DE1114321B - Verfahren zur verbesserten kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten - Google Patents
Verfahren zur verbesserten kontinuierlichen Herstellung von PolymerisatenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein wirtschaftliches kontinuierliches Polymerisationsverfahren, bei dem das
monomere Ausgangsmaterial (hiermit soll nicht nur das Monomere, sondern auch dessen Lösung bezeichnet
werden) vor dem Einleiten in eine Polymerisationsanlage zu dem oberen Teil eines Vorerhitzungsturms
geleitet und der Dampf des monomeren Ausgangsmaterials, der gegenüber der Polymerisation
inerte Dämpfe enthält, die durch Zersetzung des Polymerisationskatalysators erzeugt
worden sind und von der Polymerisationsanlage nach oben steigen, zu dem unteren Teil des Turms geleitet
wird, wobei das monomere Ausgangsmaterial durch die latente Wärme in dem Vorerhitzer vorgewärmt
und gleichzeitig der in dem Monomeren gelöste Sauerstoff entfernt wird, so daß die Polymerisationszeit verkürzt und die Polymerisation wirtschaftlich
durchgeführt wird. Wenn ein Polymerisationskatalysator, wie 2,2'-Azobisisobuttersäurenitril, für die
Polymerisation verwendet wird, wird gasförmiger Stickstoff erzeugt, während bei der Verwendung von
Benzoylperoxyd Kohlendioxyd erzeugt wird, wobei diese Gase zusammen mit dem Dampf des Monomeren
in den Vorerhitzer eingeleitet werden, wodurch die Entfernung von Sauerstoff erleichtert wird.
Bei dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren ist ferner eine äußere Wärmequelle, von der aus dem
ununterbrochenen Betrieb stammenden Wärme abgesehen, nicht erforderlich, weil die zum Vorerhitzen
des monomeren Ausgangsmaterials benötigte Wärme aus der latenten Wärme des Monomerendampfes abgenommen
wird, der durch die bei der Polmerisation entwickelte Wärme erzeugt wird, so daß das
Verfahren sehr wirtschaftlich durchgeführt werden kann.
Der in der monomeren Vinylverbindung oder in dessen Lösung gelöste Sauerstoff verursacht bei der
Polymerisation die Induktionszeit, verlängert die zum Erreichen einer vorher bestimmten prozentualen Umwandlung
erforderliche Zeitdauer und erniedrigt die Wirksamkeit der Polymerisationsanlage, so daß der
gelöste Sauerstoff vor Beginn der Polymerisation entfernt werden sollte. Bisher ist dieses Ziel nach Verfahren
erreicht worden, bei denen ein inertes Gas, wie Stickstoff, in die Polymerisationslösung eingeleitet
oder bei denen gleichzeitig die Lösung mit Hilfe von Wasserdampf oder heißem Wasser oder durch ähnliche
Erhitzungsvorrichtungen von außen erwärmt wurde.
Zwecks weiterer Erläuterung der vorliegenden Erfindung
wird im folgenden auf die Zeichnung Bezug genommen, die einen schematischen Querschnitt
Verfahren zur verbesserten kontinuierlichen Herstellung von Polymerisaten
Anmelder:
Kurashiki Rayon Company Limited, Kurashiki (Japan)
Vertreter: Dr.-Ing. H. Ruschke, Berlin-Friedenau,
und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg, München 27, Pienzenauer Str. 2, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität: Japan vom 5. Juni 1959 (Nr. 17 856/59)
Saburo Yamane, Kyoe Harada
und Yukio Nishimatsu, Toyama (Japan), sind als Erfinder genannt worden
durch eine für die Zwecke der vorliegenden Erfindung geeignete Anlage darstellt.
In der Zeichnung ist A ein Vorerhitzer für die
Entfernung von Sauerstoff, B ein Polymerisationsgefäß,
C ein Kühler, D ein Abgashalter und E ein zum Hindurchblasen eingerichteter Wassertank. Der Bezugsbuchstabe α stellt einen Beschickungseinlaß für das
Ausgangsmaterial dar und ist am Oberteil des Vorerhitzers angeordnet, b ist ein Einlaß für Inertgas und
ist am Unterteil des Vorerhitzers A angeordnet, c ist eine Zuführungsleitung für die Ausgangsflüssigkeit,
die den Unterteil des Vorerhitzers A mit dem Polymerisationsgefäß
B verbindet, d ist ein Rückstromrohr für die in dem Polymerisationsgefäß entwickelten
Gase, e ist ein Abgasrohr für Abgase, / ist ein Rückflußrohr für kondensiertes Gas, ^1 und g2
sind Abgasrohre für verbrauchte Gase, Z1 und J2 sind
Heißwassermäntel, die um den Vorerhitzer A bzw. um das Polymerisationsgefäß B angeordnet sind.
Bei der Ausführung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens wird die monomere Vinylverbindung
oder dessen Lösung zunächst durch den Beschickungseinlaß α zum Entfernen von Sauerstoff
in den Vorerhitzen eingeleitet, durch den Vorerhitzer A nach unten geleitet und dabei durch den
109 690/293
Claims (1)
- 3 4Stickstoff, der durch die Einlaßöffnung b in den. Vor- von 18,0% den Gleichgewichtszustand, wenn der erhitzer eingeleitet wird, vom Sauerstoff befreit. Wärmeverlust des Dampfes der Lösung mit 10% in Heißes Wasser wird durch den zylindrischen die Rechnung einbezogen wird, so daß oberhalb Mantel J1, der den Unterteil des Vorerhitzers A um- dieser prozentualen Umwandlung ein ununtergibt, geleitet, um die Entfernung von Sauerstoff zu 5 brochenes Arbeiten möglich ist.
beschleunigen und auch um die in den Vorerhitzer Weitere Einzelheiten des vorgeschlagenen Vereingeführte Lösung zu erwärmen, worauf die Lösung fahrens werden in den folgenden Beispielen erläutert, durch die Leitung c in das Polymerisationsgefäß Bbefördert wird. Die Menge des zugeführten Stickstoffs Beispiel I
und die Temperatur und die Menge des um- iogepumpten heißen Wassers werden je nach Zusam- Der für die Entfernung von Sauerstoff eingerich-mensetzung und Menge der Lösung geregelt, die in tete Vorerhitzer wurde mit einer Lösung von 0,03%den Vorerhitzer A zwecks Entfernen von Sauerstoff 2,2'-Azobisisobuttersäurenitril in Vinylacetat—Me-eingeleitet wird. Bei einigen Ausführungsformen ist thylalkohol mit einer Geschwindigkeit von 136 kgdie in den Vorerhitzer A eingeleitete Lösung bereits 15 Vinylacetat je Stunde und 34 kg Methylalkohol jevorerhitzt. Stunde bei einer Temperatur von 20° C beschickt, wor-Das Einleiten der Polymerisation wird durch Um- aufdieseLösungnachdemVorerhitzenauf60°Cindas pumpen von heißem Wasser durch den Mantel /2 des Polymerisationsgefäß geleitet und die Umsetzung bei Polymerisationsgefäßes B bewirkt, wobei nach Er- einer Umwandlung von 15-°/» ununterbrochen weiterreichen einer bestimmten prozentualen Umwandlung 20 geführt wurde. Dabei betrug die Temperatur am und einer ununterbrochenen Polymerisation das Um- Oberteil des Vorerhitzers 60° C und die des Kühlpumpen von heißem Wasser durch den Mantel j2, die turmes 25° C. Die Menge des in der Lösung gelösten Zufuhr von Stickstoff zu dem Vorerhitzer A und auch Sauerstoffs, mit dem der Vorerhitzer beschickt das Umpumpen von heißem Wasser durch den worden war, betrug 1,0 · 10~3 Mol je Liter, wobei die Mantel J1 unterbrochen werden. Die durch die Ein- 25 Sauerstoffmenge der Lösung, mit der das Polymerilaßöffnunga in den Vorerhitzer eingeführte Lösung sationsgefäß beschickt wurde, auf 5,0-1O-5MoI je wird während des Herabströmens durch die unlös- Liter verringert wurde. Die in den Abgashalter D einlichen Gase, die durch Zersetzen des Polymeri- tretende Menge des Abgases betrug 271 je Stunde sationskatalysators in dem Polymerisationsgefäß B und hatte eine Zusammensetzung von 9 % Sauerstoff erzeugt worden sind und durch die Leitung d in den 30 und 86 % Stickstoff.
Vorerhitzer eingeführt werden, und durch dieDämpfe der Lösung, die durch die Polymerisations- Beispiel II
wärme erzeugt worden sind, von Sauerstoff befreitund vorerhitzt, in dem Teil b± abgeschieden und Der für die Entfernung von Sauerstoff dienende dann durch die Leitung c in das Polymerisations- 35 Vorerhitzer wurde mit einer Lösung von 0,05% Digefäß B befördert. Der aus dem Oberteil des Vor- methyl-2,2'-azodiisobutyrat in Vinylacetat—Methylerhitzers austretende Dampf gelangt durch die Lei- alkohol mit einer Geschwindigkeit von 70 kg Vinyltung e in den Kühler C, worauf die kondensierte Lö- acetat je Stunde und 70 kg Methylalkohol je Stunde sung durch das Rückflußrohr / in den Oberteil des mit einer Temperatur von 200C beschickt, worauf Vorerhitzers zurückgeleitet wird. Die aus dem Ober- 40 diese Lösung nach dem Vorerhitzen auf 60° C in das teil des Kühlers C austretenden Gase gelangen in Polymerisationsgefäß geleitet wurde, in dem eine uneinen Abgashalter D und werden durch einen zum unterbrochene Polymerisation bei einer Umwandlung Hindurchleiten eingerichteten Wassertank E ver- von 30% erfolgte. Dabei betrug die Temperatur am worfen, so daß ein Zurückströmen des Sauerstoffs Oberteil des Vorerhitzers 6O0C und die des Kühlvermieden wird. 45 turmes betrug 26° C. Die Menge des in der LösungDann wird der Vorerhitzer A durch den Be- gelösten Sauerstoffs, mit der der Vorerhitzer zumschickungseinlaß α mit einer 0,03%igen Lösung von Entfernen von Sauerstoff beschickt worden war, be-2,2'-Azobisisobuttersäurenitril in einer Mischung von trug 0,9 · 10~3 Mol je Liter, wobei die Sauerstoff-80 Teilen Vinylacetat und 20 Teilen Methylalkohol menge der Lösung, mit der das Polymerisationsgefäßund mit einer Temperatur von 20° C beschickt, 50 beschickt wurde, auf 4,5 ■ 10~5 Mol je Liter verrin-worauf diese Lösung nach dem Vorerhitzen auf gert worden war. Die in den Abgashalter D eintre-60° C in das Polymerisationsgefäß B befördert wird. tende Menge des Abgases betrug 211 je Stunde undWenn die Polymerisation in dem Polymerisations- hatte eine Zusammensetzung von 8,5% Sauerstoffgefäß ununterbrochen verläuft, ist der Wärmeaus- und 88% Stickstoff,
gleich der zum Vorerhitzen erforderlichen Wärme 55
und der Wärme des durch die Polymerisationswärme
erzeugten Dampfes der Lösung bei einer prozentualenUmwandlung von 9,9% im Gleichgewichtszustand, PATENTANSPRUCH:
wenn der Wärmeverlust des Dampfes der Lösung mit10% in die Berechnung einbezogen wird. Oberhalb 60 Verfahren zur verbesserten kontinuierlichendieser prozentualen Umwandlung kann daher das Herstellung von Polymerisaten monomerer Vinyl-Verfahren ablaufen, ohne daß eine äußere Wärme- verbindungen in Gegenwart von Katalysatoren,quelle zum Vorerhitzen benötigt wird. die bei der Zersetzung inerte Gase liefern, da-Wenn eine 0,05%ige Lösung von Dimethyl- durch gekennzeichnet, daß man die monomere2,2'-azodiisobutyrat in einer Mischung aus 50 Teilen 65 Vinylverbindung oder deren Lösung mit denVinylacetat und 50 Teilen Methylalkohol verwendet durch Zersetzung des Katalysators in der PoIy-wird, erreicht der Wärmeausgleich unter den oben merisationsanlage erzeugten inerten Gasen undangegebenen Bedingungen bei einer Umwandlung — bei Verwendung einer Lösung — mit denDämpfen des Lösungsmittels und der als Ausgangsmaterial verwendeten monomeren Vinylverbindung in einem Vorerhitzungsturm direkt in Berührung bringt und die vorerhitzte, von Sauerstoff befreite Reaktionsmischung in den Polymerisationsbehälter überführt und in an sich bekannter Weise polymerisiert.In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1013 870.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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