DE1122291B - Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung der Menge eines Gases oder zur Identifizierung eines Gases in einer Gasmischung - Google Patents
Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung der Menge eines Gases oder zur Identifizierung eines Gases in einer GasmischungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung der Menge eines Gases
oder zur Identifizierung eines Gases in einer Gasmischung durch Vergleich der thermischen Eigenschaften
der Mischung mit denen eines Vergleichsgases mit Hilfe von Thermistoren, die Teile einer
Wheatstoneschen Brückenschaltung sind und in zwei Bohrungen eines Metallblockes angeordnet sind.
Die Abkühlung eines heißen Körpers in einem Gas hängt bekanntlich von der Wärmeleitfähigkeit und
der spezifischen Wärme des Gases ab, wobei die eine oder andere Erscheinung überwiegt, je nachdem ob
das Gas in Ruhe oder in Bewegung ist. Durch Beobachtung der Abkühlung eines Prüfkörpers ist es
somit möglich, quantitativ die Menge eines Gases mit bekannten thermischen Eigenschaften oder die thermischen
Eigenschaften einer bekannten Menge eines unbekannten Gases in einem Gasgemisch zu bestimmen,
dessen andere Bestandteile nach Art und Menge bekannt sind.
Es ist ferner bekannt, als Prüfkörper einen elektrisch leitenden, stromdurchflossenen und vom Gas
umspülten Draht mit hohem Wärmekoeffizienten zu verwenden. Bei unbewegtem Gas wird der erhitzte
Draht infolge der Wärmeleitfähigkeit des Gases gekühlt. Zur Feststellung der Wärmeleitfähigkeit des
Gases genügt es somit, den Widerstand des Drahtes unter konstanten Bedingungen zu messen. Auf diese
Weise kann auch der absolute Wert der Leitfähigkeit bestimmt werden, wenn dafür Sorge getragen wird,
daß Konvektionseffekte ausgeschaltet werden.
Es ist außerdem bekannt, daß durch Verwendung von Thermistoren (Heißleiterwiderständen) an Stelle
von Widerstandsdrähten die Empfindlichkeit der Messung beträchtlich erhöht werden kann, denn der
Wärmekoeffizient eines Thermistors ist (mit entgegengesetztem Vorzeichen) um etwa zehnmal höher
als die der empfindlichsten Metallfäden, d. h. von Drähten aus Platin und seinen Legierungen und aus
Nickel und seinen Legierungen.
Diese beiden Lösungen sind jedoch in der Praxis der Gasanalyse wesentlichen Beschränkungen unterworfen.
Diese Beschränkungen sind folgende:
Sollen sehr geringe Mengen eines Gases in einem anderen Trägergas bestimmt werden, ist man bestrebt,
die Empfindlichkeit des verwendeten Fühlgerätes zu erhöhen. Bei Verwendung von Drahtelementen
kann die Empfindlichkeit allein durch Erhöhung der Temperatur des heißen Drahtes gesteigert
werden, aber der Überhitzung sind durch Veränderung der untersuchten Substanz und durch
beträchtliche Steigerung der Korrosionsgeschwindig-Vorrichtung zur quantitativen
Bestimmung der Menge eines Gases
oder zur Identifizierung eines Gases
in einer Gasmischung
Anmelder:
Societe d'Electro-Chimie,
d'Electro-Metallurgie et des Acieries
Electriques d'Ugine, Paris
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 9. Mai 1958 (Nr. 765 131)
Frankreich vom 9. Mai 1958 (Nr. 765 131)
Pierre Chadenson, Caluire, Rhone (Frankreich),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
keit des Fülldrahtes und die damit verkürzte Lebensdauer des Meßelementes Grenzen gesetzt.
Bei Verwendung von Thermistoren als Fühlgeräte ist es nicht erforderlich, das Fühlorgan zu überhitzen,
da Thermistoren selbst sehr empfindlich sind. Ein Nachteil ist jedoch durch die Korrosion gegeben, der
die Thermistoren ausgesetzt sind. Insbesondere zerstören Wasserstoffspuren allmählich durch chemische
Reduktion die Thermistoren, auch werden sie durch zahlreiche chemische Stoffe angegriffen.
Die vorstehenden Nachteile treten ebenfalls bei einer bekannten Vorrichtung zur Messung von Gasen
auf, die einen aus Metall bestehenden, zwei Wärmemeßkammern aufweisenden Metallblock besitzt.
Durch den Block selbst sind beide Kammern voneinander getrennt, wobei eine der Kammern die eigentliche
Meßkammer, die andere die Vergleichskammer ist. Die Meßkammer selbst kann im Hauptstrom, die
Vergleichskammer im Nebenstrom angeordnet sein.
109 760/226
In jeder Kammer ist ein Thermistor angeordnet, wobei
Leitungen zu einer Brückenschaltung führen. Die Thermistoren sind in nachteiliger Weise unmittelbar
den Gasen ausgesetzt.
Die vorstehenden Nachteile werden erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß eine Vorrichtung zur
quantitativen Bestimmung der Menge eines Gases oder zur Identifizierung eines Gases in einer Gasmischung
durch Vergleich der thermischen Eigenschaften der Mischung mit denen eines Vergleichsgases mit Hilfe von Teilen einer Wheatstoneschen
Brückenschaltung bildenden und in zwei Bohrungen eines Metallblocks angeordneten Thermistoren vorgeschlagen
wird, wobei in diesen Bohrungen zwei nach außen offene metallische Rohre dicht eingepaßt
angeordnet sind, die zur Aufnahme von mindestens zwei voneinander isolierten Thermistoren dienen, so
daß diese vor Berührung mit den Gasen geschützt sind, wobei eine Gruppe von Thermistoren wärmeerzeugend
in Serie zu einem niedrigen Widerstand liegt und eine andere Gruppe von Thermistoren in
Serie zu einem hohen Widerstand liegt oder selbst einen hohen Widerstand hat, so daß sie keine Wärme
erzeugt, und wobei ferner jeweils die einzelnen Thermistoren einer Gruppe in unterschiedlichen
metallischen Rohren so untergebracht sind, daß die nicht wärmeerzeugenden Thermistoren durch die
eng benachbarten, isoliert angeordneten, wärmeerzeugenden Thermistoren erhitzt werden, derart,
daß in einer Gleich- oder Wechselstrombrücke die Temperaturschwankungen der wärmeerzeugenden
Thermistoren durch Spannungsänderungen der nicht wärmeerzeugenden Thermistoren meßbar sind. Hierbei
wird die Empfindlichkeit der Thermistoren ausgenutzt, eine die Veränderung der Gaszusammensetzung
bewirkende Überhitzung vermieden, und die Thermistoren selbst sind gegen jeden Angriff durch
diese Gase geschützt.
Nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung werden vier gleiche Thermistoren verwendet. Eine
Anschlußleitung eines der beiden Thermistoren des einen Rohres ist an eine der Klemmen des Speisekreises
gelegt, während die andere Anschlußleitung dieses Thermistors mit einem Widerstand von niedrigem
Wert verbunden ist. Zu dem Widerstand liegt ein Präzisionspotentiometer im Nebenschluß. Das
andere Ende des niedrigen Widerstandes ist mit einer Anschlußleitung eines der Thermistoren im anderen
Rohr verbunden, und die zweite Anschlußleitung dieses anderen Thermistors ist an die andere Klemme
des Speisekreises gelegt.
Die beiden restlichen Thermistoren — jeweils eines in jedem Rohr — sind wie die beiden vorgenannten
einerseits mit den Klemmen des Speisekreises und andererseits mit einem Widerstand verbunden,
der höher ist als der vorstehend genannte Widerstand und zu welchem ein Potentiometer mit
hohem Wert im Nebenschluß liegt. Mit jeder Zuführklemme ist jeweils ein Thermistor in jedem Rohr
verbunden. Diese Anordnung der vier Thermistoren wird nachstehend als »Kreuzschaltung« bezeichnet.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist jedes Rohr zwei Thermistoren auf, deren Widerstände
stark unterschiedlich sind, wobei jeweils zwei Thermistoren den gleichen Wert haben. Die
Thermistoren von gleichem Wert sind nach der Kreuzschaltung in dem gleichen Stromkreis geschaltet.
Gemäß einer dritten Ausführungsform enthält jedes Rohr drei Thermistoren, und zwar eines mit
niedrigem Widerstand und zwei mit hohem, untereinander gleichem Widerstand. Die beiden Rohre
sind in gleicher Weise ausgestattet, und die vier Thermistoren mit hohem Widerstand sind in Kreuzschaltung
verbunden.
Bei jeder dieser Ausführungsformen ist die eigentliche Meßvorrichtung mit den Schiebekontakten der
ίο beiden Potentiometer verbunden.
Der Erfindungsgegenstand wird im einzelnen an Hand der Zeichnungen erläutert, die schematische
Ausführungsbeispiele darstellen. Es zeigen
Fig. 1 a und 1 b die Meßzelle,
Fig. 1 a und 1 b die Meßzelle,
Fig. 3 und 4 zwei unterschiedliche Ausführungsformen der Fühlorgane;
Fig. 5 ist die Temperaturmeßvorrichtung mit einer Meßbrücke, wobei eine Meßzelle mit vier gleichen
Thermistoren gemäß Fig. 2 verwendet wird;
Fig. 6 ist eine weitere Ausführungsform der Meßvorrichtung mit vier Thermistoren;
Fig. 7 eine weitere Ausgestaltung der Meßvorrichtung, wobei eine Meßzelle mit sechs Thermistoren
benutzt wird, und
Fig. 8 die klassische Strom-Spannungs-Charakteristik
des Thermistors.
Die Meßzelle ist in Fig. 1 a und 1 b dargestellt, und sie besteht aus einem Körper bzw. einem Metallblock
1, vorzugsweise aus nichtrostendem Metall, der von zwei parallelen Kanälen 2 und 2' durchbohrt
ist. Der Kanal 2 steht über die öffnungen 3 und 4 mit dem zu untersuchenden Gas, der Kanal 2' über die
öffnungen 3' und 4' mit dem Vergleichsgas in Verbindung. Bundringe 5 und 5' dienen zur Aufnahme
der Dichtungsscheiben 6, die in Fig. 2 dargestellt sind, und deren Loch einen etwas geringeren Durchmesser
hat als die Kanäle 2 und 2'.
Dünne Metallrohre 7 und 7', die vorzugsweise aus dem gleichen Metall bestehen wie der Block, und
deren Durchmesser genau kalibriert sind, sind durch die Dichtungsscheiben 6 eingeführt und mit diesen
verlötet oder verschweißt. Die Dichtungsscheiben selbst sind mit dem Block verlötet oder verschweißt.
Auf diese Weise werden ohne eine besondere Abdichtung zwei Ringräume 8 und 8' gebildet, von
denen lediglich die öffnungen 3 und 4 (zu analysierendes Gas) und 3' und 4' (Vergleichsgas) nach
außen führen. Diese öffnungen werden durch Löten oder Schweißen mit beliebigen Leitungen verbunden.
In einer Bohrung, die in der Mitte des Blocks vorgesehen ist, können Temperaturmeßvorrichtungen
angeordnet werden. Auf diese Weise ist ein vollkommen symmetrischer und dichter Block verwirklicht.
Nach Fig. 3 sind zwei Thermistoren in Form von Perlen 10 und 11 mit ihren Anschlußleitungen 12
und 13 in ein elektrisch isolierendes Rohr 14 geschoben. Das Rohr besteht zweckmäßig aus dünnem
Glas und hat einen solchen Durchmesser, daß es mit leichter Reibung in den Rohren 7 und T von Fig. 1
gleitet. Die isolierenden Dichtungen 15 und 16 dienen dazu, die Anschlußleitungen fest einzubetten und der
Vorrichtung die erforderliche Festigkeit zu verleihen. Die Abdichtung kann durch örtliches Zuschmelzen
des Glasrohres oder durch Vergießen erzielt werden, wie es aus der Glühlampenfabrikation bekannt ist.
Die beiden Thermistoren 10 und 11 stehen sich gegenüber, sind jedoch durch eine dünne Glimmer-
scheibe 17 elektrisch gegeneinander isoliert. Die beiden Anschlußleitungen der Thermistoren sind
durch Streifen 18, die ebenfalls aus Glimmer bestehen können, elektrisch isoliert.
Fig. 4 stellt eine analoge, aber etwas kompliziertere Anordnung dar, auf deren Vorteile nachstehend eingegangen
wird. In diesem Fall werden drei Thermistoren 20, 21, 22 verwendet, die in der Mitte eines
isolierenden Rohres gleicher Ausführung wie das Rohr 14 angeordnet sind und deren Anschlüsse in
gleicher Weise wie in Fig. 3 durch Zuschmelzen oder Vergießen unbeweglich eingebettet sind. Die drei
Thermistoren sind durch dünne Glimmerplättchen elektrisch gegeneinander isoliert. Ihre Anschlußleitungen
sind durch Rohre aus Glas oder Kieselsäure oder durch Glimmerstreifen voneinander isoliert.
Als Temperaturmeßvorrichtung dient gemäß der Erfindung eine besondere Widerstandsbrücke (Fig. 5),
die eine Meßzelle mit vier gleichen Thermistoren gemäß Fig. 2 verwendet. Die vier Thermistoren 10,
11, 10', 11' (10 und 11 gehören zu einem Rohr, 10' und 11' zum anderen) sind in die vier Arme der
Brückenschaltung eingeführt.
Die Klemmen 30 und 31 sind an eine Spannungsquelle angeschlossen und mit der Meßbrücke über
einen Rheostaten 32 verbunden, der dazu dient, den durch die Brücke fließenden Strom zu regulieren.
Mit einem Meßinstrument bekannter Art können über den Schalter 33 der zugeführte Strom und die
Spannung gemessen werden.
Die Thermistoren 10 und 10' sind, wie bereits erwähnt, durch ein Präzisionspotentiometer 35, das zu
einem niedrigen Widerstand 36 parallel geschaltet ist, miteinander verbunden. Die Thermistoren 11 und 11'
sind über einen höheren Widerstand 37, der zu einem Potentiometer mit hohem Wert 38 parallel geschaltet
ist, miteinander verbunden. Die eigentliche Meßvorrichtung, die bei 39 schematisch dargestellt ist,
ist über einen Empfindlichkeitsregler 34 an die Schiebekontakte der Potentiometer 35 und 38 angeschlossen.
Die Arbeitsweise dieser Vorrichtung behebt die üblichen Regelschwierigkeiten der Brücken mit vier
Thermistoren, wenn man diese Thermistoren in dem Bereich arbeiten läßt, in dem ihre Strom-Spannungs-Charakteristik
negativ geneigt ist. Diese ist in Fig. 8 dargestellt. Man sieht, daß bei geringen Stromstärken
die Klemmenspannung bei positiver Neigung der Kurve bis zu einem Maximum ansteigt und bei hohen
Stromstärken mit steigender Stromstärke bei negativer Neigung der Kurve abnimmt. Eine Energieabstrahlung
des Thermoelementes findet vor allem in dem Bereich statt, in dem die Stromstärke hoch
ist und Wärme entwickelt wird (negativer Zweig der Charakteristik).
Werden nun vier gleiche Thermistoren verwendet, die als klassische Wheatstone-Brücke geschaltet sind,
so wird in dem Bereich der negativen Charakteristik ein instabiles Arbeiten festgestellt, und es kommt
häufig vor, daß infolge einer Änderung des Wärmebereichs eines Thermistors (beispielsweise bedingt
durch eine Änderung des Gases oder eine auch nur leichte Änderung der zugeführten Spannung oder der
Raumtemperatur) das Gleichgewicht der Brücke irreversibel gestört wird. Zur Vermeidung dieser Erscheinung
war man bisher gezwungen, in der Zone des positiven Zweiges der Kurve zu arbeiten, der
einer sehr geringen Eigenerwärmung der Thermistoren entspricht, und die Vorteile der Thermistoren
gegenüber den Heizfäden gingen hierbei verloren.
Das besondere Merkmal der Vorrichtung gemäß der Erfindung liegt darin, daß nur die Thermistoren
10 und 10', die mit einem niedrigen Widerstand in Serie geschaltet sind und daher von einem starken
Strom durchflossen werden, Wärme entwickeln, während die Thermoelemente 11 und 11', die mit
ίο einem hohen Widerstand in Serie geschaltet sind und
daher von einem schwachen Strom durchflossen werden, keine Wärme entwickeln, da sie in der negativen
Zone der Kurve nicht arbeiten können. Die Thermistoren 11 und 11', die dicht bei den Thermistören
10 und 10' angeordnet sind, werden jedoch durch diese erhitzt. Wenn sich die Temperatur der
Thermistoren 10 und 10' ändert, ändert sie sich bei den Thermistoren 11 und 11' ebenfalls. Sie ergeben
jedoch viel stärkere Schwankungen des Widerstandes
ao und somit der Spannung als die Thermistoren 10 und 10', und diese Spannungsschwankungen sind
durch die Brücke meßbar. Die Thermistoren 11 und 11' dienen somit als Anzeiger für die Temperaturschwankungen
der Thermistoren 10 und 10'.
Wie in Fig. 6 gezeigt, wird eine Brücke mit vier Thermistoren verwendet, in der die Thermistoren 10
und 10' einen niedrigen Wert haben, während die Thermistoren 11 und 11' durch die Thermistoren 41
und 41' mit höherem Wert ersetzt sind. Die An-Ordnung 37-38 mit hohem Wert kann somit durch
eine Anordnung 40 mit niedrigem Wert ersetzt werden, die lediglich zur zusätzlichen Nullregelung dient.
Unter diesen Bedingungen liegen nur die Thermistoren 10 und 10' in der negativen Zone der Kurve.
Die Thermistoren 41 und 41' können ebenso wie die Thermistoren 11 und 11' im vorherigen Fall nicht in
dieser negativen Zone der Kurve arbeiten. Sie spielen somit nur die gleiche Rolle wie die
Thermistoren 11 und 11' und der große Widerstand der vorherigen Schaltung.
Gemäß Fig. 7 wird eine Meßzelle mit sechs Thermistoren entsprechend Fig. 4 verwendet. Die Thermistoren
20 und 20' arbeiten hier ebenso wie die Thermistoren 10 und 10' der bisherigen Schaltungen in der
negativen Zone ihrer Charakteristik. Sie haben die Aufgabe, Wärme zu entwickeln. Die Thermistoren 21,
22 und 21', 22', die jeweils dicht bei den Thermistoren 20 und 20' angeordnet sind, sind gleiche Thermistoren
mit hohem Wert und haben nur die Aufgabe, die Temperatur der Thermistoren 20 und 20' zu messen. Bei
gleicher Eingangsspannung und gleicher Überhitzung wird somit die Empfindlichkeit gegenüber der Schaltung
von Fig. 6 verdoppelt.
Die Anordnung der Potentiometer 42, 43, 44 und 45 der Fig. 7 ermöglicht es, die Überhitzung durch
Änderung des durch die Thermistoren 20 und 20' fließenden Stroms zu regem (beim Teil 42), die Empfindlichkeit
der Brücke durch Steuerung ihrer Eingangsspannung zu regeln (beim Teil 43) und die NuIlstellung
der Brücke zu steuern (bei Teilen 44 und 45). Die Gesamtheit der Wärme entwickelnden Thermistoren
und der Widerstände oder Potentiometer mit niedrigem Wert, die mit diesen Thermistoren in Serie
geschaltet sind, macht die Wärmeentwicklung praktisch unabhängig von geringen Schwankungen der Eingangsspannung.
Ein aus nichtrostendem Stahl hergestellter Meßzellenblock hat beispielsweise eine Größe von 66 · 48 ·
mm. Die Kanäle haben Durchmesser von 3,5 mm, und der Außendurchmesser der Rohre beträgt 2,2 mm
bei einer Wandstärke von 0,1 mm.
Die Widerstände der verwendeten Thermistoren vom Perlentyp betragen bei Raumtemperaturen
Ohm für die Wärme entwickelnden Thermistoren und 100 000 Ohm für die zur Messung dienenden
Thermistoren der Fig. 6 oder 7. Hierdurch ist es möglich, mit diesen Thermistoren bis zu Temperaturen von
350° C für die Zelle zu arbeiten.
Diese Temperatur stellt nicht die obere Grenze dar. Außer durch die Thermistoren ist keine Beschränkung
der Temperatur gegeben, es sei denn durch den Schmelzpunkt der Metalle, aus denen die Meßzelle besteht.
Bei Anwendung von Hartlötungen mit Silber kann bis zu etwa 650° C gearbeitet werden.
Die Vorteile der Vorrichtung gemäß der Erfindung sind folgende:
1. Die Vorrichtung ist auf Grund ihrer Bauweise unter Druck und im Vakuum vollkommen dicht
und bietet keine Berührungsmöglichkeiten mit dem zu untersuchenden Gas. Hierdurch wird die
Gefahr von Undichtigkeiten oder Korrosion weitgehend vermieden.
2. Durch die gewählte geometrische Form wird die Messung von der Gasströmungsmenge innerhalb
eines Bereichs von 0 bis 5 l/h unabhängig.
3. Jede örtliche Überhitzung des untersuchten Gases bleibt unter 30° C.
4. Der Totraum der Meßzelle ist sehr klein, und die exponentielle Zeitkonstante beträgt nur 5 Sekunden.
5. Die Nullregulierung der Meßvorrichtung spricht augenblicklich an, da bei der Schaltung gemäß
der Erfindung keine Wärmereaktion in der Brücke hervorgerufen wird.
6. Die Konstruktionsweise der Isolierrohre, in denen die Thermoelemente enthalten sind, gestattet
leichtes Auswechseln, ohne daß es erforderlich ist, den Gasstrom zu unterbrechen.
Die letzgenannte Möglichkeit ist besonders wichtig, wenn die Gefahr von Verunreinigungen durch Gase
oder durch die Atmosphäre vermieden werden soll.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Vorrichtung zur quantitativen Bestimmung der Menge eines Gases oder zur Identifizierung eines Gases in einer Gasmischung durch Vergleich der thermischen Eigenschaften der Mischung mitίο denen eines Vergleichsgases mit Hilfe von Thermistoren, die Teile einer Wheatstoneschen Briikkenschaltung sind und in zwei Bohrungen eines Metallblocks angeordnet sind, dadurch gekenn zeichnet, daß in diesen Bohrungen (2, 20 zwei nach außen offene metallische Rohre (7, T) dicht eingepaßt angeordnet sind, die zur Aufnahme von mindestens zwei voneinander isolierten Thermistoren (10, 11 bzw. 10', 11') dienen, so daß diese vor Berührung mit den Gasen geschützt sind, wobei eine Gruppe von Thermistoren (10, 10') wärmeerzeugend in Serie zu einem niedrigen Widerstand liegt und eine andere Gruppe von Thermistoren (11, 11') in Serie zu einem hohen Widerstand liegt oder selbst einen hohen Widerstand hat, so daß sie keine Wärme erzeugt, und wobei jeweils die einzelnen Thermistoren einer Gruppe in unterschiedlichen metallischen Rohren so untergebracht sind, daß die nicht wärmeerzeugenden Thermistoren (11 bzw. 11') durch die eng benachbarten, isoliert angeordneten, wärmeerzeugenden Thermistoren (10,10') erhitzt werden, derart, daß in einer Gleich- oder Wechselstrombrücke die Temperaturschwankungen der wärmeerzeugenden Thermistoren durch Spannungsänderungen der nicht wärmeerzeugenden Thermistoren meßbar sind.In Betracht gezogene Druckschriften:
H. H. Hausdorff, Vapour fractometry (Gaschromatography), 1955, S. 5 bis 8; herausgegeben von der Perkin Eimer Corp. Norwalk, V. St. A.;Prospekt des Bodenseewerkes Perkin Ehner Überlingen, »Gas-Chromatographie mit dem Perkin-Elmer-Fraktometer, Modell 154«, 1956.Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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