WO2016035493A1 - 電子線装置および電子線装置用ガス供給装置 - Google Patents
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- H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
Definitions
- the present invention relates to an electron microscope for observing a sample using an electron beam, and in particular, includes a system for creating a reaction field between a sample and an atmospheric gas in a sample chamber and observing a reaction process in a gas atmosphere with high resolution. It relates to an electron microscope.
- in-situ observation that observes changes in the reaction gas atmosphere.
- chemically synthesized composite nanomaterials are often used in next-generation energy materials such as fuel cells with high energy conversion efficiency, secondary batteries and capacitors with high energy storage efficiency, and the characteristics of these materials.
- next-generation energy materials such as fuel cells with high energy conversion efficiency, secondary batteries and capacitors with high energy storage efficiency, and the characteristics of these materials.
- the role of in-situ observation technology using an electron microscope that can directly observe the structure and changes of materials under conditions close to the actual environment in real time is extremely important. ing.
- Patent Document 1 describes a configuration in which gas introduction pipes from a plurality of cylinders are arranged in a sample holder of an electron microscope.
- Patent Document 2 shows a gas supply system in which gases from a plurality of gas cylinders are blown from a nozzle to the surface of a sample via a flow rate controller as a method for supplying a reactive gas to the sample.
- Patent Document 3 as a gas source of a process gas supplied to an ion source, a gas bottle is disposed in a gas source cabinet which is a gas supply device provided in a grounding unit, so that the capacity of the gas source is increased and replaced. Describes reducing the frequency.
- Patent Document 4 shows that a gas environment is formed by filling a minute space closed by a diaphragm to form a gas environment and a sample is arranged.
- an object of the present invention is to provide an apparatus capable of performing a gas handling operation more safely and more efficiently than conventional methods in in-situ observation of a sample in an electron microscope. .
- a sample holder for holding a sample, a vacuum sample chamber for storing the sample holder in which the sample is held, and an electron beam on the held sample.
- a mirror body having an electron source to irradiate, a detector that detects a signal obtained from the sample by irradiation of the electron beam, and a gas supply unit that introduces gas into the mirror body
- the gas supply unit includes a gas container storage unit that stores a small gas container, and a region that includes at least a sample in which the gas in the gas container stored in the gas container storage unit is held in the vacuum sample chamber
- a gas introduction nozzle for introducing the gas container, wherein the gas container storage portion is disposed outside the mirror body and in the vicinity of a position where the sample is held.
- FIG. 1 is a diagram showing a basic configuration of a TEM that is one mode of an electron microscope according to the present embodiment.
- the TEM main body 1 mainly includes an electron gun 2, a condenser lens 3, an objective lens 4, and a projection lens 5.
- the sample 13 is mounted on the sample holder 6, introduced into the inside via a sample stage 27 provided on the side surface of the TEM main body 1, and disposed between the condenser lens 3 and the objective lens 4.
- the movement and tilt of the sample 13 are controlled based on a command from the overall control unit 10 by the sample moving unit 28a and the sample tilting unit 28b in the sample fine movement driving unit 28 connected to the sample stage 27.
- a fluorescent screen 7 is disposed below the projection lens 5, and a camera 8 is mounted under the fluorescent screen 7.
- the camera 8 is controlled based on a command from the overall control unit 10 via the camera control unit 9.
- the camera control unit 9 includes an image display unit 9a that displays an image captured and captured by the camera 8, and an image processing unit 9b that stores the obtained image and performs various processes.
- the electron beam 31 emitted from the electron gun 2 is converged by the condenser lens 3 and irradiated onto the sample 13.
- the electron beam 31 transmitted through the sample 13 is imaged by the objective lens 4, and the image is magnified by the projection lens 5 and projected onto the fluorescent screen 7.
- the image is projected on the camera 8, a transmission image is displayed on the image display unit 9a, stored in the image processing unit 9b, and subjected to various processes.
- the overall control unit 10 is connected to the sample fine movement driving unit 28, the camera control unit 9, and the heating mechanism 30, and transmits and receives control signals for controlling the entire apparatus.
- the sample fine movement driving unit 28 includes a sample moving unit 28 a that moves the sample 13 and a sample tilting unit 28 b that tilts the sample 13.
- the configuration of the control system shown in FIG. 1 is merely an example, and modifications such as a control unit and wiring for communication are included in the category of the electron microscope of the present embodiment as long as the functions intended by the present embodiment are satisfied. It is.
- the overall control unit 10 is connected to each component unit to control the entire apparatus, but may be configured to include an independent control unit for each component unit. Further, the overall control unit 10 can set observation conditions and give commands to each component based on information input by an operator via an input unit (not shown).
- the tip of the gas nozzle 14 is inserted into the sample chamber 12 so that gas can be blown onto the sample 13 set in the sample holder 6.
- the sample chamber 12 is a space below the condenser lens 3 and above the projection lens 5 indicated by a dotted line in the drawing.
- the gas nozzle 14 is connected to the gas supply device 11 via a gas introduction valve 15.
- the gas supply device 11 includes a gas storage unit 11a and a gas supply device control unit 11b.
- One or a plurality of small gas containers 16a, 16b, 16c, such as push cans, are stored in the gas storage portion 11a, and the pressure reducing valves 17a, 17b,
- a gas pipe 18 is piped to a pressure control valve 19a, 19b, 19c outside the gas storage part 11a via 17c.
- Each pressure control valve 19a, 19b, 19c joins the gas introduction valve 15 connected to the gas nozzle 14 via the flow meters 20a, 20b, 20c.
- Each pressure control valve 19 and the flow meter 20 are connected to the gas supply device control unit 11 b, and the gas supply device control unit 11 b is connected to the overall control unit 10.
- a gas leak detector 21 is mounted in the gas storage unit 11a.
- a leak hole 22 and an exhaust hole 23 are provided for ventilation in the gas storage unit 11a
- a vacuum pump 24 is connected to the exhaust hole 23, and a duct 26 leading to the outside is installed in the exhaust port 25 of the pump.
- Ventilation in the gas storage unit 11a is performed by evacuating the exhaust hole 23 by the vacuum pump 24 and receiving fresh fresh air from the leak hole 22.
- the gas supply device 11 be installed at a location near the sample chamber 12.
- the distance of the pipe 18 connecting each gas discharge port 40 to the gas nozzle 14 of each of the small gas containers 16a, 16b, and 16c can be shortened, so that the sample 13 in the sample chamber 12 is arranged.
- the exhaust of the residual gas in the space and the filling and replacement of the gas used for the reaction can be performed efficiently in a shorter time.
- the length of the pipe 18 is 50 cm or less from the viewpoint of time reduction.
- the material of the pipe 18 it is desirable to use a material having high corrosion resistance such as SUS (stainless steel).
- the gas required for handling The amount is small, and the diameter and length of the pipe 18 from the gas discharge ports of the small gas containers 16a, 16b, and 16c to the gas nozzle 14 in the reaction field of the sample 13 are the same in order to prevent sudden gas leakage. It is desirable that In this way, when it is desired to introduce a mixed gas, if each volume is constant, the mixing ratio of each gas is equal to the pressure ratio. Therefore, the mixed gas can be easily adjusted by adjusting the pressure ratio. Is possible.
- the space 39 in the vicinity of the sample 13 preferably refers to a spherical region having a diameter of 3 mm or less with the location of the sample 13 as the center.
- the diameter of the discharge port 40 of the small gas container 16 of the gas container storage unit 11a and the diameter of the gas nozzle 14 are substantially the same for more efficient gas exhaust and supply.
- a vacuum gauge 29 for measuring the degree of vacuum in the space 39 in the vicinity of the sample 13 is attached to the sample chamber 12.
- the vacuum gauge 29 is connected to the gas supply control unit 11 b and can control the gas supply amount according to the measurement result of the vacuum gauge 29.
- the gas supply region may be, for example, the entire sample chamber 12 or the illustrated example.
- a diaphragm that does not pass for example, it is made of a material that allows electron beams to pass but does not allow outside air to pass through
- it can also be supplied into a minute region partitioned by the diaphragm.
- the sample holder 6 has a heating mechanism 30.
- the heating mechanism 30 is connected to the heating power supply control unit 30b via the heating power supply 30a.
- the heating power supply control unit 30b is connected to the overall control unit 10 and, based on a command from the overall control unit 10, in order to heat the sample 13 mounted on the sample holder 6 in accordance with the heating temperature as a desired condition,
- the heating power source 30a is controlled so that the heating current flows through the heater 32, and the temperature of the sample 13 is adjusted.
- electromagnetic valves 19 a, 19 b, 19 c and a flow meter 20 connected to the corresponding small gas containers 16 a, 16 b, 16 c are respectively connected from the gas supply control unit 11 b so as to obtain a desired gas environment. Adjust and introduce gas. The pressure at this time is confirmed by the output of the vacuum gauge 29 provided in the sample chamber 12, and as described above, the gas supply amount is controlled by the gas supply controller 11b in accordance with the measurement result.
- heating, gas introduction, and image display and recording under a reaction process can be performed.
- the vacuum pump 24 connected to the gas supply device 11 fresh air is always supplied from the leak hole 22 to the inside of the gas storage portion 11a, and gas leakage occurs. Even in this case, the leaked gas is quickly exhausted to the outside air from the exhaust hole 23.
- FIG. 2 is a diagram showing a basic configuration of a TEM that is an aspect of the electron microscope according to the present embodiment.
- the configuration (small gas container 16, pressure reducing valve 17, pressure control valve 19, flow meter 20, gas detector 21) inside and around the gas storage portion 11a of the gas supply device 11 is the first embodiment. Since the configuration is the same as the configuration of FIG. 1 described above, illustration and description are omitted.
- the gas nozzle 14, the gas supply device 11, and the sample heating holder 6 are provided separately. However, as shown in FIG. 2, the gas nozzle 14 is provided inside the sample heating holder 6. You can also.
- the pipe 18 that connects the gas nozzle 14 and the discharge port of the small gas container 16 in the gas storage portion 11 a uses SUS as much as possible up to the vicinity of the connection portion 33 between the gas nozzle 14 and the sample holder 6. It is desirable to have a structure, and it is desirable that the connecting portion 33 is composed of a deformable resin tube. By doing so, it is possible to prevent external vibration transmitted to the sample holder 6 and to observe and record the reaction process of the sample 13 with high resolution.
- FIG. 3 is a diagram showing a basic configuration of the gas supply apparatus 11 for the electron microscope according to the present embodiment.
- One or a plurality of small gas containers 16, such as push cans, are stored in the gas storage portion 11a, and a pipe 18 is provided from the gas discharge port 40 of each small gas container can 16 via the pressure reducing valve 17.
- the pressure control valve 19 outside the gas storage part 11a is connected.
- Each pressure control valve 19 merges with a gas introduction valve 15 connected to the gas nozzle 14 via a flow meter 20 with a needle valve capable of adjusting the flow rate of various gases.
- Each small gas container 16 is filled with gas at a low pressure of 1 MPa or less from a base container (gas cylinder or the like).
- Each pressure control valve 19 has a flow meter 20 with a needle valve that can adjust the flow rate of various gases.
- the flow meter 20 is connected to the gas supply device controller 11b, and gas is supplied from the gas introduction pipe 14 to the sample chamber 12 via the gas introduction valve 15. To form a gas atmosphere environment in the space 39 in the vicinity of the sample 13.
- the configuration is such that the distances of the pipes 18 from the small gas containers 16 to the spaces in which the samples 13 are arranged and the reaction is performed are substantially the same. Will be described in more detail with reference to FIG.
- FIG. 4 shows a basic configuration of the gas supply apparatus 11 for the electron microscope according to the present embodiment.
- the distances of the pipes 18 from the small gas containers 16 to the reaction field, which is a space in which the reaction is performed, are made substantially the same, and the diameters of the pipes 18 are made the same.
- FIG. 5 shows a basic configuration of the arrangement of the electron microscope according to the present embodiment.
- the gas supply device 11 having the gas storage portion 11a including the small gas container 16 can be installed on the desktop, the small gas container 16 can be disposed by placing it on the operation table together with the TEM body 1.
- the gas introduction distance from the gas to the sample 13 can be shortened, and the exhaust inside the pipe 18, setting of the reaction field conditions, gas filling, and replacement can be performed efficiently in a short time.
- FIG. 6 is a view showing the front surface of the gas supply apparatus 11 for an electron microscope according to the present embodiment.
- the gas supply device 11 includes a gas container storage portion 11a, and the small gas container 16 can be taken in and out by an opening / closing door 34.
- the open / close door 34 can be fixed by a fastener 35.
- the open / close door 34 has a window portion formed by a part of a transparent plate 34a so that the small gas container 16 can be confirmed from the outside.
- the pressure control valve 19 and the flow meter 20 are mounted outside the storage portion 11a and can be manually operated from the outside. Further, the pressure control valve 19 and the needle valve of the flow meter 20 may be automatically controlled by the gas supply device controller 11b instead of manually.
- FIG. 7 is a view showing a side surface of the gas supply apparatus 11 for the electron microscope according to the present embodiment.
- the small gas container 16 is attached obliquely so that the gas outlet 16a can be easily connected to the pipe 18.
- a gas container fixing portion 36 for the small gas container 16 is provided so that the angle becomes constant when being attached obliquely.
- a screw fixing part 37 is provided at the tip of the gas container fixing part 36 in accordance with a screw part provided at a gas discharge port mounting portion at the tip of the small gas container 16, and the small gas container 16 is fixed to the gas container.
- the gas discharge port and the pipe 18 are connected by being screwed while being rotated obliquely along the portion 36 and in a predetermined direction (for example, clockwise).
- the screw fixing portion 37 is provided with a corrosion-resistant O-ring at a portion connected to the gas outlet of the small gas container 16 so that gas does not leak from the connection portion between the small gas container 16 and the pipe 18 into the gas storage portion 11a. 37a.
- the gas leaked from the gas discharge port 1 is once depressurized by the pressure reducing valve 17, passes through the flow meter 20 by opening the pressure control valve 19, and the flow rate is adjusted by a needle valve (not shown), and the gas introduction valve A gas is discharged from a gas introduction nozzle 14 attached to the sample chamber 12 to a space in which the sample 13 is disposed through 15.
- the final pressure is adjusted by a needle valve (not shown) for adjusting the flow rate of the flow meter 20 and the gas introduction valve 15 and monitored by a vacuum gauge 29 provided in the sample chamber 12.
- FIG. 8 shows a basic configuration of the arrangement of the electron microscope according to the present embodiment.
- the gas supply device 11 is configured to be suspended from the ceiling via the suspension member 38 as shown in the figure.
- the distance from the space in which the sample 13 in the sample chamber 12 of the TEM main body 1 is arranged can be made closer to that of the desktop configuration shown in FIG.
- it can also be set as the structure which attaches an arm-shaped member to the back surface of the TEM main body 1, and installs the gas supply apparatus 11 in the front-end
- FIG. 9 is a diagram showing a basic configuration of the sample holder 6 provided with a gas storage unit for an electron microscope according to the present embodiment.
- the small gas container 16 is arranged in the grip portion which is the end portion of the sample holder 6 opposite to the end portion on which the sample 13 is mounted. You can also.
- the gas introduction nozzle 14 is connected to the small gas container 16 without passing through the pipe 18, gas leakage from the pipe 18 can be prevented.
- FIG. 10 is a flowchart illustrating an aspect of the operation of overall control unit 10 according to the present embodiment.
- the overall control unit 10 first observes and records the observation field of the sample 13 before starting the reaction (step 1001).
- sample environmental conditions reaction conditions
- step 1002 sample environmental conditions
- a command is sent to the heating power supply control unit 30b so as to heat the sample 13 based on the set conditions.
- a command is sent to the image processing unit 9 so as to image and store the sample 13 during the heating reaction.
- the overall control unit 10 issues a command to the gas supply control unit 11b so as to obtain a desired gas pressure, and the gas The supply control unit 11b supplies the gas A in the small gas container 16 based on the sent command and controls the pressure.
- the gas introduction valve 15 is opened, and the gas A is introduced into the sample 13 and imaged and stored by the image processing unit 9 (step 1005).
- the overall control unit 10 instructs the gas supply control unit 11b to close the gas introduction valve 15, and stops the introduction of the gas A (step 1006).
- Step 1007 when another gas C (for example, a reducing gas) is introduced and a different reaction is desired, first, the purge gas B (inert gas) is introduced, and all the gas A remaining in the piping is replaced.
- the purge gas B inert gas
- the introduction of the gas B is stopped (step 1008), and the operation of steps 1004 to 1008 is performed for the newly introduced gas C. repeat. As a result, it is possible to observe and record the oxidation process and the reduction process of the sample in a shorter period of time and safely.
- a gas atmosphere can be formed in the sample chamber 12 of the electron microscope in a short time, an in-situ observation of the high temperature reaction process can be performed, and the replacement with a different gas atmosphere is also short. Can be done in time.
- the gas is supplied to the space where the sample 13 is arranged via the gas introduction nozzle 14, the amount of gas used for observation is small, the capacity of the stored gas can be reduced, and a large amount of gas is used for a long time. This helps reduce the risk of storing and improves safety.
- Pressure control valve 20 (a, b, c) ... Flow meter 21 ... Gas detector 22 ... ⁇ Leak hole 23... Exhaust hole 24 .. vacuum exhaust pump 25.
- G27 ... Sample stage 28 ... Sample fine movement drive unit 28a ... Sample moving unit 28b ... Sample tilting unit 29 ... Vacuum gauge 30 ... Heating mechanism 30a ... Heating power supply 30b ... Heating power source control unit 31 ... Electron beam 32 ... Heater 33 ... Pipe connection 34 ... Opening / closing door 34 ... Transparent plate 35 ... Opening / closing door fastener 36 ... Gas container Fixing part 37 ... Screw fixing part 37a ... O-ring 38 ... Suspension structure 39 ... Space 40 in the vicinity of the sample ... Gas container outlet
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Abstract
本発明は、電子顕微鏡における試料のその場観察において、従来よりも安全に、かつ、より効率的にガスの取り扱い操作を行うことが可能な装置を提供することを目的とする。試料(13)を保持する試料ホルダ(6)と、当該試料(13)が保持された試料ホルダ(6)を格納する真空の試料室(12)と、当該保持された試料(13)に電子線を照射する電子源(2)と、当該電子線の照射によって前記試料から得られる信号を検出する検出器と、を有する鏡体と、前記鏡体内にガスを導入するガス供給部と、を備え、前記ガス供給部は、小型のガス容器(16(a、b、c))を収納するガス収容器納部(11a)と、当該ガス容器収納部(11a)に収納されたガス容器内のガスを、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に導入するガス導入ノズル(14)と、を有し、前記ガス容器収納部(11a)は、前記鏡体の外であって、かつ前記試料が保持された位置の近傍に配置されることを特徴とする装置を提供する。
Description
本発明は、電子線を用いて試料の観察を行う電子顕微鏡に関し、特に、試料室内部に試料と雰囲気ガスの反応場をつくり、ガス雰囲気中での反応プロセスの高分解能観察を行うシステムを備えた電子顕微鏡に関するものである。
電子顕微鏡を用いた試料の評価を行う手法として、試料が利用される実際の環境に近づけるために、反応ガス雰囲気中における変化の様子を観察する、「その場観察」と呼ばれるが注目されている。特に、エネルギー変換効率の高い燃料電池や蓄エネルギー効率の高い二次電池およびキャパシタなどの次世代エネルギー材料には、化学的に合成された複合ナノ材料が多く使われており、それらの材料の特性評価や開発研究において、実環境に近い条件下での材料の構造や変化をリアルタイムで直接観察できる電子顕微鏡を用いたその場観察技術の役割は極めて重要であることから、近年そのニーズは増大している。
このような観察に用いられる環境制御型の電子顕微鏡の多くは、種々のガスを導入するために、別室のガスボンベ収納庫から配管を試料室に導入する設備を採用している。
電子顕微鏡へのガス導入に関する技術として、特許文献1では、電子顕微鏡の試料ホルダに複数のボンベからのガス導入管を配置する構成について説明している。また、特許文献2では、試料に反応性のガスを供給する手法として、複数のガスボンベからのガスを、流量制御器を介してノズルから試料の表面に吹き付けるガス供給系を示している。
特許文献3では、イオン源に供給するプロセスガスのガス源として、接地部に設けられたガス供給装置であるガス源キャビネット内にガスボトルを配置することで、ガス源の容量を増加させて交換頻度を減らすことについて説明している。
特許文献4では、隔膜で閉じられた微小な空間にガスを充てんすることでガス環境を形成し、試料を配置することについて示している。
しかしながら、上記文献に記載された構成においては、ガスの保管や交換等の際に大量の高圧ガスを取り扱う必要があるため、ガス漏れによってオペレータに被害を及ぼす危険性があった。また、TEM(Transmission Electron Microscope)を用いたその場観察において、特許文献1のように細長いガス供給管を使用する場合や、特許文献4のように試料ホルダ内の小さな空間にガス環境を形成する場合など、配管内や試料が配置される空間に残留するガスをいったん排気し、反応に使用するガスを新たに充てんし、置換するまでに多くの時間を要してしまっていた。
上記課題に鑑み、本発明は、電子顕微鏡における試料のその場観察において、従来よりも安全に、かつ、より効率的にガスの取り扱い操作を行うことが可能な装置を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するための一態様として、本発明では、試料を保持する試料ホルダと、当該試料が保持された試料ホルダを格納する真空の試料室と、当該保持された試料に電子線を照射する電子源と、当該電子線の照射によって前記試料から得られる信号を検出する検出器と、を有する鏡体と、前記鏡体内にガスを導入するガス供給部と、を備え、
前記ガス供給部は、小型のガス容器を収納するガス収容器納部と、当該ガス容器収納部に収納されたガス容器内のガスを、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に導入するガス導入ノズルと、を有し、前記ガス容器収納部は、前記鏡体の外であって、かつ前記試料が保持された位置の近傍に配置されることを特徴とする装置を提供する。
前記ガス供給部は、小型のガス容器を収納するガス収容器納部と、当該ガス容器収納部に収納されたガス容器内のガスを、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に導入するガス導入ノズルと、を有し、前記ガス容器収納部は、前記鏡体の外であって、かつ前記試料が保持された位置の近傍に配置されることを特徴とする装置を提供する。
上記一態様によれば、電子顕微鏡における試料のその場観察において、従来よりも安全に、かつ、より効率的にガスの取り扱い操作を行うことが可能な装置を提供することができる。
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。なお、全体を通して、各図における同一の各構成部分には同一の符号を付して説明を省略することがある。
第1の実施の形態では、複数のガス容器が格納される格納部を有するガス供給装置を備えた電子顕微鏡の構成の例を説明する。
≪装置構成≫
図1は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の一態様であるTEMの基本構成を示す図である。
≪装置構成≫
図1は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の一態様であるTEMの基本構成を示す図である。
TEM本体1は、主として、電子銃2、コンデンサーレンズ3、対物レンズ4、および投射レンズ5により構成される。
試料13は、試料ホルダ6に搭載されており、TEM本体1の側面に設けられた試料ステージ27を介して内部に導入され、コンデンサーレンズ3と、対物レンズ4との間に配置される。
試料13の移動及び傾斜は、試料ステージ27に接続された試料微動駆動部28における試料移動部28a、試料傾斜部28bによって、全体制御部10からの指令に基づいて制御される。
投射レンズ5の下方には、蛍光板7が配置され、蛍光板7の下には、カメラ8が装着されている。カメラ8は、カメラ制御部9を介して、全体制御部10からの指令に基づいて制御される。カメラ制御部9は、カメラ8によって撮像され、取り込まれた画像を表示する画像表示部9aと、得られた画像を記憶したり、種々の処理を施す画像処理部9bを備える。
電子銃2より放出された電子線31は、コンデンサーレンズ3により収束され、試料13に照射される。試料13を透過した電子線31は対物レンズ4により結像され、その像は投射レンズ5により拡大されて、蛍光板7上に投影される。蛍光板7を光軸上から外すように移動すると、像はカメラ8に投影され、画像表示部9aに透過像が表示され、画像処理部9bに記憶され、種々の処理が施される。
全体制御部10は、試料微動駆動部28、カメラ制御部9、加熱機構30に接続され、装置全体を制御するための制御信号を送受信する。試料微動駆動部28は、試料13を移動する試料移動部28aと、試料13を傾斜する試料傾斜部28bから構成される。図1に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットや通信用の配線等の変形例は、本実施の形態で意図する機能を満たす限り、本実施の形態の電子顕微鏡の範疇に含まれる。例えば、図1において全体制御部10は各々の構成部に接続されて装置全体を制御するものとしたが、構成部ごとにそれぞれ独立した制御部を備えるように構成することもできる。また、全体制御部10は、図示しない入力部を介してオペレータが入力した情報に基づいて観察条件の設定や各構成部への指令を行うことができる。
試料室12には、試料ホルダ6にセットされた試料13にガスを吹き付けられるように、ガスノズル14の先端部が挿入されている。ここで、試料室12は、図中点線にて示される、コンデンサーレンズ3より下部であって、かつ、投射レンズ5よりも上部の空間のことをいう。ガスノズル14はガス導入バルブ15を介してガス供給装置11に接続されている。ガス供給装置11はガス収納部11aとガス供給装置制御部11bとから構成される。ガス収納部11aには単数または複数個の小型ガス容器16a、16b、16c、例えばプッシュ缶が収納されており、各小型ガス容器16a、16b、16cのガス排出口40から減圧弁17a、17b、17cを介してガス配管18がガス収納部11a外の圧力コントロールバルブ19a、19b、19cに配管されている。各圧力コントロールバルブ19a、19b、19cは流量計20a、20b、20cを介してガスノズル14へ接続されているガス導入バルブ15に合流する。各圧力コントロールバルブ19および流量計20は、ガス供給装置制御部11bに接続され、ガス供給装置制御部11bは全体制御部10に接続されている。
ガス収納部11a内にはガス漏れ検知器21を装着する。また、ガス収納部11a内の換気のため、リーク孔22と、排気孔23を設け、排気孔23には真空ポンプ24が接続され、ポンプの排気口25には、室外に通じるダクト26が設置されている。ガス収納部11a内の換気は、真空ポンプ24によって排気孔23から真空引きされることにより、リーク孔22からは外部の新鮮な空気が入ってくることで行われる。
ここで、ガス供給装置11は試料室12の近傍の場所に設置されることが望ましい。こうすることで、小型ガス容器16a、16b、16cの各々のガス排出口40からガスノズル14までを接続する配管18の距離を短くすることができるので、試料室12内の試料13が配置される空間内の残留ガスの排気、及び反応に使用するガスの充てん、置換をより短時間で効率良く行うことができる。時間短縮の観点からは、より好適には、この配管18の長さは50cm以下が望ましい。また、配管18の材質に関してはSUS(ステンレス)などの耐食性の高いものを使用することが望ましい。
また、本構成のように、ガスノズル14を介して試料室12内の試料13の近傍の空間39(図中、円内で示す。以下同じ。)にガスを供給する場合、取り扱いに要するガスの量は少量であり、急激なガス漏れ防止のためにも、小型ガス容器16a、16b、16cの各々のガス排出口から試料13の反応場のガスノズル14までの配管18の径、長さは同じであることが望ましい。こうすることで、混合ガスを導入したい場合に、各体積が一定であれば各ガスの混合比は圧力の比と等しいので、圧力の比を調整することによって容易に混合ガスの調整をすることが可能となる。よって、残留ガスの排気、及び反応に使用するガスの供給をムラなく、より効率的に実行することができる。ここで、試料13の近傍の空間39は、好ましくは試料13の配置場所を中心とした直径3mm以内の球形状の領域をいう。
また、ガス容器収納部11aの小型ガス容器16の排出口40の径と、ガスノズル14の径配とは略同一であることが、より効率的なガスの排気、供給にとって望ましい。
試料室12には、試料13の近傍の空間39内の真空度を測定する真空計29が取り付けられている。真空計29はガス供給制御部11bと接続されており、真空計29の測定結果に応じてガスの供給量を制御することができる。
また、上述の説明では、ガスノズル14からのガスを試料13の近傍の空間39に供給する例について説明したが、ガスを供給する領域は、この他にも、例えば試料室12全体、あるいは、図示しない隔膜(例えば、電子線を通過させるが、外気は通過させない材質により構成される)によって試料13を密封した場合には、隔膜で仕切られた微小な領域内に供給することもできる。
試料ホルダ6は加熱機構30を有している。加熱機構30は、加熱電源30aを介して加熱電源制御部30bと接続されている。加熱電源制御部30bは全体制御部10と接続され、全体制御部10からの指令に基づいて、所望の条件となる加熱温度に合わせて試料ホルダ6に搭載された試料13を加熱するために、ヒータ32に加熱電流を流すように加熱電源30aを制御し、試料13の温度を調整する。
ガス供給装置11では、ガス供給制御部11bから、所望のガス環境となるように、対応する小型ガス容器16a、16b、16cのそれぞれに接続された電磁バルブ19a、19b、19cおよび流量計20を調整してガスを導入する。このときの圧力は試料室12に設けた真空計29の出力により確認され、上述の通りこの測定結果に応じてガス供給制御部11bによりガスの供給量が制御される。
加熱電源制御部30bとガス供給装置制御部11b、および画像処理部9に接続された全体制御部10の指令により、連動して加熱、ガス導入、反応プロセス下での画像表示および記録が行える。上述の通り、ガス供給装置11に接続された真空ポンプ24によって排気孔23を通して排気されることで、リーク孔22からガス収納部11aの内部には常に新鮮な空気が供給され、ガス漏れが生じた場合でも、漏れたガスは排気孔23より速やかに外気へ排気されるようになっている。
なお、上述の構成では3つの小型ガス容器16a、16b、16cを採用した例について説明したが、小型ガス容器16の数は必ずしも、これに限られるものではなく、また、単数であっても良い。
第2の実施の形態では、第1の実施の形態に係る電子顕微鏡において、ガスノズル14を試料ホルダ6の内部に配置した構成の例を説明する。
図2は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の一態様であるTEMの基本構成を示す図である。
本図において、ガス供給装置11のガス収納部11a内部、およびその周辺の構成(小型ガス容器16、減圧弁17、圧力コントロールバルブ19、流量計20、ガス検知器21)は第1の実施の形態にて上述した図1の構成と同様であるため、図示および説明を省略している。
第1の実施の形態では、ガスノズル14及びガス供給装置11と、試料加熱ホルダ6とは個別に設けられていたが、図2に示すように、ガスノズル14を試料加熱ホルダ6の内部に設けることもできる。この際、ガスノズル14とガス収納部11a内の小型ガス容器16の排出口とを接続する配管18は、ガスノズル14と試料ホルダ6との連結部33の近傍までは、可能な限りSUSを用いた構造とし、連結部33は変形可能な樹脂状チューブで構成することが望ましい。こうすることで、試料ホルダ6に伝達される外部からの振動を防ぎ、試料13の反応プロセスの過程を高分解能で観察・記録することが可能である。
第3の実施の形態では、ガス供給装置の構成について、図3を用いてより詳細に説明する。
図3は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置11の基本構成を示す図である。 ガス収納部11a内には単数または複数個の小型ガス容器16、例えばプッシュ缶が収納されており、各小型ガス容器缶16のガス排出口40から減圧弁17を介して配管18が設けられ、ガス収納部11a外の圧力コントロールバルブ19に接続されている。各圧力コントロールバルブ19は、各種のガスの流量を調整可能なニードルバルブつきの流量計20を介して、ガスノズル14に接続されているガス導入バルブ15に合流する。各小型ガス容器16は元となる容器(ガスボンベなど)から1MPa以下の低圧でガスが充填されている。各圧力コントロールバルブ19は各種のガスの流量を調整可能なニードルバルブつきの流量計20は、ガス供給装置制御部11bに接続され、ガス導入管14からガス導入バルブ15を介して試料室12にガスを導入し、ガス雰囲気の環境を試料13の近傍の空間39に形成する。
第4の実施の形態では、第3の実施の形態に係るガス供給装置において、各小型ガス容器16から試料13が配置され、反応が行われる空間までの配管18の距離を略同一とした構成について、図4を用いてより詳細に説明する。
図4は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置11の基本構成を示す。各小型ガス容器16から試料13が配置され、反応が行われる空間である反応場までの配管18の距離を略同一とし、配管18の直径を略同一とする。
このようにすることで、混合ガスを導入したい場合に、各体積が一定であれば各ガスの混合比は圧力の比と等しいので、圧力の比を調整することによって容易に混合ガスの調整をすることが可能となる。
第5の実施の形態では、電子顕微鏡の鏡体及びガス供給装置を操作卓上に配置する一態様について説明する。
図5は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の配置の基本構成を示す。本図に示すように、小型ガス容器16を備えるガス収納部11aを有するガス供給装置11は、卓上に設置することができるので、TEM本体1と共に操作卓上に配置することにより、小型ガス容器16から試料13へのガスの導入距離を短くすることができ、配管18内部の排気や、反応場の条件の設定、及びガスの充てん、置換を短時間で効率よく行うことが可能となる。
第6の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス供給装置11の開閉機構について説明する。
図6は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置11の前面を示す図である。
本図に示すように、ガス供給装置11はガス容器収納部11aを備え、開閉扉34によって小型ガス容器16の出し入れが可能である。開閉扉34は留め具35により、固定できる。開閉扉34は一部透明板34aにより形成される窓部を有し、小型ガス容器16の収納の有無を外部からも確認できるようになっている。圧力コントロールバルブ19や流量計20は収納部11aの外に装着されており、外部から手動で操作可能である。また、圧力コントロールバルブ19および流量計20のニードルバルブを手動ではなく、ガス供給装置制御部11bより自動的にコントロールするようにしても良い。
図7は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス供給装置11の側面を示す図である。
本図に示すように、小型ガス容器16は、配管18に合わせてガス排出口16aが接続しやすいように斜めに取り付けられる。斜めに取り付ける際に角度が一定となるように、小型ガス容器16用のガス容器固定部36を備える。ガス容器固定部36の先端には、小型ガス容器16の先端部のガス排出口の取り付け部分に設けられたネジ部に合わせたネジ固定部37が設けられ、小型ガス容器16を、ガス容器固定部36に沿って斜めに、かつ所定の方向(例えば、時計方向など)に回しながらねじ込むことにより固定され、ガス排出口と配管18とが接続される。ネジ固定部37は、小型ガス容器16と配管18との接続部からガス収納部11aの内部にガスが漏れないように、小型ガス容器16のガス排出口と接続される部分には耐食性Oリング37aを有している。ガス排出口1から漏れ出たガスは、一度減圧弁17で減圧され、圧力コントロールバルブ19を開けることにより、流量計20を通過し、ニードルバルブ(不図示)によって流量を調整され、ガス導入バルブ15を介して試料室12に取り付けられたガス導入ノズル14から試料13が配置された空間にガスを放出する。最終的な圧力は、流量計20の流量を調整するニードルバルブ(不図示)と、ガス導入バルブ15で調整され、試料室12に設けられた真空計29でモニターされる。
第7の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス供給装置を天井から吊るして配置する一態様について説明する。
図8は、本実施の形態に係る電子顕微鏡の配置の基本構成を示す。
第5の実施の形態では、ガス供給装置11をTEM本体1と共に操作卓上に配置する例について説明した。本実施の形態では、本図に示すようにガス供給装置11を、吊るし部材38を介して天井から吊るすように構成した。こうすることで、図5に示した卓上型の構成よりも、よりTEM本体1の試料室12内の試料13が配置される空間との距離を近づけることができる。また、図示していないが、天井から吊るす代わりに、TEM本体1の背面にアーム状の部材を取り付けて、アームの先端部にガス供給装置11を設置する構造とすることもできる。
第8の実施の形態では、電子顕微鏡用のガス収納部を備えた試料ホルダ6の例について説明する。
図9は、本実施の形態に係る電子顕微鏡用のガス収納部を備えた試料ホルダ6の基本構成を示す図である。
試料13の反応条件によっては、短時間で、少量のガスしか使用しない場合がある。そのような場合には、本図に示すように、試料ホルダ6の試料13が搭載される端部とは反対側の端部であるグリップ部分に、小型ガス容器16を配置するようにすることもできる。ここで、例えばグリップ部の端部にねじ込み式で取り外し可能なふた6aを設け、ふた6aの内側に形成されたばね6bによって小型ガス容器16を支持するように構成することで、試料ホルダ6の内部においてガス導入ノズル14が小型ガス容器16と配管18を介さずに接続されるので、配管18からのガス漏れを防止することができる。
第9の実施の形態では、電子顕微鏡本体、加熱機構30およびガス供給装置11を制御する全体制御部10の動作の一態様について説明する。
図10は、本実施の形態に係る全体制御部10の動作の一態様を説明するフローチャートである。
全体制御部10では、まず、試料13の反応開始前の観察視野を観察、記録する(ステップ1001)。次に、オペレータが入力部を介して入力した情報に基づいて、試料環境条件(反応条件)を設定する(ステップ1002)。例えば、真空中で試料13の加熱を行う場合には、設定した条件に基づいて、試料13を加熱するように、加熱電源制御部30bに指令を送る。また、加熱反応中の試料13を撮像し、記憶するように、画像処理部9に指令を送る。
全体制御部10では、まず、試料13の反応開始前の観察視野を観察、記録する(ステップ1001)。次に、オペレータが入力部を介して入力した情報に基づいて、試料環境条件(反応条件)を設定する(ステップ1002)。例えば、真空中で試料13の加熱を行う場合には、設定した条件に基づいて、試料13を加熱するように、加熱電源制御部30bに指令を送る。また、加熱反応中の試料13を撮像し、記憶するように、画像処理部9に指令を送る。
加熱反応ののち、ガスA(例えば、酸化ガス)を導入しガスA雰囲気を形成する場合には、全体制御部10はガス供給制御部11bに所望のガス圧力となるように指令を出し、ガス供給制御部11bは、送られた指令に基づいて小型ガス容器16内のガスAを供給し、圧力の制御を行う。所望のガス圧に達したら、ガス導入バルブ15を開け、ガスAの試料13への導入及び画像処理部9によるで撮像、記憶を行う(ステップ1005)。反応が進行し、所定の時間が経過したら、全体制御部10はガス供給制御部11bにガス導入バルブ15を閉じるように指示し、ガスAの導入を停止する(ステップ1006)。
次に、別のガスC(例えば還元ガス)を導入し異なる反応が見たい場合は、まずは、パージ用のガスB(不活性ガス)を導入し、配管などに残留するガスAを全て置換する(ステップ1007)。一定時間(例えば5分間)ガスBの導入が終了したら、置換が完了されたと判断しガスBの導入を停止し(ステップ1008)、新たに導入するガスCに対しもステップ1004~1008のの動作を繰り返す。これにより、従来よりもより短時間で、かつ安全に試料の酸化プロセス、還元プロセスを観察記録することが可能となる。
上述した実施の形態によれば、電子顕微鏡の試料室12内にガス雰囲気を短時間で形成し、高温反応プロセスのその場観察を実行することができ、かつ、異なるガス雰囲気への置換も短時間で行うことができる。
また、ガス導入ノズル14を介してガスを試料13が配置される空間へ供給しているため、観察に使用するガスは少量で、貯蔵ガスの容量も小さくすることができ、長時間大量のガスを保存する危険性を低減して安全性の向上に寄与する。
1・・・TEM本体
2・・・電子銃
3・・・コンデンサーレンズ
4・・・対物レンズ
5・・・投射レンズ
6・・・試料ホルダ
6a・・・ふた
6b・・・バネ
7・・・蛍光板
8・・・カメラ
9・・・カメラ制御部
9a・・・画像表示部
9b・・・画像処理部
10・・・全体制御部
11・・・ガス供給装置
11a・・・ガス容器収納部
11b・・・ガス供給装置制御部
12・・・試料室
13・・・試料
14・・・ガスノズル
15・・・ガス導入バルブ
16(a、b、c)・・・小型ガス容器
17(a、b、c)・・・減圧弁
18・・・配管
19(a、b、c)・・・圧力コントロールバルブ
20(a、b、c)・・・流量計
21・・・ガス検知器
22・・・リーク孔
23・・・排気孔
24・・・真空排気ポンプ
25・・・ガス排出口
26・・・ダクト
27・・・試料ステージ
28・・・試料微動駆動部
28a・・・試料移動部
28b・・・試料傾斜部
29・・・真空計
30・・・加熱機構
30a・・・加熱電源
30b・・・加熱電源制御部
31・・・電子線
32・・・加熱ヒータ
33・・・配管接続部
34・・・開閉扉
34・・・透明板
35・・・開閉扉留め具
36・・・ガス容器固定部
37・・・ネジ固定部
37a・・・Oリング
38・・・吊るし構造
39・・・試料の近傍の空間
40・・・ガス容器排出口
2・・・電子銃
3・・・コンデンサーレンズ
4・・・対物レンズ
5・・・投射レンズ
6・・・試料ホルダ
6a・・・ふた
6b・・・バネ
7・・・蛍光板
8・・・カメラ
9・・・カメラ制御部
9a・・・画像表示部
9b・・・画像処理部
10・・・全体制御部
11・・・ガス供給装置
11a・・・ガス容器収納部
11b・・・ガス供給装置制御部
12・・・試料室
13・・・試料
14・・・ガスノズル
15・・・ガス導入バルブ
16(a、b、c)・・・小型ガス容器
17(a、b、c)・・・減圧弁
18・・・配管
19(a、b、c)・・・圧力コントロールバルブ
20(a、b、c)・・・流量計
21・・・ガス検知器
22・・・リーク孔
23・・・排気孔
24・・・真空排気ポンプ
25・・・ガス排出口
26・・・ダクト
27・・・試料ステージ
28・・・試料微動駆動部
28a・・・試料移動部
28b・・・試料傾斜部
29・・・真空計
30・・・加熱機構
30a・・・加熱電源
30b・・・加熱電源制御部
31・・・電子線
32・・・加熱ヒータ
33・・・配管接続部
34・・・開閉扉
34・・・透明板
35・・・開閉扉留め具
36・・・ガス容器固定部
37・・・ネジ固定部
37a・・・Oリング
38・・・吊るし構造
39・・・試料の近傍の空間
40・・・ガス容器排出口
Claims (21)
- 試料を保持する試料ホルダと、
当該試料が保持された試料ホルダを格納する真空の試料室と、
当該保持された試料に電子線を照射する電子源と、
当該電子線の照射によって前記試料から得られる信号を検出する検出器と、を有する鏡体と、
前記鏡体内にガスを導入するガス供給部と、を備え、
当該検出された信号に基づいて画像信号を出力する電子顕微鏡において、
前記ガス供給部は、
小型のガス容器を収納するガス収容器納部と、
当該ガス容器収納部に収納されたガス容器内のガスを、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に導入するガス導入ノズルと、を有し、
前記ガス容器収納部は、前記鏡体の外であって、かつ前記試料が保持された位置の近傍に配置されることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、
前記小型のガス容器を複数個収納することを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項2に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された複数の前記ガス容器の各々とを接続する複数の配管を有し、
当該複数の配管の長さは略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項3に記載された電子顕微鏡であって、さらに、
当該複数の配管の内径は略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項2に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部に収納された複数のガス容器の各々には、異なる種類のガスが充てんされていることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項5に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部と、外部から入力された情報を前記制御部に送る入力部と、を備え、
前記ガス供給部は、前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器に収納された複数のガス容器の各々とを接続する複数の配管と、前記複数の配管の各々に設けられたバルブを有し、
前記制御部は、
当該入力部から送られた情報に基づいて、当該複数のガス容器の各々に充てんされた異なる種類のガスについて、前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域への導入を切り替えるように、前記バルブを制御することを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された前記ガス容器とを接続する配管を有し、
前記ガス容器収納部には排気口が設けられ、
前記排気口の径は、前記ガス導入ノズルの径と略同一であることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部は、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納された前記ガス容器とを接続する配管を有し、
前記配管の長さは、50cm以下であることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、前記ガス容器収納部内のガスを検知するガス検知器を有することを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は開閉扉を有し、前記開閉扉の少なくとも一部は透明な部材で形成された窓部を有することを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器は、低圧ガスが充てんされたプッシュ缶であることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項11に記載された電子顕微鏡であって、
前記プッシュ缶に充てんされた低圧ガスの圧力は1MPaであることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項11に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部は、
前記ガス容器が傾斜をつけた状態で設置されるように固定する固定部材を有することを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項11に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器は、ガスを前記鏡体へ排出する排出口と、前記ガス排出口の周囲に設けられたネジ部を有し、
前記ネジ部が押し込まれることで、前記ガス容器収納部と接続されることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス容器収納部にはリーク孔が設けられ、
前記リーク孔を介して前記ガス容器収納部の内部には外気が導入されることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス供給部を制御する制御部を備え、
前記ガス容器と、前記ガス導入ノズルとの間には、前記ガス容器から前記鏡体内へ導入されるガスの流量を調整するバルブを有し、
前記制御部は、
前記真空の試料室内に保持された試料を少なくとも含む領域に、前記ガスを所望の圧力で導入するように、前記バルブの動作を制御することを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記試料を加熱する加熱部と、
前記ガス供給部、および前記加熱部を制御する制御部と、をさらに備え、
前記制御部は、
前記真空の試料室内に保持された試料を所定時間加熱したのちに、前記ガス容器からのガスを前記試料を少なくとも含む領域に導入するように、
前記ガス供給部、および前記加熱部を制御することを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス導入ノズルは、
前記試料ホルダ内に配置されることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項18に記載された電子顕微鏡であって、
さらに、前記ガス収納部は、前記試料ホルダ内に配置されることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項18に記載された電子顕微鏡であって、
前記ガス導入ノズルと、前記ガス容器収納部に収納されたガス容器とを接続する配管を備え、
前記配管と、前記ガス導入ノズルとは、樹脂より形成される連結部によって接続されることを特徴とする電子顕微鏡。 - 請求項1に記載された電子顕微鏡であって、
前記鏡体および前記ガス供給部は、操作卓上に設置されることを特徴とする電子顕微鏡。
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WO (1) | WO2016035493A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017203553A1 (ja) * | 2016-05-23 | 2017-11-30 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 試料保持装置、およびこれを備えた荷電粒子線装置 |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03255998A (ja) * | 1990-03-06 | 1991-11-14 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 出力過渡照射試験装置 |
JPH08329876A (ja) * | 1995-05-30 | 1996-12-13 | Hitachi Ltd | 観察試料作成方法及びその装置 |
JPH0943138A (ja) * | 1995-08-02 | 1997-02-14 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 試料冷却装置 |
JPH1194603A (ja) * | 1997-06-24 | 1999-04-09 | Balzers Ag | 真空設備への実際のガスの流れを監視するための方法および真空処理装置 |
JP2000510221A (ja) * | 1996-05-03 | 2000-08-08 | ウォルター トスト セルバトワ エッセ.ペー.アー. | 複数の液化ガス・カートリッジから供給される可燃ガス用多岐管/分配器アッセンブリ |
JP2001189161A (ja) * | 2000-01-06 | 2001-07-10 | Fuji Electric Co Ltd | 燃料電池自動車の安全装置 |
JP2006017231A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Yutaka:Kk | プッシュ缶用圧力調整器 |
JP2006286298A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Sen Corp An Shi & Axcelis Company | 絶縁配管部材、ガス供給装置およびイオンビーム装置 |
JP2009283477A (ja) * | 2009-09-04 | 2009-12-03 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子線装置及び電子線装置用試料ホルダー |
JP2012221766A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Hitachi High-Technologies Corp | 荷電粒子線装置 |
JP2013181633A (ja) * | 2012-03-02 | 2013-09-12 | Chiyoda Seiki:Kk | ガスボンベ収納庫 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3360539B2 (ja) * | 1996-07-12 | 2002-12-24 | 信越半導体株式会社 | ガス供給装置及び気相成長用設備 |
JP3457855B2 (ja) * | 1997-09-03 | 2003-10-20 | 日本電子株式会社 | Fib用アシストガス導入装置 |
JP5576825B2 (ja) * | 2011-05-13 | 2014-08-20 | 日本電子株式会社 | 電子線装置及び電子顕微鏡用ガス反応試料ホルダ |
-
2015
- 2015-08-03 JP JP2016546386A patent/JP6307622B2/ja active Active
- 2015-08-03 WO PCT/JP2015/071900 patent/WO2016035493A1/ja active Application Filing
-
2018
- 2018-01-04 JP JP2018000057A patent/JP6531188B2/ja active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03255998A (ja) * | 1990-03-06 | 1991-11-14 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 出力過渡照射試験装置 |
JPH08329876A (ja) * | 1995-05-30 | 1996-12-13 | Hitachi Ltd | 観察試料作成方法及びその装置 |
JPH0943138A (ja) * | 1995-08-02 | 1997-02-14 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 試料冷却装置 |
JP2000510221A (ja) * | 1996-05-03 | 2000-08-08 | ウォルター トスト セルバトワ エッセ.ペー.アー. | 複数の液化ガス・カートリッジから供給される可燃ガス用多岐管/分配器アッセンブリ |
JPH1194603A (ja) * | 1997-06-24 | 1999-04-09 | Balzers Ag | 真空設備への実際のガスの流れを監視するための方法および真空処理装置 |
JP2001189161A (ja) * | 2000-01-06 | 2001-07-10 | Fuji Electric Co Ltd | 燃料電池自動車の安全装置 |
JP2006017231A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-01-19 | Yutaka:Kk | プッシュ缶用圧力調整器 |
JP2006286298A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Sen Corp An Shi & Axcelis Company | 絶縁配管部材、ガス供給装置およびイオンビーム装置 |
JP2009283477A (ja) * | 2009-09-04 | 2009-12-03 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子線装置及び電子線装置用試料ホルダー |
JP2012221766A (ja) * | 2011-04-11 | 2012-11-12 | Hitachi High-Technologies Corp | 荷電粒子線装置 |
JP2013181633A (ja) * | 2012-03-02 | 2013-09-12 | Chiyoda Seiki:Kk | ガスボンベ収納庫 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017203553A1 (ja) * | 2016-05-23 | 2017-11-30 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 試料保持装置、およびこれを備えた荷電粒子線装置 |
JPWO2017203553A1 (ja) * | 2016-05-23 | 2018-12-20 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 試料保持装置、およびこれを備えた荷電粒子線装置 |
US11177109B2 (en) | 2016-05-23 | 2021-11-16 | Hitachi High-Tech Corporation | Specimen holder and charged particle beam device provided with same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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JP2018085341A (ja) | 2018-05-31 |
JP6531188B2 (ja) | 2019-06-12 |
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