DE1156051B - Verfahren zur Herstellung eines Membranfilters - Google Patents

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

M50378Vnb/12d

ANMELDETAG: 23. SEPTEMBER 1961

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 24. OKTOBER 1963

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Membranfilters in Form eines Hohlkörpers, der hohen Drücken gewachsen ist und mit dem sich Teile in der Größe von 1 μ und darunter ausfiltern lassen.

Filter, mit denen sich aus einer unter Druck stehenden Flüssigkeit bei hoher Strömungsgeschwindigkeit mikroskopisch kleine Teile entfernen lassen, finden vielfach Anwendung, beispielsweise bei der Filterung von Öl oder sonstigem flüssigem Brennstoff in Flugzeugen. Der erfindungsgemäß hergestellte Filter weist eine hinreichend große Anzahl von Poren in der Größe einiger Mikron zwecks Filterung der Flüssigkeit bei großer Strömungsgeschwindigkeit auf und besitzt gleichzeitig eine ausreichende Festigkeit, um hohen Druckunterschieden gewachsen zu sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß zunächst auf die mit Durchbrüchen versehene Oberfläche des Hohlkörpers ein fester Grundierungsüberzug aufgebracht wird, daß dann eine dünne Filtermembran aus flexiblem, an sich bekanntem Kunststoff auf die äußere Oberfläche des Grandierungsüberzuges aufgebracht wird und daß anschließend der Grundierungsüberzug wieder entfernt wird, so daß lediglich die Filtermembran lose um den Hohlkörper gehüllt ist.

Es wurden bereits Rohr oder Sackfilter aus Kollodium und ähnlichen Membranen hergestellt, indem man einen der Form des das Filter aufnehmenden kannelierten Rohres entsprechenden, mit einem Wulst versehenen Dorn in die Kollodiummasse eintaucht, den Dorn in das Rohr einschiebt und die Membran in diesem bei Herausnehmen des Domes durch Evakuieren festhält. Diese Maßnahmen führen jedoch nicht zu der erfindungsgemäßen losen Umhüllung des Hohlkörpers mit einer Filtermembran aus Kunststoff, die einfach hergestellt werden kann und wodurch eine hohe Filtrierleistung erreicht wird. Nach einem anderen Verfahren wird auf einen festen Filterkörper eine Kollodiumschicht aufgebracht, die ohne Spielraum fest auf dem Untergrund aufliegt. Auch hat man bereits auf einen perforierten Stützkörper eine poröse Zwischenschicht aufgebracht und diese mit Kollodium überzogen. Im Gegensatz dazu wird durch das erfindungsgemäße Verfahren die günstige lose Ummantelung eines Hohlkörpers durch eine Filtermembran aus Kunststoff erzielt.

Als Materialien, die eine genügende Anzahl kleiner Poren aufweisen, um für die Flüssigkeit eine hinreichende Durchlässigkeit zu besitzen, kommen insbesondere die flexiblen Kunststoff-Filterfilme mit kleinen Poren in Frage, wie sie in der USA.-Patent-Verfahren zur Herstellung
eines Membranfilters

Anmelder:

Millipore Filter Corporation,
Bedford, Mass. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. R. Beetz

und Dipl.-Ing. K. Lamprecht, Patentanwälte,

München 22, Steinsdorfstr. 10

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. September 1960 (Nr. 59 114)

David B. Porter, Watertown, Mass.,

und Richard A. Paine, Bedford, Mass. (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt worden

schrift 1421 341, ferner durch P. Cr ab ar und J. A. DeLoureiro in der Zeitschrift »Annales de L'Institute Pasture«, 65 (1939), S. 159 bis 189, sowie in der USA.-Patentschrift 2 783 894 beschrieben sind. Diese mikroporösen Filme besitzen Poren, deren wirksamer Durchmesser kleiner als etwa 10 μ ist und die insgesamt mehr als 80% des Gesamtvolumens des Filtermaterials einnehmen.

Diese Materialien besitzen jedoch keine große Festigkeit. Damit sie größeren Druckdifferenzen, die durch die zu filternde Flüssigkeit ausgeübt werden, gewachsen sind, müssen sie mit einem Versteifungsmaterial hinreichender Festigkeit bewehrt werden. Dieses Versteifungsmaterial darf jedoch selbstverständlich die Filterwirkung des Kunststoffilmes nicht beeinträchtigen. Demgemäß wird das Versteifungsmaterial zweckmäßig mit Durchbrüchen versehen, die durch die Filterfilme abgedeckt werden. Diese Durchbrüche müssen einerseits genügend groß sein, um eine hinreichende Filtriergeschwindigkeit zu erreichen; sie dürfen anderseits jedoch nicht so groß sein, daß der die Durchbrüche überspannende Filterfilm unter der Wirkung des Flüssigkeitsdruckes zerstört wird.

Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß ein Kunststoff-Filterfilm, der am Umfang eines aus perforiertem oder sonstwie porösem Verstärkungsmaterial bestehenden starren Rohres lose darüberliegend angeordnet ist, eine hinreichende Versteifung

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durch das Rohr erhält und daß trotzdem praktisch die gesamte Oberfläche des Filterfilmes zur Filtrierung der Flüssigkeit beiträgt. Der Ausdruck »lose dariiberliegend« soll bedeuten, daß der Film nicht fest am Rohr anhaftet, obwohl eine gegenseitige Berührung möglich ist.

Dies beruht offenbar darauf, daß in dem winzigen Zwischenraum zwischen dem Kunststoff-Filterfilm und dem Rohr eine Flüssigkeitsströmung in Längsrichtung zustande kommen kann, so daß auch durch die Teile des Filterfilmes, die über Wandflächen des Rohres liegen, für die Flüssigkeit ebenso durchlässig sind wie die Bereiche des Filterfilmes, die über den Rohrdurchbrüchen liegen. Mit dem gemäß der Erfindung hergestellten Membranfilter ist es auf diese Weise möglich, längs der ganzen Fläche des Filterfilmes eine Filterwirkung zu erzielen, auch wenn das Versteifungsrohr nur in etwa 25 % seiner Oberfläche Durchbrüche aufweist. Dadurch werden die Kunststoff-Filterfihne wirksam gegen den Flüssigkeitsdruck versteift und können daher größeren Druckdifferenzen ausgesetzt werden, als dies bei den bekannten Ausführungen möglich ist.

Bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren wird ein aus starrem Material bestehendes, Durchbrüche aufweisendes Rohr zunächst an seiner äußeren Oberfläche mit einem dünnen Grundierungsüberzug versehen, der auch die Durchbrüche ausfüllt. Vorteilhaft wird dieses Rohr zu diesem Zweck in flüssiges Paraffin getaucht, das sich dann zu einem die äußere Oberfläche bedeckenden und die Durchbrüche ausfüllenden dünnen Film verfestigt. Hierbei bildet sich meist auch an der inneren Oberfläche des Rohres ein Paraffinfilm, jedoch ist dies zur Erreichung des erfindungsgemäß angestrebten Zweckes nicht notwendig. Der Überzug kann nicht nur aus Paraffin, sondern auch aus irgendeinem anderen Material bestehen, das eine ähnliche Oberflächenschicht ergibt und das durch Auflösen, Schmelzen oder Verdampfen nachträglich wieder entfernt werden kann. Zur Bildung des mikroporösen Filmes wird dann eine Lösung eines Kunststoffes auf den Paraffinüberzug aufgebracht, z. B. aufgegossen und in einem bekannten Härtungsverfahren ausgehärtet, etwa nach dem in der USA.-Patentschrift 1421 341 beschriebenen Verfahren. Der Paraffinüberzug wird dann wieder entfernt, beispielsweise durch Auflösen in einem Lösungsmittel oder durch Erwärmen der Filterpatrone auf eine Temperatur, bei der das Paraffin schmilzt. Auf diese Weise entsteht ein Filter, bei dem der Kunststoff-Filterfilm das Rohr lose umgibt und nicht fest daran anhaftet, wenngleich es nicht erforderlich ist, daß sich der Filterfilm leicht von dem Rohr ablösen läßt. Der so gebildete Zwischenraum zwischen dem Filterfilm und dem Versteifungsrohr gestattet einen Längsfluß der Flüssigkeit zwischen dem Rohr und dem Filter, so daß die ganze Fläche des Filterfilmes für den Filtriervorgang wirksam ist. Die Flüssigkeit wird beispielsweise in den die Filterpatrone umgebenden äußeren Raum mit einem Druck von über 0,7 atü eingeleitet und filtriert beim Durchströmen des mikroporösen Filierfilmes; die Flüssigkeit tritt dann durch die in dem Rohr vorgesehenen Durchbrüche in den Rohrinnenraum ein und fließt durch einen Auslaß am Rohrende ab.

Die so hergestellten Filterrohre können mit Abstand voneinander zwischen einer Endkappe an dem einen Ende der Rohre und einem Auslaßanschlußteil an dem anderen Rohrende angeordnet werden. Am äußeren Umfang der Rohrenden ist ein Kunstharzüberzug vorgesehen, der die Verbindungsstelle zwischen den Rohren und der Endkappe bzw. dem Auslaßanschlußteil abdichtet. Auf diese Weise besteht eine Verbindung zwischen der inneren und äußeren Oberfläche der Rohre nur durch den Kunststoff-Filterfilm. Diese Anordnung läßt sich vorteilhaft in Druckgefäßen verwenden, denen die zu filtrierende ίο Flüssigkeit unter einem hohen Druck zugeführt wird. Die filtrierte Flüssigkeit wird dann über den Auslaßanschlußteil abgenommen.

Weitere Einzelheiten der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung in Verbindung mit den in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispielen hervor. Es zeigt

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht des Filterrohres, das einen Bestandteil der Filterpatrone bildet,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch das Rohr (während der Herstellung der Filterpatrone), das mit einem Paraffinüberzug versehen ist,

Fig. 3 eine teilweise geschnittene Seitenansicht einer Vorrichtung zur Herstellung der Filterpatrone,

Fig. 4 einen Längsschnitt entprechend Fig. 2, wobei jedoch auf der Außenseite ein Kunststoff-Filterfilm vorgesehen ist,

Fig. 5 einen Längsschnitt entsprechend Fig. 4 nach Entfernung des Paraffinüberzuges, Fig. 6 einen Längsschnitt durch eine Filtervorrichtung gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel,

Fig. 7 eine Aufsicht auf die Vorrichtung gemäß Fig. 6.

In den Fig. 1 bis 5 sind die einzelnen nacheinanderfolgenden Stufen bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren des Filters veranschaulicht. Das Filter enthält ein Rohr 1 aus verhältnismäßig starrem Material, das eine hinreichende Festigkeit besitzt, um den auftretenden Flüssigkeitsdrücken gewachsen zu sein; auf dieses Rohr ist ein Grundierungsüberzug aus Paraffin oder einem anderen geeigneten Material aufgebracht.

Das Rohr 1 kann — wie dies bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel vorgesehen ist — aus einem mit Perforierungen versehenen Blech gerollt werden; es ist jedoch auch möglich, in ein fertiges Rohr die Durchbrüche 4 einzustanzen. In der Nähe des Rohrendes ist ein Flansch 5 oder ein ähnlicher Vorsprung vorgesehen, um die Abdichtung eines Auslaßanschlußteiles oder einer Kappe zu erleichtern. Die Durchbrüche 4 weisen einen hinreichend großen Durchmesser auf, um eine möglichst große Durchflußgeschwindigkeit der zu filtrierenden Flüssigkeit durch den Filterfilm in das Rohrinnere zu gewährleisten; sie dürfen andererseits jedoch nicht zu groß gewählt werden, damit eine Zerstörung des die Durchbrüche überspannenden Filterfilms verhindert wird. Da bei dem Filter praktisch die ganze Fläche des Kunststoff-Filterfilmes zur Filtrierung ausgenutzt wird, können die Durchbrüche 4 so klein gewählt werden, daß sie nur etwa 25 % der gesamten Oberfläche des Rohres 1 einnehmen.

In der Praxis hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn der beispielsweise aus Paraffin bestehende Grundierungsüberzug dünner als etwa 1 mm (gemessen in radialer Richtung von der Rohroberfläche an) gewählt wird. Das mit den Durchbrüchen versehene Rohr wird in das flüssige Grundierungsmaterial, beispielsweise in geschmolzenes Paraffin,

eingetaucht, so daß es die ganze äußere Oberfläche des Rohres überzieht und auch die Durchbrüche 4 ausfüllt. Es können auch andere Verfahren zur Herstellung eines Überzuges mit bestimmter Stärke, beispielsweise Aufspritzen oder Aufsprühen, Verwendung rinden, bei denen auf der inneren Oberfläche des Rohres kein Überzug gebildet wird. Der Überzug erhält — wie erwähnt — eine Stärke, die regelmäßig 1 mm nicht übersteigt; die genaue Stärke wird dabei entsprechend dem im fertigen Filter gewünschten Zwischenraum zwischen dem Kunststofffilm und dem Rohr gewählt. Der Zwischenraum soll groß genug sein, damit zwischen dem Film und dem Rohr auch dann eine Flüssigkeitsströmung zustande kommt, wenn der Film einem äußeren Flüssigkeitsdruck ausgesetzt ist, der den Film an den äußeren Rohrumfang anzudrücken sucht. Andererseits darf der Zwischenraum zwischen dem Filterfilm und dem Rohr nicht so groß sein, daß der Film bei derartigen äußeren Druckbeanspruchungen eingeknickt wird, da dies leicht zu Beschädigungen führt; auch soll der Filterfilm möglichts nicht so lose auf dem Rohr sitzen, daß er ohne weiteres abgestreift werden kann.

Nach dem Aufbringen des Grundierungsüberzuges auf das Rohr muß sich dieser Überzug zunächst verfestigen. Dann wird ein dünner flexibler Film 3 aus mikroporösem Kunststoff auf die Oberfläche des Grundierungsüberzuges aufgebracht, so daß er die Durchbrüche 4 im Rohr 1, die unterhalb des Flansches 5 liegen, überdeckt.

Der Kunststoff-Füterfilm soll eine Stärke von wenigstens 50 μ aufweisen, damit der über den Durchbrüchen liegende Film 4 durch den beim Betrieb des Filters auftretenden Flüssigkeitsdruck nicht eingedrückt und dadurch zerstört wird. Zweckmäßig erhält der Filterfilm eine etwas über dem genannten Minimum liegende Stärke, vorzugsweise im Bereich zwischen 100 und 140 μ.

Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel für das zum Aufbringen des Grundierungsüberzuges und des Filterfilmes benutzte Verfahren ist in Fig. 3 veranschaulicht. Das Rohr 1, das in der aus Fig. 2 ersichtlichen Weise vorbereitet ist, wird auf die Welle 6 eines Motors 7 aufgesteckt, der sich so schwenken läßt, daß das Rohr 1 in den Behälter 8 eintaucht. Dieser Behälter ist mit einem flüssigen Grundierungsmaterial oder einer Lösung 9 zur Bildung des Kunststoff-Filterfilmes 3 gefüllt. Der Motor 7 ist in einer Halterung 10 angeordnet, die um die im Gestell 12 angeordnete Achse 11 schwenkbar ist. Das Gestell 12 sitzt auf einer auch den Behälter 8 tragenden Grundplatte 13. Die Schwenkbewegung der Halterung 10 wird durch Anschläge 14, 15 in der horizontalen bzw. vertikalen Lage begrenzt. Das Aufbringen des Überzuges geschieht in der Weise, daß zunächst der Motor eingeschaltet wird, dann die ganze Anordnung in die vertikale Lage geschwenkt wird, so daß das Rohr (vgl. das in Fig. 3 strichpunktierte Rohr 1') in das Bad 9 des Behälters eintaucht; schließlich wird die Anordnung wieder in ihre horizontale Lage nach oben geschwenkt. Die Drehbewegung des Rohres 1 wird auch nach dem Herausziehen aus dem Bad bis zur vollständigen Härtung des Überzuges fortgesetzt, damit der Überzug 3 an allen Stellen eine gleichmäßige Stärke erhält. Die hierfür zweckmäßige Drehzahl der das Rohr 1 tragenden Welle wird entsprechend der Viskosität des den Filterfilm 3 bildenden Materials gewählt.

Das Rohr 1 wird dann von der Welle 6 abgenommen und getrocknet, so daß sich der flüssige Filterfilm in eine feste mikroporöse Struktur umwandelt, wie dies in der bereits erwähnten USA.-Patentschrift 1 421 341 beschrieben ist. Der auf diese Weise hergesteUte Filterfilm kann Partikeln bis zu einem Kleinstwert von Viooooo mm aus der Flüssigkeit entfernen, was einer effektiven Porengröße von etwa 10 πΐμ entspricht. Wenngleich die vorstehende Beschreibung

ίο sich vorzugsweise auf Zelluloseesterfilme bezieht, wie sie in der USA.-Patentschrift 1421 341 beschrieben sind, so können doch auch andere Lösungen filmbildender Stoffe und andere Verfahren zur Umwandlung der Stoffe in mikroporöse feste Struktur ohne weiteres Verwendung finden.

Nachdem sich der flüssige Filterfilm in einen festen mikroporösen Film umgewandelt hat, wird der Paraffin-Grundierungsüberzug 2 in geeigneter Weise, etwa durch Auflösen in Xylol oder einem anderen Lösungsmittel entfernt, so daß nur der Filterfilm 3 übrig bleibt, der das Rohr 1 mit Abstand am äußeren Umfang umgibt (vgl. Fig. 5). Der Filterfilm liegt lose über dem Rohr, schmiegt sich daher nicht eng an dieses an, obwohl er das Rohr durchaus berühren kann und sich nicht leicht von dem Rohr abziehen läßt. Das auf diese Weise hergestellte Filter wird in der Form verwendet, daß die unter Druck stehende, zu filtrierende Flüssigkeit in den außerhalb des Filmes 3 liegenden Raumbereich eingeleitet wird, wobei Abflußmittel vorgesehen sind, die die in das Rohrinnere eintretende gefilterte Flüssigkeit von wenigstens einem Rohrende ableiten. Es hat sich gezeigt, daß Filter dieser Art ohne weiteres Flüssigkeitsdrücken von über 10 atü widerstehen können.

In den Fig. 6 und 7 ist eine Filtervorrichtung veranschaulicht, bei der eine Mehrzahl von Einzelfiltern, die eine gemeinsame Filterpatrone bilden, vorgesehen ist. Die Filterrohre sind mit gegenseitigem Abstand parallel zueinander angeordnet und werden an ihrem einen Ende durch eine Endkappe 21 und an ihrem anderen Ende durch einen Flüssigkeits-Auslaßanschlußteil 22 zusammengehalten. Die Rohre 20 ragen durch Durchbrüche 23 hindurch, die in dem Anschlußteil 22 vorgesehen sind. Die Flansche 24 der Rohre 20 liegen an der Unterseite des Anschlußteiles 22 an. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Anschlußteil 22 mit einem Ring 25 und einem flanschartigen Ansatz 26 versehen, zwischen denen ein Dichtungsring 27 aus Gummi oder einem anderen elastischen Material vorgesehen ist. Hierdurch wird eine dichte Verbindung mit einem (nicht dargestellten) Abflußrohr gebildet.

In die Kappe 21 ist ein Kunstharz 28 eingegossen, das die unteren Enden der Rohre 20 dicht abschließt.

Weiterhin ist auch an der Unterseite der Flansche 24 eine solche Harzmasse 29 vorgesehen, wodurch zugleich die Durchbrüche 23 im Anschlußteil 22 gegen Flüssigkeitsdurchtritt aus dem die Rohre 20 umgebenden Raum in den Anschlußteil 22 abgedichtet sind.

Die erwähnte Harzmasse kann thermo- oder duroplastische Eigenschaften besitzen, muß jedoch aus einem Material bestehen, das mit dem gleichfalls aus Kunststoff bestehenden Filterfilm nicht reagiert.
Die ganze Anordnung ist in einem Druckgefäß untergebracht, in dessen Innenraum 30 die zu filtrierende Flüssigkeit unter Druck eingeleitet wird. Die Flüssigkeit strömt durch den über den Rohren 20 liegenden Filterfilm und wird dann durch die Rohre

dem zuvor erwähnten, nicht dargestellten Abflußrohr zugeführt. Es zeigte sich, daß eine derartige Anordnung mit 31 Rohren von jeweils etwa 6 mm Durchmesser und 84 mm Länge etwa 45,5 l/Min, bei einem Druckunterschied von 2,8 at filtrieren kann.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung eines Membranfilters in Form eines Hohlkörpers, dadurch ge kennzeichnet, daß zunächst auf die mit Durchbrächen versehene Oberfläche des Hohlkörpers ein fester Grundierungsüberzug aufgebracht wird, daß dann eine dünne Filtermembran aus flexiblem, an sich bekanntem Kunststoff auf die äußere Oberfläche des Grundierungsüberzuges aufgebracht wird und daß anschließend der Grundierungs-

überzug wieder entfernt wird, so daß lediglich die Filtermembran lose um den Hohlkörper gehüllt ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung der Filtermembran durch Eintauchen des Hohlkörpers in eine filmbildende Lösung erfolgt, wobei der Hohlkörper um seine Längsachse mit einer Geschwindigkeit gedreht wird, die eine gleichmäßige Filmbildung gewährleistet, und daß anschließend der flüssige Filternhn in eine feste mikroporöse Struktur umgewandelt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 240 356;
britische Patentschrift Nr. 212 233;
USA.-Patentschrift Nr. 1 057 823.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

® 309 729/181 10.63