DE1108669B - Verfahren zur Bildung von festen Kuegelchen aus Schmelzen von bei gewoehnlicher Temperatur festen Stoffen durch Einlaufenlassen der Schmelze in ein Kuehlmittel - Google Patents

Verfahren zur Bildung von festen Kuegelchen aus Schmelzen von bei gewoehnlicher Temperatur festen Stoffen durch Einlaufenlassen der Schmelze in ein Kuehlmittel

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DE1108669B
DE1108669B DEG24988A DEG0024988A DE1108669B DE 1108669 B DE1108669 B DE 1108669B DE G24988 A DEG24988 A DE G24988A DE G0024988 A DEG0024988 A DE G0024988A DE 1108669 B DE1108669 B DE 1108669B
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DEG24988A
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Dr Jan L Cruetzen
Dipl-Ing Walter Fischer
Dipl-Ing Heinz-Peter Nilles
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Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
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Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/06Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Verfahren zur Bildung von festen Kügelchen aus Schmelzen von bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen durch Einlaufenlassen der Schmelze in ein Kühlmittel Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Bildung von Kügelchen mit einem Durchmesser zwischen etwa 1 und 10mm von großer Gleichmäßigkeit der Durchmesser der Kügelchen, ausgehend von Schmelzen von bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen, z. B. Pechen, Harzen, Kunstharzen, Kunststoffen u. dgl.
  • Es ist eine Reihe von Verfahren zur Bildung von festen Kügelchen bzw. Granalien aus schmelzbaren, bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen, z. B.
  • Pechen, bekannt, bei denen ein Strahl des geschmolzenen Gutes oder eine Mehrzahl von Strahlen in ein Kühlmittel von abweichender Grenzflächenspannung einläuft. Bei einem Teil dieser Verfahren hat das Kühlmittel eine Temperatur, die wesentlich unter der Erstarrungstemperatur der Schmelze liegt, so daß der eingeführte Strahl in Form eines Stranges anfällt oder, wenn nach einem anderen Vorschlag das Kühlmittel mit großer Geschwindigkeit eingeführt wird, der Strahl zu Stückchen zerrissen wird, die sich sogleich verfestigen.
  • Bei solchen Verfahren können Kügelchen, geschweige denn Kügelchen mit großer Gleichmäßigkeit der Durchmesser nicht erhalten werden. Derartige Kügelchen sind jedoch für viele Verwendungszwecke erwünscht, da sie als solche verwendet werden oder auf einfachste Weise zerkleinert werden können.
  • Bekannt ist das Einlaufenlassen eines Strahles oder einer Mehrzahl von Strahlen eines geschmolzenen Gutes in ein Kühlmittel, das an der Eintrittsstelle des Strahles etwa die Temperatur der Schmelze besitzt.
  • Dabei bleibt der eingeführte Strahl der Schmelze nach dem Einführen in das flüssige Mittel flüssig und teilt sich in einzelne Abschnitte. Nach dem bekannten Vorschlag werden diese Abschnitte in eine anschließende Zone niedererer Temperatur geführt, wobei Wert auf einen scharfen Temperaturunterschied der heißen und der kälteren Zone gelegt wird. In dieser Zone oder einer anschließenden weiteren Kühlzone geht die Verfestigung der gebildeten Strangabschnitte vor sich, jedoch ist es schwer, wenn nicht unmöglich, Kügelchen, insbesondere Kügelchen von großer Gleichmäßigkeit des Durchmessers, auf diese Weise zu erhalten, da die zunächst gebildeten unerstarrten Kügelchen sich eindellen oder Aufblähungen zeigen, was bei diesem Vorschlag als Übelstand erwähnt wird, der zu beheben sei, was praktisch jedoch nicht möglich ist.
  • Die Bildung von Kügelchen, insbesondere mit einem Durchmesser von etwa 1 bis 10 mm von großer Gleichmäßigkeit der Durchmesser der Kügelchen, läßt sich jedoch, wie gefunden wurde, auf einfache und sichere Weise dann erreichen, wenn das Kühlmittel kontinuierlich im Gegenstrom zu dem einlaufenden Strahl eines schmelzbaren Stoffes geführt wird und in bekannter Weise das Einlaufenlassen eines Strahles oder einer Mehrzahl von Strahlen bei einer Temperatur des Kühlmittels geschieht, die etwa gleich der Temperatur der Schmelze ist.
  • Durch die kontinuierliche Gegenführung des Kühlmittels ist sichergestellt, daß einerseits der Strahl der Schmelze hinreichend lange flüssig bleibt, um sich in an sich bekannter Weise zu teilen, und daß andererseits diese Strangteilstücke sich zur Kugelform umwandeln und in dieser Form, ohne aneinanderzukleben, zu erstarren vermögen.
  • Durch die durch die kontinuierliche Gegenführung erreichte, von der Einlaufstelle bis zur Abzugstelle allmähliche Temperaturerniedrigung wird auch eine wesentliche Gleichmäßigkeit des Durchmessers, der im allgemeinen im Durchschnitt 5 bis 8 mm beträgt, erreicht und sichergestellt, daß die Kügelchen auf ihrem Wege, ohne aneinanderzuhaften, erstarren.
  • Das Entfernen des Kühlmittels bzw. das Trocknen der Kügelchen ist infolge der glatten Obernäche und der großen Körnung leicht und mit geringem Wärmeaufwand durchzuführen. Ein unbeabsichtigtes Zerkleinern der Kügelchen durch Aneinanderreihen und Abbrechen ist nicht zu befürchten.
  • Voraussetzung für diesen Vorgang ist, daß die kinetische Energie und die Temperatur des einlaufenden Kühlgutstrahles in bestimmtem Verhältnis steht zu den Stoffeigenschaften des Kühlgutes und des Kühlmittels, insbesondere der Grenzflächenspannungen sowie des Durchmessers, des Materials und der Form der Einlaufoffnungen, derart, daß das Phänomen der beginnenden Einschnürung und Auflösung des eintretenden Strahles infolge der Differenz der Grenzflächenspannungen nicht wesentlich gestört und nicht behindert wird.
  • Das Volumen der Kugeln ist gleich dem eines Zylinders mit dem Strahldurchmesser und einer Höhe, die dem Abstand der Einschnürungen (Stellen größter Instabilität des Strahles) entspricht. Diese » Wellenlänge größter Instabilität « liegt bei etwa dem Vierfachen des Strahldurchmessers. Das Kugelvolumen ist beeinflußbar durch den Durchmesser der EinlauföShungeli (Düsen) und die Geschwindigkeit des Strahles bis zu einem Maximalwert, über den hinaus kein Strahlzerfall in Tropfen mehr eintritt.
  • Die Durchmesser der so entstehenden Kügelchen sind im wesentlichen gleich ; Feinkorn, d. h. Kügelchen wesentlich kleinerer Durchmesser, fallen nicht an.
  • Die einheitliche Größe der Kügelchen und das Fehlen von Feinkorn ist von ausschlaggebendem Vorteil bei ihrem Transport, ihrer Lagerung und Weiterverarbeitung. Vorteilhaft ist ferner, daß die gemäß der Erfindung langsam erstarrenden Kugeln spannungsfrei anfallen und infolgedessen ein Zerspringen der Kügelchen nicht zu befürchten ist.
  • Von wesentlicher Bedeutung ist auch die Tatsache, daß bei dem Verfahren der Erfindung die aus dem Prozeß abzuführende Wärme (Erstarrungswärme, fühlbare Wärme) des Gutes auf dem höchsten Temperaturniveau anfällt, nämlich der Temperatur des einlaufenden Strahles. Das Kühlmittel strömt mit dieser Temperatur ab. Es tritt also ein Gewinn an nutzbarer Wärme ein.
  • Ist z. B. das Kühlmittel Wasser und die Temperatur des einlaufenden Strahles 150°C, so wird das Verfahren unter einem Druck von 6 at durchgeführt, und man gewinnt die Abwärme als Heißwasser von 6 at (Druckwasser) oder nach dessen Entspannung als Sattdampf.
  • Ein Verdampfen des Kühlmittels bei der höchsten Temperatur, d. h. bei der Einlaufstelle des Kühlgutes, soll nach einer bevorzugten Ausführungsform vermieden werden.
  • Dies kann nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform durch Arbeiten unter Druck geschehen.
  • Nach einer anderen Ausführungsform kann die Höhe des Uberdruckes so gewählt werden, daß an der Einlaufstelle des Kühlgutes in das Kühlmittel ein Dampfpolster entsteht und das Kühlmittel dampfförmig abgezogen wird.
  • Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden dem Kühlmittel Mittel zugesetzt, die die Grenzflächenspannung herabsetzen.
  • In Abb. I ist schematisch eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens beispielsweise dargestellt.
  • Dabei ist 11 eine mit Kühlmittel gefüllte Säule, die am oberen Ende eine Abschlußplatte 12 hat. In dieser Abschlußplatte ist eine Anzahl von Düsen 13 angebracht. Die Säule läuft unten in einen Konus 14 aus, der durch ein Ventil 15 mit einer Schleuse 16 in Verbindung steht, die ihrerseits durch ein Ventil 17 nach außen geöffnet werden kann. Unterhalb des Ventils 17 ist eine Transportvorrichtung, z. B. ein Transportband 18, angeordnet.
  • Das zu granulierende Gut wird durch eine (nicht dargestellte) Pumpe in flussigem Zustand durch die Leitung 19 der Säule zu gedrückt und durch die Düsen 13 in Strahlen aufgeteilt. Die Strahlen zertropfen in der beschriebenen Weise. Die Tropfen sinken durch das Kühlmittel nach unten, wobei sie Kugelgestalt annehmen und erstarren, da die Temperatur des Kühlmittels von oben nach unten von der Temperatur des zufließenden Strahles auf Luft-oder Raumtemperatur abnimmt. Die kugelförmigen Granalien sammeln sich in dem Konus 14 an, werden intermittierend mit Hilfe der Ventile 15 und 17 durch die Schleuse 16 zusammen mit dem darin befindlichen Kühlmittel ausgetragen und durch das Transportband 18 wegbefördert. Das Kühlmittel wird durch eine (nicht dargestellte) Pumpe über die Leitung 20 zu-und durch die Leitung 21 abgeführt.
  • Die Transportvorrichtung 18 erhält zweckmäßig Vorrichtungen, z. B. ein Band aus Drahtgewebe, das gestattet, das flüssige Kühlmittel von den festen Granalien zu trennen.
  • Die Anordnung nach Fig. 1 arbeitet vollkontinuierlich, bis auf die intermittierende Austragung der Granalien durch die Schleuse. Diese Austragung kann vollautomatisch ausgerüstet werden, indem das Entleeren der Schleuse, ihre Wiederauffüllung mit Kühlmittel sowie die Betätigung der Ventile 15 und 17 gesteuert wird durch die Anhäufung der Granalien in dem Konus 14. Dabei wird das Kühlmittel zur Wiederauffüllung der Schleuse 16 durch eine besondere Leitung 22 mit Ventil 23 zugeführt.
  • Die Vorrichtung nach Fig. 1 kann, wenn das Kühlmittel bei der Temperatur des zufließenden Kühlgutes unter Atmosphärendruck dampffömig ist, unter einem solchen Überdruck arbeiten, daß das Kühlmittel nicht verdampft. Man kann auch den Druck so wählen, daß am oberen Ende der Säule direkt unterhalb der Düsen ein Dampfpolster entsteht, wobei das Kühlmittel als Dampf, dessen Wärme zu Heizzwecken ausgenutzt werden kann, durch die Leitung 21 abgezogen wird.
  • ZumAnfahren derVorrichtung (Abb. 1) ist am oberen Ende der Säule eine Heizvorrichtung 24 vorgesehen, z. B. eine Heizschlange, die das Kühlmittel kurz unterhalb der Düsen 13 auf die Temperatur des zufließenden Kühlgutes vorheizt. Während des laufenden Betriebes wird diese Vorheizung abgestellt, da die vom Kühlgut abgegebene Wärme die gewünschte Temperatur aufrechterhält.
  • Durch die Wahl der Zuflußtemperatur des Kühlmittels in der Leitung 20 läßt sich die Temperatur, mit der das Kühlgut im Konus 14 anfällt, beeinflussen. Es kann zweckmäßig sein, sie höher als Raum-oder Lufttemperatur zu wählen, da nach Austragung der Granalien aus der Schleuse 16 und Abtrennung des mit ausgetragenen Kühlmittels jene an der Luft weiter abkühlen. Dabei verdunstet das an der Oberfläche der Granalien noch haftende Kühlmittel durch seine höhere Temperatur besonders schnell.
  • Beispiel l Kühlgut Cumaronharz von 78°C Erw.-Punkt Kühlmittel Wasser Betriebsdruck der Saule 7 atü Temperatur des Kühlgutes am Eintritt 19 ................ 152°C Temperatur des Kühlmittels oben am Austritt 21 ................. 152°C Temperatur des Kühlgutes am Austritt 17 ................. 30°C Temperatur des Kühlmittels unten am Eintritt20 20°C Durchmesser der Düsen 4, 5 mm Durchmesser der Granalien 95°/o........................... 8, 5 mm 2, 5% .................... >8 mm 2, 5 °/0 <8 mm Wassergehalt der Granalien nach Austritt und mechanischer Abtrennung vom Wasser ohne besondere Trocknung........................... l, 5°/o Die Granalien waren fast genau kugelig und hatten eine glatte, glänzende Oberfläche. Feinkorn oder Abrieb war praktisch Null.
  • B e i s p i e l 2 Kühlgut Pech von 72° C Erw.-Punkt Kühlmittel Wasser Betriebsdruck der Saule 6 atü Temperatur des Kühlgutes am Eintritt 19 ................ 135°C Temperatur des Kühlmittels am Austritt 21 ................ 135°C Temperatur des Kühlgutes am Austritt 17 25°C Temperatur des Kühlmittels am Eintritt20...................... 19°C Durchmesser der Düsen............ 4, 5 mm Durchmesser der Granalien 29, 50% ................... >4 mm 60, 00% .................... >6 mm 10, 50% ................... >8 mm Wassergehalt der Granalien unmittelbar nach dem Austritt und ohne jede Trocknung...................... 1, 5 °/0 Die Granalien waren fast genau kugelig und hatten eine glatte, glänzende Oberfläche. Feinkorn oder Abrieb war praktisch gleich Null.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Bildung von festen Kügelchen aus schmelzbaren, bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen unter Einlaufenlassen eines Strahles oder mehrerer Strahlen des geschmolzenen Gutes in ein Kühlmittel von abweichender Grenzflächenspannung, das an der Eintrittsstelle des Strahles etwa die Temperatur der Schmelze und in daran anschließenden Zonen jeweils niedrigere Temperaturen aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmittel kontinuierlich im Gegenstrom zu dem einlaufenden Strahl des schmelzbaren Stoffes geführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem unter solchem Überdruck stehenden Kühlmittel durchgeführt wird, daß an der Einlaufstelle des Kühlgutes kein Verdampfen eintritt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem unter solchem Überdruck stehenden Kühlmittel durchgeführt wird, daß an der Einlaufstelle des Kühlgutes in das Kühlmittel ein Dampfpolster aus dem Kühlmittel entsteht und dieses dampfförmig abgezogen wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einem die Grenzflächenspannung herabsetzenden Stoff enthaltenden Kühlmittel durchgeführt wird.
    In Betracht gezogene Druckschriften : Deutsche Patentschriften Nr. 434 278, 518 090, 933748, 957297 ; USA.-Patentschrift Nr. 1 762 693.
DEG24988A 1958-07-28 1958-07-28 Verfahren zur Bildung von festen Kuegelchen aus Schmelzen von bei gewoehnlicher Temperatur festen Stoffen durch Einlaufenlassen der Schmelze in ein Kuehlmittel Pending DE1108669B (de)

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