DE1244681B - Verfahren zur Abtrennung von Kohle oder Erzen aus waessrigen Aufschlaemmungen - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Kohle oder Erzen aus waessrigen Aufschlaemmungen

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DE1244681B
DE1244681B DEE29488A DEE0029488A DE1244681B DE 1244681 B DE1244681 B DE 1244681B DE E29488 A DEE29488 A DE E29488A DE E0029488 A DEE0029488 A DE E0029488A DE 1244681 B DE1244681 B DE 1244681B
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Gerald Moss
Edward Cyril Stockwill
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:'
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: la-36
1244 681
E 29488 VI a/l a
10. Juni 1965
20. Juli 1967
Die Erfindung betrifft die Gewinnung von Kohle oder »Erzen aus wäßrigen Aufschlämmungen oder Suspensionen durch Entfernung von Bergen bzw. Aschebildnern oder Gangart. Die Erfindung ist insbesondere zur Aufbereitung von Kohle geeignet, jedoch ist sie hierauf nicht beschränkt, sondern auch auf andere Erze, z. B. Bauxit, Phosphorit, Fluorit sowie Eisen-, Kupfer-, Blei-, Zinn und Zinkerze anwendbar.
Es ist bereits bekannt, Kohle dadurch zu entaschen, daß man sie in wäßriger Dispersion mit Öl, z. B. Steinkohlen- oder Braunkohlenteeröl, verknetet. Dadurch soll bewirkt werden, daß sich die Kohleteilchefl zusammenballen und die Aschebestandteile mit dem Wasser abgeschieden werden. Wegen der verhältnismäßig hohen Viskosität dieser Öle wird gegebenenfalls dabei erwärmt. Ein derartiges Verfahren läßt sich nur auf Kohleaufschlämmungen breiiger Konsistenz anwenden, so daß die in der Praxis häufig zu verarbeitenden Aufschlämmungen geringerer Konzentration durch Zusatz weiterer Kohle eingedickt werden müssen. Zur Abtrennung des Wassers von den agglomerierten ölhaltigen Kohleteilchen ist es darüber hinaus bei den vorbekannten Verfahren erforderlich, daß abgeschiedene Gut — unter Umständen sogar mehrfach—durch eine Siebzentrifuge oder ähnliche Vorrichtungen zu schicken. Bei allen vorbekannten Verfahren ist darüber hinaus eine Rückgewinnung der zur Abtrennung verwendeten mittelbis hochviskosen öle nicht möglich, was die Wirtschaftlichkeit dieser Abtrennungsmethoden weiter beeinträchtigt.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, welches insbesondere die Aufarbeitung von Aufschlämmungen niedriger Konzentration, d. h. mit einem hohen Wassergehalt, ermöglicht. Bei guter Auftrennung des Rohgutes in Kohle bzw. Erze und Asche bzw. Gangart soll dabei gleichzeitig das Abscheiden des Wassers erleichtert und verbilligt sowie die Rückgewinnung eines größeren Teils der verwendeten Kohlenwasserstoffe ermöglicht werden.
Zur Lösung dieser Aufgaben wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Abtrennung von Kohle oder Erzen aus wäßrigen Aufschlämmungen von Aschebildnern oder Gangart enthaltendem Rohgut durch Behandlung mit einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit mit einem gegenüber Wasser höheren Benetzungsvermögen für Kohle oder . die Erze vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man der Aufschlämmung eine zu einem Überwiegenden Teil niedriger als Wasser siedende orga-Verfahren zur Abtrennung von Kohle oder Erzen aus wäßrigen Aufschlämmungen
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. rer. nat. J.-D. Frhr. v. Uexküll,
Patentanwalt, Hamburg 52, Königgrätzstr. 8
Als Erfinder benannt:
Gerald Moss, North Oxford, Oxfordshire;
Edward Cyril Stockwill,
Sutton, Eynsham, Oxford, Oxfordshire
(Großbritannien)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 11. Juni 1964 (24 276),
vom 23. Dezember 1964 (52 178), vom 29. April 1965 (18 139)
nische Flüssigkeit zusetzt, die Aufschlämmung auf eine Temperatur oberhalb des Siedebeginns der organischen Flüssigkeit und unterhalb des Siedepunkts von Wasser erhitzt und an die Oberfläche getragene Kohle oder Erze abtrennt.
, Das abgetrennte Produkt kann je nach seiner Teilchengröße auf einem einfachen Sieb oder Rost oder durch Filtration, gegebenenfalls auch Vakuumfiltration, gesammelt werden.
Die Abtrennung wird vorzugsweise kontinuierlich durchgeführt, wobei zweckmäßig ein Gewichtsverhältnis von Rohgut zu Wasser in der zugeführten Aufschlämmung zwischen 1:1 und 1:20 gewählt wird; das Verhältnis ist durch die Pumpfähigkeit der Aufschlämmung, den Einfluß der Verdünnung auf den Trenneffekt und durch den Wasserverbrauch des Verfahrens begrenzt. In Fällen, in denen der Hauptteil des Rohgutes an die Oberflächen getragen wird, können verhältnismäßig konzentrierte Aufschläm-
709 617/47
mutigen verwendet werden, da die Kapazität des Trenngefäßes verhältnismäßig groß sein kann, wodurch eine lange Verweilzeit der in geringerer Konzentration als Reinprodukt vorhandenen Waschabgänge möglich ist, so daß die zugeführte Aufschlämmung beim Eintritt in das Trenngefäß verdünnt wird.
Die Aufschlämmung enthält zweckmäßig nicht mehr als 50 Gewichtsprozent und vorzugsweise weniger als 25 Gewichtsprozent Rohgut, wobei der mittlere Teilchendurchmesser vorzugsweise 1000 Mikron nicht übersteigt. So kann die durchschnittliche Teilchengröße bis zu 800 und vorzugsweise 50 bis 400 Mikron betragen.
Die zur Behandlung der wäßrigen Suspension von Kohle oder Erzen verwendete flüchtige organische Flüssigkeit ist vorzugsweise ein Erdölkohlenwasserstoff mit einem Siedebereich von Leichtbenzin, z. B. leichtes Destillatbenzin mit einem Siedebereich von unter 38 bis höchstens 150° C, jedoch können auch andere organische, mit Wasser nicht mischbare Flüssigkeiten verwendet werden, welche eine größere Oberflächenaffinität als Wasser für das Rohgut und einen niedrigeren Siedebeginn als Wasser haben, z. B. Benzol, Benzolhomologe, Solventnaphtha, geradkettige Kohlenwasserstoffe und Naphthene. Das Kohlenwasserstoffgemisch wird, bezogen auf das Kohleoder Erzgewicht in der wäßrigen Aufschlämmung, vorzugsweise in Mengen von wenigstens 1 Gewichtsprozent und bevorzugt 5 bis 25 Gewichtsprozent angewendet. Der Aufschlämmung kann außerdem eine geringe Menge Kohlenwasserstofföl von wesentlich geringerer Flüchtigkeit, z. B. Kerosin, ein Gasöl oder ein Rückstandsheizöl zugesetzt werden, welches während des ganzen Prozesses mit dem Mineral, insbesondere mit der Kohle, verbunden bleibt und beim Verdampfen der flüchtigen organischen Flüssigkeit ein Wiederbenetzen mit Wasser verhindert.
Die Behandlung der wäßrigen Aufschlämmung mit der flüchtigen organischen Flüssigkeit kann durch einfaches Vermischen erfolgen, z. B. in einem gebrauchliehen Mischgefäß mit Rührwerk, jedoch wird die Zugabe vorzugsweise innerhalb einer geeigneten Leitung durchgeführt, welche zu einem Gefäß führt, in dem die Mischung dann zur Abtrennung der Kohle oder des Erzes erhitzt wird. Das Mischen kann bei einer beliebigen Temperatur, bei der die flüchtige organische Flüssigkeit noch nicht verdampft, erfolgen; ein Mischen bei Raumtemperatur hat sich als zweckmäßig erwiesen.
Die an die Oberfläche der wäßrigen Aufschlämmung geschwemmten Feststoffe können dann durch geeignete Vorrichtungen abgetrennt und aufgefangen werden, z.B. indem man sie an einer Überlaufvorrichtung abfließen läßt oder sie kontinuierlich abschöpft und dann auf einem Sieb abtropfen läßt oder über ein Filter absaugt.
Bei Verwendung von leichtem Destillatbenzin mit einem Siedebeginn unter 380C erwies sich ein Erhitzen der behandelten Suspension auf eine Temperatur von 38 bis 60° C zum Aufschwemmen der Kohle oder der Erze an die Oberfläche als ausreichend. Die dabei verdampfende flüchtige organische Flüssigkeit kann in jedem Fall kondensiert und zurückgeführt werden.
Es hat sich, wie erwähnt, als vorteilhaft erwiesen, bestimmten Systemen, insbesondere Kohle enthaltenden, einen vorzugsweise in der flüchtigen organischen Flüssigkeit gelösten Anteil organischer Flüssigkeit mit höherem Siedepunkt eis Wasser, z. B. Kerosin, ein Gasöl oder ein Rückatandsheizöl, zuzusetzen, welche im folgenden mit »nichtflüchtige organische Flüssigkeit« bezeichnet ist.
Die nichtfliichtige organische. Flüssigkeit dient zwei verschiedenen Zwecken; sie verringert nicht nur den Verlust an Kohle oder Erz, welche in der wäßrigen Phase iurttckgehalten werden, sondern erleichtert auch das Entwässern der Kohle oder Erze.
Die vorteilhafteste Menge an nichtflüchtiger organischer Flüssigkeit hängt von der Qualität und Teilchengröße der in der Aufschlämmung dispergierten Kohle oder Erze ab und kann, bezogen auf das Gewicht des Rohguts, bis zu 10 Gewichtsprozent betragen.
Als nichtflüchtige organische Flüssigkeit haben sich beispielsweise Rückstandsheizöle mit einer Viskosität von 3500 Saybold-Sekunden (S) bei 37,8° C als besonders geeignet erwiesen; weitere geeignete öle sind z. B. Gasöle, Phenolextrakte, Kerosin und Kohlenteer.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren können der Aufschlämmung zusammen mit der flüchtigen organischen Flüssigkeit, entweder mit oder ohne Verwendung der nichtflüchtigen organischen Flüssigkeit, auch geringe Mengen von in Mineralflotationsverfahren gebräuchlichen Stoffen zugesetzt werden, die dem Fachmann bekannt sind und als »Flotiermittel« bezeichnet werden. Zu diesen Flotiermitteln gehören z.B. Ölsäure, Natriumcarbonat, Kalk, Natriumäthylxanthat, Natriumalkylsulfate, Schwefelsäure, Dextrin, Stärke, Terpineol und Phenol.
Es wurde weiter gefunden, daß die zum Benetzen der Kohle- bzw. Mineralteilchen mit der flüchtigen organischen Flüssigkeit erforderliche. Mischenergie sowie der Verlust an brauchbarem Material wesentlich verringert werden kann, wenn man der Mischung eine oberflächenaktive Verbindung zusetzt, welche die Benetzung der Teilchen mit der flüchtigen organischen Flüssigkeit erleichtert und die Wiederbenetzung mit Wasser verhüten hilft. Die oberflächenaktive Verbindung kann zusätzlich zu oder an Stelle der genannten nichtflüchtigen organischen Flüssigkeit zugesetzt werden und wird vorzugsweise, bezogen auf das Rohgutwicht in der Aufschlämmung, in Konzentrationen bis zu 0,2 Gewichtsprozent eingesetzt. Bei bituminösen Kohlen, welche in pulverförmigem Zustand gelagert wurden, hat sich die Verwendung von anionischen oberflächenaktiven Verbindungen, die entweder in der wäßrigen oder der organischen Phase der Mischung löslich sind, als besonders zweckmäßig erwiesen. So wurde gefunden, daß die zur Verringerung des Verlustes an brennbaren Feststoffen auf einen bestimmten Wert erforderliche Mischdauer mindestens auf ein Fünftel verringert werden kann, wenn man der Mischung, bezogen auf ihren Wassergehalt, 0,002 Gewichtsprozent einer anionischen oberflächenaktiven Substanz zusetzt. Außerdem kann durch den gleichen Zusatz der absolute Verlust an brennbaren Feststoffen mindestens auf die Hälfte verringert werden. Für diese Vergleiche wurde ein leichtes Destillatbenzin mit einem geringen Gehalt an Heizöl einer Viskosität von 3500 S verwendet.
Es hat sich auch als vorteilhaft erwiesen, den pH-Wert der wäßrigen Aufschlämmung mit Stoffen wie Kalk oder Natriumcarbonat schwach basisch einzustellen, wobei der optimale pH-Wert jedoch stark von der Art der Feststoffteilchen abhängig ist. Ebenso
kann der Zusatz von Luft oder sonstigem geeignetem Gas zum System die. Abtrennung vorteilhaft unterstützen.
An Hand der schematischen Darstellung in der Zeichnung wird im folgenden eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben.
In ein Wasser enthaltendes Mischgefäß 1 wird das Rohgut gegebenenfalls in Form einer wäßrigen Aufschlämmung eingeführt und dort auf eine geeignete Konzentration gebracht. Die Suspension wird dann über eine Dosierpumpe 2 in eine Mischleitung 3 gepumpt. In die Mischleitung 3 wird über eine Dosierpumpe 4 außerdem eine flüchtige organische Flüssigkeit, z.B. Destillatbenzin, eingeführt. Das Benzin kann eine geringe Menge Heizöl oder eine andere wesentlich weniger flüchtige Flüssigkeit als das Benzin enthalten. Das Gemisch kann in der Mischleitung 3 und/oder bei Eintritt in das geschlossene Gefäß 5 agglomeriert werden. Im Gefäß 5, welches Vorzugsweise eine inerte Atmosphäre enthält, wird die Mischung durch eine Heizvorrichtung 20 auf eine geeignete Temperatur erwärmt, um das Benzin teilweise zu verdampfen und die Kohle in Form von Agglomeraten oder Schaum an die Oberfläche zu schwemmen.
Die aufgeschwemmte Kohle wird durch eine Schöpfvorrichtung 6 abgehoben und kontinuierlich einem rotierenden Sieb 7 zugeführt, welches einen groben Maschenbereieh 8 und einen feinen Maschenbereich 9 aufweist. Die Schöpfvorrichtung 6 und das Sieb 7 werden durch einen Motor 10 kontinuierlich rotiert. Dabei werden die Kohlenagglomerate auf dem Sieb 7 zurückgehalten, während das Wasser in das Gefäß 3 zurückfließt. Die Asche aus der Kohle sinkt auf den Boden des Gefäßes 5. Das aus der Suspension verdampfende Benzin wird in einem Kühler 13 kondensiert, welcher durch eine Kühlschlange 14 gekühlt wird.
Die auf dem rotierenden Sieb 7 zurückgehaltene, von Asche und Wasser befreite Kohle wird durch eine Verlängerung am Sieb 7, die durch eine Abdichtplatte 11 in der Rückwand des Gefäßes 5 ragt und mit einer Haube 12 geschützt ist, als Produkt abgeführt. Das kondensierte Benzin wird durch eine Leitung 15 über die Dosierpumpe 4 in die Mischleitung 3 zurückgeführt. Heizöl wird durch eine Dosierpumpe 19 zugeführt. Berge und Aschebildner werden als wäßriger Schlamm durch eine Leitung 16 vom Boden des Gefäßes 5 abgezogen und kontinuierlich Über ein Filter 17 filtriert, von wo das Wasser in das Misehgeflß 1 zurückgeführt und die -Asche bei 18 abgeführt wird. An Stelle des Siebes 7 kann auch eine geeignete Vakuumfiltriertrommel verwendet werden. Die Atmosphäre im Gefäß 5 ist vorzugsweise inert und kann beispielsweise vom Auspuff einer dieselgetriebenen Wärmepumpe, welche Wärme von der Kühlschlange 14 an die. Heizschlange 20 liefert, zugeführt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Eine Kohle-Wasser-Auf schlämmung, welche 20 Gewichtsprozent Kohle mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 230 Mikron, einem Teilchengrößenbereich von 40 bis 700 Mikron und einem Aschegehalt von 28,3 Gewichtsprozent enthielt, wurde, bezogen auf das Kohlegewicht, mit verschiedenen Mengen leichten Destillatbenzins versetzt, welches die folgenden Eigenschaften hatte:
Siedebeginn 29,4°C
Destillation, lO»/o 40,0° C
Destillation, 5O«/o 52,2° C
Destillation, 90 «/0 93,9° C
Siedeende 147,2° C
Die Mischung wurde 1 Minute lang gründlich bei 10° C gerührt und dann auf 49° C erhitzt, worauf die an die Oberfläche der Suspension geschwemmten Agglomerate abgeschöpft und auf einem Sieb gesammelt wurden. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
A.
B.
C.
D.
% Leichtbenzinzusatz
(bezogen
auf das Kohlegewicht)
25
15
12,5
8,5
e/o Aschegehalt im
Produkt (bezogen
auf das Kohlegewicht)
8,4
8,0
12,3
12,7
Der Wassergehalt der Produkte betrug, bezogen auf das Gewicht der Kohle, 20 bis 25°/o.
Beispiel 2
Beispiel 1 wurde mit der gleichen Kohle unter Verwendung von 25 °/o (bezogen auf die Kohle) leichtem Destillatbenzin mit einem geringen Gehalt an Heizöl einer Nennviskosität von 3500 S bei 37,8° C wiederholt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
·/» Heizöl Produkt Aschegehalt
(bezogen auf das Wassergehalt (bezogen
Kohlegewicht) (bezogen auf das
auf das Kohlegewicht)
0,36 Kohlegewicht) 8,8
A 2,54 19,1 8,9
B 11,3
Hieraus geht hervor, daß bei Zusatz von Heizöl auf Grand der Verhinderung einer Wiederbenetzung der Kohleteilchen ein niedrigerer Wassergehalt erhalten wird.
Beispiel 3
Beispiel 1 wurde mit einer feinvermahlenen Kohle mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 75 Mikron, bei einem Maximalwert von 300 Mikron und einem Aschegehalt von 11,7 °/o unter Verwendung verschiedener Mengen leichtem Destillatbenzin und verschiedener Mengen des gleichen Heizöls gemäß Beispiel 2 wiederholt. Aus den folgenden Werten, bei denen die Menge an unbenetzter Kohle durch die Menge des in der Asche verlorenen brauchbaren Materials gegeben ist, geht hervor, daß weniger Kohle unbenetzt blieb.
7 % Heizölzusatz r
%> Verlust
an brennbarem
Material		 8 dukt
% Wassergehalt
°/o Leichtbenzin-
zusatz		 10
10
0		 26
4
28		 Pro
°/o Aschegehalt		 21
23
26
A 10
20
30		 2,5
5
7,5
10
10
0
10		 7
4
3
4,5
3
30
4		 3,8
4,6
4,0		 23
23
23
20
23
25
23
B 30
30
30
30
40
40
50		 4,2
4,7
4,8
4,7
3,6
3,8
4,2
C
D...:
E
F
G
H
J
K
Alle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht der eingesetzten Kohle.
In dem Vergleichsversuch A war die Menge an leichtem Destillatbenzin nicht ausreichend. In den Versuchen C und J führte die Abwesenheit von Heizöl wegen ungenügender Benetzung der Kohle zu einem großen Verlust an Kohle im nichtflotierten Material.
Beispiel 4
Eine Kohle-Wasser-Aufschlämmung, welche einen pH-Wert von 7,6 + 0,2 hatte und 20 Gewichtsprozent pulverförmige Kohle mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 40 Mikron bei einem Maximalwert von 420 Mikron und einen Aschegehalt von 18 Gewichtsprozent enthielt, wurde jeweils mit einer geringen Menge anionischer oberflächenaktiver Substanz und (jeweils bezogen auf das Roh-Kohlegewicht) mit 30 Gewichtsprozent leichtem Destillatbenzin und 5 Gewichtsprozent Heizöl mit einer Nennviskosität von 3500 S bei 37,8° C versetzt.
Die Aufschlämmungen wurden bei 15,6° C 0,5 bis 3 Minuten lang gründlich gerührt und dann auf 49° C erhitzt, worauf sich ein Schaum bildete, welcher von der Oberfläche der Suspension abgeschöpft und über ein Filter abgesaugt wurde. Daneben wurden drei Vergleichsversuche X, Y und Z durchgeführt, in welchen keine oberflächenaktive Substanz zugesetzt und Rührzeiten von 1 bis 5 Minuten angewendet wurden. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Versuch Zugesetzte oberflächenaktive
Substanz *)		 Mischdauer
(Minuten)		 °/o Verlust an brenn
baren Feststoffen		 Aschegehalt
des Produktes
A
B
C
D		 0,002% »Teepol«
0,002«/» »Teepol«
0,002«/» »Teepol«
0,002% »Teepol«		 0,5
1
2
3		 14,9
5,0
4,2
4,6		 5,3
6,3
6,0
5,4
E
F		 0,004«/» »Teepol«
0,004% »Teepol«		 0,5
3		 9,4
4,7		 5,2
4,3
G 0,008% »Teepol« 0,5 8,6 5,1
H 0,025% »Acto 636« 3 4,2 5,3
X
Y
Z		 kein Zusatz
kein Zusatz
kein Zusatz		 1
3
5		 17,5
10,7
9,2		 6,1
7,3
6,4
*) Gewichtsprozent aktive Substanz, bezogen auf den Wassergehalt der Mischung.
Bei »Teepol« handelt es sich um ein langkettiges sekundäres Alkylsulfat (Natriumsalz) und bei »Acto 636« um ein öllösliches Petroleumsulfonat (Natriumsalz); beides sind handelsübliche Produkte.
Wie aus den obigen Werten hervorgeht, ist zur Verringerung des Verlustes an brennbaren Feststoffen von weniger als 10% in den Vergleichsversuchen ohne oberflächenaktive Substanz eine Mischdauer von 5 Minuten erforderlich, während bei Anwesenheit geringer Mengen oberflächenaktiver Substanz zur Verringerung des Verlustes auf weniger als 5% eine Mischdauer von 1 Minute ausreicht. Der Aschegehalt der Produkte wurde in den Beispielen und Versuchen durch den Zusatz der oberflächenaktiven Substanz nicht merklich beeinflußt. Der Wassergehalt lag bei allen Produkten im Bereich von 23 bis 28 Gewichtsprozent.
Beispiel 5
(Beispiel für die pH-Einstellung)
Beispiel 4 wurde unter Verwendung einer geringen Menge anionischer oberflächenaktiver Substanz 0,06 Gewichtsprozent (bezogen auf das Kohlegewicht), 30% (bezogen auf das Kohlegewicht) leichten Destillatbenzins und 5 % Heizöls wiederholt, wobei die Mischung bei 15,6° C 1 Minute lang gerührt und wie oben aufgearbeitet wurde.
Zur Einstellung des pH-Wertes wurde die Mischung vor dem Durchmischen mit. geringen Mengen Natriumcarbonat versetzt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
°/o Na2CO3- pH der Auf
schlämmung		 Gewichts Gewichts
Zusatz
(bezogen
auf das		 prozent
Asche in der
behandelten		 prozent
Verlust an
brennbarem
Kohlegewicht) 7,4 Kohle Material
O 7,5 6,1 3,9
0,03 7,6 6,5 2,3
0,06 7,7 6,1 1,4
0,09 7,9 6,5 1,8
0,13 8,4 6,5 1,7
0,25 9,1 6,6 1,7
0,5 9,8 7,2 1,1
0,75 9,9 8,0 2,1
1,0 10,5 7,9 2,4
2,5 7,3 8,8
10
Beispiel 6
In verschiedenen Kohlen wurde der Aschegehalt S vor und nach der Behandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren untersucht. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind nachstehend zusammengestellt. Im einzelnen geht daraus hervor, daß aus Kohlen, die im wesentlichen nach dem oben beschriebenen Verfahren unter Verwendung von leichtem Destillatbenzin und Heizöl einer Viskosität von 3500 S als flüchtige und nichtflüchtige organische Flüssigkeiten behandelt wurden, der hauptsächlich in Form von Pyriten enthaltene Schwefel weitgehend entfernt wird.
Entfernung von anorganischem Schwefel aus Kohle durch das erfindungsgemäße Verfahren
Kohle Asche, Gew
in der		 ichtsprozent
in der		 Vertust
an brennbarem		 Schwefel, Gewichtsprozent
in der aschefreien Trockensubstanz		 Kohle j behandelte Kohle gesamt Entfernter
Schwefel
unbehandelten behandelten Material uqbehandelte anorganisch .....
2,27
Kohle Kohle Gewichtsprozent gesamt 3,14 1,60 •Ar
1 23,9 7,8 3,8 4,35 2,11 1,77 66
2 29,2 5,3 2,3 3,52 1,68 1,88 91
3 21,1 4,3 3,0 2,91 1,62 68
4 18,0 6,5 1,8 2,80 57
Wenn das behandelte Rohgut Kohle ist, wird als Produkt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine von Asche befreite Kohle mit relativ niedrigem Wassergehalt erhalten, die vorzugsweise aus Agglomeraten mit einem geringen Gehalt an Heizöl besteht, das die Kohle vor Wiederbenetzung durch Wasser schützt. So kann das nach der Erfindung erhaltene Produkt nicht nur direkt einem Kohleverbrennungsofen zugeführt werden, sondern auch für den Transport über längere Strecken, z. B. durch Rohrleitungen, erneut in Wasser suspendiert werden, wobei die Kohleagglomerate dann am Bestimmungsort durch einfaches Absieben oder Filtrieren leicht als verhältnismäßig trockenes Produkt vom Wasser abgetrennt werden können. Die folgenden ausgewählten Beispiele sollen die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Abtrennung der Gangart von Erzen erläutern.
Beispiel 7
Für die folgenden Versuche wurde ein Leichtbenzin verwendet, welches die folgenden Eigenschaften besaß:
Siedebeginn 36° C
Destillation, lO°/o 4O0C
Destillation, 50 %> 530C
Destillation, 90Vo 56°C
Siedeende 640C *»
Es wurden jeweils 10 g Roherz in 90 g Wasser aufgeschlämmt und 15 Gewichtsprozent Leichtbenzin, bezogen auf das Erz, zugegeben. Bei der Aufarbeitung des Zinnerzes wurden abweichend hiervon 20 g Erz in 80 g Wasser auf geschlämmt und nur mit 5 Vt Leichtbenzin versetzt. Bei der Durchführung der Auftrennung wurde auf 49° C erwärmt.
Versuch A
Hämatit mit einer kieselsäurehaltigen Gangart (El Pao Alto-Erz) wurde zur Entfernung von Schlick gewaschen. Die Teilchengröße dieses Rohmaterials lag unter 420 Mikron. Als Additiv wurden 0,075 V« eines aromatischen quaternären Amins zugefügt. Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Roherz Produkt Gangart
Vo Fe 31,0
45,6
1.2		 58,5
5,2
1,3		 2,5
Vo SiO2 Versuch B
o/o Al
Das Rohmaterial war ein Hämatit mit kieselsäurehaltiger Gangart (Timagimi-Erz) mit einer Teilchengröße unter 75 Mikron. Als Additiv fanden 0,03 °/o des in Versuch A eingesetzten Amins Verwendung. Der Eisenprozentgehalt des Roherzes betrug 25,8 und lag im Produkt nach der Behandlung bei 41,6, in der abgetrennten Gangart jedoch bei 13,7.
Versuch C
In diesem und dem folgenden Versuch wurden Eisenerzkonzentrate nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufbereitet. Ein Hämatit (Labrador Specular Haematite) mit einer Teilchengröße unter 210 Mikron wurde unter Zusatz von 0,01% sauren Nonylphosphat behandelt. Der Prozentgehalt an säureunlöslichen Substanzen betrug vor der Behandlung 4,7 e/o und lag im Reinprodukt bei 2,0, während der entsprechende Wert in der abgetrennten Gangart 24,5 betrug. Wenn man dieses Erz in Fraktionen auf-
709 617/47
teilt und die einzelnen Fraktionen wäscht, können noch bessere Ergebnisse erzielt werden. So lag bei einer Fraktion mit einer Teilchengröße zwischen 75 und 50 Mikron der Prozentsatz an säureunlöslichen Verbindungen vor der Behandlung bei 6,7 und nach der Behandlung bei 0,15, während in der Gangart ein Wert von 49,5 erhalten wurde.
Versuch D
Ein Hämatit (Samitri Hämatit-Konzentrat) mit einer Teilchengröße unter 210 Mikron wurde unter Zugabe von 0,013 Gewichtsprozent sauren Nonylphosphats, wie oben beschrieben, behandelt. Der Prpzentgehalt an säureunlöslichen Verbindungen fiel dadurch von 1,9 auf 0,34, während er in den Gangart 5,1% betrug.
Versuch E
Ein Malachit (Kupfercarbonat) mit einem geringen Gehalt an Kupfersilikat und Kupferphosphat neben ao einer hauptsächlich aus Quarz, Schiefer, Dolomit und Ton bestehenden Gangart (Teilchengröße unter 420 Mikron) wurde unter Zugabe von 0,075% Kaliumamylxanthat aufbereitet. Dabei wurden die folgenden Ergebnisse erhalten: »5
Roherz Produkt Gangart
Nach einer Behandlung,
% Cu 		7,8
7,8		 29,0
35,7		 3,3
3,6
Nach zwei Behand
lungen, % Cu
Versuch F
35
Ein Cassiterit (Zinnoxyd) mit einer Gangart aus Quarz, Feldspat, Muscovat, Biotit und verschiedenen Sulfiden (Teilchengröße zu 90% unter 150 Mikron) wurde dem erfindungsgemäßen Aufbereitungsverfahren unter Zugabe von 0,004 Gewichtsprozent n-Octyphosphonsäure unterworfen. Der Prozentgehalt an Zinn betrug im Roherz 1,0 und lag nach der Behandlung bei 8,0.

Claims (15)

Patentansprüche: 45
1. Verfahren zur Abtrennung von Kohle oder Erzen aus wäßrigen Auf schlämmungen von Asche oder Gangart enthaltendem Rohgut durch Behandlung mit einer mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit mit einem gegenüber Wasser höheren Benetzungsvermögen für Kohle oder die Erze, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aufschlämmung eine zu einem überwiegenden Teil niedriger als Wasser siedende organische Flüssigkeit zusetzt, die Aufschlämmung auf eine Temperatur oberhalb des Siedebeginns der organischen Flüssigkeit und unterhalb des Siedepunkts von Wasser erhitzt und an die Oberfläche getragene Kohle oder Erze abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf das Gewicht der Kohle der Erze in der Aufschlämmung, mindestens 1 Gewichtsprozent und vorzugsweise 5 bis 25 Gewichtsprozent des Kohlenwasserstoffgemisches zusetzt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kohlenwasserstoffgemisch ein leichtes Destillatbenzin mit einem Siedebereich von etwa 38 bis höchstens 150° C verwendet.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich eine oberhalb 1000C siedende Erdölfraktion, z.B. Kerosin, Gasöl oder Rückstandsheizöl, in einer Menge bis zu 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Kohle oder Erze in der Aufschlämmung, zusetzt.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das beim Erhitzen verdampfte Kohlenwasserstoffgemisch kondensiert und in das Verfahren zurückführt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine höchstens 50 Gewichtsprozent und vorzugsweise höchstens 25 Gewichtsprozent Kohle oder Erze enthaltende Aufschlämmung verwendet.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Rohgut mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von höch-
« stens 1000 Mikron und vorzugsweise von 50 bis 400 Mikron einsetzt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den pH-Wert der Aufschlämmung auf mindestens 7,4 einstellt.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aufschlämmung noch bis zu 0,2 Gewichtsprozent einer vorzugsweise anionischen oberflächenaktiven Substanz zusetzt.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aufschlämmung ein oder mehrere Schaumflotiermittel zusetzt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man unter einer inerten Gasatmosphäre arbeitet.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet durch ein mit einer Zuleitung (3) sowie' einer Ableitung (16) versehenes geschlossenes Mischgefäß (5) mit einer Heizvorrichtung (20) für die Aufschlämmung und einer Schöpfvorrichtung (6) mit Sieb zur Entnahme der abgetrennten Kohle oder Erze.
13. Vorrichtung gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß (5) mit einem Kühler (13) versehen ist, der über eine Leitung (15) und gegebenenfalls eine entsprechende Dosierpumpe (4) mit der Zuleitung (3) verbunden ist.
14. Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 12 und
13, dadurch gekennzeichnet, daß die Schöpfvorrichtung (6) und das Sieb (7) drehbar gelagert und von einem Motor (10) ständig angetrieben sind.
15. Vorrichtung nach den Ansprüchen 12 bis
14, dadurch gekennzeichnet, daß das Sieb (7) einen großen Maschenbereich (8) und einen feinen Maschenbereich (9) aufweist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 800 847, 958 101,
974151,974631.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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