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Technisches Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Sintermagneten auf der Basis
von R-T-B, welcher verwendet werden kann, um Motoren für
Fahrzeuge herzustellen, und ein Verfahren zur Herstellung solch
eines Magneten.
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Stand der Technik
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Ein
Seltenerd-Sintermagnet auf der Basis von R-T-B, umfassend eine Nd2Fe14B-Verbindungsphase als
eine Hauptphase, ist als ein Permanentmagnet mit der höchsten
Leistung bekannt, und wurde in verschiedenen Arten von Motoren,
wie als Schwingspulenmotor (VCM) für ein Festplattenlaufwerk
und einen Motor für ein Hybridfahrzeug, und in verschiedenen
Arten von elektronischen Verbrauchergeräten verwendet.
Wenn er in Motoren und verschiedenen anderen Vorrichtungen eingesetzt
wird, sollte der Seltenerd-Sintermagnet auf der Basis von R-T-B
thermische Beständigkeit und Koerzitivkraft aufweisen,
die hoch genug sind, um einer Betriebsumgebung bei einer erhöhten
Temperatur zu widerstehen.
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Um
die Koerzitivkraft eines Seltenerd-Sintermagneten auf der Basis
von R-T-B zu erhöhen, wurde eine Legierung verwendet, welche
erhalten wurde, indem nicht nur ein leichtes Seltenerdmetall RL, sondern auch eine vorbestimmte Menge eines
schweren Seltenerdmetalls RH als die Seltenerdmetalle
R in dem Material miteinander vermischt wurden und die Mischung
anschließend geschmolzen wurde. Gemäß dieses
Verfahrens wird das leichte Seltenerdmetall RL,
welche als ein Seltenerdmetall R in einer R2Fe14B-Hauptphase enthalten ist, durch das schwere
Seltenerdmetall RH ersetzt, und daher verbessert
sich die magnetokristalline Anisotropie (bei welcher es sich um
einen entscheidenden Qualitätsparameter handelt, welcher
die Koerzitivkraft bestimmt) der R2Fe14B-Phase.
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Obwohl
das magnetische Moment des leichten Seltenerdmetalls RL in
der R2Fe14B-Phase
die gleiche Richtung wie das von Fe aufweist, weisen die magnetischen
Momente des schweren Seltenerdmetalls RH und von
Fe jedoch zueinander entgegengesetzte Richtungen auf. Darum würde
sich die Remanenz Br im Verhältnis
zu dem Prozentanteil des leich ten Seltenerdmetalls RL,
welches durch das schwere Seltenerdmetall RH ersetzt
wird, verringern.
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Ein
Magnet, welcher z. B. in Motoren verwendet werden soll, sollte nicht
nur wenigstens in seinem als ein Antriebsabschnitt verwendeten Bereich
eine hohe Remanenz Br aufweisen, sondern
sollte auch wenigstens in seinem Bereich, welcher intensiver Hitze
oder einem großen Entmagnetisierungsfeld ausgesetzt ist, eine
hohe Koerzitivkraft aufweisen.
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Zu
diesem Zweck wird gemäß eines herkömmlichen
Verfahrens ein Magnet mit einer hohen Remanenz Br und
ein Magnet mit einer hohen Koerzitivkraft HcJ miteinander
verbunden und durch ein Haftmittel miteinander verbunden, und ein
so erhaltener verbundener Magnet wird in Motoren und verschiedenen
anderen Maschinen verwendet. Wenn solch ein verbundener Magnet hergestellt
werden muss, ist jedoch Extrazeit notwendig, um das Bindeverfahren
durchzuführen, wodurch eine Verringerung der Produktivität
verursacht wird. Was noch schlimmer ist, wenn viel Haftmittel verwendet
werden sollte, um die zwei unterschiedlichen Magnete miteinander
zu verbinden, würde eine magnetisch diskontinuierliche
Schicht durch das Haftmittel gebildet werden.
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In
der Zwischenzeit wurden Verfahren zur Herstellung solch eines verbundenen
Magneten ohne Verwendung eines Haftmittels auch in den Patentdokumenten
Nr. 1 und 2 vorgeschlagen. Insbesondere offenbart das Patentdokument
Nr. 1 einen Verbundpermanentmagneten, welcher hergestellt wird,
indem ein Material mit höherer Remanenz als das andere
und das andere Material mit höherer Koerzitivkraft als
andere miteinander verdichtet werden und der Presskörper
anschließend gesintert wird.
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Auf
der anderen Seite offenbart das Patentdokument Nr. 2 Permanentmagneten
mit einem Bogenquerschnitt, welcher zusammen einen Permanentmagneten
für eine Gleichstrommaschine bildet. Insbesondere ist bei
jedem dieser Permanentmagneten nur ein Bereich in der Nähe
der Oberfläche des inneren Bogens und um die Kante der
inneren Endfläche auf der Entmagnetisierungsseite so aufgebaut,
dass er einen Permanentmagnet mit höherer Koerzitivkraft
als der Permanentmagnetkörper bildet.
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Die
Verfahren, die in diesen beiden Dokumenten offenbart sind, sollen
jedoch verwendet werden, um Ferritmagneten herzustellen, und erfüllen
nicht die Forderungen, die Größe von Motoren zu
verringern oder deren Leistung zu verbessern. Darüber hinaus
neigt solch ein kombinierter Magnet, da Materialien mit unterschiedlichen
Zusammensetzungen miteinan der durch Sintern verbunden werden, leicht
dazu, sich während des Sinterverfahrens zu verformen. Und
je höher die Temperatur ist, bei welcher solch ein Magnet
verwendet wird, desto leichter reißt bzw. zerspringt der
Magnet an der Anschlussstelle aufgrund eines Unterschieds der Sinterschwindungsrate
beim Sintern zwischen diesen Materialien.
- Patentdokument
Nr. 1: Veröffentlichung der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 57-148566
- Patentdokument Nr. 2: veröffentlicht der offengelegten japanischen Gebrauchsmusteranmeldung
Nr. 59-117281
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Offenbarung der Erfindung
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Probleme, welche durch die Erfindung gelöst
werden sollen
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Um
Magnete für EPS- und HEV-Motoren herzustellen, für
welche es in der näheren Zukunft eine wachsende Nachfrage
von dem Markt geben sollte, müssen Sintermagneten auf der
Basis von R-T-B mit im Wesentlichen guten magnetischen Eigenschaften
effektiv eingesetzt werden. Viele Leute warten auf eine Entwicklung
einer Technologie zur Herstellung eines Sintermagneten auf der Basis
von R-T-B, welcher sowohl einen Bereich mit hoher Remanenz Br, als auch einen Bereich mit hoher Koerzitivkraft
HcJ umfasst.
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Es
ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, einen Sintermagneten
auf der Basis von R-T-B bereitzustellen, bei welchem ein Bereich
mit einer hohen Remanenz Br und einen Bereich
mit hoher Koerzitivkraft HcJ an vorbestimmten
Positionen vorhanden sind, ohne ein Haftmittel zu verwenden.
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Ein
weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
zur Herstellung solch eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B
herzustellen, welcher Bereiche mit voneinander verschiedenen magnetischen
Eigenschaften umfasst, ohne den Magnet während des Verfahrensschrittes
des Miteinander Verbindens von Materialien mit unterschiedlichen
Zusammensetzungen und Sinterns der Mischung zu verformen, so dass
der resultierende Sintermagnet eine ausreichend hohe Haftfestigkeit
aufweist.
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Mittel, um die Probleme zu lösen
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Ein
Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der
vorliegenden Erfindung umfasst sowohl ein leichtes Seltenerdmetall
RL (welches wenigstens eines aus Nd und
Pr ist) als auch ein schweres Seltenerdmetall RH (welches
wenigstens eines aus Dy und Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als eine
Hauptphase. Ein erster Bereich, welcher entweder das schwere Seltenerdmetall
RH in einer relativ niedrigen Konzentration
oder überhaupt keine schweren Seltenerdmetalle RH enthält, und ein zweiter Bereich,
welcher das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ hohen Konzentration enthält, sind in Schichten
aufeinander gestapelt. Die ersten und zweiten Bereiche werden miteinander
verbunden, indem sie einem Sinterverfahren unterworfen werden.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Sintermagnet
auf der Basis von R-T-B des Weiteren ein Mittel M zur Verringerung
der Schwindung, bei welchem es sich um wenigstens ein Element handelt, gewählt
aus der Gruppe bestehend aus C, Al, Co, Ni, Cu und Sn.
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In
dieser besonders bevorzugten Ausführungsform weist das
Mittel M zur Verringerung der Schwindung in dem ersten Bereich eine
höhere Konzentration als in dem zweiten Bereich auf.
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In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst der
erste Bereich 50 ppm bis 3000 ppm C als M1, welches eines der Mittel
M zur Verringerung der Schwindung ist.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform umfasst der
erste Bereich wenigstens ein Element, gewählt aus der Gruppe
bestehend aus Al, Co, Ni, Cu und Sn, als M2, welches ein anderes
der Mittel M zur Verringerung der Schwindung ist, und der Gehalt
von M2 entspricht 0,02 Masse-% oder ist größer.
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In
noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform weist jeder
der ersten und zweiten Bereiche eine Dicke von wenigstens 0,1 mm
auf, und der Magnet weist eine Dicke von wenigstens 1,0 mm auf.
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In
noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform gibt es
einen Bereich, in welchem das schwere Seltenerdmetall RH in
eine Grenze zwischen dem ersten und zweiten Bereich diffundiert
ist.
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In
noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform gibt es
einen Bereich, in welchem die Konzentration des schweren Seltenerdmetalls
RH einen Gradienten in einer Grenze zwischen
dem ersten und zweiten Bereich aufweist.
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In
dieser besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst ein
Teil des ersten und des zweiten Bereichs, welcher die Oberfläche
des Magneten wenigstens teilweise bedeckt, einen Bereich, in welchem
das schwere Seltenerdmetall RH eine konstante
Konzentration von der Oberfläche des Magneten in Richtung
der Grenze aufweist.
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Ein
Verfahren zur Herstellung eines Sintermagneten auf der Basis von
R-T-B gemäß der vorliegenden Erfindung ist zur
Erzeugung eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B ausgebildet,
welcher sowohl ein leichtes Seltenerdmetall RL (welches
wenigstens eines aus Nd und Pr ist) als auch ein schweres Seltenerdmetall
RH (welches wenigstens eines aus Dy und
Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ
als eine Hauptphase umfasst. Das Verfahren umfasst die Schritte:
Bereitstellen eines ersten Legierungsmaterialpulvers, welches entweder
das schwere Seltenerdmetall RH in einer
relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keine schwere Seltenerdmetalle
RH enthält, und eines zweiten Legierungsmaterialpulvers,
welches das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ hohen Konzentration enthält; Formen eines
Verbundpresskörpers, umfassend einen ersten Presskörperbereich,
hergestellt aus dem ersten Legierungsmaterialpulver, und einen zweiten
Presskörperbereich, hergestellt aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver;
und Sintern des Verbundpresskörpers, wodurch ein Sintermagnet
hergestellt wird, bei welchem die ersten und zweiten Presskörperbereiche
miteinander verbunden wurden.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Schritt des
Formens des Verbundpresskörpers: einen ersten Formverfahrensschritt,
um einen vorläufigen Presskörper zu bilden, indem
ein Hohlraum, welcher von einem Presswerkzeug definiert wird, mit
einem des ersten und zweiten Legierungsmaterialpulvers beladen und
das Legierungsmaterialpulver verdichtet wird; und einen zweiten
Formverfahrensschritt, um den Verbundpresskörper zu bilden,
indem der Hohlraum, welcher von dem Presswerkzeug definiert wird,
mit dem anderen Legierungspulver beladen wird und das Pulverlegierungsmaterial
zusammen mit dem vorläufigen Presskörper verdichtet
wird.
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In
einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfasst der Schritt
des Formens des Verbundpresskörpers die Schritte: Bereitstellen
eines ersten Presskörperbereichs, welcher aus dem ersten
Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; Bereitstellen des zweiten
Presskörper bereichs, welcher aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver
hergestellt ist; und Verdichten der ersten und zweiten Presskörperbereiche,
wodurch der Verbundpresskörper geformt wird, bei welchem
die ersten und zweiten Presskörperbereiche miteinander
verbunden wurden.
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In
noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfasst
der Schritt des Formens des Verbundpresskörpers die Schritte:
Bereitstellen des ersten Presskörperbereichs, welcher aus
dem ersten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; Bereitstellen
des zweiten Presskörperbereiches, welcher aus dem zweiten
Legierungsmaterialpulver hergestellt ist; und Stapeln der ersten
und zweiten Presskörperbereiche aufeinander, wodurch der
Verbundpresskörper gebildet wird, bei welchem sich die
ersten und zweiten Presskörperbereiche in Kontakt miteinander
befinden.
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In
noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform umfassen
die ersten und zweiten Legierungsmaterialpulverien ein Mittel M
zur Verringerung der Schwindung, welches wenigstens ein Element
ist, gewählt aus der Gruppe bestehend aus C, Al, Co, Ni,
Cu und Sn, und das Mittel M zur Verringerung der Schwindung weist eine
höhere Konzentration in dem ersten Legierungsmaterialpulver
als in dem zweiten Legierungsmaterialpulver auf.
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In
noch einer anderen Ausführungsform weist das erste Legierungsmaterialpulver
eine feinere Partikelgröße als das zweite Legierungsmaterialpulver
auf.
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In
noch einer anderen bevorzugten Ausführungsform weist bei
dem Schritt des Formens des Verbundpresskörpers der erste
Presskörperbereich, welcher aus dem ersten Legierungsmaterialpulver
hergestellt ist, eine höhere Rohdichte als der zweite Presskörperbereich
auf, welcher aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver hergestellt
ist.
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Wirkungen der Erfindung
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Gemäß der
vorliegenden Erfindung wird ein Bereich mit hoher Remanenz Br und ein Bereich mit hoher Koerzitivkraft
HcJ als Bestandteile eines Magneten durch
ein Sinterverfahren gebildet, und ein schweres Seltenerdmetall RH diffundiert in die Grenzzone zwischen diesen
beiden Bereichen. Als ein Ergebnis können die beiden Bereiche
fest miteinander kombiniert werden, ohne ein Haftmittel zu verwenden.
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Zusätzlich
kann die Verformung, welche sonst aufgrund eines Unterschiedes der
thermischen Schwindungsrate während des Sinterverfahrens
eines Magneten auftreten würde, wenn das schwere Seltenerdmetall RH sich verändernde Konzentrationen
aufweist, minimiert werden, indem einige Verfahrensparameter, wie
eine Rohdichte, gemäß eines Unterschiedes der
Konzentration des schweren seltenen Erdelements RH zwischen den
miteinander zu verbindenden Presskörperbereichen verändert
werden.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 zeigt
eine schematische Darstellung, welche einen Querschnitt eines Sinterkörpers
darstellt, wobei eine Vielzahl von Presskörpern mit voneinander
verschiedenen Zusammensetzungen aufeinander gestapelt und fest durch
Sintern miteinander verbunden wurden.
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2 stellt
schematisch die innere Struktur des in 1 dargestellten
Magneten dar.
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3 zeigt
ein spezifisches Beispiel der vorliegenden Erfindung.
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4 zeigt
ein weiteres spezifisches Beispiel der vorliegenden Erfindung.
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5 zeigt
noch ein anderes spezifisches Beispiel der vorliegenden Erfindung.
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6 zeigt
ein durch EPMA aufgezeichnetes Bild, welches einen Querschnitt eines
Sinterkörpers gemäß Beispiel #1 darstellt.
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- 1,
11, 14, 17
- verbundener
Seltenerd-Sintermagnetkörper
- 2,
12, 15, 18
- Bereich
des verbundenen Seltenerd-Sintermagnetkörpers, bei welchem
die Zusammensetzung das schwere Seltenerdmetall RH in
relativ hoher Konzentration umfasst
- 3,
13, 16, 19
- Bereich
des verbundenen Seltenerd-Sintermagnetköpers, bei welchem
die Zusammensetzung das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ niedrigen Konzentration oder null Konzentration enthält
- 4
- Spur
des Grenzzonenbereichs
- 5
- Hauptphase
- 6
- Korngrenzenphase
- Y
- Bereich,
in welchen das schwere Seltenerdmetall RH diffundiert
ist
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Beste Art zur Durchführung
der Erfindung
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Ein
Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der
vorliegenden Erfindung umfasst sowohl ein leichtes Seltenerdmetall
RL (welches wenigstens eines aus Nd und
Pr ist) und ein schweres Seltenerdmetall RH (welches
wenigstens eines aus Dy und Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als eine
Hauptphase. Bei diesem Sintermagneten sind ein erster Bereich, welcher
entweder das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ niedrigen Konzentration (oder Molanteil) oder überhaupt
keine schwere Seltenerdmetalle RH enthält,
und ein zweiter Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält,
in Schichten aufeinander gestapelt. Der erste Bereich, welcher das
schwere Seltenerdmetall RH entweder in einer
relativ geringen Konzentration oder mit null Konzentration enthält,
wird hier als ein „Bereich mit hoher Br” bezeichnet
und der zweite Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält,
wird hier als ein „Bereich mit hoher Koerzitivkraft” zu
Zwecken der Vereinfachung bezeichnet. Das Hauptmerkmal der vorliegenden
Erfindung liegt darin, dass der Bereich mit hoher Koerzitivkraft
und der Bereich mit hoher Br miteinander durch das Sinterverfahren
verbunden werden, und nicht über ein Haftmittel verbunden
werden, wie dies im Stand der Technik durchgeführt wurde.
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Bei
dem „auf R-T-B basierendem” Magnet ist der Hauptbestandteil
von T gemäß der vorliegenden Erfindung Fe, von
welchem ein Teil (z. B. höchstens 50 Atom-%) durch ein
anderes Übergangsmetallelement (wie Co oder Ni) ersetzt
werden kann, und B ist Bor. Der Magnet enthält vorzugsweise
des Weiteren wenigstens ein Element, gewählt aus der Gruppe
bestehend aus C, Al, Co, Ni, Cu und Sn als ein Mittel M zur Verringerung
der Schwindung. Wie später beschrieben werden wird, kann,
wenn das Mittel M zur Verringerung der Schwindung enthalten ist,
die Verformung, die sonst aufgrund eines Unterschiedes der thermischen
Schwindungsrate zwischen den Presskörperbereichen während
des Sinterverfahrens verursacht würde, deutlich reduziert
werden.
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Das
Mittel M zur Verringerung der Schwindung weist vorzugsweise eine
höhere Konzentration in dem ersten Bereich als in dem zweiten
Bereich auf. 50 ppm bis 3000 ppm C sind vorzugsweise als M1 enthalten, welches
eines der Mittel M zur Verringerung der Schwindung ist. Zusätzlich
sind wenigstens 0,02 Masse-% Al, Co, Ni, Cu und/oder Sn vorzugsweise
als M2 enthalten, welches ein anderes der Mittel M zur Verringerung
der Schwindung ist.
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Ein
Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der
vorliegenden Erfindung kann hergestellt werden, in dem die Schritte
durchgeführt werden: Bereitstellen eines ersten Legierungsmaterialpulvers,
welches entweder das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keine
schweren seltenen Erdelemente RH enthält,
und eines zweiten Legierungsmaterialpulvers, welches das schwere
Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen
Konzentration enthält; Formen eines Verbundpresskörpers,
enthaltend einen ersten Presskörperbereich, welcher aus
dem ersten Legierungsmaterialpulver hergestellt ist, und einen zweiten
Presskörperbereich, welcher aus dem zweiten Legierungsmaterialpulver
hergestellt ist; und Sintern des Verbundpresskörpers, wodurch
ein Sintermagnet hergestellt wird, bei welchem die ersten und zweiten Presskörperbereiche
miteinander verbunden wurden.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform weist jede Schicht des
Sintermagneten auf der Basis von R-T-B der vorliegenden Erfindung
eine Dicke von wenigstens 0,1 mm auf und der Magnet weist eine Dicke
von wenigstens 1,0 mm auf.
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Im
Folgenden wird ein beispielhafter Aufbau des Sintermagneten auf
der Basis von R-T-B der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme
auf die 1 und 2 beschrieben.
Insbesondere zeigt 1 einen Querschnitt, welcher
einen beispielhaften Aufbau des Sintermagneten auf der Basis von
R-T-B 1 darstellt und 2 zeigt
schematisch die innere Struktur des Magneten.
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Der
Sintermagnet auf der Basis von R-T-B 1, welcher in diesen
Zeichnungen dargestellt ist, weist eine Struktur auf, wobei ein
geschichteter Bereich 2 mit einer Zusammensetzung, welche
RH in einer relativ hohen Konzentration
(d. h. ein Bereich mit hoher Koerzitivkraft) umfasst, und ein weiterer
geschichteter Bereich 3 mit einer Zusammensetzung, welcher
RH in einer niedrigeren Konzentration als
der Bereich 2 (d. h. ein Bereich mit hoher Br) umfasst,
miteinander über einen Grenzzonenbereich 4 verbunden
sind. Das heißt, bei diesen Sintermagneten auf der Basis
von R-T-B 1 werden der Bereich 2 umfassend eine
Menge an RH und welcher eine hohe Koerzitivkraft
HcJ (d. h. der Bereich mit hoher Koerzitivkraft)
aufweist, und der Bereich 3 umfassend weniger RH und welcher eine hohe Remanenz Br (d. h. der Bereich mit hoher Br) aufweist,
in Schichten aufeinander gestapelt und miteinander verbunden.
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Die
in 2 dargestellte Magnetstruktur umfasst eine Hauptphase 5,
bestehend aus einem Kristall vom Nd2Fe14B-Typ, und eine Korngrenzenphase 6,
welche die Hauptphase 5 um gibt. Die Korngrenzenphase 6 ist
eine seltenerdreiche Phase, welche während des Sinterverfahrens
zu einer flüssigen Phase wird.
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In
der Nähe des Grenzzonenbereichs 4 ist RH zwischen die Regionen 2 und 3 diffundiert,
wodurch diese beiden Bereiche 2 und 3 fest miteinander
verbunden werden. Wie in 2, dargestellt, neigt in diesem RH-Diffusionsbereich (d. h. der Bereich Y),
die Konzentration von RH dazu, stufenweise
als ein Gesamtes von dem Bereich 2 in Richtung des Bereichs 3 abzunehmen.
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Um
die Bereiche 2 und 3 miteinander zu verbinden,
so dass der RH-Diffusionsbereich Y zwischen
diesen angeordnet ist, wird die Sintertemperatur vorzugsweise innerhalb
des Bereichs von 1000°C bis 1150°C definiert.
Optional, um die magnetischen Eigenschaften zu verbessern, kann
der Magnet einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von
400°C bis 700°C unterworfen werden. Sofern notwendig,
kann die Temperatur der Wärmebehandlung auf noch höhere
Werte (z. B. von 800°C bis weniger als 1000°C)
angehoben werden.
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Der
Sintermagnet auf der Basis von R-T-B der vorliegenden Erfindung
kann z. B. auf die folgende Weise hergestellt werden.
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Zunächst
wird ein Presskörper, welcher aus von einem Sintermagnetlegierungsmaterial
auf der Basis von R-T-B besteht, mit einer Zusammensetzung, welche
RH als ein Seltenerdmetall R entweder mit
einer relativ niedrigen Konzentration oder sogar null Konzentration
enthält, bereitgestellt. In der Zwischenzeit wird auch
ein Presskörper, welcher aus einem Sintermagnetlegierungsmaterial
auf der Basis von R-T-B hergestellt ist, einschließlich
einem schweren Seltenerdmetall RH (welches
wenigstens eines aus Dy, Ho und Tb ist) als ein Seltenerdmetall
R in einer relativ hohen Konzentration, bereitgestellt.
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Anschließend
werden diese Presskörper während eines Verdichtungsverfahrens
oder zu Beginn eines Sinterverfahrens aufeinander gestapelt und
anschließend zusammengesintert. Der Bereich, welcher aus
dem erstgenannten Seltenerd-Sintermagnetlegierungsmaterial auf der
Basis von R-T-B besteht, mit solch einer Zusammensetzung, welche
RH als ein Seltenerdmetall R entweder mit
einer relativ niedrigen Konzentration oder sogar null Konzentration
umfasst, wird zu einem Bereich mit hoher Remanenz Br.
Auf der anderen Seite wird der Bereich, welcher aus dem letztgenannten
Sintermagnetlegierungsmaterial auf der Basis von R-T-B besteht,
umfassend das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ hohen Konzentration, zu einem Bereich mit hoher Koerzi tivkraft.
Als ein Ergebnis wird ein Sintermagnet auf der Basis von R-T-B erhalten,
welcher solch einen Bereich mit hoher Remanenz Br und
solch einen Bereich mit hoher Koerzitivkraft HcJ umfasst.
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Gemäß dem
oben beschriebenen Herstellungsverfahrens kann durch das Miteinanderverbinden
einer Vielzahl von Arten von Presskörpern, der Bereich,
welcher das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ hohen Konzentration umfasst, an einer willkürlichen
Position angeordnet werden. Die 3, 4 und 5 zeigen
Querschnitte, welche beispielhafte Anordnungen eines Sintermagneten
auf der Basis von R-T-B gemäß der vorliegenden
Erfindung darstellen. In diesen Zeichnungen geben die Pfeile die
Richtung der magnetischen Feldausrichtung an.
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Im
Einzelnen sind bei der Sintermagnetplatte 11, welche in 3 dargestellt
ist, beide Endbereiche 12 Bereiche, die das schwere Seltenerdmetall
RH in einer relativ hohen Konzentration
enthalten, während der Mittelbereich 13 ein Bereich
ist, der als Seltenerdmetalle R das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ niedrigen Konzentration
und ein leichtes Seltenerdmetall RL in einer
relativ hohen Konzentration enthält.
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Auf
der anderen Seite ist bei der Sintermagnetplatte 14, welche
in 4 dargestellt ist, der obere Bereich 15 ein
Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ hohen Konzentration enthält, während
der untere Bereich 16 ein Bereich ist, welcher als Seltenerdmetalle
R das schwere Seltenerdmetall RH in einer
relativ niedrigen Konzentration und ein leichtes Seltenerdmetall
RL in einer relativ hohen Konzentration
enthält.
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Ähnlich
ist bei der Sintermagnetplatte 17, welche in 5 dargestellt
ist, der obere Bereich 18 ein Bereich, welcher das schwere
Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen
Konzentration enthält, während der untere Bereich 19 ein
Bereich ist, welcher als Seltenerdmetalle R das schwere Seltenerdmetall
RH in einer relativ niedrigen Konzentration
und ein leichtes Seltenerdmetall RL in einer
relativ hohen Konzentration enthält.
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Bei
jedem der Beispiele, welche in 3, 4 und 5 dargestellt
sind, weisen eine Vielzahl von Bereichen, welche das schwere Seltenerdmetall
RH mit voneinander unterschiedlichen Konzentrationen
umfasst, die gleiche magnetische Feldausrichtung auf.
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Gemäß der
vorliegenden Erfindung kann in dem gesamten Magneten, bei welchem
eine Vielzahl von Presskörpern miteinander durch ein Sinterverfahren
verbunden wurden, die sehr geringe Menge des schweren Seltenerdmetalles
RH auf nur einen lokalen Bereich konzentriert
werden und ein Bereich mit hoher Koerzitivkraft HcJ kann
selektiv definiert werden. Daher gibt es keine Notwendigkeit, das
schwere Seltenerdmetall RH unnotwendigerweise
zu einem Bereich des Sintermagneten zuzugeben, an welchen kein Entmagnetisierungsfeld
angelegt wird, und daher kann die Remanenz Br in
diesem Bereich erhöht werden. Da zusätzlich kein
Haftmittel verwendet wird, können die in Bezug auf den
Stand der Technik beschriebenen Probleme vermieden werden.
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Im
Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform eines Verfahrens
zur Herstellung eines Sintermagneten auf der Basis von R-T-B gemäß der
vorliegenden Erfindung im weiteren Detail beschrieben.
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Legierungsmaterial #1
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Zunächst
wird eine Legierung, enthaltend 16,0 Masse-% bis 36,0 Masse-% eines
leichten Seltenerdmetalles RL, 0 Masse-%
bis 15 Masse-% eines schweren Seltenerdmetalles RH (welches
eines oder beide aus Dy und Tb ist), 0,5 Masse-% bis 2,0 Masse-%
B (Bor) und Fe und unvermeidbar enthaltene Verunreinigungen als
Rest bereitgestellt. Ein Teil (50 Atom-% oder weniger) des Fe kann
durch ein anderes Übergangsmetallelement, wie Co oder Ni,
ersetzt werden. Zu verschiedenen Zwecke kann diese Legierung ungefähr
0,01 Masse-% bis ungefähr 1,0 Masse-% wenigstens eines
Zusatzelementes enthalten, welches aus der Gruppe gewählt
ist, bestehend aus Al, Si, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, Zr, Nb,
Mo, Ag, In, Sn, Hf, Ta, W, Pb und Bi.
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Solch
eine Legierung wird vorzugsweise hergestellt, indem eine Schmelze
eines Legierungsmaterials z. B. durch das Bandgießverfahren,
abgeschreckt wird. Im Folgenden wird ein Verfahren zur Herstellung
einer schnell verfestigten Legierung durch das Bandgießverfahren
beschrieben.
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Zunächst
wird ein Legierungsmaterial mit der oben beschriebenen Zusammensetzung
durch ein Induktionserwärmungsverfahren in einer Argonatmosphäre
geschmolzen, um eine Schmelze des Legierungsmaterials zu erhalten.
Anschließend wird diese Schmelze auf ungefähr
1350°C erwärmt gehalten und anschließend
durch ein Einwalzenverfahren abgeschreckt, wodurch ein flockenartiger
Legierungsblock mit einer Dicke von ungefähr 0,3 mm erhalten
wird. Anschließend wird der so erhaltene Legierungsblock
in Flocken mit einer Größe von 1 mm bis 10 mm
pulverisiert, bevor er dem nächsten Wasserstoffpulverisie rungsverfahren
unterworfen wird. Solch ein Verfahren zur Herstellung eines Legierungsmaterials
durch das Bandgießverfahren ist z. B. in dem
US-Patent Nr. 5,383,978 beschrieben.
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Legierungsmaterial #2
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Ein
weiteres Legierungsmaterial wird wie das Legierungsmaterial #1 hergestellt,
mit der Ausnahme, dass eine Legierung bereitgestellt wird, welche
16,0 Masse-% bis 35,0 Masse-% eines leichten Seltenerdmetalles RL, 0,5 Masse-% bis 15,0 Masse-% eines schweren
Seltenerdmetalles RH (welches eines oder
beide aus Dy und Tb ist), 0,5 Masse-% bis 2,0 Masse-% B (Bor) und
Fe und unvermeidbar enthaltene Verunreinigungen als Rest enthält.
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In
der oben beschriebenen bevorzugten Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung sollen zwei Arten von Legierungsmaterialien
(d. h. Legierungsmaterial #1 und #2) verwendet werden. Optional
können auch andere Legierungsmaterialien verwendet werden,
wie auch zusätzlich zu diesen Legierungsmaterialien #1
und #2.
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Ein
Hauptunterschied zwischen diesen Legierungsmaterialien #1 und #2
ist, dass das Legierungsmaterial #1 das schwere Seltenerdmetall
RH in einer niedrigeren Konzentration als
das Legierungsmaterial #2 enthält. Des Weiteren muss das
Legierungsmaterial #1 das schwere Seltenerdmetall RH überhaupt
nicht enthalten.
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Indem
des Weiteren die jeweiligen gesamten R-Molanteile der Legierungsmaterialien
#1 und #2 und die Molanteile von RH auf
die geeignetesten Werte eingestellt werden und indem der Unterschied
der thermischen Schwindungsrate während des Sinterverfahrens
auf 1,5% oder weniger reduziert wird, wird die Verformung, die sonst
aufgrund des Unterschiedes der thermischen Schwindungsrate während
des Sinterverfahrens zur Herstellung des Sintermagneten verursacht
wurde, minimiert. Später wird im Detail exakt beschrieben,
wie der Unterschied der thermischen Schwindungsrate eingeengt werden
kann.
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Grobpulverisierungsverfahren
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Anschließend
wird der Legierungsblock (einschließlich Legierungsmaterialien
#1 und #2), welcher grob in Flocken pulverisiert wurde, in einen
Wasserstoffofen geladen und dann einem Wasserstoffzermürbungsverfahren
(welcher hier manchmal als ein „Wasserstoffpulverisierungsverfahren” bezeichnet
wird) in dem Wasserstoffofen unterworfen. Wenn das Wasserstoffpulverisierungsverfahren
vorbei ist, wird das grob pulverisierte Legierungspulver vorzugsweise
aus dem Wasserstoffofen in eine inerte Atmosphäre überführt, um
so nicht der Luft ausgesetzt zu werden. Dieses sollte verhindern,
dass das grob pulverisierte Pulver oxidiert wird oder Wärme
erzeugt und könnte möglicherweise die magnetischen
Eigenschaften des resultierenden Magneten verbessern.
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Als
ein Ergebnis dieses Wasserstoffpulverisierungsverfahrens wird die
Seltenerdlegierung (einschließlich Legierungsmaterial #1
und #2) auf Größen von ungefähr 0,1 mm
bis einige mm mit einer mittleren Partikelgröße
von 500 μm oder weniger pulverisiert. Nach der Wasserstoffpulverisierung
wird das zermürbte Legierungsmaterial vorzugsweise des
Weiteren auf feinere Größen vermahlen und abgeschreckt.
Wenn das überführte Legierungsmaterial noch eine
relativ hohe Temperatur aufweist, sollte die Legierung über
einen längeren Zeitraum abgeschreckt werden.
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Feinpulverisierungsverfahren
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Anschließend
wird das grob pulverisierte Pulver mit einer Strahlmühlenpulverisierungsvorrichtung
fein pulverisiert. Ein Zyklonklassifizierer ist mit der Strahlmühlenpulverisierungsvorrichtung
zur Verwendung in dieser bevorzugten Ausführungsform verbunden.
Die Strahlmühlenpulverisierungsvorrichtung wird mit der
Seltenerdlegierung, welche in dem Grobpulverisierungsverfahren grob
pulverisiert wurde (d. h. das grob pulverisierte Pulver) beschickt
und das Pulver wird durch diesen Pulverisator weiter pulverisiert.
Das Pulver, welches durch den Pulverisator pulverisiert wurde, wird
anschließend in einem Sammelbehälter mittels des
Zyklonklassifizierers gesammelt. Auf diese Weise kann ein fein pulverisiertes
Pulver mit Größen D50 bis ungefähr 0,1 μm bis
ungefähr 20 μm (typischerweise 3 μm bis
5 μm) gemessen durch das Laserdefraktionsverfahren mit
trockener Dispersion erhalten werden. Die Pulverisierungsvorrichtung,
welche bei solch einem feinen Pulverisierungsverfahren verwendet
werden kann, muss keine Strahlmühle sein, sondern kann
auch ein Attritor oder eine Kugelmühle sein. Gegebenenfalls
kann ein Schmiermittel, wie Zinkstearat, als ein Hilfsmittel bei
dem Pulverisierungsverfahren zugegeben werden.
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Bei
diesem Verfahren wird wenigstens ein Element, gewählt aus
der Gruppe bestehend aus C, Al, Co, Ni, Cu und Sn (welches 50 ppm
bis 3000 ppm C als M1 und 0,02 Masse-% oder mehr wenigstens eines
von Al, Co, Ni, Cu und Sn als M2 sein kann) vorzugsweise als ein
Mittel M zur Verringerung der Schwindung in der Form einer Verbindung
oder eines Metallpulvers zu dem Legierungsmaterialpulver zugegeben
werden. Wenn das Mittel zur Verringerung der Schwindung und das
Legierungsmaterialpulver miteinander vermischt werden, ist es möglich,
die Verformung zu minimieren, welche anderenfalls aufgrund eines
Unter schieds der thermischen Schwindungsrate bewirkt wird, wenn
die Pulver oder Presskörper, welche aus Legierungsmaterialien
mit unterschiedlichen Zusammensetzungen hergestellt sind, aufeinander
gestapelt und gesintert werden.
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Pressverdichtungsverfahren
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In
dieser bevorzugten Ausführungsform werden 0,3 Masse-% eines
Schmiermittels zu dem magnetischen Pulver (d. h. Legierungspulver)
zugegeben, welches durch das oben beschriebene Verfahren erhalten wurde,
und anschließend werden sie in einem Schüttelmischer
vermischt. Bei diesem Verfahrensschritt kann ein Schmiermittel,
umfassend C, wie Zinkstearat, verwendet werden.
-
Anschließend
wird das Magnetpulver, welches als Legierungsmaterial #1 durch das
oben beschriebene Verfahren hergestellt wurde, unter einem ausrichtenden
Magnetfeld unter Verwendung einer bekannten Pressvorrichtung verdichtet,
so dass ein vorläufiger Presskörper eine scheinbare
Dichte von ungefähr 2,5 bis 4,8 g/cm3 aufweist.
Nachfolgend wird das magnetische Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial
#2 hergestellt ist, eingefüllt und dann unter einem ausrichtendem
Magnetfeld verdichtet, so dass der Presskörper eine Rohdichte
von ungefähr 3,5 bis 4,8 g/cm3 aufweist.
Auf diese Weise wird ein Verbundpresskörper, umfassend
einen ersten Presskörperbereich, welcher aus dem Pulver
des Legierungsmaterials #1 hergestellt ist und ein zweiter Presskörperbereich,
welcher aus dem Pulver des Legierungsmaterials #2 hergestellt ist,
erhalten.
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Optional
kann der „Verbundpresskörper” auch hergestellt
werden, indem zwei Presskörper mit einer Rohdichte von
ungefähr 3,5 bis 4,8 g/cm3 separat
aus den magnetischen Pulvern der Legierungsmaterialien #1 und #2
hergestellt werden und anschließend diese zwei Presskörper
aufeinander gestapelt werden, wobei eine Last auf sie gelegt wird.
Wie hier verwendet, ist der „Verbundpresskörper” eine
Kombination eines Presskörpers, hergestellt aus dem Legierungsmaterialpulver,
welches das schwere Seltenerdmetall RH in
einer relativ niedrigen Konzentration enthält, und eines
Presskörpers, hergestellt aus dem Legierungsmaterialpulver, welcher
das schwere Seltenerdmetall RH in einer
relativ hohen Konzentration enthält. Diese zwei Presskörper müssen
nicht fest miteinander verbunden werden, bevor sie dem Sinterverfahren
unterworfen werden. Auch wenn diese zwei Presskörper einfach
aufeinander gelegt werden und der einzige Kontakt zwischen diesen
auf dem Gewicht des oberen Presskörpers beruht, kann die
Kombination immer noch ein „Verbundpresskörper” bezeichnet
werden.
-
Das
ausrichtende Magnetfeld, welches während des Verdichtungsverfahrens
angelegt werden soll, um den vorläufigen Presskörper
oder die Presskörper herzustellen, kann eine Festigkeit
von 1,5 bis 1,7 Tesla (T) aufweisen.
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Sinterverfahren
-
Der
Pulverpresskörper, welcher oben beschrieben wurde, wird
vorzugsweise aufeinander folgend dem Verfahren des Haltens des Presskörpers
auf einer Temperatur von 300°C bis 900°C für
30 bis 120 Minuten und dann dem Verfahren des Weitersinterns des
Presskörpers bei einer höheren Temperatur (von
1000°C bis 1150°C z. B.) als bei dem Halteverfahren
unterworfen werden. Insbesondere wenn eine flüssige Phase
während des Sinterverfahrens erzeugt wird (d. h., wenn
sich die Temperatur in dem Bereich von 800°C bis 1000°C befindet),
beginnt die R-reiche Phase an der Korngrenze zu schmelzen, um die
flüssige Phase zu erzeugen. Anschließend schreitet
das Sinterverfahren fort, um einen Sintermagneten zu bilden. Der
Sintermagnet kann dann einer Alterungsbehandlung (z. B. bei einer
Temperatur von 700°C bis 1000°C) unterworfen werden,
sofern notwendig.
-
Beispiele
-
Beispiel 1
-
Zunächst
wurde ein Barren des Legierungsmaterials #1, welches hergestellt
wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-%
Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B,
0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest,
geschmolzen, abgeschreckt und durch das Bandgießverfahren
verfestigt, wie oben beschrieben, wodurch dünne Legierungsflocken
mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.
-
In
der Zwischenzeit wurde ein Barren aus dem Legierungsmaterial #2,
welches hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies,
enthaltend 16,5 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, 10,00 Masse-% Dy, 1,00
Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und
Fe als Rest, aufgeschmolzen, abgeschreckt und durch das Bandgießverfahren,
wie oben beschrieben, verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken
mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.
-
Als
nächstes wurden zwei Behälter mit diesen zwei
Arten von dünnen Legierungsflocken beladen und anschließend
in einen Ofen zur Wasserstoffabsorption eingeführt, welcher
mit einer Wasserstoffgasatmosphäre angefüllt war,
mit einem Druck von 500 kPa. Auf diese Weise wurde Wasserstoff in
den dünnen Legierungsflocken bei Raumtemperatur absorbiert
und anschließend desorbiert. Indem solch ein Wasserstoffverfahren durchgeführt
wurde, wurden die Legierungsflocken zermürbt, um so ein
Pulver mit unregelmäßigen Formen mit Größen
von ungefähr 0,15 mm bis ungefähr 0,2 mm zu erzielen.
-
Darauf
folgend wurden 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur
Pulverisierung zu jedem grob pulverisierten Pulver, welches durch
das Wasserstoffverfahren erhalten wurde, zugegeben, und dann wurde die
Mischung mit einer Strahlmühle pulverisiert, um feine Pulver
mit einer Partikelgröße von ungefähr
4 μm zu erhalten. Danach wurden des Weiteren 0,1 Masse-%
Zinkstearat jedem der fein pulverisierten Pulver zugegeben und dann
mit dem Pulver vermischt, wodurch der Gehalt an C auf 1000 ppm in
jedem fein pulverisierten Pulver eingestellt wurde.
-
Von
den so erhaltenen feinen Pulvern wurde das feine Pulver, welches
aus dem Legierungsmaterial #1 hergestellt wurde, vorläufig
mit einer Pressvorrichtung verdichtet, so dass es eine Rohdichte
von 4,0 g/cm3 aufzuwies. Und anschließend
wurde das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #2 hergestellt
wurde, eingefüllt, um einen Pulverpresskörper
mit einer Rohdichte von 4,2 g/cm3 herzustellen.
Im Einzelnen wurden die Pulverpartikel des Legierungsmaterials #1
gepresst und verdichtet, während sie mit einem angelegten Magnetfeld
von 1,5 T ausgerichtet wurden. Nachfolgend wurden die Pulverpartikel
der Legierungsmaterialien #1 und #2 gepresst und verdichtet, während
sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden.
Und danach wurde der Rohpresskörper aus der Pressvorrichtung
entladen und anschließend einem Sinterverfahren bei 1050°C
für vier Stunden in einem Vakuumofen unterworfen.
-
Auf
diese Weise wurden gesinterte Blocks erhalten und anschließend
bearbeitet und in Sintermagnetkörper mit einer Dicke von
3 mm, einer Länge von 14 mm (in der Magnetisierungsrichtung)
und einer Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten.
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Beispiel 2
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Zunächst
wurde ein Barren des Legierungsmaterials #1, welches so hergestellt
wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-%
Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B,
0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest,
mit einem Bandgießer geschmolzen und anschließend
abge schreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken
mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.
-
In
der Zwischenzeit wurde ein Barren aus dem Legierungsmaterial #2,
welcher so hergestellt wurde, dass er eine Zusammensetzung aufwies,
enthaltend 16,5 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, 10,00 Masse-% Dy, 1,00
Masse-% B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und
Fe als Rest, auch mit einem Bandgießer geschmolzen und
anschließend abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne
Legierungsflocken mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.
-
Anschließend
wurden zwei Behälter mit diesen zwei Arten dünner
Legierungsflocken beladen und nachfolgend in einen Ofen zur Wasserstoffabsorption
eingefüllt, welcher mit einer Wasserstoffgasatmosphäre bei
einem Druck von 500 kPa angefüllt war. Auf diese Weise
wurde Wasserstoff in die dünnen Legierungsflocken bei Raumtemperatur
eingeschlossen und dann desorbiert. Indem solch ein Wasserstoffverfahren
durchgeführt wurde, wurden die Legierungsflocken zermürbt,
um ein Pulver mit unregelmäßigen Formen mit Größen von
ungefähr 0,15 mm bis ungefähr 0,2 mm zu erhalten.
-
Danach
wurden 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur Pulverisierung
zu jedem grob pulverisierten Pulver, welches durch das Wasserstoffverfahren
erhalten wurde, zugegeben und anschließend wurde die Mischung
mit einer Strahlmühle pulverisiert, um feine Pulver mit
einer Partikelgröße von ungefähr 4 μm
zu erhalten. Nachfilgend wurde des Weiteren 0,1 Masse-% Zinkstearat
zu jedem der fein pulverisierten Pulver zugegeben und dann mit dem
Pulver vermischt, wodurch der Gehalt an C auf 1000 ppm in jedem
fein pulverisierten Pulver eingestellt wurde.
-
Unter
den so erhaltenen feinen Pulvern wurde das feine Pulver, welches
aus dem Legierungsmaterial #1 hergestellt wurde, und das feine Pulver,
welches aus dem Legierungsmaterial #2 hergestellt wurde, separat mit
einer Pressvorrichtung verdichtet, um zwei Pulverpresskörper
a und b zu erhalten. Im Einzelnen wurden die Pulverpartikel des
Legierungsmaterials #1 oder #2 gepresst und verdichtet, während
sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden.
Nachfolgend wurden die Rohpresskörper aus der Pressvorrichtung
entladen und anschließend die Presskörper a und
b, welche noch aufeinander gelegt wurden, einem Sinterverfahren
bei 1050°C für vier Stunden in einem Vakuumofen
unterworfen.
-
Auf
diese Weise wurden gesinterte Blocks erhalten und anschließend
bearbeitet und zu Sintermagnetkörpern mit einer Dicke von
3 mm, einer Länge von 14 mm (in der Magnetisierungsrichtung)
und einer Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten.
-
In
der Zwischenzeit wurde eine Probe, welche Vergleichsbeispiel 1 darstellte,
auch hergestellt.
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Vergleichsbeispiel 1
-
Zunächst
wurde ein Barren eines Legierungsmaterials #1, welches so hergestellt
wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-%
Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,00 Masse-% B,
0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest,
durch das oben beschriebene Bandgießverfahren geschmolzen,
abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken mit
Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.
-
In
der Zwischenzeit wurde ein Barren des Legierungsmaterials #2, welches
so hergestellt wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend
16,5 Masse-% Nd, 5,0 Masse-% Pr, 10,00 Masse-% Dy, 1,00 Masse-%
B, 0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest
durch das oben beschriebene Bandgießverfahren aufgeschmolzen,
abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken
mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.
-
Anschließend
wurden zwei Behälter mit diesen zwei Arten dünner
Legierungsflocken beladen und anschließend in einen Ofen
zur Wasserstoffabsorption eingeführt, welcher mit einer
Wasserstoffgasatmosphäre bei einem Druck von 500 kPa angefüllt
war. Auf diese Weise wurde Wasserstoff in die dünnen Legierungsflocken
bei Raumtemperatur eingeführt und anschließend
desorbiert. Indem solch ein Wasserstoffverfahren durchgeführt
wurde, wurden die dünnen Legierungsflocken zermürbt,
um ein Pulver mit unregelmäßigen Formen mit Größen
von ungefähr 0,1 mm bis ungefähr 0,2 mm zu erzielen.
-
Nachfolgend
wurde 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur Pulverisierung
jedes grob pulverisierten Pulvers, welches durch das Wasserstoffverfahren
erhalten wurde, zugegeben, und dann wurde die Mischung mit einer
Strahlmühle pulverisiert, um feine Pulver mit einer Partikelgröße
von ungefähr 4 μm zu erzielen. Danach wurden 0,1
Masse-% Zinkstearat des Weiteren zu jedem der fein pulverisierten
Pulver zugegeben und mit dem Pulver vermischt, wodurch der Gehalt
an C auf 1000 ppm in jedem fein pulverisierten Pulver eingestellt
wurde.
-
Von
den so erhaltenen feinen Pulvern wurde das feine Pulver, welches
aus dem Legierungsmaterial #1 hergestellt wurde, und das feine Pulver,
welches aus dem Legierungsmaterial #2 hergestellt wurde, separat mit
einer Pressvorrichtung verdichtet, um zwei Pulverpresskörper
c und d. zu erhalten. Im Einzelnen wurden die Pulverpartikel des
Legierungsmaterials #1 oder #2 gepresst und verdichtet, während
sie mit einem angelegten Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden.
Nachfolgend wurden die Grünpresskörper aus der
Pressvorrichtung entnommen und dann einem Sinterverfahren bei 1050°C
für vier Stunden in einem Vakuumofen unterworfen.
-
Auf
diese Weise wurden die gesinterten Blocks c und d erhalten und anschließend
bearbeitet und zu Sintermagnetkörpern mit einer Dicke von
3 mm, einer Länge von 7 mm (in der Magnetisierungsrichtung)
und einer Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten.
Danach wurden diese Sintermagnetkörper, welche aus den
Legierungsmaterialien #1 und #2 hergestellt wurden, miteinander
in der Magnetisierungsrichtung mit einem Haftmittel (wie einem Zweikomponenten-Epoxidharzhaftmittel
AV138 und HV998, hergestellt von Nagase ChemteX Corporation) verbunden,
um einen Block eines Sintermagneten zu erhalten.
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Vergleichsbeispiel 2
-
Zunächst
wurde ein Barren des Legierungsmaterials #3, welches hergestellt
wurde, dass es eine Zusammensetzung aufwies, enthaltend 26,0 Masse-%
Nd, 5,0 Masse-% Pr, weniger als 0,05 Masse-% Dy, 1,0 Masse-% B,
0,90 Masse-% Co, 0,1 Masse-% Cu, 0,20 Masse-% Al und Fe als Rest,
durch das oben beschriebene Bandgießverfahren geschmolzen,
abgeschreckt und verfestigt, wodurch dünne Legierungsflocken
mit Dicken von 0,2 mm bis 0,3 mm hergestellt wurden.
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Als
nächstes wurde ein Behälter mit diesen dünnen
Legierungsflocken beladen und dann in einen Ofen zur Wasserstoffabsorption
eingeführt, welcher mit einer Wasserstoffgasatmosphäre
bei einem Druck von 500 kPa angefüllt war. Auf diese Weise
wurde Wasserstoff in die dünnen Legierungsflocken bei Raumtemperatur
eingeführt und anschließend desorbiert. Indem
solch ein Wasserstoffverfahren durchgeführt wurde, wurden
die dünnen Legierungsflocken zermürbt, um ein
grob pulverisiertes Pulver mit unregelmäßigen
Formen mit Größen von ungefähr 0,15 mm
bis ungefähr 0,2 mm zu erhalten.
-
Nachfolgend
wurden 0,05 Masse-% Zinkstearat als ein Hilfsmittel zur Pulverisierung
zu dem grob pulverisierten Pulver, welches durch das Wasserstoffverfahren
erhalten wurde, zugegeben, und danach wurde die Mischung in einer
Strahlmühle pulverisiert, um ein feines Pulver mit einer
Partikelgröße von ungefähr 4 μm
zu erhalten. Anschließend wurden 0,1 Masse-% Zinkstearat
des Weiteren zu dem fein pulverisierten Pulver zugegeben und dann
mit dem Pulver vermischt, wodurch der Gehalt an C auf 1000 ppm in
dem fein pulverisierten Pulver eingestellt wurde.
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Nachfolgend
wurde das feine Pulver, welches aus dem Legierungsmaterial #3 hergestellt
wurde, mit einer Pressvorrichtung verdichtet, um einen Pulverpresskörper
e zu erhalten. Im Einzelnen wurden Pulverpartikel des Legierungsmaterial
#3 gepresst und verdichtet, während sie mit einem angelegten
Magnetfeld von 1,5 T ausgerichtet wurden. Anschließend
wurde der Rohpresskörper aus der Pressvorrichtung entnommen und
dann einem Sinterverfahren bei 1050°C für vier
Stunden in einem Vakuumofen unterworfen.
-
Auf
diese Weise wurde ein Sinterblock erhalten und anschließend
bearbeitet und in Sintermagneten mit einer Dicke von 3 mm, einer
Länge von 14 mm (in der Magnetisierungsrichtung) und einer
Breite von 8 mm (in der Verdichtungsrichtung) geschnitten.
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Die
Dreipunktbiegefestigkeit dieser Proben wurde unter Verwendung einer
Vorrichtung LSC-1/30, hergestellt von JT Toshi mit einem Stütze-zu-Stütze-Abstand
von 9 mm und einer Querhauptgeschwindigkeit von 1 mm/min gemessen,
wodurch die Beispiele #1 und #2 miteinander in Bezug auf die Biegefestigkeit
des Vergleichsbeispiels #2 verglichen wurden, welche 300 MPa betrug.
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Als
ein Ergebnis entsprach die Biegefestigkeit des Sintermagnets aus
Beispiel #1 fast der des Vergleichsbeispiels #2. Auf der anderen
Seite betrug die Biegefestigkeit des Beispiels #2 ungefähr
zwei Drittel der Biegefestigkeit des Vergleichsbeispiels #2.
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An
jeder dieser Proben wurde gemessen, wie lange es dauert, einen Sinterkörper
zu erhalten, um einen Sintermagneten auf der Basis von R-T-B herzustellen,
einschließlich eines Bereichs mit relativ hoher Remanenz
Br und eines Bereichs mit relativ hoher
Koerzitivkraft HcJ. Und die Beispiele #1
und #2 wurden miteinander in Bezug auf die Dauer verglichen, die
notwendig war, den Sintermagneten des Vergleichsbeispiels #1 herzustellen.
Die Arbeitsdauer, die es betrug, die Sintermagneten der Beispiele
#1 und #2 herzustellen, konnte insgesamt verkürzt werden,
da die Dauer zur Durchführung des Bindeverfahrens im Ver gleich
mit dem Vergleichsbeispiel #1 eingespart werden konnte, obwohl eine
zusätzliche Zeit benötigte wurde, damit das Verdichtungsverfahren
durchgeführt werden konnte.
-
Anschließend
wurden diese Proben geschnitten. Und dann wurde ein EPMA-Abbildungstest
unter Verwendung einer Vorrichtung, genannt EPMA1610, durchgeführt,
welche von Shimadzu Corporation hergestellt wurde, mit einer angelegten
Beschleunigungsspannung von 15 kV, einem zugeführten Strahlstrom
von 100 nA und einer Strahlbelichtungsdauer von 1 s/Punkt, um zu
sehen, wie das Dy in Beispiel #1 diffundierte. Als ein Ergebnis
wurde bestätigt, dass Dy, das schwere Seltenerdmetall RH, von dem Bereich mit hoher Koerzitivkraft des
Legierungsmaterials #2, welches viel schweres Seltenerdmetall RH als das Seltenerdmetall R enthielt, zu einem
Bereich mit hoher Br des Legierungsmaterials #1, welches eine kleinere
Menge des schweren Seltenerdmetalls RH als
das Seltenerdmetall R enthielt, diffundierte, wie in 6 dargestellt.
In dem in 6 dargestellten Beispiel wurde
ein Stück metallisches Wolfram als eine Markierung eingeführt,
um die Grenzzone zwischen den zu sinternden Rohpresskörpern
zu markieren.
-
Wie
oben beschrieben werden gemäß jeder Variation
des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung eine Vielzahl
von Presskörpern, enthaltend das schwere Seltenerdmetall
RH mit voneinander verschiedenen Konzentrationen
gleichzeitig gesintert, während sie engen Kontakt miteinander
herstellen. Daher werden nicht nur die Pulverpartikel, die die Presskörper
bilden, sondern auch die Presskörper selbst, durch das Sinterverfahren
miteinander verbunden. Diese Presskörper werden jedoch
zu voneinander verschiedenen Maßen während des
Sinterverfahrens schwinden, aufgrund eines Unterschiedes der Konzentration
des schweren Seltenerdmetalls RH zwischen
diesen. Aus diesem Grund kann der fertiggestellte Sintermagnet,
welcher durch das miteinander Verbinden dieser Presskörper
erhalten wird, in einigen Fällen verformt sein.
-
Um
diese Verformung des Sintermagneten zu minimieren, wird vorzugsweise
einer der folgenden fünf Verfahrensparameter zwischen dem
Presskörper, welcher ein Bereich mit hoher Koerzitivkraft
wird, und dem Presskörper, welcher der Bereich mit hoher
Br wird, geändert:
- (1) Verdichtungsdruck
(Rohdichte);
- (2) die Menge eines zu dem Pulver zur Herstellung jedes Presskörpers
zugegebenen Schmiermittels (als ein Mittel M1 (C) zur Verringerung
der Schwindung);
- (3) die Menge eines weiteren Mittel M2 zur Verringerung der
Schwindung (welches wenigstens eines aus Al, Co, Ni, Cu und Sn ist),
welches zu dem Pulver zugegeben wird, um jeden Presskörper
herzustellen;
- (4) die Pulverpartikelgröße des magnetischen
Pulvers, um jeden Presskörper herzustellen; und
- (5) die jeweiligen gesamten R-Molanteile der Legierungsmaterialien
#1 und #2 und ihre RH-Molanteile.
-
Im
Folgenden werden spezifische Beispiele der vorliegenden Erfindung,
bei welchen diese Parameter eingestellt werden, beschrieben.
-
Zunächst
wurden drei Arten Legierungsmaterialpulveren A, B und C bereitgestellt,
um so jeweils voneinander verschiedene Dy-Konzentrationen aufzuweisen,
wie in der folgenden Tabelle 1 dargestellt: Tabelle 1
Pulver | Nd | Pr | Dy | B | Co | Cu | Al | Fe |
(Masse-%) | (Masse-%) | (Masse-%) | (Masse-%) | (Masse-%) | (Masse-%) | (Masse-%) | (Masse-%) |
A | 26,2 | 4,8 | 0,0 | 1,0 | 0,9 | 0,1 | 0,2 | Rest |
B | 20,1 | 6,0 | 5,0 | 1,0 | 0,9 | 0,1 | 0,2 | Rest |
C | 16,6 | 5,1 | 10,0 | 1,0 | 0,9 | 0,1 | 0,2 | Rest |
-
Diese
Tabelle 1 und die folgende Tabelle 2 zeigen die jeweiligen Zusammensetzungen
der Legierungsmaterialpulvers A, B und C, die Rohdichten der Presskörper,
welche durch das Pressen und Verdichten dieser Pulver erhalten werden
und ihre Sinterschwindungsraten. Die pulverisierte Partikelgröße
D50 der jeweiligen Pulver wurden auf 4,70 μm eingestellt.
Die Presskörper wurden auf im Wesentlichen die gleiche
Weise wie im Beispiel #1 hergestellt, mit Ausnahme der in den Tabellen
1 und 2 dargestellten Parameter: Tabelle 2
Pulver | Pulverisierte Partikelgröße D50
(μm) | Schmiermittel | Verdichtungsdruck (t/cm2) | Rohdichte (g/cm3) | Sintertemperatur (°C) | Schwindungsrate
(%) |
Art | Menge (Masse-%) |
M-Richtung | K-Richtung |
A | 4,70 | Fettsäure- | 0,15 | 0,34 | 4,18 | 1050 | 27,0 | 12,6 |
B | 4,22 | 26,6 | 12,8 |
C | 4,25 | 25,8 | 12,0 |
-
In
diesem Beispiel wurden 0,3 Masse-% eines Schmiermittels (bei welchem
es sich um ein flüssiges Fettester handelt) zu jedem Legierungsmaterialpulver
zugegeben, welches anschließend gepresst und unter einem
Verdichtungsdruck von 0,34 t/cm2 verdichtet
wurde Anschließend wurde jeder der Presskörper,
die so erhalten wurden, bei 1050°C für vier Stunden
gesintert. Die Sinterschwindungdraten wurden in der Richtung der
Magnetfeldausrichtung (d. h. M-Richtung) und einer Richtung senkrecht
zu der M-Richtung und der Verdichtungsrichtung (d. h. K-Richtung)
gemessen. Aus Tabelle 1 wird deutlich, dass die Schwindungsrate
in Abhängigkeit der Dy-Konzentration des Legierungsmaterialpulvers
variierte.
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Die
in Tabelle 2 dargestellten Werte wurden separat von einem Rohpresskörper
gesammelt, welcher aus dem Legierungsmaterialpulver A hergestellt
wurde, und dessem gesinterten Presskörper, und von einem Rohpresskörper,
welcher aus dem Legierungsmaterialpulver B hergesellt wurde, und
von dessen gesintertem Presskörper, und von einem Rohpresskörper,
welcher aus dem Legierungsmaterialpulver C hergestellt wurde, und
von dessen gesintertem Presskörper gesammelt.
-
Im
Folgenden werden die Herstellungsverfahrensbedingungen und die Bewertung
der Sintermagneten, welche die spezifischen Beispiele der vorliegenden
Erfindung darstellen, die jeweils mehrere Bereiche mit voneinander
verschiedenen Dy-Konzentrationen einschließen, beschrieben.
Diese Sintermagneten, welche spezifische Beispiele der vorliegenden
Erfindung darstellen, wurden gemäß drei unterschiedlicher
Herstellungsverfahrensvorgänge unter verschiedenen Bedingungen
mit voneinander verschiedenen Verfahrensparametern, welche oben
beschrieben sind, hergestellt.
-
Die
folgende Tabelle 3 fasst die Herstellungsverfahrensbedingungen und
die Formen und Bindefestigkeiten der Sintermagneten als Endprodukte
für die Proben Nr. 1-1 bis Nr. 1-11 zusammen, welche spezifische Beispiele
der vorliegenden Erfindung darstellen. Die Sintermagneten dieser
spezifischen Beispiele wurden hergestellt, indem die jeweiligen
Herstellungsverfahrensschritte des Zuführens des Pulvers,
Formens eines vorläufigen Presskörpers, erneuten
Zuführens von Pulver, Verdichtens des Körpers
und anschließend Sinterns, in dieser Reihenfolge, durchgeführt
wurde:
-
-
In
der Tabelle 3 gibt „Kombination” die Art des Pulvers
an, welche zunächst in den Hohlraum der Pressvorrichtung
eingefüllt wird (auf der linken Seite) und die des Pulvers,
welches in den Hohlraum eingefüllt wird, nachdem der vorläufige
Presskörper geformt wurde (auf der rechten Seite). Zum
Beispiel wurde für die Probe Nr. 1-1 das zunächst
Legierungsmaterialpulver A eingefüllt, ein vorläufiger
Presskörper des Legierungsmaterialpulvers A wurde als vorläufigen
Presskörper einer ersten Stufe gebildet, das Legierungsmaterialpulver
B wurde auf den vorläufigen Presskörper eingefüllt,
und anschließend wurde ein Verdichtungsverfahren zum zweiten
Mal durchgeführt. Grundsätzlich wurde jedes dieser
zwei Verdichtungsverfahren mit einem angelegten Verdichtungsdruck
von 0,34 t/cm2 durchgeführt. In
Tabelle 3 gibt die „Dichte des vorläufigen Presskörpers
der ersten Stufe” die Dichte des vorläufigen Presskörpers
an, welcher nach dem Durchführen der ersten Stufe des Verdichtungsverfahrens
erhalten wurde.
-
Tabelle
3 weist auch eine Spalte „zusätzliche Bedingung” auf.
Bei Probe Nr. 1-4 war die „zusätzliche Bedingungen” z.
B., dass der Verdichtungsdruck von 0,34 t/cm2 auf
einen Standarddruck von 0,5 t/cm2 zum Formen
eines vorläufigen Presskörpers des Legierungsmaterialpulvers
B erhöht wurde. Entsprechend war die ”zusätzliche
Bedingung” für Probe Nr. 1-5, dass der Verdichtungsdruck
von 0,34 t/cm2 auf einen Standarddruck von
0,73 t/cm2 zum Formen eines vorläufigen
Presskörpers des Legierungsmaterialpulvers A erhöht
wurde. Nachdem der Pulverzufuhrverfahrensschritt zum zweiten Mal
durchgeführt wurde, wurde der während des Verdichtungsverfahrens
angelegte Verdichtungsdruck auf 0,34 t/cm2 festgelegt.
Bei den Proben Nr. 1-4 und 1-5 wurde der Verdichtungsdruck während
der ersten Stufe des Verdichtungsverfahrens erhöht, da
der vorläufige Presskörper der ersten Stufe eine
Dy-Konzentration aufwies, die zu niedrig war, um Schwindung zu vermeiden. Das
heißt, warum die Dichte des Rohpresskörpers erhöht
wurde, war, um die Schwindungsrate zu verringern.
-
Die „zusätzliche
Bedingung” bei Probe Nr. 1-6 war, dass nicht nur ein Schmiermittel
(wie ein flüssiges Fettsäureester) in einer Standardmenge
von 0,15 Masse-% zugegeben wurde, sondern auch weitere 0,05 Masse-%
des Schmiermittels zu dem Legierungsmaterialpulver B zugegeben wurden.
Das heißt, insgesamt 0,20 Masse-% des Schmiermittels wurden
zu dem Legierungsmaterialpulver B zugegeben. Ähnlich war
die „zusätzliche Bedingung” der Probe
Nr. 1-7, dass nicht nur ein Schmiermittel in einer Standardmenge
von 0,15 Masse-%, sondern weitere 0,08 Masse-% des Schmiermittels
zu dem Legierungsmaterialpulver A zugegeben wurden. Das heißt,
0,23 Masse-% des Schmiermittels wurden insgesamt zu dem Legierungsmaterialpulver
A zugegeben. Bezüglich der Proben Nr. 1-6 und 1-7 wurde
die Menge des zu dem vorläufigen Presskörpers
der ersten Stufe zugegebenen Schmiermittels erhöht, da
der vorläufige Presskörper der ersten Stufe eine
Dy-Konzentration aufwies, welche zu gering war, um Schwindung zu
vermeiden. Das heißt, die Menge des zugegebenen Schmiermittels
wurde erhöht, so dass sich die Rohpresskörperdichte
bei dem gleichen Verdichtungsdruck erhöhen würde,
wodurch sich die Schwindungsrate verringert. Das heißt,
eine erhöhte Menge an C dient nicht nur als Schmiermittel,
sondern auch als ein Mittel zur Verringerung der Schwindung.
-
Die „zusätzliche
Bedingung” bei Probe Nr. 1-8 war, dass 0,10 Masse-% Sn-Pulver
als ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung zu dem Legierungsmaterialpulver
B zugegeben wurde. Ähnlich war die „zusätzliche
Bedingung” bei Probe Nr. 1-9, das 0,19 Masse-% Sn-Pulver
als ein Mittel M zur Verringerung der Schwindung zu dem Legierungsmaterialpulver
A zugegeben wurde. Bei den Proben Nr. 1-8 und 1-9 wurde das Mittel M
zur Verringerung der Schwindung zu dem vorläufigen Presskörper
der ersten Stufe zugegeben, da der vorläufige Presskörper
der ersten Stufe eine Dy-Konzentration aufwies, welche zu gering
war, um Schwindung zu vermeiden. Daher wurde das Mittel M zur Verringerung
der Schwindung zugegeben, um die Schwindungsrate zu verringern.
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Die „zusätzliche
Bedingung” bei Probe Nr. 1-10 war, dass die pulverisierte
Partikelgröße D50 des Legierungsmaterialpulvers
B von dem Standardwert von 4,70 μm auf 4,80 μm
erhöht wurde. Ähnlich war die „zusätzliche
Bedingung” bei Probe Nr. 1-11, dass die pulverisierte Partikelgröße
D50 des Legierungsmaterialpulvers A von dem Standardwert von 4,70 μm
auf 5,10 μm erhöht wurde. Bei den Proben Nr. 1-10
und 1-11 wurde die pulverisierte Partikelgröße
des Pulvers um den vorläufigen Presskörper der
ersten Stufe herzustellen, erhöht, da der vorläufige
Presskörper der ersten Stufe eine Dy-Konzentration aufwies,
welche zu niedrig war, um Schwindung zu vermeiden. Deshalb wurde
die Partikelgröße des Pulvers erhöht,
so dass die Rohpresskörperdichte bei dem gleichen Verdichtungsdruck
erhöht würde, wodurch die Schwindungsrate verringert
wird.
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Die
anderen Verfahrensparameter, welche nicht in der Spalte „zusätzliche
Bedingung” genannt wurden, waren für jede Probe
die gleichen.
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Die
Spalte „”Form” der Tabelle 3 gibt an,
ob der Unterschied der Schwindungsrate in der M-Richtung zwischen
diesen Bereichen mit voneinander verschiedenen Dy-Konzentrationen
während des Sinterverfahrens einem vorbestimmten Wert entsprach
oder geringer als die ser war oder nicht. In dieser Spalte bedeutet der
Doppelkreis ⌾, dass der Unterschied der Schwindungsrate
0,5% oder weniger betrug, während der offene Kreis O angibt,
dass der Unterschied der Schwindungsrate größer
als 0,5%, jedoch entsprechend 1,5% oder kleiner war. In jedem spezifischen
Beispiel der vorliegenden Erfindung mit Ausnahme der Proben Nr.
1-2 und 1-3 betrug der Unterschied der Schwundungsrate 0,5% oder
weniger. Die Schwindungsrate der Bereiche mit voneinander verschiedenen
Dy-Konzentrationen konnte jedoch reduziert werden, indem diese Verfahrensparameter
eingestellt wurden. Als ein Ergebnis konnte die Verformung des Sintermagneten
ausreichend reduziert werden.
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In
Tabelle 3 wurde die „Bindefestigkeit bzw. Haftfestigkeit” bewertet,
indem die Dreipunkt-Biegefestigkeit mit einer Vorrichtung LSC-1/30,
hergestellt von JT Toshi, gemessen wurde, mit einem Stütze-zu-Stütze-Abstand
von 9 mm und einer Querkopfgeschwindigkeit von 1 mm/min. Proben,
bei denen sich die Presskörper trennten, werden mit dem
Kreuz „×” angegeben, während
Proben, bei denen sich die Presskörper nicht trennten,
mit dem offenen Kreis „O” angegeben werden.
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Bei
jedem der spezifischen Beispiele, die in Tabelle 3 dargestellt sind,
wurden die Verfahrensschritte des Zuführens des Pulvers,
des Formens eines vorläufigen Presskörpers, des
erneuten Zuführens von Pulver und Formen eines Presskörpers
unter Verwendung einer einzelnen Pressvorrichtung durchgeführt,
und anschließend wurde ein Presskörper, bestehend
aus zwei unterschiedlichen Arten von Legierungsmaterialpulver (d.
h. ein Presskörper einer zweiten Stufe) gesintert. Auf
der anderen Seite wurde jedes der spezifischen Beispiele der vorliegenden
Erfindung, welche nachfolgend beschrieben werden (als Proben Nr.
2-1 bis 2-11) unter Bezugnahme auf Tabelle 4, erhalten, indem zwei
vorläufige Presskörper separat durch zwei unterschiedliche Reihen
von Verdichtungsverfahrensschritten erhalten wurden, die zwei vorläufigen
Presskörper miteinander mit einer Pressvorrichtung verbunnden
wurden, und anschließend die verbundenen Presskörper
gesintert wurden.
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In
der Tabelle 4 zeigt die Spalte „Dichten der vorläufigen
Presskörper” die jeweiligen Dichten der zwei vorläufigen
Presskörper, welche in Kombination miteinander verdichtet
werden sollen. Die Spalte „zusätzliche Bedienung” der
Tabelle 4 entspricht der aus Tabelle 3 und deren Beschreibung wird
hier weggelassen.
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Bei
jedem spezifischen Beispiel, welches in Tabelle 4 dargestellt ist,
mit Ausnahme der Proben Nr. 2-2 und 2-3, konnte der Unterschied
der Schwindungsrate auf 0,5% oder weniger reduziert werden und die
Verformung des Sintermagneten konnte minimiert werden. Des Weiteren
konnte auch bei den Proben Nr. 2-2 und 2-3 der Unterschied der Schwindungsrate
auf mehr als 0,5%, jedoch entsprechend oder weniger als 1,5% reduziert
werden. Das heißt, auch wenn zwei vorläufige Presskörper
separat bereitgestellt werden und miteinander durch das Verdichtungsverfahren
verbunden werden, konnte auch der Unterschied der Schwindungsrate
zwischen diesen Bereichen mit voneinander verschiedenen Dy-Konzentrationen
eingeengt werden, indem die Verfahrensparameter, wie oben beschrieben,
eingestellt wurde. Als ein Ergebnis konnte auch die Verformung des
Sintermagneten minimiert werden.
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Der
Sintermagnet jeder der Beispiele, welche in Tabelle 5 dargestellt
sind, wurde hergestellt, indem zwei Presskörper, welche
separat geformt wurden, so dass sie voneinander verschiedene Dy-Konzentrationen aufwiesen,
aufeinander gestapelt wurden und diese gesintert wurden. Insbesondere
wurde jede der Proben Nr. 3-1, 3-2 und 3-3, welche in Tabelle 5
dargestellt sind, erhalten, indem diese einfach aufeinander gestapelt und
gesintert wurden. Bei den der anderen Proben wurde eine rostfreie
Stahlplatte mit einem Gewicht von 200 g auf den Stapel der zwei
Presskörper gelegt, bevor dieser gesintert wurden. Die
vorliegenden Erfinder entdeckten, dass, wenn eine Last durch die
rostfreie Stahlplatte angeordnet wurde, das Maß des engen
Kontakt zwischen den zwei Presskörpern erhöht
werden konnte, so dass die Bindefestigkeit des resultierenden Sintermagneten
ein ausreichend hohes Maß erreichte. Wenn auf der anderen
Seite, diese zwei Presskörper nur aufeinander gelegt wurden,
war die Bindefestigkeit unzureichend, und daher wurde die Grenzzone
auch bei einem geringen Stoß (in den Proben Nr. 3-1 bis
3-3) freigelegt. In diesem Fall ist die Größenordnung
der Last, welche auf den Stapel der Presskörper gelegt
werden soll, vorzugsweise, als ein geeigneter Wert in gemäß der
Fläche des Kontakt zwischen den Presskörpern oder
des Gewichts der Presskörper selbst definiert.
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Auch
in den spezifischen Beispielen, welche in Tabelle 5 dargestellt
sind, wiesen die Proben Nr. 3-4 und Nr. 3-7 bis 3-11 einen Unterschied
der Schwindungsrate von 0,5% oder weniger auf und die Verformung des
Sintermagneten konnte minimiert werden. Und sogar Proben Nr. 3-5
und 3-6 wiesen einen Unterschied der Schwindungsrate von mehr als
0,5% bis 1,5% oder weniger auf.
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Die
Bindefestigkeit bzw. Haftfestigkeit (d. h. Biegefestigkeit) der
Proben, die in Tabelle 4 dargestellt ist, wurde in Bezug auf die
der Proben, welche in Tabelle 3 dargestellt sind (die 300 MPa betrug),
verglichen. Als ein Ergebnis betrug die Bindefestigkeit jeder Probe,
welche in Tabelle 4 dargestellt ist, ungefähr 70% der Bindefestigkeit
der Proben, welche in Tabelle 3 dargestellt sind.
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Ferner
wurde die Bindefestigkeit bzw. Haftfestigkeit (d. h. die Biegefestigkeit)
der Proben, welche in Tabelle 5 dargestellt sind, in Bezug auf die
Bindefestigkeit der Proben verglichen, welche in Tabelle 3 dargestellt
sind (die 300 MPa betrug). Als ein Ergebnis entdeckten die vorliegenden
Erfinder, dass die Bindefestigkeit (oder Biegefestigkeit) jeder
Probe mit der „guten” Bewertung O in Tabelle 5
ungefähr 70% der Proben, welche in Tabelle 3 dargestellt
sind, betrug. Auf der anderen Seite betrug die Bindefestigkeit (oder
Biegefestigkeit) jeder Probe mit der „schlechten” Bewertung
X in Tabelle 5 nur 10% der Bindefestigkeit der Proben, welche in Tabelle
3 dargestellt sind.
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Bei
dem Sintermagnet jeder der spezifischen Beispiele der vorliegenden
Erfindung, welche oben beschrieben sind, werden zwei Bereiche mit
voneinander verschiedener Dy-Konzentrationen miteinander verbunden,
indem sie einem Sinterverfahren unterworfen werden. Ein einzelner
Sintermagnet kann jedoch auch gebildet werden, indem drei oder mehr
Bereich mit voneinander verschiedener Dy-Konzentrationen zusammen
durch das Sinterverfahren verbunden werden. Des Weiteren können
die zu sinternden Presskörper willkürliche Formen
oder Größen aufweisen. Ähnlich können
auch Presskörper, die einen einzelnen Sintermagneten bilden,
willkürlich verbunden werden.
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Industrielle Anwendbarkeit
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Die
vorliegende Erfindung stellt einen Sintermagneten auf der Basis
von R-T-B zur Verfügung, einschließlich eines
Bereichs mit hoher Remanenz Br und eines
Bereichs mit hoher Koerzitivkraft, ohne ein Haftmittel zu verwenden.
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Zusammenfassung
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R-T-B-Sintermagnet und Verfahren
zur Herstellung desselben
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Ein
Sintermagnet auf der Basis von R-T-B gemäß der
vorliegenden Erfindung umfasst sowohl ein leichtes Seltenerdmetall
RL (welches wenigstens eines aus Nd und
Pr ist) und ein schweres Seltenerdmetall RH (welches
wenigstens eines aus Dy und Tb ist) und Kristalle vom Nd2Fe14B-Typ als eine
Hauptphase. Der Magnet weist einen ersten Bereich, welcher entweder
das schwere Seltenerdmetall RH in einer
relativ niedrigen Konzentration oder überhaupt keine schweren
Seltenerdmetalle RH enthält, und
einen zweiten Bereich, welcher das schwere Seltenerdmetall RH in einer relativ hohen Konzentration enthält.
Und die ersten und zweiten Bereiche werden miteinander verbunden,
indem sie ein Sinterverfahren durchlaufen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - JP 57-148566 [0009]
- - JP 59-117281 [0009]
- - US 5383978 [0059]