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Anlage zum kontinuierlichen Reinigen von Uranhexafluorid Die vorliegende
Erfindung betrifft eine Anlage zum Reinigen von Uranhexafluorid. Ihr Hauptziel ist
es, eine Anlage zu schaffen, mit der es möglich ist, Uranhexafluorid, das in einer
Einrichtung zum Trennen nach dem Diffusionsverfahren umläuft, fortlaufend zu reinigen.
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Es hat sich herausgestellt, daß in einer solchen Einrichtung kreisendes
Uranhexafluorid mit der Zeit verunreinigt wird und daß es daher notwendig ist, die
Verunreinigungen fortlaufend zu entfernen, damit ihre Konzentration nicht so weit
ansteigt, daß der einwandfreie Ablauf des Prozesses gestört wird. Die Verunreinigungen
bestehen im wesentlichen aus Stickstoff und Fluß säure. Welche Vorkehrungen man
auch immer bezüglich der Abdichtung der Vorrichtungen und Kreisläufe einerseits
und der Zusammensetzung der umgebenen Atmosphäre andererseits trifft, so dringt
immer auf Grund dessen, daß die Kreisläufe und Vorrichtungen gegenüber der Atmosphäre
im Unterdruck arbeiten, in das umlaufende Hexafluorid Stickstoff ein, der Spuren
von Wasserdampf enthält; diese reagieren mit dem Hexafluorid hauptsächlich unter
Bildung von Fluorwasserstoffgas.
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Eine Anlage zum kontinuierlichen Reinigen von Uranhexafluorid, das
in einer Einrichtung zum Trenneu nach dem Diffusionsverfahren umläuft, besteht gemäß
der Erfindung aus einer Zuführungsvorrichtung, einer Destillationskolonne, einem
geneigt liegenden Kondensator und einer Gasableitung, an die zwei Austauscher angeschlossen
sind, die abwechselnd als Kristallisator oder als Verdampfer geschaltet und mit
einem Kühlmittelkreislauf verbunden sind; die Anlage besitzt ferner eine Ableitung
für das verflüssigte Uranhexafluorid und eine Ableitung für die flüchtigen bzw.
nicht kondensierbaren Gase.
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Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist etwa in der Mitte
der Destillationskolonne eine Zuführungsvorrichtung, unmittelbar oberhalb des Kolonnensumpfes
eine Ableitung für gasförmiges Uranhexafluorid und innerhalb des Kolonnensumpfes
eine Heizspirale angebracht. Vorteilhafterweise liegt in dem Kühlmittelkreislauf
eine Kälteanlage und zwischen den Austauschern eine Verdichtungseinrichtung.
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Die Anlage gestattet, von dem Uranhexafluorid die dieses verunreinigende
Flußsäure und den Stickstoff zu entfernen, das Hexafluorid und die Flußsäure wiederzugewinnen
und den Stickstoff ohne eine Spur Fluß säure und Hexafluorid in die Atmosphäre abzuziehen.
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In der Zeichnung ist schematisch eine Vorrichtung zur fortlaufenden
Reinigung von Uranhexafluorid aus einer Einrichtung zum Trennen nach dem Diffusionsverfahren
gemäß der Erfindung dargestellt.
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Ein Kompressor 1 entnimmt der Vorrichtung das
Gasgemisch an einem
Punkt, an dem die Konzentration der Verunreinigungen so hoch wie möglich ist und
bringt es auf einen Druck von beispielsweise 6 kg/cm2.
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Das Gasgemisch tritt dann in eine Destillationskolonne 2 ein, die
entweder mit Böden oder mit Füllkörpern versehen ist und verläßt diese über Kopf.
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Von dort wird es einem Kondensator, in dem es sich teilweise verflüssigt,
zugeführt.
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Die Neigung des Kondensators 3 wird so gewählt, daß der verflüssigte
Anteil - dieser besteht fast ausschließlich aus Uranhexafluorid, dessen Siedetemperatur
verhältnismäßig niedrig liegt (bei ungefähr 560 C unter Normaldruck) - infolge der
Schwerkraft auf den Kopf der Kolonne 2 fließt, wo er im Gegenstrom die aufsteigenden
Dämpfe wäscht, die sich so an dem nicht kondensierbaren Bestandteil (Stickstoff)
und dem flüchtigen Bestandteil (Flußsäure) anreichern.
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Man richtet die Höhe des oberen Teiles der Kolonne, d. h. des Teiles
zwischen der Aufgabestelle für das zu reinigende Gemisch und dem Kopf, und die Größe
des Kondensators 3, also des Rücklaufes, so ein, daß das Gasgemisch, das zum höchsten
Punkt des Kondensators gelangt, möglichst wenig Hexafluorid enthält. Es sei jedoch
bemerkt, daß das theoretische Minimum des UF6-HF-Gemisches der azeotropen Zusammensetzung
des Gemisches entspricht, d. h., daß es bis 750/o Uranhexafluorid enthält.
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An der höchsten Stelle des Kondensators 3 mündet eine Ablaufleitung
13, die mit einem selbsttätigen Entspannungsventil 4 versehen ist. Dieses stellt
sicher,
daß das Gasgemisch in dem Maße abgezogen wird, wie es sich
in dem Kondensator ansammelt.
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Ist das aus Stickstoff und dem azeotropen UF6-HF-Gemisch bestehende
Gas auf einen in der Nähe des Normaldruckes liegenden Druck entspannt, wird es auf
ein im Kreislauf geschaltetes Trennsystem gegeben, das den Zweck hat, den größten
Teil des Hexafluorids, das in dem Gemisch mitgeführt wird, wiederzugewinnen.
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Dieses System besteht im wesentlichen aus zwei Austauschern 5 und
6, die mit Ventilen 14 versehen sind und die ahwechselnd kalt und warm gefahren
werden.
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In der Zeichnung sollen die weißen Ventile geöffnet, die schwarzen
geschlossen sein.
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Der Austauscher 5 wird somit, wie in der Zeichnung dargestellt, kalt
gefahren und dient als Verdampfer für ein mittelbares Kühlmittel, das von einer
mit 15 bezeichneten Kälteanlage kommt, wobei der Kühlmittelkreislauf mit 21 bezeichnet
ist. Als Kühlmittel kann beispielsweise Dichlordifluormethan verwendet werden. Mit
anderen Worten, es verdampft das in den Austauscher 5 geleitete Kühlmittel, wobei
es das aus dem Kondensator 3 kommende Gasgemisch unter Bildung von Hexafluoridkristallen
abkühlt. Die nicht kondensierharen oder flüchtigen Gase verlassen den Austauscher
über die Leitung 16.
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Während der Warmfahrt, an die der in der Zeichnung mit 6 bezeichnete
Austauscher angeschlossen ist giht das bei 17 verdichtete und wiedererwärmte Kühlmittel
Wärme an das kristallisierte Uranhexafluorid ab. Dieses wird somit verflüssigt und
gelangt über die Leitung 20 in einen Behälter 7, von wo es in Flaschen abgefüllt
und der weiteren Verwendung zur Herstellung von Uranfluoriden wieder zugeführt werden
kann. Unter Berücksichtigung der Menge und der Zusammensetzung des azeotropen Gemisches
werden durch diese Handhabung nur geringe Mengen Uranhexafluorid betroffen.
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Nach Verlassen des Austauschers 6 wird das Kiihlmittel erneut in
der Kälteanlage 15 gekühlt. Eine Reihe von in der Zeichnung nicht dargestellten
Ventilen, die zur gleichen Zeit wie die Ventile 14 betätigt werden, gestattet, die
Rollen der beiden Austauscher 5 und 6 zu vertauschen.
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Selbst wenn die Temperatur der Kühlflüssigkeit bei der Kaltfahrt
sehr tief ist, können die nicht kondensierbaren Bestandteile, die durch die Leitung
16 abgezogen werden können, eine Menge giftiger Stoffe enthalten, die zu groß ist,
als daß sie direkt in die freie Luft abgelassen werden kann.
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Dies ist der Grund dafür, daß man sie z. B. in einer mit Ringen bestückten
Kolonne 8 wäscht; die Kolonne wird mit einer durch eine Pumpe 9 ständig im Kreislauf
geführten Sodalösung berieselt.
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Die Flußsäure wird neutralisiert unter Bildung von Natriumfluorid,
das in Lösung bleibt, während das Uran in Form des Uranates im unteren Teil der
Waschkolonne 8 ausfällt, der daher als Dekantiergefäß ausgebildet wird.
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Der ausgewaschene Stickstoff entweicht schließlich am Kopf 12 der
Waschkolonne 8 ins Freie.
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Die schweren Produkte, die im unteren Teil der Kolonne 8 anfallen,
werden von Zeit zu Zeit über ein Ventil 18 abgezogen.
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In der Destillationskolonne 2 wird die zurück-
fließende Flüssigkeit
von ihren letzten, flüchtigen Verunreinigungen befreit: im unteren Teil der Kolonne
2 befindet sich folglich chemisch reines Uranhexafluorid.
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Eine Heizwicklung 10, die in dem flüssigen Uranhexafluorid angeordnet
ist, das sich im Kolonnensumpf gesammelt hat, dient zur Übertragung der zum Betrieb
der Destillationskolonne notwendigen Wärme. Die Heizwicklung wird mit Wasserdampf
oder vorzugsweise mit einem für Uranhexafluorid inerten Stoff (N2, Edelgas) beaufschlagt,
der vorher mit Wasserdampf oder elektrischem Strom erhitzt wurde. Die Beaufschlagung
mit einem inerten Stoff erfolgt aus Sicherheitsgründen, um zu verhindern, daß bei
eventuellen Undichtigkeiten der Heizspirale das Heizmedium mit dem Uranhexafluorid
reagiert.
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Das gereinigte Uranhexafluorid wird kurz oberhalb der im Kolonnensumpf
gesammelten Flüssigkeit über die Leitung 22 gasförmig abgezogen. Die schweren Verunreinigungen,
z. B. die Oxyde, die sidll gegebenenfalls in der Vorrichtung zur Trennung nach dem
Diffusionsverfahren gebildet haben und die durch das Uranhexafluorid mitgerissen
wurden, fallen am Boden des Sumpfes der Kolonne 2 an; sie können durch eine Ablaßleitung
19 diskontinuierlich in einen Behälter 7 abgezogen und von dort der weiteren Verwendung
in der chemischen Industrie zugeführt werden.
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Das gasförmige Uranhexafluorid wird mittels eines selbsttätig arbeitenden
Entspannungsventils 11 abgezogen, das derart betätigt wird, daß die Menge an Uranhexafluorid,
die wieder in die Trennvorrichtung rückgeführt wird, im wesentlichen der Menge entspricht,
die über den Kompressor 1 eingeblasen wird.
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Das selbsttätige Auslaßventil 4 kann durch die Temperatur, die am
Ende der Kolonne 2 herrscht oder durch irgendeine andere Zustandsgröße, die abhängig
ist vom Reinheitsgrad des Uranhexafluorids, gesteuert werden. Dies hat den Zweck,
eine selbsttätige Regulierung der Arbeitsbedingungen der Reinigungsvorrichtung sicherzustellen,
ohne daß eine fortlaufende Überwachung notwendig ist.
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PATENTANSPROCHE: 1. Anlage zum kontinuierlichen Reinigen von Uranhexafluorid,
gekenuzeidinet durch eine Zuführungsvorrichtung(1), eine Destillationskolonne (2),
einen geneigt liegenden Kondensator (3), eine Gasableitung (13), an die zwei Austauscher
(5, 6) angeschlossen sind, die abwechselnd als Kristallisator oder als Verdampfer
geschaltet und mit einem Kühlmittelkreislauf (21) verhunden sind, eine Ableitung
(20) für das verflüssigte Uranhexafluorid und eine Ableitung (16) für die flüchtigen
bzw. nichtkondensierbaren Gase.