DE1228823B - Spektrometer fuer Roentgenstrahlenanalyse mit einer Vorrichtung, mit welcher der Mittelpunkt des Kristalls entlang einer durch die Roentgenstrahlenquelle gehenden geraden Strecke verschiebbar ist - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES MflJTWl· PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

GOIj

Deutsche KL: 42 h-20/02

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

C32823IX a/42h

6. Mai 1964

1.7. November 1966

Die Erfindung bezieht sich auf ein Spektrometer zur Analyse der von einer Röntgenstrahlungsquelle ausgesendeten Strahlung, mit einem Analysatorkristall, einem Detektor und mit einer Vorrichtung, mit welcher der Mittelpunkt des Kristalls entlang einer durch die Röntgenstrahlenquelle gehenden geraden Strecke verschiebbar ist.

Bekanntlich enthält ein Röntgenstrahlen-Monochromatorspektrometer im wesentlichen einen Analysatorkristall und einen auf Röntgenstrahlung ansprechenden Empfänger (beispielsweise Proportionalzähler oder Szintillationszähler). Ferner ist folgendes bekannt: Wenn man tangential zu einem Kreis mit dem Radius R, der durch die Röntgenstrahlenquelle geht, einen Kristall anordnet, dessen Gitterebenen mit einem Radius 2 R gekrümmt sind, wird die vom Kristall gebrochene Monochromatorstrahlung in einem Punkt dieses Kreises fokussiert, der Fokussierungskreis genannt wird. Wenn man dann den Kristall auf dem Kreis bewegt, erhält man nacheinander die selektive Reflexion der monochromatischen Strahlungen, aus denen sich die von der Quelle abgegebene Strahlung zusammensetzt. Der Fokussierungspunkt der gebrochenen Strahlen bewegt sich dabei auf dem Fokussierungskreis mit einer Geschwindigkeit, die doppelt so groß wie diejenige des Kristalls ist (System von Johann oder Johannson).

Die bekannten Spektrometer dieser Art werden in zwei Kategorien unterteilt: Bei der ersten Kategorie ist der Fokussierungskreis im Raum fest, während sich bei der zweiten Kategorie der Mittelpunkt des Monochromatorkristalls auf einer Geraden bewegt, die durch die Röntgenstrahlenquelle geht. Im zweiten Fall entspricht jeder Stellung des Kristalls ein anderer Fokussierungskreis.

Zur Analyse der von der Quelle ausgesendeten Röntgenstrahlung ist im ersten Fall ein kinematisches System erforderlich, mit dem es gleichzeitig möglich ist,

den Kristall entlang dem Fokussierungskreis zu bewegen,

den Empfänger entlang dem Kreis mit einer Geschwindigkeit zu drehen, die doppelt so groß wie diejenige des Kristalls ist, den Empfänger so zu richten, daß er die vom Kristall gebrochenen Strahlen empfängt.

Das erfindungsgemäße Spektrometer gehört zur zweiten Kategorie. Bei den bekannten Spektrometern dieser Art ist der Mittelpunkt des Fokussierungskreises materialisiert, was beim Anbringen des Spektrometers an den Zubehöreinrichtungen (beispiels-Spektrometer für Röntgenstrahlenanalyse mit
einer Vorrichtung, mit welcher der Mittelpunkt
des Kristalls entlang einer durch die
Röntgenstrahlenquelle gehenden geraden Strecke verschiebbar ist

Anmelder:

Compagnie d'Applications Mecaniques

ä l'Electronique au Cinema et ä l'Atomistique

»CAMECA«, Paris

Vertreter:

Dipl.-Ing. E. Prinz, Dr. G. Hauser
und Dipl.-Ing. G. Leiser, Patentanwälte,
München-Pasing, Ernsbergerstr. 19

Als Erfinder benannt:
Jean Michel Rouberol,
Mathias Tong Yuan Tong, Paris

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 9. Mai 1963 (934199)

weise der Elektronenoptik bei einem Mikroanalysator mit elektronischer Sonde) störend ist. Da ferner die Richtung und die Lage des Empfängers sowie die Lage des Kristalls mit diesem Mittelpunkt verknüpft sind, erfordert die Anordnung eine komplizierte Mechanik und einen beträchtlichen Raumbedarf, was bei der Untersuchung langwelliger Strahlung, bei der das Spektrometer im Vakuum angeordnet sein muß, einen schwerwiegenden Nachteil darstellt.

Das Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Spektrometers dieser Art, bei dem nur der Analysatorkristall mit großer Genauigkeit bewegt und ausgerichtet werden muß, so daß die Mechanik des Spektrometers wesentlich vereinfacht ist, wobei dennoch ein gutes Auflösungsvermögen erhalten wird.

Nach der Erfindung wird dies erreicht durch die Vereinigung folgender Merkmale: daß in an sich bekannter Weise der Analysatorkristall dauernd tangential zu einem durch die Röntgenstrahlenquelle und durch den Mittelpunkt des Analysatorkristalls gehenden Fokussierungskreis mit konstantem Radius gehalten wird; daß der Analysatorkristall auf einem Kristallträger befestigt ist; daß die Vorrichtung einen

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ersten Arm enthält, dessen eines Ende fest mit dem Kristallträger verbunden.ist; daß eine erste Führungsvorrichtung das andere Ende des ersten Arms entlang einer geraden Strecke führt, dessen Verlängerung gleichfalls durch die Röntgenstrahlenquelle geht; daß die Vorrichtung einen zweiten Arm enthält, von dem ein Ende fest mit dem Detektor verbunden ist und dessen anderes Ende an einem in der Nähe des Kristallträgers liegenden Punkt an dem ersten Ann angelenkt ist; daß eine zweite Führungsvorrichtung vorgesehen ist, welche das erste Ende des zweiten Arms entlang einer vorgegebenen Bahn führt; daß die erste Führungsvorrichtung eine geradlinige Kulisse enthält, deren Achse mit der geraden Strecke, auf welcher der Mittelpunkt des Kristalls bewegt wird, einen konstanten Winkel α einschließt, und daß der Abstand zwischen dem Mittelpunkt des Kristalls und dem geführten Punkt des ersten Arms den Wert 2 R sin « hat, wenn 2 R der Krümmungsradius' der Gitterebenen des Kristalls ist.

Das nach der Erfindung ausgeführte vereinfachte Spektrometer beruht auf der Erkenntnis, daß die einzige Bewegung, die mit Genauigkeit ausgeführt werden muß, die Antriebsbewegung für die Einstellung des Analysatorkristalls ist; hiervon hängt die Erzielung eines guten Auflösungsvermögens ab. Die Wellenlänge der von dem Analysatorkristall selektiv reflektierten Strahlung hängt nämlich nur von der Stellung des Kristalls in bezug auf das einfallende Strahlenbündel ab. Dagegen wird der Empfänger stets in annähernd konstantem Abstand vom Analysatorkristall gehalten. Diese Maßnahme macht es erforderlich, das Eintrittsfenster des Detektors so groß zu halten, daß unabhängig von der Lage des Fokussierungspunktes relativ zum Detektor die gesamte, auf den Detektor gerichtete Strahlung zur Anzeige gelangt. Dies könnte den Nachteil ergeben, daß die Intensität der zum Empfänger gelangenden diffusen Strahlung verhältnismäßig vergrößert wird. Durch Anwendung von Proportionalzählern oder Szintillationszählern, denen ein elektronisches Impulsspektrometer zugeordnet ist, in Verbindung mit dieser mechanischen Vorrichtung ist es aber möglich, das von dieser Störstrahlung stammende kontinuierliche Hintergrundrauschen zu beseitigen und eine Leistungsfähigkeit zu erzielen, die derjenigen eines Spektrometers gleichwertig ist, bei welchem das Eintrittsfenster des Zählers, das im Fokussierungspunkt liegt, sehr fein sein kann.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung beispfelshalber erläutert. Darin zeigt

F i g. 1 ein Schema zur Darstellung der relativen Lagen der verschiedenen Bestandteile eines Spektrometers für den Fall, daß der Empfänger im Fokussierungspunkt angeordnet ist,

Fig. 2a eine schematische Darstellung der relativen Lagen der verschiedenen Teile des Spektrometers bei zwei verschiedenen Stellungen des Kristalls,

Fig. 2b ein Schema zur Erläuterung der Ausrichtung des Kristalls bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer,

Fig. 3a und 3b die Grenzstellungen des Eintrittsfensters des Detektors in bezug auf den Fokussierungspunkt bei dem erfindungsgemäßen Spektrometer,

F i g. 4 ein Prinzipschema des erfindungsgemäßen Spektrometers,

. F i g. 5 a und 5 b ein Ausführungsbeispiel· des.:: erfindungsgemäßen Spektrometers in zwei verschiedenen Stellungen. - /.

F i g. 1 zeigt eine Quelle O (beispielsweise eine mit !Elektronen beschossene Probe), die eine Röntgenstrahlung, aussenden diezu einem,'Analysatorkristall hin gerichtet ist, dessen reflektierende Fläche den Mittelpunkt M hat und der so ausgeführt ist, daß die reflektierte Strahlung im Punkt N fokussiert wird.

ίο Die Punkte O, M und N liegen auf einem Kreis (C)' mit dem Mittelpunkt C. Dieser Kreis berührt den Kristall im Punkt M. Der Radius R dieses Kreises ist halb so groß wie der Krümmungsradius 2 R der brechenden Gitterebenen; der Kreis wird Fokussierungskreis genannt. Der Zentrumswinkel 2 Θ ist doppelt so groß wie der mittlere Einfallswinkel Θ der Röntgenstrahlung am Kristall.

In F i g. 2 a ist angenommen, daß sich der Analysatorkristall auf der durch den Punkt O gehenden x-Achse bewegt. Der Fokussierungskreis mit dem Radius R ist für zwei beliebige Stellungen M₁ und M₂ des Punktes M dargestellt. Für jede Stellung des Punktes M hat der Fokussierungskreis eine andere Lage, die dadurch eindeutig bestimmt ist, daß er durch den Punkt O und durch den Punkt M geht.

Ferner ist eine Gerade 0-P₁-P₂ dargestellt, die einen willkürlichen Winkel α mit der z-Achse einschließt, wobei F₁ und P₂ die Schnittpunkte dieser Geraden mit den beiden durch die Punkte M₁

bzw. M₂ gehenden Fokussierungskreisen sind. Die Zentrumswinkel <£ M₁C₁P₁ und <£ M₉ C₂ P₂ betragen stets 2«. Daraus folgt, daß M₁P_x = Μ,Ρ» = 2 R sin α. und daß die Tangenten in den Punkten M₁ und M₉ an die zugeordneten Fokussierungskreise den Winkel α mit der Strecke M₁-P_x bzw. M₂-P₂ einschließen. Dies gilt natürlich für jede Stellung des Punktes M auf der x-Achse.

Die Darstellung von F i g. 2 a gehört an sich nicht zum Gegenstand der Erfindung.

In Fig. 2b ist dargestellt, wie das erläuterte Prinzip dazu benutzt wird, den Analysatorkristall in jeder Stellung auf der x-Achse tangential zu dem jeweiligen Fokussierungskreis zu halten. Zu diesem Zweck ist eine geradlinige Kulisse G vorgesehen, deren Achse durch den Punkt O geht und den willkürlich gewählten Winkel α mit der x-Achse einschließt. Mit dem Kristall ist ein Arm B derart starr verbunden, daß die Achse des Arms mit der Tangentialebene im Punkt M an den Kristall den zuvor gewählten konstanten Winkel α einschließt. Im Abstand 2 R sin α vom Punkt M ist an dem Arm B eine Rolle P gelagert, die in der Kulisse G geführt wird.

Ein Vergleich mit Fig. 2a läßt sofort erkennen, daß bei einer Bewegung des Punktes M entlang der x-Achse der Kristall stets tangential zum Fokussierungskreis gehalten wird.

In F i g. 3 ist einfach der Teil der reflektierten Strahlung in der Nähe des Punktes N dargestellt. Bei T ist das Eintrittsfenster des Detektors S gezeigt.

In Fig. 3a befindet sich der Fokussierungspunkt N vor dem Fenster T, während er in Fig. 3b hinter dem Fenster liegt.

In dem Spektrometer nach der Erfindung sind ferner Maßnahmen getroffen, um den Abstand zwisehen dem Kristall und dem Fenster T auf einem konstanten Wert zu halten. Dieser Wert wird gleich dem Mittelwert der beiden Werte der Strecke M-N gewählt, welche dem kleinsten bzw. dem größten

Einfallswinkel für die betreffende Analyse entsprechen, d. h. den beiden äußersten Stellungen des Punktes M auf der x-Achse von F i g. 2 b.

Das schematisch in F i g. 4 dargestellte Spektrometer enthält einen abgewinkelten Arm B', der starr mit dem Kristall verbunden ist und die Rolle F an einem solchen Punkt trägt, daß die nicht konkretisierte Strecke M-P die gleiche Eigenschaft wie der Arm B von F i g. 2 hat, wobei stets M-P = 2 R sin α. Die Rolle P wird von einer Kulisse G geführt. Eine von einer Kulisse G₁ geführte Rolle F₁ ist fest mit dem Detektor S verbunden, der seinerseits fest mit einem Arm B₁ verbunden ist, welcher im Punkt M am Arm B' angelenkt ist.

Die aus dem Arm B₁, der Rolle F₁ und der Kulisse G₁ bestehende Anordnung gewährleistet die richtige Ausrichtung des Detektors in der Weise, daß die vom Kristall reflektierte Strahlung bei jeder Stellung des Punktes M, also für jeden Wert des Winkels Θ, in das Fenster eintritt, und daß der Abstand M-T konstant auf dem zuvor definierten Wert gehalten wird.

Der Kristall wird entlang einem Abschnitt der jc-Achse durch eine geeignete mechanische Vorrichtung bewegt, und seine richtige Ausrichtung wird durch die in der Kulisse G geführte Rolle F auf Grund der zuvor erläuterten Eigenschaft gewährleistet.

In Fig. 5a und 5b ist eine praktische Ausführungsform des Spektrometers in zwei verschiedenen Stellungen dargestellt. Dabei sind außer den bereits beschriebenen Teilen noch weitere Teile dargestellt.

Ein den Analysatorkristall tragender Kristallträger ρ ist fest mit dem Arm B verbunden. Der fest mit dem Detektor S verbundene Arm B₁ ist an einem Punkt !7 des Arms B angelenkt, der in einem geringen Abstand vom Punkt M liegt, damit die Gelenkverbindung vereinfacht wird. Die fest mit dem Detektor S verbundene Rolle F₁' gleitet in einer geradlinigen Nut G/.

Die Nuten G und G₁' sind in einer Platte Q gebildet, die fest mit dem nicht dargestellten Gestell verbunden ist. Ein Gleitstück α bewegt den Mittelpunkt des Kristalls entlang einer geraden Strecke, die durch den Punkt O geht. Eine Schraubenspindel b treibt dieses Gleitstück über eine Mutter c an. Das Gleitstück α gleitet auf einer Achse d, die fest mit der Gestellplatte Q verbunden ist. Die aus den Teilen a, b, c, d bestehende Anordnung bewirkt die Verstellung des Kristallträgers p.

Die Rollen F, F₁' und die zugehörigen Nuten G, G₁' gewährleisten wie zuvor die richtige Ausrichtung des Kristalls und die richtige Verstellung und Ausrichtung des Detektors S.

Durch sorgfältige Wahl der Lage des Punktes U und der Lage der Achse der Rolle F₁' ist es möglich, für die Achse der Nut G₁', in welcher die Rolle F₁' geführt wird, eine Kurve zu erhalten, die einer Geraden so weit angenähert ist, daß hierfür eine geradlinige Nut verwendet werden kann. Es ist zu bemerken, daß bei dieser praktischen Ausführungsform,

bei welcher der den Detektor tragende Arm B₁ nicht mehr genau im Punkt M angelenkt ist, die Strecke M-T nicht mehr streng konstant ist; sie ändert sich aber höchstens um ±2,5%. Ferner steht auf Grund der für die Nut G₁' getroffenen Annäherung das Eintrittsfenster des Empfängers nicht mehr genau senkrecht zu dem reflektierten Strahl; die Richtung dieses Fensters bleibt jedoch stets annehmbar.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Spektrometer zur Analyse der von einer Röntgenstrahlungsquelle ausgesendeten Strahlung, mit einem Analysatorkristall, einem Detektor und mit einer Vorrichtung, mit welcher der Mittelpunkt des Kristalls entlang einer durch die Röntgenstrahlenquelle gehenden geraden Strecke verschiebbar ist, gekennzeichnet durch die Vereinigung folgender Merkmale: daß in an sich bekannter Weise der Analysatorkristall dauernd tangential zu einem durch die Röntgenstrahlenquelle (O) und durch den Mittelpunkt (M) des Analysatorkristalls gehenden Fokussierungskreis mit konstantem Radius gehalten wird; daß der Analysatorkristall auf einem Kristallträger (p) befestigt ist; daß die Vorrichtung einen ersten Arm (B) enthält, dessen eines Ende fest mit dem Kristallträger (p) verbunden ist; daß eine erste Führungsvorrichtung (F, G) das andere Ende des ersten Arms (B) entlang einer geraden Strecke führt, dessen Verlängerung gleichfalls durch die Röntgenstrahlenquelle (O) geht; daß die Vorrichtung einen zweiten Arm (B₁) enthält, von dem ein Ende fest mit dem Detektor (S) verbunden ist und dessen anderes Ende an einem in der Nähe des Kristallträgers (p) liegenden Punkt (E7) an dem ersten Arm (B) angelenkt ist; daß eine zweite Führungsvorrichtung (F₁, G₁) vorgesehen ist, welche das erste Ende des zweiten Arms (B₁) entlang einer vorgegebenen Bahn führt; daß die erste Führungsvorrichtung (B, P, G) eine geradlinige Kulisse (G) enthält, deren Achse mit der geraden Strecke, auf welcher der Mittelpunkt des Kristalls bewegt wird, einen konstanten Winkel <x einschließt, und daß der Abstand zwischen dem Mittelpunkt des Kristalls und dem geführten Punkt (F) des ersten Arms (B) den Wert 2 R sin <x hat, wenn 2 R der Krümmungsradius der Gitterebenen des Kristalls ist.

2. Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsbahn (G₁') des zweiten Arms (B₁) gleichfalls geradlinig ist.

3. Spektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Führungsvorrichtungen Kulissen (G, G₁, G₁') aufweisen, die in einem fest mit dem Gestell des Spektrometers verbundenen Teil (Q) angebracht sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Glocker, Materialprüfung mit Röntgenstrahlen, Springer Verlag, 1958, S. 109.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

6« 727/201 11.66 © Bundesdruckerei Berlin