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Verfahren zum Reinigen von wäßrigem Rohäthanol Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zum Reinigen und Raffinieren von wäßrigem Rohäthanol, insbesondere
solchem, welches durch Hydratisierung von Athylen gewonnen ist und hoch-und niedrigsiedende
Verunreinigungen einschließlich wärmeunbeständiger Polymerenöle und/oder übelriechender
organischer Verunreinigungenenthält,die sich unter normalen Destillationsbedingungen
zersetzen.
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Synthetisches, insbesondere durch Hydratisierung von Äthylen in Gegenwart
von Schwefelsäure gewonnenes Athanol enthält bekanntlich eine Anzahl von Verunreinigungen,
die teils selbst einen unangenehmen Geruch aufweisen, teils bei der Destillation
der Zersetzung zu übelriechenden Produkten unter-, liegen.
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Die Zahl und Verschiedenheit dieser Verunreinigungen zeigt die folgende
Analyse einer Probe Rohäthanol, das durch Hydratisierung von Athylen in Gegenwart
von Schwefelsäure hergestellt wurde. Die Mengenangaben sind auf den wasserfreien
Alkohol bezogen.
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Äthanol, Gewichtsprozent.. 88, 0 Äther, Gewichtsprozent............
11, 25 Ketone............................ Spuren Kohlenwasserstoffe, Gewichtsprozent
0, 45 Höhere Alkohole........... Spuren Schwefelverbindungen, Teile je Million (als
Schwefel).. 3 Polymere Stoffe, Gewichtsprozent.. 0, 30 EinetypischeASTM-Standarddestillation
(beschrieben in American Society for Testing Material Standards, 1958, S. 375 unter
D-1078-58)-einer Probe der Polymerenfraktion, die bei der Herstellung von Äthanol.
durch Hydratisierung von Athylen in Gegenwart von Schwefelsäure erhalten wird, ist
in der folgenden Tabelle angegeben.
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Temperatur, ° C siedebeginn .............................. 99 5%
.................................... 211 10% .........................................
215 20 °/o...................... 220 30<'/o............................. 224
40"/o........................... 227 50°/o........................... 232 60°/o.......................
237 70°/o............................. 243 80°/o........................... 254
90°/o........................ 267 95 °/o........................... 285 Siedeende...........................
292 Ausbeute96 °/o Zu diesen Verunreinigungen gehören Wasser,
Ather, Ketone, andere
höhere Alkohole, KohlenwasserstofFe, Schwefel-und Stickstoffverbindungen und verschiedene
Polymerenöle von mehr oder weniger verwickelter Struktur.
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Bis. vor kurzem wurde technisches wäßriges Rohäthanol, das durch
saure Hydratisierung von Äthanol hergestellt ist, nach folgendem allgemeinem Verfahren
gereinigt : Der wäßrige Rohalkohol wurde mit Wasser verdünnt, in dem Bestreben,
einen Teil der wasserunlöslichen Verunreinigungen auszufällen. Eine etwa entstehen.
de Schicht uniöslicher Verunreinigungen wurde abgetrennt. Der zurückbleibende wäßrige
Alkohol wurde dann in einer Rektifizierkolonne destilliert, von der ein Teil der
niedrigsiedenden Verunreinigungen, einschließlich des Hauptteils der Ather, und
ein Teil der leichten Kohlenwasserstoffe über Kopf abgezogen wurde. Die aus wäßrigem
Alkohol bestehende Bodenfraktion dieser Rektifizierkolonne wurde einer zweiten Rektifizierkolonne
zugeführt, von welcher verschiedene Fraktionen iiber Kopf oder als Seitenströme
abgezogen wurden. Zum Beispiel wurde ein Schnitt, der schwere Pomymerenöle, Äthanol
und Wasser enthält, an einer Stelle etwas unterhalb des Boschickungsbodensentfernt,
ein anderer Schnitt, der leichtere Polymerenöle, Äthanol und Wasser enthält,
an
einer Stelle oberhalb des Beschickungsbodens und ein Kopfschnitt, der flüchtige
Verunreinigungen und Zersetzungsprodukte der Polymerisate enthält, vom Kolnnenkopf,
während der Produktalkohol selbst als Seitenstrom an einer Stelle einge Böden unterhalb
des Kolonnenkopfes entfernt wurde. Die Qualität des bei dieser Arbeitsweise erhaltenen
gereinigten Alkohols ist unbefriedigend. Man erhält itthanolfraktionen von mehr
oder weniger intensivem schlechtem Geruch, was von der Zusammensetzung und den Eigenschaften
der Ausgangsalkoholfraktion abhängt.
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Später wurde vorgeschlagen, das wäßrige Rohalkoholgemisch, das die
oben beschriebenen Verunreinigungen enthält, einem Verfahren zu unterwerfen, bei
welchem die wäßrige Rohäthanolfraktion einer Kolonne zur extraktiven Destillation
mit Wasser an mittlerer Stelle zugeführt wird. Hierbei führt man am Kopf oder an
einer Stelle in der Nähe desselben Wasser in solchen Mengen zu, daß die Äthanolkonzentration
im Rücklauf auf 2 bis 60 Gewichtsprozent verringert wird. Bei diesen Verdünnungen
wird die Flüchtigkeit der wasserunlöslichen Verunreinigungen wie Ather, Ketone,
höheren Alkohole, niedrigmolekularen Kohlenwasserstoffe und der höhersiedenden Polymerenöle
etwas vergrößert und dadurch deren Entfernung erleichtert.
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Bei Hydratisierung von Äthylen in Gegenwart von Schwefelsäure erhält
man als Nebenprodukt Diäthyläther in mengen von 3 bis 15% vom Gewicht des erzeugten
Äthanols. Es hat sich als vorteilhaft, wenn auch nicht notwendig erwiesen, diesen
Äther im wesentlichen vollständig zu entfernen, bevor man die Alkoholfraktion weriterbehandelt.
Ferner sind die anderen obenerwähnten Verunreinigungen anwesend, insbesondere die
übelriechenden Polymerenöle von verhältnismäßig hohem Siedebereich bis zu 249 bis
349° C. Diese höhersiedenden Stoffe lassen sich durch extraktive Destillation selbst
in Gegenwart großer Wassermengen und unter den günstigsten Arbeitsbedingungen wenn
überhaupt, so nur schwer vollständig entfernen.
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Die verhältnismäßig hochsiedenden Verunreinigungen, einschließlich
insbesondere der Polymerenöle, unterliegen bei Einführung selbst kleiner Mengen
in die Rektifizierkolonne einem thermischen Abbau und einer Zersetzung zu niedrigsiedenden.
Polymerenölen, schwefelhaltigen Stoffen und teilweise sauerstoffhaltigen organischen
Verbindungen. Diese leichteren Fraktionen haben niedrigere Molekulargewichte und/oder
Siedebereiche, da sie im allgemeinen aus Bruchstücken schwererer Fraktionen bestehen.
Auf Grund dieser Eigenschaft gehen sie leicht in der Alkohol-Kopf fraktion mit uber
und sind somit in dem fertigen raffinierten Alkohol anwesend. Ein solcher unreiner
Alkohol hat einen deutlich unangenehmen Geruch, und gereinigter Alkohol mit den
gewünschten Geruchseigenschaften kann somit nicht auf diese Weise als Fraktion vom
oberen Teil der Rektifizierkolonne gewonnen werden.
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Eine Probe einer Olfraktion, die als Seitenstrom aus einer Rektifizierkolonne
gewonnen wurde, wurde auf ihr Verhalten bei alleiniger Erhitzung und bei Erhitzung
in Gegenwart von Alkohol und Wasser unter thermischen Bedingungen untersucht, wie
sie normalenveise für eine Rektifizierkolonne, in der eine Konzentrierung bewirkt
wird, typisch sind. Eine Probe des Polymerenöls, das 350 Teile je Million Schwefel
enthält, wurde zu rafnniertem Alkohol zugesetzt und in einer Laboratoriums-Destillierkolonne
(82 bis 93° C, Atmosphärendurck) rückflußbehandelt.
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Eine kurz nach Beginn des Rücklaufs über Kopf abgezogene Probe des
Alkohols zeigte nur einen geringen Gehalt an Übelriechendem. Eine nach 24stündiger
Rückflußbehandlung über Kopf abgezogene Probe hatte den äußerst schlechten Geruch
von Schwefelverbindungen. Das aus der Beschickung gewonnene Rückstandsöl ergibt
analytisch nur 285 Teile je Million Schwefel. Dies zeigt klar, daß während der Rükcflußbehandlung
ein wesentlicher Anteil des schwefelhaltigen Ols zersetzt wurde und daß durch dieses
zersetzte flüchtige Material verhältnismäßig große Mengen an Schwefel und übelriechenden
Verunreinigungen in die flüchtige Kopffraktion eingetragen wurden.
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Als Ausgangsbeschickung wird ein wäßriges, durch Hydratisierung von
Athylen in Gegenwart von Schwefelsäure gewonnenes Rohalkoholgemisch verwendet, das
0, 1 bis 2, 0 Gewichtsprozent Polymerenöle und 3 bis 15 Gewichtsprozent Diäthyläther
sosie schwankende Mengen, z. B. 12 bis 60 Gewichtsprozent, Wasser enthält.
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Erfindungsgemäß wird der Ather während der ersten 5tufs der Reinigung
in einer Atherabtriebskolonnc entfernt. Der alkoholhaltige Strom wird an mittlerer
Stelle in eine Destillationskolonne mit 30 bis 60 Böden eingeführt, die unter einem
Druck von 0, 35 bis 1, 41 atü betrieben wird, um die Kondensation des Athers zu
erleichtern. Die Temperatur in der Kolonne wird so gelenkt, daß sie am Kopf zwischen
49 und 60° C und am Boden zwischen 93 und 104° C liegt Der vom oberen Teil dieser
Kolonne gewonnene Dampfstrom hat die ungefähre Zusammensetzung von 98 Gewichtsprozent
Äther, 1, 5 Gewichtsprozent Wasser sowie Spuren an Acetaldehyd und anderen niedrigsiedenden
Verunreinigungen. Man kondensiert diese Kopffraktion und zieht zumindest einen Teil
als rohen Diäthyläther zur weiteren Reinigung ab.
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Einige der Polymerenöle, die flüchtiger als wäßriges Äthano,l sind,
können sich in der Kolonne an einer Stelle in der Nähe des Beschickungsbodens sammeln.DieseVerunreinigungenwerdenvonder
Kolonne vorzugsweise als gesonderter Strom abgezogen. Dieser Strom stellt einen
verhältnismäßig kleinen Teil der gesamten gerucherzeugenden Stoffe in dem Rohäthanol
dar. Der wäßrige Rohalkoholstrom, der die restlichen Verunreinigungen enthält, aber
van Ather im werdentlichen frei ist, wird als Bodenfraktibn abgezogen und dann einer
extraktiven Destillation mit Wasser unterworfen. Nach Entfernung des Athers kann
der Bodenstrom etwa 60°/o Alkohol, 39, 5°/o Wasser und 0, 5% Verunreinigunegen,
einschließlich übelriechender Stoffe enthalten.
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Vorzugsweise wird das Rohäthanol vor dem Abtreiben des Athers einer
Vofrektifikation unterworfen, bei welcher das Äthanol mit den niedrigsiedenden Bestandteilen
als Kopffraktion übergeht und ölartige Verunreinigungen als Seitenfraktion entfernt
werden.
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Die Vorrektifikation kann direkt in der Dampfphase erfolgen, die als
Kopffraktion der Abtrieb, skolonne erhalten wird, mit deren Hilfe der Rohalkohol
aus dem Synthesegemisch abdestilliert wird.
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Diese Vorrektifizierung wird in einer Rektifizierkolonne mit 40 bis
60 Böden ausgeführt. Die Temperatur in der Kolonne wird wo gelenkt, daß die flüchtigeren
Stoffe, d. h. Bestandteile, die bis zum Siedepunkt von Äthanol sieden, sowie im
wesentlichen das gesamte Athanol als Fraktion vom oberen Teil der Ko, lonne erhalten
werden. Das bedeutet, daß die Temperatur am Kolonnenboden zwischen 100 und
104°
C liegt und vorzugsweise auf dem Siedepunkt reinen Wassers beim Betriebsdruck gehalten
wird. Am Kolonnenkopf beträgt die Temperatur etwa 77 bis 82° C. Die vom oberen Teil
abgezogene Fraktion enthält auf diese Weise im wesentlichen das gesamte Äthanol,
den gesamten Diäthyläther und andere flüchtige Verunreinigungen und etwas Wasser
zusammen mit einem kleinen Anteil der stärker nüchtigen hohersiedenden Verunreinigungen.
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Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann man das Rohäthanol
auch nach dem Abtreiben des Athers, jedoch vor der extraktiven Destillation der
Vofrektifikation unterwerfen, bei welcher das Athanol als Kopffraktion übergeht
und ölartige Verunreinigungen als Seitenfraktion entfernt werden.
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In diesem Falle erfolgt die Vorrektifikation in der oben beschriebenen
Weise, wobei der Beschickungsstrom jedoch bis etwa. 15 °/e Diäthyläther enthalten
kann.
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Die Athanolkonzentration der bei der Vorrektifikation abgezogenen
Fraktion soll auf 85 bis 95, vorzugsweise 90 bis 95 Gewichtsprozent gehalten werden.
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Dieser Strom ist von hohersiedenden Verunreinigungen, die während
der Schlußrektifikation einem thermischen Abbau und einer Zersetzung unterliegen,
im wesentlichen frei. Diese Verunreinigungen zusammen mit einigen, anderen Verunreinigungen,
deren Siedepunkt näher an dem von Äthanol liegt, zusammen mit etwas Wasser und restlichem
Athanol werden an einem unteren Teil der Rektifizierkolonne abgezogen.
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Auf diese Weise erfolgt eine im wesentlichen vollständige Abtrennung
des äthanolhaltigen Stromes von den Verunreinigungen, die während der Schlußrektifikation
dazu neigen, sich thermisch zu flüchtigeren Verunreinigungen zu zersetzen. Auf diese
Weise enthält das-gereinigte Athanol nach der Schlußkonzentration keine Verunreinigungen
von größerer Flüchtigkeit als Athanol.
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Der bei diesen Vorraffinationen erhaltene wäßrige Rohalkoholstrom,
der verhältnismäßig ätherfrei ist und keine thermisch unstabilen Polymerenöle, die
sich während der Schlußrektifizierung zersetzen, mehr enthält, wird dann einer extraktiven
Destillation mit Wasser unterworfen.
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Man führt ihn hierzu an mittlerer Stelle in eine Rektifizierkolonne
ein. Am Kolonnenkopf oder an einer Stelle oberhalb des Beschickungsbodens führt
man Wasser in genügender Mengezu, um dieAthanolkonzentration im Rücklauf auf 5 bis
40, vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtsprozent zu senken. Das bei der extraktiven Destillation
anwesende Wasser erhöht die aktive Siedetemperatur auf den Böden und bewirkt, daß
die im Alkohol verbliebenen flüchtigen organischen Verunreinigungen in der Kolonne
nach oben strömen. Man erhält dementsprechend einen wäßrigen Bodenstrom, der 3 bis
20 Gewichtsprozent Alkohol enthält und von übelriechenden Verunreinigungen vollständig
frei ist und auch keine höhersiedenden Stoffe enthält, die bei der anschließenden
Konzentrierung des verdünnten Alkohols einem thermischen Abbau unterliegen würden.
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Zum Beispiel wurde bei der oben beschriebenen Reinigung ein wäßriger
Bodenstrom folgender Zusammensetzung erhalten : Bodenstrom aus einer Kolonne zur
extraktiven Destillation Athanol, Gewichtsprozent.... 3, 0 bis 15, 0 Polymerenöle,
Gewichtsprozent weniger als 0, 002 Wasser Rest
Diese schwache Alkoholfraktion wird
dann in einer Rektifizierkolonne konzentriert. Die Temperatur in der Kolonne beträgt
etwa 104° C am Boden bis etwa 79° C am Kopf. Da im wesentlichen alle übelriechenden
Verunreinigungen und alle höhersiedenden Stoffe, die sonst einer Zersetzung und
einem Abbau zu niedrigsiedenden flüchtigeren Stoffen unterliegen würden, vorher
entfernt wurden, erhält man als Kopfstrom oder vorzugsweise als Seitenstrom aus
dem oberen Kolonnenteil reinen 95°igen Alkohol. Jegliche nicht zersetzte schwere
Öle, die sich in der Rektifizierkolonne am Beschickungsboden oder in dessen Nähe
ansammeln, können durch geeignete Seitenleitungen zur weiteren Verarbeitung abgezogen
werden.
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Der so gewonnene konzentrierte Alkohol besitzt höchste Qualität und
braucht nicht weiter raffiniert oder gereinigt zu werden. Er hat folgende Kennzahlen
:
| | Probet | Probe2 |
| Spezifisches Gewicht....... 0, 8118 0, 8114 |
| Azidität, °/o 0, Od1 0, 001 |
| Klarheit bei Verdünnung klar klar |
| Farbe, APHA*) .................. 5 . 5 |
| Konzentration, Volumprozent 96, 0 96, 1 |
| Methanol, Teile je Million.. 200 200 |
| Nichtflüchtiges, °/o.... 0, 001 0, 001 |
| Permanganatzeit ............................. 60 60 |
| , Loslichkeit gut gut |
| Isopropanol, Teile je Million100100 |
| Geruch................... kein fremdartiger |
| Geruch feststellbar |
*) Bestimmt nach » Standard Methods for the Examin on of Water and Sewage «, herausgegeben
von der American Public Health Association, 8. Auflage, New York, 1936, S. 12.
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Vor der extraktiven Destillation mit Wasser wird das unreine wäßrige
Alkoholgemisch vorzugsweise zuerst in einen Phasenabscheider eingeführt und mit
Wasser auf eine Xthanolkonzentration von 20 bis 60, vorzugsweise 30 bis 45 Gewichtsprozent
verdünnt. Die Temperatur in dem DekantiergefaB kann-4 bis + 107° C betragen. wird
aber vorzugsweise auf 24 bis 66° C gehalten. Da der ein Lösungsmittel für beide
Phasen darstellende Diäthyläther entfernt wurde, erhalt man eine scharfe Trennung
zwischen einem Hauptteil der Polymerenole und der Schicht wäßrigen Alkohols. Eine
Olschicht, die einen weiteren Teil der Polymerenöle einschließlich eines Teils der
übelriechenden Stoffe enthält, wird vom Phasenabscheider als obere Schicht abgezogen.
Die wäßrige Athanolschicht, die nunmehr von riechenden Verunreinigungen verhältnismäßig
frei ist, aber einen Teil der ursprünglichen termisch unstabilen Polymernöle enthält,
die bei der späteren Destillaiton zur Zersetzung neigen, wird als untere Schicht
abgezogen,.
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Dieses Wäßrige Äthanolgemisch wird dann, wie oben beschrieben, einer
extraktiven Destillation mit Wasser unterworfen. Arbeitet man ohne Vorrektifikation,
so enthält der bei der extraktiven Destillation gewonnene Alkohol noch Polymerenöle,
die nicht flüchtig genugsind,um in der Kolonnenachoben zu strömen und über Kopf
ausgetragen zu werden.
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Diese höhersiedenden Verunreinigungen gehören in der Hauptsache zu
jenem Typ, der bei der anschließenden normalen Destillation, bei welcher der Alkohol
konzentriert und vom Hauptteil des Wassers getrennt wird, einem Abbau und einer
Zersetzung unterliegen.
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Diese höhersiedenden, übelriechenden Verunreinigungen sieden im allgemeinen
oberhalb 204° C, zersetzen sich aber unter den thermischen Bedingungen der Fraktionierung
zu flüchtigeren Stoffen, die beim Siedepunkt von Äthanol oder tiefer sieden. Man
erhält infolgedessen einen wäßrigen Bodenstrom, der 3 bis 20 Gevichtsprozent Athanol
und bis zu 0, 1 Gewichtsprozent an den höhersiedenden zersetzbaren übelriechenden
Verunreinigungen enthält.
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Zum Beispiel wurde bei der oben beschriebenen Reinigung ein wäßriger
Bodenstrom folgender Zusammensetzung gewonnen : Bodenstrom aus einer Kolonne zur
extraktiven Destillation Athanol, Gewichtsprozent.... 3, 0 bis 15, 0 Polymerenjöle,
Gewichtsprozent 0, 002 bis 0, 20 Schwefelverbindungen, Teile je Million (als Schwefel)
1, 0 bis 5, 0 Wasser...................... Rest Diese schwache Alkoholfraktion wird
dann in einer Rektifizierkolonne konzentriert. Wahrend der Rektifizierung sammeln
sich die hochsiedenden Polymerenöle in der Beschickungszone und unterliegen einer
weitgehenden Zersetzung zu Verunreinigungen, die bei den in. der Kolonne erforderlichen
Temperaturen eine größere Flüchtigkeit haben. Die Temperatur in der Kolonne beträgt
etwa 104° C am Fuß bis etwa 79° C am Kopf. Wenn die Kolonne unter Druck betrieben
wird, sind die Temperaturen höher und wird die Zersetzung noch stärker,-wodurch
man entsprechend größere Mengen an flüchtigen Verunreinigungen erhält.
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Auf Grund der erfolgenden Spaltung und Zersetzung ist der 95°/aige
Alkohol, der als Kopffraktion oder vorzugsweise als Seitenstrom aus dem oberen Kolonnenteil
gewonnen wird, mit sehr übelriechenden, flüchtigen Stoffen verunreinigt, die Schwefel
gewöhnlich in gebundener Form enthalten. Diese Verunreinigungen können wesentliche
Mengen des gesamten Schwefels enthalten, der in der ursprünglichen Beschickung enthalten-war,
die der extraktiven Destillation unterworfen wurde. Alle nicht zersetzten schweren
Öle, die sich in der Rektifizierkolonne am Beschickungsboden oder in dessen Nähe
sammeln, können zur weiteren Verarbeitung durch geeignete Seitenleitungen abgezogen
werden.
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Der über Kopf abgezogene Alkoholstrom enthält noch flüchtige organische
Verunreinigungen und besitzt einen unangenehmen Geruch, der ihn für technische-Zwecke,
bei denen ein hochwertiger Alkohol erforderlich ist, ungeeignet macht. Zur Herstellung
von Alkohol höchster Reinheit wird daher in diesem Falle der Alkoholstrom erfindungsgemäß
in eine weitere Abstreifzone geleitet, von welcher ein gelenkter Anteil flüchtiger
Stoffe stetig als Kopffraktion abgezogen wird. So wird der übelriechende 95%ige.
Alkohol vorzugsweise direkt in den oberen Teil einer Rektifizierkolonne mit 20 bis
40 Böden eingeführt. Durch eine geschlossene Dampfschlange oder andere geeignete
Vorrichtung, durch welche kein weiterer Wasserzusatz zu-dem in der Kolonne befindlichen
Alkohol erfolgt, wird Wärme zugeführt. Aus dieser Abstreifzone werden über Kopf
bis zu etwa 10 Gewichtsprozent des Alkohols abgezogen. Es ist erforderlich, auf
diese Weise zumindest 0,1%, vorzugswiese mindestens 0,5%, der gesamten Beschickung
abzutreiben, damit alle flüchtigen übelriechenden Stoffe entfernt werden. Die Entfernung
von mehr als etwa 10°/o ist nicht notwendig. Es bestehen noch andere kritische Faktoren
beim Betrieb der Abstreifkolonne. So mk
dem Fuß der Kolonne je kg abgezogenen Alkohols
eine Wärmemenge von 55, 6 bis 333, 6 kcal zugeführt werden. Dies ist notwendig,
um einen genügenden Dampfstro, m zu erhalten, durch den alle übelriechenden schwefelhaltigen
Verunreinigungen entgegen dem nach unten fließenden Produktalkohol nach oben getragen
werden. Der aus der Abstreifkolonne gewonnene Bodenstrom besteht aus raffiniertem
und gereinigtem Alkohol höchster Qualität, der von allen übelriechenden Stoffen
frei ist. Er hat folgende Kennzahlen :
| I Probe 1 Probe 2 |
| Spezifisches Gewicht....... 0, 8112 0, 8110 |
| Azidität, °/o 0, 001 0, 0018 |
| Klarheit bei Verdiinnung.. klar klar |
| Farbe, APHA*) <5 <5 |
| Konzentration, Volumprozent 96, 15 96, 2 |
| Methanol, Teile je Million <200 <200 |
| Nichtflüchtiges,/o. 0, 0032 0, 0016 |
| Permanganatzeit ......................... > 60 gut |
| Löslichkeit............... gut >60 |
| Isopropanol, Teile je Million <100 <100 |
| Geruch.................... ein fremdartiger |
| Geruch ist nicht |
| festzustellen |
*) Bestimmt nach » Standard Methods for the Examination of Water and SewageK, herausgegeben
von der American Public Health Association, 8. Auflage, New York, 1936, S. 12.
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B ei spiel 1 In Fig. 1 ist im Fließbild das Verfahren gemäß der Erfindung
und eine typische Vorrichtung zur Ausführung desselben dargestellt.
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Die dem Reinigungsverfahren zugeführte Rohäthanolbeschickung hat
etwa folgende Zusammensetzung : Äther ..................................... 3 bis
15 01.......................... 0, 1 bis 2, 0 Alkohol.................... 40 bis
70 Wasser...................... 56, 9 bis 13 Der Äther kann in der Beschickung enthalten
sein ; wenn er jedoch vorher entfernt wurde, kann die Atherabtriebskolonne weggelassen
werden.
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Die rohe Beschickung wird in Vorerhitzer 1 auf auf etwa 93° C erhitzt
und in flüssiger Form stetig durch Rohrleitung 2 der Kolonne 3 zugeführt, einer
Rektifizierlçolonne mit etwa 40 bis 60 Böden. Man kann auch die rohe Beschickung
direkt aus vorhergehenden Verfahren in Dampfphase einführen. Der Beschickungsboden
ist vorzugsweise etwa in der Kolonnenmitte angeordnet. Wärme wird dem Fuß der Kolonne
3 durch Frischdampfleitung 11 oder eine geschlossene Dampfschlange zugeführt. Der
in Kolonne 3 entstehende Dampf, der aus Alkohol, Ather und flüchtigen Verunreinigungen,
einschließlich flüchtiger Öle, besteht, wird über Kopf abgezogen und durch Rohrleitung
4 zu dem Kondensator 5 geleitet.
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Das kondensierte Gemisch, das den Hauptanteil des Athanols enthält,
wird durch Rohrleitung 6 abgezogen. Ein Teil des Kondensats wird durch Rohrleitung
7 als Rücklauf in Kolonne 3 zuriickgefiihrt.
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Der Rest wird als teilweise raffinierter-Alkoholstrom durch Rohrleitung
8 abgezogen. Man führt dem Kopf von Kolonne 3 einen genügenden Rücklauf zu, um eine
Athanolkonzentration von 85 bis 95, vorzugsweise
90 bis 95 Gewichtsprozent
des Gesamtgehalts an Äthanol und Wasser aufrechtzuerhalten. Bei dieser Alkoholkonzentration
in der oberen Zone von Kolonne 3 sammeln sich schwere Polymerenöle in der Nähe des
Beschickungsbodens und werden durch die Rohrleitungen 9 und in Rohrleitung 10 zur
weiteren Verarbeitung abgezogen. Der Bodenstrom von Kolonne 3, der im wesentlichen
aus Wasser besteht, wird durch Rohrleitung 12 abgezogen. Strom 8 wird stetig an
mittlerer Stelle in die Ätherabtriebskolonne 13, eine Rektifizierkolonne mit etwa
40'Böden, eingeführt. Wärme wird dem Fuß von Kolonne 13 durch Frischdampfleitung
14 oder eine geschlossene Dampfschlange zugeführt und dadurch eine stetige Rektifikation
der Rohäthanolbeschickung bewirkt. Kolonne 13 wird unter einem Druck von 0, 35 bis
2, 11 atü betrieben, um die Kondensation des Atherdampfes zu erleichtern. Die Temperatur
am Boden von Kolonne 13 wird auf etwa 93 bis 104° C gehalten. Van Kolonne 13 iiber
Kopf übergehender Dampf wird durch Kopfleitung 15 entfernt. Die Temperatur am Kopf
von Kolonne 13 beträgt etwa 52 bis 54'C. Der Dampf in Rohrleitung 15 wird Kondensator
16 zugefiihrt. Das Kondensat aus Kondensator 16, das vorwiegend aus Diäthyläther
mit einigen flüchtigen Verunreinigungen, einschließlich niedrigsiedender Polymerenöle
und Wasser, besteht, wird durch Rohrleitung 17 entfernt.
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Der Hauptteil dieses Stromes wird durch Rohrleitung 19 als Rücklauf
in Kolonne 13 zurückgeführt. Der restliche Teil wird durch Rohrleitung 18 als roher
Produkt-Diäthyläther abgezogen, der in der gewünschten Weise weitergereinigt und
raffiniert werden kann.
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Ein Teil der Polymerenöle, die in der Rohäthanolbeschickung als Verunreinigung
enthalten sind, insbesondere jene, die fliichtiger als Athanol sind, können sich
in Kolonne 13 an einem Punkt in der Nähe oder etwas oberhalb der Beschickungsstelle
sammeln. Diese Verunreinigungen werden von Kolonne 13 durch Rohrleitung20 abgezogen.
Verdünntes Athanol, von dem die flüchtigeren Verunreinigungen, insbesondere der
in ihnen überwiegende Diäthyläther wie auch eine kleine Menge von Polymerenölen,
abgestreift sind, wird vom Fuß der Kolonne 13 durch Rohrleitung 21 abgezogen.
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Der wäßrige Äthanolstrom, der im wesentlichen das gesamte durch Rohrleitung
21 abgezogene Äthanol enthält, wird zu Pumpe 22 geleitet, die ihn durch Rohrleitung
23 zur Kolonne 24 für extraktive Destillation fördert. Diese Kolonne ist vorzugsweise
eine Destillierkolonne mit etwa 45 Böden, und Beschikkungsleitung 23 ist in ihrer
Mitte oder etwas oberhalb derselben angeordnet. Wasser zur Verdünnung wird in Kolonne
24 durch Rohrleitung 33 an einem Punkt oberhalb der Beschickungsstelle eingeführt,
entweder am Kopf oder in der Nähe desselben. In Kolonne24 wird eine stetige extraktive
Destillation durchgeführt.
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Das Wasser wird in solchen Mengen eingeführt, daß eine Verdünnung
bewirkt und die Flüssigkeit der organischen Verbindungen, insbesondere der verbliebenen
Polymerenöle, so modifiziert und erhöht wird, daß diese sich leicht vom Alkohol
destillativ abtrennen lassen. Als dieses Wasser kann man reines Wasser oder einen
wäßrigen. Strom verwenden, der vom Boden der Alkoholrektifizierkolonne im Kreislauf
zurückgeführt wird.
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Die Beschickung für Kolonne 24 wird vorzugsweise vor Einführung auf
eine Temperatur aufgeheizt, die gleich oder etwa gleich der Temperatur des Kolonnenrücklaufs
unter den Gleichgewichtsbedingungen des an
der Einführungsstelle liegenden Bodens
liegt. In die Kolonne werden die Alkoholbeschickung und oberhalb der Beschickungsstelle
das Wasser stetig eingeführt ; man führt genügendWärme zu, damit die Destillation
erfolgt. Man setzt genügend Wasser zu, um die Athanolkonzentration auf 10 bis 40,
vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent herabzusetzen. Unter diesen Bedingungen wird
die gereinigte wäßrige Athanolfraktion, die als Bodenstrom gewonnen wird, in dem
wäßrigen Rücklauf gelöst und nach unten gefördert.
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In den Fuß von Kolonne 24 wird durch Rohrleitung 32 Dampf eingeführt
; man kann aber Kolonne 24 auch mittels einer geschlossenen Heizschlange Wärme zuführen.
Am Kopf von Kolonne 24 übergehende Dämpfe werden durch Rohrleitung 25 dem Kondensator
26 zugeführt. Kondensierte Dämpfe werden. von Kondensator 26 durch Rohrleitung 27
entfernt und zum Dekantiergefäß 28 geleitet.
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Alle leichteren Öle, die Kolonne 24 zugeführt werden, werden in dem
Kopfstrom durch Rohrleitung25 entfernt und Kondensator 26 zugeführt. Das entstehende
Kondensat wird dann zum Dekantiergefäß 28 geleitet. Durch Verdünnung mit genügend
Wasser in Kolonne 24 bilden die von Kolonne 24 übergehenden Olverunreinigungen im
Dekantiergefäß 28 eine obere Olphase, die durch rohrleitung 29 zur weiteren Behandlung
abgezogen wird. Die untere wäßrige Phase aus Dekantiergefäß 28 wird durch Rohrleitung
31 als Rücklauf zur Kolonne24 zurückgeführt ; man kann sie aber auch zum Teil oder
ganz als wäßriger Kopfstrom durch Rohrleitung 30 abziehen, um jegliche anwesende
wasserunlösliche Verunreinigung zu entfernen.
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Der Strom des Bodenproduktes aus Kolonne 24, der den überwiegenden
Teil des ursprünglichen Athanols in Form einer verdünnten wäBrigen Lösung von einer
Konzentration von etwa 10 bis 40 Gewichtsprozent enthält und von allen ursprünglichen
Verunreinigungen im wesentlichen frei ist, wird durch Rohrleitung 34 abgezogen.
In Rohrleitung34 wird er Pumpe35 zugeführt, die ihn durch Rohrleitung 36 zur Rektifizierkolonne
37 fördert, die 60 bis 70 Böden aufweist.
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Wärme wird dem Fu der Kolonne 37 durch Dampfleitung46 oder durch eine
geschlossene Heizschlange oder mittels eines Reboilers zugeführt. In Kolonne 37
wird der gereinigte wäBrige Alkohol auf die gewünschte Stärke konzentriert. Am Kopf
von Kolonne 37 übergehende Dämpfe, die aus hochraffiniertem Athanol bestehen, werden
durch Rohrleitung 38 Kondensator 39 zugeführt. Die Kopftemperatur der Kolonne beträgt
etwa 79° C. Kondensiertes gereinigtes Äthanol wird von Kondensator 39 durch Rohrleitung
40 abgezogen. Ein Teil des Kondensators wird zum Kopf der Kolonne 37 als Rücklauf
durch Rohrleitung 41 zurückgeführt. Hochraffinierter Produktalkohol, der keinen
feststellbaren Fremdgeruch besitzt, wird durch Rohrleitung42 abgezogen, oder aber
man zieht das Produkt von einer Stelle in der Nähe des Kopfes von Kolonne 37 als
Seitenstrom ab, um eine Verunreinigung des Produktalkohols bei gelegentlichen Betriebsstörungen
zu verhindern. Bei dieser Arbeitsweise wird durch Rohrleitung 40 und 42 von Kondensator
39 ein kleiner Strom abgezogen und im Kreislauf zu Kolonne 24 zurückgeführt.
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Alle schweren Öle, die nicht vollständig als Seitenströme durch Rohrleitungen
9 und 10 aus Kolonne 3 entfernt sind, können sich am Beschickungsboden von Kolonne
37 oder in dessen Nähe sammeln und werden durch Seitenleitungen 43 und Rohrleitung
44 zur weiteren Verarbeitung abgezogen. Im wesentlichen von
Alkohol
freies Wasser wird vom Fuß der Kolonne 37 durch Rohrleitung 45 abgezogen.
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Der aus Kolonne 37 erhaltene wäßrige Bodenstrom kann auch, wenn gewünscht,
durch Rohrleitung 33 teilweise oder vollständig in die Kolonne 24 in Kreislauf zurückgeführt
werden, um dort als Verdiinnungsmittel zu dienen.
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Man unterwirft das auf diese Weise erhaltene gereinigte Athanol einer
Probedestillation und untersucht die Fraktionen sorgfältig auf ihren Geruch. Die
erhaltenen Werte zeigen, daß es von jeglichem feststellbarem Geruch vollständig
frei ist und höchste Qualität besitzt.
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Beispiel 2 In Fig. 2 ist im Fließbild eine andere Vorrichtung zur
Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung dargestellt.
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Die Zusammensetzung der Rohäthanolbeschickung entspricht etwa jener
des im Beispiel 1 beschriebenen Beschickungsstromes.
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Die rohe Beschickung wird in Vorerhitzer 1 auf etwa 93° C erhitzt
und stetig an mittlerer Stelle in die Atherabtriebskolonne 53 eingeführt, eine Rektifizierkolonne
mit etwa 40 Böden. Wärme wird dem Fuß von Kolonne 53 durch Frischdampfleitung 60
oder eine geschlossene Dampfschlange zugeführt und dadurch eine stetige Rektifikation
der Rohäthanolbeschickung bewirkt. Kolonne 53 wird im allgemeinen unter einem Druck
von 0, 35 bis 2, 11 atü betrieben, um die Kondensation des Atherdampfes zu erleichtern.
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Die Temperatur am Kolonnenboden wird auf etwa 93 bis 104° C gehalten.
Am Kopf von Kolonne 53 übergehender Dampf wird durch Kopfleitung 54 entfernt.
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Die Temperatur am Kolonnenboden beträgt etwa 52 bis 54° C. Der Dampf
in Rohrleitung 54 wird Kondensator 55 zugeführt. Das in diesem gebildete Kondensat
besteht überwiegend aus Diäthyläther, der einige andere flüchtige Verunreinigungen,
einschließlich niedrigsiedender Polymerenöle und Wasser, sowie eine kleine Menge
Athanol enthält. Dieser Atherstrom wird durch Rohrleitung 56 entfernt. Der Hauptteil
desselben wird als Rücklauf durch Rohrleitung 57 zu Kolonne 53 zuriickgefiihrt.
Der restliche Teil wird durch Rohrleitung 58 als roher Produkt-Diäthyläther abgezogen,
der in gewünschter Weise weitergereinigt und raffiniert werden kann.
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Einige der in der rohen Athanolbeschickung enthaltenen Polymerenöle,
insbesondere jene, die in einer wäßrigen Athanollösung flüchtiger als Athanol sind,
können sich in Kolonne 53 an einem Punkt in der Nähe oder etwas oberhalb der Beschickungsstelle
als nichtwäßrige Phase sammeln. Diese Verunreinigungen werden von Kolonne 53 durch
Rohrleitung 59 abgezogen. Verdünntes Äthanol, von dem die flüchtigeren Verunreinigungen,
insbesondere der in ihnen vorherrschende Diäthyläther, abgestreift sind, wird vom
Fuß der Kolonne 53 durch Rohrleitung 61 abgezogen.
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Der wäßrige Athanolstrom, der durch Rohrleitung 61 abgezogen wird
und im wesentlichen das gesamte Athanol enthält, wird Pumpe 62 zugeführt, die ihn
in Rohrleitung 63 stetig zur Kolonne 64, einer Rektifizierkolonne mit etwa 40 bis
60 Böden, fördert Der Beschickungsboden ist vorzugsweise etwa in der Kolonnenmitte
angeordnet. Wärme wird dem Kolonnenfuß durch Frischdampfleitung 71 oder eine geschlossene
Dampfschlange zugeführt. Die Dämpfe aus Kolonne 64 bestehen aus Alkohol und flüchtigen
Verunreinigungen, einschließlich einiger flüchtiger Öle, und werden über Kopf abgezogen
und durch Rohr-
leitung 65 dem Kondensator 66 zugeführt Das kondensierte Gemisch,
das den Hauptteil des Athanols enthält, wird durch Rohrleitung 67 abgezogen. Ein
Teil des Kondensates wird durch Rohrleitung 68 als Rücklauf zur Kolonne 64 zurückgeführt.
Der Rest wird als teilweise raffinierter Alkoholstrom durch Rohrleitung 73 abgezogen.
Zum Kopf von Kolonne 64 wird ein genügender Rücklauf zurückgeführt, um in der Kopffraktion
eine Athanolkonzentration von 85 bis 95, vorzugsweise 90 bis 95 Gewichtsprozent
aufrechtzuerhalten. Bei dieser Alkoholkonzentration in der oberen Zone von Kolonne64
sammeln sich schwere Polymerenöle an der oder in der Nähe der Beschikkungsstelle
und werden durch Rohrleitungen 69 und 70 zur weiteren Verarbeitung abgezogen. Die
aus Kolonne 64 gewonnene Bodenfraktion, die im wesentlichen aus Wasser besteht,
wird durch Rohrleitung 72 abgezogen. Der teilweise raffinierte Alkoholstrom wird
durch Rohrleitung 73 in die Kolonne 74 für extraktive Destillation eingeleitet.
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Von dieser Stelle an ist das Verfahren ähnlich demjenigen des Beispiels
1.
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Man unterwirft das auf diese Weise erhaltene gereinigte Athanol einer
Probedestillation und untersucht die Fraktionen sorgfältig auf ihren Geruch. Die
erhaltenen Werte zeigen, daß der Alkohol höchste Qualität besitzt und vollständig
geruchlos ist.
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Beispiel 3 In Fig. 3 ist im Fließbild das Verfahren gemäß der Erfindung
und eine weitere typische Vorrichtung zur Ausführung desselben dargestellt.
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Die dem Reinigungssystem zugeführte Rohäthanolbeschickung hat etwa
folgende Zusammensetzung : Äther .............................. 7, 5°/o 01...............................
0, 5°/o Alkohol.......................... 58°/e Wasser...........................
340/e Die rohe Beschickung wird im Vorerhitzer 1 auf etwa 93° C erhitzt und stetig
durch Rohrleitung 2 der Atherabtriebskolonne 3 zugefiihrt, einer Rektifizierkolonne
mit etwa 40 Böden, die unter einem Druck von 1, 05 atü betrieben wird, um die Kondensation
des Athers zu erleichtern. Der Beschickungsboden ist vorzugsweise in der Kolonnenmitte
oder etwas darunter angeordnet Wärme wird dem Fuß von Kolonne 3 durch Frischdampfleitung
4 oder eine geschlossene Dampfschlange zugeführt und auf diese Weise eine stetige
Rektinkation der rohen Athanolbeschickung bewirkt. Die Temperatur am Kolonnenfuß
wird auf etwa 93 bis 104° C gehalten. Am Kopf von Kolonne 3 übergehender Dampf wird
durch Kopfleitung 5 entfernt. Die Temperatur am Kolonnenkopf beträgt etwa 52 bis
54° C. DerDampf inRohrleitung5 wird dem Gesamtkondensator 6 zugeführt. Das in diesem
erhaltene Kondensat besteht vorwiegend aus Diäthyläther, der etwas niedrigsiedende
Polymerenöle, Aldehyde und Wasser enthält. Dieser Atherstrom wird durch Rohrleitung
7 abgezogen. Sein Hauptteil wird durch Rohrleitung 8 als Rücklauf in Kolonne 3 zurückgeführt.
Der restliche Teil wird durch Rohrleitung 9 als roher Produkt-Diäthyläther abgezogen,
der in der gewünschten Weise weitergereinigt und raffiniert werden kann.
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Ein Teil der Polymerenöle und sauerstoffhaltigen Verunreinigungen,
die in der Rohäthanolbeschickung enthalten sind, insbesondere jene, die in einer
wäßrigen Athanollösung flüchtiger als Äthanol sind, sammein
sich
in Kolonne 3 als nichtwäßrige Phase an einem Punkt in der Nähe und etwas oberhalb
der Beschickungsstelle. Diese Verunreinigungen werden von Kolonne 3 durch Rohrleitung
10 abgezogen. Sie können dem aus Kolonne 3 erhaltenen Bodenstrom zugesetzt doer
getrennt weiterverarbeitet werden.
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Verdünntes Äthanol, von dem die flüchtigeren Verunreinigungen, insbesondere
der in ihnen vorherrschende Diäthyläther wie auch eine kleine Menge Polymernöle
und andere Verunreinigungen abgestreift sind, wird von dem Fuß der Kolonne 3 durch
Rohrleitung 11 abgezogen.
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Zu dem verdünnten Rohäthanol in Rohrleitung 11 wird Wasser zugesetzt,
um die Athanolkonzentration auf etwa 35 bis 45 Gewichtsprozent einzustellen. Da
unter diesen Bedingungen bestimmte Kohlenwasserstofföle unlöslich werden, ist es
weitaus besser, diese unlösliche Phase zu entfernen, bevo'r man das wäßrige Athanol
der weiteren Reinigung unterwirft. So wird das verdünnte Gemisch dem Dekantiergefäß
13 zugeführt und genügend lange in demselben belassen, um eine Absetzung zu ermöglichen.
Die Temperatur im Dekantiergefäß kann 4 bis + 10¢7° C betragen, wird aber durch
Kühler 12 vorzugsweise auf etwa 24 bis 66° C gehalten. Die obere Schicht, die 01-verunreinigungen
und andere organische Stoffe wie auch etwas gelösten Alkohol enthält, wird durch
Rohrleitung 14 entfernt. Die wäßrige untere Schicht im Dekantiergefäß 13, die im
wesentlichen das gesamte Äthanol enthält, wird durch Rohrleitung 15 abgezogen und
Pumpe 16 zugeführt, welche sie durch Rohrleitung 17 zur Kolonne 18 für extraktive
Destillation fördert. Diese Kolonne ist vorzugsweise eine Destillierkolonne mit
etwa 45 Böden, und Beschikkungsleitung 17 mündet in ihrer Mitte oder etwas oberhalb
derselben. Wasser zur Verdünnung wird in die Kolonne 18 durch Rohrleitung 19 an
einem Punkt oberhalb der Beschickungsstelle eingeführt, entweder am Kopf oder in
der Nähe desselben. In Kolonne 18 wird eine stetige extraktive Destillation durchgeführt.
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Das Wasser wird in solchen Mengen zugeführt, daß eine Verdünnung bewirkt
und die Flüchtigkeit der organischen Verbindungen, insbesondere der verbliebenen
Polymerenöle, so modinziert und erhöht wird, daß diese sich leicht destillativ von
dem Alkohol abtrennen lassen. Dieses Wasser kann reines Wasser oder ein wäßriger
Strom sein, der im Kreislauf vom Boden der Alkoholrektifizierkolonne zurückgeführt
wird.
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Die Beschickung für Kolonne 18 wird vorzugsweise vor Einführung auf
eine Temperatur vorerhitzt, die gleich oder etwaa gleich der Temperatur des Kolonnenrücklaufes
unter den Gleichgewichtsbedingungen des an der Einführungsstelle liegenden Bodens
ist. In die Kolonne werden die Alkoholbeschickung und oberhalbderBeschickungsstelle
das Wasser stetig eingeführt. Der Kolonne wird eine genügende Wärmemenge zugeführt,
damit die gewünschte Destillation erfolgt. Man setzt genügend Wasser zu, um die
Athanolkonzentration des Rücklaufs auf 5 bis 40, vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtsprozent
zu senken. Unter diesen Bedingungen wird die als Bodenstrom gewonnene gereinigte
wäßrige Athanolfraktion in dem wäßrigen Rücklauf gelöst und nach unten gefördert.
Dampf wird am Kolonnenfuß durch Rohrleitung 20 eingeführt ; man kann aber der Kolonne
18 auch mittels einer geschlossenen Heizschlange Wärme zuführen. Am Kopf von Kolonne
18 übergehende Dämpfe werden durch Rohrleitung 21 Kondensator 22 zugeleitet.
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Der Rest der leichteren Öler zusammen mit den wäßrigen Athanoldämpfen,
die von Kolonne 18 übergehen, wird in dem Kopfstrom durch Rohrleitung 21 entfernt
und Kondensator22 zugeleitet. Das in demselben entstehende Kondensat wird dann dem
DekantiergefäB 24 zugeführt. Durch Verdünnung mit genügend Wasser in Kolonnel8 bilden
die aus derselben übergehenden Olverunreinigungeti in Dekantiergefäß 24 eine obere
Olphase, die durch Rohrleitung 25 zur weiteren Behandlung abgezogen wird. Die untere
wäßrige Phase von Dekantiergefäß 24 wird als Rücklauf durch Rohrleitung 26 in Kolonne
18 zurückgeführt ; man kann sic aber auch teilweise oder vollständig als wäßrigen
Kopfstrom durch Rohrleitung 27 abziehen, um jegliche anwesende wasserlösliche e
Verunreinigungen zu entfernen.
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Der Boden-Produktstrom aus Kolonne 18, der den überwiegenden Teil
des ursprünglichenÄthanols in Form einer verdünnten wäßrigen Lösung in einer Konzentration
von etwa 3 bis 20 Gewichtsprozent enthält und von allen ursprünglichen Verunreinigungen
im wesentlichen frei ist, ausgenommen eine kleine Menge der schweren Kohlenwasserstofföle,
wird durch Rohrleitung 28 abgezogen. In Rohrleitung 28 wird er Pumpe 29 zugeführt,
die ihn durch Rohrleitung 30 in die Rektifizierkolonne 31 fördert, die 60 bis 70
Böden aufweist. Wärme wird dem Fuß von Kolonne 31 durch Dampfleitung 32 oder eine
geschlossene Heizschlange zugeführt. In Kolonne 31 wird der gereinigte wäßrige Alkohol
auf die gewünschte Stärke konzentriert. Am Kopf von Kolonne31 übergehendeDämpfe,
die aus teilweise raffiniertem Äthanolbestehen,aber flüchtige übelriechendeZersetzungsprodukte
enthalten, die in der Kolonne durch Zersetzung der schwereren Öle gebildet wurden.
werden durch Rohrleitung 33 dem Kondensator 34 zugeleitet. Die Kopftemperatur von
Rektifizierkolonne31 beträgt etwa 79° C. Eine kondensierte Athanolfraktion wird
von Kondensator 34 durch Rohrleitung 35 abgezogen. Ein Teil wird als Rücklauf zum
Kopf von Kolonne 31 durch Rohrleitung 36 zurückgeführt. Die teilweise raffinierte
Alkoholfraktion wird durch Rohrleitung 37 abgezogen und zur Endreinigung in den
oberen Teil der Rektinzierkolonne 41 eingeleitet.
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Alle schweren Öle, die sich in der Nähe des Beschickungsbodens von
Kolonne 31 ansammeln können, werden oberhalb und unterhalb des Beschickungsbodens
durch Seitenleitungen 38 und Rohrleitung 40 zur weiteren Verarbeitung abgezogen.
Im wesentlichen von Alkohol freies Wasser wird vom Fuß der Kolonne 31 durch Rohrleitung
39 abgezogen.
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Dieser wäßrige Bodenstrom kann, wenn gewünscht, teilweise oder vollständig
im Kreislauf durch Rohrleitung 19 in die Kolonne 18 zurückgeführt werden.
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Wärme wird dem Fuß von Kolonne 41 mittels einer geschlossenen Dampfschlange
50 zugeführt. Die Dämpfe strõmen von dort durch Rohrleitung 48 in die Kolonne 41
zurück. Die flüchtigeren Zersetzungsprodukte, die mit der Alkoholbeschickung in
die Kolonne 41 gelangen, strömen in derselben nach oben und werden über Kopf als
Dampfstrom 42 entfernt.
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In Form dieses Stromes werden etwa 0, 5 bis 5, 0 Gewichtsprozent der
Athanolbeschickung entfernt. Diese Verunreinigungen werden zusammen mit Athanol
in Kondensator 43 kondensiert. Der kondensierte Strom der Alkoholverunreinigungen
wird von Kondensator 43 durch Rohrleitung 44 abgezogen. Ein Teil des Kondensates
wird als Rücklauf durch Rohrleitung 46 in Kolonne 41 zurückgeführt, und ein Teil
wird durch Rohrleitungen 45 und 52 aus der Anlage abgezogen.
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Wenn gewünscht, kann der in diesem Strom enthaltene Alkohol in geeigneter
Weise gewonnen werden. Dieser Strom flüchtiger Verunreinigungen kann auch durch
Rohrleitung 51 im Kreislauf zum Kopfteil der Kolonne 18 zurückgeführt werden, um
den in ihm enthaltenen Alkohol zu gewinnen und Verunreinigungen durch Leitung 27
zu entfernen. Hochraffiniertes Äthanol, das sowohl von niedriger-als auch hochersiedenden
Verunreinigungen frei ist und keine übelriechenden Verunreinigungen enthält, wird
vom Boden der Kolonne 41 durch Rohrleitung 47 gewonnen. Ein Teil wird im Kreislauf
durch die geschlossene Dampfschlange 50 zurückgeführt, um Kolonne 41 Wärme zuzuführen,
und der Rest durch Rohrleitung 49 als hochraffinierter Produktalkohol abgezogen.