DE1217331B - Verfahren zum Wasserabstossendmachen von faserigen Stoffen - Google Patents
Verfahren zum Wasserabstossendmachen von faserigen StoffenInfo
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- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
D06m
Deutsche Kl.: 8 k-3
Nummer: 1217 331
Aktenzeichen: F31435IVc/8k
Anmeldetag: 11. Juni 1960
Auslegetag: 26. Mai 1966
Gegenstand des Patentes 1 201 294 ist ein Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von faserigen Stoffen
mit wäßrigen Siliconemulsionen, die einen nichtionischen Emulgator enthalten und denen außerdem
Kunstharzvorkondensate beigegeben werden können, bei dem man die Stoffe mit Emulsionen von Organopolysiloxanen
imprägniert, die in der wäßrigen Phase ein Katalysatorsystem, bestehend aus a) einem Zirkonsäureester
eines aliphatischen tertiären Amins, das mindestens zwei ß-Oxyalkylgruppen trägt, und b)
einem wasserlöslichen Salz einer schwachen bis mittelstarken Base, ausgewählt aus der Reihe der Beryllium-,
Magnesium-, Calcium-, Zink- und Cadmiumsalze oder einem Gemisch dieser Salze, und gegebenenfalls c)
einem wasserlöslichen Salz des Aluminiums oder Zirkons, enthalten, und anschließend in an sich
bekannter Weise vergütet.
Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls eine gute wasserabweisende Wirkung erzielt, wenn man
Siliconemulsionen verwendet, die an Stelle des nichtionischen Emulgators ein wasserlösliches Zirkonsalz
einer organischen Säure enthalten.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von faserigen Stoffen mit
wäßrigen Siliconemulsionen, die Emulgatoren enthalten und denen außerdem Kunstharzvorkondensate
beigegeben werden können und bei dem man die Stoffe mit Emulsionen von Organopolysiloxanen
imprägniert, die an Stelle der nichtionischen Emulgatoren wasserlösliche Zirkonsalze organischer Säuren,
insbesondere niedermolekularer aliphatischer Carbonsäuren, und in der wäßrigen Phase ein Katalysatorsystem,
bestehend aus a) einem Zirkonsäureester eines aliphatischen tertiären Amins, das mindestens zwei
jß-Oxyalkylgruppen trägt, und b) einem wasserlösliehen
Salz des Berylliums, Magnesiums, Calciums, Zinks oder Cadmiums oder einem Gemisch dieser
Salze und gegebenenfalls c) einem wasserlöslichen Salz
des Aluminiums oder Zirkons, enthalten, und anschließend in an sich bekannter Weise vergütet.
Als wasserlösliche Zirkonsalze organischer Säuren für den Einsatz an Stelle der nichtionischen Emulgatoren
bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise solche Produkte herangezogen,
die erhalten werden, wenn man Niederschläge, die aus anorganischen Zirkonverbindungen, vorzugsweise Zirkonoxychlorid-oktahydrat
oder Zirkontetrachlorid, mit Carbonaten, insbesondere Alkalicarbonat, gefällt wurden, mit Carbonsäuren löst. Die wasserlöslichen
Zirkonverbindungen können aber auch nach anderen bekannten Verfahren hergestellt werden, wie z. B.
durch Erhitzen von Zirkontetrachlorid mit Carbon-Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von
faserigen Stoffen
faserigen Stoffen
Zusatz zur Anmeldung: F 29953IV c/8 k —
Auslegeschrift 1 201294
Auslegeschrift 1 201294
Anmelder:
Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius &Brüning, Frankfurt/M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Ludwig Orthner, Frankfurt/M.;
Dr. Martin Reuter, Kronberg (Taunus);
Dr. Erhard Wolf, Frankfurt/M.-Unterliederbach; Dr. Franz Jakob, Hofheim-Marxheim;
Albert Klein, Frankfurt/M.-Höchst
säuren (A. Rosenheim und J. Herzman, »Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft«,
40 [1907], S. 810 bis 814). Als Carbonsäuren werden insbesondere niedermolekulare aliphatische Carbonsäuren,
vorzugsweise Essigsäure, herangezogen, mit der sich in Wasser gut lösliche Zirkonsalze, wie z. B.
Zirkonylacetat, herstellen lassen. Es können auch Gemische verschiedener Carbonsäuren verwendet
werden.
In den erfindungsgemäß verwendeten Zirkonsalzen kann das Verhältnis von Acylrest zu Zirkon innerhalb
weiter Grenzen schwanken; pro Zirkonatom kommen vorzugsweise 1,5 bis 4, insbesondere 1,7 bis 3 Acylreste
zur Anwendung. Der Gehalt der als Emulgatoren verwendeten Zirkonsalze in den wäßrigen Siliconemulsionen
kann stark variieren. Der optimale Gehalt läßt sich je nach auszurüstendem Stoff schnell durch
Versuche ermitteln. Im allgemeinen kommen etwa 0,5 bis 10°/0, vorzugsweise 2 bis 6°/0 Zirkon, eingesetzt
als Zirkonsalz, bezogen auf das Gewicht der Organosiliciumverbindung,
zur Anwendung.
Als Silicone kommen die im Hauptpatent genannten Silicone, vorzugsweise Methylwasserstoffsilicone mit
durchschnittlich 0,2 bis 1,0 Silanwasserstoffatomen pro Siliciumatom, insbesondere selche mit annähernd
einem Wasserstoffatom pro Siliciumatom, zur Anwendung. Bei Verwendung der Methylwasserstoffsilicone
erweist es sich meist als notwendig, die fertige Siliconemulsion noch so lange nachzurühren, bis eine
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anfängliche Wasserstoffentwicklung beendet ist, was nach etwa 2 bis 3 Stunden der Fall ist. Als Katalysatoren
kommen ebenfalls die im Hauptpatent genannten Verbindungen in Frage.
Die verfahrensgemäße Ausrüstung eignet sich zum Wasserabstoßendmachen von faserigen Materialien,
vorzugsweise Textilien aller Art. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung der erfindungsgemäßen Siliconemulsionen
bei der Imprägnierung von Wolle und handelsüblichen Mischgeweben aus Wolle und z. B.
Cellulosefasern und/oder Polyester-, Polyacrylnitril- und Polyamidfasern. Auf Wolle und WoUmischgeweben
erzielt man überraschend sofort gute Hydrophobierwerte, ohne daß eine Nachreifung notwendig
ist.
Zur Lösung von 4 g Chlorbenzol in 48 g eines Methylwasserstoffpolysiloxans, das ein durchschnittliches
Molekulargewicht von etwa 3000 und eine Viskosität von 0,4 Stokes besitzt und das auf 1 SiIiciumatom
etwa 1,0 Wasserstoffatom enthält, werden im Schnellrührer 132 g einer ZirkonacetatlÖsung mit
0,9 g Zirkon gegeben. Diese ZirkonacetatlÖsung enthält pro Zirkonatom drei Acetylgruppen. Die so dargestellte
Siliconemulsion wird noch etwa 3 Stunden gerührt, bis die anfängliche Wasserstoffentwicklung
aufgehört hat.
Zu 110 g der erhaltenen wäßrigen Siliconemulsion werden 30 g einer mit Essigsäure auf pH 4,5 gestellten
Katalysatorlösung gegeben, die durch Lösen von 22 g Zinkacetatdihydrat und 28,6 g Zirkontriäthanolaminester
in 132 ml Wasser und Auffüllen auf'l 1 hergestellt wurde.
In dieser Flotte wird ein Wollgabardinegewebe imprägniert (80 % Naßaufnahme) und 10 Minuten
bei 1050C getrocknet. Man erhält sofort ausgezeichnete
Hydrophobiereffekte. Praktisch gleichwertige Effekte werden erzielt, wenn man bei der Herstellung
der Siliconemulsion an Stelle der obengenannten ZirkonacetatlÖsung 132 g einer Lösung einsetzt, die
1,7 g Zirkon in Form von Zirkonylacetat (Verhältnis Zirkon zu Acetylreste = 1:2) enthält.
Zur Lösung von 6 g Chlorbenzol in 72 g eines Methylwasserstoffpolysiloxans, das ein Molekulargewicht
von etwa 2500 und eine Viskosität von 0,3 Stokes aufweist und das auf 1 Siliciumatom etwa
1 Wasserstoffatom enthält, werden im Schnellrührer 222 g einer wäßrigen Zirkonylsalzlösung gegeben, die
15,6 g Zirkon enthält. Das Zirkonylsalz enthält pro Atom Zirkon 1,8-Acetyl- und 0,2 Trichloracetylgruppen.
Man erhält eine beständige, mit Wasser beliebig mischbare Siliconemulsion.
Wollgabardinegewebe wird sodann auf einer Haspelkufe bei einem Flottenverhältnis von 1: 20 mit obiger
ίο Siliconemulsion und einem Katalysator, der durch
Lösen von 22 g Zinkacetat-dihydrat und 28,6 g Triäthanolaminzirkonat
in 132 g Wasser hergestellt wurde, imprägniert. An Siliconemulsion wurden 8% und an Katalysatorlösung 0,8%, bezogen auf das
Warengewicht, eingesetzt. Das imprägnierte Gewebe wird 10 Minuten bei 100° C getrocknet. Man erhält
sofort ausgezeichnete Hydrophobiereffekte, die auch nach wiederholtem Waschen mit Fettalkoholsulfaten
praktisch keine Einbuße erleiden. An Stelle des oben beschriebenen Zirkonylsalzes kann man auch ein
solches einsetzen, das an Stelle des Trichloressigsäurerestes die äquivalente Menge Ameisen-, Monochlor-
und Dichloressigsäure, Brom- oder /S-Chlorpropionsäure
enthält. Damit hergestellte Siliconemulsionen ergeben ebenfalls ausgezeichnete Hydrophobiereffekte.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von faserigen Stoffen mit wäßrigen Siliconemulsionen, die nichtionische Emulgatoren enthalten und denen außerdem Kunstharzvorkondensate beigegeben werden können und die in der wäßrigen Phase ein Katalysatorsystem, bestehend aus a) einem Zirkonsäureester eines aliphatischen tertiären Amins, das mindestens zwei /3-Oxyalkylgruppen trägt, und b) einem wasserlöslichen Salz des Berylliums, Magnesiums, Calciums, Zinks oder Cadmiums oder einem Gemisch dieser Salze und gegebenenfalls c) einem wasserlöslichen Salz des Aluminiums oder Zirkons, enthalten, in Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 1 201 294, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stoffe mit Emulsionen von Organopolysiloxanen imprägniert, die an Stelle der nichtionisehen Emulgatoren wasserlösliche Zirkonsalze organischer Säuren, insbesondere niedermolekularer aliphatischer Carbonsäuren, enthalten, und anschließend in an sich bekannter Weise vergütet.609 570/512 5.66 © Bundesdruckerci Berlin
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