DE1172229B

DE1172229B - Verfahren zum Wasserabstossendmachen von faserigen Stoffen

Info

Publication number: DE1172229B
Application number: DEF29954A
Authority: DE
Inventors: Dr Erhard Wolf; Albert Klein; Dr Ludwig Orthner; Dr Martin Reuter
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1959-11-28
Filing date: 1959-11-28
Publication date: 1964-06-18
Also published as: GB966306A; BE597575A; DE1201294B; DE1217331B

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: D 06 m

Deutsche Kl.: 8k-3

Nummer: 1 172 229

Aktenzeichen: F 29954 IV c / 8 k

Anmeldetag: 28. November 1959

Auslegetag: 18. Juni 1964

Es sind zahlreiche Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von faserigen Materialien, vor allem von Textilien aller Art, mit wäßrigen Emulsionen von Siliconen bekannt. Bei diesen Verfahren werden vorteilhaft solche Silicone verwendet, die siliciumgebundene Wasserstoffatome aufweisen. In der wäßrigen Phase dieser Emulsionen werden außer einem Emulgator zur Verbesserung der Hydrophobiereffekte im allgemeinen wasserlösliche Metallverbindungen, welche die Kondensation bei mittleren Temperaturen ermöglichen, eingesetzt. Bei den wasserlöslichen Metallverbindungen handelt es sich um Salze von anorganischen bzw. organischen Säuren oder um Komplexverbindungen. In anderen bekannten Verfahren sind auch schon Alkanolaminester des Titans als Katalysatoren verwendet worden, um die wasserabstoßende Wirkung von Siliconemulsionen zu steigern. So wird in der französischen Patentschrift 1087484 die Verwendung eines Titansäureesters zusammen mit einem Überschuß an Triäthanolamin als Härtungsmittel für Silicone beschrieben. Außerdem ist aus der französischen Patentschrift 1087521 die Verwendung von Zinksalzen als Härtungsmittel bekannt. Jedoch reichen auch die Vernetzungseffekte dieser Katalysatoren noch nicht aus, um gute und waschfeste Hydrophobierungen zu erhalten.

In der USA.-Patentschrift 2842509 wird ferner ein Verfahren zürn Wasserabstoßendmachen von Textilien beschrieben, bei dem Emulsionen von Organosiliciumverbindungen verwendet werden, die einen nichtionogenen Emulgator, Polyalkylenimino- Verbindungen und quaternäre Ammoniumpolyglykole und als Katalysatoren Alkanolamintitanate und Salze, wie Natriumacetat oder Zinkacetat, enthalten. Bei diesem Verfahren sollen vor allem Textilien, wie Strickwaren, die diskontinuierlich imprägniert werden können, ausgerüstet werden. Nachteilig bei dieser bekannten Arbeitsweise ist, daß die Polyalkyleniminoverbindungen und die quaternären Ammoniumpolyglykole die Lichtechtheit vieler Farbstoffe beeinträchtigen. Vor allem aber ist dieses Verfahren für eine kontinuierliche Arbeitsweise nicht anwendbar, da die Flotten zu schnell an Silicon verarmen. Setzt man jedoch bei dieser Arbeitsweise die Siliconemulsionen ohne die genannten Stickstoffverbindungen nur mit Alkanolamintitanaten oder Salzen, wie Zinkacetat, ein, so werden nur ungenügende Hydrophobiereffekte erzielt. Gibt man andererseits zur Emulsion der Organosiliciumverbindungen Alkanolamintitanate und Zinksalze, so werden unbeständige Emulsionen erhalten, die sofort ausflocken.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß man beständige Katalysatorlösungen und auch stabile Im-Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von
faserigen Stoffen

Anmelder:

Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft

vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.

Als Erfinder benannt:

Dr. Erhard Wolf, Frankfurt/M.-Unterliederbach, Albert Klein, Frankfurt/M.-Höchst,

Dr. Ludwig Orthner, Frankfurt/M.,

Dr. Martin Reuter, Kronberg (Taunus)

prägnierflotten erhält, wenn man zu Alkanolamintitanaten tertiärer aliphatischer Amine mit mindestens zwei/?-Hydroxyalkylgruppen wasserlösliche Salze organischer Säuren mit Zink oder Cadmium und zusätzlich noch ein Tri-dS-hydroxyalkyty-amin gibt. Man kann das zusätzliche Tri-(/9-hydroxyalkyl)-amin auch schon bei der Herstellung des Alkanolamintitanates in entsprechender Menge zusetzen.

Es wurde gefunden, daß man besonders hochwertige Hydrophobierungen von faserigen Materialien, insbesondere von Textilien mit wäßrigen Siliconemulsionen und insbesondere von Alkyl-Hydrogenpolysiloxan enthaltenden Emulsionen erhalten kann, wenn man Emulsionen verwendet, die neben der Siliconkomponente einen nichtionischen Emulgator und in der wäßrigen Phase als Katalysator das vorstehend genannte System aus Titansäureestern tertiärer aliphatischer Amine, die mindestens zwei /?-Hydroxyalkylgruppen aufweisen und wasserlösliche Salze organischer Säuren mit Metallen der Gruppe lib des Periodensystems der Elemente mit Atomgewichten bis zu 113 sowie außerdem ein Tri-(/?-hydroxyalkyl)-amin enthalten.

Die erfindungsgemäßen Hydrophobierflotten stellen sehr stabile und haltbare Emulsionen dar, mit denen gegenüber bekannten Siliconemulsionen überlegene und besonders waschfeste Hydrophobierungen von faserigen Materialien erhalten werden. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu erblicken, daß die Hydrophobierungen gegenüber den üblicherweise in den zu behandelnden Geweben vorhandenen Netzmittelresten weitgehend unempfindlich sind. Als vorteilhaft erweist es sich auch, daß bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Katalysator-

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kombination eine weitgehende Kondensation auch Zusatz von Polyacrylamid oder Polyvinylacetalsulfonat bereits bei verhältnismäßig niederen Temperaturen, noch weiter verbessert werden. Erforderlichenfalls könz. B. bei 100 bis 130⁰C, möglich ist, so daß das neue nen der Gebrauchsflotte oder der Katalysatoransatz Verfahren auch für temperaturempfindliche Gewebe zur Verbesserung der Beständigkeit der Emulsion angewendet werden kann. 5 darüber hinaus noch geringe Mengen von Komplex-Ais nichtionogener Emulgator für die erfindungs- bildnern, wie z. B. Acetylaceton, Acetessigester oder gemäßen Emulsionen kann vorzugsweise ein Poly- Äthylendiamintetraessigsäure, zugesetzt werden,
vinylalkohol oder mit besonderem Vorteil ein aus Die Herstellung der Alkanolaminester kann nach Polyalkylenglykolen durch Pfropfpolymerisation mit- dem Verfahren der belgischen Patentschriften 555 021 tels Polyvinylacetat und Verseifung hergestellter modi- ίο und 558 782 durch Umsetzung von Titantetrahalogenid fizierter Polyvinylalkohol verwendet werden. Als Salze bei mehr oder minder hohen Temperaturen mit der Metalle der Gruppe Hb des Periodensystems der Aminoalkoholen erfolgen. Es können jedoch auch Elemente mit Atomgewichten bis zu 113 kommen nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift wasserlösliche Zink- und Cadmiumsalze niederer orga- 941 430 reinere Titansäureester hergestellt werden, nischer Säuren, wie z.B. Ameisen-, Essig-, Propion- 15 indem man auf Alkyltitanate Aminoalkohole einwirken und Chloressigsäure, in Frage; als besonders gut läßt. Nach einer abgewandelten Verfahrensweise geeignet hat sich Zinkacetat erwiesen. können die entsprechenden Ester auch erhalten

Als Alkanolamintitanate eignen sich die Ester der werden, indem man die Orthotitansäure in der Wärme

Titansäure mit tertiären aliphatischen /?-Hydroxy- in einem Alkanolamin löst.

alkanolamine^ wie N-Methyldiäthanolamin und Te- 20 Nach dem Verfahren des deutschen Patentes traoxyäthyläthylendiamin, insbesondere solche mit 1 124 047 gelingt es, besonders geeignete Alkanoldrei /2-Hydroxyalkylgruppen, wie Triisopropanolamin, aminester des Titans durch Umsetzung des Titanvorzugsweise Triäthanolamin. tetrahalogenids mit Alkanolaminen in indifferenten

Als tertiäre Amine, die dem Katalysator bzw. der Lösungsmitteln in Gegenwart von Ammoniak her-

Siliconemulsion in Mengen von etwa 1 Mol oder 25 zustellen. Nach diesem Verfahren ist es möglich, zu

darüber pro Mol Titansäure-Alkanolaminester zu- besonders hellfarbigen Alkanolamintitanaten zu ge-

sätzlich zugegeben werden, eignen sich Tri-(^-hydroxy- langen, die gegebenenfalls noch titangebundenes

alkyl)-amine, wie z. B. Triisopropylamm, insbesondere Halogen enthalten können.

Triäthanolamin. Man kann die einzelnen Kompo- Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Hydro-

nenten, das Alkanolamintitanat, Zink- oder Cadmium- 3° phobierflotten werden die Mengenverhältnisse so

salze und das zusätzliche tertiäre Amin entweder eingestellt, daß — bezogen auf das Gewicht der

gemeinsam in Wasser zu einem lagerbeständigen Organosiliciumverbindung — 1 bis 6%. vorzugs-

Katalysator lösen oder getrennt der Siliconemulsion weise 2 bis 4% Titan, eingesetzt als Alkanolamin-

zugeben. titanat, und 1 bis 8% Zink oder Cadmium, vorzugs-

AIs bei dem Verfahren der Erfindung verwendete 35 weise 2 bis 4% Zink oder 3 bis 5% Cadmium, ein-

Silicone kommen alle für die Hydrophobierung einsatz- gesetzt als organisches Zink- oder Cadmiumsalz,

fähigen emulgierbaren Polysiloxane in Betracht, die in verwendet werden.

bekannter Weise aus monomeren oder polymeren Der Anteil des zusätzlichen Tri-(jS-hydroxyalkyl)-

Organosiliciumverbindungen hergestellt werden kön- amins soll 5 bis 15%' vorzugsweise 7 bis 10°/₀> be-

nen, gegebenenfalls unter Mitverwendung von hydro- 4° zogen auf das Gewicht der Organosiliciumverbindung,

lysierbaren Siliciumverbindungen ohne Kohlenstoff- betragen. Die Imprägnierflotten werden neutral bis

Silicium-Bindung. schwach alkalisch eingestellt, vorzugsweise werden

Im allgemeinen entsprechen diese Silicone der Brutto- pn-Werte von 7 bis 8 eingehalten,

formel Die Imprägnierung und Fertigstellung der Hydro-

n Q-Q 45 phobierung wird nach den üblichen bekannten Ver-

m 4j-m fahren vorgenommen. Dabei wird das imprägnierte

Gewebe üblicherweise bei Temperaturen bis zu

in der R ein beliebiges, gegebenenfalls durch Hetero- 110⁰C getrocknet und anschließend zur Kondenatome substituiertes gesättigtes oder ungesättigtes sation kurze Zeit, im allgemeinen bis zu 10 Minuten, aliphatisches oder aromatisches organisches Radikal 50 auf Temperaturen von 100 bis 200⁰C erhitzt. Die oder Wasserstoff oder in geringem Umfange auch Wahl der Temperatur richtet sich insbesondere auch Hydroxyl bedeutet und m im allgemeinen Werte von nach der Art des imprägnierten Fasermaterials.
1 bis 3 annehmen kann. Dabei liegt wenigstens die Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Hälfte der R-Gruppen als organische Radikale vor, auch kleinere oder größere Mengen von bekannten vorzugsweise in direkter C — Si-Bindung, gegebenen- 55 Kunstharzvorkondensaten, insbesondere Aminoplastfalls auch teilsweise in C-O — Si-Bindung. vorkondensate auf Basis von Harnstoff- oder Triazin-

Im allgemeinen werden ölige Silicone, und zwar Formaldehyd, mitverwendet werden, wobei gleich-

solche mit einem Viskositätsbereich von 0,1 bis50Sto- zeitig eine mehr oder weniger starke Knitterechtaus-

kes verwendet, jedoch liefern auch dünnflüssigere rüstung erzielt wird.

Silicone oder dickflüssigere Siliconöle gute Ergebnisse. 60 .

Es können auch harzartige Silicone der obigen Brutto- Beispiel

formel mitverwendet werden. Zur Herstellung des Hydrophobierungskatalysators

Vorzugsweise werden Alkylwasserstoffsilicone ver- löst man 25 g Triäthanolamintitanat, hergestellt wendet, und zwar mit durchschnittlich 0,2 bis 1,0 Silan- durch Umesterung von Triäthanolamin mit Titanwasserstoffatomen pro Siliciumatom, wobei wiederum 65 tetrabutylat, 15 g Zinkacetatdihydrat und 15 g Triinsbesondere die entsprechenden handelsüblichen Me- äthanolamin in 45 g Wasser. Man erhält eine klare, thylwasserstoffpolysiloxane zur Anwendung kommen. schwach alkalisch reagierende Lösung, die auch bei Die Flottenbeständigkeit kann außerdem durch einen wochenlangem Lagern bei 4O⁰C unverändert haltbar

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ist und als Katalysator gleichbleibende Hydrophobiereffekte ergibt.

Herstellung der Imprägnierflotte A

16 g dieser klaren Lösung gibt maa zu 81 g einer wäßrigen, mit 3·%. Polyvinylalkohol (Viskosität 35 cP bei 20° C in> 4%iger Lösung) als Emulgiermittel und 4% Xylol als organische Phase hergestellten. 34%igen Siliconemulsion, deren Siliconkomponente aus einem Methylwasserstoffsiloxan besteht, das ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 3000 und eine Viskosität von 1,3 Stokes besitzt und das auf 1 Siliciumatom 1,5 Kohlenstoffatome und 0,3 Silan* wasserstoffatome enthält, und füllt mit Wasser auf 1 1 auf. Mit der Imprägnierflotte. wird ein mercerisiertes Baumwollpopelingewebe mit einem Quaidratmetergewicht von 191g und einer Einstellung mit 40,5 Kett- und 20$· Schußfäden beiSO Gewichtsprozent Naßaufnahme fouladiert. Danach wird 10· Minuten bei 100⁰C getrocknet und sodann 5 Minuten bei 150⁰C kondensiert.

Zum Vergleich werden weitere Proben des Popelingewebes in gleicher Weise mit den folgenden Ibiprägnierflotten ausgerüstet:

Imprägnierflotte B

Die Flotte enthält dieselbe Menge Silicon wie die Flotte A. An Stelle, des erfindungsgemäß verwendeten Katalysatorsystems kommt jedoch Triäthanolamimtitanat in einer Konzentration von 4 g/t zur Anwendung (entsprechend der französischen Patentschrift 1 087 484).

Imprägnierflotte C

Die Flotte entspricht in ihrer Zusammensetzung der Imprägnierflotte B, sie enthält jedoch außerdem noch 2,4 g/l freies Triäthanolamin (entsprechend der französischen Patentschrift 1 087 484).

Imprägnierflotte D

Die Flotte entspricht in ihrer Zusammensetzung der Imprägnierflotte B, sie enthält jedoch außerdem noch 6 g/l freies Triäthanolamin (entsprechend der französischen Patentschrift 1 087 484).

Imprägnierflotte E

Die Flotte enthält dieselbe Menge Silicon wie die Imprägnierflotte A. An Stelle des erfindungsgemäß verwendeten Katalysatorsystems kommen jedoch 2,4 g/l Zinkacetatdihydrat zur Anwendung (entsprechend der französischen Patentschrift 1 087 521).

Imprägnierflotte F

Die Flotte entspricht in ihrer Zusammensetzung der Flotte E, sie enthält jedoch eine höhere Menge, und zwar 4 g/l Zinkacetatdihydrat (entsprechend der französischen Patentschrift 1 087 521).

Zur Prüfung der Imprägniereffekte werden die Proben zunächst 24 Stunden bei 65 % relativer Luftfeuchtigkeit konditioniert, danach gewogen und 10 Minuten lang in der Beregnungsprüfapparatur BPII nach Bundesmann, Prüfmethode Pfersee [1950] berieselt (vgl. »Melliand Textilberichte« [1951] S. 520, 521). Danach werden der Abperleffekt sowie die Wasseraufnahme der einzelnen Proben durch eine erneute Wägung bestimmt. Die Beurteilung der Abperleffekte erfolgte- in der Reihenfolge 1 = sehr gut bis 5 = voll benetzt.. Die gleiche Prüfung wird nach zweimaliger Feinwäsche der imprägnierten Gewebeproben vorgenommen.

Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle enthalten!.. Sie zeigen die vorteilhafte Üfeerlegenheit der erfindungsgemäßen Imprägnierflotten.

Im- prägnier- flotte 1-5	Wasser aufnahme (Anfangs- wert)	Abperl effekt (Anfangs wert)	Wasser- . aufnahme (nach zweimaliger Feinwäsche)	Abperleffekt (nach zweimaliger Feinwäsche)
A B D E F	15% 69% 65% 68% 3*% 34%	1 5 5 5 4 4	17%. ?2% 71 % 72% 48% 48%	1 5 5 5 4 bis 5 4 bis 5

Bei der Arbeitsweise gemäß der Erfindung kann die Kondensation auch durch länger andauerndes Erhitzen at»! niedrigere Temperatwean, z. B. während 7 Minuten bei 13O⁰C, vorgenommen werden.

Zu praktisch gleich guten Ergebnissen wie mit der vorstehend genannten Imprägnietrflotte A gelangt man auch, wenn man an Stelle von Zinkacetat die äquimolare Menge Cadmiumacetat einsetzt. Man kann auch ohne Beeinträchtigung der Hydrophobiereffekte die eireehm Komponenten des Katalysators für sich getrennt, in der Siliconemulsion· lösen.

Aruaähernd gleichwertige Resultate werden auch erhalten, wenn man bei der Herstellung der vorstehend beschriebenen Silieoaeraulsion A von einem Methylwasse-jstoffpöIysUoxan ausgeht, das ein Durchschnittsmolekulargewicht von etwa 100 und eine Viskosität von 0,2 Stokes besitzt und bei dem auf 1 Siliciumatam 1,3 Kohlenstoffatome und 0,6 Silanwasserstoffatonae kommen.

Beispiel 2

25g Triäthanolamintitanat werdeia mit 14g Zinkacetatdihydrat und 18 g Triiso/propanolamin in 43 g Wasser gelöst. In schwach exothermer Reaktion erhält man eine wasserklare, schwach alkalisch reagierende Lösung, die sich auch nach dem Lagern bei 4O⁰C unverändert gut als Hydrophobierungskatalysator eignet.

18 g dieser klaren Lösung werden zu 81 g der in Beispiel 1 beschriebenen Siliconemulsion gegeben, die jedoch als Emulgator 25% eines modifizierten Polyvinylalkohole (Viskosität in 4%iger Lösung bei 20⁰C = 6,8 cP), der einen Gehalt von 0,1% Restacetylgruppen aufweist und der durch Pfropfpolymerisation von 10% Polypropylenglykol (Molgewicht 2000) mit Polyvinylacetat und anschließender Verseifung erhalten wurde, und mit Wasser auf 11 aufgefüllt. Die mittels dieser Silicon-Katalysator-Emulsion nach der im Beispiel 1 angegebenen Verfahrensweise ausgerüstete Baumwollpopeline ergibt einen vorzüglichen Abperleffekt bei etwa 10% Wasseraufnahme (nach lOminutigem Berieseln auf

der obengenannten Beregnungs-Prüfapparatur). Die Hydrophobierung erleidet auch nach wiederholtem Waschen mit Fettalkoholsulfaten praktisch keine Einbuße (etwa 10 bis 12°/₀ Wasseraufnahme nach lOminutigem Berieseln nach obiger Prüf methode).

Beispiel 3

25,4 g Triäthanolamintitanat, das aus Triäthanolamin und Titantetrachlorid in Gegenwart von Ammoniak hergestellt wurde, werden zusammen mit 13 g Zinkformiatdihydrat und 14,4 g Triäthanolamin in 47 g Wasser gelöst. Man erhält eine klare, bewegliche, schwach alkalische Lösung von Ph 8,1, die bei Zimmertemperatur und bei 40⁰C unverändert haltbar ist.

20 g dieser Katalysatorlösung werden zu 81 g der im Beispiel 2 beschriebenen Siliconemulsion gegeben und mit Wasser auf 11 aufgefüllt. Die mit dieser Lösung imprägnierte, wie im Beispiel 1 getrocknete und kondensierte Baumwollpopeline zeigt bei vor- ao züglichem Abperleffekt ebenfalls etwa 10 bis 12% Wasseraufnahme nach lOminutigem Berieseln auf der obengenannten Beregnungs-Prüfapparatur. Diese Effekte bleiben auch bei wiederholtem Waschen mit Fettalkoholsulfaten voll erhalten. as

Beispiel 4

Durch Verrühren von 31 g Triisopropanolamintitanat, 15 g Zinkacetat und 14,5 g Triäthanolamin mit 50 g Wasser erhält man in exothermer Reaktion eine klare, hellgelbe, schwach alkalische Lösung, die auch beim Lagern bei 4O⁰C keine Veränderung erfährt.

Zur Bereitung der Imprägnierflotte werden 15 g Katalysatorlösung in 81g der im Beispiel 2 angegebenen Siliconemulsion mit Wasser auf 11 aufgefüllt. Baumwollpopeline, die mit dieser Silicon-Katalysator-Emulsion imprägniert und entsprechend Beispiel 1 getrocknet und kondensiert worden ist, ergibt bei vorzüglichem Abperleffekt eine Wasseraufnahme von 8 bis lO°/o (nach lOminutigem Berieseln auf der obengenannten Beregnungs-Prüfapparatur). Wiederholtes Waschen mit Fettalkoholsulfaten beeinträchtigt den Hydrophobiereffekt nicht.

Beispiel 5

Eine Lösung von 24 g eines zähflüssigen hochmolekularen Dimethylpolysiloxans mit OH-Endgruppen (Molekulargewicht über 10 000), in 50 g Methylenchlorid, wird mit 1,2 g eines Methylwasserstoffpolysiloxans, das ein durchschnittliches Molekulargewicht von etwa 3000 und eine Viskosität von 1,3 Stokes besitzt und das auf 1 Siliciumatom 1,5 Kohlenstoffatome und 0,3 Silanwasserstoffatome enthält, gemischt und im Schnellrührer unter Zusatz von einer Lösung von 6 g Polyvinylalkohol (Viskosität 35 cP bei 20⁰C in 4%iger Lösung) in HOg Wasser emulgiert.

Zu 150 g der erhaltenen wäßrigen Siliconemulsion werden 16 g des gemäß Beispiel 1 aus Triäthanolamintitanat, Zinkacetatdihydrat und Triäthanolamin hergestellten Katalysators gegeben und die Mischung mit Wasser auf 11 Imprägnierlösung aufgefüllt.

Mit dieser Imprägnierlösung wird Baumwollpopeline imprägniert, bei 100° C getrocknet und während 5 Minuten bei 150⁰C kondensiert. Das so ausgerüstete Gewebe zeigt bei vorzüglichem Abperleffekt etwa 10% Wasseraufnahme nach lOminutigem Berieseln auf der Beregnungs-Prüfapparatur BP II, Prüfmethode Phersee [1950]. Wiederholtes Waschen des Gewebes mit einer Lösung des Reaktionsproduktes aus 1 Mol Nonylphenol und 11 Mol Äthylenoxyd beeinträchtigt den Hydrophobiereffekt nicht.

Man erhält gleichwertig gute Hydrophobiereffekte, wenn man an Stelle der obengenannten Siliconemulsion eine solche einsetzt, die durch Emulgieren von 74 g eines Methylwasserstoffsilicons vom Molekulargewicht 3600, das pro Siliciumatom etwa 1 Atom Silanwasserstoff und OH-Endgruppen enthält, mit 6 g Polyvinylalkohol, gelöst in 110 g Wasser, hergestellt worden ist.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Wasserabstoßendmachen von faserigen Stoffen mit wäßrigen Siliconemulsionen, die einen nichtionischen Emulgator enthalten und denen zusätzlich Kunstharzvorkondensate beigegeben werden können, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein System aus a) einem Titansäureester eines aliphatischen tertiären Amins mit mindestens zwei Oxyalkylgruppen, b) einem wasserlöslichen Zink- oder Cadmiumsalz einer niedermolekularen organischen, gegebenenfalls halogenierten Säure und c) einem tertiären Oxalkylamin verwendet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschriften Nr. 1087484, 1087521.

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