DE112016006767T5

DE112016006767T5 - Probenhalter und ladungsteilchenstrahlvorrichtung mit einem solchen halter

Info

Publication number: DE112016006767T5
Application number: DE112016006767.4T
Authority: DE
Inventors: Toshie Yaguchi; Yasuhira Nagakubo
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2016-05-23
Filing date: 2016-05-23
Publication date: 2019-02-14
Anticipated expiration: 2036-05-24
Also published as: DE112016006767B4; US20190180978A1; US11177109B2; JP6463555B2; CN109155226A; CN109155226B; JPWO2017203553A1; WO2017203553A1

Abstract

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Probenhalter, der in der Lage ist, Phänomene an der Oberfläche und im inneren Teil einer Probe zu beobachten, wobei die Phänomene in verschiedenen Gasräumen erzeugt werden, und eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung bereitzustellen, die mit dem Probenhalter ausgestattet ist. Um diese Aufgabe zu lösen, ist ein Probenhalter 1 für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, die eine Probe unter Verwendung eines Ladungsteilchenstrahls beobachtet, so konfiguriert, dass der Probenhalter 1 eine erste Gasinjektionsdüse 6, die in der Lage ist, ein erstes Gas in einen ersten Abschnitt einer Probe 5 zu injizieren, eine zweite Gasinjektionsdüse 6, die in der Lage ist, ein zweites Gas in einen zweiten Abschnitt der Probe 5 zu injizieren, wobei sich der zweite Abschnitt vom ersten Abschnitt unterscheidet, und einen Trennungsteil 7 umfasst, der zwischen der ersten Gasinjektionsdüse 6 und der zweiten Gasinjektionsdüse 6 vorgesehen ist.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Probenhalter einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, die eine Probe mit einem Ladungsteilchenstrahl beobachtet, und eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, die mit dem Probenhalter ausgestattet ist.
Stand der Technik
In einem Elektronenmikroskop gibt es zusätzlich zum Beobachten einer Probe bei Raumtemperatur ein Verfahren zur In-situ-Beobachtung der Probe durch Erwärmen auf eine hohe Temperatur oder Abkühlen, Anlegen einer Spannung oder Anlegen eines Zugs. Alternativ gibt es ein Verfahren zur In-situ-Beobachtung in verschiedenen Gasatmosphären.
Als elektronenmikroskopische Vorrichtung, die bei hoher Temperatur und in einer bestimmten Atmosphäre eine Spannung an einen gewünschten Abschnitt einer Probe anlegt und die Reaktion in Echtzeit beobachtet, wie in der Patentliteratur 1 offenbart, gibt es eine Vorrichtung, bei der eine Mikroprobe auf einem MEMS-Chip (Micro Electro Mechanical System), der mit einer Elektrode ausgestattet ist, durch FIB (Focused Ion Beam) befestigt wird, ein Einschließen und Abdichten mit verschiedenen MEMS-Chips mit einer dünnen Folie, durch die ein Elektronenstrahl geleitet wird, erfolgt und eine Flüssigkeit und ein Gas in diesen Raum eingeführt wird.
Die In-situ-Beobachtungstechnik wird bei Beobachtungen verschiedener Reaktionsprozesse eingesetzt, und mit ihrer Anwendung wurde versucht, den Katalysatorabbauprozess einer Brennstoffzelle und dergleichen zu verdeutlichen. Wie beispielsweise in der Nicht-Patentliteratur 1 offenbart, gibt es ein Verfahren, bei dem eine Mikrosimulationszelle einer Brennstoffzelle durch MEMS hergestellt wird, anstatt eine Spannung durch Einführen von Wasserstoff und Luft in jede Elektrode zu erzeugen, eine Spannung angelegt wird, die der zum Zeitpunkt der Stromerzeugung entspricht, und eine Änderung der auf die Elektrode aufgebrachten Katalysatorpartikel in einem Elektrolyten beobachtet wird.
Literatustellenliste
Patentliteratur
Patentliteratur 1: JP-B-5699207
Nicht-Patentliteratur
Nicht-Patentliteratur 1: S. Nagashima u.a., In situ Liquid TEM Study for Degradation Mechanisms of Fuel Cell Catalysts during Potential Cycling Test, Microsc. Mikronanal. 21 (Suppl 3), 2015, Seiten 1295-1296, DOI: 10.1017/S 1431927615007266
Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Auf dem oben genannten verwandten Fachgebiet war es schwierig, verschiedene Gase getrennt in verschiedene gewünschte Abschnitte einer einzelnen Probe einzubringen, und war es schwierig, die dadurch verursachten chemischen Reaktionen zu beobachten und die Spannung und den Strom der Probe zu messen. Darüber hinaus wurde das Beobachtungsziel auf Nanopartikel in einem auf eine Elektrode aufgebrachten Elektrolyten beschränkt.
So wurde zum Beispiel beim Beobachten des Katalysatorabbauprozesses einer Brennstoffzelle durch die MEMS-Technik eine eine chemische Reaktion simulierende Struktur erzeugt, so dass die gleiche Spannung an die mit einem Katalysator beschichtete Elektrode angelegt werden konnte. Hierbei handelt es sich um eine Struktur, die sich von einer eigentlichen Brennstoffzelle unterscheidet, und sie unterscheidet sich auch von der realen Umgebung, in der eine Brennstoffzelle betrieben wird, außerdem werden keine Reaktionen berücksichtigt, die durch die Gaseinleitung hervorgerufen werden.
Daher besteht eine Aufgabe der Erfindung darin, einen Probenhalter, der in der Lage ist, Phänomene an der Oberfläche und im inneren Teil einer Probe zu beobachten, wobei die Phänomene in verschiedenen Gasräumen erzeugt werden, und eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung vorzusehen, die mit dem Probenhalter ausgestattet ist.
Lösung des Problems
Um das oben genannte Problem zu lösen, werden beispielsweise die in den Ansprüchen beschriebenen Konfigurationen übernommen.
Die vorliegende Anmeldung beinhaltet eine Vielzahl von Möglichkeiten, das obige Problem zu lösen. Als Beispiel dafür ist ein Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung vorgesehen, die eine Probe unter Verwendung eines Ladungsteilchenstrahls beobachtet, wobei der Probenhalter eine erste Gasinjektionsdüse, die in der Lage ist, ein erstes Gas in einen ersten Abschnitt der Probe zu injizieren, eine zweite Gasinjektionsdüse, die in der Lage ist, ein zweites Gas in einen zweiten Abschnitt der Probe zu injizieren, der sich vom ersten Abschnitt unterscheidet, und einen zwischen der ersten Gasinjektionsdüse und der zweiten Gasinjektionsdüse vorgesehenen Trennungsteil aufweist.
Vorteilhafte Auswirkungen der Erfindung
Gemäß der Erfindung ist es möglich, einen Probenhalter, der in der Lage ist, Phänomene an der Oberfläche und im inneren Teil einer Probe zu beobachten, wobei die Phänomene in verschiedenen Gasräumen erzeugt werden, und eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung vorzusehen, die mit dem Probenhalter ausgestattet ist.
Probleme, Konfigurationen und Auswirkungen, bei denen es sich nicht um die oben genannten handelt, werden durch die folgenden Beschreibungen von Ausführungsformen verdeutlicht.
Figurenliste

1A ist eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf einen Probenhalter 1 (Ausführungsform 1).
1B ist eine Teilschnittansicht des Probenhalters 1 (Ausführungsform 1).
2A ist eine Gesamtansicht des Probenhalters 1 (Ausführungsform 1).
2B ist eine vergrößerte Draufsicht auf einen Spitzenteil des Probenhalters 1 (Ausführungsform 1).
2C ist eine Strukturansicht eines Griffteils 9 des Probenhalters 1 (Ausführungsform 1).
3A ist eine illustrative Ansicht eines Herstellungsverfahrens einer Probe.
3B ist eine illustrative Ansicht eines Herstellungsverfahrens einer Probe.
3C ist eine illustrative Ansicht eines Herstellungsverfahrens einer Probe.
3D ist eine illustrative Ansicht eines Herstellungsverfahrens einer Probe.
3E ist eine illustrative Ansicht eines Herstellungsverfahrens einer Probe.
4 ist eine Grundstrukturansicht eines Elektronenmikroskops 22.
5 ist eine veranschaulichende Darstellung des Betriebs einer Brennstoffzelle.
6A ist eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Probenhalter 1 (Ausführungsform 2).
ist eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Probenhalter 1 (Ausführungsform 3).
7 ist eine vergrößerte Draufsicht auf die Spitze des Probenhalters 1 (Ausführungsform 4).
8A ist eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Spitzenteil des Probenhalters 1 (Ausführungsform 5).
8B ist eine Längsschnittansicht des Probenhalters 1 (Ausführungsform 5).
8C ist eine Querschnittsansicht des Probenhalters 1 (Ausführungsform 5).
9A ist eine Darstellung, die die Form einer Probe 5 (Ausführungsform 6) zeigt.
9B ist eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Probenhalter 1 (Ausführungsform 6).
9C ist eine teilweise vergrößerte Schnittansicht des Probenhalters 1 (Ausführungsform 6).
ist eine Draufsicht auf den Probenhalter 1 (Ausführungsform 7).
10B ist eine Darstellung, die einen Zustand zeigt, in dem eine Mittelachse 36 des Probenhalters 1 der 10A um 90 Grad gedreht ist (Ausführungsform 7).
11 ist eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Spitzenteil des Probenhalters 1 (Ausführungsform 8).
12A ist eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Probenhalter 1 (Ausführungsform 9).
12B ist eine Teilschnittansicht des Probenhalters 1 (Ausführungsform 9).

Beschreibung von Ausführungsformen
Die Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. In der folgenden Beschreibung wird ein Elektronenmikroskop als Beispiel für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung beschrieben, die eine Probe unter Verwendung eines Ladungsteilchenstrahls beobachtet.
Ausführungsform 1
1A und 1B zeigen eine teilweise vergrößerte Draufsicht (1A) und eine Schnittansicht (1B) eines Probenhalters 1 für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, die eine Probe unter Verwendung eines Ladungsteilchenstrahls beobachtet. Ein Rahmen 2 für den Probenträgerfilm ist ein kreisförmiger, mittels eines MEMS hergestellter Si-Chip, der in der Mitte ein quadratisches Rahmenfenster 3 aufweist, das zu einem Teil wird, durch das ein Elektronenstrahl hindurchgeleitet wird, und ein Probenträgerfilm 4 mit einer Dicke, durch die der Elektronenstrahl übertragbar ist, wird auf einer Oberfläche des Si-Chips aufgespannt. Bei dem Probenträgerfilm 4 handelt es sich um ein Isoliermaterial, wie beispielsweise SiN. Eine in ein kleines Stück geschnittene Probe 5 wird an dem am Rahmenfensterteil 3 positionierten Probenträgerfilm 4 befestigt. An beiden Enden der Probe 5 sind zwei Gasinjektionsdüsen 6 mit einer der Probe 5 zugewandten Gasinjektionsöffnung angeordnet. Im zentralen Teil der Probe 5, der sich zwischen den Gasinjektionsdüsen 6 befindet, gibt es eine Trennwand 7 zum Blockieren von Gasatmosphären, die aus jeder der Gasinjektionsdüsen 6 injiziert werden. Der Abstand zwischen der Gasinjektionsöffnung der Gasinjektionsdüse 6 und der Probe 5 beträgt vorzugsweise 1 mm oder weniger. Darüber hinaus stehen die Spannungsmessanschlüsse 8 (Elektroden) mit zwei Endteilen der Probe 5 in Kontakt.
2A zeigt eine Gesamtansicht des Probenhalters 1, 2B zeigt eine vergrößerte Draufsicht auf ein Spitzenteil des Probenhalters 1 und 2C zeigt eine Strukturansicht eines Griffteils 9 des Probenhalters 1. Ein mit der Gasinjektionsdüse 6 verbundenes Gaseinleitungsrohr 10 wird durch die Innenseite der Achse des Probenhalters 1 hindurchgeleitet und ist von der Innenseite des Vakuums mit der Außenseite des Vakuums verbunden. Das Spitzenteil eines auf der Achse des Probenhalters 1 befestigten O-Rings 11 wird in ein Vakuumteil in einer Säule eines Elektronenmikroskops eingesetzt. Wie in 4 dargestellt, ist die Gasinjektionsdüse 6 über das Gaseinführungsrohr 10, das durch die Innenseite der Achse des Probenhalters 1 verläuft, mit einer Gasversorgungseinheit 32 verbunden. Der Spannungsmessanschluss 8 ist mit einem Leitungsdraht- und Messanschluss-Verbindungsteil 13 des verbunden. Der Leitungsdraht- und Messanschluss-Verbindungsteil 13 ist an einer Leitungsdraht- und Messanschluss-Verbindungsbasis 14 befestigt, bei der es sich um ein Isoliermaterial handelt, und die Leitungsdraht- und Messanschluss-Verbindungsbasis 14 ist am Probenhalter 1 befestigt. Wie in 4 gezeigt, ist ein Leitungsdraht 15 mit einem Spannungsstrommessteil 34 innerhalb eines Spannungssteuerteils 33 außerhalb der Säule des Elektronenmikroskops verbunden. Im Inneren des Spannungssteuerteils 33 ist eine Spannungsversorgung zum Anlegen einer Spannung an die Probe 5 über den Spannungsmessanschluss 8 vorgesehen. Der Rahmen 2 für den Probenträgerfilm ist durch Kleben oder dergleichen am Probenhalter 1 befestigt. Die Trennwand 7, die die Gasatmosphären blockiert, ist ein abnehmbares plattenförmiges Element, das von einem Trennwandhalterteil 16 des Probenhalters 1 umschlossen wird.
3A bis 3E zeigen ein Herstellungsverfahren einer Probe. 3A ist eine dreidimensionale Explosionsansicht der Probe im Zustand der 3B. Um den Kontakt zwischen einem spannungserzeugenden Teil oder einem eine Spannung anlegenden Teil 18 der Probe 5 und den Spannungsmessanschluss 8, wie in 3B gezeigt, sicherzustellen, wird ein leitender Film 19 (Au-Folie oder ein ähnliches leitfähiges Material), der als Anschluss dient, der für eine elektrische Messung notwendig ist, an den spannungserzeugenden Teil oder den eine Spannung anlegenden Teil 18 der Probe 5 angeklebt. Wie in 3C gezeigt, ist die Probe 5, an der der leitende Film 19 haftet, in ein Harz 20 eingebettet. Wie in 3D gezeigt, wird jeder Querschnitt einem Verdünnen und Trimmen mittels eines Mikrotoms unterzogen, so dass jeder Querschnitt eine Dicke aufweist, durch die ein Elektronenstrahl hindurchgeleitet werden kann. Wie in 3E gezeigt, ist der getrimmte Dünnschichtteil auf dem Probenträgerfilm 4 so angeordnet, dass der getrimmte Dünnschichtteil in einer Richtung liegt, die mit dem Spannungsmessanschluss 8 verbunden werden kann. Damit ist es sicher möglich, die im Dünnschichtteil erzeugte Spannung zu messen.
4 zeigt eine Grundstrukturansicht des Elektronenmikroskops 22, das mit dem Probenhalter 1 der Erfindung ausgestattet ist. Die Säule des Elektronenmikroskops 22 umfasst eine Elektronenkanone 23, eine Sammellinse 24, eine Objektivlinse 25 und eine Projektorlinse 26. Der Probenhalter 1 wird zwischen die Sammellinsen 24 und die Objektivlinsen 25 eingesetzt. Ein Fluoreszenzschirm 27 ist unter der Projektorlinse 26 installiert, und eine Kamera 28 ist unter dem Fluoreszenzschirm 27 installiert. Die Kamera 28 ist mit einem Bildanzeigeteil 29 verbunden. Das Gaseinführungsrohr 10 des Probenhalters 1 ist über die Durchflussmesser 30a und 30b und die Gasdruckregelventile 31a und 31b mit der Gasversorgungseinheit 32 verbunden. Der Leitungsdraht 15 des Probenhalters 1 ist mit dem Spannungsstrommessteil 34 im Inneren des Spannungssteuerteils 33 außerhalb der Säule des Elektronenmikroskops 22 verbunden.
Der Elektronenstrahl 35, der von der Elektronenkanone 23 erzeugt wird, wird von der Sammellinse 24 angeglichen und auf die Probe 5 gestrahlt. Der durch die Probe 5 übermittelte Elektronenstrahl 35 wird durch die Objektivlinse 25 fokussiert, durch die Projektorlinse 26 vergrößert und auf den Fluoreszenzschirm 27 projiziert. Alternativ kann der Fluoreszenzschirm 27 aus dem Weg des Elektronenstrahls 35 entfernt werden, und der durch die Probe 5 übertragene Elektronenstrahl 35 kann auf die Kamera 28 projiziert werden, so dass ein übertragenes Bild auf dem Bildanzeigeteil 29 angezeigt wird. Die Gasinjektionsdüse 6 ist in der Nähe der Probe 5 installiert, um ein Gas zu versprühen.
Unter Beobachtung der Reaktion der Probe 5 durch das übermittelte Elektronenbild, das auf den Fluoreszenzschirm 27 oder die Kamera 28 projiziert wird, während eine kleine Menge Gas auf die Probe 5 gesprüht wird, ist es auch möglich, die durch die Reaktion der Probe 5 mit dem Gas erzeugte Spannung zu messen. Alternativ ist es auch möglich, eine Veränderung der Probe 5 zu beobachten, an die unter der Gaseinleitung eine Spannung angelegt wurde. In diesem Fall wird die Probe 5 auf die Ebene des Probenträgerfilms 4 gelegt und die Haftung zwischen der Probe 5 und dem Probenträgerfilm 4 erhöht, wodurch das Gas von einer anderen Seite als der Seite der Probenträgerfilms 4 der Probe 5 zugeführt wird. Daher wird das Gas nur von der Oberfläche der Probe 5 her eingeleitet, und es ist möglich, die Veränderung im Innenteil durch das lokal eingeführte Gas zu erfassen, ohne die Rückseite der Probe 5 den gemischten Gasen an der von der Probe 5 entfernten Stelle auszusetzen.
Neben dem Transmissionselektronenmikroskop mit dem vorgenannten Transmissionselektronenbild kann die Erfindung auch mit einem Rasterelektronenmikroskop mit einem sekundären Elektronenbild realisiert werden. Im Falle des Rasterelektronenmikroskops ist die Projektorlinse 26 überflüssig, und ein verengter Elektronenstrahl mit mehreren Zehn keV oder weniger einfallender Elektronenstrahl-Energie wird auf der Oberfläche der Probe 5 abgetastet, um von der Oberfläche der Probe 5 erzeugte Sekundärelektronen zu erfassen. Auf diese Weise ist es möglich, den Reaktionszustand der Oberfläche der Probe 5 zu beobachten.
5 ist eine veranschaulichende Darstellung des Betriebs einer Brennstoffzelle. Die Brennstoffzelle ist ein Beispiel für ein technisches Gebiet, auf dem die Beobachtung gemäß der Erfindung als vorteilhaft angesehen wird. Die Brennstoffzelle hat eine Grundstruktur, die als Membran-Elektroden-Einheit (MEA; Membrane Electrode Assembly) bezeichnet wird, mit einer Elektrode auf beiden Seiten, die eine Elektrolytmembran in der Mitte umschließt. Gegenwärtig werden für beide Elektroden ein Träger auf Kohlenstoffbasis (Ruß, graphitierter Kohlenstoff, Kethjenruß usw.) und Edelmetall-Feinpartikelkatalysatoren aus Platin (Pt) oder Pt-Legierungs-Nanopartikeln verwendet. Kraftstoff wie Wasserstoff (H₂ in 5) wird einer Anode 51 einer Membran-Elektrodenanordnung 50 zugeführt und in Protonen (H⁺ in 5) und Elektronen (e^- in 5) zerlegt. Die Protonen wandern zu einer Kathode 54, indem sie durch eine Elektrolytmembran 52 hindurchgeleitet werden, und die Elektronen wandern zu der Kathode 54, indem sie durch einen leitenden Draht 53 hindurchgeleitet werden. In der Kathode 54 reagieren die Protonen von der Elektrolytmembran 52 und die Elektronen vom Leitungsdraht mit Sauerstoff (O₂ in 5) in der Luft zu Wasser (H₂O in 5). Durch Herstellen der Probe 5, die die Brennstoffzellen-MEA imitiert, Setzen derselben auf den Probenhalter 1 der Erfindung und Sprühen von verschiedenen Gasen auf jede Elektrode ist es beispielsweise möglich, eine Beobachtung durchzuführen, die den Betriebszustand der Brennstoffzelle in Echtzeit simuliert.
Ausführungsform 2
6A zeigt eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf eine weitere Ausführungsform des Probenhalters 1. Da die Gasinjektionsdüse 6, wie in 6A dargestellt, leitfähig ist, kann anstelle des Inkontaktbringens des Spannungsmessanschlusses 8 mit der Probe 5 der Spannungsmessanschluss 8 mit der Gasinjektionsdüse 6 in Kontakt gebracht werden, und die Gasinjektionsdüse 6 kann mit beiden Enden der Probe 5 in Kontakt gebracht werden. Dabei ist es schwierig, den Spannungsmessanschluss 8 mit der kleinen Probe 5 in Ausführungsform 1 in Kontakt zu bringen. In der vorliegenden Ausführungsform ist es jedoch möglich, die Spannung der Probe 5 allein dadurch zu messen, dass die Probe 5 mit der Gasinjektionsdüse 6 eingeklemmt wird.
Ausführungsform 3
6B zeigt eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf eine weitere Ausführungsform des Probenhalters 1. Da die Gasinjektionsdüse 6, wie in 6B gezeigt, leitfähig ist, können Gasinjektionsdüsen 6b mit der Probe 5 in Kontakt gebracht und über den Leitungsdraht 15 usw. mit dem Spannungsstrommessteil verbunden werden, so dass die Gasinjektionsdüse 6 die Rolle des Spannungsmessanschlusses 8 selbst spielt. Ähnlich wie bei der Ausführungsform 2 ist es in der vorliegenden Ausführungsform möglich, die Spannung der Probe 5 allein durch Einschließen der Probe 5 mit der Gasinjektionsdüse 6 zu messen.
Ausführungsform 4
7 zeigt eine vergrößerte Draufsicht auf die Spitze einer weiteren Ausführungsform des Probenhalters 1. Die Gasinjektionsdüse 6 kann mit einer Blattfeder 17 so befestigt werden, dass die Gasinjektionsdüsen 6 mit beiden Enden der Probe 5 in Kontakt gebracht werden. Auf diese Weise werden sowohl die Gasinjektionsdüse 6 als auch die Probe 5 befestigt. Der Spitzenteil der Blattfeder 17 ist ringförmig. Durch Einstecken der Pinzettenspitzen in die Ringteile und Ergreifen werden die Federn gelockert und die Fixierung kann gelöst werden.
Ausführungsform 5
8A bis 8C zeigen eine teilweise vergrößerte Draufsicht (8A), eine Längsschnittansicht (8B) und eine Querschnittsansicht (8C) des Spitzenteils des Probenhalters 1. Nachdem die Probe 5 und der Spannungsmessanschluss 8 platziert sind und auch die Gasinjektionsdüse 6 an einer vorgegebenen Position angeordnet ist, werden sie mit einem Polymerfilm 21 so abgedeckt, dass jeder Spannungsmessanschluss 8, die Gasinjektionsdüse 6 und die Probe 5 umfasst werden. Im Ergebnis wird der Polymerfilm 21 auf den Probenteil 5 geklebt und die Trennwand 7 wird gebildet, wie in 8C dargestellt. Da die Gasinjektionsdüsen 6 voneinander getrennt sind, ist es möglich, an verschiedenen Teilen derselben Probe 5 unterschiedliche Gasräume zu bilden.
Ausführungsform 6
9A zeigt die Form einer weiteren Ausführungsform der Probe 5, 9B zeigt eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Probenhalter 1, in der die Probe 5 aus 9A angeordnet ist, und 9C zeigt eine teilweise vergrößerte Schnittansicht des Probenhalters 1 aus 9A. Bei der Form der Probe 5 ist, wie in der Ausführungsform 1 gezeigt, eine Gesamtbeobachtung möglich. Allerdings ist das Volumen der Probe 5 klein, und damit ist die Strommenge klein, und es ist schwierig, die Veränderungen von Spannung und Strom zu messen. Anstatt also die Probe 5 aus dem Zustand in 3C in eine Dünnschichtform zu schneiden, wird die Probe 5 in eine Form, beispielsweise eine Keilform mit einem dicken Teil und einem dünnen Teil, geschnitten. Im dicken Teil kann die Reaktionsmenge erhöht werden, während im dünnen Teil ein übertragenes Bild leicht erhalten werden kann. Durch die Verwendung des dicken Teils der Probe 5 als Kontaktteil mit dem Spannungsmessanschluss 8 und die Verwendung des dünnen Teils als Übertragungsbild- Beobachtungsteil wird es daher möglich, die im inneren Teil der Probe 5 erzeugten Spannungs- und Stromänderungen zu messen und gleichzeitig das übertragene Bild zu beobachten. Darüber hinaus wirkt sich diese Form der Probe 5 auch auf die einfache Bedienung aus.
Ausführungsform 7
10A zeigt eine Draufsicht auf den Probenhalter 1 in einem Fall, in dem der Probenhalter 1 als Probenhalter vom seitlichen Eintrittstyp für ein Elektronenmikroskop konfiguriert ist, und 10B zeigt einen Zustand, in dem die Mittelachse 36 des Probenhalters 1 der 10A um 90 Grad gedreht ist. Der Probenhalter 1 weist eine Außenhülle 38 auf, die sich separat koaxial zum Probenhalterteil 37 dreht, und die Außenhülle 38 kann um mindestens ±90 Grad geneigt sein. Im Ergebnis wird es beispielsweise, wenn der Elektronenstrahl 35 in Richtung des Pfeils A in 10B einfällt, durch Beobachtung im Zustand von 10B und in einem Zustand, in dem er sich um 180 Grad vom Zustand von 10B gedreht hat, möglich, ein sekundäres Elektronenbild und ein rückgestreutes Elektronenbild des Oberflächenzustands auf jeder Elektrodenseite zu beobachten.
Ausführungsform 8
11 zeigt eine teilweise vergrößerte Draufsicht auf den Spitzenteil einer weiteren Ausführungsform des Probenhalters 1. Auf dem Probenträgerfilm 4 ist eine Heizeinrichtung 39 vorgesehen, und die Heizeinrichtung 39 ist mit einer außerhalb der Säule installierten Heizstromversorgung verbunden. Durch Erwärmen der Heizeinrichtung 39 wird der Probenträgerfilm 4 erwärmt, und es wird möglich, die Probe 5 zu erwärmen. Dadurch ist es möglich, die Reaktion der Probe 5 mit dem von der Gasinjektionsdüse 6 zugeführten Gas während der Erwärmung der Probe 5 zu beobachten.
Ausführungsform 9
Die 12A und 12B zeigen eine teilweise vergrößerte Draufsicht ( 12A) und eine Schnittansicht (12B) einer weiteren Ausführungsform des Probenhalters 1. Die die Gasräume unterteilende Trennwand 7 wird durch ein plattenförmiges Element in den Ausführungsformen 1 bis 3 gebildet und wird in der Ausführungsform 5 durch den Polymerfilm 21 gebildet. Die Trennwand 7 kann aber auch durch die Probe 5 selbst gebildet werden. Wie beispielsweise in 12A und 12B gezeigt, kann von den Abschnitten der Probe 5 der Abschnitt, der zwischen den beiden Gasinjektionsdüsen 6 angeordnet ist, dick genug ausgebildet sein, um die von jeder Gasinjektionsdüse 6 injizierte Gasatmosphäre zu blockieren, und die anderen Abschnitte können dünn ausgebildet sein.
In einer der Ausführungsformen, kann als Ausbildung der Trennwand 7 eine Ausbildung durch ein plattenförmiges Element, durch den Polymerfilm 21 oder durch die Form der Probe 5 selbst in geeigneter Weise übernommen werden, und eine Kombination derselben kann ebenfalls angenommen werden.
Die Auswirkungen der Erfindung werden im Folgenden zusammengefasst.
Durch die Übernahme der Erfindung ist es möglich, Phänomene an der Oberfläche und im inneren Teil einer Probe zu beobachten, die in verschiedenen Gasräumen erzeugt werden.
Darüber hinaus ist es möglich, in Echtzeit die Veränderung der Probe durch die Spannung oder die Veränderungen durch die Polarität in verschiedenen Gasräumen zu beobachten und die Spannung und den Strom zu messen.
Darüber hinaus ist es möglich, die Reaktion der Probe mit einem von einer Gasversorgungseinheit gelieferten Gas während der Erwärmung der Probe zu beobachten.
Weiterhin ist es möglich, mit einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung verschiedene kleine Gasatmosphären zu bilden, die die Probe enthalten, ohne den Vakuumzustand der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung mit einer geringen Gasmenge zu beeinflussen, und gleichzeitig eine Beobachtung einer Veränderung der Probenstruktur in der Atmosphäre und eine Messung von Spannung und Strom in der Probe durchzuführen.
Darüber hinaus ist es möglich, eine dynamische Beobachtung auf atomarer Ebene und eine Messung von Spannung und Strom innerhalb der Probe unter Erwärmung und Anlegen der Spannung in einer kleinen Gasatmosphäre durchzuführen.
Die Erfindung ist nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen beschränkt und umfasst alle Arten von Variationen. So wurden beispielsweise die vorgenannten Ausführungsformen zum besseren Verständnis der Erfindung beschrieben und sind nicht unbedingt auf solche mit allen beschriebenen Konfigurationen beschränkt. Weiterhin kann ein Teil der Konfiguration einer Ausführungsform durch die Konfiguration einer anderen Ausführungsform ersetzt werden, und die Konfiguration einer Ausführungsform kann mit der Konfiguration einer anderen Ausführungsform ergänzt werden. Darüber hinaus kann ein Teil der Konfiguration jeder Ausführungsform hinzugefügt und/oder durch eine andere Konfiguration ersetzt werden.
Bezugszeichenliste
1: Probenhalter; 2: Rahmen für den Probenträgerfilm; 3: Rahmenfenster; 4: Probenträgerfilm; 5: Probe; 6, 6b: Gasinjektionsdüse; 7: Trennwand; 8: Spannungsmessanschluss; 9: Griff; 10: Gaseinführungsrohr; 11: O-Ring; 13: Leitungsdraht- und Messanschlussverbindungsteil; 14: Leitungsdraht- und Messanschlussverbindungsbasis; 15: Leitungsdraht; 16: Trennwandhalteteil; 17: Blattfeder; 18: spannungserzeugender Teil oder eine Spannung anlegender Teil; 19: leitender Film; 20: Harz; 21: Polymerfilm; 22: Elektronenmikroskop; 23: Elektronenkanone; 24: Sammellinse; 25: Objektivlinse; 26: Projektorlinse; 27: Fluoreszenzschirm; 28: Kamera; 29: Bildanzeigeteil; 30a, 30b: Durchflussmesser; 31a, 31b: Gasdruckregelventil; 32: Gasversorgungseinheit; 33: Spannungssteuerteil; 34: Spannungsstrommessteil; 35: Elektronenstrahl; 36: Mittelachse; 37: Probenhalterteil: 38: Außenhülle; 39: Heizeinrichtung; 50: Membran-Elektrodenanordnung; 51: Anode; 52: Elektrolytmembran; 53: leitender Draht; 54: Kathode
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 5699207 B [0005]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

S. Nagashima u.a., In situ Liquid TEM Study for Degradation Mechanisms of Fuel Cell Catalysts during Potential Cycling Test, Microsc. Mikronanal. 21 (Suppl 3), 2015, Seiten 1295-1296, DOI: 10.1017/S 1431927615007266 [0006]

Claims

Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, die eine Probe unter Verwendung eines Ladungsteilchenstrahls beobachtet, wobei der Probenhalter aufweist: eine erste Gasinjektionsdüse, die in der Lage ist, ein erstes Gas in einen ersten Abschnitt der Probe zu injizieren, eine zweite Gasinjektionsdüse, die in der Lage ist, ein zweites Gas, das sich vom ersten Gas unterscheidet, in einen zweiten Abschnitt der Probe zu injizieren, der sich vom ersten Abschnitt unterscheidet, und einen Trennungsteil, der zwischen der ersten Gasinjektionsdüse und der zweiten Gasinjektionsdüse vorgesehen ist.
Probenhalter nach Anspruch 1, wobei eine erste Elektrode elektrisch mit einem dritten Abschnitt der Probe verbunden ist, der näher an der Seite der ersten Gasinjektionsdüse als am Trennungsteil angeordnet ist, und eine zweite Elektrode elektrisch mit einem vierten Abschnitt der Probe verbunden ist, der näher an der Seite der zweiten Gasinjektionsdüse als am Trennungsteil angeordnet ist.
Probenhalter nach Anspruch 2, wobei die erste Elektrode, die separat von der ersten Gasinjektionsdüse vorgesehen ist, mit dem dritten Abschnitt der Probe in Kontakt steht, und die zweite Elektrode, die separat von der zweiten Gasinjektionsdüse vorgesehen ist, mit dem vierten Abschnitt der Probe in Kontakt steht.
Probenhalter nach Anspruch 2, wobei die erste Gasinjektionsdüse und die zweite Gasinjektionsdüse elektrisch leitfähig sind, die erste Elektrode mit der ersten Gasinjektionsdüse in Kontakt steht und die erste Gasinjektionsdüse mit dem dritten Abschnitt der Probe in Kontakt steht, die zweite Elektrode mit der zweiten Gasinjektionsdüse in Kontakt steht und die zweite Gasinjektionsdüse mit dem vierten Abschnitt der Probe in Kontakt steht.
Probenhalter nach Anspruch 2, wobei die erste Gasinjektionsdüse und die zweite Gasinjektionsdüse elektrisch leitfähig sind, die erste Gasinjektionsdüse mit dem dritten Abschnitt der Probe in Kontakt steht, die zweite Gasinjektionsdüse mit dem vierten Abschnitt der Probe in Kontakt steht, die erste Gasinjektionsdüse die erste Elektrode ist und die zweite Gasinjektionsdüse die zweite Elektrode ist.
Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Trennungsteil ein plattenförmiges Element ist.
Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Probenhalter eine Folie aufweist, die die erste und die zweite Gasinjektionsdüse und die Probe bedeckt, und die auf der Probe haftende Folie den Trennungsteil bildet.
Probenhalter nach einem der Ansprüche 2 bis 7, wobei die Probe einen dicken Teil und einen dünnen Teil aufweist, der dicke Teil als Kontaktteil mit der Elektrode verwendet wird und der dünne Teil als Beobachtungsteil eines übertragenen Bilds verwendet wird.
Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Probenhalter die Probe durch die Gasinjektionsdüsen hält.
Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Probenhalter einen Probenhalterteil hat, der die Probe hält, und eine Außenhülle aufweist, die sich koaxial zum Probenhalterteil dreht, und die Außenhülle um mindestens ±90 Grad geneigt sein kann.
Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Probenhalter einen Probenträgerfilm aufweist, an dem die Probe befestigt ist, und eine Heizeinrichtung, die die Probe erwärmt, auf dem Probenträgerfilm vorgesehen ist.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung mit dem Probenhalter nach einem der Ansprüche 1 bis 11.