaprolactam oder das Polyamid aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure gegen das
Polyamid aus Hexamethylendiamin und Sebacinsäure oder einen Polyester oder Polypropylen bifilar, d h
zu Verbundfaden, versponnen werden (ζ Β franzosische Patentschrift 1 366 299)
NH
SO3Me
SO3Me
worm R eine direkte Bindung oder eine Alkylengruppe,
\ eine ganze Zahl von 2 bis 12 und Me Wasserstoff oder ein Alkalimetall bedeutet, in der
Kette enthalten, mit Polyamiden bei erhöhter Temperatur
aus der Schmelze bifilar verspinnt, die erhaltenen Verbundfaden verstreckt und die Faden oder
Fasern mit Wasser oder Wasserdampf behandelt
Nach dem Trocknen erhalt man Faden oder Fasern, die einen schraubenförmig gekrauselten wollahnhchen
Charakter annehmen Es ist also nach diesem Verfahren möglich, ein nur wenig modifiziertes
Polyamid gegen sein nicht modifiziertes Polyamid zu spater gekrauselten wollahnhchen Faden oder
Fasern bifilar zu verspinnen
Die erfindungsgemaß mitverwendeten arylsulfonsauregruppenhaltigen
Polyamide werden gemäß einem alteren Vorschlag des Erfinders dadurch ei-Verfahren
zum Herstellen von
strukturgekrauselten Faden und Fasern aus
Polyamiden
strukturgekrauselten Faden und Fasern aus
Polyamiden
Anmelder
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt
Dr Harry Kubitzek, Dormagen,
Dr Otto Unger, Goddelau,
Dr Gunter Nawrath,
Dr Alfred Reichle,
Dr Günther Nischk, Dormagen
Es wurde nun ein Verfahren zum Herstellen strukturgekrauselter
Fasern und Faden aus Polyamiden gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
man arylsulfonsauregruppenhaltige Polyamide, die 0,5 bis 20% eines Strukturelementes der Formel
NH — CO — (CH2J1 — CO
halten, daß man Diaminodisulfonsauren bzw deren
Alkalisalze der Formel
NH2
NH2
SO3Me
SO3Me
in der R eine direkte Bindung oder eine Alkylengruppe
und Me Wasserstoff oder ein Alkalimetall bedeutet, zusammen mit etwa äquivalenten Mengen
von Alkylendicarbonsauren oder deren Alkalisalzen in Mengen von bis zu 20 Gewichtsprozent polyamidbildenden
Ausgangsstoffen, wie Lactamen oder Salzen von Diaminen und Dicarbonsäuren, umsetzt
Als Diaminodisulfonsauren, die fur die Hei Stellung
der erfindungsgemaß verwendeten arylsulfon-
709 649/409
sauregruppenhaltigen Ausgangspolyamide geeignet sind, seien ζ B 4,4'-Diamino-2,2'-diphenylsulfonsaure,
4,4'-Diamino-2,2'-dibenzyldisulfonsaure und
4,4'-Diamino-2,2'-diphenylpropandisulfonsaure genannt
Diese Verbindungen liegen als innere Ammoniumsalze vor Bei der Polykondensation der polyamidbildenden
Ausgangsstoffe werden nun entweder diese inneren Ammoniumsalze in Verbindung mit
Dialkalisalzen von Dicarbonsaure verwendet, oder
man fuhrt die inneren Ammoniumsalze der Sulfonsaure in die entsprechenden Alkalisalze über und
kondensiert m Gegenwart der freien Dicarbonsaure Als Dicarbonsaure oder ihre entsprechenden Alkalisalze
seien Bernsteinsaure, Adipinsäure, Korksaure und Sebacinsäure genannt Um hochpolymere, gut
spinnfahige Polyamide zu erhalten, ist es zweckmäßig,
die sulfogruppenhaltigen Diamine mit der
äquivalenten Menge an Dicarbonsaure bzw ihren Alkalisalzen zu verwenden
Nach dem erfindungsgemaßen Verfahren ist es
möglich, eine entsprechend modifizierte sulfonsauregruppenhaltige
Polyamidart mit einem nicht modifizierten Polyamid gleicher oder anderer molekularer
Zusammensetzung bifilar zu verspinnen, also ζ Β auch die Kombination Polyamid aus Hexamethylendiamin
und Sebacinsäure gegen das modifizierte sulfonsduregruppenhaltige Polyamid aus Caprolactam
Der bifilare Verbundfaden wird erhalten, indem
man die modifizierten Polyamidkomponenten und nicht modifizierten Polyamide getrennt aufschmilzt
und beide zusammen bei Temperaturen zwischen 250 und 300 C, vorzugsweise 265 bis 285 C, so verspinnt,
daß beide Komponenten in der ganzen Fadenlange aneinanderhaften
Die so erhaltenen bifilaren Verbundfaden werden
dann bei Raum- oder erhöhter Temperatur verstreckt Die Verstrecktemperatur selbst hangt von der
Zusammensetzung der Polyamide ab und hegt normalerweise zwischen 20 und 1400C Die Faden werden
dann einer Hitzebehandlung in Wasser unterworfen, wobei sich schon im Feuchtzustand durch
den verschiedenen Kochschrumpf eine Kräuselung andeutet Die Starke der schon angedeuteten Kräuselung
hangt außer vom Kochschrumpf auch von der Differenz der hydrophilen Eigenschaften der beiden
bifilar versponnenen Polyamide ab Beim Trockenvorgang schrumpft nun der hydrophile Anteil des
bifilaren Fadens weitaus starker, so daß auf diese Art eine außerordentlich intensive und gleichmäßig
dreidimensionale Kräuselung auftritt, und das Produkt erhalt einen wollahnhchen Charakter Beim
Einlegen dieser Faden in kaltes oder warmes Wasser nimmt der hydrophilere Bestandteil des bifilaren
Fadens wesentlich mehr Feuchtigkeit auf als der hydrophobe Bestandteil, so daß dadurch ein mehr
oder weniger starkes Verschwinden der Kräuselung bedingt ist Beim erneuten Trockenprozeß wird jedoch
der alte Krauselungszustand praktisch wieder erhalten Dieser Vorgang laßt sich nach Beheben wiederholen,
ohne daß der von Anfang an vorhandene Krauselungseffekt — auch in seiner Intensität — verlorengeht
Selbst wenn durch ein starkes überdehnen der Kochschrumpf entfernt wird, laßt sich nach dem
Erwarmen in warmem Wasser die alte Kräuselung
restlos wiederherstellen, d h , der Krauselungseffekt ist in allen Fallen reversibel
Durch eine thermische Behandlung der verstreckten bifilaren Faden tritt weiterhin durch Heißluft eine
Kräuselung auf, die jedoch durch Behandeln mit
Wasser nicht entfernt wird Bringt man so behandelte Faden zusatzlich in heißes Wasser, so kommt zu der
schon vorhandenen Kräuselung noch die durch heißes Wasser ausgeloste reversible Kräuselung hinzu
Zusätzlich lassen sich die auf diesem Wege hergestellten
bifilaren Fasern sehr leicht mit basischen Farbstoffen anfärben und besitzen selbst eine sehr
gute Lichtechtheit
Unmodifizierte Poly-(f-aminocapronsaure), deren
l°/oige Losung in m-Kresol bei 25 C eine relative
Losungsviskositat von 2,7 hatte, und eine mit 5°/o der
Struktureinheit
NH
O O
NH — C — (CHa)4 — C
SO3Na
modifizierte Poly-(f-aminocapronsäure) mit derselben
relativen Losungsviskositat wurden bei 280 C in Luft von 25 C zu einem bifilaren Verbundfaden gespönnen
Die Spinnpumpen wurden so eingestellt, daß das Gewichtsverhaltnis der Austrittsmengen der
nicht modifizierten zur modifizierten Komponente 1 1 betrug Mit einer Abzugsgeschwindigkeit von
800 m/min wurde aus einer 12-Loch-Duse mit einem Lochdurchmesser von 0,25 mm ein multifiler Faden
abgezogen, der zwischen zwei 8O0C heißen Platten
im Verhältnis 1 3,5 verstreckt wurde und einen Einzeltiter von 5 den hatte Dieser Faden entwickelte
beim Behandeln mit heißem Wasser und Trocknen im
entspannten Zustand eine intensive, spiralförmige Kräuselung Bei einer Belastung von 0,5 mg/den
wurden 15 Umwindungen je Zentimeter gemessen
Wie im Beispiel 1 wurden bifilare Verbundfaden
hergestellt, wobei das Austnttsmengenverhaltnis der beiden Komponenten 1 Gewichtsteil unmodifizierte
und 2 Gewichtsteile modifizierte Poly-(f-aminocapronsäure)
betrug Die getrockneten Faden besaßen nach einer im spannungslosen Zustand vorgenommenen
Sattdampfbehandlung von 10 Minuten bei 115°C eine intensive Kräuselung von 20 Umwindungen
je Zentimeter unter 0,5 mg/den Belastung
Aus den Komponenten des Beispiels 1 wurden bei einer Spinntemperatur von 2800C mit einer Geschwindigkeit
von 400 m/mm bifilare Verbundfaden
gesponnen, die nach einer Verstreckung im Verhältnis 1 : 4 zwischen 20 und 1800C heißen Platten einen
Einzeltiter von 15 den besaßen. Das Austrittsmengenverhältnis der beiden Komponenten betrug 1:1.
Die nach Beispiel 1 entwickelte spiralige Kräuselung zeichnete sich durch eine im Vergleich zum 5-den-Faden
des Beispiels 1 niedrigere Kräuselzahl (7 Um-
NH
windungen je Zentimeter) und einen größeren Durchmesser der Kräuselspirale aus.
Unmodifiziertes Polycaprolactam mit der relativen Viskosität von 2,7 und ein mit 5% der Struktureinheit
Il
NH — CO — (CH2)4 — C
LiO3S SO3Li
modifiziertes Polycaprolactam mit der gleichen relativen Viskosität wurden bei 2800C in Luft zu einem
Verbundfaden versponnen. Das Gewichtsverhältnis der Austrittsmengen der modifizierten zur nicht modifizierten
Komponente betrug 1 : 1. Mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 600 m/min wurde aus einer
12-Loch-Düse mit einem Lochdurchmesser von 0,25 mm ein multifiler Faden abgezogen, der zwischenzwei
800C heißen Platten im Verhältnis 1 : 3,5 verstreckt wurde und einen Einzeltiter von 3,5 den aufwies.
Dieser Faden entwickelt beim Behandeln mit heißem Wasser und Trocknen im entspannten Zustand
eine intensive Kräuselung von 20 Umwindungen je Zentimeter.
Das im Beispiel 4 aufgeführte modifizierte Polycaprolactam wurde bei 278' C mit dem Polyamid aus
Sebacinsäure und Hexamethylendiamin (relative Viskosität 2,55, gemessen an der l%igen Lösung in
m-Kresol) zu einem Verbundfaden versponnen. Dabei verhielt sich die Austrittsmenge von modifiziertem
Polyamid-6 zu reinem Polyamid-6 10 wie 65 : 35. Nach Verstrecken im Verhältnis 1 : 3,8 bei 7O0C
wurde bei den Fäden (Einzeltiter 15 den) durch Heißwasserbehandlung eine sehr feinbogige intensive
Kräuselung ausgelöst (20 Umwindungen je Zentimeter).
Modifiziertes Polyhexamethylenadipamid (PoIyamid-66),
das 5°/o der im Beispiel 1 bezeichneten arylsulfonsäuregruppenhaltigen Struktureinheiten
enthält und eine relative Viskosität von 2,7, gemessen an der l°/oigen Lösung in m-Kresol, zeigt, wurde bei
2700C gegen Polyaminoundecansäure (Polyamid-11)
mit der relativen Viskosität von 2,3 zu einem bifilaren Verbundfaden versponnen. Die Austrittsmengen der
beiden polymeren Komponenten, nämlich sauer modifiziertes Polyamid-66 zu Polyamid-11, verhielten
sich dabei wie 6 : 4. Die erhaltenen Fäden hatten nach dem Verstrecken im Verhältnis 1 : 3,8 einen
Einzeltiter von 15 den. Nach Entwicklung gemäß Beispiel 1 wurde eine äußerst feine spiralige Kräuselung
erhalten (20 Umwindungen je Zentimeter).
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von smikturgekräuselten
Fasern und Fäden aus Polyamiden, dadurch gekennzeichnet, daß man arylsulfonsäuregruppenhaltige Polyamide, die 0,5
bis 20% eines Strukturelementes der Formel
35
40
NH
NH — CO — (CH2)* — CO
SO3Me
SO3Me
worin R eine direkte Bindung oder eine Alkylengruppe, χ eine ganze Zahl von 2 bis 12 und Me
Wasserstoff oder ein Alkalimetall bedeutet, in der Kette enthalten, mit Polyamiden bei erhöhter
Temperatur aus der Schmelze bifilar verspinnt, die erhaltenen Verbundfäden verstreckt und die
Fäden oder Fasern mit Wasser oder Wasserdampf behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Spinntemperatur
zwischen 250 und 3000C arbeitet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 891 538,1 366 299.
Französische Patentschriften Nr. 891 538,1 366 299.
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