DE1240384B - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer stabilen niedrigviskosen Aufschlaemmung mit hohem Calciumcarbonatgehalt zum Beschichten von Papier - Google Patents
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer stabilen niedrigviskosen Aufschlaemmung mit hohem Calciumcarbonatgehalt zum Beschichten von PapierInfo
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Description
DEUTSCHES
VjfflVWt
PATENTAMT
DeutscheKl.: 55 f-15/20
Nummer: 1 240 384
Aktenzeichen: W 27051 VI b/55 f
1 240 384 Anmeldetag: 8. Januar 1960
Auslegetag: 11. Mai 1967
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Calciumcarbonataufschlammungen
mit hohem Feststoffgehalt und geringer Viskosität, die sich zur Herstellung von Papierbeschichtungen
oder Papierstreichmassen eignen.
Anorganische Papierstreichmassen bestehen im wesentlichen aus Pigmenten und Klebstoffen in Form
wäßriger Suspensionen, die mit Hilfe von SpeziaIvorrichtungen auf eine oder beiden Seiten des Papiers
aufgebracht werden, um seine Bedruckbarkeit oder sein Aussehen zu verbessern. Außer den Pigmenten
und Klebstoffen kann die Papierstreichmasse noch eine Reihe von Hilfsstoffen enthalten, z. B. Wachse,
wasserfestmachende Mittel, Weichmacher, Entschäumer, Netzmittel. Dispergiermittel und Antiseptika.
Zu den für die anorganischen Beschichtungsmassen verwendbaren Pigmenten gehören beispielsweise
weiße Mineralien, wie Ton, Barite, Talcum und gemahlener Kalkstein, gefärbte Pigmente, wie Ultramarin,
Umbra, Siena, Ocker und Pigmentfarben, pulverförmige Metalle, wie Zinn, Zink, Bronze und
Aluminium, und synthetische Pigmente, wie Titandioxid, Satinweiß, Blac-fixi und gefälltes Calciumcarbonat.
Zu den üblicherweise für Papierstreichmassen verwendeten Klebstoffen gehören Leim,
Kasein, Söjabohnenprotein, Stärke, Hydroxyäfhylcellulose und synthetische Polymere, z. B. ein Copolymer
aus gleichen Teilen Butadien und Styrol.
Beim Auftrag auf der Maschine, einer Arbeitsweise, die eine neuere Entwicklung in der Papierindustrie
darstellt, wird die Streichfarbe auf eine oder beide Seiten des Papiers aufgebracht, während
es hergestellt, getrocknet und durch die Papiermaschine geleitet wird. Papierfarbmassen zur Verwendung
für den Auftrag auf der Maschine können nach verschiedenen Methoden hergestellt werden.
Nach einer Methode wird getrocknete, modifizierte Stärke zu einer Pigmentaufschlämmung gegeben, die
sich in einem mit einem Mantel versehenen Hochleistungsteigmischer befindet, der mit Sigma-Schaufeln
ausgestattet ist. Das Gemisch wird auf etwa 93° C erwärmt, um die Stärke zu gelieren. Die Farbe
wird dann abgekühlt, durch eine Verteiler- oder Colloidmiihle geleitet, gesiebt und anschließend zu
der Auftragsvorrichtung gepumpt.
Die Überzugsfarben sind im allgemeinen thixotrop und neigen dazu, unter Steifwerden zu erhärten, wenn
sie auf die Papieroberfläche aufgebracht werden. Nach dem Aufbringen der Überzugsfarbe auf das
Papier wird das Papier in solcher Weise getrocknet, daß das Wasser aus der Streichmasse verdampft wird.
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer stabilen niedrigviskosen Aufschlämmung mit
hohem Calciumcarbonatgehalt zum Beschichten
von Papier
hohem Calciumcarbonatgehalt zum Beschichten
von Papier
Anmelder:
Wyandotte Chemicals Corporation,
Wyandotte, Mich. (V. St. A.)
Wyandotte, Mich. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. I. M. Mass, Patentanwalt,
München 23, Ungererstr. 25
München 23, Ungererstr. 25
Als Erfinder benannt:
Clyde William Leaf, Trenton, Mich.;
George Edward Hall jun., Wyandotte, Mich.;
Irvin Arnold Davis,
Oak Park, Mich. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 9. Januar 1959 (785 866)
V. St. v. Amerika vom 9. Januar 1959 (785 866)
Ein kritischer Faktor jeder Streichmasse ist daher das Verhältnis von Feststoffen zu Wasser. Ein hoher
Feststoffgehalt ist besonders erwünscht, weil dadurch die zu verdampfende Wassermenge verringert wird.
Eine Verminderung des Wassergehalts der Überzugsfarbe ist auch insofern von Bedeutung, als dadurch
die mit dem Überziehen verbundenen Kosten vermindert werden und das Überziehen selbst beschleunigt
wird. Ein hohes Verhältnis von Feststoffen zu Wasser ist also bei einer Papierstreichmasse von besonderem
Vorteil, wobei jedoch die Viskosität der Überzugsfarbe so niedrig sein muß, daß sie beim
Pumpen, Strömen und Aufbringen auf das Papier noch leicht hantiert werden kann.
Gefälltes Calciumcarbonat ist eines der am häufigsten zum Überziehen von Papier verwendeten synthetischen
Pigmente. Es v/ürde daher einen beachtlichen Vorteil darstellen, eine niedrigviskose Aufschlämmung
von Calciumcarbonat mit hohem Feststoffgehalt herzustellen, die man mit einem Klebstoff und
anderen geeigneten Hilfsstoffen zu einer Papierbeschichtungsmasse mit hohem FeststoffgehaIt und
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niedriger Viskosität vermischen kann. Bisher haben Pigmentaufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt,
z. B. Calciumcarbonataufschlämmungen, für Papierbeschichtungsmassen eine verhältnismäßig hohe Viskosität
besessen und deshalb die Anwendung eines Hochleistungsteigmischers zu ihrer Herstellung erfordert.
Diese hohe Viskosität stellt einen beträchtlichen Nachteil bei der Herstellung von Papierüberzugsmassen
mit hohem Feststoffgehalt dar.
Es besteht daher die Aufgabe, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer stabilen niedrigviskosen Aufschlämmung, die einen hohen, zum Beschichten
von Papier geeigneten Prozentsatz an Calciumcarbonat und ein Natriumphosphatglas als
Dispergiermittel enthält, zu schaffen, das sich leicht durchführen läßt, unddessen Produkte ausreichend
lagerbeständig sind.
Es ist bekannt, unter der Bezeichnung »Calgon« im Handel befindliche hochmolekulare Polyphosphate ao
enthaltende Dispergiermittel zu Suspensionen von Calciumcarbonat zuzusetzen, um ihre Fluidität zu
erhöhen. Hierbei wird das Dispergiermittel in gelöster Form zu der Pigmentsuspension zugegeben, weshalb
zunächst eine Stammlösung durch allmähliches Ein- as bringen des Dispergiermittels in warmes Wasser unter
ständigem Rühren 'hergestellt werden muß. Diese Arbeitsweise ist umständlich und führt, wenn nicht
weitere Bedingungen eingehalten werden, die bisher nicht bekannt waren, zu Aufschlämmungen, deren
Viskosität bei einem Feststoffgehalt von 70% so groß ist, daß zu ihrer Herstellung ein Hochleistungsmischer
erforderlich ist.
Auch die aus der britischen Patentschrift 684 645 und der USA.-Patentschrift 2 700 621 bekannten Verfahren
stellen keine völlig befriedigende Lösung der gestellten Aufgabe dar. So werden im ersten Fall
ohne Schutzkolloid keine stabilen wäßrigen Pigmentsuspensionen erhalten, und in keinem Fall ist die
Viskosität der Suspension bei einem Feststoffgehalt von 70% so niedrig, daß ihre Herstellung mit Hilfe
einer einfachen Rührvorrichtung durchgeführt werden kann.
Es wurde gefunden, daß die oben bezeichnete Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß in einer ersten
wäßrigen Dispersion aus 70 bis 78 Gewichtsprozent feinverteiltem, verhältnismäßig nicht aggregiertem
Calciumcarbonat einer Teilchengröße von etwa 0,05 bis 0,3 Mikron in Gegenwart von etwa 0,4 bis 2,0 Gewichtsprozent
einer Dispergierhilfsmittelmischung aus
a) etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent Zinkoxyd,
b) etwa 0,5 bis 8,0 Gewichtsprozent eines Salzes oder Hydroxyds des Kaliums oder Lithiums und
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c) zum restlichen Prozentsatz auf 100 Natriumphosphatglas
in an sich bekannter Weise eine hydraulische Zerkleinerungszone mit einer Wirbelgeschwindigkeit von
wenigstens etwa 457 m/Min. ausgebildet wird und daß in dieser Wirbelzone kontinuierlich eine zweite
Calciumcarbonatdispersion, weiche wie die erste zusammengesetzt ist, in solcher Menge kontinuierlich
zugegeben wird, daß eine etwa 70- bis 75gewichtsprozentige Calciumcarbonatdispersion mit einer Viskosität
von etwa 150 bis 340 cP kontinuierlich abgezogen werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist leicht durchzuführen, und die bisher bestehenden Schwierigkeiten
auf dem Gebiet der Herstellung von Calciumcarbonataufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt treten
dabei nicht auf.
Zu der erhaltenen Calciumcarbonatdispersion können gegebenenfalls etwa 3 bis 7 Gewichtsprozent
Wasser zugesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei etwa Zimmertemperatur und das
Abziehen der fertigen Dispersion kann mit solcher Geschwindigkeit durchgeführt werden, daß das
Volumen des Aufschlämmungsstammanteils etwa konstant bleibt.
Die Calciumcarbonatteilchen können erhalten werden, indem Calciumionen allmählich mit Carbonationen
in einem wäßrigen Medium bei einem pH-Wert von wenigstens etwa 8,5 und in Gegenwart von das
Zusammentreten verhindernden Kräften von solcher Intensität und Stärke in Berührung gebracht werden,
daß praktisch alle bei der Kontaktierung gebildeten Calciumcarbonatkristalle vollständig voneinander getrennt
anfallen und in diesem Zustand verbleiben. Die erhaltene Calciumcarbonataufschlämmung wird
aus der Reaktionszone entfernt, bis zu praktisch salzfreiem Zustand gewaschen, getrocknet und dann
zerkleinert.
Es ist besonders vorteilhaft, ein Calciumcarbonat, das wenigstens etwa zur Hälfte eine scheinbare Teilchengröße
von etwa 0,10 bis 0,20 Mikron aufweist, zu verwenden (die Teilchengröße ist die mit einem
Mikrographen bestimmte Teilchengröße).
Als Dispergiermittel wird vorzugsweise ein Natriumphosphatglas, welches Natriumoxyd und Phosphorpentoxyd
in einem Molverhältnis von etwa 0,9:1 bis etwa 1,5:1 enthält, verwendet. Das bevorzugte Natriumphosphatglas ist modifiziertes
Natriumhexametaphosphat, dessen molares Verhältnis von Natriumoxyd zu Phosphorpentoxyd 1,1:1
beträgt; zu den Kalium- und Lithiumsalzen, die zur Herstellung geeigneter Dispergiermittel mit einem
Natriummetaphosphatzinkoxydglas verschmolzen oder mechanisch vermischt werden können, gehören beispielsweise
Lithium- oder Kaliummetaphosphat oder Lithium- oder Kaliumcarbonat. Ein bevorzugtes
Dispergiermittel enthält 83,5 Gewichtsprozent Natriumhexametaphosphat, etwa 11,5 Gewichtsprozent
Zinkoxyd und etwa 5 Gewichtsprozent Kaliummetaphosphat. Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
angewandte Dispergiermittelkonzentration bezieht sich auf das Trockengewicht von Calciumcarbonat.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst eine Calciumcarbonataufschlämmung
mit hohem Feststoffgehalt hergestellt, indem langsam Calciumcarbonat zu einer wäßrigen
Lösung des Dispergiermittels in einem Gefäß zugesetzt wird, das mit einer geeigneten Rührvorrichtung
ausgestattet ist. Die Menge des zu der wäßrigen Lösung des Dispergiermittels unter Rühren zugesetzten
Calciumcarbonats ist so bemessen, daß eine Aufschlämmung mit einem Calciumcarbonatgehalt von
etwa 70 bis 78 Gewichtsprozent entsteht. Die Dispergiermittelmenge in der Aufschlämmung liegt im
Bereich von 0,4 bis 2,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des trockenen Calciumcarbonats.
Als Rührwerk zur Herstellung der ursprünglichen Calciumcarbonataufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt
dient vorzugsweise ein Cowles-Löser. Dieses Rührwerk, bei dem kreisförmige, Impuls
erzeugende Scheiben verwendet werden, die mit hohen Umfangsgeschwindigkeiten in der Größenordnung
von wenigstens etwa 457 bis etwa 4570 m/Min. rotieren und in die Aufschlämmung eintauchen, schafft eine Zone hydraulischer Zerkleinerung
in dem Hauptanteil der Aufschlämmung. Wenn auch bereits eine rotierende Scheibe eine
hydraulische Zerkleinerungszone ausbildet und zu guten Ergebnissen führt, so ist es vorzuziehen, wenigstens
zwei rotierende Scheiben zu verwenden und dadurch zwei aneinander angrenzende hydraulische
Zerkleinerungszonen zu schaffen. Die Impuls erzeugenden Scheiben sollen vorzugsweise eine Vielzahl in
geeigneter Weise erhöhter Streifen oder eingekerbter Rillen aufweisen, die ein symmetrisches, radiales oder
Bogenlinienmuster abwechselnd erhöhter und erniedrigter Stellen um die Rührscheiben herum bilden.
Eine andere zweckmäßige Ausführungsform besteht in einer Vielzahl erhöhter Streifen mit geneigten
Messerkanten, die schräg in einem symmetrischen Muster um den äußeren Rand der Rührscheiben angeordnet
sind. Die mit hoher Umfangsgeschwindigkeit in der Aufschlämmung rotierenden, eingetauchten,
Impulse erzeugenden Scheiben schaffen oder bilden innerhalb der Aufschlämmung unmittelbar
angrenzend an die Oberfläche der rasch rotierenden Scheibe eine wirksame hydraulische Zerkleinerungszone aus. Die hydraulische Zerkleinerungszone erteilt
der Aufschlämmung eine intensive Durchwirbelung, eine hohe kinetische Energie und eine Geschwindigkeit
von wenigstens etwa 457 m/Min., bezogen auf den Hauptanteil der Aufschlämmung. Zusätzlich
wird durch die rasch rotierende Rührscheibe eine rasche und wirksame kreisende Strömung des gesamten
Aufschlämmungskörpers erreicht, so daß ein Anteil der Aufschlämmung nach dem anderen wiederholt
in und durch die hydraulische Zerkleinerungszone geführt wird. Die Impulse erzeugende Scheibe
soll mit einer Geschwindigkeit rotiert werden, die ausreicht, um die Aufschlämmung am Rand des Leitrades
mit einer Geschwindigkeit von wenigstens 457 m'Min. und vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit
im Bereich von etwa 610 bis 762 m/Min. abzuführen.
Etwa 70 bis 78 Gewichtsprozent Calciumcarbonat, bezogen auf die Stammdispersion, etwa 0,4 bis
2,0 Gewichtsprozent Dispergiermittel, bezogen auf das Gewicht des trockenen Calciumcarbonats, und
etwa 22 bis 30 Gewichtsprozent Wasser werden kontinuierlich und gleichzeitig in die kreisende Zone eingeführt,
die von dem Scheibenrührwerk in der zunächst hergestellten Calciumcarbonataufschlämmung
mit hohem Feststoffgehalt ausgebildet wird. Das Dispergiermittel wird in Wasser gelöst und die Lösung
in die kreisende Zone eindosiert. Auf Grund der Wirkung der rasch rotierenden Scheiben werden
Calciumcarbonat, Wasser und Dispergiermittel in die hydraulische Zerkleinerungszone hineingezogen, die
sich unmittelbar neben den rotierenden Scheiben befindet. Das Calciumcarbonat wird in dieser Zone
dispergiert und anschließend durch eine fest eingestellte Öffnung im Boden des Gefäßes in Form einer
niedrigviskosen Calciumcarbonataufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt, die etwa 70 bis 78 Gewichtsprozent
Calciumcarbonat enthält, abgezogen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform werden etwa
74 bis 76 Gewichtsprozent Calciumcarbonat, etwa 0,8 bis 1,2 GewichtsprozentDispergiermittel, bezogen
auf das Gewicht des trockenen Calciumcarbonats, und etwa 24 bis 26 Gewichtsprozent Wasser kontinuierlich
und gleichzeitig in eine Aufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt eingeführt, die die gleichen Bestandteile
in entsprechenden Verhältnissen enthält. Die Bedingungen sind die gleichen, wie oben aufgeführt.
Das Verfahren kann gut bei etwa Zimmertemperatur durchgeführt werden, und vorzugsweise
liegen die Temperaturen bei etwa 15 bis 45° C Die Zuführgeschwindigkeit der Bestandteile und die Abzugsgeschwindigkeit
der fertigen Aufschlämmung wird so eingestellt, daß das Volumen des Stammanteils
der Aufschlämmung etwa konstant bleibt.
Wie sich aus der Zeichnung ergibt, ist die Calciumcarbonataufschlämmung mit hohem Feststoffgehalt,
die bei einem Feststoffgehalt von 75*/o auf kontinuierlicher Basis hergestellt ist, etwas dilatent, d. h.,
der Fließwiderstand wächst mit der auf das System angewandten Energie. Aus der Zeichnung ist ferner
zu ersehen, daß nach Zugabe von Wasser und Verminderung des Feststoffgehalts eine beträchtliche
Verminderung der Viskosität der Calciumcarbonataufschlämmung eintritt. Es sind nämlich diejenigen
Aufschlämmungen, die zunächst mit einem hohen Feststoffgehalt hergestellt und anschließend mit etwa
3 bis 7 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, verdünnt werden,
die bei der Herstellung einer Papierbeschichtungsmasse vom wirtschaftlichen Standpunkt so
besondere Vorteile aufweisen. So treten die wichtigsten Vorteile, soweit sie für die Beschichtung von
Papier von Bedeutung sind, dann auf, wenn die erfindungsgemäß hergestellten Aufschlämmungen anschließend
mit Wasser verdünnt und dadurch im Feststoffgehalt etwas vermindert werden. Der hauptsächliche
Vorteil besteht darin, daß diese niedrigviskosen Calciumcarbonataufschlämmungen mit
hohem Feststoffgehalt die Herstellung von Papierbeschichtungsmassen mit hohem Feststoffgehalt ermöglichen,
ohne daß die Schwierigkeit bei der Verarbeitung derartiger Beschichtungsmassen zunimmt.
So ist beispielsweise mit Hilfe der erfindungsgemäß hergestellten niedrigviskosen Aufschlämmungen mit
hohem Feststoffgehalt die Herstellung einer Papierüberzugsmasse mit hohem Feststoffgehalt möglich,
deren Viskosität so gering ist, daß sie beim Pumpen, Strömen und Aufbringen auf das Papier keine Schwierigkeiten
bereiten.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Calciumcarbonataufschlämmungen mit
hohem Feststoffgehalt, die anschließend mit etwa 3 bis 7 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Aufschlämmung, versetzt sind, besitzen eine ausgezeichnete Lagerbeständigkeit.
Diese niedrigviskosen Aufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt können für 1 Woche oder länger gelagert
werden, ohne daß ein merkliches Absitzen des Calciumcarbonatpigments eintritt, wie auch aus
einigen der folgenden Beispiele zu ersehen ist.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
76 kg Wasser und 2,26 kg des oben definierten Dispergiermittels werden in ein Gefäß gegeben, das
mit einem rotierenden Cowles-Scheibenlöser ausgerüstet ist. Der die Scheibe antreibende Motor wird
eingestellt, und 226 kg Calciumcarbonat werden langsam eingeführt. Zu den 302 kg Calciumcarbonataufschlämmung
wird unter ständigem Rühren in dem Mischgefäß Calciumcarbonat mit einer Geschwindigkeit
von 390 kg/Std. Wasser mit einer Geschwindigkeit von 113 kg/Std. und Dispergiermittel mit einer
Geschwindigkeit von 3,9 kg/Std. zugegeben. Ein mechanischer Schraubenförderer mit veränderbarer Geschwindigkeit
dient zur Überführung des Calciumcarbonats aus dem Vorratsgefäß in das Mischgefäß.
Das Dispergiermittel wird gemeinsam mit dem Wasser zugesetzt, und die Strömungsgeschwindigkeit wird
mit Hilfe eines Rotamessers geregelt. Der Cowles-Löser ist mit zwei rotierenden Scheiben ausgerüstet,
wodurch zwei hydraulische Zerkleinerungszonen in dem Mischgefäß ausgebildet werden. Durch ein einstellbares
Ventil am Boden des Mischgefäßes wird die Geschwindigkeit reguliert, mit der die Aufschlämmung
aus dem Mischgefäß abgezogen wird. Von diesem Ventil führt eine Leitung zu dem Behälter
zur Verdünnung der Aufschlämmung, der mit einem beweglichen Rührer ausgestattet ist. Die Calciumcarbonataufschlämmung
mit hohem Feststoffgehalt, die durch Zugabe von Calciumcarbonat, Wasser und Dispergiermittel in der oben angegebenen Geschwindigkeit
hergestellt ist, enthält 75% Feststoffe. Diese 75%ige Aufschlämmung wird mit derselben Geschwindigkeit
in den Aufschlämmungsverdünnungsbehälter übergeführt, mit der die Bestandteile zugeführt
werden, wodurch das Volumen der Aufschlämmung in dem Mischgefäß etwa konstant bleibt.
In den Aufschlämmungsverdünnungsbehälter wird Wasser kontinuierlich in solcher Menge eingeführt,
daß die 75%ige Aufschlämmung zu einer Aufschlämmung verdünnt wird, die 70 Gewichtsprozent Calciumcarbonat
enthält. Die Viskosität der 70%igen Calciumcarbonataufschlämmung beträgt nach der
Bestimmung mit Hilfe eines hochempfindlichen Hercules-Scherviskosimeters unter Verwendung von
Körper Nr. 2 1,1 · 10~5 dyn/cm bei 1000 Umdr./Min. Die Brookfield-Viskosimeterablesung bei 70% Feststoffgehalt
wird auf 150 cP bei 30 Umdr./Min. geschätzt. Eine Probe der Calciumcarbonataufschlämmung
mit einem Feststoffgehalt von 75% wird mit dem Hercules-Scherviskosimeter unter Verwendung
von Körper Nr. 2 gemessen, wobei eine Viskosität von 18 · IO-3 dyn/cm bei 400 Umdr./Min. erhalten
wird. Die mit dem Hercules-Scherviskosimeter bei 70 und 75% Feststoffgehalt erhaltenen Werte sind
in der Zeichnung aufgetragen.
1283 g Wasser und 30 g des oben definierten Dispergiermittels Calgon T werden in ein Gefäß eingeführt,
das mit einem Cowles-Löser im Laboratoriumsmaßstab ausgerüstet ist. 3000 g Calciumcarbonat
werden langsam unter Rühren zu dieser Lösung zugesetzt, und es wird eine Aufschlämmung mit einem
Gehalt von 70% Feststoffen erhalten. Die Brookfield-ViskosimeterabIesung bei 30 Umdr./Min. beträgt
340 cP. Die Hercules-Viskosimeterablesung bei 850 Umdr./Min. beträgt 18 · IO-5 dyn/cm. Es sei
darauf hingewiesen, daß die Viskosität der Calciumcarbonataufschlämmung in diesem Beispiel merklich
höher ist als diejenige der Calciumcarbonataufschlämmung nach Beispiel 1 mit dem gleichen Feststoffgehalt.
Hieraus ergibt sich der Vorteil, der mit der Herstellung von Calciumcarbonataufschlammun-
gen mit hohem Feststoffgehalt, z. B. einem Feststoffgehalt von 75%, und der anschließenden Verminderung
des Feststoffgehalts auf etwa 70% durch Wasserzugabe verbunden ist.
Durch das folgende Beispiel soll gezeigt werden, daß synthetische Calciumcarbonatpigmente, die nicht
von der USA.-Patentschrift 2 964 382 umfaßt werden,
ίο für das erfindungsgemäße Verfahren ungeeignet sind. 2268 g nadeiförmiges Calciumcarbonat mit einer
mittleren Länge von 0,34 Mikron und einer mittleren Stärke von 0,11 Mikron werden zu 1000 g Wasser
und 30 g eines Dispergiermittels (Tamol731) in einem
iS Gefäß gegeben, das mit einem Laboratoriums-Cowles-Löser ausgerüstet ist. Es wird eine Aufschlämmung
mit einem Feststoffgehalt von 69,4% erhalten, die auf einen Feststoffgehalt von 67,4% verdünnt wird.
Die Brookfield-Viskosimeterablesung bei 30 Umdr./
ao Min. beträgt 560 cP und die Hercules-Viskosimeterablesung bei 500 Umdr./Min. 18 ■ IO-5 dyn/cm. Es
sei darauf hingewiesen, daß mit diesem synthetischen Pigment eine 75%ige Calciumcarbonataufschlämmung
nicht zu erhalten ist. Außerdem ist zu bemerken, daß die verdünnte Aufschlämmung eine Viskosität
aufweist, die beträchtlich über derjenigen der erfindungsgemäß hergestellten und anschließend auf einen
Feststoffgehalt von etwa 70% verdünnten Aufschlämmung liegt. Das bei der vorstehend beschriebenen
Arbeitsweise verwendete Dispergiermittel ist ein unter dem Handelsnamen Tamol 731 bekanntes
anionisches Dispergiermittel, das als Natriumsalz eines carboxylierten Polyelektrolyten bezeichnet wird.
In diesem Beispiel soll die ausgezeichnete Lagerbeständigkeit von Aufschlämmungen erläutert werden,
die mit einem Feststoffgehalt von 75% hergestellt und anschließend auf einen Feststoffgehalt von
70% verdünnt worden sind.
Eine Probe der nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise hergestellten Calciumcarbonataufschlämmung
mit einem Feststoffgehalt von 75% wird nach 2tägiger Lagerung auf etwa 70% Feststoffgehalt
verdünnt und nach 5, 9 bzw. 12 Tagen im Hercules-Viskosimeter gemessen. Die bei der Messung
der Viskosität der frisch hergestellten Aufschlämmung und am Ende des zweiten, fünften,
neunten und zwölften Tages ermittelten Werte sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben.
Lagerungsbeständigkeit
Tage | Feststoffe | Viskosität |
°/o | dyn/cm | |
Direkt nach | ||
Herstellung | 75,6 | 3,6 · 10-5 |
2 | 74,5 | 3,0 · 10-s |
5 | 70,3 | 3,4 · ΙΟ"5 |
9 | 70,2 | 7,0 · 10-5 |
12 | 70,4 | 8,5 · 10-5 |
Aus dieser Tabelle geht hervor, daß die erfindungsgemäßen niedrigviskosen Aufschlämmungen mit
6g hohem Feststoffgehalt ausgezeichnete Lagerbeständigkeit aufweisen und 1 Woche oder länger gelagert
werden können, ohne daß die Viskosität merklich ansteigt.
Claims (5)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung einer stabilen niedrigviskosen Aufschlämmung,
die einen hohen zum Beschichten von Papier geeigneten Prozentsatz an Calciumcarbonat und ein
Natriumphosphatglas als Dispergiermittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß in einer
ersten wäßrigen Dispersion aus 70- bis 78 Gewichtsprozent feinverteiltem, verhältnismäßig
nicht aggregiertem Calciumcarbonat einer Teilchengröße von etwa 0,05 bis 0,3 Mikron in
Gegenwart von etwa 0,4 bis 2,0 Gewichtsprozent einer Dispergierhilfsmittelmischung aus
a) etwa 10 bis 15 Gewichtsprozent Zinkoxyd,
b) etwa 0,5 bis 8,0 Gewichtsprozent eines Salzes oder Hydroxyds des Kaliums oder Lithiums
c) zum restlichen Prozentsatz auf 100 Natriumphosphatglas
in an sich bekannter Weise eine hydraulische as Zerkleinerungszone mit einer Wirbelgeschwindigkeit
von wenigstens etwa 457 m/Min. ausgebildet wird und daß in dieser Wirbelzone kontinuierlich
eine zweite Calciumcarbonatdispersion, welche wie die erste zusammengesetzt ist, in solcher
Menge kontinuierlich zugegeben wird, daß eine etwa 70- bis 75gewichtsprozentige Calciumcarbonatdispersion
mit einer Viskosität von etwa
150 bis 340 cP kontinuierlich abgezogen werden kann.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren ungefähr bei
der Temperatur der Umgebung, vorzugsweise bei 15 bis 45° C, und das Abziehen der fertigen
Dispersion mit solcher Geschwindigkeit durchgeführt wird, daß das Volumen des Aufschlämmungsstammanteils
etwa konstant bleibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Natriumphosphatglas,
welches Natriumoxyd und Phosphorpentoxyd in einem Molverhältnis von etwa 0,9:1 bis etwa
1,5 :1 enthält, verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das bei
der Zugabe gebildete Gemisch durch zwei aneinandergrenzende hydraulische Zerkleinerungszonen geleitet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Calciumcarbonat, das wenigstens etwa zur Hälfte eine offenbare Teilchengröße von etwa 0,10 bis
0,20 Mikron aufweist, verwendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 684 645;
USA.-Patentschrift Nr. 2 700 621;
»Calgon«-Druckschrift, S. 28, und »Calgon«-Merkblatt Nr. 823/853/7 von Oktober 1958 der Firma Joh. A. Beuckiser GmbH., Chemische Fabrik, Ludwigshafen/Rhein.
USA.-Patentschrift Nr. 2 700 621;
»Calgon«-Druckschrift, S. 28, und »Calgon«-Merkblatt Nr. 823/853/7 von Oktober 1958 der Firma Joh. A. Beuckiser GmbH., Chemische Fabrik, Ludwigshafen/Rhein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
709 579/398 5.67 © Bundesdtuckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US785866A US3006779A (en) | 1959-01-09 | 1959-01-09 | Continuous calcium carbonate slurry process |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1240384B true DE1240384B (de) | 1967-05-11 |
Family
ID=25136870
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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