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Verfahren zur Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der
Faser Bei der Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser durch
Kuppeln einer Azokomponente mit der Diazoniumverbindung aus einem primären aromatischen
Amin ist es notwendig, den die Diazoniumverbindung enthaltenden Entwicklungsbädern
Alkalibindemittel zuzusetzen. Diese haben die Aufgabe, das von der Grundierung der
Faser mit der alkalischen Lösung der Azokomponente herrührende, in das Entwicklungsbad
eingeschleppte Alkali zu neutralisieren und den für die Kupplung günstigsten pH-Bereich
einzustellen. Dieser liegt, je nach angewendeter Diazokomponente, im Bereich zwischen
etwa 2,5 und etwa 7,5. Geeignete Alkalibindemittel sind beispielsweise Essigsäure,
Ameisensäure, Chromacetat, Alkaliphosphate sowie Aluminiumsalze, insbesondere Aluminiumsulfat.
Letzteres wird häufig verwendet und ist besonders als Einstellmittel in festen Färbepräparaten
aus Diazoniumverbindungen enthalten, wo es noch als Verdünnungsmittel wirkt und
so die Zersetzlichkeit der festen Diazoniumverbindungen weitgehend herabsetzt.
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In der Praxis sind der Verwendung von Entwicklungsbädern, die durch
Diazotierung von primären aromatischen Aminen und Zugabe von Aluminiumsulfat oder
unter Verwendung von festes Aluminiumsulfat und die Diazoniumverbindung enthaltenden
Färbepräparaten hergestellt werden, jedoch Grenzen gesetzt. Durch die in den Entwicklungsbädern
vorhandenen Aluminiumverbindungen wird die Faser häufig versprödet und teilweise
hydrophobiert, so daß die Weiterverarbeitung auf Schwierigkeiten stößt. Dies macht
sich insbesondere beim Färben von Wickelkörpern und von losem Material bemerkbar.
Man erhält dann Garne, die stauben, in der Schlichteflotte schlecht netzen und beim
Umspulen - insbesondere bei hohen Abzugsgeschwindigkeiten - zum Abreißen neigen.
Loses Material läßt sich nur noch schlecht oder gar nicht verspinnen, so daß in
diesen Fällen in der Praxis auf die vorteilhafte Verwendung von festen Färbepräparaten,
welche die Diazoniumverbindung und Aluminiumsulfat enthalten, verzichtet werden
muß. Außerdem sind die Färbungen vielfach reibunecht, und bei merzerisierten Garnen
sowie bei Kunstseide wird der Glanz der Ware ungünstig beeinflußt.
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Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden
kann, wenn man bei der Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser
zur Entwicklung des mit dem Alkalisalz einer Azokomponente grundierten Färbegutes
solche Entwicklungsbäder verwendet, die neben der Diazoniumverbindung aus einem
primären aromatischen Amin und Aluminiumsulfat noch a-Oxycarbonsäuren und/oder deren
Alkalisalze und gegebenenfalls Alkaliacetate oder Alkalibicarbonate enthalten.
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Als a-Oxycarbonsäuren kommen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise
Zitronensäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Mandelsäure, Milchsäure, Gluconsäure oder
Zuckersäure sowie deren saure oder neutrale Alkalisalze in Betracht. Diese Verbindungen
gelangen allein oder in Form von Gemischen zur Anwendung, wobei die Anwendungsform
(fest, flüssig oder gelöst) von der jeweiligen Arbeitsweise abhängig ist. Die anzuwendende
Menge richtet sich nach dem vorhandenen Aluminiumsulfat und wird so gewählt, daß
der gewünschte pH-Bereich zwischen etwa 2,5 und etwa 7,5 erreicht wird.
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Das Verfahren kann in der Weise durchgeführt werden, daß man primäre
aromatische Amine in der üblichen Weise diazotiert und die so hergestellten Entwicklungsbäder
mit den erforderlichen Mengen an Aluminiumsulfat und den a-Oxycarbonsäuren und/oder
deren Alkalisalzen sowie gegebenenfalls Alkaliacetaten oder Alkalibicarbonaten versetzt.
Man kann aber auch so verfahren, daß man ein in der üblichen Weise in fester Form
abgeschiedenes Diazoniumsalz, das Aluminiumsulfat enthält, zur Herstellung der Entwicklungsbäder
verwendet und diese dann mit den a-Oxycarbonsäuren und/oder deren Alkalisalzen und
gegebenenfalls Alkaliacetaten oder Alkalibicarbonaten auf den gewünschten pH-Wert
einstellt. Schließlich kann man auch dem in fester Form abgeschiedenen Diazoniumsalz,
das noch Aluminiumsulfat enthält, gleich die erforderlichen Mengen
an
oc-Oxycarbonsäuren und/oder deren Alkalisalzen zugeben und erhält dann Entwicklungsbäder,
die gegebenenfalls noch mit Alkaliacetaten oder Alkalibicarbonaten versetzt werden
können.
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Die zuletzt genannte Ausführungsform ist besonders vorteilhaft, da
man hierbei feste Färbepräparate verwenden kann, welche die stabilisierte Diazoniumverbindung
aus einem aromatischen Amin, Aluminiumsulfat sowie die a-Oxycarbonsäure und/oder
deren wasserlösliche Alkalisalze enthalten. Derartige verfahrensgemäß verwendbare.
Färbepräparate können in einfacher Weise hergestellt werden, indem man ein primäres
aromatisches Amin diazotiert, die Diazoniumverbindung in fester, stabilisierter
Form abscheidet und mit Aluminiumsulfat sowie der a-Oxycarbonsäure und/oder deren
wasserlöslichen Alkalisalzen mischt. Auf diese Weise kann man feste Färbepräparate
herstellen, welche, berechnet auf das diazotierte Amin, etwa 20 bis 200 0/0, vorzugsweise
30 bis 150 % a-Oxycarbonsäure und/oder deren wasserlösliche Alkalisalze enthalten.
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Als primäre aromatische Amine kommen die in der Eisfarbentechnik üblichen
Verbindungen in Betracht, also beispielsweise Chloraniline, Chlortoluidine, Nitraniline,
Nitrotoluidine, Chloranisidine, Nitroanisidine, Acylaminodialkoxyaniline, Aminodiphenyläther,
Aminobenzosulfone, Anisidinsulfonsäuremono- und -dialkylamide, Toluidinsulfonsäuredialkylamide,
Anisidincarbonsäureamide, o- und p-Aminoazobenzole, Benzidinderivate, Aminodiphenylamine,
Aminobenzophenone, Aminonaphthaline, Aminoanthrachinone oder Aminocarbazole.
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Als stabilisierte Diazoniumverbindungen kommen beispielsweise die
Diazoniumchloride, Diazoniumsulfate, Diazoniumarylsulfonate, Diazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalze
oder Diazoniumborfluoride in Betracht.
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Während es bei der Verwendung von Aluminiumsulfat allein lediglich
möglich ist, im pu-Bereich zwischen 3,5 und 4,5 betriebssicher zu arbeiten, können
bei Zugabe der erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen alle pu-Bereiche zwischen
p$ 2,8 und 7,5 unter Einhaltung einer guten Pufferungskapazität erreicht werden.
Dadurch ist es möglich, für praktisch alle in der Eisfarbentechnik verwendeten Diazoniumverbindungen
als Einstellmittel Aluminiumsulfat zu verwenden, was bisher nicht möglich war. Für
Färbepräparate aus Diazoniumverbindungen, die zwischen p$ 5,5 und 6,5 ihren optimalen
Kupplungsbereich haben, findet wohl manchmal Aluminiumsulfat als Einstellmittel
Verwendung. Die Mengen an Aluminiumsulfat müssen aber so berechnet werden, daß diese
gerade noch zur Bindung des eingeschleppten Alkalis ausreichen. Geringe Überschüsse
an Alkali bewirken bereits ein rasches Abgleiten in den alkalischen Bereich und
damit eine fehlerhafte Färbung. Der gewünschte Bereich zwischen p$ 5,5 und 6,5 kann
jedoch bei Verwendung von Aluminiumsulfat in Verbindung mit den verfahrensgemäß
verwendeten Verbindungen durch Zusatz von Alkaliacetaten, z. B. Natriumacetat, bei
gleichzeitiger Aufrechterhaltung einer großen Pufferungskapazität erreicht werden.
Für Färbepräparate aus Diazoniumverbindungen, die zwischen p$ 6 und -7 ihren optimalen
Kupplungsbereich haben, findet als Einstellmittel vielfach Zinksulfat Verwendung,
welches ebenfalls die bereits beim Aluminiumsulfat erwähnten färberischen Schwierigkeiten
mit sich bringt. Dieser pH-Bereich läßt sich jetzt gleichfalls unter Wahrung einer
guten Pufferungskapazität erreichen, wenn man Aluminiumsulfat und die verfahrensgemäß
verwendeten Verbindungen unter Zusatz von Alkalicarbonaten, wie z. B. Natriumbicarbonat,
verwendet.
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Der Bereich zwischen pH 6 und 8 ist auch für Diazoniumverbindungen,
die normalerweise zwischen pu 4 und 5 am besten kuppeln, wichtig, wenn diese mit
kupplungsträgen Verbindungen, wie z. B. den Arylamiden der 3-Oxydiphenylenoxyd-2-carbonsäure,
vereinigt werden. Färbepräparate, die nur Aluminiumsulfat enthalten, können für
diese Entwicklung im sogenannten Neutralbereich nicht verwendet werden, da durch
Abstumpfen, z. B. mit Alkaliphosphaten oder Alkalibicarbonaten, auf den jeweiligen
pH-Wert starke Niederschläge von Aluminiumphosphat oder Aluminiumhydroxyd entstehen.
Durch Zugabe der erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen sowie Alkalibicarbonaten,
wie z. B. Natriumbicarbonat, kann auch in diesem Falle der gewünschte pH-Bereich
einwandfrei unter Aufrechterhaltung einer guten Pufferungskapazität erreicht werden.
Das vorliegende Verfahren stellt somit eine wertvolle Bereicherung der Eisfarbentechnik
dar.
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Beispiel 1 Zwei Baumwollkreuzspulen im Gewicht von 1 kg werden im
geschlossenen Apparat im Flottenverhältnis 1 : 10 in dem nachfolgend beschriebenen
Grundierungsbad 45 Minuten bei 40°C behandelt, abgesaugt und im Entwicklungsbad
45 Minuten bei 15 bis 20°C ausgefärbt. Dann wird in der üblichen Weise geseift,
gespült und getrocknet.
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Grundierungsbad 22 g I-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2-methyl-4-chlorbenzol
werden mit einer Mischung aus 33 ccm denaturiertem Alkohol, 44 ccm Wasser von 40°C,
22 ccm Formaldehydlösung (33%ig) und I 1 ccm Natronlauge (32,50%oig) gelöst und
in l01 Wasser von 40°C, welches 30 g eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen
Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten, 80 ccm Natronlauge (32,5%ig) und 200 g Kochsalz
enthält, eingerührt.
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Entwicklungsbad 132 g eines Färbepräparates, welches 20% 1-Amino-2-methoxy-4-nitrobenzol
in Form des Diazonium-1,5-naphthalindisulfonats, 15,3 % Aluminiumsulfat (Molgewicht
342,15), 10,2 % Natriumbitartrat und 6 % Natriumtartrat enthält, werden in 101 Wasser
gelöst, das 10 g eines Einwirkungsproduktes von Athylenoxyd auf einen Fettalkohol
und 200g Kochsalz enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis bei 4,7 (geforderter optimaler Kupplungsbereich pu 4 bis 5). Man erhält
eine Bordofärbung.
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Beispiel 2 Zwei Baumwollkreuzspulen werden, wie im Beispiel 1 angegeben,
unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs- und Entwicklungsbäder gefärbt.
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Grundierungsbad 13 g 2-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-naphthalinwerden
in 16 ccm denaturiertem Alkohol, 13 ccm Wasser von 40°C, 6,5 ccm Formaldehydlösung
(33%ig) und
5,2 ccm Natronlauge (32,5%ig) gelöst und in 101 Wasser
von 40°C, welches 30 g eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren
und Eiweißabbauprodukten, 80ccm Natronlauge(32,50/0ig) und 100 g Kochsalz enthält,
eingerührt.
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Entwicklungsbad 140 g eines Färbepräparates, welches 20 0/0 1-_Amino-2,5-dichlorbenzol
in Form des Diazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalzes, 38,9 0/OAluminiumsulfat(Molgewicht
342,15) und 60,/, Äpfelsäure enthält, werden in 101 Wasser gelöst, das 10 g eines
Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol, 200 g Kochsalz und 50
g Natriumacetat (Molgewicht 136,09) enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis bei 4 (geforderter optimaler Kupplungsbereich pH 4 bis 5).
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Man erhält eine Scharlachfärbung. Beispiel 3 Zwei Baumwollkreuzspulen
werden, wie im Beispiel 1 angegeben, unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs-
und Entwicklungsbäder gefärbt.
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Grundierungsbad 25 g 1 - (2',3'- Oxynaphthoylamino) - 2 - methoxy-4-chlor-5-methylbenzol
werden in 62,5 ccm denaturiertem Alkohol, 50 ccm Wasser von 40°C, 12,5 ccm Formaldehydlösung
(330/0ig) und 12,5 ccm Natronlauge (32,5%ig) gelöst und in 101 Wasser von 40°C,
welches 30 g eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten,
80 ccm Natronlauge (32,50/0ig) und 200 g Kochsalz enthält, eingerührt.
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Entwicklungsbad 225 g eines Färbepräparates, welches 20 0/0 1-Amino-2-phenoxy-5-chlorbenzol
in Form des Diazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalzes, 17,2 % Aluminiumsulfat (Molgewicht
342,15) und 14,50/0 Natriumcitrat (Molgewicht 348,17) enthält, werden in 101 Wasser
gelöst, das 10 g eines Einwirkungsproduktes von Athylenoxyd auf einen Fettalkohol,
200 g Kochsalz und 10 g Natriumacetat (Molgewicht 136,09) enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis bei 5,3 (geforderter optimaler Kupplungsbereich px 5,3 bis 5,5).
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Man erhält eine Rotfärbung. Beispiel 4 Zwei Baumwollkreuzspulen werden,
wie im Beispiel 1 angegeben, gefärbt.
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Grundierungsbad (wie Beispiel 1). Entwicklungsbad 150 g eines Färbepräparates,
welches 150/0 1-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol in Form des Diazonium-1,5-naphthalindisulfonats,
16,70/0 Aluminiumsulfat (Molgewicht 342,15) und 20"/, Natriumtartrat enthält, werden
in 101 Wasser gelöst, das 10g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen
Fettalkohol, 200 g Kochsalz und 100 g Natriumacetat (Molgewicht 136,09) enthält.
Der pH-Wert der Entwicklungsflotte beträgt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis 5,9 (geforderter optimaler Kupplungsbereich pH 5,8 bis 6,2). Man erhält
eine Rotfärbung.
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Beispiel 5 Zwei Baumwollkreuzspulen werden, wie im Beispiel l angegeben,
unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs- und Entwicklungsbäder gefärbt.
Grundierungsbad 15 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2,4-dimethoxy-5-chlorbenzol werden
in 45 ccm denaturiertem Alkohol, 15 ccm Wasser von 40°C, 5 ccm Natronlauge (32,50/0ig)
und 5 ccm Formaldehydlösung (33%ig) gelöst und in 101 Wasser von 40°C, welches 30
g eines Kondensationsproduktes aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten,
80 ccm Natronlauge (32,50/0ig) und 200 g Kochsalz enthält, eingerührt.
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Entwicklungsbad 102 g eines Färbepräparates, welches 10 0/0 4-Amino-2,5-dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro-1,1'-azobenzol
in Form des Diazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalzes, 480/0 Aluminiumsulfat (Molgewicht
342,15) und 711/, Weinsäure enthält, werden in 101 Wasser gelöst, welches 10 g eines
Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis bei 3,7. Man erhält eine Marineblaufärbung.
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Beispiel 6 Zwei Baumwollkreuzspulen werden, wie im Beispiel 1 angegeben,
unter Verwendung der nachfolgenden Grundierungs- und Entwicklungsbäder gefärbt.
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Grundierungsbad (wie Beispiel 2). Entwicklungsbad 170 g eines Färbepräparates,
welches 15 0/0 1-Amino-2-nitro-4-methylbenzol in Form des Diazonium-1,5-naphthalindisulfonats,
24 0/0 Aluminiumsulfat (Molgewicht 342,15), 5,9 0/0 Zitronensäure (Molgewicht 210,14)
und 4,50/0 Natriumtartrat enthält, werden in 101 Wasser gelöst, welches 10 g eines
Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol und 200 g Kochsalz enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis bei 3,2. Man erhält eine Bordofärbung.
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Beispiel 7 700 g Baumwollkardenband werden in geschlossenem Apparat
im Flottenverhältnis 1 : 15 in dem nachfolgend beschriebenen Grundierungsbad 45
Minuten bei 40°C behandelt, abgesaugt und im Entwicklungsbad 45 Minuten bei 15 bis
20°C ausgefärbt. Dann wird in der üblichen Weise geseift, gespült und getrocknet.
Grundierungsbad 20 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2,4-dimethoxy-5-chlorbenzol werden
in 60 ccm denaturiertem Alkohol, 20 ccm Wasser von 40°C, 6,7 ccm Natronlauge (32,50/0ig)
und 6,7 ccm Formaldehydlösung (33%ig) gelöst und in 10,51 Wasser von 40°C, welches
50 ccm
gereinigte Sulfitcelluloseablauge, 84 ccm Natronlauge (32,5%ig)
und 210 g Kochsalz enthält, eingerührt.
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Entwicklungsbad 34 g 1-Amino-2-methoxybenzol-5-sulfonsäurediäthylamid
werden in 400 ccm Wasser mit 35,7 ccm Salzsäure von 20°B6 gelöst und durch Zugabe
von 9,2 g Natriumnitrit diazotiert. Die Lösung wird mit 27g Aluminiumsulfat (Molgewicht
342,15), 16g Äpfelsäure, 120 g Natriumacetat (Molgewicht 136,09), 200 g Kochsalz
und 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol versetzt.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis bei 5,9 (optimaler Kupplungsbereich pH 5,8 bis 6,2).
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Man erhält eine Rotfärbung. Beispiel 8 1 kg Baumwollstranggarn wird
im Flottenverhältnis 1:20 in dem nachfolgend beschriebenen Grundierungsbad 30 Minuten
bei 30°C behandelt, abgeschleudert und im Entwicklungsbad 30 Minuten bei 15°C ausgefärbt.
Dann wird in der üblichen Weise geseift, gespült und getrocknet.
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Grundierungsbad 24 g 1-(3'-Oxydiphenylenoxyd-2'-carboylamino)-2,5-dimethoxybenzol
werden in 48 ccm denaturiertern Alkohol, 72 ccm Wasser und 12 ccm Natronlauge (32,5%ig)
gelöst und in ein Bad eingetragen, welches in 201 Wasser von 30°C 60 ccm eines Kondensationsproduktes
aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten, 400 g Kochsalz und 160
ccm Natronlauge (32,5%ig) enthält.
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Entwicklungsbad 140 g des im Beispiel 4 beschriebenen Färbepräparates
werden in 201 Wasser gelöst, das 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd
auf einen Fettalkohol, 400 g Kochsalz und 50 g Natriumbicarbonat enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte liegt nach Neutralisation des eingeschleppten
Alkalis bei 7 (optimaler Kupplungsbereich p$ 6,5 bis 7,5).
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Man erhält eine Braunfärbung. Beispiel 9 1 kg Stranggarn aus Viskosekunstseide
wird im Flottenverhältnis 1:20 in dem nachfolgend beschriebenen Grundierungsbad
45 Minuten bei 40°C behandelt, abgeschleudert und im Entwicklungsbad 30 Minuten
bei 15°C ausgefärbt. Dann wird in der für Viskosekunstseide üblichen Weise geseift,
gespült und fertiggestellt.
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Grundierungsbad 20 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-4-methoxybenzol werden
in 20 ccm denaturiertem Alkohol, 40 ccm Wasser von 40°C, 10 ccm Natronlauge (32,5%ig)
und 10 ccm Formaldehydlösung (33%ig) gelöst und in 201 Wasser von 40°C eingetragen,
welches 60 ccm Natronlauge (32,5%ig), 400 g Kochsalz und 60 ccm eines Kondensationsproduktes
aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten enthält.
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Entwicklungsbad 150 g eines Färbepräparates, welches 20 0/0 1-Amino-2-methyl-4-nitrobenzol
in Form des Diazoniumtetrafluorborats, 18,5 % Aluminiumsulfat (Molgewicht 342,15),
6,7 % Mandelsäure und 8,8 % Natriumcitrat (Molgewicht 348,17) enthält, werden in
201 Wasser gelöst, das 10g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen
Fettalkohol und 400 g Kochsalz enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte beträgt nach Neutralisation des
eingeschleppten Alkalis 4,1 (geforderter optimaler Kupplungsbereich pH 4 bis 5).
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Man erhält eine Rotfärbung. Beispiel 10 1 kg merzerisiertes Baumwollgarn
wird im Flottenverhältnis 1.20 in dem nachfolgend beschriebenen Grundierungsbad
45 Minuten bei 40°C behandelt, abgeschleudert und im Entwicklungsbad 30 Minuten
bei 15'C ausgefärbt. Dann wird wie üblich geseift, gespült und getrocknet.
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Grundierungsbad 24 g 1-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-4-chlorbenzol werden
in 24 ccm denaturiertem Alkohol, 36 ccm Wasser von 40°C, 9,6 ccm Natronlauge (32,5%ig)
und 12 ccm Formaldehydlösung (33%ig) gelöst und in 201 Wasser von 40°C eingetragen,
welches 120 ccm Natronlauge (32,5%ig), 400 g Kochsalz und 60 ccm eines Kondensationsproduktes
aus höhermolekularen Fettsäuren und Eiweißabbauprodukten enthält.
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Entwicklungsbad 165 g eines Färbepräparates, welches 36 0/0 1-Amino-2,5-diäthoxy-4-benzoylaminobenzol
in Form des Diazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalzes, 26,4% Aluminiumsulfat (Molgewicht
342,15) und 15,2% Zitronensäure (Molgewicht 210,14) enthält, werden in 201 Wasser
gelöst, welches 10 g eines Einwirkungsproduktes von Äthylenoxyd auf einen Fettalkohol,
400 g Kochsalz und 100 g Natriumbicarbonat enthält.
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Der pH-Wert der Entwicklungsflotte beträgt nach Neutralisation des
eingeschleppten Alkalis 6,4 (geforderter optimaler Kupplungsbereich p$ 6,4 bis 6,8).
Man erhält eine Blaufärbung.
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Beispiel 11 4 - Amino - 2, 5 - dimethoxy - 2', 6' - dichlor - 4' -
nitro -1,1'-azobenzol wird mittels Natriumnitrit und Salzsäure diazotiert. Die Diazolösung
wird mit Aktivkohle behandelt und geklärt. Durch Zugabe von Zinkchlorid und anschließend
von Kochsalz wird das Zinkchlorid-Doppelsalz des 2,5-Dimethoxy-2',6'-diclüor-4'-nitro-1,1'-azobenzol-4-diazoniumchlorids
abgeschieden und isoliert. 13,5 Gewichtsteile des so erhaltenen Zinkchlorid-Doppelsalzes
des 2,5-Dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro-1, 1'-azobenzol-4-diazoniumchlorids werden
dann mit 77,5 Gewichtsteilen Aluminiumsulfat [Al,(S04)3 - 6H,01 und 9 Gewichtsteilen
Weinsäure vermischt. Man erhält ein festes Färbesalzpräparat, welches 10% 4-Amino-2,5-dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro-1,1'-azobenzol
in Form des Diazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalzes, 480/0 Aluminiumsulfat (Molgewicht
342) und 70/, Weinsäure enthält und das zur Herstellung von Entwicklungsbädern
geeignet ist.
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Verwendet man das mit diesem Färbepräparat hergestellte Entwicklungsbad
zur Erzeugung von wasserunlöslichen Azofarbstofen auf loser Baumwolle, so erhält
man eine gefärbte Baumwolle, die sich wesentlieh
besser verarbeiten,
beispielsweise verspinnen läßt als eine Baumwolle, die unter Verwendung eines Entwicklungsbades
gefärbt wurde, das keine Weinsäure enthielt. Unter Verwendung anderer Mengen Weinsäure
oder anderer a-Oxycarbonsäuren und/oder deren Alkalisalze lassen sich die folgenden
Färbepräparate herstellen:
| I I I il I IH I IV I V ( VI I VII
I VIII I IX I X |
| 4-Amino-2,5-dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro- |
| 1,1'-azobenzol in Form des Diazoniumchlorid- |
| Chlorzink-Doppelsalzes, °/o . . . . . . . . . . . . . . . 10
10 10 10 10 10 10 10 10 10 |
| Aluminiumsulfat |
| (Molekulargewicht 342,15), °/o . . . . . . . . . . 65,5 65,5
38 38 38 65,5 65,5 38 38 65,5 |
| Weinsäure, °/o .......................... 7 3 4 7 7 - - - -
- |
| Natriumtartrat, °/o....................... - - - - 7 - - -
- - |
| Zitronensäure, °/a . . . .. . . . . . . . . . . .. . . . .
. . - - - - - 3 10 - - - |
| Natriumcitrat, °/o........................ - - - - - - - 13
15 - |
| Mandelsäure, °/o . . . ... . . . .. . .. . .. .. . .. . . -
- - - - - - - - 7 |
| Äpfelsäure, °/o . . . . . . ... . . . . . . .. . . ... . .
. . - - - - - - - - - - |
| Gluconsäure,°/o......................... - - - - - - - - -
- |
| Milchsäure, °/o .... . .... . . . . . .. .. .. .. . . . - -
- - - - - - - - |
| Natriumacetat, °/o .. . . ... . . . . . . ... . .. . . . -
- - - - - - - - - |
| Ixi IXII 1 xiiIIKWIxvIxvi IxviIIxviuIxx |
| 4-Amino-2,5-dimethoxy-2',6'-dichlor-4'-nitro- |
| 1,1'-azobenzol in Form des Diazoniumchlorid- |
| Chlorzink-Doppelsalzes, °/o . . . . . . . . . . . . . . . 10
10 10 10 10 10 10 10 10 |
| Aluminiumsulfat |
| (Molekulargewicht 342,15), °/o . . . . . . . . . . 65,5 65,5
65,5 65,5 65,5 65,5 65,5 38 38 |
| Weinsäure, °/o . . . . .. . . . ... . . . .. .. . . . . . .
. - - - - - - - - - |
| Natriumtartrat, °/o....................... - - - - - - - -
- |
| Zitronensäure, °/o . . ... .. . . .. . . . . . . ... . . .
- - - - - - - - - |
| Natriumcitrat, °/o........................ - - - - - - - -
- |
| Mandelsäure, °/o .. . ..... .... . .. . . . . . .. . . 15 -
- - - - - - - |
| Äpfelsäure, °/o . . . .. . .. . . ... . .. . .. . . . . ..
. - 3 8 - - - - - - |
| Gluconsäure,°/o......................... - - - 3 10
10 10 - |
| Milchsäure, °/o .. . . . .... .. . .. . . . . . . .... . -
- - - - - - 4 9 |
| Natriumacetat, % .. . .. . .. . . . . . . . . . . .
. .. - - - - - 2 7 - - |
Beispiel 12 1-Amino-2-methyl-5-chlorbenzolwird Inder üblichen Weise mit Natriumnitrit
und Salzsäure diazotiert und in Form des Diazonium-1,5-naphthalin-disulfonates abgeschieden.
39 g des so erhaltenen Diazoniumsalzes, entsprechend 14,7 g 1-Amino-2-methyl-5-chlorbenzol,
werden mit 25 g Aluminiumsulfat (Molgewicht 450), 13,3 g Zitronensäure und 18 g
Natriumsulfat vermischt. Man erhält eine Färbepräparat, das zur Erzeugung von wasserunlöslichen
Azofarbstoffen auf der Faser verwendet werden kann.