DE1249520B - Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von SchaumstoffenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C08g
CO 8 L 7 5 /0*»
Deutsche Kl.: 39 b - 22/04
Nummer: 1 249 520
Aktenzeichen: F 46760 IV c/39 b
Anmeldetag: 30. Juli 1965
Anmeldetag: 30. Juli 1965
Auslegetag: 7. September 1967
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen aus ungefüllten und
gefüllten wäßrigen Kunstoffdispersionen zusammen mit CH-aciden Verbindungen.
Es ist bekannt, Kunststoffe, wie Harnstoff-Formaldehydharze, Phenol-Formaldehydharze, Polystyrol,
Polyurethane oder Polyvinylchlorid dadurch zu verschäumen, daß man sie mit darin löslichen Gasen oder
tiefsiedenden Flüssigkeiten versetzt und erwärmt. Das ausgetriebene Gas bzw. die verdampfende Flüssigkeit
bewirkt dabei das Aufschäumen.
Nach einem anderen bekannten Verfahren wird ein Schaummittel durch Rühren mit Luftporen angereichert
und bildet das zellige Gerüst für die Aufnahme des Kunststoffs.
Ferner sind chemische Treibverfahren bekannt, bei denen eine Gasabspaltung aus den Reaktionskomponenten
während der Bildung des Kunststoffs das Aufschäumen bewirkt.
Die bekannten Verfahren sind jedoch nicht geeignet, wäßrige, an der Luft trocknende Systeme, vor allem
insbesondere wäßrige, gefüllte oder ungefüllte Kunststoffdispersionen, dauerhaft zu verschäumen.
Es wurde nun ein Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen gefunden, bei dem einander äquivalente
Mengen einer Verbindung mit mindestens zwei CH-aciden Wasserstoffatomen und eines Umsetzungsproduktes aus einem Polyamin und CO2 mit einem
Aldehyd nach Art einer Polyaminoalkylierung umgesetzt werden und das dadurch gekennzeichnet ist, daß
man die Verbindung mit mindestens zwei CH-aciden Wasserstoffatomen und das Umsetzungsprodukt aus
Polyamin und CO2 zusammen mit einer gegebenenfalls Füllstoffe enthaltenden Kunststoffdispersion nach Art
einer Polyaminoalkylierung mit einem Aldehyd zur Reaktion bringt.
Die zuzusetzenden Mengen an CH-aciden Verbindungen und Umsetzungsprodukt aus Polyamin und
CO2 können in weiten Grenzen variiert werden. Das Gemisch aus diesen Verbindungen und der Kunst-Stoffdispersion
kann 5 bis 95 Gewichtsprozent Dispersion enthalten. Bevorzugt werden Gemische mit 70 bis
90 Gewichtsprozent an Kunststoffdispersion.
Als CH-acide Verbindungen eignen sich insbesondere Polyole, Polyamine sowie Polyester oder Polyäther,
die jeweils mindestens zwei über Sauerstoff bzw. Stickstoff gebundene CH-acide Reste enthalten. Als
CH-acide Reste eignen sich beispielsweise /?-Ketoacylreste,
wie der Acetoacetylrest, ferner der Cyanacetylrest, der Malonylrest, der Nitrophenylacetylrest, allgemein
Acylreste, die durch benachbarte elektronenanziehende Gruppierungen aktivierte Methylengruppen enthalten.
Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Alfred Kühlkamp, Hof heim (Taunus);
Dr. Rudolf Nowack, Frankfurt/M.-Schwanheim;
Dr. Hein Lehmann, Kriftel (Taunus);
Dr. Reinhold Müller, Hofheim (Taunus)
Geeignete Polyole sind beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, Glycerin, Hexantriol,
Pentaerythrit oder höhermolekulare mehrfunktionelle Hydroxylverbindungen.
Als Polyamine eignen sich mehrfunktionelle primäre oder sekundäre aliphatisch^, heterocyclische oder
aromatische Amine, wie z. B. Äthylendiamin, Propylendiamin, Hexamethylendiamin, Piperazin, Phenylendiamin
oder Benzidin.
Als Polyester eignen sich die nach bekannten Verfahren durch Veresterung mehrfunktioneller Alkohole
mit mehrfunktionellen Säuren zugänglichen Polykondensate mit niedriger Säurezahl. Ein Beispiel für
einen erfindungsgemäß zu verwendenden mit zwei CH-aciden Resten substituierten Polyester gibt folgende
Formel
C—O—R—O—C
CH2
C = O
C = O
CHa
CH2
C = O
CH3
Hierin kann R beispielsweise ein Polyesterrest aus Adipinsäure und Äthylenglykol mit einem Molekulargewicht
von etwa 400 bis etwa 4000 sein.
Geeignete Polyäther sind Homo- oder Blockpolymere aus beispielsweise Äthylenoxyd, Propylen-
709 640/595
3 4
oxyd, Tetrahydrofuran, die nach bekannten Verfahren Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren er-
erhalten werden. haltenen Schaumstoffe lassen sich insbesondere zur
Die obengenannten, CH-acide Reste enthaltenden Schall- und Wärmeisolierung von Gebäuden verwen-
Reaktionskomponenten können ganz oder teilweise den. Durch die Verwendung wäßriger Kunststoff-
durch Mischpolymerisate mit CH-aciden Komponen- 5 dispersionen, die schon lange in Anstrichfarben oder
ten ersetzt werden. Geeignet sind beispielsweise Klebstoffen als Bindemittel verwendet werden, ist eine
Mischpolymerisate beliebiger Monomerer mit Vinyl- gute Haftung des Schaumstoffes auf den üblichen
oder Allylestern von /^-Ketocarbonsäuren, insbeson- Untergründen, wie Stein, Putz oder Holz, gewähr-
dere der Acetessigsäure, ferner mit polymerisierbaren leistet. Das Aufschäumen erfolgt zweckmäßig in
Dicarbonylverbindungen und mit polymerisierbaren io Maschinen, die nach dem Mehrkomponentensystem
Verbindungen, die durch elektronenanziehende Grup- arbeiten. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
pen, wie die Nitril- oder Carbonylgruppe, an Kohlen- können in kontinuierlicher oder diskontinuierlicher
stoff gebundenen aktivierten Wasserstoff enthalten, Arbeitsweise Blöcke, Bahnen oder Platten, allgemein
ferner Ester der Malonsäure mit ungesättigten Alkoho- Formkörper, hergestellt werden. Ferner können Hohl-
len, wie Divinyl- bzw. Diallylmalonat. Umsetzungs- räume oder Sandwichkonstruktionen ausgeschäumt
produkte aus Polyaminen und CO2, wie sie für das werden, wobei Sorge dafür getragen werden muß,
erfindungsgemäße Verfahren angewandt werden, sind daß das Wasser entweichen kann. Ein besonderer
bekannt und in der Literatur beschrieben (vgl. »The Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
Chemical Structure of Some Diamine Carbamates«, darin, daß es gestattet, mittels einer Mehrkomponen-
J. am. Soc, 73, S. 1829 [1951]). Es handelt sich um 20 tenspritzpistole Schaumstoffüberzüge unmittelbar auf
Carbaminate, die durch Umsetzung von mindestens Decken, Wände oder Böden aufzuspritzen,
bifunktionellen primären oder sekundären Aminen Als zweckmäßig hat sich folgende Arbeitsweise er-
mit CO2 erhalten werden. wiesen: Die CH-acide Gruppen tragende Verbindung
Als Aldehyd dient für die Durchführung des erfin- und das Umsetzungsprodukt aus Polyamin und CO2
dungsgemäßen Verfahrens bevorzugt Formaldehyd. 25 werden in die wäßrige Kunststoffdispersion, die mit
Die Umsetzung ist aber auch mit höheren Aldehyden, anorganischen und/oder organischen Stoffen gefüllt
wie z. B. Acetaldehyd oder Crotonaldehyd, möglich. . sein kann, eingerührt und diese Mischung anschließend
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können mit dem Aldehyd schnell vermischt. Dabei schäumt
ungefüllte oder gefüllte Kunststoffdispersionen ver- der Ansatz zu einem Schaumstoff und ist praktisch
schäumt werden. Es eignen sich hierfür Kunststoff- 30 erstarrt, sobald er die maximale Höhe erreicht hat.
dispersionen, die aus ungesättigten Verbindungen, wie Von der CH-acide Gruppen tragenden Verbindung,
beispielsweise Vinylestem, Vinylchlorid, Maleinsäure- dem Umsetzungsprodukt aus Polyamin und CO2
estern, Fumarsäureestern, Acrylsäureestern, Meth- sowie Aldehyd werden äquivalente Mengen eingesetzt,
acrylsäureester^ Acrylnitril, Styrol, Butadien oder Besonders bei der Maschinenverschäumung läßt sich
Äthylen, nach bekannten Verfahren homo- oder co- 35 die Geschwindigkeit der Reaktion sehr gut über die
polymerisiert sind. Als Füllstoffe eignen sich je nach Dosierung des Aldehyds regeln.
Verwendungszweck beispielsweise Kreide, Talkum, Kurz nach dem Einmischen des Aldehyds tritt eine Schwerspat, Leichtspat, Lithopone, Glimmer, Quarz- Gasentwicklung auf, die der jeweiligen Kondensationsmehl, Sand, Asbestmehl, Holzmehl, Korkmehl, Kunst- geschwindigkeit genau entspricht, wie aus folgendem Stoffstapelfaser, Glasfaser, Bimskies oder Asbestfaser. 40 angenommenem Reaktionsschema ersichtlich ist:
Verwendungszweck beispielsweise Kreide, Talkum, Kurz nach dem Einmischen des Aldehyds tritt eine Schwerspat, Leichtspat, Lithopone, Glimmer, Quarz- Gasentwicklung auf, die der jeweiligen Kondensationsmehl, Sand, Asbestmehl, Holzmehl, Korkmehl, Kunst- geschwindigkeit genau entspricht, wie aus folgendem Stoffstapelfaser, Glasfaser, Bimskies oder Asbestfaser. 40 angenommenem Reaktionsschema ersichtlich ist:
I ^o ο
2R — CH + ®N — R' — N — C^ + 2R" —CC;
I "Oe "H
R" R"
III III
> R — C — C — Ν — R' — Ν — C — C — R + CH2 -f- 2 H2O
Il Il
H H
Die Geschwindigkeit, mit der die Kondensations- halogensubstituierte Alkane, niedrigsiedende Kohlenreaktion
abläuft, ist in gewissen Grenzen nicht kritisch, Wasserstoffe oder aber deren Gemische, als Treibmittel
da einer langsamen Kondensation und damit einem 55 mitzuverwenden.
langsamen Viskosewerden des Ansatzes eine gleich- ß . . . ,
mäßig langsame Gasentwicklung parallel läuft. Bei e 1 s ρ 1 e
langsamen Viskosewerden des Ansatzes eine gleich- ß . . . ,
mäßig langsame Gasentwicklung parallel läuft. Bei e 1 s ρ 1 e
rasch erfolgender Kondensation jedoch läuft auch die 35 Gewichtsteile einer wäßrigen copolymeren Kunst-Gasentwicklung
entsprechend schnell ab, und auch in stoffdispersion aus Vinylacetat und Dibutylmaleinat
diesem Fall ist durch die Kopplung von Kondensation 60 mit einem Feststoffgehalt von etwa 53 °/0,17 Gewichtsund
Freisetzen des Treibmittels ein gleichmäßiges Auf- teile Titandioxyd, 17 Gewichtsteile Calciummagneschäumen
gewährleistet. siumcarbonat, 17 Gewichtsteile Bariumsulfat, 15 Ge-
Tm allgemeinen ist kein Zusatz weiterer Treibmittel wichtsteile Lithopone, 2 Gewichtsteile Talkum und
erforderlich. Ebenso bedarf es im Regelfall keiner 25 Gewichtsteile Wasser werden gut vermischt und in
Wärmezufuhr von außen, da die Reaktion bei Raum- *>5 diese Mischung dann 15 Gewichtsteile Triacetoacetat
temperatur genügend schnell abläuft. eines propoxylierten Trimethylolpropans (Molgewicht
Gelegentlich kann es jedoch von Vorteil sein, etwa 300) und 5,7 Gewichtsteile Piperazincarbaminat
niedrigsiedende Lösungsmittel, wie ζ B. verflüssigte eingerührt. Am Schnellrührer werden dann 6,6 Ge-
wichtsteile einer 40°/0igen wäßrigen Formaldehydlösung
eingemischt.
Das homogene Gemisch beginnt fast augenblicklich aufzuschäumen. Das Aufschäumen ist nach wenigen
Sekunden beendet. Man erhält einen feinporigen Schaumstoff, der nach kurzer Zeit aus der Form entnommen
werden kann. Er ist bei 800C nach 1 bis 2 Tagen durchgetrocknet und hat dann seine endgültige
Festigkeit erreicht. Seine Dichte beträgt etwa 0,2 bis 0,3.
36 Gewichtsteile einer wäßrigen homopolymeren Kunststoffdispersion aus Vinylacetat mit einem Feststoffgehalt
von etwa 54 °/0 werden mit 29 Gewichtsteilen geblähtem Glimmer und 36 Gewichtsteilen
"Wasser gut vermischt und in diese Mischung dann 15 Gewichtsteile Triacetoacetat eines propoxylierten
Trimethylolpropans (Molgewicht etwa 300) und 5,7 Gewichtsteile Piperazincarbaminat eingerührt. Am
Schnellrührer werden dann 6,6 Gewichtsteile einer 40%igen wäßrigen Formaldehydlösung eingemischt.
Das homogene Gemisch beginnt fast augenblicklich aufzuschäumen. Das Aufschäumen ist nach wenigen
Sekunden beendet. Man erhält einen feinporigen Schaumstoff, der nach kurzer Zeit aus der Form entnommen
werden kann. Er ist bei 800C nach 1 bis 2 Tagen durchgetrocknet und hat dann seine endgültige
Festigkeit erreicht. Seine Dichte beträgt etwa 0,25.
40 Gewichtsteile einer wäßrigen copolymeren Kunststoffdispersion aus Vinylacetat und Acrylsäurebutylester
mit einem Feststoff gehalt von etwa 54%, 7 Gewichtsteile Titandioxyd, 8 Gewichtsteile Bariumsulfat,
5 Gewichtsteile Calciummagnesiumcarbonat, 28 Gewichtsteile Quarzsand (Korngröße 0,1 bis 1 mm)
und 12 Gewichtsteile Quarzmehl werden gut vermischt und in diese Mischung dann 15 Gewichtsteile Tetraacetoacetat
eines propoxylierten Pentaerythrits (Molgewicht etwa 400) und 5,7 Gewichtsteile Piperazincarbaminat
eingerührt. Am Schnellrührer werden dann 6,6 Gewichtsteile einer 40°/oigen wäßrigen Formaldehydlösung
eingemischt.
Das homogene Gemisch beginnt fast augenblicklich aufzuschäumen. Das Aufschäumen ist nach wenigen
Sekunden beendet. Man erhält einen feinporigen Schaumstoff, der nach kurzer Zeit aus der Form entnommen
werden kann. Er ist bei 8O0C nach 1 bis 2 Tagen durchgetrocknet und hat dann seine endgültige
Festigkeit erreicht. Seine Dichte beträgt etwa 0,3.
43 Gewichtsteile einer wäßrigen copolymeren Kunst-Stoffdispersion aus Vinylacetat und Butylmaleinat mit
einem Feststoffgehalt von etwa 51°/0, 15 Gewichtsteile Holzmehl und 42 Gewichtsteile Wasser werden gut
vermischt und in diese Mischung dann 15 Gewichtsteile Tetraacetoacetat eines propoxylierten Penta-
erythrits (Molgewicht etwa 400) und 5,7 Gewichtsteile Piperazincarbaminat eingerührt. Am Schnellrührer
werden dann 6,6 Gewichtsteile einer 40 °/oigen wäßrigen Formaldehydlösung eingemischt.
Das homogene Gemisch beginnt fast augenblicklich aufzuschäumen. Das Aufschäumen ist nach wenigen
Sekunden beendet. Man erhält einen Schaumstoff mittlerer Porengröße, der nach kurzer Zeit aus der
Form entnommen werden kann. Er ist bei 8O0C nach 1 bis 2 Tagen durchgetrocknet und hat dann seine
endgültige Festigkeit erreicht. Seine Dichte beträgt etwa 0,2 bis 0,3.
Beispiel 5
(Maschinenverschäumung)
(Maschinenverschäumung)
100 Gewichtsteile einer wäßrigen homopolymeren
ίο Kunststoffdispersion aus Vinylacetat mit einem Feststoffgehalt
von etwa 54 °/0 werden mit 100 Gewichtsteilen geblähtem Glimmer gut vermischt und in diese
Mischung dann 30 Gewichtsteile Tetraacetoacetat eines propoxylierten Pentaerythrits (Molgewicht etwa
400) und 11,4 Gewichtsteile Piperazincarbaminat eingerührt.
Mit dem so erhaltenen Reaktionsgemisch (Komponente I) wird ein Vorratsgefäß einer üblichen Zweikomponentenspritzanlage
beschickt. Das andere Vorratsgefäß der Anlage enthält Formalin als Komponente II. Die Dosierung der Spritzanlage wird so eingestellt,
daß sich die Ausstoßmengen Komponente I zu Komponente II wie 10:1 verhalten. Man erhält
einen feinporigen Schaumstoff mit gleichmäßiger Porenstruktur. Die Aufschäumungszeit ist so kurz,
daß man beim Aufspritzen an eine senkrechte Wand diese mit einem gleichmäßigen Schaumstoffüberzug
versehen kann, ohne daß die aufgespritzte Masse abläuft. Die Dichte des Schaumstoffes beträgt sofort nach
Beendigung der Reaktion etwa 0,1 bis 0,2.
B e i s ρ i e 1 6
100 Gewichtsteile einer wäßrigen copolymeren Kunststoffdispersion aus Styrol und Butadien mit
einem Feststoff gehalt von etwa 50%, 15 Gewichtsteile Tetraacetoacetat eines propoxylierten Pentaerythrits
(Molgewicht etwa 400) und 5,7 Gewichtsteile Piperazincarbaminat werden gut vermischt, und dann werden
am Schnellrührer 6,6 Gewichtsteile einer 40%igen wäßrigen Formaldehydlösung eingemischt.
Das Gemisch beginnt sofort stark aufzuschäumen. Das Aufschäumen ist nach wenigen Sekunden, wenn
die Masse ihre größte Höhe erreicht hat, beendet. Der Schaumstoff ist nach einer Lagerung bei 500C
nach 1 bis 2 Tagen durchgetrocknet. Seine Dichte beträgt etwa 0,1.
Claims (2)
1. Verfahren zum Herstellen von Schaumstoffen, bei dem einander äquivalente Mengen einer Verbindung
mit mindestens zwei CH-aciden Wasserstoffatomen und eines Umsetzungsproduktes aus
einem Polyamin und CO2 mit einem Aldehyd nach Art einer Polyaminoalkylierung umgesetzt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindung mit mindestens zwei CH-aciden
Wasserstoffatomen und das Umsetzungsprodukt aus Polyamin und CO2 zusammen mit einer gegebenenfalls
Füllstoffe enthaltenden Kunststoffdispersion nach Art einer Polyaminoalkylierung mit
einem Aldehyd zur Reaktion bringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Gemische mit einem Gehalt von
5 bis 95 Gewichtsprozent einer wäßrigen Kunststoffdispersion und 95 bis 5 Gewichtsprozent an
CH-acider Verbindung und Umsetzungsprodukt aus Polyamin und CO2 umsetzt.
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