DE1242565B - Vorrichtung zur Herstellung von Fluessigkeitsperlen - Google Patents

Vorrichtung zur Herstellung von Fluessigkeitsperlen

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DE1242565B
DE1242565B DES83984A DES0083984A DE1242565B DE 1242565 B DE1242565 B DE 1242565B DE S83984 A DES83984 A DE S83984A DE S0083984 A DES0083984 A DE S0083984A DE 1242565 B DE1242565 B DE 1242565B
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Sten Mogensen
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61JCONTAINERS SPECIALLY ADAPTED FOR MEDICAL OR PHARMACEUTICAL PURPOSES; DEVICES OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR BRINGING PHARMACEUTICAL PRODUCTS INTO PARTICULAR PHYSICAL OR ADMINISTERING FORMS; DEVICES FOR ADMINISTERING FOOD OR MEDICINES ORALLY; BABY COMFORTERS; DEVICES FOR RECEIVING SPITTLE
    • A61J3/00Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms
    • A61J3/07Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms into the form of capsules or similar small containers for oral use
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/06Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
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Description

  • Vorrichtung zur Herstellung von Flüssigkeitsperlen Unter Flüssigkeitsperlen werden kleine, vorzugsweise sphärische runde, perlenförmige Körper verstanden, welche eine dünne, feste, für Flüssigkeit undurchdringliche Schale enthalten, die eine in der Perle enthaltene Flüssigkeit umgibt. Die Flüssigkeit besteht vorzugsweise aus Wasser oder aus einer wäßrigen Lösung von Salzen. Sie kann aber auch aus einem Gel bestehen, das eine wesentliche Menge Flüssigkeit aufgesaugt hat. Solche Flüssigkeitsperlen werden als Zusatzmittel zu Kunststoffen verschiedener Art, Beton, Gips, Ton u. dgl. benutzt, um diese Stoffe porös zu machen. Die Flüssigkeitsperlen werden dabei gleichmäßig in das porös zu machende Material eingemischt, wo sie nach kurzer Zeit trocknen und Poren zurücklassen, während nur der ausgetrocknete, zerfallene Rest der Schale zurückbleibt, der nur geringes Gewicht und eine unwesentliche Masse hat.
  • Es ist bekannt, zur Herstellung pharmazeutischer Präparate als Vollkugeln Arzneistoffe als gelatinierende Emulsion in Härtemitteln zur Erstarrung zu bringen.
  • Schließlich ist es auch bekannt, bituminöse Stoffe, z. B. Asphalt, aus einer mit Öffnungen versehenen Walze zu versprühen, um leichter zu handhabende Formen zu erhalten, die etwa Körner zu größeren Einheiten zum Versand vorbereiten.
  • Demgegenüber handelt es sich bei der Vorrichtung nach der Erfindung darum, Flüssigkeit enthaltende Perlen herzustellen, die als Zusatz bei verschiedenem Material vorgesehen sind, um dieses porös zu machen.
  • Es ist auch bekannt, Flüssigkeitsperlen als Zusatz zu Kunststoffen, Beton, Gips, Ton od. dgl. dadurch herzustellen, daß eine Lösung des die Flüssigkeitsperlen bildenden Stoffes, vorzugsweise einen gelbildenden Stoff, in im wesentlichen sphärischen Körpern vorverformt wird, welche anschließend in ein Härtebad eingeführt werden, welches mit dem die Flüssigkeitsperlen bildenden Stoff reagiert und die Schale bildet.
  • Als Ausgangsmaterial für Flüssigkeitsperlen wird vorzugsweise verdünnte Alginsäure oder ein Salz, beispielsweise Natriumalginat in Lösung, benutzt.
  • Das Härtungsbad besteht vorzugsweise aus der Lösung eines Kalziumsalzes, beispielsweise Kalziumchlorid. Wenn die Tropfen der Alginsäurelösung oder der Alginatlösung mit der Kalziumsalzlösung in Berührung kommen, wird ein Kalziumalginat in Form einer Haut oder einer Schale ausgefällt, unter Bildung von Perlen. Gegebenenfalls wird aber auch der ganze Tropfen durchdrungen, wobei die Ionen, die lösliche Salze bilden, gegen solche ausgetauscht werden, die unlösliche Salze bilden. Hierdurch werden die Perlen stark und widerstandsfähig. Andere gelbildende Stoffe z. B. bestehen aus wasserlöslichen oder alkalilöslichen Zellulosederivaten, wie Karboxymethylzellulose, Methylzellulose, Hydroxyläthylenzellulose, Agar-Agar, Stärke, Kaseinate, Knochenleim, Gummiarten, Polyvinylalkohol usw. Das Härtungsbad ist abhängig von dem Stoff des Ausgangsmaterials für die Bildung der Elüssigkeitsperlen.
  • Zur Herstellung von solchen Flüssigkeitsperlen ist es bekannt, einen Strahl aus dem die Flüssigkeitsperlen bildenden, flüssigen Stoff zu erzeugen und durch Schneiden oder Abscheren in Stückchen aufzuteilen, die je eine Flüssigkeitsperle bilden. Diese Stückchen werden in das Härtungsbad eingeführt. Es hat sich indessen gezeigt, daß man dabei Flüssigkeitsperlen erhält, die wenig vollendet sind. Sie werden nicht sphärisch, sondern nehmen die Form von unregelmäßigen Klümpchen an. Man kann auch nicht Flüssigkeitsperlen von einigermaßen einheitlicher Größenordnung erhalten. Hinzu kommt, daß mit diesem Verfahren auch keine Flüssigkeitsperlen sehr kleinen Durchmessers erhalten werden können, was aber für bestimmte Zwecke erforderlich ist.
  • Es ist auch bekannt, Tropfen von dem die Flüssigkeitsperlen bildenden Stoff in das Härtungsbad herabfallen zu lassen. Auch diese Art der Herstellung führt nicht zu Flüssigkeitsperlen, die genügend klein für besondere Zwecke sind, beispielsweise zur Porosierung azetonhaltiger, steinähnlicher Massen in Gasbehältern zur Aufnahme von Azetylen oder anderen in Azeton od. dgl. lösbaren Gasen. Solche Massen werden aus einem zementähnlichen Stoff oder sogar aus reinem Zement gebildet, gegebenenfalls mit anderen Stoffen gemischt, mit großem Wasserüberschuß. Auf Grund des großen Wasserüberschusses erhält man beim Erhitzen und Härten der Masse eine sehr stark entwickelte Porosität, die aber so fein ist, daß sie eine Grenze setzt, um plötzlich große Mengen von Gas aus dem Gasbehälter zu entnehmen. Um plötzlich große Gasmengen aus einem Gasbehälter entnehmen zu können, ist es deshalb erforderlich, mit diesem feinporigen System ein zweites, ziemlich wenig entwickeltes, aber grobporiges System zu verbinden, in dem genügend viel Gas angesammelt werden kann, um einem plötzlich auftretenden größeren Bedürfnis entsprechen zu können.
  • Dieses grobporige System sollte unter anderem dadurch gebildet werden, daß Flüssigkeitsperlen der oben angegebenen Art in die Masse eingeführt werden, bevor sie steif geworden ist. Es ist dann aber erforderlich, daß die Flüssigkeitsperlen klein sind, etwa in einer Größenordnung zwischen 0,1 und 1 mm Durchmesser. Falls die Flüssigkeitsperlen größer sind, werden auch die Poren größer, und es entsteht die Gefahr einer Explosion durch Spaltung des Azetylen.
  • Erfindungsgegenstand ist eine Vorrichtung zum Herstellen von Flüssigkeitsperlen in Form einer Zentrifuge, die an ihrem Umfang mit Öffnungen versehen ist, aus denen das Arbeitsgut in Form von Tropfen in ein Härtungsbad austritt.
  • Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zentrifuge (10) von einem das Härtungsbad enthaltenden Behälter(23) umgeben ist und daß der obere Flüssigkeitsspiegel (24) in diesem Behälter unterhalb der Umdrehungsachse der Zentrifuge liegt, in deren Außenwand schräg verlaufende Löcher (21) angeordnet sind, die dem Drehsinn (41) der Zentrifuge entgegengesetzt sind. Bevorzugt ist in dem das Härtungsbad (24) enthaltenden Behälter (23) ein Rührer (25) gelagert.
  • Eine Vorrichtung nach der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch als beispielsweise Ausfüh rungsform dargestellt. Es zeigt Fig. 1 eine Anlage zur Herstellung von Flüssigkeitsperlen nach der Erfindung, F i g. 2 in vergrößertem Maßstab einen Querschnitt durch die Zentrifuge.
  • Gemäß Fig. 1 ist die Zentrifuge 10 mit einer Hohlwelle 11 verbunden, welche mit einem Flansch 12 auf einem Stützlager 13 ruht. Die Hohlwellell wird von einer Riemenscheibe 14 mit einem Riemen 15 und einem nicht dargestellten Motor in Drehung gehalten. Oberhalb der Welle 11 ist ein Trichter 16 mit einem Zuleitungsrohr 17 für das die Flüssigkeitsperlen bildende Arbeitsgut vorgesehen, das von einem nicht dargestellten Behälter über ein Regelventill8 zugeführt wird. Die Hohlwelle 11 ist mit Durchlässen 19 versehen, durch welche die Flüssigkeit in die Zentrifuge 10, etwa bis zur Höhe 20, eingeleitet wird.
  • In der Zentrifuge 10 sind Löcher 21 angeordnet, deren Größe derjenigen der herzustellenden Perlen angepaßt ist. Durch die Löcher 21 werden infolge der Fliehkraft Flüssigkeitstropfen in Bahnen 22 ausgeworfen, welche, wenn sie sich durch den erhitzten Raum bewegt haben, auf die Oberfläche 20 des Härtungsbades treffen.
  • Fig. 2 zeigt einen Querschnitt durch die Zentrifuge 10. Die Löcher 21 sind erfindungsgemäß schräg zur Radialrichtung der Zentrifuge angeordnet, damit die herausgedrückten Tröpfchen des die Flüssigkeitsperlen bildenden Arbeitsgutes eine Ausströmungsrichtung erhalten, die eine Komponente in entgegengesetzter Richtung zu der Flächenumdrehrichtung 41 des Behälters 10 hat.
  • Die Bewegungsgeschwindigkeit der Tropfen, gemessen im Verhältnis zu jedem besonderen Punkt an der äußeren Fläche des Behälters 10, beispielsweise der Mündung des Loches, durch welche der Tropfen erzeugt wird, wird groß, wenn der Tropfen die Zentrifugei0 verläßt. Das bedeutet, daß der Tropfen selbst klein wird.
  • Andererseits wird die Geschwindigkeit des Tropfens im Verhältnis zu jedem einzelnen Teilchen der Fläche 29 des Härtungsbades bedeutend kleiner, da der Tropfen in einer Richtung mit einer Tangentialkomponente ausgeworfen wird, die entgegengesetzt der Drehrichtung 41 des Behälters 10 ist.
  • Es kann nicht vermieden werden, daß der Tropfen trotzdem eine Bewegungskomponente in der Richtung 41 erhält. Diese wird aber bedeutend kleiner als die Umfangsgeschwindigkeit der Zentrifuge 10. Falls die Flüssigkeit im Härtungsbad 23 in Umdrehung gehalten wird, so werden auch die einzelnen Teilchen der Flüssigkeit, die durch die Fläche 29 veranschaulicht ist, sich in Umdrehung befinden, vorzugsweise auch in derselben Richtung wie die ZentrifugelO, d. h. in der Richtung des Pfeiles 41, aber mit einer bedeutend geringeren Geschwindigkeit. Die Folge ist, daß die aus der Zentrifuge 10 ausgeschleuderten Tropfen, wenn sie die Flüssigkeitsfläche 29 treffen, eine Bewegung haben, die in zwei verschiedene Komponenten aufgeteilt werden kann, nämlich in eine erste Komponente, die annähernd senkrecht zu der Flüssigkeitsoberfläche 29, und in eine zweite Komponente, die tangential zu der Flüssigkeitsoberfläche 29 ist, die aber mit einer etwa gleich großen Geschwindigkeitskomponente der Teilchen der Flüssigkeitsoberfläche29 kompensiert wird.
  • Man kann auch den die Härtungsflüssigkeit enthaltenden Behälter 23 in Stillstand halten, dann ist ein Flüssigkeitsspiegel 24 vorhanden. Aus den oben angegebenen Gründen ist es aber erwünscht, die Flüssigkeit in dem Behälter 23 in Umdrehung zu halten, damit eine paraboloidische Fläche 29 entsteht. Es ist dann ein Rührer 25, der auf einer Welle 26 sitzt, vorgesehen, welche mittels einer Riemenscheibe 27 mit Riemen28 von einem nicht dargestellten Motor angetrieben wird. Die Oberfläche 24 wird dann eine hauptsächlich paraboloidische Fläche 29 einnehmen, bei der die Tropfen auf ihren Bahnen 22 etwa senkrecht auftreffen.
  • Es ist von Bedeutung, daß das Flüssigkeitsbad in dem Härtungsbehälter 23 mit der Entfernung der gebildeten Perlen mengenmäßig möglichst konstant gehalten wird. Dafür sorgt ein übliches Ablaufrohr 30, durch das die Flüssigkeitsperlen zusammen mit der Härtungsflüssigkeit abfließen. Das Rohr 30 mündet über einem Siebband31, welches sich in Richtung des Pfeiles 32 bewegt. Auf dem Sieb werden die Perlen zurückgehalten, während die Härtungsflüssigkeit in ein Sammelgefäß 33 fließt, um über eine Pumpe 34 und eine Rücklaufleitung 35 wieder in den Behälter 23 zurückzugelangen.
  • Auf dem bewegten Siebband 31 werden die Perlen unter eine Brause 36 gefördert, mit Wasserzufluß aus der Leitung 37. Die Perlen werden gewaschen und weitgehend von zurückgebliebener, nicht in Reaktion getretener Flüssigkeit befreit. Die Perlen fallen als Strom 38 in einen Behälter 39. Die noch vorhandene Waschflüssigkeit fließt aus dem Rohr 40 ab.
  • Die Arbeitsweise ist wie folgt: Das Arbeitsgut zur Bildung von Flüssigkeitsperlen, beispielsweise Natriumalginatlösung, wird durch das Ventil 18 in geregelter Menge zugeführt und kommt durch das Rohr 17 sowie durch den Trichter 16 und die Hohlwelle 11 in die Zentrifuge 10. Auf Grund der Fliehkraft wird die Flüssigkeit in Form von Tropfen durch Löcher 21 ausgeworfen. Diese Tropfen folgen den Bahnen 22. Während ihres Weges von der Mündung der Löcher 21 bis zur Flüssigkeitsoberfläche 29 nehmen die Tropfen eine sehr gute sphärische Form an, so daß sie, wenn sie in die Härtungsflüssigkeit eindringen, schnell zu Flüssigkeitsperlen umgewandelt werden.
  • Wenn der Behälter 23 geschlossen angeordnet ist, ist es vorteilhaft, Heißluft oder ein anderes heißes Gas über die Oberfläche des Härtungsbades 24 strömen zu lassen, um eine schnelle Oberflächentrocknung der Tropfen in den Bahnen 22 zu bewir- ken und zur Förderung der Bildung einer hautähnlichen Umhüllung der Tropfen, unabhängig davon, ob diese sich durch eine physikalische oder chemische Umwandlung erklären läßt oder ausschließlich durch die Oberflächenspannungsverhältnisse.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Vorrichtung zum Herstellen von Flüssigkeitsperlen in Form einer Zentrifuge, die an ihrem Umfang mit Öffnungen versehen ist, aus denen das Arbeitsgut in Form von Tropfen in ein Härtungsbad austritt, dadurch gekennz e i c h n e t, daß die Zentrifuge (10) von einem das Härtungsbad enthaltenden Behälter (23) umgeben ist und daß der obere Flüssigkeitsspiegel (24) in diesem Behälter unterhalb der Umdrehungsachse der Zentrifuge liegt, in deren Außenwand schräg verlaufende Löcher (21) angeordnet sind, die dem Drehsinn (41) der Zentri fuge entgegengesetzt sind.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem das Härtungsbad (24) enthaltenden Behälter (23) ein Rührer (25) gelagert ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 454 386; USA.-Patentschrift Nr. 402 177.
DES83984A 1962-03-19 1963-03-02 Vorrichtung zur Herstellung von Fluessigkeitsperlen Pending DE1242565B (de)

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