DE1154619B - Formmassen auf Basis von Polyisoolefinen - Google Patents
Formmassen auf Basis von PolyisoolefinenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft Formmassen aus Gemischen aus einem Polyisoolefin und einem Mischpolymerisat
aus einem Styrol und einem Olefin mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen. Die neuen Formmassen erlauben eine
bessere Verarbeitung der bei niedriger Temperatur erhältlichen Isoolefinpolymerisationsprodukte, die
synthetischem Kautschuk ähnlich sind, und besitzen verbesserte physikalische Eigenschaften.
Es ist bekannt, daß man sehr wertvolle kautschukähnliche Polymerisate derart herstellen kann, daß
man ein Isoolefin mit 4 bis 5 C-Atomen im Molekül, vorzugsweise Isobutylen, bei niedriger Temperatur
und in Gegenwart einer Lösung eines Friedel-Crafts-Katalysators in einem erst bei tiefer Temperatur erstarrenden
und mit dem Katalysator keine Komplexverbindung bildenden Lösungsmittel, wie Methyloder
Äthylchlorid oder Schwefelkohlenstoff, polymerisiert. Die angewendeten Temperaturen liegen
zwischen etwa —40 und —100 oder — 1500C oder
noch tiefer, vorzugsweise zwischen — 80 und —103° C. Dieses Polymerisat hat ein durchschnittliches
Molekulargewicht zwischen 100 000 und 500 000 nach Staudinger.
Einer der Hauptmängel dieses Polymerisats, besonders wenn sein Molekulargewicht über 80 000 beträgt,
ist die Schwierigkeit seiner Verarbeitung, d. h. beim Walzen, Kalandern oder Verpressen. Zum Beispiel
wurden Versuche gemacht, das Polymerisat als Isolation auf elektrischem Draht zu verwenden, indem
man es um einen Drahtkern herum verpreßte. Die Ergebnisse erwiesen sich jedoch als unbefriedigend,
nicht allein deswegen, weil das Polymerisat mit nur geringer Geschwindigkeit verpreßt werden kann, sondern
auch wegen der rauhen Oberfläche des so erhaltenen Drahtüberzuges. Auf der Suche nach Zusatzstoffen,
die die Fähigkeit besitzen, das Polymerisat zu verbessern oder es leichter verarbeitbar zu machen,
stieß man auf beträchtliche Schwierigkeiten.
Um die Eigenschaften des Polymerisats wirksam modifizieren zu können, muß als Zusatzstoff ein
thermoplastisches harzartiges Material, das sich mit dem Polymerisat verträgt, verwendet werden. Diese
Eigenschaft ist wichtig, damit das Modifizierungsmittel sich mit dem Polymerisat gründlich und gleichmäßig
vermischen läßt. Die Thermoplastizität des Modifizierungsmittels ist ebenfalls von großer Wichtigkeit,
da es diese Eigenschaft ist, die in der Hauptsache zur Verbesserung der Plastizität des fertigen
kautschukähnlichen Gemisches führt.
Es wurden nun wesentlich besser verarbeitbare Formmassen auf Basis von Polyisoolefin gefunden,
die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie a) 95 bis
Formmassen auf Basis von Polyisoolefinen
Anmelder:
Esso Research and Engineering Company,
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Elizabeth, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Beil, Rechtsanwalt,
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36
Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 5. Oktober 1955 (Nr. 538 796)
V. St. v. Amerika vom 5. Oktober 1955 (Nr. 538 796)
75 Gewichtsprozent eines Polymerisats mit einem Molekulargewicht von über 100 000 eines Isoolefins
mit weniger als 8 Kohlenstoffatomen, b) 5 bis 25 Gewichtsprozent eines Mischpolymerisats mit einem
Molekulargewicht von 5000 bis 20 000 und einer Viskositätszahl kleiner als 0,5 aus 50 Gewichtsprozent
eines gegebenenfalls methyl- oder äthylsubstituierten Styrols und 50 Gewichtsprozent eines
Olefins mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, c) 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefin, Stearinsäure und
d) 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefin, eines mikrokristallinen Wachses mit einem Schmelzpunkt
von 170° C, enthalten. Die hier verwendeten niedrigmolekularen Mischpolymerisate mit einer
Viskositätszahl unter 0,5 können z. B. durch Polymerisation von Gemischen aus der aromatischen
Vinylverbindung und des Olefins in Gegenwart eines Friedel-Craft-Katalysators bei Temperaturen zwischen
ungefähr —10 und -4O0C, vorzugsweise zwischen
— 18 und -250C, hergestellt werden. Mischpolymerisate
mit der gewünschten niedrigen Viskosität können nicht bei tieferen Temperaturen, z. B. unter
— 50° C, hergestellt werden. Bei Temperaturen unter -7O0C, z.B. bei -1030C, werden Produkte erhalten,
die eine Viskositätszahl von über 0,5 oder
309 688/338.
3 4
über 0,7 besitzen. Die Viskositätszahl V kann in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. Toluol, unter Verwendung
folgender Formel bestimmt werden:
γ ~
2,303 log10 relative Viskosität
Konzentration des Mischpolymerisats/100 cm3
Konzentration des Mischpolymerisats/100 cm3
Die Olefine zum Aufbau des Mischpolymerisats gleiche Dehnung auf wie das hochmolekulare PoIysind
z. B. Propylen, Butylen oder Amylene, Vorzugs- isobutylen. Die Zugfestigkeit übertrifft sogar die des
weise Isobutylen. Die andere Komponente des Misch- io unmodifizierten Polyisobutylen.
Polymerisats kann aus Styrol oder methyl- oder äthyl- Das hier verwendete Mischpolymerisat, für dessen
Polymerisats kann aus Styrol oder methyl- oder äthyl- Das hier verwendete Mischpolymerisat, für dessen
substituiertem Styrol, wie a-Methyl-styrol, p-Methyl- Herstellung kein Schutz begehrt wird, wurde wie folgt
styrol, a-Methyl-p-methyl-styrol oder p-Äthylstyrol, gewonnen:
bestehen. Die Polymerisation wird vorzugsweise in 40 Volumteile Styrol und 60 Volumteile flüssiges
Lösung unter Verwendung von Lösungsmitteln, wie 15 Isobutylen werden in 2 Volumteilen Methylchlorid
Methylchlorid oder Propan, durchgeführt, welche die unter Verwendung einer 0,5%igen Lösung von AlCl3
Temperatur des Reaktionsgemisches durch Eigen- in Methylchlorid als Katalysator polymerisiert. Die
kühlung regeln können. Die Mischpolymerisate haben Polymerisation wird beim Siedepunkt des Methylein
Molekulargewicht (Staudinger) von ungefähr chlorids durchgeführt, bis die Umwandlung im wesent-5000
bis 20 000, vorzugsweise von etwa 6000 bis 20 liehen beendet war. Danach wird der Katalysator zeretwa
10 000. Diese Mischpolymerisate sind weiter setzt und das feste Polymerisat von dem Methyldadurch
gekennzeichnet, daß sie eine Viskositätszahl chlorid getrennt. Das Polymerisat enthält ungefähr
von unter 0,5, im allgemeinen zwischen 0,1 und 0,3, 50 Gewichtsprozent gebundenes Styrol und hat eine
besitzen. Das bevorzugte Mischpolymerisat ist ein Viskositätszahl von weniger als 0,5.
solches aus 50 Gewichtsteilen Styrol und 50 Gewichts- 25 Das Isoolefinpolymerisat, für dessen Herstellung teilen Isobutylen, das bei ungefähr —23° C in flüssi- hier kein Schutz begehrt wird, wurde wie folgt gegem Propan als Verdünnungs- und Kühlmittel unter wonnen:
solches aus 50 Gewichtsteilen Styrol und 50 Gewichts- 25 Das Isoolefinpolymerisat, für dessen Herstellung teilen Isobutylen, das bei ungefähr —23° C in flüssi- hier kein Schutz begehrt wird, wurde wie folgt gegem Propan als Verdünnungs- und Kühlmittel unter wonnen:
Verwendung von in Methyl- oder Äthylchlorid ge- 100 Gewichtsteile Isobutylen werden mit ungefähr
löstem Aluminiumchlorid als Katalysator hergestellt 200 Gewichtsteilen flüssigem Äthylen bei etwa —95
worden ist. 30 bis -100° C verdünnt. Eine auf ungefähr -100° C
Das Mischverhältnis zwischen dem Mischpoly- vorgekühlte Lösung von 1% Aluminiumchlorid in
merisat und dem Isoolefinpolymerisat beträgt 5 bis Äthylchlorid wird dann in dieses Reaktionsgemisch
25 Teile zu 95 bis 75 Teile. Die beiden Polymerisate im Verhältnis von ungefähr 1 Teil Katalysator zu
können in beliebiger Weise gemischt werden, z. B. 25 Teilen Reaktionsgemisch eingesprüht und das gedurch
Mahlen auf Walzen oder in einem Banbury- 35 samte Gemisch gründlich gerührt. Die Polymerisation
Mischer oder durch Mischen der Lösungen der be- verläuft mit hoher Geschwindigkeit und ist innerhalb
treffenden Polymerisate, worauf das feste Polymerisat- weniger Minuten beendet. Die Polymerisation vergemisch
durch Verdampfen des Lösungsmittels er- läuft exotherm, und die erzeugte Wärme wird durch
halten werden kann. die Verdampfung des Äthylens verbraucht. Das
Je nach dem Zweck, für welchen die Produkte ver- 4° Reaktionsgemisch wird abgeschreckt und das feste
wendet werden sollen, können diesen die üblichen Polymerisat vom Äthylen und Methylchlorid getrennt.
Zusatzstoffe, wie Füllstoffe, Pigmente bzw. Ruß, in Das entstandene Homopolymerisat hat ein Molekulargeeigneten Mengen zugesetzt werden. Die entstehen- gewicht von ungefähr 240 000.
den Gemische sind dadurch gekennzeichnet, daß sie
den Gemische sind dadurch gekennzeichnet, daß sie
sich viel leichter z. B. auf Walzen verarbeiten und sich 45 Beispiell
mit viel größerer Geschwindigkeit verpressen lassen
als das Isoolefinpolymerisat allein. Das Isobutylenpolymerisat wird gemahlen und ein
als das Isoolefinpolymerisat allein. Das Isobutylenpolymerisat wird gemahlen und ein
In der Regel werden die Eigenschaften eines hoch- Teil davon ohne Zugabe eines Zusatzstoffs durch
molekularen Produkts durch Zusatz eines niedrig- eine Strangpresse mit einer Matrize von 10 mm
molekularen Stoffes erheblich verändert. Überraschen- 50 Durchmesser zu einem festen Stab gepreßt,
derweise erfährt aber das hochmolekulare Polyiso- Ein anderer Teil des Isobutylenpolymerisats wird
derweise erfährt aber das hochmolekulare Polyiso- Ein anderer Teil des Isobutylenpolymerisats wird
butylen durch die Beimischung des hier verwendeten mit Isobutylen-Styrol-Mischpolymerisaten, die, wie
niedrigmolekularen Mischpolymerisats keine nach- oben beschrieben, jedoch mit 10 bis 80 Gewichtsteilige
Beeinflussung seiner Eigenschaften. So weisen prozent Styrol, hergestellt worden waren, gemäß foldie
erfindungsgemäßen Formmassen praktisch die 55 gender Zusammensetzung gemischt:
Polyisobutylen 100 Teile
2,6 Di-tert-butyl-p-kresol 0,25 Teile
Stearinsäure 1 Teil
Mikrowachs, Fp. 170° C 2 Teile
Styrol-Isobutylen-Mischpolymerisat.. 15 Teile
Nach gründlichem Mahlen werden die Proben je- 65 Matrize von 10 mm Außendurchmesser und 7,5 mm
weilsunterdenselbenTemperaturbedingungen(15,9kg Innendurchmesser bei 80 Umdrehungen pro Minute
Wasserdampf auf das Mundstück und das Rohr) in und bei 127° C ausgepreßt. Die Ergebnisse sind in
gleicher Weise aus einer Strangpresse mit einer folgender Tabelle zusammengestellt:
Γ | Mischpoly | I | Styrol- | Preßgut | 1 ι 2 | 15 | I | Versuche, Mengen in Gewichtsteilen | . 3 | i 4 | 5 | ; 6 I 7 | 15 | 15 | 8 | |
merisat | gehalt in |
Zugfestigkeit, kg/cm2 .. | I | |||||||||||||
V = kleiner | Gewichts | Modul bei 100%, kg/cm2 | 41,6 62,3 | |||||||||||||
als 0,5 | prozent | Dehnung, % | 100 100 | 100 | 100 | 100 | 100 100 | 6,3 7,0 | 100 | |||||||
Bestandteile | Shore-Härte, Typ A ... | 15 | 695 685 | |||||||||||||
der Formmasse | Auspreßgeschwindig | 39,9 24,5 | 51 , 48 | |||||||||||||
Polyisobutylen | keit, cm/Minute | 1,7 3,5 | 15 | i | ||||||||||||
10 | Gewicht, g/Minute | 760 , 1000 | 15 | 133,3 ' 96,5 | ||||||||||||
30 | Quellindex, % | 30 32 | 15 | 92,8 77,0 | ||||||||||||
40 | Oberfläche | 1 | 1,77 : 2,03 | |||||||||||||
50 | 40,6 j 55,9 | glatt glatt | ||||||||||||||
60 | 56,6 52,3 | |||||||||||||||
70 | 3,54 j 2,56 | 70,0 | 73,5 | 79,1 | 66,8 | |||||||||||
80 | etwas i etwas | 5,2 | 5,2 | 5,9 | 0,7 | |||||||||||
rauh rauh | 840 | 840 | 700 | 785 | ||||||||||||
38 | 43 | 47 | 36 | |||||||||||||
45,7 | 254 | 86,4 | 157,5 | |||||||||||||
54,6 | 128 | 77,2 | 77,7 | |||||||||||||
3,33 | 1,28 | 2,27 | 1,24 | |||||||||||||
etwas | sehr | glatt | glatt | |||||||||||||
rauh | glatt | |||||||||||||||
Die Tabelle 1 zeigt, daß die Formmasse aus Polyisobutylen und einem niedrigmolekularen Styrol-Isobutylen-Mischpolymerisat,
das 50 Gewichtsprozent Styrol enthält, unerwartet gute Verpreßeigenschaften besitzt und mit einer Geschwindigkeit von 254 cm
pro Minute verpreßt werden kann. Eine Formmasse mit einem Mischpolymerisat, das 40% Styrol enthält,
kann nur mit der sehr geringen Geschwindigkeit von 45,7 cm pro Minute verpreßt werden, während eine
Formmasse mit einem Mischpolymerisat, das 60% Styrol enthält, nur mit einer Geschwindigkeit von
86,4 cm pro Minute verpreßt werden kann. Der Quellindex der Formmasse mit dem Mischpolymerisat,
das 50% Styrol enthält, ist mit 1,28 vorzüglich und ist dem Quellindex der Polyisobutylenformmasse,
die gar kein Mischpolymerisat enthält, gleich. In allen
anderen Fällen erhöht die Gegenwart des Mischpolymerisats den Quellindex der Formmasse bedeutend.
Die Oberfläche des Preßguts aus der Formmasse mit dem Mischpolymerisat, das 50% Styrol enthält, ist
außerdem besonders glatt.
Ein hochmolekulares Polyisobutylen mit dem Molekulargewicht 270 000 wurde jeweils mit 15 Teilen
sowohl hochmolekularen als auch niedrigmolekularen Styrol-Isobutylen-Mischpolymeren gemischt, die verschiedene
Mengen Styrol enthielten, worauf die Verpressungseigenschaften der Proben in einer Strangpresse
wie im Beispiel 1 bestimmt wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
Styrol- | 1 | 2 | Versuche, Mengen in Gewichtsteilen | 100 | 6 | 7 | |
gehalt in |
1 | ||||||
Gewichts | 3 4 5 | ||||||
prozent | 2 | ||||||
Bestandteile | 100 | 100 | 100 | 100 | |||
der Form | 1 | 1 | 1 | 1 | |||
masse | 100 I 100 | ||||||
Polyisobutylen | 2 | 2 | ι ; ι | 2 | 2 | ||
Stearinsäure.. | I | ||||||
Mikrowachs, | 2 ; 2 | ||||||
Fp.170°C .. | |||||||
Niedrigmole | Styrol- | Preßgut | 1 | Tabelle | II (Fortsetzung) | 87,1 | Mengen in Gewichtsteilen | I | 15 | I 5 I 6 | 15 | ! !5 | 7 | |
kulares | gehalt in |
Auspreßgeschwindig | 860 | ! | I | |||||||||
Mischpoly | Gewichts | keit, cm/Minute .. | Versuche, '. | 4 | ||||||||||
merisat | prozent | Gewicht, g/Minute .. | ||||||||||||
V = kleiner f | Quellindex, % | 2 | ; 3 | ! | 97,8 156 | |||||||||
Bestandteile | als 0,5 J | Oberfläche | 162 182 I |
|||||||||||
der Form | 1 | I ' | 4,18 ! 2,96 | |||||||||||
masse | Zugfestigkeit, kg/cm- | — | rauh, glatt, | |||||||||||
Hochmoleku | Dehnung, % .. | porös : dicht | ||||||||||||
lares Misch | 76,6 76,6 | |||||||||||||
polymerisat | 40 | 159,5 | 990 975 | |||||||||||
V = größer f | 50 | 15 | 167,5 | I | ||||||||||
als 0,7 \ | 60 | 15 | 2,62 | |||||||||||
\ | rauh, | |||||||||||||
etwas porös | ||||||||||||||
82,2 | ||||||||||||||
830 | 15 | |||||||||||||
40 | ||||||||||||||
50 | ||||||||||||||
60 | 234 | 91,4 | ||||||||||||
152 | 168 | |||||||||||||
1,63 : | 4,67 | |||||||||||||
etwas rauh, | glatt, | |||||||||||||
porös | 163 | 170 | dicht | |||||||||||
84,0 | 174 | 174 | 44,1 | |||||||||||
965 | 2,70 | 2,60 | 960 | |||||||||||
rauh, | rauh. | |||||||||||||
etwas porösletwas porös | ||||||||||||||
91,7 | ||||||||||||||
995 |
Die Tabelle II zeigt, daß Formmassen aus Gemischen von hochmolekularen Styrol-Isobutylen-Mischpolymerisaten
mit hochmolekularem Polyisobutylen beim Verpressen Stäbe mit rauher Oberfläche und unerwünschter Porosität liefern. Enthalten jedoch
die Formmassen niedrigmolekulare Styrol-Isobutylen-Mischpolymerisate, so sind sie leicht verpreßbar und
ergeben Produkte mit guten Zugfestigkeits- und Dehnungseigenschaften.
Claims (2)
1. Formmassen auf Basis von Polyisoolefmen, enthaltend a) 95 bis 75 Gewichtsprozent eines
Polymerisats mit einem Molekulargewicht von über 100 000 eines Isoolefins mit weniger als
8 Kohlenstoffatomen, b) 5 bis 25 Gewichtsprozent eines Mischpolymerisats mit einem Molekulargewicht
von 5000 bis 20000 und einer Viskositätszahl von kleiner als 0,5 aus 50 Gewichtsprozent
eines gegebenenfalls methyl- oder äthylsubstituierten Styrols und 50 Gewichtsprozent
eines Olefins mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen, c) 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefin,
Stearinsäure und d) 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyolefin, eines mikrokristallinen Wachses
mit einem Schmelzpunkt von 170° C.
2. Formmassen nach Anspruch 1, enthaltend als Polyisoolefin Polyisobutylen und als Mischpolymerisat
ein Styrol-Isobutylen-Mischpolymerisat.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Niederländische Patentschrift Nr. 49 934;
französische Patentschrift Nr. 856 591;
USA.-Patentschrift Nr. 2 655 492.
Niederländische Patentschrift Nr. 49 934;
französische Patentschrift Nr. 856 591;
USA.-Patentschrift Nr. 2 655 492.
© 309 688/338 9.63
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US538796A US2917485A (en) | 1955-10-05 | 1955-10-05 | Composition of high molecular weight polyisobutylene and low molecular weight styrene-isobutylene resinous copolymers |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1154619B true DE1154619B (de) | 1963-09-19 |
Family
ID=24148442
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEE12981A Pending DE1154619B (de) | 1955-10-05 | 1956-09-20 | Formmassen auf Basis von Polyisoolefinen |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US2917485A (de) |
DE (1) | DE1154619B (de) |
GB (1) | GB796842A (de) |
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---|---|---|---|---|
DE960030C (de) * | 1955-12-31 | 1957-03-14 | Degussa | Klebstoffe aus polymerisierbaren Stoffen oder Gemischen mit vorzugsweise einem Redoxsystem als Katalysator |
NL290605A (de) * | 1962-03-26 | 1900-01-01 | ||
US3333371A (en) * | 1966-04-29 | 1967-08-01 | Carborundum Co | Non-foamed polyurethane sander pad for abrasive discs |
DE2046189B2 (de) * | 1970-09-18 | 1979-06-13 | Ego Dichtstoffwerke Gmbh & Co Betriebs Kg, 8000 Muenchen | Dichtungsprofil |
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NL54632C (de) * | 1937-07-17 | |||
GB577860A (en) * | 1941-08-29 | 1946-06-04 | Standard Oil Dev Co | An improved manufacture of electrical insulating compositions |
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1955
- 1955-10-05 US US538796A patent/US2917485A/en not_active Expired - Lifetime
-
1956
- 1956-08-21 GB GB25502/56A patent/GB796842A/en not_active Expired
- 1956-09-20 DE DEE12981A patent/DE1154619B/de active Pending
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NL49934C (de) * | 1938-06-17 | |||
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US2655492A (en) * | 1948-10-29 | 1953-10-13 | Standard Oil Dev Co | Polyethylene compositions containing styrene-isobutylene copolymers |
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GB796842A (en) | 1958-06-18 |
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