DE112008000992T5 - R-T-B sintered magnet and method of making the same - Google Patents
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Abstract
Ein Sintermagnet auf der Basis von R-T-B, umfassend beides, ein leichtes Seltenerdmetall RL (welches wenigstens eines aus Nd und Pr ist) und ein schweres Seltenerdmetall RH (welches wenigstens eines aus Dy und Tb ist), und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als Hauptphase,
wobei ein erster Bereich, welcher entweder das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keinen schweren Seltenerdmetalle RH enthält, und ein zweiter Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält, in Schichten aufeinander gestapelt sind, und
wobei der erste und zweite Bereich miteinander verbunden sind, indem sie ein Sinterverfahren durchlaufen.An RTB-based sintered magnet comprising both a light rare earth element R L (which is at least one of Nd and Pr) and a heavy rare earth metal R H (which is at least one of Dy and Tb) and crystals of Nd 2 Fe 14 B-type as main phase,
wherein a first region containing either the heavy rare earth metal R H in a relatively low concentration or no heavy rare earth element R H at all and a second region containing the heavy rare earth element R H in a relatively high concentration are stacked in layers, and
wherein the first and second regions are interconnected by undergoing a sintering process.
Description
Technisches GebietTechnical area
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Sintermagneten auf der Basis von R-T-B, welcher verwendet werden kann, um Motoren für Fahrzeuge herzustellen, und ein Verfahren zur Herstellung solch eines Magneten.The The present invention relates to a sintered magnet on the base from R-T-B, which can be used to drive engines for Produce vehicles, and a method for producing such a magnet.
Stand der TechnikState of the art
Ein Seltenerd-Sintermagnet auf der Basis von R-T-B, umfassend eine Nd2Fe14B-Verbindungsphase als eine Hauptphase, ist als ein Permanentmagnet mit der höchsten Leistung bekannt, und wurde in verschiedenen Arten von Motoren, wie als Schwingspulenmotor (VCM) für ein Festplattenlaufwerk und einen Motor für ein Hybridfahrzeug, und in verschiedenen Arten von elektronischen Verbrauchergeräten verwendet. Wenn er in Motoren und verschiedenen anderen Vorrichtungen eingesetzt wird, sollte der Seltenerd-Sintermagnet auf der Basis von R-T-B thermische Beständigkeit und Koerzitivkraft aufweisen, die hoch genug sind, um einer Betriebsumgebung bei einer erhöhten Temperatur zu widerstehen.An RTB-based rare-earth sintered magnet comprising a Nd 2 Fe 14 B compound phase as a main phase is known as a highest-performance permanent magnet, and has been used in various types of motors such as a voice coil motor (VCM) for a hard disk drive and an engine for a hybrid vehicle, and used in various types of consumer electronic devices. When used in motors and various other devices, the RTB-based rare earth sintered magnet should have thermal resistance and coercive force high enough to withstand an operating environment at elevated temperature.
Um die Koerzitivkraft eines Seltenerd-Sintermagneten auf der Basis von R-T-B zu erhöhen, wurde eine Legierung verwendet, welche erhalten wurde, indem nicht nur ein leichtes Seltenerdmetall RL, sondern auch eine vorbestimmte Menge eines schweren Seltenerdmetalls RH als die Seltenerdmetalle R in dem Material miteinander vermischt wurden und die Mischung anschließend geschmolzen wurde. Gemäß dieses Verfahrens wird das leichte Seltenerdmetall RL, welche als ein Seltenerdmetall R in einer R2Fe14B-Hauptphase enthalten ist, durch das schwere Seltenerdmetall RH ersetzt, und daher verbessert sich die magnetokristalline Anisotropie (bei welcher es sich um einen entscheidenden Qualitätsparameter handelt, welcher die Koerzitivkraft bestimmt) der R2Fe14B-Phase.In order to increase the coercive force of an RTB-based rare earth sintered magnet, an alloy obtained by using not only a light rare earth element R L but also a predetermined amount of a heavy rare earth element R H as the rare earth element R in the material was used were mixed together and then the mixture was melted. According to this method, the light rare earth element R L , which is contained as a rare earth metal R in an R 2 Fe 14 B main phase, is replaced by the heavy rare earth element R H , and therefore the magnetocrystalline anisotropy (which is a crucial one) improves Quality parameter which determines the coercive force) of the R 2 Fe 14 B phase.
Obwohl das magnetische Moment des leichten Seltenerdmetalls RL in der R2Fe14B-Phase die gleiche Richtung wie das von Fe aufweist, weisen die magnetischen Momente des schweren Seltenerdmetalls RH und von Fe jedoch zueinander entgegengesetzte Richtungen auf. Darum würde sich die Remanenz Br im Verhältnis zu dem Prozentanteil des leich ten Seltenerdmetalls RL, welches durch das schwere Seltenerdmetall RH ersetzt wird, verringern.Although the magnetic moment of the light rare earth metal R L in the R 2 Fe 14 B phase has the same direction as that of Fe, the magnetic moments of the heavy rare earth metal R H and Fe are opposite to each other in directions. Therefore, the remanence B r would decrease in proportion to the percentage of the light rare earth element R L replaced by the heavy rare earth element R H.
Ein Magnet, welcher z. B. in Motoren verwendet werden soll, sollte nicht nur wenigstens in seinem als ein Antriebsabschnitt verwendeten Bereich eine hohe Remanenz Br aufweisen, sondern sollte auch wenigstens in seinem Bereich, welcher intensiver Hitze oder einem großen Entmagnetisierungsfeld ausgesetzt ist, eine hohe Koerzitivkraft aufweisen.A magnet, which z. B. should be used in motors should not only have a high remanence B r at least in its area used as a drive section, but should also have a high coercive force at least in its area, which is exposed to intense heat or a large Entmagnetisierungsfeld.
Zu diesem Zweck wird gemäß eines herkömmlichen Verfahrens ein Magnet mit einer hohen Remanenz Br und ein Magnet mit einer hohen Koerzitivkraft HcJ miteinander verbunden und durch ein Haftmittel miteinander verbunden, und ein so erhaltener verbundener Magnet wird in Motoren und verschiedenen anderen Maschinen verwendet. Wenn solch ein verbundener Magnet hergestellt werden muss, ist jedoch Extrazeit notwendig, um das Bindeverfahren durchzuführen, wodurch eine Verringerung der Produktivität verursacht wird. Was noch schlimmer ist, wenn viel Haftmittel verwendet werden sollte, um die zwei unterschiedlichen Magnete miteinander zu verbinden, würde eine magnetisch diskontinuierliche Schicht durch das Haftmittel gebildet werden.For this purpose, according to a conventional method, a magnet having a high remanence B r and a magnet having a high coercive force H cJ are bonded together and bonded together by an adhesive, and a bonded magnet thus obtained is used in motors and various other machines. However, when such a bonded magnet needs to be produced, extra time is required to perform the binding process, thereby causing a decrease in productivity. What is worse, if much adhesive were to be used to bond the two different magnets together, a magnetically discontinuous layer would be formed by the adhesive.
In der Zwischenzeit wurden Verfahren zur Herstellung solch eines verbundenen Magneten ohne Verwendung eines Haftmittels auch in den Patentdokumenten Nr. 1 und 2 vorgeschlagen. Insbesondere offenbart das Patentdokument Nr. 1 einen Verbundpermanentmagneten, welcher hergestellt wird, indem ein Material mit höherer Remanenz als das andere und das andere Material mit höherer Koerzitivkraft als andere miteinander verdichtet werden und der Presskörper anschließend gesintert wird.In In the meantime, methods have been associated for producing such an Magnets without the use of an adhesive also in the patent documents Nos. 1 and 2 proposed. In particular, the patent document discloses No. 1 is a composite permanent magnet which is manufactured by having one material with higher remanence than the other and the other material with higher coercive force than others are compacted together and the compacts is then sintered.
Auf der anderen Seite offenbart das Patentdokument Nr. 2 Permanentmagneten mit einem Bogenquerschnitt, welcher zusammen einen Permanentmagneten für eine Gleichstrommaschine bildet. Insbesondere ist bei jedem dieser Permanentmagneten nur ein Bereich in der Nähe der Oberfläche des inneren Bogens und um die Kante der inneren Endfläche auf der Entmagnetisierungsseite so aufgebaut, dass er einen Permanentmagnet mit höherer Koerzitivkraft als der Permanentmagnetkörper bildet.On On the other hand, Patent Document No. 2 discloses permanent magnets with a curved cross-section, which together form a permanent magnet for a DC machine forms. In particular, is at each of these permanent magnets has only one area nearby the surface of the inner arch and around the edge of the inner end surface on the degaussing side so constructed that it is a permanent magnet with higher coercive force forms as the permanent magnet body.
Die Verfahren, die in diesen beiden Dokumenten offenbart sind, sollen jedoch verwendet werden, um Ferritmagneten herzustellen, und erfüllen nicht die Forderungen, die Größe von Motoren zu verringern oder deren Leistung zu verbessern. Darüber hinaus neigt solch ein kombinierter Magnet, da Materialien mit unterschiedlichen Zusammensetzungen miteinan der durch Sintern verbunden werden, leicht dazu, sich während des Sinterverfahrens zu verformen. Und je höher die Temperatur ist, bei welcher solch ein Magnet verwendet wird, desto leichter reißt bzw. zerspringt der Magnet an der Anschlussstelle aufgrund eines Unterschieds der Sinterschwindungsrate beim Sintern zwischen diesen Materialien.
- Patentdokument
Nr. 1: Veröffentlichung der offengelegten
japanischen Patentanmeldung Nr. 57-148566 - Patentdokument Nr. 2: veröffentlicht der offengelegten
japanischen Gebrauchsmusteranmeldung Nr. 59-117281
- Patent Document No. 1: Publication of Published
Japanese Patent Application No. 57-148566 - Patent Document No. 2: publishes the laid open patent
Japanese Utility Model Application No. 59-117281
Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention
Probleme, welche durch die Erfindung gelöst werden sollenProblems which are solved by the invention should be
Um Magnete für EPS- und HEV-Motoren herzustellen, für welche es in der näheren Zukunft eine wachsende Nachfrage von dem Markt geben sollte, müssen Sintermagneten auf der Basis von R-T-B mit im Wesentlichen guten magnetischen Eigenschaften effektiv eingesetzt werden. Viele Leute warten auf eine Entwicklung einer Technologie zur Herstellung eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B, welcher sowohl einen Bereich mit hoher Remanenz Br, als auch einen Bereich mit hoher Koerzitivkraft HcJ umfasst.In order to produce magnets for EPS and HEV motors, for which there should be a growing demand from the market in the near future, RTB based sintered magnets having substantially good magnetic properties must be used effectively. Many people are waiting for development of a technology for producing a RTB-based sintered magnet which includes both a high-remanence region B r and a high-coercive-force region H cJ .
Es ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, einen Sintermagneten auf der Basis von R-T-B bereitzustellen, bei welchem ein Bereich mit einer hohen Remanenz Br und einen Bereich mit hoher Koerzitivkraft HcJ an vorbestimmten Positionen vorhanden sind, ohne ein Haftmittel zu verwenden.It is therefore an object of the present invention to provide an RTB-based sintered magnet in which a high-remanence region B r and a high-coercive-force region H cJ exist at predetermined positions without using an adhesive.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung solch eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B herzustellen, welcher Bereiche mit voneinander verschiedenen magnetischen Eigenschaften umfasst, ohne den Magnet während des Verfahrensschrittes des Miteinander Verbindens von Materialien mit unterschiedlichen Zusammensetzungen und Sinterns der Mischung zu verformen, so dass der resultierende Sintermagnet eine ausreichend hohe Haftfestigkeit aufweist.One Another object of the present invention is a method for producing such a sintered magnet based on R-T-B produce which areas with different magnetic Includes properties without the magnet during the process step of joining together materials with different ones To deform the compositions and sintering of the mixture, so that the resulting sintered magnet has a sufficiently high adhesive strength having.
Mittel, um die Probleme zu lösenMeans to solve the problems
Ein Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst sowohl ein leichtes Seltenerdmetall RL (welches wenigstens eines aus Nd und Pr ist) als auch ein schweres Seltenerdmetall RH (welches wenigstens eines aus Dy und Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als eine Hauptphase. Ein erster Bereich, welcher entweder das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keine schweren Seltenerdmetalle RH enthält, und ein zweiter Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält, sind in Schichten aufeinander gestapelt. Die ersten und zweiten Bereiche werden miteinander verbunden, indem sie einem Sinterverfahren unterworfen werden.An RTB-based sintered magnet according to the present invention comprises both a light rare earth metal R L (which is at least one of Nd and Pr) and a heavy rare earth metal R H (which is at least one of Dy and Tb) and crystals of Nd 2 Fe 14 B type as a major phase. A first region containing either the heavy rare earth metal R H in a relatively low concentration or no heavy rare earth elements R H at all, and a second region containing the heavy rare earth metal R H in a relatively high concentration are stacked in layers. The first and second regions are joined together by being subjected to a sintering process.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Sintermagnet auf der Basis von R-T-B des Weiteren ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung, bei welchem es sich um wenigstens ein Element handelt, gewählt aus der Gruppe bestehend aus C, Al, Co, Ni, Cu und Sn.In In a preferred embodiment, the sintered magnet comprises Further, on the basis of R-T-B, means M for reduction the shrinkage, which is at least one element selected from the group consisting of C, Al, Co, Ni, Cu and Sn.
In dieser besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Mittel M zur Verringerung der Schwindung in dem ersten Bereich eine höhere Konzentration als in dem zweiten Bereich auf.In this particularly preferred embodiment has the Means M for reducing shrinkage in the first area a higher concentration than in the second area.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst der erste Bereich 50 ppm bis 3000 ppm C als M1, welches eines der Mittel M zur Verringerung der Schwindung ist.In In a particularly preferred embodiment, the first range 50 ppm to 3000 ppm C as M1, which is one of the means M is to reduce shrinkage.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst der erste Bereich wenigstens ein Element, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Al, Co, Ni, Cu und Sn, als M2, welches ein anderes der Mittel M zur Verringerung der Schwindung ist, und der Gehalt von M2 entspricht 0,02 Masse-% oder ist größer.In Another preferred embodiment comprises first area at least one element selected from the group consisting of Al, Co, Ni, Cu and Sn, as M2, which is another the means M for reducing shrinkage is, and the content M2 is 0.02 mass% or greater.
In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform weist jeder der ersten und zweiten Bereiche eine Dicke von wenigstens 0,1 mm auf, und der Magnet weist eine Dicke von wenigstens 1,0 mm auf.In Yet another preferred embodiment, each the first and second regions have a thickness of at least 0.1 mm on, and the magnet has a thickness of at least 1.0 mm.
In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform gibt es einen Bereich, in welchem das schwere Seltenerdmetall RH in eine Grenze zwischen dem ersten und zweiten Bereich diffundiert ist.In still another preferred embodiment, there is a region in which heavy rare earth metal R H has diffused into a boundary between the first and second regions.
In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform gibt es einen Bereich, in welchem die Konzentration des schweren Seltenerdmetalls RH einen Gradienten in einer Grenze zwischen dem ersten und zweiten Bereich aufweist.In still another preferred embodiment, there is a region in which the concentration of heavy rare earth metal R H has a gradient in a boundary between the first and second regions.
In dieser besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst ein Teil des ersten und des zweiten Bereichs, welcher die Oberfläche des Magneten wenigstens teilweise bedeckt, einen Bereich, in welchem das schwere Seltenerdmetall RH eine konstante Konzentration von der Oberfläche des Magneten in Richtung der Grenze aufweist.In this particularly preferred embodiment, a portion of the first and second regions which at least partially cover the surface of the magnet comprises a region in which the heavy rare earth element R H has a constant concentration from the surface of the magnet in the direction of the boundary.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B gemäß der vorliegenden Erfindung ist zur Erzeugung eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B ausgebildet, welcher sowohl ein leichtes Seltenerdmetall RL (welches wenigstens eines aus Nd und Pr ist) als auch ein schweres Seltenerdmetall RH (welches wenigstens eines aus Dy und Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als eine Hauptphase umfasst. Das Verfahren umfasst die Schritte: Bereitstellen eines ersten Legierungsmaterialpulvers, welches entweder das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keine schwere Seltenerdmetalle RH enthält, und eines zweiten Legierungsmaterialpulvers, welches das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält; Formen eines Verbundpresskörpers, umfassend einen ersten Presskörperbereich, hergestellt aus dem ersten Legierungsmaterialpulver, und einen zweiten Presskörperbereich, hergestellt aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver; und Sintern des Verbundpresskörpers, wodurch ein Sintermagnet hergestellt wird, bei welchem die ersten und zweiten Presskörperbereiche miteinander verbunden wurden.A method for producing an RTB-based sintered magnet according to the present invention is adapted to produce an RTB-based sintered magnet which has both a light rare earth metal R L (which is at least one of Nd and Pr) and a heavy rare earth metal R H (which is at least one of Dy and Tb) and Nd 2 Fe 14 B type crystals as a main phase. The method comprises the steps of: providing a first alloy material powder containing either the heavy rare earth element R H in a relatively low concentration or no heavy rare earth elements R H at all, and a second alloy material powder containing the heavy rare earth element R H in a relatively high concentration; Molding a composite compact comprising a first compact portion made of the first alloy material powder and a second compact portion made of the second alloy material powder; and sintering the composite compact, thereby producing a sintered magnet in which the first and second compact portions are bonded together.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Schritt des Formens des Verbundpresskörpers: einen ersten Formverfahrensschritt, um einen vorläufigen Presskörper zu bilden, indem ein Hohlraum, welcher von einem Presswerkzeug definiert wird, mit einem des ersten und zweiten Legierungsmaterialpulvers beladen und das Legierungsmaterialpulver verdichtet wird; und einen zweiten Formverfahrensschritt, um den Verbundpresskörper zu bilden, indem der Hohlraum, welcher von dem Presswerkzeug definiert wird, mit dem anderen Legierungspulver beladen wird und das Pulverlegierungsmaterial zusammen mit dem vorläufigen Presskörper verdichtet wird.In In a preferred embodiment, the step of Molding the composite compact: a first molding step, to form a preliminary compact by a cavity, which is defined by a pressing tool, with one of the first and second alloy material powder loaded and the alloy material powder is compacted; and a second Forming step to form the composite compact, by the cavity, which is defined by the pressing tool, is loaded with the other alloy powder and the powder alloy material compacted together with the preliminary compact becomes.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfasst der Schritt des Formens des Verbundpresskörpers die Schritte: Bereitstellen eines ersten Presskörperbereichs, welcher aus dem ersten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; Bereitstellen des zweiten Presskörper bereichs, welcher aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; und Verdichten der ersten und zweiten Presskörperbereiche, wodurch der Verbundpresskörper geformt wird, bei welchem die ersten und zweiten Presskörperbereiche miteinander verbunden wurden.In In another preferred embodiment, the step comprises molding the composite compact, the steps: providing a first pressed body region, which consists of the first Alloy material powder is produced; Providing the second Press body area, which from the second alloy material powder is made; and compacting the first and second compact regions, whereby the composite compact is formed, in which the first and second pressing body regions with each other were connected.
In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfasst der Schritt des Formens des Verbundpresskörpers die Schritte: Bereitstellen des ersten Presskörperbereichs, welcher aus dem ersten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; Bereitstellen des zweiten Presskörperbereiches, welcher aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; und Stapeln der ersten und zweiten Presskörperbereiche aufeinander, wodurch der Verbundpresskörper gebildet wird, bei welchem sich die ersten und zweiten Presskörperbereiche in Kontakt miteinander befinden.In yet another preferred embodiment the step of forming the composite compact body the steps: Providing the first pressed body region, which consists of the first alloy material powder is produced; Provide of the second compact body region, which consists of the second Alloy material powder is produced; and stacking the first and second compact body portions to each other, whereby the Composite press body is formed, in which the first and second compact regions in contact with each other are located.
In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfassen die ersten und zweiten Legierungsmaterialpulverien ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung, welches wenigstens ein Element ist, gewählt aus der Gruppe bestehend aus C, Al, Co, Ni, Cu und Sn, und das Mittel M zur Verringerung der Schwindung weist eine höhere Konzentration in dem ersten Legierungsmaterialpulver als in dem zweiten Legierungsmaterialpulver auf.In yet another preferred embodiment the first and second alloy material powders are M agent to reduce shrinkage, which is at least one element is selected from the group consisting of C, Al, Co, Ni, Cu and Sn, and the shrinkage reducing agent M has a higher concentration in the first alloy material powder as in the second alloy material powder.
In noch einer anderen Ausführungsform weist das erste Legierungsmaterialpulver eine feinere Partikelgröße als das zweite Legierungsmaterialpulver auf.In in yet another embodiment, the first alloy material powder a finer particle size than the second alloy material powder on.
In noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform weist bei dem Schritt des Formens des Verbundpresskörpers der erste Presskörperbereich, welcher aus dem ersten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist, eine höhere Rohdichte als der zweite Presskörperbereich auf, welcher aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist.In yet another preferred embodiment teaches the step of forming the composite compact of the first Press body region, which consists of the first alloy material powder is made, a higher density than the second compact body region which is made of the second alloy material powder is.
Wirkungen der ErfindungEffects of the invention
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Bereich mit hoher Remanenz Br und ein Bereich mit hoher Koerzitivkraft HcJ als Bestandteile eines Magneten durch ein Sinterverfahren gebildet, und ein schweres Seltenerdmetall RH diffundiert in die Grenzzone zwischen diesen beiden Bereichen. Als ein Ergebnis können die beiden Bereiche fest miteinander kombiniert werden, ohne ein Haftmittel zu verwenden.According to the present invention, a high remanence region B r and a high coercive force region H cJ are formed as constituents of a magnet by a sintering process, and a heavy rare earth element R H diffuses into the boundary region between these two regions. As a result, the two areas can be firmly combined without using an adhesive.
Zusätzlich kann die Verformung, welche sonst aufgrund eines Unterschiedes der thermischen Schwindungsrate während des Sinterverfahrens eines Magneten auftreten würde, wenn das schwere Seltenerdmetall RH sich verändernde Konzentrationen aufweist, minimiert werden, indem einige Verfahrensparameter, wie eine Rohdichte, gemäß eines Unterschiedes der Konzentration des schweren seltenen Erdelements RH zwischen den miteinander zu verbindenden Presskörperbereichen verändert werden.In addition, the deformation that would otherwise occur due to a difference in thermal shrinkage rate during the sintering process of a magnet when the heavy rare earth element R H has varying concentrations can be minimized by using some process parameters, such as a bulk density, according to a difference in the concentration of the heavy rare earth element R H be changed between the pressed body regions to be joined together.
Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings
- 1, 11, 14, 171, 11, 14, 17
- verbundener Seltenerd-Sintermagnetkörperrelated Rare earth sintered magnet body
- 2, 12, 15, 182, 12, 15, 18
- Bereich des verbundenen Seltenerd-Sintermagnetkörpers, bei welchem die Zusammensetzung das schwere Seltenerdmetall RH in relativ hoher Konzentration umfasstA portion of the bonded rare earth sintered magnetic body, wherein the composition comprises the heavy rare earth metal R H in a relatively high concentration
- 3, 13, 16, 193, 13, 16, 19
- Bereich des verbundenen Seltenerd-Sintermagnetköpers, bei welchem die Zusammensetzung das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration oder null Konzentration enthältA portion of the bonded rare earth sintered magnetic body, wherein the composition contains the heavy rare earth element R H in a relatively low concentration or zero concentration
- 44
- Spur des Grenzzonenbereichstrack of the border zone area
- 55
- Hauptphasemain phase
- 66
- KorngrenzenphaseGrain boundary phase
- YY
- Bereich, in welchen das schwere Seltenerdmetall RH diffundiert istArea in which the heavy rare earth element R H has diffused
Beste Art zur Durchführung der ErfindungBest way to carry the invention
Ein Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst sowohl ein leichtes Seltenerdmetall RL (welches wenigstens eines aus Nd und Pr ist) und ein schweres Seltenerdmetall RH (welches wenigstens eines aus Dy und Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als eine Hauptphase. Bei diesem Sintermagneten sind ein erster Bereich, welcher entweder das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration (oder Molanteil) oder überhaupt keine schwere Seltenerdmetalle RH enthält, und ein zweiter Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält, in Schichten aufeinander gestapelt. Der erste Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH entweder in einer relativ geringen Konzentration oder mit null Konzentration enthält, wird hier als ein „Bereich mit hoher Br” bezeichnet und der zweite Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält, wird hier als ein „Bereich mit hoher Koerzitivkraft” zu Zwecken der Vereinfachung bezeichnet. Das Hauptmerkmal der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass der Bereich mit hoher Koerzitivkraft und der Bereich mit hoher Br miteinander durch das Sinterverfahren verbunden werden, und nicht über ein Haftmittel verbunden werden, wie dies im Stand der Technik durchgeführt wurde.An RTB-based sintered magnet according to the present invention comprises both a light rare earth element R L (which is at least one of Nd and Pr) and a heavy rare earth element R H (which is at least one of Dy and Tb) and crystals of Nd 2 Fe 14 B-type as a main phase. In this sintered magnet, a first region containing either the heavy rare earth element R H in a relatively low concentration (or molar fraction) or no heavy rare earth element R H at all, and a second region containing the heavy rare earth metal R H in a relatively high concentration stacked in layers on top of each other. The first region containing the heavy rare earth metal R H either in a relatively low concentration or at zero concentration is referred to herein as a "high Br range" and the second range containing the heavy rare earth metal R H at a relatively high concentration is referred to herein as a "high coercivity range" for purposes of simplicity. The main feature of the present invention is that the high-coercive force region and the high-Br region are bonded to each other by the sintering process and are not bonded by an adhesive as has been done in the prior art.
Bei dem „auf R-T-B basierendem” Magnet ist der Hauptbestandteil von T gemäß der vorliegenden Erfindung Fe, von welchem ein Teil (z. B. höchstens 50 Atom-%) durch ein anderes Übergangsmetallelement (wie Co oder Ni) ersetzt werden kann, und B ist Bor. Der Magnet enthält vorzugsweise des Weiteren wenigstens ein Element, gewählt aus der Gruppe bestehend aus C, Al, Co, Ni, Cu und Sn als ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung. Wie später beschrieben werden wird, kann, wenn das Mittel M zur Verringerung der Schwindung enthalten ist, die Verformung, die sonst aufgrund eines Unterschiedes der thermischen Schwindungsrate zwischen den Presskörperbereichen während des Sinterverfahrens verursacht würde, deutlich reduziert werden.In the "RTB based" magnet, the major constituent of T is according to the present invention Fe, of which one part (eg, at most 50 atomic%) can be replaced by another transition metal element (such as Co or Ni), and B is boron. The magnet preferably further contains at least one element selected from the group consisting of A group consisting of C, Al, Co, Ni, Cu and Sn as an agent M for reducing shrinkage. As will be described later, when the shrinkage reducing means M is contained, the deformation that would otherwise be caused due to a difference in the rate of thermal shrinkage between the green body portions during the sintering process can be significantly reduced.
Das Mittel M zur Verringerung der Schwindung weist vorzugsweise eine höhere Konzentration in dem ersten Bereich als in dem zweiten Bereich auf. 50 ppm bis 3000 ppm C sind vorzugsweise als M1 enthalten, welches eines der Mittel M zur Verringerung der Schwindung ist. Zusätzlich sind wenigstens 0,02 Masse-% Al, Co, Ni, Cu und/oder Sn vorzugsweise als M2 enthalten, welches ein anderes der Mittel M zur Verringerung der Schwindung ist.The Means for reducing shrinkage preferably has one higher concentration in the first area than in the second Range up. 50 ppm to 3000 ppm C are preferably included as M1, which one of the means M for reducing shrinkage is. additionally At least 0.02 mass% of Al, Co, Ni, Cu and / or Sn are preferred included as M2, which is another of the means M for reduction the shrinkage is.
Ein Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der vorliegenden Erfindung kann hergestellt werden, in dem die Schritte durchgeführt werden: Bereitstellen eines ersten Legierungsmaterialpulvers, welches entweder das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keine schweren seltenen Erdelemente RH enthält, und eines zweiten Legierungsmaterialpulvers, welches das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält; Formen eines Verbundpresskörpers, enthaltend einen ersten Presskörperbereich, welcher aus dem ersten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist, und einen zweiten Presskörperbereich, welcher aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; und Sintern des Verbundpresskörpers, wodurch ein Sintermagnet hergestellt wird, bei welchem die ersten und zweiten Presskörperbereiche miteinander verbunden wurden.A sintered magnet on the basis of RTB according to the present invention can be produced in which the steps are performed: providing a first material alloy powder containing either the heavy rare-earth element R H in a relatively low concentration or no heavy rare earth elements R H, and a second alloy material powder containing the heavy rare earth element R H in a relatively high concentration; Molding a composite compact comprising a first compact region made of the first alloy material powder and a second compact region made of the second alloy material powder; and sintering the composite compact, thereby producing a sintered magnet in which the first and second compact portions are bonded together.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist jede Schicht des Sintermagneten auf der Basis von R-T-B der vorliegenden Erfindung eine Dicke von wenigstens 0,1 mm auf und der Magnet weist eine Dicke von wenigstens 1,0 mm auf.In In a preferred embodiment, each layer of the Sintered magnets based on R-T-B of the present invention a thickness of at least 0.1 mm and the magnet has a thickness of at least 1.0 mm.
Im
Folgenden wird ein beispielhafter Aufbau des Sintermagneten auf
der Basis von R-T-B der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme
auf die
Der
Sintermagnet auf der Basis von R-T-B
Die
in
In
der Nähe des Grenzzonenbereichs
Um
die Bereiche
Der Sintermagnet auf der Basis von R-T-B der vorliegenden Erfindung kann z. B. auf die folgende Weise hergestellt werden.Of the Sintered magnet based on R-T-B of the present invention can z. B. be prepared in the following manner.
Zunächst wird ein Presskörper, welcher aus von einem Sintermagnetlegierungsmaterial auf der Basis von R-T-B besteht, mit einer Zusammensetzung, welche RH als ein Seltenerdmetall R entweder mit einer relativ niedrigen Konzentration oder sogar null Konzentration enthält, bereitgestellt. In der Zwischenzeit wird auch ein Presskörper, welcher aus einem Sintermagnetlegierungsmaterial auf der Basis von R-T-B hergestellt ist, einschließlich einem schweren Seltenerdmetall RH (welches wenigstens eines aus Dy, Ho und Tb ist) als ein Seltenerdmetall R in einer relativ hohen Konzentration, bereitgestellt.First, a compact made of an RTB based sintered magnetic alloy material is provided with a composition containing R H as a rare earth metal R either at a relatively low concentration or even zero concentration. In the meantime, a compact made of an RTB based sintered magnetic alloy material including a heavy rare earth element R H (which is at least one of Dy, Ho and Tb) as a rare earth element R in a relatively high concentration is also provided.
Anschließend werden diese Presskörper während eines Verdichtungsverfahrens oder zu Beginn eines Sinterverfahrens aufeinander gestapelt und anschließend zusammengesintert. Der Bereich, welcher aus dem erstgenannten Seltenerd-Sintermagnetlegierungsmaterial auf der Basis von R-T-B besteht, mit solch einer Zusammensetzung, welche RH als ein Seltenerdmetall R entweder mit einer relativ niedrigen Konzentration oder sogar null Konzentration umfasst, wird zu einem Bereich mit hoher Remanenz Br. Auf der anderen Seite wird der Bereich, welcher aus dem letztgenannten Sintermagnetlegierungsmaterial auf der Basis von R-T-B besteht, umfassend das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration, zu einem Bereich mit hoher Koerzi tivkraft. Als ein Ergebnis wird ein Sintermagnet auf der Basis von R-T-B erhalten, welcher solch einen Bereich mit hoher Remanenz Br und solch einen Bereich mit hoher Koerzitivkraft HcJ umfasst.Subsequently, these compacts are stacked on each other during a compacting process or at the beginning of a sintering process and then sintered together. The region consisting of the former RTB-based rare earth sintered magnetic alloy material having such a composition comprising R H as a rare earth element R having either a relatively low concentration or even zero concentration becomes a high-remanence region B r , On the other hand, the region consisting of the latter RTB based sintered magnetic alloy material comprising the heavy rare earth metal R H in a relatively high concentration becomes a high coercive force region. As a result, a sintered magnet based on RTB is obtained, which includes such a high remanence region B r and such a high coercive force region H cJ .
Gemäß dem
oben beschriebenen Herstellungsverfahrens kann durch das Miteinanderverbinden
einer Vielzahl von Arten von Presskörpern, der Bereich,
welcher das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ hohen Konzentration umfasst, an einer willkürlichen
Position angeordnet werden. Die
Im
Einzelnen sind bei der Sintermagnetplatte
Auf
der anderen Seite ist bei der Sintermagnetplatte
Ähnlich
ist bei der Sintermagnetplatte
Bei
jedem der Beispiele, welche in
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann in dem gesamten Magneten, bei welchem eine Vielzahl von Presskörpern miteinander durch ein Sinterverfahren verbunden wurden, die sehr geringe Menge des schweren Seltenerdmetalles RH auf nur einen lokalen Bereich konzentriert werden und ein Bereich mit hoher Koerzitivkraft HcJ kann selektiv definiert werden. Daher gibt es keine Notwendigkeit, das schwere Seltenerdmetall RH unnotwendigerweise zu einem Bereich des Sintermagneten zuzugeben, an welchen kein Entmagnetisierungsfeld angelegt wird, und daher kann die Remanenz Br in diesem Bereich erhöht werden. Da zusätzlich kein Haftmittel verwendet wird, können die in Bezug auf den Stand der Technik beschriebenen Probleme vermieden werden.According to the present invention, in the entire magnet in which a plurality of compacts are bonded together by a sintering method , the minute amount of the heavy rare earth element R H can be concentrated to only a local area, and a high coercive force area H cJ can be selectively defined become. Therefore, there is no need to unnecessarily add the heavy rare earth metal R H to a region of the sintered magnet to which no demagnetizing field is applied, and therefore, the remanence B r in this region can be increased. In addition, since no adhesive is used, the problems described in relation to the prior art can be avoided.
Im Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform eines Verfahrens zur Herstellung eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B gemäß der vorliegenden Erfindung im weiteren Detail beschrieben.in the The following is a preferred embodiment of a method for producing a sintered magnet based on R-T-B according to present invention described in further detail.
Legierungsmaterial #1Alloy material # 1
Zunächst wird eine Legierung, enthaltend 16,0 Masse-% bis 36,0 Masse-% eines leichten Seltenerdmetalles RL, 0 Masse-% bis 15 Masse-% eines schweren Seltenerdmetalles RH (welches eines oder beide aus Dy und Tb ist), 0,5 Masse-% bis 2,0 Masse-% B (Bor) und Fe und unvermeidbar enthaltene Verunreinigungen als Rest bereitgestellt. Ein Teil (50 Atom-% oder weniger) des Fe kann durch ein anderes Übergangsmetallelement, wie Co oder Ni, ersetzt werden. Zu verschiedenen Zwecke kann diese Legierung ungefähr 0,01 Masse-% bis ungefähr 1,0 Masse-% wenigstens eines Zusatzelementes enthalten, welches aus der Gruppe gewählt ist, bestehend aus Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Ag, In, Sn, Hf, Ta, W, Pb und Bi.First, an alloy containing 16.0% by mass to 36.0% by mass of a light rare earth metal R L , 0% by mass to 15% by mass of a heavy rare earth metal R H (which is one or both of Dy and Tb), 0.5 mass% to 2.0 mass% B (boron), and Fe and unavoidably contained impurities are provided as a balance. Part (50 atomic% or less) of the Fe may be replaced by another transition metal element such as Co or Ni. For various purposes, this alloy may contain about 0.01% to about 1.0% by weight of at least one additive element selected from the group consisting of Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu , Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Ag, In, Sn, Hf, Ta, W, Pb and Bi.
Solch eine Legierung wird vorzugsweise hergestellt, indem eine Schmelze eines Legierungsmaterials z. B. durch das Bandgießverfahren, abgeschreckt wird. Im Folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung einer schnell verfestigten Legierung durch das Bandgießverfahren beschrieben.Such an alloy is preferably made by melting a melt an alloy material z. B. by the strip casting method, is deterred. The following is a method of manufacture a rapidly solidified alloy by the strip casting method described.
Zunächst
wird ein Legierungsmaterial mit der oben beschriebenen Zusammensetzung
durch ein Induktionserwärmungsverfahren in einer Argonatmosphäre
geschmolzen, um eine Schmelze des Legierungsmaterials zu erhalten.
Anschließend wird diese Schmelze auf ungefähr
1350°C erwärmt gehalten und anschließend
durch ein Einwalzenverfahren abgeschreckt, wodurch ein flockenartiger
Legierungsblock mit einer Dicke von ungefähr 0,3 mm erhalten
wird. Anschließend wird der so erhaltene Legierungsblock
in Flocken mit einer Größe von 1 mm bis 10 mm
pulverisiert, bevor er dem nächsten Wasserstoffpulverisie rungsverfahren
unterworfen wird. Solch ein Verfahren zur Herstellung eines Legierungsmaterials
durch das Bandgießverfahren ist z. B. in dem
Legierungsmaterial #2Alloy material # 2
Ein weiteres Legierungsmaterial wird wie das Legierungsmaterial #1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass eine Legierung bereitgestellt wird, welche 16,0 Masse-% bis 35,0 Masse-% eines leichten Seltenerdmetalles RL, 0,5 Masse-% bis 15,0 Masse-% eines schweren Seltenerdmetalles RH (welches eines oder beide aus Dy und Tb ist), 0,5 Masse-% bis 2,0 Masse-% B (Bor) und Fe und unvermeidbar enthaltene Verunreinigungen als Rest enthält.Another alloy material is prepared like the alloy material # 1, except that an alloy is provided which contains 16.0% by mass to 35.0% by mass of a light rare earth element R L , 0.5% by mass to 15%. 0 mass% of a heavy rare earth metal R H (which is one or both of Dy and Tb), 0.5 mass% to 2.0 mass% B (boron), and Fe and unavoidably contained impurities as the balance.
In der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sollen zwei Arten von Legierungsmaterialien (d. h. Legierungsmaterial #1 und #2) verwendet werden. Optional können auch andere Legierungsmaterialien verwendet werden, wie auch zusätzlich zu diesen Legierungsmaterialien #1 und #2.In the preferred embodiment of the invention described above The present invention is intended to describe two types of alloy materials (i.e., alloy materials # 1 and # 2). optional other alloy materials may also be used as well as in addition to these alloy materials # 1 and # 2.
Ein Hauptunterschied zwischen diesen Legierungsmaterialien #1 und #2 ist, dass das Legierungsmaterial #1 das schwere Seltenerdmetall RH in einer niedrigeren Konzentration als das Legierungsmaterial #2 enthält. Des Weiteren muss das Legierungsmaterial #1 das schwere Seltenerdmetall RH überhaupt nicht enthalten.A major difference between these alloy materials # 1 and # 2 is that the alloy material # 1 contains the heavy rare earth metal R H in a lower concentration than the alloy material # 2. Further, the alloy material # 1 does not need to contain the heavy rare earth element R H at all.
Indem des Weiteren die jeweiligen gesamten R-Molanteile der Legierungsmaterialien #1 und #2 und die Molanteile von RH auf die geeignetesten Werte eingestellt werden und indem der Unterschied der thermischen Schwindungsrate während des Sinterverfahrens auf 1,5% oder weniger reduziert wird, wird die Verformung, die sonst aufgrund des Unterschiedes der thermischen Schwindungsrate während des Sinterverfahrens zur Herstellung des Sintermagneten verursacht wurde, minimiert. Später wird im Detail exakt beschrieben, wie der Unterschied der thermischen Schwindungsrate eingeengt werden kann.Further, by adjusting the respective total R molar parts of the alloy materials # 1 and # 2 and the molar parts of R H to the most appropriate values, and reducing the difference of the thermal shrinkage rate during the sintering process to 1.5% or less, the Deformation otherwise caused due to the difference in thermal shrinkage rate during the sintering process for producing the sintered magnet is minimized. Later, it will be described in detail exactly how the difference of the thermal shrinkage rate can be narrowed.
GrobpulverisierungsverfahrenGrobpulverisierungsverfahren
Anschließend wird der Legierungsblock (einschließlich Legierungsmaterialien #1 und #2), welcher grob in Flocken pulverisiert wurde, in einen Wasserstoffofen geladen und dann einem Wasserstoffzermürbungsverfahren (welcher hier manchmal als ein „Wasserstoffpulverisierungsverfahren” bezeichnet wird) in dem Wasserstoffofen unterworfen. Wenn das Wasserstoffpulverisierungsverfahren vorbei ist, wird das grob pulverisierte Legierungspulver vorzugsweise aus dem Wasserstoffofen in eine inerte Atmosphäre überführt, um so nicht der Luft ausgesetzt zu werden. Dieses sollte verhindern, dass das grob pulverisierte Pulver oxidiert wird oder Wärme erzeugt und könnte möglicherweise die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magneten verbessern.Subsequently becomes the alloy block (including alloy materials # 1 and # 2), which was roughly pulverized into flakes, into one Hydrogen furnace charged and then a hydrogenation process (sometimes referred to herein as a "hydrogen pulverization process" is) in the hydrogen furnace. When the hydrogen pulverization process is over, the coarsely pulverized alloy powder is preferably transferred from the hydrogen furnace in an inert atmosphere to so not to be exposed to the air. This should prevent that the coarsely pulverized powder is oxidized or heat and possibly could be the magnetic Improve properties of the resulting magnet.
Als ein Ergebnis dieses Wasserstoffpulverisierungsverfahrens wird die Seltenerdlegierung (einschließlich Legierungsmaterial #1 und #2) auf Größen von ungefähr 0,1 mm bis einige mm mit einer mittleren Partikelgröße von 500 μm oder weniger pulverisiert. Nach der Wasserstoffpulverisierung wird das zermürbte Legierungsmaterial vorzugsweise des Weiteren auf feinere Größen vermahlen und abgeschreckt. Wenn das überführte Legierungsmaterial noch eine relativ hohe Temperatur aufweist, sollte die Legierung über einen längeren Zeitraum abgeschreckt werden.As a result of this hydrogen pulverization process, the rare earth alloy (including alloy materials # 1 and # 2) is pulverized to sizes of about 0.1 mm to several mm with an average particle size of 500 μm or less. After the hydrogen pulverization, the greased alloy material is preferably further ground to finer sizes and quenched. If the transferred alloy material still has a relatively high temperature, the alloy over a län period of time.
Feinpulverisierungsverfahrenfine pulverization
Anschließend wird das grob pulverisierte Pulver mit einer Strahlmühlenpulverisierungsvorrichtung fein pulverisiert. Ein Zyklonklassifizierer ist mit der Strahlmühlenpulverisierungsvorrichtung zur Verwendung in dieser bevorzugten Ausführungsform verbunden. Die Strahlmühlenpulverisierungsvorrichtung wird mit der Seltenerdlegierung, welche in dem Grobpulverisierungsverfahren grob pulverisiert wurde (d. h. das grob pulverisierte Pulver) beschickt und das Pulver wird durch diesen Pulverisator weiter pulverisiert. Das Pulver, welches durch den Pulverisator pulverisiert wurde, wird anschließend in einem Sammelbehälter mittels des Zyklonklassifizierers gesammelt. Auf diese Weise kann ein fein pulverisiertes Pulver mit Größen D50 bis ungefähr 0,1 μm bis ungefähr 20 μm (typischerweise 3 μm bis 5 μm) gemessen durch das Laserdefraktionsverfahren mit trockener Dispersion erhalten werden. Die Pulverisierungsvorrichtung, welche bei solch einem feinen Pulverisierungsverfahren verwendet werden kann, muss keine Strahlmühle sein, sondern kann auch ein Attritor oder eine Kugelmühle sein. Gegebenenfalls kann ein Schmiermittel, wie Zinkstearat, als ein Hilfsmittel bei dem Pulverisierungsverfahren zugegeben werden.Subsequently becomes the coarsely pulverized powder with a jet mill pulverizer finely pulverized. A cyclone classifier is with the jet mill pulverizer for use in this preferred embodiment. The jet mill pulverization apparatus is used with the Rare earth alloy which is coarse in the coarse pulverization process powdered (i.e., coarsely pulverized powder) and the powder is further pulverized by this pulverizer. The powder which has been pulverized by the pulverizer becomes then in a collecting container by means of Cyclone classifier collected. In this way, a finely pulverized Powder with sizes D50 to about 0.1 μm to about 20 microns (typically 3 microns to 5 μm) measured by the laser diffraction method dry dispersion can be obtained. The pulverization device, which used in such a fine pulverization process can not be a jet mill, but can also be an attritor or a ball mill. Possibly For example, a lubricant such as zinc stearate may be used as an adjunct be added to the pulverization process.
Bei diesem Verfahren wird wenigstens ein Element, gewählt aus der Gruppe bestehend aus C, Al, Co, Ni, Cu und Sn (welches 50 ppm bis 3000 ppm C als M1 und 0,02 Masse-% oder mehr wenigstens eines von Al, Co, Ni, Cu und Sn als M2 sein kann) vorzugsweise als ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung in der Form einer Verbindung oder eines Metallpulvers zu dem Legierungsmaterialpulver zugegeben werden. Wenn das Mittel zur Verringerung der Schwindung und das Legierungsmaterialpulver miteinander vermischt werden, ist es möglich, die Verformung zu minimieren, welche anderenfalls aufgrund eines Unter schieds der thermischen Schwindungsrate bewirkt wird, wenn die Pulver oder Presskörper, welche aus Legierungsmaterialien mit unterschiedlichen Zusammensetzungen hergestellt sind, aufeinander gestapelt und gesintert werden.at This method is at least one element selected from the group consisting of C, Al, Co, Ni, Cu and Sn (which is 50 ppm up to 3000 ppm C as M1 and 0.02 mass% or more at least one of Al, Co, Ni, Cu and Sn may be as M2), preferably as one M means for reducing shrinkage in the form of a compound or a metal powder is added to the alloy material powder become. If the means of reducing shrinkage and the Alloy material powder are mixed together, it is possible to minimize the deformation, which otherwise due to a By difference of the thermal shrinkage rate is effected when the powders or compacts, which are made of alloy materials are made with different compositions, each other be stacked and sintered.
PressverdichtungsverfahrenPress compaction process
In dieser bevorzugten Ausführungsform werden 0,3 Masse-% eines Schmiermittels zu dem magnetischen Pulver (d. h. Legierungspulver) zugegeben, welches durch das oben beschriebene Verfahren erhalten wurde, und anschließend werden sie in einem Schüttelmischer vermischt. Bei diesem Verfahrensschritt kann ein Schmiermittel, umfassend C, wie Zinkstearat, verwendet werden.In This preferred embodiment will be 0.3 mass% of a Lubricant to the magnetic powder (i.e., alloy powder) added, which was obtained by the method described above, and then they are in a shaking mixer mixed. In this process step, a lubricant, comprising C, such as zinc stearate.
Anschließend wird das Magnetpulver, welches als Legierungsmaterial #1 durch das oben beschriebene Verfahren hergestellt wurde, unter einem ausrichtenden Magnetfeld unter Verwendung einer bekannten Pressvorrichtung verdichtet, so dass ein vorläufiger Presskörper eine scheinbare Dichte von ungefähr 2,5 bis 4,8 g/cm3 aufweist. Nachfolgend wird das magnetische Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #2 hergestellt ist, eingefüllt und dann unter einem ausrichtendem Magnetfeld verdichtet, so dass der Presskörper eine Rohdichte von ungefähr 3,5 bis 4,8 g/cm3 aufweist. Auf diese Weise wird ein Verbundpresskörper, umfassend einen ersten Presskörperbereich, welcher aus dem Pulver des Legierungsmaterials #1 hergestellt ist und ein zweiter Presskörperbereich, welcher aus dem Pulver des Legierungsmaterials #2 hergestellt ist, erhalten.Subsequently, the magnetic powder prepared as alloy material # 1 by the above-described method is densified under an aligning magnetic field using a known pressing apparatus so that a preliminary compact has an apparent density of about 2.5 to 4.8 g / cm 3 having. Subsequently, the magnetic powder made of the alloy material # 2 is filled and then densified under an aligning magnetic field so that the compact has a bulk density of about 3.5 to 4.8 g / cm 3 . In this way, a composite compact comprising a first compact portion made of the powder of the alloy material # 1 and a second compact portion made of the powder of the alloy material # 2 is obtained.
Optional kann der „Verbundpresskörper” auch hergestellt werden, indem zwei Presskörper mit einer Rohdichte von ungefähr 3,5 bis 4,8 g/cm3 separat aus den magnetischen Pulvern der Legierungsmaterialien #1 und #2 hergestellt werden und anschließend diese zwei Presskörper aufeinander gestapelt werden, wobei eine Last auf sie gelegt wird. Wie hier verwendet, ist der „Verbundpresskörper” eine Kombination eines Presskörpers, hergestellt aus dem Legierungsmaterialpulver, welches das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration enthält, und eines Presskörpers, hergestellt aus dem Legierungsmaterialpulver, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält. Diese zwei Presskörper müssen nicht fest miteinander verbunden werden, bevor sie dem Sinterverfahren unterworfen werden. Auch wenn diese zwei Presskörper einfach aufeinander gelegt werden und der einzige Kontakt zwischen diesen auf dem Gewicht des oberen Presskörpers beruht, kann die Kombination immer noch ein „Verbundpresskörper” bezeichnet werden.Optionally, the "composite compact" can also be prepared by preparing two compacts having a bulk density of about 3.5 to 4.8 g / cm 3 separately from the magnetic powders of the alloy materials # 1 and # 2, and then stacking these two compacts be placed with a load on them. As used herein, the "composite compact" a combination of a compact made of the alloy material powder containing the heavy rare-earth element R H in a relatively low concentration, and a compact made of the material alloy powder, wherein the heavy rare-earth element R H in a relatively contains high concentration. These two compacts need not be firmly bonded together before being subjected to the sintering process. Even if these two compacts are simply stacked and the only contact between them is based on the weight of the upper compact, the combination can still be called a "composite compact".
Das ausrichtende Magnetfeld, welches während des Verdichtungsverfahrens angelegt werden soll, um den vorläufigen Presskörper oder die Presskörper herzustellen, kann eine Festigkeit von 1,5 bis 1,7 Tesla (T) aufweisen.The aligning magnetic field, which during the compaction process should be applied to the preliminary compact or to produce the compacts, can be a strength from 1.5 to 1.7 Tesla (T).
Sinterverfahrensintering process
Der Pulverpresskörper, welcher oben beschrieben wurde, wird vorzugsweise aufeinander folgend dem Verfahren des Haltens des Presskörpers auf einer Temperatur von 300°C bis 900°C für 30 bis 120 Minuten und dann dem Verfahren des Weitersinterns des Presskörpers bei einer höheren Temperatur (von 1000°C bis 1150°C z. B.) als bei dem Halteverfahren unterworfen werden. Insbesondere wenn eine flüssige Phase während des Sinterverfahrens erzeugt wird (d. h., wenn sich die Temperatur in dem Bereich von 800°C bis 1000°C befindet), beginnt die R-reiche Phase an der Korngrenze zu schmelzen, um die flüssige Phase zu erzeugen. Anschließend schreitet das Sinterverfahren fort, um einen Sintermagneten zu bilden. Der Sintermagnet kann dann einer Alterungsbehandlung (z. B. bei einer Temperatur von 700°C bis 1000°C) unterworfen werden, sofern notwendig.Of the Powder compact, which has been described above is preferably sequentially following the method of holding the compact at a temperature of 300 ° C to 900 ° C for 30 to 120 minutes and then the process of further sintering the Pressings at a higher temperature (of 1000 ° C to 1150 ° C z. B.) than in the holding method be subjected. Especially if a liquid phase is generated during the sintering process (i.e., when the temperature is in the range of 800 ° C to 1000 ° C), The R-rich phase at the grain boundary begins to melt to the to generate liquid phase. Then proceed the sintering process continues to form a sintered magnet. Of the Sinter magnet can then be subjected to an aging treatment (eg in a Temperature from 700 ° C to 1000 ° C), if necessary.
BeispieleExamples
Beispiel 1example 1
Zunächst wurde ein Barren des Legierungsmaterials #1, welches hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest, geschmolzen, abgeschreckt und durch das Bandgießverfahren verfestigt, wie oben beschrieben, wodurch dünne Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.First became a billet of alloy material # 1, which was manufactured was that it had a composition containing 26.0% by mass Nd, 5.0 mass% Pr, less than 0.05 mass% Dy, 1.00 mass% B, 0.90 mass% Co, 0.1 mass% Cu, 0.20 mass% Al and Fe as the remainder, melted, quenched and by the tape casting process solidified as described above, thereby forming thin alloy flakes were manufactured with thicknesses of 0.2 mm to 0.3 mm.
In der Zwischenzeit wurde ein Barren aus dem Legierungsmaterial #2, welches hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 16,5 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, 10,00 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest, aufgeschmolzen, abgeschreckt und durch das Bandgießverfahren, wie oben beschrieben, verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.In Meanwhile, a billet of # 2 alloy material, which was made to have a composition containing 16.5 mass% Nd, 5.0 mass% Pr, 10.00 mass% Dy, 1.00 Mass% B, 0.90 mass% Co, 0.1 mass% Cu, 0.20 mass% Al and Fe as the remainder, melted, quenched and by the tape casting process, solidified as described above, resulting in thin alloy flakes were manufactured with thicknesses of 0.2 mm to 0.3 mm.
Als nächstes wurden zwei Behälter mit diesen zwei Arten von dünnen Legierungsflocken beladen und anschließend in einen Ofen zur Wasserstoffabsorption eingeführt, welcher mit einer Wasserstoffgasatmosphäre angefüllt war, mit einem Druck von 500 kPa. Auf diese Weise wurde Wasserstoff in den dünnen Legierungsflocken bei Raumtemperatur absorbiert und anschließend desorbiert. Indem solch ein Wasserstoffverfahren durchgeführt wurde, wurden die Legierungsflocken zermürbt, um so ein Pulver mit unregelmäßigen Formen mit Größen von ungefähr 0,15 mm bis ungefähr 0,2 mm zu erzielen.When Next were two containers with these two Loaded types of thin alloy flakes and then introduced into a furnace for hydrogen absorption, which filled with a hydrogen gas atmosphere, with a pressure of 500 kPa. In this way, hydrogen was in the thin alloy flakes absorbed at room temperature and then desorbed. By performing such a hydrogen process was, the alloy flakes were gnawed, so one Powder with irregular shapes with sizes from about 0.15 mm to about 0.2 mm.
Darauf folgend wurden 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur Pulverisierung zu jedem grob pulverisierten Pulver, welches durch das Wasserstoffverfahren erhalten wurde, zugegeben, und dann wurde die Mischung mit einer Strahlmühle pulverisiert, um feine Pulver mit einer Partikelgröße von ungefähr 4 μm zu erhalten. Danach wurden des Weiteren 0,1 Masse-% Zinkstearat jedem der fein pulverisierten Pulver zugegeben und dann mit dem Pulver vermischt, wodurch der Gehalt an C auf 1000 ppm in jedem fein pulverisierten Pulver eingestellt wurde.Thereon Subsequently, 0.05% by mass of zinc stearate was used as an adjuvant Pulverization to each coarsely pulverized powder, which by the hydrogen process was added, and then the Mix with a jet mill to pulverize fine powder with a particle size of about To get 4 microns. Thereafter, 0.1 mass% was further added. Zinc stearate is added to each of the finely powdered powders and then mixed with the powder, whereby the content of C to 1000 ppm in each finely powdered powder was adjusted.
Von den so erhaltenen feinen Pulvern wurde das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #1 hergestellt wurde, vorläufig mit einer Pressvorrichtung verdichtet, so dass es eine Rohdichte von 4,0 g/cm3 aufzuwies. Und anschließend wurde das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #2 hergestellt wurde, eingefüllt, um einen Pulverpresskörper mit einer Rohdichte von 4,2 g/cm3 herzustellen. Im Einzelnen wurden die Pulverpartikel des Legierungsmaterials #1 gepresst und verdichtet, während sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden. Nachfolgend wurden die Pulverpartikel der Legierungsmaterialien #1 und #2 gepresst und verdichtet, während sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden. Und danach wurde der Rohpresskörper aus der Pressvorrichtung entladen und anschließend einem Sinterverfahren bei 1050°C für vier Stunden in einem Vakuumofen unterworfen.Of the thus-obtained fine powders, the fine powder prepared from the alloy material # 1 was preliminarily compacted by a press machine so as to have a bulk density of 4.0 g / cm 3 . And then, the fine powder made of the alloy material # 2 was filled to prepare a powder compact having a bulk density of 4.2 g / cm 3 . Specifically, the powder particles of the alloy material # 1 were pressed and compacted while being aligned with an applied magnetic field of 1.5T. Subsequently, the powder particles of the alloy materials # 1 and # 2 were pressed and compacted while being aligned with an applied magnetic field of 1.5T. And then, the green compact was unloaded from the press machine and then subjected to sintering at 1050 ° C for four hours in a vacuum oven.
Auf diese Weise wurden gesinterte Blocks erhalten und anschließend bearbeitet und in Sintermagnetkörper mit einer Dicke von 3 mm, einer Länge von 14 mm (in der Magnetisierungsrichtung) und einer Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten.On this way, sintered blocks were obtained and then machined and sintered in a magnetic body with a thickness of 3 mm, a length of 14 mm (in the magnetization direction) and a width of 8 mm (in the compression direction).
Beispiel 2Example 2
Zunächst wurde ein Barren des Legierungsmaterials #1, welches so hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest, mit einem Bandgießer geschmolzen und anschließend abge schreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.First, a billet of the alloy material # 1, which was prepared to have a composition containing 26.0% by mass of Nd, 5.0% by mass of Pr, less than 0.05% by mass of Dy, 1.00% by mass B, 0.90% by mass Co, 0.1% by mass Cu, 0.20% by mass Al and Fe as the remainder, melted with a strip caster and then quenched and solidified, resulting in thin alloy flakes were manufactured with thicknesses of 0.2 mm to 0.3 mm.
In der Zwischenzeit wurde ein Barren aus dem Legierungsmaterial #2, welcher so hergestellt wurde, dass er eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 16,5 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, 10,00 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest, auch mit einem Bandgießer geschmolzen und anschließend abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.In Meanwhile, a billet of # 2 alloy material, which was made to have a composition containing 16.5 mass% Nd, 5.0 mass% Pr, 10.00 mass% Dy, 1.00 Mass% B, 0.90 mass% Co, 0.1 mass% Cu, 0.20 mass% Al and Fe as a remainder, also melted with a ribbon caster and then quenched and solidified, creating thin Alloy flakes were manufactured with thicknesses of 0.2 mm to 0.3 mm.
Anschließend wurden zwei Behälter mit diesen zwei Arten dünner Legierungsflocken beladen und nachfolgend in einen Ofen zur Wasserstoffabsorption eingefüllt, welcher mit einer Wasserstoffgasatmosphäre bei einem Druck von 500 kPa angefüllt war. Auf diese Weise wurde Wasserstoff in die dünnen Legierungsflocken bei Raumtemperatur eingeschlossen und dann desorbiert. Indem solch ein Wasserstoffverfahren durchgeführt wurde, wurden die Legierungsflocken zermürbt, um ein Pulver mit unregelmäßigen Formen mit Größen von ungefähr 0,15 mm bis ungefähr 0,2 mm zu erhalten.Subsequently Two tanks became thinner with these two types Loaded alloy flakes and subsequently in a furnace for hydrogen absorption filled, which with a hydrogen gas atmosphere at was filled to a pressure of 500 kPa. In this way Hydrogen was added to the thin alloy flakes at room temperature included and then desorbed. By such a hydrogen process was carried out, the alloy flakes were worn down, around a powder with irregular shapes with sizes of about 0.15 mm to about 0.2 mm.
Danach wurden 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur Pulverisierung zu jedem grob pulverisierten Pulver, welches durch das Wasserstoffverfahren erhalten wurde, zugegeben und anschließend wurde die Mischung mit einer Strahlmühle pulverisiert, um feine Pulver mit einer Partikelgröße von ungefähr 4 μm zu erhalten. Nachfilgend wurde des Weiteren 0,1 Masse-% Zinkstearat zu jedem der fein pulverisierten Pulver zugegeben und dann mit dem Pulver vermischt, wodurch der Gehalt an C auf 1000 ppm in jedem fein pulverisierten Pulver eingestellt wurde.After that 0.05% by weight of zinc stearate was used as an aid for pulverization to any coarsely powdered powder produced by the hydrogen process was added, and then the mixture became pulverized with a jet mill to use fine powder a particle size of about 4 microns to obtain. Further, 0.1 mass% of zinc stearate was further filtered added to each of the finely powdered powders and then with the Powder mixed, reducing the content of C to 1000 ppm in each finely powdered powder was adjusted.
Unter den so erhaltenen feinen Pulvern wurde das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #1 hergestellt wurde, und das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #2 hergestellt wurde, separat mit einer Pressvorrichtung verdichtet, um zwei Pulverpresskörper a und b zu erhalten. Im Einzelnen wurden die Pulverpartikel des Legierungsmaterials #1 oder #2 gepresst und verdichtet, während sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden. Nachfolgend wurden die Rohpresskörper aus der Pressvorrichtung entladen und anschließend die Presskörper a und b, welche noch aufeinander gelegt wurden, einem Sinterverfahren bei 1050°C für vier Stunden in einem Vakuumofen unterworfen.Under The fine powder thus obtained became the fine powder made of the alloy material # 1, and the fine powder, which was made of the alloy material # 2, separately with a press device compacted to two powder compacts to obtain a and b. Specifically, the powder particles of the Alloy material # 1 or # 2 pressed and compacted while they were aligned with an applied magnetic field of 1.5T. Subsequently, the Rohpresskörper from the pressing device unload and then the compacts a and b, which were still laid on each other, a sintering process at 1050 ° C for four hours in a vacuum oven subjected.
Auf diese Weise wurden gesinterte Blocks erhalten und anschließend bearbeitet und zu Sintermagnetkörpern mit einer Dicke von 3 mm, einer Länge von 14 mm (in der Magnetisierungsrichtung) und einer Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten.On this way, sintered blocks were obtained and then machined and sintered magnetic bodies with a thickness of 3 mm, a length of 14 mm (in the magnetization direction) and a width of 8 mm (in the compression direction).
In der Zwischenzeit wurde eine Probe, welche Vergleichsbeispiel 1 darstellte, auch hergestellt.In In the meantime, a sample representing Comparative Example 1 became also made.
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
Zunächst wurde ein Barren eines Legierungsmaterials #1, welches so hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest, durch das oben beschriebene Bandgießverfahren geschmolzen, abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.First became a billet of an alloy material # 1, which was thus manufactured was that it had a composition containing 26.0% by mass Nd, 5.0 mass% Pr, less than 0.05 mass% Dy, 1.00 mass% B, 0.90 mass% Co, 0.1 mass% Cu, 0.20 mass% Al and Fe as the remainder, melted by the strip casting method described above, quenched and solidified, causing thin alloy flakes with Thicknesses of 0.2 mm to 0.3 mm were produced.
In der Zwischenzeit wurde ein Barren des Legierungsmaterials #2, welches so hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 16,5 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, 10,00 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest durch das oben beschriebene Bandgießverfahren aufgeschmolzen, abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.In Meanwhile, a billet of # 2 alloy material was added was prepared so as to have a composition containing 16.5 mass% Nd, 5.0 mass% Pr, 10.00 mass% Dy, 1.00 mass% B, 0.90 mass% Co, 0.1 mass% Cu, 0.20 mass% Al and Fe as the remainder melted by the strip casting method described above, quenched and solidified, resulting in thin alloy flakes were manufactured with thicknesses of 0.2 mm to 0.3 mm.
Anschließend wurden zwei Behälter mit diesen zwei Arten dünner Legierungsflocken beladen und anschließend in einen Ofen zur Wasserstoffabsorption eingeführt, welcher mit einer Wasserstoffgasatmosphäre bei einem Druck von 500 kPa angefüllt war. Auf diese Weise wurde Wasserstoff in die dünnen Legierungsflocken bei Raumtemperatur eingeführt und anschließend desorbiert. Indem solch ein Wasserstoffverfahren durchgeführt wurde, wurden die dünnen Legierungsflocken zermürbt, um ein Pulver mit unregelmäßigen Formen mit Größen von ungefähr 0,1 mm bis ungefähr 0,2 mm zu erzielen.Subsequently Two tanks became thinner with these two types Loaded alloy flakes and then in an oven introduced to the hydrogen absorption, which with a Hydrogen gas atmosphere filled at a pressure of 500 kPa was. In this way, hydrogen was added to the thin alloy flakes introduced at room temperature and then desorbed. By performing such a hydrogen process was, the thin alloy flakes were gnawed, around a powder with irregular shapes with sizes from about 0.1 mm to about 0.2 mm.
Nachfolgend wurde 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur Pulverisierung jedes grob pulverisierten Pulvers, welches durch das Wasserstoffverfahren erhalten wurde, zugegeben, und dann wurde die Mischung mit einer Strahlmühle pulverisiert, um feine Pulver mit einer Partikelgröße von ungefähr 4 μm zu erzielen. Danach wurden 0,1 Masse-% Zinkstearat des Weiteren zu jedem der fein pulverisierten Pulver zugegeben und mit dem Pulver vermischt, wodurch der Gehalt an C auf 1000 ppm in jedem fein pulverisierten Pulver eingestellt wurde.Subsequently, 0.05 mass% of zinc stearate as a powdering aid was coarsely pulped The powder obtained by the hydrogen process was added, and then the mixture was pulverized by a jet mill to obtain fine powders having a particle size of about 4 μm. Thereafter, 0.1 mass% of zinc stearate was further added to each of the finely pulverized powders and mixed with the powder, whereby the content of C was adjusted to 1000 ppm in each finely pulverized powder.
Von den so erhaltenen feinen Pulvern wurde das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #1 hergestellt wurde, und das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #2 hergestellt wurde, separat mit einer Pressvorrichtung verdichtet, um zwei Pulverpresskörper c und d. zu erhalten. Im Einzelnen wurden die Pulverpartikel des Legierungsmaterials #1 oder #2 gepresst und verdichtet, während sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden. Nachfolgend wurden die Grünpresskörper aus der Pressvorrichtung entnommen und dann einem Sinterverfahren bei 1050°C für vier Stunden in einem Vakuumofen unterworfen.From The fine powder thus obtained became the fine powder made of the alloy material # 1, and the fine powder, which was made of the alloy material # 2, separately with a press device compacted to two powder compacts c and d. to obtain. Specifically, the powder particles of the Alloy material # 1 or # 2 pressed and compacted while they were aligned with an applied magnetic field of 1.5T. Subsequently, the green compacts from the Pressing removed and then a sintering process at 1050 ° C. subjected to four hours in a vacuum oven.
Auf diese Weise wurden die gesinterten Blocks c und d erhalten und anschließend bearbeitet und zu Sintermagnetkörpern mit einer Dicke von 3 mm, einer Länge von 7 mm (in der Magnetisierungsrichtung) und einer Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten. Danach wurden diese Sintermagnetkörper, welche aus den Legierungsmaterialien #1 und #2 hergestellt wurden, miteinander in der Magnetisierungsrichtung mit einem Haftmittel (wie einem Zweikomponenten-Epoxidharzhaftmittel AV138 und HV998, hergestellt von Nagase ChemteX Corporation) verbunden, um einen Block eines Sintermagneten zu erhalten.On in this way the sintered blocks c and d were obtained and subsequently machined and sintered magnetic bodies with a thickness of 3 mm, a length of 7 mm (in the magnetization direction) and a width of 8 mm (in the compression direction). Thereafter, these sintered magnetic bodies consisting of the Alloy materials # 1 and # 2 were made with each other in the magnetization direction with an adhesive (such as a two-component epoxy resin adhesive AV138 and HV998, manufactured by Nagase ChemteX Corporation), to obtain a block of a sintered magnet.
Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2
Zunächst wurde ein Barren des Legierungsmaterials #3, welches hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,0 Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest, durch das oben beschriebene Bandgießverfahren geschmolzen, abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.First became a billet of # 3 alloy material, which was manufactured was that it had a composition containing 26.0% by mass Nd, 5.0 mass% Pr, less than 0.05 mass% Dy, 1.0 mass% B, 0.90 mass% Co, 0.1 mass% Cu, 0.20 mass% Al and Fe as the remainder, melted by the strip casting method described above, quenched and solidified, resulting in thin alloy flakes were manufactured with thicknesses of 0.2 mm to 0.3 mm.
Als nächstes wurde ein Behälter mit diesen dünnen Legierungsflocken beladen und dann in einen Ofen zur Wasserstoffabsorption eingeführt, welcher mit einer Wasserstoffgasatmosphäre bei einem Druck von 500 kPa angefüllt war. Auf diese Weise wurde Wasserstoff in die dünnen Legierungsflocken bei Raumtemperatur eingeführt und anschließend desorbiert. Indem solch ein Wasserstoffverfahren durchgeführt wurde, wurden die dünnen Legierungsflocken zermürbt, um ein grob pulverisiertes Pulver mit unregelmäßigen Formen mit Größen von ungefähr 0,15 mm bis ungefähr 0,2 mm zu erhalten.When Next was a container with these thin ones Loaded alloy flakes and then in a furnace for hydrogen absorption introduced, which with a hydrogen gas atmosphere was filled at a pressure of 500 kPa. In this way Hydrogen was added to the thin alloy flakes at room temperature introduced and then desorbed. By doing such a hydrogen process was carried out the thin alloy flakes gnawed to a coarse powdered powder with irregular Molds with sizes of about 0.15 mm to obtain about 0.2 mm.
Nachfolgend wurden 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur Pulverisierung zu dem grob pulverisierten Pulver, welches durch das Wasserstoffverfahren erhalten wurde, zugegeben, und danach wurde die Mischung in einer Strahlmühle pulverisiert, um ein feines Pulver mit einer Partikelgröße von ungefähr 4 μm zu erhalten. Anschließend wurden 0,1 Masse-% Zinkstearat des Weiteren zu dem fein pulverisierten Pulver zugegeben und dann mit dem Pulver vermischt, wodurch der Gehalt an C auf 1000 ppm in dem fein pulverisierten Pulver eingestellt wurde.following 0.05% by weight of zinc stearate was used as an aid for pulverization to the coarse powdered powder produced by the hydrogen process was added, and then the mixture was in a Jet mill pulverized to a fine powder with a Particle size of about 4 μm to obtain. Subsequently, 0.1% by mass of zinc stearate further added to the finely pulverized powder and then mixed with the powder, whereby the content of C to 1000 ppm in was adjusted to the finely pulverized powder.
Nachfolgend wurde das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #3 hergestellt wurde, mit einer Pressvorrichtung verdichtet, um einen Pulverpresskörper e zu erhalten. Im Einzelnen wurden Pulverpartikel des Legierungsmaterial #3 gepresst und verdichtet, während sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden. Anschließend wurde der Rohpresskörper aus der Pressvorrichtung entnommen und dann einem Sinterverfahren bei 1050°C für vier Stunden in einem Vakuumofen unterworfen.following became the fine powder made of the alloy material # 3 was compacted with a pressing device to a powder compact e get. Specifically, powder particles of the alloy material became # 3 pressed and compacted while using a laid-out Magnetic field of 1.5 T were aligned. Subsequently the Rohpresskörper was removed from the pressing device and then a sintering process at 1050 ° C for four Hours in a vacuum oven.
Auf diese Weise wurde ein Sinterblock erhalten und anschließend bearbeitet und in Sintermagneten mit einer Dicke von 3 mm, einer Länge von 14 mm (in der Magnetisierungsrichtung) und einer Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten.On in this way a sintered block was obtained and subsequently machined and in sintered magnets with a thickness of 3 mm, one Length of 14 mm (in the magnetization direction) and a Width of 8 mm (in the compression direction) cut.
Die Dreipunktbiegefestigkeit dieser Proben wurde unter Verwendung einer Vorrichtung LSC-1/30, hergestellt von JT Toshi mit einem Stütze-zu-Stütze-Abstand von 9 mm und einer Querhauptgeschwindigkeit von 1 mm/min gemessen, wodurch die Beispiele #1 und #2 miteinander in Bezug auf die Biegefestigkeit des Vergleichsbeispiels #2 verglichen wurden, welche 300 MPa betrug.The Three-point bending strength of these samples was measured using a LSC-1/30 device, manufactured by JT Toshi with a prop-to-column distance of 9 mm and a crosshead speed of 1 mm / min, whereby Examples # 1 and # 2 are related to each other in bending strength Comparative Example # 2, which was 300 MPa.
Als ein Ergebnis entsprach die Biegefestigkeit des Sintermagnets aus Beispiel #1 fast der des Vergleichsbeispiels #2. Auf der anderen Seite betrug die Biegefestigkeit des Beispiels #2 ungefähr zwei Drittel der Biegefestigkeit des Vergleichsbeispiels #2.As a result, the bending strength of the sintered magnet of Example # 1 almost equaled that of Comparative Example # 2. On the other hand, the flexural strength of Example # 2 was about two-thirds that of Flexural strength of Comparative Example # 2.
An jeder dieser Proben wurde gemessen, wie lange es dauert, einen Sinterkörper zu erhalten, um einen Sintermagneten auf der Basis von R-T-B herzustellen, einschließlich eines Bereichs mit relativ hoher Remanenz Br und eines Bereichs mit relativ hoher Koerzitivkraft HcJ. Und die Beispiele #1 und #2 wurden miteinander in Bezug auf die Dauer verglichen, die notwendig war, den Sintermagneten des Vergleichsbeispiels #1 herzustellen. Die Arbeitsdauer, die es betrug, die Sintermagneten der Beispiele #1 und #2 herzustellen, konnte insgesamt verkürzt werden, da die Dauer zur Durchführung des Bindeverfahrens im Ver gleich mit dem Vergleichsbeispiel #1 eingespart werden konnte, obwohl eine zusätzliche Zeit benötigte wurde, damit das Verdichtungsverfahren durchgeführt werden konnte.It was measured on each of these samples how long it takes to obtain a sintered body to prepare an RTB-based sintered magnet including a relatively high remanence region B r and a relatively high coercive force region H cJ . And Examples # 1 and # 2 were compared with each other in terms of the duration necessary to manufacture the sintered magnet of Comparative Example # 1. The working time which it took to manufacture the sintered magnets of Examples # 1 and # 2 could be shortened as a whole, since the time for carrying out the bonding process could be saved as compared with Comparative Example # 1, although an additional time was needed the compaction process could be performed.
Anschließend
wurden diese Proben geschnitten. Und dann wurde ein EPMA-Abbildungstest
unter Verwendung einer Vorrichtung, genannt EPMA1610, durchgeführt,
welche von Shimadzu Corporation hergestellt wurde, mit einer angelegten
Beschleunigungsspannung von 15 kV, einem zugeführten Strahlstrom
von 100 nA und einer Strahlbelichtungsdauer von 1 s/Punkt, um zu
sehen, wie das Dy in Beispiel #1 diffundierte. Als ein Ergebnis
wurde bestätigt, dass Dy, das schwere Seltenerdmetall RH, von dem Bereich mit hoher Koerzitivkraft des
Legierungsmaterials #2, welches viel schweres Seltenerdmetall RH als das Seltenerdmetall R enthielt, zu einem
Bereich mit hoher Br des Legierungsmaterials #1, welches eine kleinere
Menge des schweren Seltenerdmetalls RH als
das Seltenerdmetall R enthielt, diffundierte, wie in
Wie oben beschrieben werden gemäß jeder Variation des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl von Presskörpern, enthaltend das schwere Seltenerdmetall RH mit voneinander verschiedenen Konzentrationen gleichzeitig gesintert, während sie engen Kontakt miteinander herstellen. Daher werden nicht nur die Pulverpartikel, die die Presskörper bilden, sondern auch die Presskörper selbst, durch das Sinterverfahren miteinander verbunden. Diese Presskörper werden jedoch zu voneinander verschiedenen Maßen während des Sinterverfahrens schwinden, aufgrund eines Unterschiedes der Konzentration des schweren Seltenerdmetalls RH zwischen diesen. Aus diesem Grund kann der fertiggestellte Sintermagnet, welcher durch das miteinander Verbinden dieser Presskörper erhalten wird, in einigen Fällen verformt sein.As described above, according to each variation of the manufacturing method of the present invention, a plurality of compacts containing the heavy rare earth metal R H are sintered at mutually different concentrations simultaneously while making close contact with each other. Therefore, not only the powder particles constituting the compacts but also the compacts themselves are bonded together by the sintering method. However, these compacts will fade to different amounts during the sintering process due to a difference in the concentration of heavy rare earth metal R H between them. For this reason, the finished sintered magnet obtained by joining these compacts together may be deformed in some cases.
Um diese Verformung des Sintermagneten zu minimieren, wird vorzugsweise einer der folgenden fünf Verfahrensparameter zwischen dem Presskörper, welcher ein Bereich mit hoher Koerzitivkraft wird, und dem Presskörper, welcher der Bereich mit hoher Br wird, geändert:
- (1) Verdichtungsdruck (Rohdichte);
- (2) die Menge eines zu dem Pulver zur Herstellung jedes Presskörpers zugegebenen Schmiermittels (als ein Mittel M1 (C) zur Verringerung der Schwindung);
- (3) die Menge eines weiteren Mittel M2 zur Verringerung der Schwindung (welches wenigstens eines aus Al, Co, Ni, Cu und Sn ist), welches zu dem Pulver zugegeben wird, um jeden Presskörper herzustellen;
- (4) die Pulverpartikelgröße des magnetischen Pulvers, um jeden Presskörper herzustellen; und
- (5) die jeweiligen gesamten R-Molanteile der Legierungsmaterialien #1 und #2 und ihre RH-Molanteile.
- (1) compaction pressure (bulk density);
- (2) the amount of a lubricant added to the powder for producing each compact (as a means M1 (C) for reducing shrinkage);
- (3) the amount of another shrinkage reducing agent M2 (which is at least one of Al, Co, Ni, Cu and Sn) added to the powder to prepare each compact;
- (4) the powder particle size of the magnetic powder to prepare each compact; and
- (5) The respective total R-mole fractions of alloy materials # 1 and # 2 and their R H mole fractions.
Im Folgenden werden spezifische Beispiele der vorliegenden Erfindung, bei welchen diese Parameter eingestellt werden, beschrieben.in the Following are specific examples of the present invention, in which these parameters are set, described.
Zunächst
wurden drei Arten Legierungsmaterialpulveren A, B und C bereitgestellt,
um so jeweils voneinander verschiedene Dy-Konzentrationen aufzuweisen,
wie in der folgenden Tabelle 1 dargestellt: Tabelle 1
Diese
Tabelle 1 und die folgende Tabelle 2 zeigen die jeweiligen Zusammensetzungen
der Legierungsmaterialpulvers A, B und C, die Rohdichten der Presskörper,
welche durch das Pressen und Verdichten dieser Pulver erhalten werden
und ihre Sinterschwindungsraten. Die pulverisierte Partikelgröße
D50 der jeweiligen Pulver wurden auf 4,70 μm eingestellt.
Die Presskörper wurden auf im Wesentlichen die gleiche
Weise wie im Beispiel #1 hergestellt, mit Ausnahme der in den Tabellen
1 und 2 dargestellten Parameter: Tabelle 2
In diesem Beispiel wurden 0,3 Masse-% eines Schmiermittels (bei welchem es sich um ein flüssiges Fettester handelt) zu jedem Legierungsmaterialpulver zugegeben, welches anschließend gepresst und unter einem Verdichtungsdruck von 0,34 t/cm2 verdichtet wurde Anschließend wurde jeder der Presskörper, die so erhalten wurden, bei 1050°C für vier Stunden gesintert. Die Sinterschwindungdraten wurden in der Richtung der Magnetfeldausrichtung (d. h. M-Richtung) und einer Richtung senkrecht zu der M-Richtung und der Verdichtungsrichtung (d. h. K-Richtung) gemessen. Aus Tabelle 1 wird deutlich, dass die Schwindungsrate in Abhängigkeit der Dy-Konzentration des Legierungsmaterialpulvers variierte.In this example, 0.3 mass% of a lubricant (which is a liquid fatty ester) was added to each alloy material powder, which was then pressed and compacted under a compacting pressure of 0.34 t / cm 2. Then, each of the compacts became thus obtained, sintered at 1050 ° C for four hours. The sintering shrinkage rates were measured in the direction of magnetic field alignment (ie, M direction) and a direction perpendicular to the M direction and the compression direction (ie, K direction). It is apparent from Table 1 that the shrinkage rate varied depending on the Dy concentration of the alloy material powder.
Die in Tabelle 2 dargestellten Werte wurden separat von einem Rohpresskörper gesammelt, welcher aus dem Legierungsmaterialpulver A hergestellt wurde, und dessem gesinterten Presskörper, und von einem Rohpresskörper, welcher aus dem Legierungsmaterialpulver B hergesellt wurde, und von dessen gesintertem Presskörper, und von einem Rohpresskörper, welcher aus dem Legierungsmaterialpulver C hergestellt wurde, und von dessen gesintertem Presskörper gesammelt.The values shown in Table 2 were separately from a crude compact collected, which made of the alloy material powder A. and its sintered compact, and of a crude compact, which was made from the alloy material powder B, and from its sintered compact, and from a crude compact, which was made from the alloy material powder C, and collected from its sintered compact.
Im Folgenden werden die Herstellungsverfahrensbedingungen und die Bewertung der Sintermagneten, welche die spezifischen Beispiele der vorliegenden Erfindung darstellen, die jeweils mehrere Bereiche mit voneinander verschiedenen Dy-Konzentrationen einschließen, beschrieben. Diese Sintermagneten, welche spezifische Beispiele der vorliegenden Erfindung darstellen, wurden gemäß drei unterschiedlicher Herstellungsverfahrensvorgänge unter verschiedenen Bedingungen mit voneinander verschiedenen Verfahrensparametern, welche oben beschrieben sind, hergestellt.in the Following are the manufacturing process conditions and the rating the sintered magnets, which are the specific examples of the present Invention, each having multiple areas with each other various Dy concentrations described. These sintered magnets, which are specific examples of the present Invention were, according to three different Manufacturing processes under different conditions with different process parameters from each other, which is above described.
Die folgende Tabelle 3 fasst die Herstellungsverfahrensbedingungen und die Formen und Bindefestigkeiten der Sintermagneten als Endprodukte für die Proben Nr. 1-1 bis Nr. 1-11 zusammen, welche spezifische Beispiele der vorliegenden Erfindung darstellen. Die Sintermagneten dieser spezifischen Beispiele wurden hergestellt, indem die jeweiligen Herstellungsverfahrensschritte des Zuführens des Pulvers, Formens eines vorläufigen Presskörpers, erneuten Zuführens von Pulver, Verdichtens des Körpers und anschließend Sinterns, in dieser Reihenfolge, durchgeführt wurde:The Table 3 below summarizes the manufacturing process conditions and the shapes and bond strengths of the sintered magnets as final products for samples Nos. 1-1 to Nos. 1-11, which are specific examples of the present invention. The sintered magnets of this specific examples were prepared by the respective Manufacturing process steps of supplying the powder, Forming a preliminary compact, renewed Feeding powder, compacting the body and then sintering, in this order has been:
In der Tabelle 3 gibt „Kombination” die Art des Pulvers an, welche zunächst in den Hohlraum der Pressvorrichtung eingefüllt wird (auf der linken Seite) und die des Pulvers, welches in den Hohlraum eingefüllt wird, nachdem der vorläufige Presskörper geformt wurde (auf der rechten Seite). Zum Beispiel wurde für die Probe Nr. 1-1 das zunächst Legierungsmaterialpulver A eingefüllt, ein vorläufiger Presskörper des Legierungsmaterialpulvers A wurde als vorläufigen Presskörper einer ersten Stufe gebildet, das Legierungsmaterialpulver B wurde auf den vorläufigen Presskörper eingefüllt, und anschließend wurde ein Verdichtungsverfahren zum zweiten Mal durchgeführt. Grundsätzlich wurde jedes dieser zwei Verdichtungsverfahren mit einem angelegten Verdichtungsdruck von 0,34 t/cm2 durchgeführt. In Tabelle 3 gibt die „Dichte des vorläufigen Presskörpers der ersten Stufe” die Dichte des vorläufigen Presskörpers an, welcher nach dem Durchführen der ersten Stufe des Verdichtungsverfahrens erhalten wurde.In Table 3, "combination" indicates the type of powder which initially enters the cavity of the press Device is filled (on the left side) and that of the powder, which is filled into the cavity after the preliminary compact was formed (on the right side). For example, Sample No. 1-1 was first filled with alloy material powder A, a preliminary compact of alloy material powder A was formed as a first-stage preliminary compact, Alloy material powder B was filled on the preliminary compact, and then a compacting process was performed for the second time carried out. Basically, each of these two densification processes was performed with an applied compaction pressure of 0.34 t / cm 2 . In Table 3, the "density of the preliminary first stage compact" indicates the density of the preliminary compact obtained after performing the first stage of the compacting process.
Tabelle 3 weist auch eine Spalte „zusätzliche Bedingung” auf. Bei Probe Nr. 1-4 war die „zusätzliche Bedingungen” z. B., dass der Verdichtungsdruck von 0,34 t/cm2 auf einen Standarddruck von 0,5 t/cm2 zum Formen eines vorläufigen Presskörpers des Legierungsmaterialpulvers B erhöht wurde. Entsprechend war die ”zusätzliche Bedingung” für Probe Nr. 1-5, dass der Verdichtungsdruck von 0,34 t/cm2 auf einen Standarddruck von 0,73 t/cm2 zum Formen eines vorläufigen Presskörpers des Legierungsmaterialpulvers A erhöht wurde. Nachdem der Pulverzufuhrverfahrensschritt zum zweiten Mal durchgeführt wurde, wurde der während des Verdichtungsverfahrens angelegte Verdichtungsdruck auf 0,34 t/cm2 festgelegt. Bei den Proben Nr. 1-4 und 1-5 wurde der Verdichtungsdruck während der ersten Stufe des Verdichtungsverfahrens erhöht, da der vorläufige Presskörper der ersten Stufe eine Dy-Konzentration aufwies, die zu niedrig war, um Schwindung zu vermeiden. Das heißt, warum die Dichte des Rohpresskörpers erhöht wurde, war, um die Schwindungsrate zu verringern.Table 3 also has an "additional condition" column. For sample # 1-4, the "additional conditions" were e.g. Example, that the compression pressure of 0.34 t / cm 2 was increased to a standard pressure of 0.5 t / cm 2 for molding a preliminary compact of the alloy material powder B. Accordingly, the "additional condition" for sample No. 1-5 was that the compacting pressure was increased from 0.34 t / cm 2 to a standard pressure of 0.73 t / cm 2 for molding a preliminary compact of the alloy material powder A. After the powder feeding process step was performed a second time, the compaction pressure applied during the compaction process was set to 0.34 t / cm 2 . In Sample Nos. 1-4 and 1-5, the compression pressure was increased during the first stage of the densification process because the first stage preliminary compact had a Dy concentration that was too low to prevent shrinkage. That is, why the density of the green compact was increased was to reduce the shrinkage rate.
Die „zusätzliche Bedingung” bei Probe Nr. 1-6 war, dass nicht nur ein Schmiermittel (wie ein flüssiges Fettsäureester) in einer Standardmenge von 0,15 Masse-% zugegeben wurde, sondern auch weitere 0,05 Masse-% des Schmiermittels zu dem Legierungsmaterialpulver B zugegeben wurden. Das heißt, insgesamt 0,20 Masse-% des Schmiermittels wurden zu dem Legierungsmaterialpulver B zugegeben. Ähnlich war die „zusätzliche Bedingung” der Probe Nr. 1-7, dass nicht nur ein Schmiermittel in einer Standardmenge von 0,15 Masse-%, sondern weitere 0,08 Masse-% des Schmiermittels zu dem Legierungsmaterialpulver A zugegeben wurden. Das heißt, 0,23 Masse-% des Schmiermittels wurden insgesamt zu dem Legierungsmaterialpulver A zugegeben. Bezüglich der Proben Nr. 1-6 und 1-7 wurde die Menge des zu dem vorläufigen Presskörpers der ersten Stufe zugegebenen Schmiermittels erhöht, da der vorläufige Presskörper der ersten Stufe eine Dy-Konzentration aufwies, welche zu gering war, um Schwindung zu vermeiden. Das heißt, die Menge des zugegebenen Schmiermittels wurde erhöht, so dass sich die Rohpresskörperdichte bei dem gleichen Verdichtungsdruck erhöhen würde, wodurch sich die Schwindungsrate verringert. Das heißt, eine erhöhte Menge an C dient nicht nur als Schmiermittel, sondern auch als ein Mittel zur Verringerung der Schwindung.The "additional Condition "for sample Nos. 1-6 was that not just a lubricant (like a liquid fatty acid ester) in a standard amount of 0.15 mass% was added but also another 0.05 mass% of the lubricant were added to the alloy material powder B. That is, a total of 0.20 mass% of the lubricant became added to the alloy material powder B. It was similar the "additional condition" of the sample No. 1-7, that not just a lubricant in a standard amount of 0.15 mass%, but another 0.08 mass% of the lubricant to the alloy material powder A was added. This means, 0.23 mass% of the lubricant became the alloy material powder as a whole A admitted. Concerning Samples Nos. 1-6 and 1-7 the amount of to the preliminary compact the first stage added lubricant increases since the preliminary first stage compact one Dy concentration which was too low to cause shrinkage avoid. That is, the amount of lubricant added was increased, so that the Rohpresskörperdichte would increase at the same compaction pressure whereby the shrinkage rate decreases. This means, an increased amount of C is not just a lubricant, but also as a means of reducing shrinkage.
Die „zusätzliche Bedingung” bei Probe Nr. 1-8 war, dass 0,10 Masse-% Sn-Pulver als ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung zu dem Legierungsmaterialpulver B zugegeben wurde. Ähnlich war die „zusätzliche Bedingung” bei Probe Nr. 1-9, das 0,19 Masse-% Sn-Pulver als ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung zu dem Legierungsmaterialpulver A zugegeben wurde. Bei den Proben Nr. 1-8 und 1-9 wurde das Mittel M zur Verringerung der Schwindung zu dem vorläufigen Presskörper der ersten Stufe zugegeben, da der vorläufige Presskörper der ersten Stufe eine Dy-Konzentration aufwies, welche zu gering war, um Schwindung zu vermeiden. Daher wurde das Mittel M zur Verringerung der Schwindung zugegeben, um die Schwindungsrate zu verringern.The "additional Condition "for Sample Nos. 1-8 was 0.10 mass% of Sn powder as a means M for reducing shrinkage to the alloy material powder B was admitted. Similarly, the "additional Condition "for Sample Nos. 1-9, the 0.19 mass% Sn powder as a means M for reducing shrinkage to the alloy material powder A was added. For samples Nos. 1-8 and 1-9, the agent M was used to reduce shrinkage to the preliminary compact added to the first stage, since the preliminary compact the first stage had a Dy concentration which was too low was to avoid shrinkage. Therefore, the agent M has been reduced added to the shrinkage to reduce the rate of shrinkage.
Die „zusätzliche Bedingung” bei Probe Nr. 1-10 war, dass die pulverisierte Partikelgröße D50 des Legierungsmaterialpulvers B von dem Standardwert von 4,70 μm auf 4,80 μm erhöht wurde. Ähnlich war die „zusätzliche Bedingung” bei Probe Nr. 1-11, dass die pulverisierte Partikelgröße D50 des Legierungsmaterialpulvers A von dem Standardwert von 4,70 μm auf 5,10 μm erhöht wurde. Bei den Proben Nr. 1-10 und 1-11 wurde die pulverisierte Partikelgröße des Pulvers um den vorläufigen Presskörper der ersten Stufe herzustellen, erhöht, da der vorläufige Presskörper der ersten Stufe eine Dy-Konzentration aufwies, welche zu niedrig war, um Schwindung zu vermeiden. Deshalb wurde die Partikelgröße des Pulvers erhöht, so dass die Rohpresskörperdichte bei dem gleichen Verdichtungsdruck erhöht würde, wodurch die Schwindungsrate verringert wird.The "additional Condition "at sample No. 1-10 was that the powdered Particle size D50 of the alloy material powder B from the default of 4.70 microns to 4.80 microns was increased. Similarly, the "additional Condition "for sample No. 1-11 that the powdered particle size D50 of the alloy material powder A from the standard value of 4.70 μm was increased to 5.10 microns. For samples Nos. 1-10 and 1-11 became the pulverized particle size of the powder around the preliminary compact of the first stage, increased, since the provisional First stage compact had a Dy concentration, which was too low to prevent shrinkage. That's why increases the particle size of the powder, so that the green compact density at the same compaction pressure would increase, thereby reducing the rate of shrinkage becomes.
Die anderen Verfahrensparameter, welche nicht in der Spalte „zusätzliche Bedingung” genannt wurden, waren für jede Probe die gleichen.The other process parameters, which are not in the column "additional Condition "were for each sample the same.
Die Spalte „”Form” der Tabelle 3 gibt an, ob der Unterschied der Schwindungsrate in der M-Richtung zwischen diesen Bereichen mit voneinander verschiedenen Dy-Konzentrationen während des Sinterverfahrens einem vorbestimmten Wert entsprach oder geringer als die ser war oder nicht. In dieser Spalte bedeutet der Doppelkreis ⌾, dass der Unterschied der Schwindungsrate 0,5% oder weniger betrug, während der offene Kreis O angibt, dass der Unterschied der Schwindungsrate größer als 0,5%, jedoch entsprechend 1,5% oder kleiner war. In jedem spezifischen Beispiel der vorliegenden Erfindung mit Ausnahme der Proben Nr. 1-2 und 1-3 betrug der Unterschied der Schwundungsrate 0,5% oder weniger. Die Schwindungsrate der Bereiche mit voneinander verschiedenen Dy-Konzentrationen konnte jedoch reduziert werden, indem diese Verfahrensparameter eingestellt wurden. Als ein Ergebnis konnte die Verformung des Sintermagneten ausreichend reduziert werden.The column "" Shape "of Table 3 indicates whether or not the difference of the shrinkage rate in the M direction between these regions having mutually different Dy concentrations during the sintering process was a predetermined value or less. In this column, the double circle ⌾ means that the difference of the shrinkage rate was 0.5% or less, while the open one Circle O indicates that the difference in shrinkage rate was greater than 0.5% but equal to 1.5% or less. In each specific example of the present invention except Sample Nos. 1-2 and 1-3, the difference in the fade rate was 0.5% or less. However, the shrinkage rate of the different Dy concentration ranges could be reduced by adjusting these process parameters. As a result, the deformation of the sintered magnet could be sufficiently reduced.
In Tabelle 3 wurde die „Bindefestigkeit bzw. Haftfestigkeit” bewertet, indem die Dreipunkt-Biegefestigkeit mit einer Vorrichtung LSC-1/30, hergestellt von JT Toshi, gemessen wurde, mit einem Stütze-zu-Stütze-Abstand von 9 mm und einer Querkopfgeschwindigkeit von 1 mm/min. Proben, bei denen sich die Presskörper trennten, werden mit dem Kreuz „×” angegeben, während Proben, bei denen sich die Presskörper nicht trennten, mit dem offenen Kreis „O” angegeben werden.In Table 3 was rated the "bond strength", by the three-point bending strength with a device LSC-1/30, made by JT Toshi, measured with a stay-to-column distance of 9 mm and a crosshead speed of 1 mm / min. Rehearse, in which the compacts separated, are with the Cross "×" indicated while Samples in which the compacts did not separate, with the open circle "O".
Bei jedem der spezifischen Beispiele, die in Tabelle 3 dargestellt sind, wurden die Verfahrensschritte des Zuführens des Pulvers, des Formens eines vorläufigen Presskörpers, des erneuten Zuführens von Pulver und Formen eines Presskörpers unter Verwendung einer einzelnen Pressvorrichtung durchgeführt, und anschließend wurde ein Presskörper, bestehend aus zwei unterschiedlichen Arten von Legierungsmaterialpulver (d. h. ein Presskörper einer zweiten Stufe) gesintert. Auf der anderen Seite wurde jedes der spezifischen Beispiele der vorliegenden Erfindung, welche nachfolgend beschrieben werden (als Proben Nr. 2-1 bis 2-11) unter Bezugnahme auf Tabelle 4, erhalten, indem zwei vorläufige Presskörper separat durch zwei unterschiedliche Reihen von Verdichtungsverfahrensschritten erhalten wurden, die zwei vorläufigen Presskörper miteinander mit einer Pressvorrichtung verbunnden wurden, und anschließend die verbundenen Presskörper gesintert wurden.at each of the specific examples shown in Table 3 were the process steps of feeding the powder, of forming a preliminary compact, the refilling powder and forming a compact performed using a single pressing device, and then a compact consisting from two different types of alloy material powder (i.e. H. a second stage compact) is sintered. On the other hand, each of the specific examples of the present Invention, which will be described below (as Sample Nos. 2-1 to 2-11) with reference to Table 4, obtained by two preliminary compacts separated by two different rows obtained from compaction steps, the two preliminary Connect compacts to each other with a press device and then the bonded compacts were sintered.
In der Tabelle 4 zeigt die Spalte „Dichten der vorläufigen Presskörper” die jeweiligen Dichten der zwei vorläufigen Presskörper, welche in Kombination miteinander verdichtet werden sollen. Die Spalte „zusätzliche Bedienung” der Tabelle 4 entspricht der aus Tabelle 3 und deren Beschreibung wird hier weggelassen.In Table 4, the column "densities of the preliminary compacts" shows the respective densities of the two preliminary compacts which are to be compacted in combination with each other. The column "additional operation" of Table 4 corresponds to that of Table 3 and the description thereof is omitted here.
Bei jedem spezifischen Beispiel, welches in Tabelle 4 dargestellt ist, mit Ausnahme der Proben Nr. 2-2 und 2-3, konnte der Unterschied der Schwindungsrate auf 0,5% oder weniger reduziert werden und die Verformung des Sintermagneten konnte minimiert werden. Des Weiteren konnte auch bei den Proben Nr. 2-2 und 2-3 der Unterschied der Schwindungsrate auf mehr als 0,5%, jedoch entsprechend oder weniger als 1,5% reduziert werden. Das heißt, auch wenn zwei vorläufige Presskörper separat bereitgestellt werden und miteinander durch das Verdichtungsverfahren verbunden werden, konnte auch der Unterschied der Schwindungsrate zwischen diesen Bereichen mit voneinander verschiedenen Dy-Konzentrationen eingeengt werden, indem die Verfahrensparameter, wie oben beschrieben, eingestellt wurde. Als ein Ergebnis konnte auch die Verformung des Sintermagneten minimiert werden.at each specific example shown in Table 4 Except for samples Nos. 2-2 and 2-3, the difference was the shrinkage rate can be reduced to 0.5% or less and the Deformation of the sintered magnet could be minimized. Furthermore could also with the samples Nos. 2-2 and 2-3 the difference of the shrinkage rate reduced to more than 0.5% but equal to or less than 1.5% become. That is, even if two preliminary compacts be provided separately and with each other through the compaction process could also be linked, the difference in the rate of shrinkage between these areas with different Dy concentrations be restricted by the process parameters as described above, was set. As a result, the deformation of the Sintered magnets are minimized.
Der Sintermagnet jeder der Beispiele, welche in Tabelle 5 dargestellt sind, wurde hergestellt, indem zwei Presskörper, welche separat geformt wurden, so dass sie voneinander verschiedene Dy-Konzentrationen aufwiesen, aufeinander gestapelt wurden und diese gesintert wurden. Insbesondere wurde jede der Proben Nr. 3-1, 3-2 und 3-3, welche in Tabelle 5 dargestellt sind, erhalten, indem diese einfach aufeinander gestapelt und gesintert wurden. Bei den der anderen Proben wurde eine rostfreie Stahlplatte mit einem Gewicht von 200 g auf den Stapel der zwei Presskörper gelegt, bevor dieser gesintert wurden. Die vorliegenden Erfinder entdeckten, dass, wenn eine Last durch die rostfreie Stahlplatte angeordnet wurde, das Maß des engen Kontakt zwischen den zwei Presskörpern erhöht werden konnte, so dass die Bindefestigkeit des resultierenden Sintermagneten ein ausreichend hohes Maß erreichte. Wenn auf der anderen Seite, diese zwei Presskörper nur aufeinander gelegt wurden, war die Bindefestigkeit unzureichend, und daher wurde die Grenzzone auch bei einem geringen Stoß (in den Proben Nr. 3-1 bis 3-3) freigelegt. In diesem Fall ist die Größenordnung der Last, welche auf den Stapel der Presskörper gelegt werden soll, vorzugsweise, als ein geeigneter Wert in gemäß der Fläche des Kontakt zwischen den Presskörpern oder des Gewichts der Presskörper selbst definiert.The sintered magnet of each of the examples shown in Table 5 was prepared by two compacts separately molded so as to have different Dy concentrations from each other, stacked and sintered. Specifically, each of Sample Nos. 3-1, 3-2 and 3-3 shown in Table 5 was obtained by simply stacking and sintering each other. For the other samples, a stainless steel plate weighing 200 g was placed on the stack of the two compacts before being sintered. The present inventors discovered that when a load was placed through the stainless steel plate, the degree of close contact between the two compacts could be increased, so that the bonding strength of the resulting sintered magnet reached a sufficiently high level. On the other hand, when these two compacts were only stacked on each other, the bonding strength was insufficient, and therefore, the boundary zone was exposed even at a small impact (in Sample Nos. 3-1 to 3-3). In this case, the magnitude of the load to be applied to the stack of the compacts is preferably defined as a suitable value in accordance with the area of contact between the compacts or the weight of the compacts themselves.
Auch in den spezifischen Beispielen, welche in Tabelle 5 dargestellt sind, wiesen die Proben Nr. 3-4 und Nr. 3-7 bis 3-11 einen Unterschied der Schwindungsrate von 0,5% oder weniger auf und die Verformung des Sintermagneten konnte minimiert werden. Und sogar Proben Nr. 3-5 und 3-6 wiesen einen Unterschied der Schwindungsrate von mehr als 0,5% bis 1,5% oder weniger auf.Also in the specific examples shown in Table 5 Sample Nos. 3-4 and Nos. 3-7 to 3-11 had a difference the shrinkage rate of 0.5% or less and the deformation of the Sintered magnets could be minimized. And even samples No. 3-5 and 3-6 showed a difference in the rate of shrinkage of more than 0.5% to 1.5% or less.
Die Bindefestigkeit bzw. Haftfestigkeit (d. h. Biegefestigkeit) der Proben, die in Tabelle 4 dargestellt ist, wurde in Bezug auf die der Proben, welche in Tabelle 3 dargestellt sind (die 300 MPa betrug), verglichen. Als ein Ergebnis betrug die Bindefestigkeit jeder Probe, welche in Tabelle 4 dargestellt ist, ungefähr 70% der Bindefestigkeit der Proben, welche in Tabelle 3 dargestellt sind.The Bond strength (i.e., flexural strength) of Samples shown in Table 4 were compared to the the samples shown in Table 3 (which was 300 MPa), compared. As a result, the bond strength of each sample was which is shown in Table 4, about 70% of the bond strength the samples shown in Table 3.
Ferner wurde die Bindefestigkeit bzw. Haftfestigkeit (d. h. die Biegefestigkeit) der Proben, welche in Tabelle 5 dargestellt sind, in Bezug auf die Bindefestigkeit der Proben verglichen, welche in Tabelle 3 dargestellt sind (die 300 MPa betrug). Als ein Ergebnis entdeckten die vorliegenden Erfinder, dass die Bindefestigkeit (oder Biegefestigkeit) jeder Probe mit der „guten” Bewertung O in Tabelle 5 ungefähr 70% der Proben, welche in Tabelle 3 dargestellt sind, betrug. Auf der anderen Seite betrug die Bindefestigkeit (oder Biegefestigkeit) jeder Probe mit der „schlechten” Bewertung X in Tabelle 5 nur 10% der Bindefestigkeit der Proben, welche in Tabelle 3 dargestellt sind.Further was the bond strength (that is, the flexural strength) the samples shown in Table 5 with respect to Binding strength of the samples, which are shown in Table 3 are (which was 300 MPa). As a result, the present discovered Inventor that the bond strength (or flexural strength) of each Sample with the "good" rating O in Table 5 about 70% of the samples shown in Table 3 are, cheating. On the other hand, the bond strength (or Bending strength) of each sample with the "bad" rating X in Table 5 only 10% of the bond strength of the samples, which are shown in Table 3 are shown.
Bei dem Sintermagnet jeder der spezifischen Beispiele der vorliegenden Erfindung, welche oben beschrieben sind, werden zwei Bereiche mit voneinander verschiedener Dy-Konzentrationen miteinander verbunden, indem sie einem Sinterverfahren unterworfen werden. Ein einzelner Sintermagnet kann jedoch auch gebildet werden, indem drei oder mehr Bereich mit voneinander verschiedener Dy-Konzentrationen zusammen durch das Sinterverfahren verbunden werden. Des Weiteren können die zu sinternden Presskörper willkürliche Formen oder Größen aufweisen. Ähnlich können auch Presskörper, die einen einzelnen Sintermagneten bilden, willkürlich verbunden werden.at the sintered magnet of each of the specific examples of the present invention Invention, which are described above, are two areas with of different Dy concentrations, by being subjected to a sintering process. An individual However, sintered magnet can also be formed by three or more Range with mutually different Dy concentrations together be connected by the sintering process. Furthermore you can the compacts to be sintered arbitrary shapes or sizes. Similarly also compacts which form a single sintered magnet, be arbitrarily connected.
Industrielle AnwendbarkeitIndustrial applicability
Die vorliegende Erfindung stellt einen Sintermagneten auf der Basis von R-T-B zur Verfügung, einschließlich eines Bereichs mit hoher Remanenz Br und eines Bereichs mit hoher Koerzitivkraft, ohne ein Haftmittel zu verwenden.The present invention provides an RTB-based sintered magnet including a high-remanence region B r and a high-coercive-force region without using an adhesive.
ZusammenfassungSummary
R-T-B-Sintermagnet und Verfahren zur Herstellung desselbenR-T-B sintered magnet and method for the production of the same
Ein Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst sowohl ein leichtes Seltenerdmetall RL (welches wenigstens eines aus Nd und Pr ist) und ein schweres Seltenerdmetall RH (welches wenigstens eines aus Dy und Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als eine Hauptphase. Der Magnet weist einen ersten Bereich, welcher entweder das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keine schweren Seltenerdmetalle RH enthält, und einen zweiten Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält. Und die ersten und zweiten Bereiche werden miteinander verbunden, indem sie ein Sinterverfahren durchlaufen.An RTB-based sintered magnet according to the present invention comprises both a light rare earth element R L (which is at least one of Nd and Pr) and a heavy rare earth element R H (which is at least one of Dy and Tb) and crystals of Nd 2 Fe 14 B-type as a main phase. The magnet has a first region containing either the heavy rare earth metal R H in a relatively low concentration or no heavy rare earth elements R H at all, and a second region containing the heavy rare earth metal R H in a relatively high concentration. And the first and second regions are joined together by undergoing a sintering process.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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