DE1142154B - Verfahren zur Herstellung mikroskopischer, im Innern OEl enthaltender Kapseln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung mikroskopischer, im Innern OEl enthaltender KapselnInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
N17665 IVc/12 c
ANMELDETAG: 19. DEZEMBER 1959
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 10. JANUAR 1963
Es ist bekannt, mikroskopische, im Innern Öl enthaltende Kapseln aus einem hydrophilen Kolloid herzustellen.
Es wird eine Emulsion aus Öl und Kolloid hergestellt und diese, beispielsweise durch Zusetzen
einer Salzlösung, Verdünnung und/oder Veränderung des pH-Wertes, koacerviert, wobei sich die
Moleküle des hydrophilen Kolloids um die einzelnen Öltröpfchen herumlagern und diese einschließen.
Durch anschließendes Gelieren und, falls erforderlich, Härten des Kolloids entstehen die undurchlässigen,
Öl enthaltenden Kügelchen.
Hierbei kann ein hydrophiles Kolloid, wie Gelatine, die einen hohen isoelektrischen Punkt hat, oder ein
hydrophiles Kolloidgemisch, z. B. Gelatine und Gummiarabikum, Verwendung finden.
Es hat sich gezeigt, daß bei unterschiedlicher Molekulargewichtsverteilung der Gelatinemoleküle die
Koacervatteilchen nach der Koacerevierung und während der Härtung des Kolloids mit Formaldehyd in
alkalischem Medium sich zusammenzuballen suchen, was möglicherweise auf das Vorhandensein von Gelatineteilchen
in der Gleichgewichtsflüssigkeit zurückzuführen ist, die nicht an dem Koacervierungsvorgang
teilgenommen haben. Die Koacervierung erfolgt bei einer über dem Gelierpunkt der Gelatine liegenden
Temperatur und in saurem Medium. Die Gelatinierung erfolgt durch Abkühlen der koacervierten Mischung
auf etwa 80C. Wenn anschließend zur Durchführung
des Härtungsprozesses der pH-Wert der Mischung
wieder in den alkalischen Bereich gebracht und Formaldehyd der Mischung zugesetzt wird, muß besondere
Sorgfalt aufgewandt werden, um die Zusammenballungen der Kapseln zu vermeiden.
Es ist bekannt, daß im Handel erhältliche Gelatine durch Koacervierung in die Fraktionen mit hohem
Molekulargewicht und mit niedrigem Molekulargewicht getrennt werden kann.
So hat sich gezeigt, daß bei Verwendung von mit Alkohol fraktionierter Gelatine mit nur hohen MoIekulargewichtsfraktionen
weit weniger die Tendenz zur Zusammenballung nach der Koacervierung und während der Härtung besteht.
Bei einem Verfahren zur Herstellung sehr kleiner, ein Tröpfchen eines mit Wasser nicht mischbaren
Stoffes enthaltenden Kapseln durch Koacervierung eines wässerigen, Gelatine enthaltenden Sols, das das
Öl emulgiert enthält, wird somit erfindungsgemäß eine mit Alkohol fraktionierte Gelatine mit hohem Molekulargewicht
verwendet.
Das an sich bekannte Fraktionierverfahren für Gelatine sei nachstehend an Hand eines Beispiels
kurz erläutert:
Verfahren zur Herstellung
mikroskopischer, im Innern Öl enthaltender
Kapseln
Anmelder:
The National Cash Register Company, Dayton, Ohio (V. St. A.)
Vertreter: Dr. A. Stappert, Rechtsanwalt, Düsseldorf, Feldstr. 80
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 22. Dezember 1958 (Nr. 781 898)
Eine bestimmte Menge Schweinehautgelatine mit einem isoelektrischen Punkt bei pH = 8 und einem
pH-Wert von 4,5 bis 5 bei Auflösung in heißem destilliertem
Wasser wird in letzterem aufgelöst und der pH-Wert der Lösung durch Zusetzen einer 20gewichtsprozentigen
wässerigen Lösung von Natriumhydroxyd auf 7 gebracht. Dann wird der Gelatinelösung unter
ständigem Rühren langsam eine ausreichende Menge Alkohol, vorzugsweise Äthanol, zugesetzt, was eine
Fraktionierung der Lösung zur Folge hat. Der Äthylalkohol kann anschließend leicht wieder aus den
Fraktionen entfernt werden. Das Zusetzen des Alkohols bewirkt eine Trennung der Gelatinelösung in
zwei flüssige Schichten, nämlich einer mit Gelatinefraktionen hohen Molekulargewichts angereicherten
unteren Schicht und einer Gelatinefraktionen niedrigen Molekulargewichts enthaltenden oberen Schicht.
Die obere Schicht wird beispielsweise durch Dekantieren oder Extrahieren von der unteren getrennt und
der Alkohol durch Verdampfen aus der Koacervatschicht entzogen. Die Koacervatschicht wird anschließend
durch Abkühlung geliert und bildet eine steife Gallerte, die dann gründlich getrocknet und zu Pulver
gemahlen wird.
Herstellung der Kapseln
20,1 g der getrockneten, fraktionierten Gelatine mit hohem Molekulargewicht werden in 150 g heißem
destilliertem Wasser gelöst. 72,5 g einer mit Wasser
209 757/67
Claims (1)
- 3 4nicht mischbaren Mischung aus 2 Teilchen Trichlor- in Wasser unter ständigem Rühren zugesetzt. Nach diphenyl und 1 Teil leichtem Petroleumdestillat wer- etwa einer halben Stunde oder später wird der den in der Gelatinelösung zu einer Tröpfchengröße pH-Wert durch Zugabe einer 2O°/oigen wässerigen zwischen 1 und 3 μ emulgiert. 63 g der Emulsion wer- Lösung von Natriumhydroxyd auf 10,5 gebracht, was den dann in 1725 g destilliertem Wasser mit einer 5 die Härtung durch das Formaldehyd fördert.
Temperatur von 50° C dispergiert. Der pH-Wert der Die durch das im vorangegangenen beschriebene Emulsion wird durchzusetzen einer 2O°/oigen Lösung Verfahren hergestellten sehr kleinen, für die einvon Natriumhydroxyd in Wasser auf 7 gebracht, und geschlossene Flüssigkeit undurchlässigen, diskreten eine Lösung von 5,8 g Gummiarabikum in 200 ecm Kapseln, die keine Tendenz zur Zusammenballung destilliertem Wasser, die ebenfalls einen pH-Wert io aufweisen, können überall da sehr gut verwendet wervon 7 besitzt, wird in die Emulsion eingerührt. Falls den, wo eine solche Agglomeration unerwünscht ist. erforderlich, wird der p^-Wert der Emulsion so abgeändert, daß die beiden Kolloide entgegengesetzte PATENTANSPRUCH,
elektrische Ladung haben, wie sie für eine gemein- Verfahren zur Herstellung mikroskopischer, im same Koacervierung benötigt wird. Um die Koacer- 15 Innern Öl enthaltender Kapseln durch Koacervierung einzuleiten, wird die Mischung etwa innerhalb vierung eines wässerigen, Gelatine enthaltenen einer halben Stunde auf 8° C abgekühlt und gleich- Sols, das das Öl emulgiert enthält, dadurch gezeitig durch Zusetzen einer lOgewichtsprozentigen kennzeichnet, daß als Gelatine eine mit Alkohol wässerigen Lösung von Essigsäure auf einen pH-Wert fraktionierte Gelatine mit hohem Molekularvon 4,3 gebracht. 20 gewicht verwendet wird.Zur Härtung und Verfestigung der auf diese Weiseerhaltenen Kapseln werden der Mischung 0,95 ecm In Betracht gezogene Druckschriften:einer 37gewichtsprozentigen Lösung von Formaldehyd USA.-Patentschriften Nr. 2 800 457, 2 800 458.© 209 757/67 1.63
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