DE1231219B - Kontinuierliches Kreislaufverfahren zur Herstellung von Wasserstoff - Google Patents
Kontinuierliches Kreislaufverfahren zur Herstellung von WasserstoffInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i -1/08
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Auslegetag:
1231219
U 7411IV a/12 i
25. August 1960
29. Dezember 1966
U 7411IV a/12 i
25. August 1960
29. Dezember 1966
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Kreislaufverfahren zur Herstellung von Wasserstoff durch
Reduktion von Wasserdampf im Wirbelbett mit einem festen metallhaltigen Dampfreduziermittel, wie
Metall oder Metalloxyd. Bisher ist Wasserstoff z. B. durch das Wasserdampf-Eisenverfahren erzeugt worden,
bei dem Eisen oder Ferrooxyd mit Wasserdampf bei erhöhter Temperatur unter Bildung von
Wasserstoff und Eisenoxyden umgesetzt wird. Die Eisenoxyde werden anschließend mittels reduzierendem
Gas in Eisen für erneute Verwendung im Verfahren zurückgewandelt. Beispielsweise bringt man
Siderit, das vorher zwecks Umwandlung des Carbonates in Oxyd geröstet worden ist, in ein Reaktionsgefäß als festliegende Schicht ein und unterzieht es
einer abwechselnden Reduktion und Oxydation. In der Reduktionsstufe wird ein reduzierendes Gas, wie
Wassergas, übergeleitet. Das verbrauchte Reduziergas wird darauf mit Luft über der Schicht verbrannt,
um Wärme für das Verfahren zu liefern. In der Oxydationsstufe wird Wasserdampf über das reduzierte
Material geleitet, wobei sich Eisenoxyde und Wasserstoff bilden. An die Reduktions- und Oxydationsstufen
des Verfahrens schließt sich im allgemeinen eine kurze Luftausspülung, um etwa angesammelte
Schwefelverbindungen und Kohlenstoff zu entfernen. Schwefelverbindungen in der Schicht führen
zu einem Schwefelgehalt im Reduziergas, zum größten Teil als Schwefelwasserstoff, der im Wasserstoffstrom
austritt. Kohlenstoffbildung kann die Folge von Kohlenmonoxydzersetzung im Reduziergas
zu Kohlenstoff und Kohlendioxyd sein. Diese Reaktion wird durch Eisenoxyd katalysiert.
Das oben beschriebene Verfahren hat eine Reihe von Nachteilen. Beispielsweise ist die tatsächlich
ausgenutzte Eisenmenge im Vergleich zu der im Reaktorbett als Reduktionsmittel zur Verfügung
stehenden Menge äußerst klein. Die Neigung des Eisens, bei höheren Temperaturen unter Bildung
größerer Teilchen zusammenzusintern, vermindert die aktive Oberflächengröße des Metalls. Die Wirksamkeit
des Verfahrens wird ferner durch die zyklische Betriebsweise behindert, die für die periodische
Regenerierung der eisenhaltigen Materialien und zur Reinigung des Systems von Schwefelverbindüngen
und Kohlenstoff erforderlich sind.
Für die kontinuierliche Herstellung von Wasserstoff ist auch schon ein Kreislaufverfahren bekannt,
bei dem man Wasserdampf im Wirbelbett mit einem festen metallhaltigen Dampfreduziermittel umsetzt,
einen wasserstoffhaltigen Gasstrom dem Verfahren entnimmt, das oxydierte Reduziermittel in einer ge-Kontinuierliches
Kreislaufverfahren zur
Herstellung von Wasserstoff
Herstellung von Wasserstoff
Anmelder:
Universal Oil Products Company,
Des Piaines, JH. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. H. H. Willrath, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hildastr. 18
Als Erfinder benannt:
Dr. Chem. Charles Henry Watkins,
Arlington Heights, JlL;
Ing. Chem. Clarence George Gerhold,
Inverness, Palatine, JU. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. ν. Amerika vom 28. August 1959 (836 823)
trennten Regenerierzone anschließend ebenfalls im Wirbelbett mit einem Reduziergas reduziert und die
reduzierten Teilchen kontinuierlich in die Reaktionszone zurückführt. Als Reduziergas kommen hierbei
lediglich Kohlenoxyd, Generatorgas oder Wassergas in Betracht; denn das erforderliche Wärmegleichgewicht
zwischen dem Reduziergefäß und dem Dampfreaktionsgefäß würde sehr rasch aufgehoben
werden, wenn ein Kohlenwasserstoffgas statt Kohlenmonoxyd oder solches enthaltendes Gasgemisch zur
Reduktion benutzt würde. In der Kohlenwasserstoffumwandlungsindustrie, wo große Mengen Wasserstoff
benötigt werden, wie in Mineralölraffinerien, muß nun aber Kohlenmonoxyd, Generatorgas oder
Wassergas erst besonders erzeugt werden, während Kohlenwasserstoffgase als Abfall aus irgendwelchen
Umwandlungsstufen in großen Mengen zur Verfügung stehen. Die Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe
gestellt, die kontinuierliche Wasserstoffherstellung im Kreislaufverfahren unter Anwendung von
Wirbelbetten mit einem festen metallhaltigen Dampfreduziermittel so auszugestalten, daß als Reduktionsmittel
für die Teilchen Kohlenwasserstoffgas verwendet werden kann.
Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung durch ein kontinuierliches Kreislaufverfahren zur Herstellung
von Wasserstoff erreicht, bei dem man Wasserdampf
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im Wirbelbett mit einem festen metallhaltigen Dampfreduziermittel unter Bildung von Wasserstoff umsetzt,
einen wasserstoffhaltigen Gasstrom dem Verfahren entnimmt, das oxydierte Reduktionsmittel in
einer getrennten Regenerierzone anschließend im Wirbelbett mit einem Reduziergas reduziert und die
reduzierten Teilchen kontinuierlich in die Reaktionszone zurückführt und das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man das aus der Reaktionszone abgezogene oxydierte Dampfreduziermittel zunächst im Wirbelbett
in einer dem Regenerator vorgeschalteten, getrennten Heizzone durch Zündung eines brennbaren
Gasgemisches auf eine höhere Temperatur, als sie in der Regenerierzone herrscht, erhitzt, das Dampfreduziermittel
in die Regenerierzone einführt, mit einem bei Raumtemperatur gasförmigen Kohlenwasserstoff
reduziert, wobei dessen Strömungsgeschwindigkeit derart eingestellt wird, daß in den
Abgasen der Regenerierzone ein COa/CO-Verhältnis
von maximal 0,33 vorliegt, und zumindest einen Teil dieser Abgase im Gemisch mit einem sauerstoffhaltigen
Gas in die vorgeschaltete Heizzone zurückführt. Die bei diesem Verfahren eingeführte Heizzone
ist wesentlich für das Zusammenwirken der drei Zonen und Erzielung des Gesamteffektes; denn
bei Einführung von Kohlenwasserstoffgas in die Regenerierzone würde alsbald die Temperatur dort
unter die wirksame Regeneriertemperatur herabsinken, weil die Kohlenwasserstoffkrackreaktion
endotherm ist. Infolgedessen würde sich ein Temperaturabfall in der Reaktionszone ergeben mit der
Folge, daß die Wasserstofferzeugung dort allmählich abfallen und schließlich ganz aufhören würde.
Beim vorliegenden Verfahren ist es zweckmäßig, daß Teilchen aus einem metallhaltigen, Wasserdampf
reduzierenden Mittel, aufgesaugt auf einem porösen feuerfesten Metalloxyd, als Dampfreduktionsmittel
in die Reaktionszone eingebracht und ein Teil des Abgases der Regenerierzone zusammen mit
frisch eingeführtem Kohlenwasserstoffgas in die Regenerierzone zurückgeführt werden.
Das Dampfreduktionsmittel in der Reaktionszone besteht zweckmäßig aus Trägerteilchen aus Kieselsäure
und Tonerde, die mindestens 20 Gewichtsprozent Ferrooxyd enthalten. Bei der Rückführung
eines Teils der Regeneratorabgase empfiehlt es sich ferner, vor dessen Vermischung mit frischem Kohlenwasserstoffgas
diesen Abgasanteil weitgehend von Wasser und Kohlendioxyd zu befreien, um eine Anreicherung
hiermit im Kreislaufsystem zu verhindern.
Bei der besonderen Ausführungsform des Verfahrens
nach der Erfindung wird Wasserdampf unten in die Reaktionszone eingeführt, in der die heißen,
aufgeströmten, eisenhaltigen Teilchen bei einer Temperatur von etwa 540 bis 815° C Wasserstoff und
Eisenoxyde bilden; Wasserstoff wird kontinuierlich oben aus der Reaktionszone abgezogen; die Wirbelbetteilchen
werden unten abgezogen und dem oberen Teil der Heizzone zugeleitet; hier werden sie
mit entgegenströmendem, gezündetem Gasgemisch aus sauerstoffhaltigem Gas, zumindest einem Teil des
Abgases der Regenerierzone und gegebenenfalls Kohlenwasserstoffgas auf etwa 760 bis 980° C während
ihrer Abwärtswanderung im Wirbelbett erhitzt und dann in der Regenerierzone bei etwa 705 bis
935° C reduziert; das verbrauchte Reduziergas wird vom oberen Teil der Regenerierzone in ausreichender
Menge aufwärts zur Heizzone geleitet, um zusammen mit sauerstoffhaltigem Gas das brennbare
Gasgemisch als Brennstoff für den Erhitzungsvorgang zu bilden.
Im folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung im Zusammenhang
mit der Zeichnung beschrieben.
Zu der Apparatur gehören eine Reaktionszone 1, eine Heizzone 7 und eine Regenerierzone 12. Im
unteren Abschnitt der Reaktionszone 1 wird Wasserdampf durch Leitung 2 eingebracht und mit im
Gegenstrom fließenden heißen aufgeströmten Teilchen in Berührung gebracht, die aus einem Wasserdampf
reduzierenden, metallhaltigen Mittel, wie Chrom, Mangan, Eisen, Cobalt, Nickel, Zink bzw.
einem niederen Oxyd eines dieser Metalle, bestehen. Vorzugsweise benutzt man Eisen, Cobalt oder Nikkei
oder deren niedere Oxyde. Ferner ist es zweckmäßig, daß die Teilchen einen geeigneten Träger
aufweisen, der nicht nur als wärmeübertragendes Mittel dient, sondern auch die Agglomerierung vermindert.
Für einen befriedigenden Wirbelbettbetrieb, wie er bei der Erfindung verwirklicht wird, muß ein
solcher Träger widerstandsfähig gegen Abrieb sowie gegen Wärmestöße sein. Daher ist ein feuerfestes
Metalloxyd von poröser Struktur und kleiner Oberfläche am anpassungsfähigsten, wie Tonerde, Kieselsäure,
Zirkoniumoxyd, Boroxyd und Thoriumoxyd, sowie deren Kombinationen, z. B. Kieselsäure-Tonerde,
Kieselsäure-Tonerde-Zirkoniumoxyd u. dgl. Die Porosität soll derart sein, daß mindestens etwa
20% Ferrooxyd darin aufgesaugt werden können. Bei dem nachstehend beschriebenen Verfahren werden
Teilchen dieser bevorzugten Zusammensetzung gebraucht.
Die Teilchen treten in die Reaktionszone 1 in reduziertem Zustand ein, wo sie mit Wasserdampf
unter einem Druck von etwa Luftdruck bis etwa 5,1 atü bei etwa 540 bis etwa 815° C reagieren.
Wenn man bei etwa 705° C arbeitet, wird das Molverhältnis von Wasserdampf zu Wasserstoff im Produktstrom
oberhalb 0,55 gehalten, und zwar durch Regelung der eintretenden Dampfmenge. Im vorliegenden
Beispiel werden 2 Mol Wasserdampf je Mol des im Produktstrom vorhandenen Wasserstoffes
eingebracht, um ein Wasserdampf-Wasserstoff-Molverhältnis von etwa 1,0 in dem Produktstrom
aufrechtzuerhalten.
Um eine Wasserstoffproduktion von 339 800 Normalkubikmeter je Tag zu bewirken, wird Wasserdampf
in die Reaktionszone mit einer Geschwindigkeit von etwa 2178 kg/Std. eingebracht, während die
Reaktionszonentemperatur auf ungefähr 705° C gehalten wird. Wasserstoff und Dampf streichen aufwärts,
gehen durch einen Teilchenabscheider 3 und verlassen die Reaktionszone durch Leitung 4, um
getrennt und durch irgendwelche geeigneten Maßnahmen gewonnen zu werden.
Die eisenhaltigen Teilchen treten durch das Steuerventil 5 in oxydiertem Zustand aus. Dieses
dient zur Steuerung der Umlaufgeschwindigkeit der aufgeströmten Teilchen, die in erster Linie durch
den Umwandlungsgrad von Wasserdampf in Wasserstoff bestimmt wird. Bei diesem besonderen Beispiel
werden bei Gebrauch der bevorzugten Teilchen letztere mit einer Geschwindigkeit von etwa
176,9 t/Std. im Kreis geführt.
Die eisenhaltigen Teilchen werden zur Heizzone 7 durch Leitung 6 mittels eines Trägergases, wie
Wasserdampf oder Luft, getragen. Hier werden sie auf etwa 760 bis 980° C, vorzugsweise etwa 870° C
bis 925° C, mittels einer Brennstoffluftmischung erhitzt, die durch Leitung 8 zugeführt wird. Die
Abgase gehen durch einen Teilchenabscheider 9 und treten durch Leitung 10 aus.
Die heißen Teilchen wandern abwärts in die Regenerierzone 12, um mit einem mit Gegenstrom
fließenden reduzierenden Kohlenwasserstoffgas in Berührung zu treten, das durch Leitung 13 eingeführt
wird. Die Regenerierzone wird auf etwa 705 bis 935° C oder mehr mittels der hindurchfließenden
heißen Teilchen gehalten. Temperaturen im relativ hohen Bereich von etwa 815 bis 870° C werden bevorzugt.
Das Kohlenwasserstoffgas besteht z. B. aus Methan, Äthan, Propan, η-Butan oder Isobutan bzw.
einem Gemisch solcher Kohlenwasserstoffe oder Naturgas od. dgl. Das frische Kohlenwasserstoffgas
wird durch Leitung 13 in solchem Verhältnis eingeführt, daß mindestens der notwendige Bedarf an
verbrauchten Reduziergasen am Steuerventil 29 zur Verfugung gehalten wird, um die brennbare Gasmischung
als Brennstoff für die Heizzone zu bilden. Ferner soll die Geschwindigkeit derart sein, daß ein
CCyCO-Verhältnis unter 0,33 gemessen in den
Reduzierabgasen sichergestellt wird. Demgemäß wird im vorliegenden Beispiel Naturgas in Leitung
13 mit einer Geschwindigkeit von etwa 6796 m2/Std. eingebracht.
Das Reduziergas wandert in Berührung mit den heißen eisenhaltigen Teilchen aufwärts, geht durch
einen Teilchenabscheider 14 und tritt durch Leitung 15 aus. Reduzierabgase gehen durch Leitung 16, um
sich mit Luft zu vereinigen, die durch Leitung 17 in einem bestimmten Verhältnis eingeführt wird, das
durch die Wärmeerfordernisse des Systems festgelegt ist und von einem Fachmann leicht ermittelt werden
kann. Das Mischventil 29 wird so geregelt, daß eine richtige Temperatur in der Heizzone aufrechterhalten
wird. Die Brennstoff-Luftmischung tritt in die Heizzone 7 durch Leitung 8 ein.
Überschüssiges Reduzierabgas geht durch Leitung 18 zu einem Wasserkondensator 19 und dann durch
Leitung 20, eine Kreislaufpumpe 21 und Leitung 22 zu einem Kohlendioxydabsorber 23. Das angereicherte
Reduziergas wird in Leitung 24 mit durch Leitung 13 frisch eingeführtem Naturgas vermischt,
und die Mischung tritt in die Regenerierzone 12 ein, um den Kreislauf der Reduziergase zu vollenden.
Auf diese Weise wird praktisch eine vollständige Reduktion von Eisenoxyden erreicht.
Die heißen eisenhaltigen Teilchen wandern in reduziertem Zustand in die Reaktionszone mit einer
ausreichenden Temperatur, um die Reaktionszone auf etwa 540 bis 815° C, vorzugsweise in einem Bereich
von etwa 595 bis 705° C zu halten.
Ein besonderer Vorteil der Anwendung des vorliegenden Verfahrens ergibt sich in der gesteigerten
Ausbeute an Wasserstoff, die eine Folge der praktisch vollständigen Reduktion der eisenhaltigen Teilchen
in der Regenerierzone ist. Ferner gestattet die verbesserte Reduktionstechnik, das Verfahren bei
niedrigeren Temperaturen zu betreiben, als dies früher möglich war. Außerdem ist eine Verunreinigung
des Wasserstoffproduktes weitgehend ausgeschaltet. Schwefelverunreinigungen, die mit den
Reduziergasen eingeführt werden, werden in Eisensulfide umgewandelt, durch die Reaktionszone als
solche geführt, in der Heizzone oxydiert und in den Abgasen als Schwefeldioxyd ausgetrieben.
Claims (5)
1. Kontinuierliches Kreislauf verfahren zur Herstellung von Wasserstoff, bei dem man Wasserdampf
im Wirbelbett mit einem festen metallhaltigen Dampfreduziermittel unter Bildung von
Wasserstoff umsetzt, einen wasserstoffhaltigen Gasstrom dem Verfahren entnimmt, das oxydierte
Reduziermittel in einer getrennten Regenerierzone anschließend im Wirbelbett mit einem
Reduziergas reduziert und die reduzierten Teilchen kontinuierlich in die Reaktionszone zurückführt,
dadurch gekennzeichnet, daß man das aus der Reaktionszone abgezogene oxydierte Dampfreduziermittel zunächst im Wirbelbett
in einer dem Regenerator vorgeschalteten, getrennten Heizzone durch Zündung eines brennbaren
Gasgemisches auf eine höhere Temperatur, als sie in der Regenerierzone herrscht, erhitzt,
das Dampfreduziermittel in die Regenerierzone einführt, mit einem bei Raumtemperatur gasförmigen
Kohlenwasserstoff reduziert, wobei dessen Strömungsgeschwindigkeit derart eingestellt
wird, daß in den Abgasen der Regenerierzone ein CCyCO-Verhältnis von maximal 0,33 vorliegt,
und zumindest einen Teil dieser Abgase im Gemisch mit einem sauerstoffhaltigen Gas in die
vorgeschaltete Heizzone zurückführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Abgases der Regenerierzone
zusammen mit frischem Kohlenwasserstoffgas in die Regenerierzone rückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Dampfreduktionsmittel in
der Reaktionszone Trägerteilchen aus Kieselsäure und Tonerde dienen, die mindestens 20 Gewichtsprozent
Ferrooxyd enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der rückgeführte Teil der
Regeneratorabgase vor seiner Vermischung mit frischem Kohlenwasserstoffgas weitgehend von
Wasser und Kohlendioxyd befreit wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die oxydierten
Reduziermittelteilchen in der Heizzone auf etwa 760 bis 98O0C, vorzugsweise etwa 870 bis
975° C erhitzt und dann in der Regenerierzone bei etwa 705 bis 935° C, vorzugsweise bei etwa
815 bis 870° C reduziert werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 850 604.
Deutsche Patentschrift Nr. 850 604.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 749/353 12. 66 © Bundesdruckerei Berlin
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US83682359A | 1959-08-28 | 1959-08-28 |
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DE1231219B true DE1231219B (de) | 1966-12-29 |
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DEU7411A Pending DE1231219B (de) | 1959-08-28 | 1960-08-25 | Kontinuierliches Kreislaufverfahren zur Herstellung von Wasserstoff |
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DE (1) | DE1231219B (de) |
GB (1) | GB944810A (de) |
Cited By (1)
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1960
- 1960-08-25 DE DEU7411A patent/DE1231219B/de active Pending
- 1960-08-29 GB GB2966960A patent/GB944810A/en not_active Expired
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