DE1193917B - Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus sublimierbarem Material mit hohem Schmelzpunkt - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOIj

Deutsche Kl.: 12 c - 2

1193 917
E26240IVc/12c
15. Januar 1964
3. Juni 1965

Vorrichtungen mit einer geschlossenen Kammer, zwei einander gegenüberliegend angeordneten, durch die Wände der Kammer hindurchragenden Elektroden, deren einander zugekehrte Enden mit einer •wärmeisolierenden Scheibe verkleidet sind, die ihrerseits mit einer mit der betreffenden Elektrode verbundenen elektrisch leitenden Folie verkleidet ist, und Mittel zum Anlegen einer Spannung an die Elektroden sind bekannt.

Beim Unterbrechen des elektrischen Stromes von der einen Elektrode zur anderen kühlt die Vorrichtung äußerst schnell ab, was in den durch Sublimation in der Kammer gebildeten Kristallen zu ungünstig wirkenden thermischen Spannungen führt.

Bei einer Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus sublimierbarem Material mit hohem Schmelzpunkt durch Sublimation in einem durch direkten Stromdurchgang heizbaren Hohlzylinder aus dem zu sublimierenden Material, bestehend aus einer geschlossenen Kammer, zwei einander gegenüberliegend angeordneten, durch eine Wand der Kammer hindurchragenden Elektroden, die den Hohlzylinder an seinen offenen Enden verschließen, aus je einer wärmeisolierenden Scheibe zwischen jeder Elektrode und dem Zylinder, die ihrerseits mit einer mit der betreffenden Elektrode verbundenen, elektrisch leitenden Folie umhüllt sind, und aus Mitteln zum Anlegen einer Spannung an die Elektroden wird dieser Nachteil vermieden und ermöglicht, daß der Zylinder sowie auch die Oberfläche, die den durch den Zylinder verlaufenden Kanal verschließt und auf der sich die Kristalle bilden, ganz allmählich abkühlen, wenn erfindungsgemäß die wärmeisolierende Scheibe in bezug auf die Elektrode unbefestigt ist, während die Folie mit der Elektrode in der Weise verbunden ist, daß sie sich zu ihr hin verschieben läßt. In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung besteht die Verbindung zwischen der Elektrode und der Folie aus einem Keil, der in einer keilförmigen Aussparung der Elektrode verschiebbar gehaltert ist. In der Elektrode kann eine Öffnung oder Aussparung vorgesehen sein, in der ein Stift und eine Feder angeordnet sind, von denen sich die Feder einerseits gegen das Elektrodenmaterial und andererseits gegen den Stift abstützt, während der Stift die Folie gegen die wärmeisolierende Scheibe preßt.

Zur Regelung der Abkühlung kann man neben den Heizmitteln durch Jouleschen Effekt in dem Werkstoff des Zylinders Mittel vorsehen, um diesen zwischen den Elektroden zu erhitzen. Diese Mittel können aus einer Heizspirale bestehen.

Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen
aus sublimierbarem Material mit hohem
Schmelzpunkt

Anmelder:

Europäische Atomgemeinschaft (EURATOM),
Brüssel

Vertreter:

Dipl.-Ing. R. Müller-Börner

und Dipl.-Ing. H.-H. Wey, Patentanwälte,

Berlin 33, Podbielskiallee 68

Als Erfinder benannt:

Walter van Lierde, Mechelen (Belgien)

Beanspruchte Priorität:

Niederlande vom 18. Januar 1963 (287 927) -

Durch Verkleiden der elektrisch leitenden Folie an ihrer der anderen Elektrode zugekehrten Seite mit einer ebenfalls elektrisch leitenden Schicht von anderer chemischer Zusammensetzung kann verhindert werden, daß die sich auf der elektrisch leitenden Folie bildenden Kristalle Elemente aufnehmen, die aus dem Werkstoff dieser Folie stammen.

Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. Die Zeichnung zeigt einen vergrößerten, senkrechten Schnitt durch den Mittenabschnitt einer Vorrichtung nach der Erfindung.

Die Elektroden bestehen aus je einer eigentlichen Elektrode 3, die auf ein Rohr 21 geschweißt ist. Im Inneren des Rohres 21, und zwar in einer sicheren Entfernung von ihm, ist ein Rohr 5 angebracht. Über das Rohr 5 wird Kühlwasser herangeführt, das über den zwischen der Außenwand des Rohres S und der Innenwand des Rohres 21 gebildeten Raum 4 wieder abgeführt wird. Zwischen dem Ende jeder Elektrode 3 und dem angrenzenden Ende des Zylinders 1 ist eine Scheibe 6 aus feuerfestem Material mit hohem Schmelzpunkt, beispielsweise aus Zirkoniumoxyd, angeordnet. Der Zylinder 1 ist durch Verdichten und Sintern von pulverförmiger]! Urandioxyd hergestellt. In dem Zylinder 1 ist ein runder Kanal 2 mit zu seinen Enden hin zunehmendem Durchmesser ausgebildet. Die Scheiben 6 sind mit den Elektroden 3

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nicht starr verbunden und dienen als Wärmeisolierung. Eine Folie 7 aus Tantal mit einer Dicke in der Größenordnung von 0,5 mm ist um jede der Scheiben 6 herumgelegt oder -gefaltet und mit der entsprechenden Elektrode 3 mit Hilfe eines Keiles 22 verbunden, der in einer keilförmigen Ausnehmung 23 des Materials der Elektrode 3 untergebracht ist. Auf der der anderen Elektrode zugekehrten Oberfläche jeder Tantalfolie, die also mit einem Ende des Zylinders 1 in Berührung kommt und ein Ende des Kanals 2 verschließt, ist eine Folie 24 aus Wolfram befestigt. In jeder Elektrode ist parallel zur Achse der Elektrode und folglich parallel zur Achse des Zylinders eine längliche öffnung oder Ausnehmung 25 ausgebildet. In dieser öffnung oder Ausnehmung sind eine Feder 26 und ein Stift 27 angebracht. Die Feder 26 stützt sich einerseits gegen den Boden 28 der öffnung 25, also gegen das Elektrodenmaterial, und andererseits gegen den Stift 27 ab. Der Stift 27 drückt also ständig gegen die Tantalfolie, so daß er diese Folie 7 sowie die Scheibe 6 aus Zirkoniumoxyd und die Folie 24 aus Wolfram gegen den Zylinder 1 drückt oder preßt.

Nachdem der Zylinder aus Urandioxyd auf die zur Sublimation von Urandioxyd aus dem Zylinder auf die Wolframfolie 24 benötigte Temperatur gebracht worden ist und die Abkühlperiode beginnen soll, wird eine der Elektroden von dem Zylinder 1 auf einen Abstand von wenigen Millimetern zurückgezogen. Zu diesem Zeitpunkt ist der elektrische Strom bereits unterbrochen. Die betreffende Elektrode wird von dem Zylinder 1 entfernt, um ein zu schnelles Abkühlen zu vermeiden und somit zu verhindern, daß Wärmespannungen in den gebildeten Kristallen entstehen. Dieses Entfernen über einen bestimmten Abstand von der Elektrode verhindert nicht, daß der Kanal 2 auf der Seite der Elektrode verschlossen bleibt, die verstellt wird, da die Feder 26 den Stift 27 gegen die Tantalfolie anpreßt und damit diese Folie sowie auch die Zirkoniumoxydscheibe und die Wolframfolie gegen den Zylinder 1 anpreßt. Die Verstellung der Tantalfolie in bezug auf die Elektrode in Richtung des Pfeiles 29, die für die beiden Elektroden, unterschiedlich ist, ist deshalb möglich, weil sich der Keil 22 bei einer Verstellung der Tantalfolie 7 in die betreffende Richtung automatisch aus der keilförmigen Aussparung 23 löst.

Da einerseits der Kanal 2 trotzdem verschlossen bleibt und andererseits die Elektroden doch nicht mehr unmittelbar an dem Zylinder anliegen, wird erreicht, daß die Abkühlung erheblich langsamer erfolgen kann. Außerdem kann die Abkühlung durch eine nachfolgende Erwärmung mit Hilfe der den Zylinder 1 umgebenden Heizspirale 30 auch unter Kontrolle gehalten werden. Die Heizspirale kann auch beim Aufheizen des Zylinders 1 eingeschaltet werden. Diese Heizspirale bildet also neben den Heizmitteln durch Jouleschen Effekt in dem Material des Zylinders 1 ein Mittel zum Erhitzen des Zylinders 1. Während des Erwärmungsvorgangs mit Hilfe von Stromfluß durch den Zylinder 1 wird dem Zylinder der Strom aus der Elektrode 3 über die Tantalfolie 7 und die Wolframfolie 24 zugeführt. Sowohl die Tantalfolie als auch die Wolframfolie leiten den elektrischen Strom, jedoch bringt Wolfram in die Urandioxydkristalle keine Verunreinigungen ein, was vorkommen könnte, wenn die Ablagerung der Urandioxydkristalle auf dem Tantal stattfinden würde.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Herstellen von Einkristallen aus sublimierbarem Material mit hohem Schmelzpunkt durch Sublimation in einem durch direkten Stromdurchgang heizbaren Hohlzylinder aus dem zu sublimierenden Material, bestehend aus einer geschlossenen Kammer, zwei einander gegenüberliegend angeordneten, durch eine Wand der Kammer hindurchragenden Elektroden, die den Hohlzylinder an seinen offenen Enden verschließen, aus je einer wärmeisolierenden Scheibe zwischen jeder Elektrode und dem Zylinder, die ihrerseits mit einer der betreffenden Elektrode verbundenen elektrisch leitenden Folie umhüllt sind, und aus Mitteln zum Anlegen einer Spannung an die Elektroden, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmeisolierende Scheibe (6) in bezug auf die Elektrode (3) unbefestigt ist, während die Folie (7) mit der Elektrode in der Weise verbunden ist, daß sie sich zu ihr hin verschieben läßt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zwischen der Elektrode (3) und der Folie (7) aus einem Keil (22) besteht, der in einer keilförmigen Aussparung (23) der Elektrode verschiebbar gehaltert ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Elektrode (3) eine Öffnung oder Aussparung (25) vorgesehen ist, in der ein Stift (27) und eine Feder (26) angeordnet sind, von denen sich die Feder (26) einerseits gegen das Elektrodenmaterial und andererseits gegen den Stift (27) abstützt, während der Stift (27) die Folie (7) gegen die wärmeisolierende Scheibe (6) preßt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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