DE1229068B - Verfahren zur Erzeugung von Olefinen, insbesondere AEthylen, durch thermische Spaltung von gasfoermigen und/oder verdampfbaren Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von Olefinen, insbesondere AEthylen, durch thermische Spaltung von gasfoermigen und/oder verdampfbaren KohlenwasserstoffenInfo
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C07c
Deutsche Kl.: 12 ο -19/01
Nummer: 1229 068
Aktenzeichen: B 75779IV b/12 ο
Anmeldetag: 7. März 1964
Auslegetag: 24. November 1966
Es ist bekannt, Olefine, insbesondere Äthylen, zu erzeugen, indem man gasförmige oder vollständig
verdampfbare, flüssige Kohlenwasserstoffe in Metallrohren, die von außen beheizt werden, in Mischung
mit Wasserdampf bei Temperaturen über 75O0C
einer thermischen Spaltung unterwirft. Bei diesem Verfahren erhält man Spaltgase, die reich an olefinischen
Kohlenwasserstoffen, wie Äthylen und Propylen, sind und daneben noch höhere Olefine
sowie Diolefine neben den anderen Spaltprodukten enthalten. Zur Vermeidung von Sekundärreaktionen
muß das sehr reaktionsfähige Gasgemisch abgekühlt werden. Diese Abkühlung erfolgt in der Technik entweder
durch direktes Einspritzen von Kühlmitteln, z. B. flüssigen Kohlenwasserstoffen, oder durch indirekte
Kühlung in einem Spaltgaskühler.
Im allgemeinen wird zur Verbesserung der Wärmerückgewinnung die indirekte Kühlung vorgezogen.
Ein Nachteil der indirekten Kühlung der Spaltgase ist jedoch die Bildung von Ablagerungen von Koks
oder anderen Crackprodukten in den unbeheizten Zuführungsleitungen der Spaltgase zwischen dem
Röhrenofen und dem Spaltgaskühler sowie in dem Verbindungsstück zwischen den Zuführungsleitungen
und dem Eintritt in die einzelnen Kühlrohre des Spaltgaskühlers. Dadurch wird der Druckverlust in
dem ganzen System erhöht und die Verteilung der heißen Spaltgase auf die Kühlflächen gestört. In
mehr oder weniger kurzen Zeitabständen muß das Verfahren unterbrochen und der Spaltgaskühler von
der Verkokung gereinigt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeidet, wenn man ein Absinken der Temperatur
der Spaltgase nach Verlassen der Spaltrohre und vor dem Eintritt in die Kühlrohre des Spaltgaskühlers
durch äußere Beheizung der Verbindungswege vermeidet und die Spaltreaktion bis zum unmittelbaren
Eintritt der Spaltgase in die Kühlrohre des Spaltgaskühlers fortsetzt, so daß die Spaltgase an dieser
Stelle die Höchsttemperatur erreichen.
Es ist auch bereits ein Crackofen mit Vorheizer bekannt, bei dem man das Ausgangsrohr mit einer
elektrischen Heizung versehen hat. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß eine einfache Beheizung,
durch die lediglich ein Absinken der Temperatur der Spaltgase nach Verlassen der Spaltrohre und vor
dem Eintritt in die Kühlrohre des Spaltgaskühlers vermieden wird, nicht ausreichend ist, um das Aufkommen
von Nebenreaktionen in diesem Teil der Anlage zu verhindern, sondern daß es vielmehr darauf
ankommt, gerade in diesem Verbindungsstück die Höchsttemperatur einzustellen, da nur dadurch
Verfahren zur Erzeugung von Olefinen,
insbesondere Äthylen, durch thermische
Spaltung von gasförmigen und/oder
verdampfbaren Kohlenwasserstoffen
insbesondere Äthylen, durch thermische
Spaltung von gasförmigen und/oder
verdampfbaren Kohlenwasserstoffen
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein;
Schmidt'sche Heissdampf-Gesellschaft m. b. H.,
Göttingen und Kassel
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein;
Schmidt'sche Heissdampf-Gesellschaft m. b. H.,
Göttingen und Kassel
Als Erfinder benannt:
Dr. Karl Buschmann, Neustadt;
Dipl.-Ing. Ferdinand Markert,
Limburgerhof;
Dr. Hermann Meyer, Wesseling bei Köln;
Frohmut Vollhardt, Göttingen
die Spaltreaktion bis zum unmittelbaren Eintritt der
Spaltgase in die Kühlrohre durchgeführt werden kann. Schon durch einen geringfügigen Temperaturabfall
wird die Spaltreaktion gehemmt und Nebenreaktionen eingeleitet, die durch Ablagerungen die
Verbindungswege verlegen.
Vorteilhafterweise werden für die Durchführung dieses Verfahrens die Verbindungswege zwischen
dem Spaltrohr und den Kühlrohren des Spaltgaskühlers weitestgehend verkürzt, z. B. indem man den
Spaltgaskühler unmittelbar auf den Spaltofen aufsetzt. Dabei verfährt man zweckmäßigerweise so,
daß das Verbindungsstück am unteren Teil des Spaltgaskühlers, das konusartig ausgebildet ist, vollkommen
in den oberen Teil des Spaltofens einsetzt, so daß die Außenfläche des Verbindungsstückes von
den Feuergasen des Spaltofens gleichmäßig bestrichen wird.
Durch diese Maßnahme wird erreicht, daß eine vorzeitige Abkühlung der Spaltgase vor der Verteilung
derselben im Zwischenstück auf die einzelnen Kühlrohre des Spaltgaskühlers vermieden wird und
eine zusätzliche Erhitzung der Zuführungsleitungen durch besondere Beheizung überflüssig ist.
Das erfindungsgemäße' Verfahren beruht auf der Erkenntnis, daß die Temperatur vor der eigentlichen
Abschreckung in den Kühlrohren nicht absinken darf, d. h., die Spaltreaktion ist bis zum unmittel-
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baren Eintritt in die Kühlrohre fortzusetzen. Erfindungsgemäß tritt also in der Verbindung zwischen
dem Spaltrohr und dem Eintritt in die Kühlrohre keine Abkühlung der Spaltgase ein, es wird vielmehr
die Temperatur noch erhöht, so daß unmittelbar vor Eintritt in die Kühlrohre die Höchsttemperaturen erreicht
werden. Hierdurch wird die gewünschte Konversion der Kohlenwasserstoffe und ein maximaler
Effekt der Abschreckungswirkung der indirekten Kühlung erzielt.
Die Spaltung wird im allgemeinen bei Temperaturen über 750° C, z. B. bei 800 bis 850° C, ausgeführt.
Von besonderer Bedeutung ist die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens für die sogenannte
Kurzzeitspaltung, bei der bei Spalttemperaturen von 810 bis 8500C und Verweilzeiten von
weniger als 0,3 Sekunden angestrebt werden. Vorteilhaft wird dabei das Spaltgas beim Eintritt in den
Spaltgaskühler diffusorartig und wirbelfrei verteilt. Die Raumbelastung durch das Spaltgas in dem beheizten
Verbindungsstück zwischen dem Spaltrohr und dem Eintritt in die Kühlrohre soll mehr als
20 kg/m3 · Sek. betragen. Auch bei diesem Verfahren, für das eine besonders wirkungsvolle Abschreckung
zur Verhinderung von Sekundärreaktionen notwendig ist, wird durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise
ein störungsfreier Betrieb gewährleistet.
In dem Spaltgaskühler werden die heißen Spaltgase auf Temperaturen unter 450° C, vorzugsweise
auf 340 bis 400° C, abgeschreckt. Dabei kommt es darauf an, daß der Taupunkt der am höchsten
siedenden Spaltgasanteile beim Durchgang durch die Kühlrohre nicht unterschritten wird. Die weitere
Abkühlung der Spaltgase kann nach dem Austritt aus dem Spaltgaskühler in bekannter Weise durch
direkte Kühlung, z. B. durch Einspritzen von höhersiedenden Kohlenwasserstoffen, oder in einem weiteren
Spaltgaskühler erfolgen.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können gas- und/oder dampfförmige Kohlenwasserstoffe mit
besten Ausbeuten an olefinischen Kohlenwasserstoffen, insbesondere Äthylen und Propylen, gespalten
werden. Die Ausgangsstoffe werden, soweit es sich um flüssige Kohlenwasserstoffe handelt, vollständig
verdampft und vor der Einführung in den Spaltofen mit Wasserdampf, der gegebenenfalls vorgewärmt
ist, vermischt. Man kann aber auch die gas- und/oder dampfförmigen Kohlenwasserstoffe zuerst
mit Wasserdampf vermischen und darauf auf die notwendigen Temperaturen vorwärmen oder aber
die Verdampfung der flüssigen Kohlenwasserstoffe direkt durch die Vermischung mit dem für die Reaktion
erforderlichen Wasserdampf vornehmen.
Eine vorteilhafte Ausfuhrungsform des Verfahrens sowie eine besonders geeignete Anordnung sind in
dem folgenden Beispiel und der Abbildung näher erläutert.
3700 kg/Std. Leichtbenzin mit einem Siedebereich von 35 bis 170° C werden mit 1850 kg/Std. Wasserdampf
vorgemischt, auf 600° C aufgeheizt und bei Temperaturen bis zu 8200C ansteigend in einem
durch Gasflammen von außen beheizten Rohr 1 thermisch gespalten. Die Verweilzeit des heißen
Reaktionsgemisches beträgt vom Anfang der Spaltreaktion bis zum Eintritt des Spaltgases in die Kühlrohre
des Spaltgaskühlers 2 etwa 0,3 Sekunden. Die Verteilung des heißen Spaltgases auf die Kühlrohre 3
des Spaltgaskühlers erfolgt in einem diffusorartigen Verbindungsstück 4. Der Spaltgaskühler ist mit seinem
unteren konischen Teil, der als Verbindungs- · stück zwischen Spaltrohr und Kühlteil dient, direkt
auf den Ofen aufgesetzt, so daß der untere konische Verbindungsteil 4 in den Flammenraum 5 des Spaltofens
6 eintaucht und die Außenwände des Verbindungsstückes gleichmäßig von den heißen Flammengasen
erhitzt werden. 5550 kg/Std. Spaltgas werden über das Verbindungsstück 4 auf die Kühlrohre 3
verteilt, wobei sie unmittelbar vor Eintritt in die Kühlrohre eine Temperatur von 820° C besitzen. Sie
verlassen den Spaltgaskühler mit einer Temperatur von etwa 350° C und werden nach einer weiteren
Abkühlung auf etwa 200° C durch direkte Kühlung mit flüssigen Kohlenwasserstoffen vom Siedebereich
von 220 bis 250° C nach den üblichen Trennverfahren aufgearbeitet. Dabei erhält man bei störungsfreiem
Betrieb 1080 kg/Std. reines Äthylen.
3700 kg/Std. Leichtbenzin mit einem Siedebereich von 35 bis 170° C werden mit 1850 kg/Std. Wasser-
dampf vorgemischt, auf 600° C aufgeheizt und bei Temperaturen bis zu 88O0C ansteigend in einem
durch Gasflammen von außen beheizten Rohr 1 thermisch gespalten. Die Verweilzeit des heißen Reaktionsgemisches
beträgt vom Anfang der Spaltreaktion bis zum Eintritt des Spaltgases in die Kühlrohre des
Spaltgaskühlers 2 etwa 0,3 Sekunden. Die Verteilung des heißen Spaltgases auf die Kühlrohre 3 des Spaltgaskühlers
erfolgt in einem diffusorartigen Verbindungsstück 4. Der Spaltgaskühler ist mit seinem
unteren konischen Teil, der als Verbindungsstück zwischen Spaltrohr und Kühlteil dient, direkt auf den
Ofen aufgesetzt, so daß der untere konische Verbindungsteil 4 in den Flammenraum 5 des Spaltofens 6
eintaucht und die Außenwände des Verbindungs-Stückes gleichmäßig von den heißen Flammengasen
erhitzt werden. 5550 kg/Std. Spaltgas werden über das Verbindungsstück 4 auf die Kühlrohre 3 verteilt,
wobei sie unmittelbar vor Eintritt in die Kühlrohre die höchste bei der Spaltung eingestellte Reaktionstemperatur
von 880° C besitzen. Sie verlassen den Spaltgaskühler mit einer Temperatur von etwa
340° C und werden nach einer weiteren Abkühlung auf etwa 150° C durch in das Spaltgas eingespritzte
flüssige Kohlenwasserstoffe vom Siedebereich 220 bis 2500C nach den üblichen Trennverfahren aufgearbeitet.
Dabei erhält man bei störungsfreiem Betrieb 1120 kg/Std. reines Äthylen.
Führt man dagegen die Spaltung in einer Anordnung durch, bei der die Verbindungsleitung zwischen
dem Crackrohr und dem Spaltgaskühler außerhalb des Spaltofens angeordnet ist und nicht beheizt wird,
' so kühlt sich das Spaltgas auf dem Wege zwischen Crackrohr und Spaltgaskühlung durch endotherme
Reaktionen und Abstrahlung je nach Länge der Verbindungsleitung um 10° C und mehr ab, und es erfolgt
gleichzeitig eine rasche Koksablagerung in der Verbindungsleitung, wodurch der Betrieb schon nach
wenigen Wochen unterbrochen wird. Außerdem erhält man infolge der endothermen Sekundärreaktionen
nur eine Ausbeute von 1000 kg/Std. reines Äthylen neben einem gesteigerten Anteil an unerwünschten
Nebenprodukten, wie z. B. Methan und Wasserstoff.
Claims (3)
1. Verfahren zur Erzeugung von Olefinen, insbesondere Äthylen, durch thermische Spaltung
von gasförmigen und/oder verdampfbaren Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen über
750° C und durch indirekte Abkühlung der heißen Spaltgase in Spaltgaskühlern, wobei die
Verbindungswege zwischen den Spaltrohren und dem Spaltgaskühler von außen beheizt werden,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Absinken der Temperatur der Spaltgase nach Verlassen der Spaltrohre und vor dem Eintritt in
die Kühlrohre des Spaltgaskühlers durch die äußere Beheizung der Verbindungswege vermeidet
und die Spaltreaktion bis zum unmittelbaren Eintritt der Spaltgase in die Kühlrohre des
Spaltgaskühlers fortsetzt, so daß die Spaltgase an dieser Stelle die Höchsttemperatur erreichen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Spaltgas beim Eintritt in
den Spaltgaskühler diffusorartig und wirbelfrei auf die Kühlrohre verteilt wird und die Raumbelastung
des beheizten Verbindungsstückes zwischen Spaltrohr und Eintritt in die Kühlrohre
mehr als 20 kg/m3 · Sek. beträgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Ulimann, Encyklopädie der technischen Chemie,
Ulimann, Encyklopädie der technischen Chemie,
3. Auflage, Bd. 10, S. 139.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 728/415 11.66 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (6)
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Cited By (1)
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Non-Patent Citations (1)
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