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Vorrichtung zum Aufbringen eines Metallüberzugs auf ein erhitztes
Werkstück durch Zersetzung einer flüchtigen Metallverbindung im elektrischen Hochspannungsfeld
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufbringen eines Metallüberzugs auf
ein erhitztes Werkstück durch Zersetzung einer flüchtigen Metallverbindung im elektrischen
Hochspannungsfeld.
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Die Ablagerung dünner Filme eines Schutzmetalls, z. B. von Nickel,
Kobalt, Wolfram und Molybdän oder ihren Verbindungen auf metallischer Grundlage,
hat man bereits in der Weise ausgeführt, daß man den Gegenstand, der mit einem Metallüberzug
versehen werden sollte, in einer Kammer einschloß, die Kammer mit einem zersetzlichen,
das Metall tragenden Gas füllte, den Gegenstand auf die Zersetzungstemperatur des
erwähnten Gases erhitzte und dafür Sorge trug, daß das metallbeladene Gas in Berührung
mit dem erhitzten Gegenstand trat und auf ihm niedergeschlagen wurde.
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Dabei haben sich erhebliche Schwierigkeiten insoweit ergeben, als
es schwierig war, dichte Metallniederschläge mit Hilfe eines solchen Verfahrens
zu erzielen.
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Man hat verschiedene Maßnahmen vorgeschlagen, um die der Ausbildung
der bekannten Apparate anhaftenden Mängel zu beseitigen. Diese Mängel rühren von
zwei wesentlichen Ursachen her. Die erste Ursache besteht darin, daß die Zersetzung
des gasförmigen Mittels vorzeitig eintreten kann, d. h. ehe das Gas mit dem zu plattierenden
Gegenstand in Berührung getreten ist. Dadurch wird es ermöglicht, daß Metallteilchen
auf die zu plattierende Fläche fallen, was eine Rauhigkeit des Plattierungsüberzuges
zur Folge hat.
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Ferner entsteht ein Widerstand zwischen zwei Oberflächen, nämlich
zwischen der Oberfläche des auftreffenden Plattierungsgasstromes einerseits und
der Oberfläche des zu plattierenden Gegenstandes andererseits. Dieser unmittelbar
an der freien Oberfläche des Gegenstandes auftretende Widerstand wirkt der Zersetzung
entgegen.
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Das Ergebnis dieser ungeregelten Beeinflussung der Zersetzung führt
zur Erzeugung dünner, poröser, unregelmäßiger Überzüge des niedergeschlagenen Metalls.
Obwohl man, wie oben bemerkt, bereits versucht hat, diese unerwünschten Erscheinungen
zu bekämpfen, erfordert dies besondere Fachkunde sowie die Verwendung besonders
eingerichteter Vorrichtungen.
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Man hat auch bereits ein Verfahren zur Herstellung von metallischen
Überzügen, insbesondere aus Alkali- oder Erdalkalimetallen, auf Elektroden von Entladungsgefäßen
durch Abscheidung aus der Gasphase ihrer Verbindungen in Vorschlag gebracht, wobei
das Abscheiden durch eine Entladung hervorgerufen wird, bei welcher an der zu überziehenden
Elektrode negative Spannung liegt. Für die Bildung eines Überzugs aus Schwermetallen
hat man ein solches Verfahren indes bisher nicht angewendet.
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Die Erfindung bezweckt, die zum Aufbringen der Metallüberzüge auf
einem erhitzten Werkstück dienende Vorrichtung so auszubilden, daß die obenerwähnten
Nachteile beseitigt werden. Insbesondere sollen fest anhaftende Metallüberzüge von
hoch gesteigerter Dichte, die auch bei erhöhten Temperaturen widerstandsfähig sind,
so daß sich bei ihnen keine Blasenbildung zeigt, geschaffen werden.
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In diesem Sinne geht die Erfindung von einer bekannten Vorrichtung
zum Aufbringen eines Metallüberzuges auf ein erhitztes Werkstück durch Zersetzung
einer flüchtigen Metallverbindung aus, bei welcher die zu überziehenden Gegenstände
in einem elektrischen Hochspannungsfeld als Kathode gegenüber einer Anode angeordnet
sind und wobei die Zersetzungsprodukte des Plattierungsgases abgesaugt werden.
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Eine solche Vorrichtung wird zwecks Erfüllung der vorstehend erläuterten
Zwecke dadurch verbessert, daß zwecks Erzielung glatter Schwermetallüberzüge auf
den in einer Glasplattierungskammer gehaltenen Werkstücken durch diese Kammer eingeführtes
Schwermetallkarbonylgas die Anode an der Auslaßöffnung oder Abführungsöffnung dem
Werkstück benachbart sowie der Kathode diametral entgegengesetzt angeordnet wird.
Dabei wird zur Abführung
des Gases eine hohle Anode mit siebartig
ausgebildeter Öffnung vorgesehen, deren Größe im wesentlichen der Oberfläche des
Werkstückes entspricht.
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Der Behandlungskammer -kann zweckmäßig eine Ionisationskammer für
das Plattierungsgas vorgeschaltet sein, die mit radioaktiven Stoffen, wie Ra oder
U, gefüllt ist. Dadurch wird die Zersetzung des Gases beschleunigt, vervollständigt
sowie der Niederschlag des Plattierungsmetalls begünstigt.
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Auf Grund der Zeichnungen, welche zweckmäßige Ausführungsformen der
Erfindung beispielsweise veranschaulichen, soll der Erfindungsgegenstand im einzelnen
beschrieben werden.
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Fig. 1 zeigt eine Schnittdarstellung einer erfindungsgemäß ausgebildeten
Vorrichtung; Fig.2 veranschaulicht in Ansicht einen Teil einer Vorrichtung, die
bei der Ausführung der Erfindung benutzt wird.
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Gemäß Fig. 1 ist eine Kammer 1 vorgesehen, die einen Gaseinlaß 2 und
einen Gasauslaß 3 besitzt, die gegenüber der Kammerwandung elektrisch isoliert angeordnet
sind. In der Kammer ist eine Heizvorrichtung 4 angebracht, die mit einer nicht dargestellten
Energiequelle durch eine isolierte Leitung 14 verbunden ist, die durch die Wandung
5 der Kammer 1 hindurchgellt. Auf der Heizvorrichtung 4 ist mit elektrisch isolierenden
Stützen 15 ein Werkstück 6 gelagert, mit welchem eine elektrische Leitung 7 verbunden
ist, die durch die Wandung 5 hindurchgeht und gegenüber dieser elektrisch isoliert
ist.
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Die Verbindung zwischen dem Werkstück 6 und der Leitung 7 kann mit
Hilfe beliebiger Kontaktanordnungen, z. B. Klemmen, Fassungen u. dgl., ausgebildet
sein. Mit dem entgegengesetzten Ende der Leitung 7 ist der negative Pol einer Gleichstromquelle,
die allgemein mit 8 bezeichnet ist, elektrisch leitend verbunden. Der positive Pol
der Stromquelle 8 ist durch eine Leitung 9 mit dem leitenden Teil des Auslasses
3 verbunden. Hierdurch wird ein elektrostatisches Feld zwischen dem inneren Ende
des Auslasses 3 und dem Werkstück 6 erzeugt. Das äußere Ende des Auslasses 3 besteht
vorzugsweise aus isolierendem Material. Indes kann es in einigen Fällen auch leitend
ausgebildet und dann gegenüber dem Untergrund isoliert sein.
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Beim praktischen Gebrauch der Vorrichtung werden metallhaltige Gase
zusammen mit einem Trägergas durch den Einlaß 2 aus geeigneten Behältern oder Mischkammern
in die Kammer 1 geleitet. Die Behälter oder Mischkammern -sind nicht dargestellt,
da sie in diesem Zusammenhang an sich bekannt sind und keinen Teil der vorliegenden
Erfindung bilden.
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Die eintretenden Gase werden infolge ihrer Geschwindigkeit und ihrer
häufigen Zusammenstöße in einem verhältnismäßig kleinen Ausmaß ionisiert. Sie werden
von dem als Kathode wirkenden Werkstück 6 angezogen. Die negativ geladene Kathode
nimmt die positiv geladenen Moleküle an, indem sie dadurch die Zersetzung der metallbeladenen
Gase in metallische Ionen und negativ geladene Ionen der gasförmigen Zersetzungsprodukte
bewirkt. Die metallischen Ionen verlieren ihre Ladung an der Kathode, so daß sich
ein fester Metallniederschlag ergibt, während die negativ geladenen Zersetzungsprodukte
an der Kathode mit großer Kraft zurückgestoßen werden und mit hoher Geschwindigkeit
aus dem Bereich der zu plattierenden Fläche entweichen.
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Diese abgestoßenen Ionen bewegen sich unter dem Einfluß des elektrostatischen
Feldes nach dem positiv geladenen Auslaß der Kammer. Hierbei treffen sie zusammen-
öder kollidieren sie mit nicht ionisierten Gasteilen, indem sie hierdurch die allgemeine
Ionisation des Gases in der Kammer befördern. Dementsprechend wird die Kammer, wenn
sie sich in voller Tätigkeit befindet, große Mengen positiv geladener Metallionen
enthalten neben negativ geladenen Zersetzungsgasen, die sich im ionisierten Zustand
befinden oder als geladene Moleküle von Kohlenoxyd, Kohlendioxyd u. dgl. vorhanden
sein können. Die geladenen Metallionen bewegen sich mit hoher Geschwindigkeit nach
dem die Kathode bildenden Werkstück und schlagen sich an demselben in Form eines
feinen, gleichmäßigen, dichten Überzugs nieder, so daß auf diese Weise der oben
bemerkte Mangel des langsamen Absetzens der Teilchen unter Bildung einer rauhen
Oberfläche vermieden wird. Aus dem vorhergehenden ergibt sich, daß, während es zweckmäßig
ist, das elektrostatische Feld zwischen dem Werkstück und dem Auslaß der Kammer
zu erzeugen, die einzige Bedingung für das Aufprallenlassen der metallischen, positiv
geladenen Ionen auf dem Werkstück darin besteht, daß das Werkstück als Kathode ausgebildet
wird. Als positive Elektrode des elektrostatischen Feldes kann dabei ein beliebiger
anderer, geeigneter, leitend ausgebildeter Teil der Vorrichtung dienen.
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Die zur Durchführung des neuen Plattierungsprozesses erforderliche
elektrostatische Spannung ist ein veränderlicher Faktor, der von der Entfernung
zwischen den Feldelektroden, der Natur des Plattierungsgases, dem Druck und der
Temperatur dieses Gases usw. abhängig ist. Unter sonst gleichen Bedingungen nimmt
die Feldstärke in dem Maße ab, wie die Entfernung von einer Elektrode wächst. Ein
elektrostatisches Potential von 1000 Volt an den Elektroden wird mit Sicherheit
bei einer Entfernung von etwa 1 mm (1/s ") zwischen den Elektroden wirksam sein.
Wenn die Anode und das kathodische Werkstück durch eine Entfernung von etwa 60 cm
(2 Fuß) voneinander getrennt sind, so können etwa 200 000 Volt zur Erzielung maximaler
Wirksamkeit erforderlich werden. Indes können, wie bereits bemerkt, Gasdruck, die
Art des Gases und andere Einflüsse weitere Änderungen bedingen.
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Die Heizvorrichtung 4 dient dazu, die Temperatur des kathodischen
Werkstücks derart zu steigern, daß sich vollständige Zersetzung des metallbeladenen
Gases an der Werkstückoberfläche ergibt. Diese Temperatur ist ein variabler Faktor,
der von dem Plattierungsgas abhängt. Im Falle der Verwendung von Nickelkarbonylgas
sollte sie über 180° C liegen.
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Metallische Unterlagen, die in der beschriebenen Weise plattiert werden
können, sind z. B. Stahl, Kupfer, Aluminium, Gußeisen, Messing, Magnesium u. dgl.
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Das erfindungsgemäße Verfahren und die entsprechende Vorrichtung sind
für Plattierungsvorgänge mit allen Metallen, die gasförmige Karbonyle bilden, anwendbar,
z. B. mit den Karbonylen von Chrom, Eisen, Wolfram, Kobalt, Molybdän, Tellur, Rhenium
und Nickel. Die Karbonyle dieser Metalle weisen eine bestimmte Temperatur auf, bei
welcher die Zersetzung vollständig stattfindet, obwohl Zersetzung in gewissem Grad
auch bei niedrigeren Temperaturen eintritt. Die ungünstige Wirkung solcher Zersetzung
bei niedrigerer Temperatur wird durch die große Geschwindigkeit ausgeglichen, welche
die Teilchen im elektrostatischen Feld annehmen.
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Im Falle der Verwendung der Karbonyle von Wolfram, Nickel, Chrom und
Eisen ist es Zweckmäßig,
die Temperatur des Werkstücks im Bereich
von 350 bis 425° F (etwa 175 bis etwa 180° C) zu halten, obwohl auch Temperaturen
unterhalb und oberhalb dieses Bereichs verwendet und zu einem guten Plattierungsergebnis
führen können. Die Anwendung des elektrostatischen Feldes mit dem Ziel hoher Teilchengeschwindigkeit
ermöglicht eine Verringerung der Temperatur des Werkstücks, wenn andere Bedingungen
dies erforderlich machen.
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Gemäß Fig. 2 ist ein röhrenförmiges Glied 10 dargestellt, das einen
Einlaß 11 und einen Auslaß 12 besitzt und radioaktives Material, z. B. Uran oder
Radium, enthält. Die Wirkung des Gliedes 10 ist darauf gerichtet, eine vorläufige
Ionisation entweder des Trägergases zu erhalten, das in die Plattierungskammer mit
dem Metallkarbonvl eintritt, oder eine anfängliche Ionisation sowohl des Trägergases
wie des Karbonyls zu erzielen. Zu letzterem Zweck kann der Auslaß 12 des Gliedes
10 unmittelbar mit dem Auslaß 2 der Kammer 1 verbunden sein.
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Um die Wirkung des radioaktiven Materials einzuleiten, ist es zweckmäßig,
eine Aufspaltung des ILarbonylmolelcüls M (C04) in positiv geladene M-Ionen und
negativ geladene (C04)-Ionen herbeizuführen. Da die metallischen Ionen nunmehr von
den schwereren (C04)-Ionen disoziiert sind, kann die denselben durch das elektrostatische
Feld vor Berührung mit dem Werkstück erteilte Geschwindigkeit beträchtlich größer
sein, als die Disoziation sein würde, wenn sie näher an dem zu plattierenden Gegenstand
stattfindet.
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Das elektrisch geladene Trägergas dient dazu, um die Zersetzungsgase
aus dem Bereich der zu plattierenden Fläche wirksam anzuziehen. Dies trägt ferner
dazu bei, den Zwischenflächenwiderstand zwischen dem Strom des Plattierungsgases
und der Oberfläche des kathodischen Werkstücks zu überwinden.
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Trägergase, die sich für den in Rede stehenden Zweck eignen, sind
z. B. Stickstoff, Helium, Wasserstoff, Kohlensäure und andere inerte Gase. Wasserstoff
ist, wie bemerkt werden soll, insbesondere brauchbar, da er eine reduzierende Wirkung
ausübt und dementsprechend vorteilhaft in solchen Fällen verwendet werden kann,
wenn sich Eisenrost entwickeln könnte, der den Prozeß stört.
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Die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beziehen sich insbesondere
auf die Verwendung von Karbonylen. Indes ist zu bemerken, daß auch andere metalltragende,
gasförmige Verbindungen, wie z. B. Metallhydride, Metallalkyde, Metallhalide, ferner
Nitroxale, insbesondere des Kupfers, Nitroxalkarbonyle und Karbonylhalogen in den
Rahmen der Erfindung fallen und mit ähnlichen Vorteilen verwendet werden können.
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Zweckmäßig kann man die Werkstücke für die Aufbringung des Überzugs
in geeigneter Weise vorbereiten, z. B. unter Benutzung an sich bekannter Mittel
reinigen, z. B. durch Behandlung von Säuren, Alkalien oder durch eine elektrochemische
Behandlung. Die einzige Bedingung ist hierbei, daß eine saubere Metallfläche für
die Aufnahme des Metallniederschlags erhalten wird, um die Vorteile des erfindungsgemäßen
Verfahrens in vollem Maße zur Auswirkung zu bringen.
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Es sei noch bemerkt, daß das erfindungsgemäße Verfahren auch in anderer
Hinsicht, z. B. bezüglich verschiedener Anwendungsformen und Bedingungen, weitgehend
abgeändert und ausgestaltet werden kann.