CH410863A - Procédé de production de monocristaux de matériaux réfractaires à haut point de fusion et installation pour la mise en oeuvre de ce procédé - Google Patents

Description

  Procédé de production de     monocristaux    de matériaux     réfractaires    à haut     point     de fusion et     installation    pour la     mise    en     aeuvre    de ce procédé    La présente invention concerne un     procédé    de  préparation de monocristaux de matériaux     réfrac-          taires    à haut point de     fusion,    selon lequel on réalise  en la matière dont on désire obtenir les cristaux un  corps dans lequel est ménagée une cavité,

   on intro  duit ce corps dans un     milieu    contrôlé et là on fait  passer dans ce corps un courant électrique jusqu'à ce  qu'au moins la paroi de la     cavité        ait    été portée à la  température de     sublimation.     



  Selon un procédé     connu,    le corps consiste en un       cylindre    creux fermé dans lequel des cristaux de  greffe sont disposés ; ce cylindre est uniquement  chauffé par une source de courant extérieure et est  entouré de deux     cylindres        métalliques        afin    d'éviter  l'évaporation extérieure.  



  Conformément à l'invention on tend à réaliser un  procédé qui diffère du procédé connu du fait qu'on  ne doit pas faire usage de cristaux de     greffe,    ce qui  augmente le champ d'application et le rendement du  procédé. De même, le procédé selon l'invention offre,  par rapport au procédé connu, l'avantage que la  chaleur est obtenue par effet Joule     dans    la     matière     du corps dont les cristaux sont formés. Ce chauffage  est beaucoup plus rationnel et rend     superflue    l'appli  cation de cylindres métalliques entourant le corps  dans le but de combattre l'évaporation extérieure.  



  On avait cependant déjà proposé de provoquer  le chauffage par effet Joule dans un cylindre fermé  mais toujours en présence de cristaux de greffe et  sous chauffage additionnel des extrémités fermées du  cylindre.  



  Conformément à l'invention on ménage ladite  cavité sous     forme    d'un canal, on fait passer le cou  rant électrique au travers du corps, à l'aide de deux  électrodes qui obturent les extrémités du canal et on    refroidit les électrodes, au moins à hauteur du plan  de contact avec le canal, jusqu'à une température  inférieure à la température     d'équilibre    de la matière  gazeuse à l'intérieur du canal.  



  D'une manière avantageuse on isole     thermique-          ment    des électrodes, les extrémités du corps.  



  Dans une forme de réalisation avantageuse de  l'invention on dispose, contre     l'extrémité    d'au     moins     une des électrodes, dirigée vers le corps, une plaque  de matière     thermiquement    isolante et on recouvre  cette couche, du côté dirigé vers le corps, d'une  feuille électriquement conductrice qui     relie    électri  quement l'électrode considérée au corps.  



  L'invention a également trait à une installation  pour la     mise    en     oeuvre    du procédé décrit ci-dessus et  plus particulièrement à une installation comportant  une chambre à vide, deux électrodes se trouvant face  à face et traversant une paroi de la chambre et des  moyens     permettant        l'alimentation    de ces électrodes.  Dans cet ordre d'idées,     l'invention    vise surtout à réa  liser une installation dont les électrodes conduisant  le courant électrique destiné au chauffage d'un corps  disposé entre les électrodes peuvent être maintenues  à la température exacte pour que des cristaux puis  sent se former sur ces électrodes.  



  A cet effet les extrémités des électrodes se fai  sant face sont recouvertes d'un isolant thermique qui  est lui-même recouvert d'une couche électriquement  conductrice reliée à l'électrode considérée.  



  Dans une forme de réalisation avantageuse de  l'invention la couche électriquement conductrice pré  citée consiste en une feuille de métal qui recouvre  l'isolant thermique, au moins du côté opposé à l'élec  trode et qui est reliée, au moins en un endroit, à  l'électrode.      D'autres détails et particularités de formes d'exé  cution de l'invention ressortiront de la description  donnée ci-après d'un procédé de production de     mo-          nocristaux    de matériaux réfractaires à haut point de       fusion    selon l'invention et de deux     installations    pour  la mise en     oeuvre    de ce procédé, également selon  l'invention.  



       Les    notations de référence se rapportent aux des  sins ci-annexés.  



  La     fig.    1 est une coupe verticale de l'installation  selon l'invention.  



  La     fig.    2 est une coupe verticale, à une plus  grande échelle, de la partie centrale de l'installation  selon la     fig.    1.  



  Dans les deux     figures,    les mêmes notations de  référence se rapportent aux mêmes éléments.  



  On constitue, par compression et concrétion, un  cylindre 1, à     partir    de bioxyde d'uranium en poudre.  On fore dans le     cylindre    1 un canal rond 2, dont le  diamètre augmente vers les extrémités. Dans l'exem  ple cité, le     cylindre    1 peut avoir une longueur de  40 mm, un diamètre extérieur de 25 mm et une  épaisseur de parois de 5 à 8 mm. Le cylindre 1 est  disposé entre deux électrodes 3 consistant, chacune,  en une tubulure de cuivre ayant une cavité centrale 4,  dans laquelle est disposée une buse 5 pour l'amenée  d'eau de refroidissement, évacuée, à son tour, via  l'espace     formé    entre la paroi extérieure de la buse 5  et la paroi intérieure de la cavité 4 dans l'électrode  3.

   Une rondelle 6, en matière réfractaire à haut point  de     fusion,    par exemple en oxyde de zirconium, est  interposée entre     l'extrémité    de chaque électrode 3  et     l'extrémité    adjacente du cylindre 1.  



  Les rondelles 6     servent    d'isolant thermique. Une  feuille mince 7 de     wolfram    ou de     tantale,    d'une épais  seur de l'ordre de 0,5 mm, est repliée sur chacune  des rondelles 6 et est connectée à l'électrode     corres-          pondante    3, à l'aide d'une vis 8 et d'un     blochet    9.  Les feuilles 7 shuntent les rondelles 6. Une     feuille          métallique    10 à haut point de fusion, par exemple en  wolfram, entoure partiellement aussi bien le cylin  dre 1 que les rondelles 6 et est également reliée  aux électrodes 3.  



  L'ensemble décrit ci-avant est placé dans un  espace clos 11, qui consiste en un     cylindre    de quartz  pourvu à ses deux extrémités de joues 12, refroidies  à l'eau. Les joues 12 sont prolongées, de telle sorte  que leur partie centrale déborde de l'espace clos sous  forme de guides 13 se terminant en     colliers    14, dont  l'un est obturé par un couvercle 15 et dont l'autre  est fixé par un disque 16 qui lui est     solidaire,        via     une chemise de tombac, à deux couvercles     solidaires     18 qui, à leur tour, sont     fixés    à l'électrode correspon  dante 3 et à une installation de mesure 19,

   destinée à  enregistrer le déplacement de l'électrode 3 au cours  du processus de     sublimation.     



  Le procédé selon l'invention se déroule suivant  un exemple d'exécution préféré, de la manière sui  vante<B>:</B> lorsque l'ensemble formé par les électrodes 3,  le     cylindre    1 et les éléments auxiliaires 6, 7 et 10,    est disposé dans l'espace clos 11, on crée dans ce  dernier un vide d'environ     10-     mm Hg. On met  ensuite les extrémités 20 des électrodes 3 sous ten  sion, après quoi on fait passer le courant via les  feuilles 7 et la     feuille    métallique 10. On élève lente  ment le     courant    et la tension, de 0 jusqu'à une valeur  de 120 A et 10 V. Après 90 minutes environ, le  cylindre 1 atteint une température d'environ     10001,    C.  



  On fait alors passer, pendant un temps court, un  courant de 300 A, ce qui fait fondre la feuille 10  et ensuite on fait     passer    par le cylindre 1 un courant  de 200 A sous 10 V, ce qui porte la température de  la paroi externe du cylindre 1 à     1700     C et la tempé  rature de la paroi interne de celui-ci à     25001,    C. A  cette température, le bioxyde d'uranium sublime et  se condense, sous forme de monocristaux, sur les  parois obturant le canal 2.  



  Les rondelles isolantes 6 peuvent être omises  lorsque l'intensité du courant au travers du     cylindre     est beaucoup plus élevée ; dans ce cas, un refroidis  sement beaucoup plus intensif est désiré. Le pré  chauffage du cylindre 1 peut être obtenu également  par exemple à l'aide d'un four ou en faisant passer  une haute tension dans les électrodes. Le procédé  peut également être mis en     oeuvre    dans un autre       milieu    contrôlé, par exemple dans un gaz inerte.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS I. Procédé de préparation de monocristaux de matériaux réfractaires à haut point de fusion, selon lequel on réalise en la matière dont on désire obtenir les cristaux un corps dans lequel est ménagée une cavité, on introduit ce corps dans un milieu contrôlé et là on fait passer dans ce corps un courant électrique jusqu'à ce qu'au moins la paroi de la cavité ait été portée à la température de sublimation, caractérisé en ce qu'on ménage ladite cavité sous forme d'un canal, en ce qu'on fait passer le courant électrique au travers du corps, à l'aide de deux électrodes qui obturent les extrémités du canal et en ce qu'on refroidit les électrodes,

   au moins à hauteur du plan de contact avec le canal, jusqu'à une température inférieure à la température d'équilibre de la matière gazeuse à l'intérieur du canal. II. Installation pour la mise en oeuvre du pro cédé selon la revendication I, comportant une cham bre à vide, deux électrodes se trouvant face à face et traversant une paroi de la chambre et des moyens permettant l'alimentation de ces électrodes, caracté risée en ce que les extrémités des électrodes se faisant face sont recouvertes d'un isolant thermique qui est lui-même recouvert d'une couche électriquement con ductrice reliée à l'électrode considérée. <B>SOUS-REVENDICATIONS</B> 1.

   Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on constitue le corps sous la forme d'un cylindre, en ce qu'on ménage le canal selon l'axe du cylindre et en ce que, à hauteur d'au moins une des électrodes, on réalise le canal de manière conique, le grand diamètre se trouvant du côté qui se raccorde à l'électrode. 2. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce qu'on isole thermiquement des électrodes, les extrémités du corps. 3.

   Procédé selon la sous-revendication 2, carac térisé en ce qu'on dispose, contre l'extrémité d'au moins une des électrodes, dirigée vers le corps, une plaque de matière thermiquement isolante et en ce qu'on recouvre cette couche, du côté dirigé vers le corps, d'une feuille électriquement conductrice qui relie électriquement l'électrode considérée au corps. 4. Procédé selon la revendication I, caractérisé en ce que, en dehors du réchauffement provoqué par le passage de l'électricité au travers du corps, on réchauffe également ce corps à l'aide d'une autre source de chaleur. 5.

   Procédé selon la sous-revendication 4, carac térisé en ce qu'on relie les électrodes à l'aide d'une feuille de matière conductrice qui recouvre partielle ment le corps et en ce qu'on augmente progressive ment l'intensité du courant jusqu'à ce que cette feuille fonde. 6. Installation selon la revendication II, caracté risée en ce que l'isolant thermique consiste en une plaquette. 7. Installation selon la sous-revendication 6, ca ractérisée en ce que l'isolant thermique consiste en une plaquette d'oxyde de zirconium. 8.

   Installation selon la sous-revendication 7 ou 8, caractérisée en ce que la couche électriquement con ductrice précitée consiste en une feuille de métal qui recouvre l'isolant thermique, au moins du côté opposé à l'électrode, et qui est reliée, au moins en un endroit, à l'électrode. 9. Installation selon la sous-revendication 8, ca ractérisée en ce que la feuille de matière conductrice est faite de tantale. 10. Installation selon la sous-revendication 7, ca ractérisée en ce qu'elle comporte des moyens permet tant, en dehors de l'effèt Joule dans la matière à réchauffer, de réchauffer la matière entre les élec trodes.

   11. Installation selon la sous-revendication 10, caractérisée en ce que les moyens susdits consistent en des moyens de fixation aux deux électrodes d'une feuille de matière conductrice, disposée le long de la matière à réchauffer.