DE1947195A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Absonderung eines Trennmediums aus dem Strom eines segmentierten Hauptmediums - Google Patents

Description

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PATENTANWALT ! V *♦

15. Sept. 1969 Anwo-Akte: 75.173

PATENTANMELDUNG

Anmelder; Ceskoslovenskö akademie ved., Praha 1

Titel; Verfahren und Vorrichtung zur Absonderung eines Trennmediums aus dem Strom eines segmentierten Hauptmediums

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Absonderung eines Trennmediums aus dem Strom eines segmentierten Hauptmediums. Ein segmentierter Strom entsteht dadurch, daß ein Hauptmedium durch sogenannte Trennelemente in getrennten Segmenten oder Abschnitte geteilt wird, wobei die Trennelemente durch Blasen oder Tropfen eines anderen, sogenannten Trennmediums, gebildet werden, das mit dem Hauptmedium im wesentlichen nicht mischbar ist.

In der Praxis wird die Umwandlung eines kontinuierlichen Stromes des Hauptmediums, das gemessen, analysiert oder anders behandelt werden soll, in einen segmentierten Strom häufig vorgenommen, da

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dadurch bekanntlich beträchtliche Vorteile erzielt werden, wenn der Strom des Mediums durch verschiedene Apparate, wie z„B» Kapillarreaktoren, Dialysatoren, Verbindungsrohre und dergleichen geleitet werden soll· Die Trennelemente verhindern nämlich mit großer Wirksamkeit die Vermischung der einzelnen Segmente des Hauptmediums miteinander, die in der Regel verschiedene Stoffe • enthalten, beispielsweise voneinander völlig getrennte, in automatischen Analysatoren nacheinander zu untersuchende Proben.

Eine andere Anwendung eines segmentierten Stromes kommt beispielsweise dort in Betracht, wo es erforderlich ist, der Herabsetzung von Konzentrationsgradienten der einzelnen Stoffe entgegenzuwirken. Dieses ist insbesondere in der Chromatographie der Fall, wo die einzelnen Stoffe vom Strom eines Elutionsmittels aus der chromatographischen Kolonne nach gegenseitiger Trennung abgeführt werden. Der die einzelnen getrennten Komponenten des arsprUnglichen Gemisches tragende Strom wird durch verschiedene Einrichtungen, wie z.B. kapillare Strömungsreaktoren, verschiedene hydraulische Schalter, Mischeinrichtungen, Verbindungsrohre und dergl. geführt. Durch die Segmentierung des Stromes wird das Vermischen des in den einzelnen Abschnitten enthaltenen Mediums selbst dann verhindert, wenn das Medium durch zahlreiche Einrichtungen auf einer verhältnismäßig langen Strecke gefuhrt wird.

Vor der eigentlichen Messung oder anderen Behandlung muß jedoch das zu messende Hauptmedium in der Regel von den Trennelementen befreit werden, da diese beim Durchtritt durch die Messinstrumente, wie z.B. Durchfluß-Photometer, Kolorimeter, Durchfluß-Konduktometer und dergleichen ihre Tätigkeit störend beeinflussen wUrden.

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Das Trennmedium kann ein Gas, z.B_o Luft, Stickstoff usw„ sein (in diesem Falle werden die Trennelemente durch Gasblasen gebildet), oder Quecksilber, Ul und dergleichen, wobei dann die Trennelemente aus Tropfen des Trennmediums bestehen. Die Erfindung ermöglicht die Verwendung eins gasförmigen oder flüssigen Trennmediums,, Der in der weiteren Beschreibung verwendete Ausdruck "Trennelemente" bezeichnet sowohl Gasblasen als auch Flüssigkeitstropfen.

Es sind bereits Einrichtungen zur Absonderung eines Trennmediums aus dem Strom eines Hauptmediums bekannt^ Die bisher in der Praxis verwendeten Einrichtungen dieser Art bestehen meistens aus einer geraden oder an der Stelle, wo die Blasen abgesondert werden sollen, verhältnismäßig scharf gebogenen Hauptleitung, in welche eine Zweigleitung zum Abfuhren des von Blasen befreiten Hauptmediums mündet. Diese Mündung stellt einen trichterförmig erweiterten Raum von verhältnismäßig großem Rauminhalt dar. Die Fläche, mit welcher der trichterförmige Raum in die Hauptleitung mündet, hat gewöhnlich annähernd die gleiche Länge- sowie Querabmessungen, die ihrerOrdnung nach etwa dem Innendurchmesser der Hauptleitung entsprechen. Eine in diesen trichterförmigen Raum gelangende Gasblase kann sich hier verhältnismäßig frei, im wesentlichen nur unter dem Einfluß ihrer Oberflächenspannung, verformen und annähernd die Gestalt einer Kugel annehmen, die natürlich durch die an dieser Stelle einwirkenden äußeren Einflüsse etwas deformiert ist. Dadurch setzt die Blase teilweise den Durchfluß des Hauptmediums in die Zweigleitung frei, und zwar sowohl von dem Abschnitt hinter der Blase, als auch von dem vor der Blase liegenden Abschnitt des Hauptmediums an.

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Fcalls unter diesen Umständen eine praktisch verläßliche Trennwirkung zur Beseitigung des Trennmediums erzielt werden soll, muß das gesamte Durchflußprofil an der Mündungsstelle der Zweigleitung so groß sein, daß das Trennelement (Blase) beim Durchtritt .<9u?ch dies© Stelle nicht imstande ist, das Durchfluß·« profil zu verschließen - nicht ©inmal nach seiner Verformung infolge des Wegfalls der früher auf dasselbe einwirkenden Kräfte da beim Durchtritt durch diese Stelle sich die Blase in der Längsrichtung verkürzt^, wogegen siöh ihr Querausmaß vergrößert» Die . Flüssigkeit kann zwar aus dem unteren Teil des trichterförmigen

k Raumes kontinuierlich abgesaugt werden, ohne daS die Gasb:,ose in die Zweigleitung ©indringtj, doch weisen diese Einrichtungen des? schwerwiegenden Maehteil auf* daß in dem verhältnismäßig großen trichterförmigen Raum eine Vermischung der Flüssigkeit eintritt^ die nicht nur. aus «fers zwei ^enesehbarfcon §egmentan_f sondern «uek aus desi woiterea Segmenten des- unterteilter« Hssuptmediyms herryhrt@ Mit anderen Morten, der trichterförmige Raum bildet eine vorhiältnis^äßig groSe Tasehs, in welcher eine urtcr» wUnschte Vermischung der aus zahlreichen Segmenten stammenden Flüssigkeit stattfindet^ Dadurch konssiit es zn einer äußerst unerwünschten Herabsetzung der Konzentrationsgradienten im Strom des Hauptmediumso

Es ist ferner zu beöarken, ekili in manchefä Veröffentlichungen derartige Einrichtungen einfach schematisch· in der Weise dargestellt werden^ daß oüs einer Hauptleitung senkrecht oder schräg

eine Zweigleitung ohne jedlichen Verbindyngsraum abzweigt· Eine solche Einrichtung wäre jedoch nicht betriebsfähig.

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IHSPECTEO

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren und eine Vorrichtung zur verläßlichen Absonderung eines Trennmediums aus dem Strom eines segmentierten Hauptmediums zu schaffen.

Die Erfindung basiert auf der bekannten Erkenntnis hinsichtlich der Oberflächenspannung einer Blase oder eines Tropfens eines Mediums, das von einem anderen, mit ihm. nicht mischbaren Medium umgeben ist. Bekanntlich wirkt die Oberflächenspannung auf einen Tropfen in der Weise, daß in Abwesenheit eines äußeren Einflusses der Tropfen theoretisch den kleinsten innerhalb einer Fläche von derselben Krümmung begrenzten Rauminhalt, also die Gestalt einer Kugel einnehmen würde? Der Tropfen ist jedoch äußeren Einflüssen, wie Schwerkraft, Druck, Einfluß der Rohrwand usw. ausgesetzt, die seine Deformation hervorzurufen suchen, der jedoch die Oberflächenspannung mit einem bestimmten Widerstand entgegenwirkt. Wenn der Tropfen an einer Seite bei einer öffnung liegt, die kleiner als der Tropfendurchmesser ist, und wenn von der anderen Seite auf den Tropfen ein Druck ausgeübt wird, dringt der Tropfen nicht durch die Öffnung hindurch, solange der von der Oberflächenspannung gegen die Deformation des Tropfens geleistete Widerstand größer als der äußere Druck ist. Der Tropfen wird bei steigendem Druck nur stärker deformiert werden, ein wenig in die öffnung eindringen, jedoch nicht durch die öffnung hindurchtreten. Erst dann, wenn der äußere Druck so anwächst, daß er den durch die Oberflächenspannung geleisteten Widerstand gegen die Deformation des Tropfens auf ein den Abmessungen der Öffnung entsprechendes Maß überwältigt, wird der Tropfen durch die öffnung hindurchgedrückte Die Größe des Widerstandes gegen die Deformation in diesem Augenblick wird in der weiteren Beschreibung als "kritischer Widerstand gegen Deformation" bezeichnet.

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Die Größe dieses Widerstandes hängt ab von der Beschaffenheit des Materials des Tropfens, des den Tropfen umgebenden Materials, vom Verhältnis des Tropfendurchmessess zur Flöche der öffnung, in welche er gedruckt werden soll, vom Anlaufwinkel, unter dem er in die öffnung eindringt, von der Beschaffenheit des Materials, in dem die öffnung ausgeführt ist und insbesondere vob Kontaktwinkel (Randwinkel), unter welchem der entsprechende Meniskus an die Wand aufliegt; sie kann für einen gegebenen Fall verhältnismäßig einfach festgestellt v/erden.

* Wenn der Tropfen oder die Blase durch eine Rohrleitung tritt, berührt er die Wand der Rohrleitung entlang einer bestimmten Länge, die gleichfalls von äußeren Einflüssen, Drücken ust§₆ abhängt. Diese Länge wird in der nachstehenden Beschreibung als "Kontaktlänge¹¹ bezeichnet.

Ein weiterer wichtiger Faktor ist die Affinität zwischen dem Trennmedium und der Wand der Rohrleitung, durch welche das Trennmedium fließt. Diese Affinität hängt von der Beschaffenheit des Trennmediums und des Werkstoffes der Rohrleitungswand ab und ist bei verschiedenen Stoffen verschieden. So ist z.B. die ι Affinität zwischen Glas und Quecksilber won der Affinität zwischen Glas und Wasser oder öl verschieden, Diese Affinität, die bei der Erfindung eine wichtig© Rolle spielt, wird im weiteren als "Oberflächenaffinität des Trennmediums" bezeichnet. Die Erfindung nützt diese Erscheinung zur Absonderung des Trennelementes vom Strom des Hauptmediums aus, unabhängig davon, ob es sich um eine Gasblase oder einen FlUssigkeitstropfen handelt»

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Die Erfindung besteht darin, daß aus dem Strom des segmentierten Hauptmediums ein kapillarer Strom dieses Mediums entlang einer die maximale Kontaktlänge des Trennelementes in der Fließrichtung des segmentierten Mediums Überragenden Strecke angezapft wird und dieser einen Teil des Hauptmediums enthaltende Anzapfstrom abgeführt wird. Dabei werden auf die Trennelemente einwirkenden äußeren Einflüsse, die vor allem durch hydrostatische und hydrodynamische Erscheinungen, durch die Druckdifferenz am Übergang in den Anzapfstrom und durch die Abfuhr des Hauptmediums hervorgerufen werden, auf einen niedrigeren Wert gehalten als der kritische Widerstand des Trennelementes gegen eine Deformation beträgt, der durch Kapillarwirkungen, Oberflächenspannung und Oberflächenaffinität des Trennmediums hervorgerufen wird.

Dadurch wird einerseits das Hinäurchpreasen des Trennelementes in den kapillaren Anzapfstrom vermieden, andererseits eine kontinuierliche Abführung des Hauptmediums aus den unmittelbar vor und hinter dem Trennelement liegenden Stellen erzielt« Dabei wird das Hauptmedium von den Trennelementen mit Sicherheit befreit, die sich mit dem Strom des verbleibenden Hauptmediums in aen Abfall oder zur weiteren Verwendung weiter bewegen.

Durch eine geignete Wahl der Uinge des Anzapfstromes kann erreicht werden, daß das Hauptmedium hßehstens? vcn zwei benachbarten Abschnitten des segmentierten Hcsupimediums und meistens sogar nur aus einem einzigen Abschnitt abgeführt wird* ÖadurcS» wird srfindungsgemäß die Messgenauigkeit außerordentlich erhöht und die unerwünschte Vermischung und Kontamination der Abschnitts verringert.

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ORIGINAL INSPECTED

Der kapillare Anzapfstrom kann zusammenhängend sein oder kann aus einem System von mehreren Teilströmen bestehen, dessen Gesamtlänge in der Strömungsriehtung des segmentierten Hauptmediums so gewählt wird, daO die Entnahme des Hauptmediums höchstens aus zwei Naehbarabschnitten desselben erfolgt.

Manchmal ist es nicht von jusschlaggebeddar Bedeutung, die Proben des Hauptiiiediutns von einen) einzigen Abschnitt oder von nicht mehr als zwei Nechbarabscbnitten anzuzapfen, sondern es wird größten Wert auf eine* bestimmt® Ausgleichung oder Nivellisierung der Unterschiede in der Qualität einzelner Abschnitte oder auf eine"rasche Entnahm© einer größeren Menge des Hauptmediurcs gsisgt* In eines solchen-'Fall kenn die Länge cbs Anzapfstroraes auf mehr als swx-I Abschnitte vergrößert werden»

Die Erfindung bezieht sich auöh auf die-Einrichtung zur Durchführung des erfiiidüfi0s@efi-yUSei! Verfahrens. Die Einrichtung ©ftthält ©ine Heuptlsitursf for den segtnentiexten Strop des Hauptmediutns und eir.e Zweigleitung zur Abfuhr (Absaugen) , des von den Trenneleraesiiten befreiten Hoiuptmediums» ErfindüngsgesSiß ist die Hauptleitung mit eineiii "kapillaren Änzapfsehiitz versehen, der durch die der Zweigleitung rait einer Abfuhrei^richturtg in Verbindung stöhtj- wobei die Länge des kapillaren Anzapfschlitzes größer eis die maximale Kontaktlinse des Trennelem@ntes in der Richtung seiner Bswsgung durch die Hauptleitung ist.

Einige Ausfuhrungsbeispiele der Erfindunej sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgender» näher beschrieben. Es zeigen:

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INSPECTED

Fig. 1 eine an sich bekannte Laboranlage, in der das Verfahren und die Vorrichtung zur Beseitigung von Trennelementen aus einem Hauptmedium zur Verwendung gelangt.

Fig. 2 ein Längsschnitt durch die Einrichtung, Fig. 3 ein Querschnitt entlang der Linie A-A der Fig„ 2,

Fig. 4 ein Längsschnitt durch eine abgeänderte Ausführungsform,

Fig. 5 ein Längsschnitt durch die Einrichtung in Verbindung mit der Messküvette eines Messinstrumentes im Schnitt entlang der Linie B-B der Fig. 8,

Fig. 6 ein Querschnitt der Einrichtung entlang der Linie 0-0 der Fig. 5,

Fig. 7 ein Längsschnitt durch eine praktische Ausfuhrung, die

eine einfache Herstellung der neuen Einrichtung ermöglicht,

Fig_o 8 ein Querschnitt entlang der Linie D-D der Fig. 7, Fig. 9 ein Längsschnitt durch eine andere Ausführungsform, Fig. 10 ein Querschnitt entlang der Linie E-E der Fig. 9, Fig. Π eine weitere Modifikation der Einrichtung, Fig. 12 ein Querschnitt nach Fig. 11,

Fig. 13 einen Schnitt durch die Einrichtung kombiniert mit einer Messküvette und

Fig. 14 eine abgeänderte Ausfuhrungsform der Einrichtung mit einer MesskUvette.

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Fig. 1 zeigt die Schaltung der neuen Einrichtung in einer Anlage, die an sich jedoch nicht den Erfindungsgegenstand bildet, sondern nur zum besseren Verständnis der Erfindung gezeichnet und beschrieben ist. Es muß auch betont werden, daß die Erfindung in verschiedensten Zusammenhängen und Kombinationen mit verschiedenartigsten Apparaturen zu zahlreichen Zwecken verwendet werden kann und die Beschreibung des dargestellten Beispiels daher keinerlei Einschränkung des Erfindungsgedankens bedeuten soll·

Aus einer chromatographischen Kolonne 1 wird durch eine Leitung einer Pumpe 3 ein ununterbrochener Strom eines Elutionsmittels zugeführt, in welchem sich chromatographisch separierte Komponenten, z.B₀ Aminsäuren, befinden. Dieser Strom wird im Nachfolgenden als "Strom des Hauptmediums¹¹ bezeichnet, Das Hauptmedium soll einer Messung unterworfen werden. Falls jedoch keine Maßnahme getroffen wäre, könnten die einzelnen separierten Komponenten sich miteinander vermischen, bevor sie in das Messgerät gelangen, was das Resultat der Separierung der Komponenten, die durch den chromatagraphischen Vorgang erzielt wurde und daher also das Resultat der Analyse stark beeinträchtigen würde.

Deshalb wird der Strom des Hauptmediums durch Einbringen sogenannter Trennelemente zweckmäßig in bestimmten Entfernungen voneinander segmentiert. Dies können Gasblasen oder Flüssigkeitstropfen eines Mediums sein, welches mit dem Hauptmedium nicht mischabr ist_e Das derart in einzelne Abschnitte unterteilte Hauptmedium kann dann durch eine verhältnismäßig lange Rohrleitung geführt werden, ohne daß eine Wesentliche-Degradation der Konzentrationsgradienten befürchtet werden muß»

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ORlGiNAL MSPECTED

Die Trennelemente werden in den Strom des Hauptmediums durch ein an sich bekanntes Gerät 4 eingebracht, das an die Druckleitung 5 der Pumpe 3 angeschlossen ist. Gas z.B, Luft, Stick* stoff und dergleichen oder Flüssigkeit wie Quecksilber, öl usw. werden dem Gerät 4 durch eine Leitung 6 aus einer Quelle 7 oder, falls Luft als Trennmedium verwendet wird, unmittelbar aus der umgebenden Atmosphäre zugeführt. In einer abgeänderten Ausführungsform kann das Gerät 4¹ zur Einbringung der Blasen unmittelbar unterhalb der chromatographischen -Kolonne angeordnet werden und in diesem Falle führt das Rohr 6' von der Pumpe 3 zu dem Gerät 4¹, wie in Fig« 1 strichiiert angedeutet ist· Der segmentierte Strom wird durch die Leitung 8 in eine Teirperieranlage 8 geführt und in einer Rohrschlange 10 cu? die gewünschte Temperatur erwärmt.

Vor seinem Eintritt in das !lesegerät 15, z,B» ein Kolorimeter, muß das Hauptmedium von den Trifrüusiementen befreit werden, da sie die Wirkungsweise des Messgerätes beeinträchtigen würden«, Dies erfolgt in dem mit einten *i, "uhrrohr 12 versehener» erfindungsmäßigen Gerät 11, welcn^:. L& weiteren eingehend basshrleben wird.

Aus dem Gerät 11 führt einerseits eine Leitung 13 in den Abfall oder zur weiteren Verarbeitung -.tud andererseits eine Zweigleitung 14 in das Messgerät 15, das mi'-; hinein Registriergerät Ϊ& verbunden ist. Die Messküvette des C-**3t&s IS ist an eine Scugleitung 17 angeschlossen, die zur Säugpumpe IS führt, deren Druckleitung 19 in den Abfall führt.

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INSPECTED

Die Pumpe 3 ist vorzugsweise eine auf diesem Gebiet bekannte sogenannte peristoltischs Pumpe.

Figuren 2 bis 14 veranschaulisehen einige AusfUhrungsformen der erfindungsgsmttßen Einrichtung zur Beseitigung der Trennelemente aus dem Strom ä©s Hayptmecfiuras» Wie sue Fig« 2 ersichtlich, kommt in die allg@m@in mit 11 bezeichnete Einrichtung ein Strom des Hauptmediucis 21 _s dbr durch Trennelemente 22 unterteilt ist und durch eine Hauptleitung 2ß Ln der Pfeilrichtung M strömt* In der Hauptleitung 23 ist ein kapillarer Änzapfsehlitz 24 vorgesehen^, der entwecbr onßsittolBar ©der dtsreh einen kleinen Sammelraum 2S sam eifiG Zweigleitung 26 osigesehloseen ist (entsprechend der Zweigleitung 14 lsi Fig_e 1) unu dia ^iederasi rait einsi* Ssfugeinrichtung oder dgl. ©rsiyodas¹ umu ctelbcir oder iifeer ein Mesaorfjari in Verbindung sieht«

Paa Trennel-ssnent 22 berührt dia Mmno der Hauptleitung 23 in ihrer Axialrishtuog ©ntlatif einer Länge_f di© in Fig„ 2 mit "L" bezeichnet xBto Diese Länge wird "Kontaktlänge" genannt.

Per Seiilits 24 weist in der Stremungsrichtung des segmentierter» HauptEsediwsss eine Länge Guf_s die dis maximale Kontofetlänge eines Tffonnelömentes in dieser ßi&htung "uberlzittt*, Pie Breite des Sshlits^s hot EiQpiilsrs Ä£a©s,s^ßgQFj_f &₀ h® solche Abtiiessunyen^ feai δίθ'ΐΰβΐ si-dsshoi·} de«i TroEiMediusi ynu 4<m f-fet^riel der fend der KayjptJLeiturag 23 KapiiIarsffSGtieiiiiysigest. csyftreteo^ di© Ublisherweis® ela "K3pills3r°ÄS2©nsion" und "Kcäpill'sr-ÖQpression" bezeichnet werden«

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Die Einrichtung arbeitet folgendermaßen :

Der segmentierte Strom des Hauptmediums bewegt sich durch die Hauptleitung 23 entlang dem kapillaren Schlitz 24_O Solange mit dem Schlitz 24 das Hauptmedium in Berührung steht, wird es durch die Saugwirkung durch den Schlitz in den Sammelraum 25 und ferner durch die Zweigleitung zur weiteren Verwendung angesaugt. Wenn mit dem Schlitz 24 ein Trennelement 22 in Berührung kommt, tritt es nicht durch den Schlitz 24 hindurch, sondern bewegt sich durch die Hauptleitung 23 weiter in der Pfeilrichtung H, und zwar aus folgenden Gründen:

Das Trennelement 23 ist eigentlich eine Gasblase oder ein Flüssigkeitstropfen, eingeschlossen in einem Medium, mit dem keine Mischung eintritt. Die Oberfläche der Blase weist eine Oberflächenspannung auf, die bestrebt ist, die Blase zu einer Kugel zu verformen. Falls es keine äußeren Einflüsse gäbe, würde die Oberflächenspannung einer Deformation der Gasblase entgegenwirken, welche daher nicht durch den Kapillarschlitz hindurchtreten könnte, da seine Querabmessung weit kleiner als der Durchmesser der Blase ist.

Die Gasblase könnte in den Kapillarschlitz nur dann eintreten, wenn die kombinierte Wirkung aller äußeren Einflüsse, denen die Blase ausgesetzt ist, den Widerstand übersteigen würde, den ihre Oberflächenspannung undd Kapillarkräfte einer Deformation.auf die Breite des Schlitzes 24 entgegensetzen. Erst dann könnte die Blase in den Schlitz 24 hineingedrückt werden. Auf die Blase wirkt insbesondere der hydrodynamische sowie hydrostatische Druck, ferner die Kapillarwirkung des Schlitzes 24 und ferner die Abfuhrwirkung im SchlitZ|24, wobei auch die Oberflächenaffinität zwischen dem

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Trennmediuni und der Rohrwandung eine entscheidende Rolle spielt. Erfindungsgemäß wird diese kombinierte Einwirkung der äußeren Einflüsse auf die Blase auf einem Wert gehalten, der niedriger ist als dar Widerstand der Oberflächenspannung und Kapillarkräfte gegen die Deformation auf die Breit© des Kapillorschlitzes 24; sog. kritischer Widerstand gegen Deformation·- Dadurch wird das Eindringen der Blasen oder Tropfen des Trennmediums durch den Schlitz 24 und in die Zweigleitung 26 suit Sicherheit vermieden, sodaß durch die Zweigleitung 26 nur noch das Hauptmedium in einem kontinuierlichen Strom abfließt.

Die äußeren Einflüsse werden durch Regelung der Drücke, unter welchen der segmentierte Strom durch die Hauptleitung 23 geführt wird, durch die Abfuhrwirkung in der Zweigleitung 26 und insbesondere durch das Ausmaß des Schlitzes 24 in der Querrichtung, daß die Kapillarwirkung entscheidend beeinflußt, bestimmt. Unter Einfluß der äußeren Kräfte wird die Grenzfläche des Trennelementes ein wenig in den Schlitz 24 gedrückt, wo sie an der mit 27 in Fig_e 3 bezeichneten Stelle in der Querrichtung stark gekrümmt wird» Das Trennelement tritt aber nicht durch den Schlitz 24 hindurch, sondern wird durch die Hauptleitung in der Pfeilrichtung M weiter fortschreiten»

Um das Absaugen des Hauptmediums nur aus einem oder höchstens zwei benachbarten Abschnitten des Hauptmediums zu erreichen, wird der Schlitz 24 so gestaltet, daß er länger als die maximale Kontaktlänge des Trennelementes in der Axialrichtung der Hauptleitung, jedoch kürzer oder höchstens gleich dem Abstand zwischen zwei voneinander abgewendeten Außenflächen zweier benachbarter Trennelemente ist.

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Durch den Schlitz 24 wird daher das Hauptmedium auf jeden Fall angesaugt, ohne Gefahr zu laufen, daß ein Trennelement das Ansaugen des Hauptmediums in den Schlitz unterbrechen könnte« Fig. 3 zeigt, daß das Hauptmedium in den Schlitz entweder nur

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aus einem oder höchstens aus zwei Nachbarabschnitten des Haupt mediums angesaugt wird, jedoch nicht aus einer unbestimmten An zahl von Abschnitten, so daß eine Kontaminierung der Proben durch den Inhalt einer größeren Anzahl von Abschnitten praktisch ver hindert wird. Diese Gefahr bestand bei den bisher bekannten Einrichtungen.

In Fällen, wo es auf die Genauigkeit nicht bssordors ankommt, sondern größerer Wert auf ein© bestimmte /,usglsiühung odo-i Nivelli- sierung der Unterschiede in der Qualität einzelner Abschnitte oder auf eine rasche Ansaugung des Hauptmediums Wert gelegt wird, kann der Schlitz 24 verlängert vsrden, um mehrere Abschnitte des Hauptmediums zv erfassen, so daß die Absaugung J^sin aus einer größeren Anzahl vor. Abschnitt?-*: gleichzeiiie ^rir-sl^f ₃ Pissü Maßnahme übt eine ai-sclfr-'shervn'e ^ii.k<jnn avf die· for.n^nY-i-at-ioriS« gradierten aus.

Dex Roum des SchLitrvs 24 oder ύαχ Sammelrr^n 25 hat derart geringe Ausmaße, daß die dt- : stettfJ .,'-:r.de ^tagn .·■'?. τ r <5-;r Pi*J3sinkeit und daher die unervO rechte Vcι ci-^chiing vöLI;lg ve^^c^liläs&lyiiür ist und praktiscr Keinerlei Et:Jiu^ at-f die M:,3gper«aui.gkeit ausübt.

In einer praktisch-;.- AvsfUhryry kann 4^r Dur5hc;::-ssci· lijr Hin.ptleitung z.B. 1 mm '..icr sogar !-Uii.iOi _vr;d die S^-d-ic üq.j .topülarschlitzes 0,3 bis 0,5 mm betragen. Wer.!' der Durchmesser der Kaupt-

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ORIGINAL INSPECTED

leitung größer gewählt wird, kann auch der Schlitz 24 breiter sein, z.B. 1 mm, was manchmal aus technologischen Gründen vorzuziehen ist.

Fig. 4 veranschaulicht eine abgeänderte Ausführungsform der neuen Einrichtung. Der kapillare Anzapfschlitz wird in diesem Falle von einem System mehrerer Teilkanäle 28 gebildet, die in die Hauptleitung 29 mit Kapillaröffnungen 30 münden. Die Kanäle 28 führen in einen Sammeihraura 31, in welchen die an eine Saugleitung angeschlossene Zweigleitung 32 mündet₉ Die Gesamtlänge " des Systems der Teilkanäle 28 in axialer Richtung der Hauptleitung 29 ist größer als die -größte Kontaktlänge ©ines Trennelementes 33 und zweekmäßig kleiner oder gleich dem Abstand zwischen den abgewendeten Außenflächen zweier benachbarter Trennelemeinte. Falls erforderlich kann jedoch diese Länge auch größer sein aus den in Zusammenhang mit FIg₉ 2 und 3 angeführten Gründenο

öle Grenz flachs jedes Tremtiisiesncsiii-fcos wird im die Müncfenger« 3© der Kanüle 28 leicht hin®LngGUsUckt <jnd fcrürarat sieh dort sowohl in zur -Achse der Hauptleitung senfeoefoten als aueh parallelen Ebenen^ dringt jsdoch dursh keinen di-sser Teilkanäie hindurch, " güiid©rn beviegt sieh v;siie? ciyreh dis ■ Hauptleitung 29 in der Pfeilrichtung Nl₀ .

ßoi.beiden Jbssehrisbenerü-.Auöführyn-gen ksinn aus dsr HouptIsituBc; fesiffl. bberg&ng der ein^elnssi Abschnitte etas Hayptffl©diüms ©in betrachtlicher Teil demselben afegsführt werden_t so daß in d®r Hauptleitung 23 oder 2^Ü/ hintsr dem Schlitz 24 oder Kanälen 28 nus" ein geringer Rest dos KoyptraediyHS^ stvis nor 10 %_B 2v;isch©n den einselnen Trenneleraenten verbleibt_e

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ORlQINALiNSPECTED

Fig_o 5 und 6 zeigen die neue Einrichtung kombiniert mit einer MesskUvette. In einem Block 34 mit einem Ansatz 35, z« B. aus durchsichtigem organischem Glas oder anderem geeigneten Material ist die Hauptleitung in der Gestalt einer Bohrung 36 ausgeführt, an welche an einer Seite ein Zufuhrrohr 37 und an der anderen Seite ein Abfuhrrohr 38 angeschlossen sind. Der kapillare Schlitz 39 ist im Block 34 ausgeführt und möglichst nahe ist im Block 34 eine MesskUvette 40 angeordnet, die an beiden Seiten mit Deckplatten 41, 41* aus einem durchsichtigen Stoff verschlossen ist. Der kapillare Schlitz 39 ist mit der Küvette 40 durch einen Kanal 42 verbunden, der verhältnismäßig kyrz ist und an einer Seite der Messküvette mündet« Von der anderen Seite der Küvette 40 führt eine Hohlnadel 43, die an eine Abfuhr-Zweigleitung angeschlossen ist.

Der Schlitz 39 ist an seinen Enden abgerundet oder abgeschrägt, um die scharfen, wenn auch geringfügigen Ecken zu beseitigen^ die die Wirkungsweise der Einrichtung beeinträchtigen könnten,,

Die Ausführung gemäß Fig. 5 und 6 ist dadurch vorteilhaft, daß der Strom des Hauptmediums auf dem kürzesten und engen Wege in die Messküvette 40 eintritt, so daß sine eventuelle Degradation der Konzentrationsgradienten auf ein Minimum herabgesetzt wix-d_# denn im Schlitz 39 und Kanal 42 ist das Hauptmedium nicht mehr segmentiert. Der Block 34 mit der Messküvette ist in einem Messgerät bekannter Type eingebaut, von dem vollständigkeitshalber nur die Blenden 44, 45 dargestellt sind«

Fig. 7 und 8 zeigen eine weitere einfache Ausführungsform der neuen Einrichtung. Die Hauptleitung bildet ein Rohr 46, in

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dem ein Kapillarschlitz 47 ausgeschnitten ist. Das Rohr 46 liegt in der Bohrung einer Hülse 48, in die gleichachsig mit dem Rohr 46 ein Zufuhrrohr 49 und Abfuhrrohr 50 münden. Seitlich tritt durch die Hülse 48 in den Schlitz 47 eine an eine Saugvorrichtung angeschlossene Hohlnadel 5] ein« Der Schlitz 47 ist an beiden Enden des Rohras 46 durch Einlagen 52 ous einem geeigneten Material abgeschrägt, die an diesen Stellen zwecks Beseitigung scharfer Ecken befestigt sind_o

Fig. 9 und 10 veranschaulichen eine andere Ausführungsform_o In einem ψ Rohr 53 ist ein kreisförmiger Schlitz 54 ausgefragt, der quer durch das Rohr hindurchgeht, wie in Fig. 9 dargestellt, so daß an der Stelle 55 ein Kapillarschlitz von geeigneter Gestalt entsteht, dessen Enden bereits abgerundet sind_o Der in der gegenüberliegenden Wand des Rohres 53 befindliche Teil 56 des Schlitzes wird durch eine Einlage 57 verschlossen; um die Innenfläche des Rohres 53 glatt zu gestalten und das Rohr wird in die Bohrung einer Hülse 58 eingelegt. Von der Seite führt in den Schlitz 55 eine an eine Absaugvorrichtung angeschlossene Hohlnadel 59_T

Fig„ 11 und 12 zeigen eine andere einfache Ausführung. In einem Rohr 61 ist ein Schlitz 60 nur von einer Seite ausgefräst und an den Enden des Schlitzes sind Einlagen 62, 62' befestigt, die dem Schlitz die gewünschte abgeschrägte oder abgerundete Form verleihen, wie in Fig_o 7 dargestellt ist. Das Rohr 61 ist in die Bohrung eines Blockes 63 eingelegt, in welchen eine Hohlnadel 64 mündet.

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Fig_e 13 und 14 stellen eine Kombination der beschriebenen Einrichtungen mit einer Messküvette zu einer Einheit dar, die der Ausfuhrung gemäß Fig. 5 und 6 ähnelt. Der Unterschied beruht darin, daß gemäß Fig. 13 auf dem die Küvette 66 enthaltenden Block 65 ein Ansatz 67 aufgesetzt ist, in dem ein Rohr 68 mit einem Schlitz 69 im wesentlichen gemäß der Ausfuhrung in Fig. 11 und 12 angeordnet" ist. Gemäß Fig. 14 ist auf einem Block 70 mit einer MesskUvette 71 eine zylindrische Hülse 72 aufgesetzt, die im wesentlichen der Hülse 48 aus Fig. 7 und 8 oder der Hülse 58 aus Fig. 9 und 10 entspricht.

Obwohl in den vorangehenden Beispielen das Absaugen des Hauptmediums aus der Zweigleitung beschrieben wurde, liegt es natürlich völlig im Rahmen der vorliegenden Erfindung, die Abfuhr des Hauptmediums durch andere Mittel, wie z.B. durch eine entsprechende Erhöhung des Druckes in der Hauptleitung unter Weglassung der Saugvorrichtung zu bewerkstelligen.

In einer alternativen AusfUhrungsform der Erfindung kern* man da? Verfahren derart abändern, daß 4er cnciezapfte Hre». nitii d;.·,-Form eines kontinuierlichen i>1 "^r-1-. S₇ «I( z, >:. des Hour-- .igc^u?·.:.-;, sondern gleichfalls die Form e-ü:^ secmentierien Stro!i.o"- anweist. Die Bedingungen, d, h» "r'.i■„!·.■ ο 'jsv, ·*ητ^_{η sc} cie^^hli^ daß durch den Kapilic-jchlitz i; *„■■■■ dem HüU;jt:..edium cue.h ein Teil des Trennmedxums hindurch: :i!"'.,- yo άνΛΐ zum i"; tier tung gleichfalls einen segment ϊχϊ.----. $xnm erhalte .

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ORIGINAL INSPECTED

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Claims (1)

1. \DipL-vLnq.. 4)e. (ZomeUttetL iJCaifstmtit 1 Q /. 7 1 Q C

   PATENTANWALT

   PATENTANSPRÜCHE:

   [ 1./Verfahren zur Absonderung eines Trennmediums aus dem Strom

   V—s

   eines durch Trennelemente dieses Mediums segmentierten Hauptmediums, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Strom des segmentierten Hauptmediums ein kapillarer Strom dieses Mediums entlang einer die maximale Kontaktlänge des Trennelementes in der Fließrichtung des segmentierten Mediums ^ Überragenden Strecke angezapft wird und dieser einen Teil des Hauptmediums enthaltende Anzapfstrom abgeführt wird, wobei die auf die Trennelemente einwirkenden äußeren Einflüsse, die vor allem durch hydrostatische und hydrodynamische Erscheinungen, durch die Druckdifferenz am Übergang in den Anzapfstrom und durch die Abfuhr des Hauptmediums hervorgerufen werden, auf einem niedrigeren Wert gehalten werden, als der kritische Widerstand des Trennelementes gegen Deformation beträgt, der durch Kapillarwirkungen, Oberflächenspannung und Oberflächenaffinität des Trennmediums hervorgerufen wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillare Anzapfstrom kontinuierlich ist.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, •daß der Anzapfstrom die Form eines segmentierten Stromes aufweist.

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   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillare Anzapfstrom durch ein System mehrerer Teilströme gebildet ist, dessen Gesamtlänge in der Fließrichtung des segmentierten Mediums größer als die maximale Kontaktlänge eines Trennelementes ist·

   5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des kapillaren Anzapfstromes in der Fließrichtung des segmentierten Mediums höchstens dem Abstand zwischen den voneinander abgewandten Außenflächen zweier benachbarter Trennelemente entspricht«,

   6. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, ausgestattet mit einer Hauptleitung fUr den segmentierten Strom des Hauptmediums und einer Zweigleitung zur Abfuhr des Hauptmediums, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptleitung (23, 29) mit einem kapillaren Anzapfschlitz (24, 28 ) versehen ist, der mit einer an eine Abfuhrvorrichtung (18) angeschlossenen Zweigleitung (26, 32) in Verbindung steht, wobei die Länge des kapillaren Anzapfschlitzes (24, 28) größer als die maximale Kontaktlänge eines Trennelementes in der Richtung seiner Bewegung durch die Hauptleitung (23, 29) ist.

   7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillare Schlitz (24) zusammenhängend ist.

   8. Einrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillare Schlitz (24) mit einem Sammelraum (25) in Verbindung steht, an den die Abfuhrzweigleitung (26) angeschlossen ist„

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   9„ Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillare Schlitz durch ein System von mehreren Teilkanälen (28) gebildet wird, wobei die Gesamtlänge des Systems in der Axialrichtung der Hauptleitung (29) größer als die maximale Kontaktlänge eines Trennelementes in dieser Richtung ist.

   10. Einrichtung nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilkanäle (28) durch einen Sammelraum (31) miteinander verbunden sind, der an die Abfuhrzweigleitung (32) angeschlossen ist.

   11. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtlänge des kapillaren Schlitzes (24) oder des Systems der Teilkanäle (28) höchstens dem Abstand zwischen den voneinander abgewandten Flächen zweier benachbarter Trennelemente gleichkommt»

   12. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der kapillare Schlitz (24) unmittelbar an einer Seite eines Mess- oder anderen Arbeitsorgans (40) mUndet, aus dessen anderer Seite eine an die Abfuhrvorrichtung angeschlossene Zweigleitung (43) austritt_e

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