DE1087507B - Process for the production of ferromagnetic material with a rectangular hysteresis loop - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

kl. 80b 8/09kl. 80b 8/09

INTERNAT. KL. C 04 L·INTERNAT. KL. C 04 L

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFT 1087 507EXPLAINING PUBLICATION 1087 507

L 29265 IVc/80bL 29265 IVc / 80b

ANMELDETAG: 12. DEZEMBER 1957REGISTRATION DATE: DECEMBER 12, 1957

B EKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 18. AUGUST 19 6 0NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: AUGUST 18, 19 6 0

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von ferromagnetischem Material vom Ferrittyp mit rechteckiger Hystereseschleife. Solche ferromagnetische Stoffe können z. B. in magnetischen Speichervorrichtungen verwendet werden, die als magnetische Gedächtnisse bekannt sind, in magnetischen Steuervorrichtungen, Magnetverstärkern usw. Das ferromagnetische Material wird dabei in Form von Kernen verwendet, insbesondere in solchen von Ringform oder zumindest von geschlossener Form ohne Luftspalt.The invention relates to a method for producing ferromagnetic material from Ferrite type with a rectangular hysteresis loop. Such ferromagnetic substances can, for. B. in magnetic Storage devices known as magnetic memories are used in magnetic Control devices, magnetic amplifiers, etc. The ferromagnetic material is thereby in the form used by cores, especially those of ring shape or at least of closed shape without air gap.

Ferromagnetisches Material mit rechteckiger Hystereseschleife ist an sich bekannt, insbesondere in Form von Eisenlegierungen oder Legierungen von Eisen und Silizium, deren magnetische Eigenschaften meist anisotrop gemacht werden, entweder durch Kaltwalzen oder durch eine Wärmebehandlung unter Einfluß eines magnetischen Feldes. Diese Stoffe haben im allgemeinen hohe magnetische Momente bei Sättigung und schwache koerzitive Felder.Ferromagnetic material with a rectangular hysteresis loop is known per se, in particular in Form of iron alloys or alloys of iron and silicon, their magnetic properties mostly be made anisotropic, either by cold rolling or by a heat treatment under Influence of a magnetic field. These substances generally have high magnetic moments when saturated and weak coercive fields.

Der große Nachteil dieser metallischen magnetischen Stoffe trotz des normalerweise hohen magnetischen Momentes bei Sättigung ist der niedrige Widerstand, der zu beträchtlichen Wirbelstromverlusten führt. Diese Verluste bewirken einen Anstieg der Wiedergabezeit und eine Verformung der Hystereseschleife, wenn die Frequenz ansteigt. Wenn solche Kerne bei Frequenzen von mehreren Megahertz verwendet werden sollen, müssen sie sehr klein sein, in der Größenordnung von einigen Mikron, und ihr Preis wird dann untragbar hoch.The big disadvantage of these metallic magnetic substances despite the normally high magnetic level The moment at saturation is the low resistance, which leads to considerable eddy current losses leads. These losses cause an increase in playback time and a deformation of the hysteresis loop, when the frequency increases. When such cores are used at frequencies of several megahertz they must be very small, on the order of a few microns, and you The price then becomes prohibitively high.

Bevor die vorliegende Erfindung näher erläutert wird, soll die Definition einiger magnetischer Größen gegeben werden, die im folgenden verwendet werden. Die Werte des magnetischen Moments werden dabei in Gauß angegeben, das ist der mit 4 π multiplizierte Wert des magnetischen Momentes in C G S-Einheiten.Before the present invention is explained in more detail, the definition of some magnetic quantities should be which are used in the following. The values of the magnetic moment are thereby given in Gauss, that is the value of the magnetic moment multiplied by 4 π in C G S units.

Eine rechteckige Hystereseschleife für ein magnetisches Feld, das die Sättigung praktisch erreicht, ist durch folgende Größen gekennzeichnet:A rectangular hysteresis loop for a magnetic field that practically reaches saturation is characterized by the following sizes:

35 Verfahren zur Herstellung35 Method of manufacture

ferromagnetischen Materialsferromagnetic material

mit rechteckförmiger Hystereseschleifewith rectangular hysteresis loop

Anmelder:Applicant:

Lignes Telegraphiques
et Telephoniques, ParisLignes Telegraphiques
et Telephoniques, Paris

Vertreter: Dipl.-Ing. H. Ciaessen, Patentanwalt,
Stuttgart-Zuffenhausen, Hellmuth-Hirth-Str. 42Representative: Dipl.-Ing. H. Ciaessen, patent attorney,
Stuttgart-Zuffenhausen, Hellmuth-Hirth-Str. 42

Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 14. Dezember 1956 und 18. September 1957Claimed priority:
France of December 14, 1956 and September 18, 1957

Andre Pierrot und Yves Lescroel, Paris,
sind als Erfinder genannt wordenAndre Pierrot and Yves Lescroel, Paris,
have been named as inventors

tiven Magnetisierungsfeld (-j-H_m) zu einem maximalen negativen Feld (—H_m) verläuft:tive magnetization field (-jH _m ) to a maximum negative field (- H _m ) :

I_m = Moment, entsprechend dem Feld H_m, in I _m = moment, corresponding to the field H _m , in

Gauß,
B_m — Induktion, entsprechend dem Feld H_m, Gauss,
B _m - induction, corresponding to the field H _m ,

in Gauß,
B_rm = remanente Induktion, in Gauß,in Gauss,
B _rm = remanent induction, in Gauss,

B_am = Endwert der Induktion, wenn das B _am = final value of induction, if that

Magnetisierungsfeld von einem WertH_m zwischen H_cm und 2H_cm zu dem WertMagnetizing field of a value H _m between _{H cm} and 2H _cm to the value

gelangt,arrives,

40 H_cm = koerzitives Feld, in örsted,
ßm = -5^ °der »Rechteckkoeffizient«, 40 H _cm = coercive field, in örsted,
ßm = -5 ^ ° the »rectangular coefficient«,

°der »Rechteckverhältnis«.° the »rectangular ratio«.

I_s = Moment bei Sättigung, in Gauß, I _s = moment at saturation, in Gauss,

I_r = remanentes Moment, entsprechend der
Schleife bei Sättigung, in Gauß, I _r = remanent moment, corresponding to the
Loop at saturation, in Gauss,

H₀ = koerzitives Feld, entsprechend der
Schleife bei Sättigung, in örsted, H ₀ = coercive field, corresponding to the
Loop at saturation, in örsted,

Es ist auch in manchen Fällen möglich, die Neigung der senkrechten und waagerechten Teile der Hystereseschleife zu berechnen.
Die GrößenIt is also possible in some cases to calculate the slope of the vertical and horizontal parts of the hysteresis loop.
The sizes

ίΪίΪ

\AHjh\ AHjh

β = -j- = Verhältnis des remanenten Momentes 50 und ^s zum Moment bei Sättigung. β = -j- = ratio of the remanent moment 50 and ^s to the moment at saturation.

Weiter entsprechen die folgenden Koeffizienten einer Arbeitsschleife, die von einem maximalen posi-Furthermore, the following coefficients correspond to a working loop, which is based on a maximum positive

ΙΛΙΛ

\AHjv,
bei welchen AI und AH kleine Änderungen des \ AHjv,
at which AI and AH small changes of the

009 587/598009 587/598

Momentes und des Magnetisierungsfeldes in der Nähe eines bestimmten Punktes bedeuten, sind jeweils definiert in der Nähe des Kurventeiles der Hystereseschleife mit den Koordinatenachsen, bei denen P_h dem Feld Null entspricht und P_v dem Moment NuILThe moment and the magnetization field in the vicinity of a certain point are each defined in the vicinity of the curve part of the hysteresis loop with the coordinate axes in which P _h corresponds to the field zero and P _{v to} the moment NuIL

Bei einer ideal rechteckigen Schleife gehen die Werte von P_h und P_v nach Null bzw. nach Unendlich.In the case of an ideally rectangular loop, the values of P _h and P _{v go} to zero and to infinity, respectively.

Die Permeabilität μ ist definiert als Anfangspermeabilität im entmagnetisierten Zustand. The permeability μ is defined as the initial permeability in the demagnetized state.

Die für die magnetischen Verluste benutzten Koeffizienten sind die Jordan-Koeffizienten. Wenn man nur das Verhältnis der Wechselstromverluste zum Verlustwiderstand R_v betrachtet, dann ist der Koeffizient für die Wechselstromverluste durch die folgende Jordan-Gleichung bestimmt:The coefficients used for the magnetic losses are the Jordan coefficients. If one only considers the ratio of the alternating current losses to the loss resistance R _v , then the coefficient for the alternating current losses is determined by the following Jordan equation:

_F R, /800\» _F R, / 800 \ »

wobei R₁, der Verlustwiderstand ist, ausgedrückt in Ohm, f die Frequenz in Hertz und L die Induktion, gemessen in Henry.where R _{1 is} the loss resistance, expressed in ohms, f is the frequency in Hertz and L is the induction, measured in Henry.

Der Koeffizient der Wirbelstromverluste F_n, ausgedrückt in Ohm pro Henry für eine Frequenz /=800 Hz, wird gemessen zwischen 100 und 20OkHz bei einem Feld von 2 Milliörsted und einer Temperatur von ungefähr 20° C an einem magnetischen Kreis, dessen Querschnitt ungefähr 0,3 cm² ist.The coefficient of eddy current losses F _n , expressed in ohms per henry for a frequency / = 800 Hz, is measured between 100 and 20OkHz with a field of 2 Milliörsted and a temperature of about 20 ° C on a magnetic circuit whose cross-section is about 0, 3 cm ² .

Unter dem Curiepunkt 6>_c wird im folgenden die Temperatur in Grad Celsius verstanden, oberhalb der das Material nicht mehr ferromagnetisch ist.In the following, the Curie point 6> _c is understood to mean the temperature in degrees Celsius above which the material is no longer ferromagnetic.

Die Magnetostriktionseffekte können durch den Koeffizienten der Magnetostriktion bei Sättigung 2_S gekennzeichnet werden, der durch Extrapolation derThe magnetostriction effects can be characterized by the coefficient of magnetostriction at saturation 2 _S , which is obtained by extrapolating the

relativen Kurve der Änderung von —r- in Richtungrelative curve of the change from -r- in direction

des angewandten Feldes einer Probe von der Länge I bei sehr hohen Feldern für den entmagnetisierten Zustand erhalten wird.of the applied field of a sample of length I at very high fields for the demagnetized state.

Ein anderes wichtiges Kennzeichen ist die Änderung von B_m oder von /_s als Funktion der Temperatur. Sie ist definiert durch einen Koeffizienten der Induktionsänderung in Prozent pro Grad:Another important characteristic is the change in B _m or from / _s as a function of temperature. It is defined by a coefficient of the change in induction in percent per degree:

1 /IR1 / IR

• 10².• 10 ² .

B_m AtB _m At

Bn ist der Wert der Induktion bei 20° C, AB_m ist die Änderung der Induktion zwischen 20 und 80° C, Δ t ist die entsprechende Temperaturdifferenz, d. h. im vorliegenden Falle At = 60° C. Bn is the value of the induction at 20 ° C, AB _m is the change in induction between 20 and 80 ° C, Δ t is the corresponding temperature difference, ie in the present case At = 60 ° C.

Die Induktionen B_m entsprechen einem Feld H_m, das natürlich größer ist als H_c. The inductions B _m correspond to a field H _m , which of course is larger than H _c .

Die »Wiedergabezeit« ist folgendermaßen definiert: Es wird angenommen, daß ;zwei Wicklungen mit vernachlässigbarer Zeitkonstante auf einem Kern aus dem zu untersuchenden Material angebracht sind und dieser Kern einem Magnetisierungsfeld H_m unterworfen wird, das zwischen H_cm und 2H_cm liegt, undThe "playback time" is defined as follows: It is assumed that; two windings with a negligible time constant are attached to a core made of the material to be examined and this core is subjected to a magnetization field H _m which lies between H _cm and 2H _cm , and

^m', dann wird durch eine der ^m ', then through one of the

Wicklungen ein Stromimpuls geschickt, dessen Anstiegszeit sehr kurz ist. Es werden zwei Wicklungen verwendet, von denen die Wicklung TV₁ aus drei Windungen besteht und die andere, N₂, aus einer einzigen Windung. Die Abmessungen des Kernes, auf dem diese Windungen angebracht wurden, waren folgende: äußerer Durchmesser 2 mm, innerer Durchmesser 1,2 mm, Höhe 0,88 mm. Eine Serie von fünf Impulsen wurde dann durch die Wicklung ^V₁ in folgender Weise geschickt: ein positiver Impuls von der Stromstärke/, ein negativer Impuls von Stromstärke/, zwei positive Impulse von der Stromstärke//2 und ein negativer Impuls von der Stromstärke /. Der Abstand zwischen den Impulsen betrug 5 Mikrosekunden, die Anstiegszeit jedes Impulses betrug 0,3 Mikro-Sekunden. Die Wiedergabe in der Wicklung N₂ beim zweiten Impuls wird beobachtet. Die Wiedergabezeit % ist die Zeit in MikroSekunden, die benötigt wird, um die in der Wicklung N₂ erzeugte Spannung von einem Zehntel des Maximums über das Maximum wieder auf 10% des Wertes von diesem Maximum fallen zu lassen.Windings sent a current pulse with a very short rise time. Two windings are used, of which winding TV ₁ consists of three turns and the other, N ₂ , consists of a single turn. The dimensions of the core on which these windings were made were as follows: outer diameter 2 mm, inner diameter 1.2 mm, height 0.88 mm. A series of five pulses was then sent through the winding ^ V ₁ in the following way: one positive pulse of the current /, one negative pulse of the current /, two positive pulses of the current // 2 and one negative pulse of the current / . The interval between pulses was 5 microseconds and the rise time of each pulse was 0.3 microseconds. The reproduction in winding N ₂ at the second pulse is observed. The playback time % is the time in microseconds that is required to let the voltage generated in the winding N ₂ drop from a tenth of the maximum above the maximum back to 10% of the value of this maximum.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von magnetischem Material vom Ferrittyp, das einerseits eine streng rechteckförmige Hystereseschleife besitzt und andererseits einen hohen Widerstand ρ von mindestens ΙΟ³ Ohm · cm aufweist. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Mischung der Oxyde gemäß der FormelThe invention relates to a method for producing magnetic material of the ferrite type which, on the one hand, has a strictly rectangular hysteresis loop and, on the other hand, has a high resistance ρ of at least ΙΟ ³ ohm · cm. The method is characterized in that from a mixture of the oxides according to the formula

χ Fe₂O₃, y T₂O₃, u NiO, ν CuO, j ZnO, χ Fe ₂ O ₃ , y T ₂ O ₃ , u NiO, ν CuO, j ZnO,

in der T Al und/oder Cr bedeutet und wobei die molekularen Mengen von x+y zwischen 47 und 50 Molprozent, von y zwischen 0 und 2 Molprozent, von ν zwischen 3 und 15 Molprozent, von u + v zwischen 25 und 53 Molprozent und von ^ zwischen 0 und 25 Molprozent liegen, Ferritkerne durch Pressen und Brennen bei einer Temperatur von 900 bis 1300° C in 0₂-Atmosphäre hergestellt und in diesen in an sich bekannter Weise innere Spannungen erzeugt werden. Das Pressen der homogenen Mischung von feingemahlenem Pulver der metallischen Oxyde geschieht bei einem Druck von 0,5 bis 15 t/cm². Geglüht wird bei einer Temperatur zwischen 900 und 1300° C in Sauerstoff mit anschließender Abkühlung während 15 Stunden.in which T is Al and / or Cr and where the molecular amounts of x + y between 47 and 50 mol percent, of y between 0 and 2 mol percent, of ν between 3 and 15 mol percent, of u + v between 25 and 53 mol percent and from ^ between 0 and 25 mol percent, ferrite cores are produced by pressing and firing at a temperature of 900 to 1300 ° C in an _{O 2} atmosphere and internal stresses are generated in these in a manner known per se. The homogeneous mixture of finely ground powder of the metallic oxides is pressed at a pressure of 0.5 to 15 t / cm ² . Annealing takes place at a temperature between 900 and 1300 ° C in oxygen with subsequent cooling for 15 hours.

Die Rechteckigkeit der Schleife wird in der Weise erhalten, daß von einem Material vom Ferrittyp mit negativem Koeffizienten der Magnetostriktion ausgegangen wird, das gewissen Beanspruchungen unterworfen wird. Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird dieses Material den natürlichen Spannungen unterworfen, die bei einer Wärmebehandlung auftreten, wodurch eine lineare Schrumpfung von mindestens 8% eintritt, die jedoch bis zu 30%> betragen kann. Dadurch wird eine Schleife erhalten, deren Rechteckigkeit einem Rechteckkoeffizienten ß_m mindestens gleich 0,8 entspricht.The squareness of the loop is obtained by starting with a material of the ferrite type with a negative coefficient of magnetostriction and subjecting it to certain stresses. According to one embodiment of the invention, this material is subjected to the natural stresses which occur during a heat treatment, as a result of which a linear shrinkage of at least 8% occurs, which, however, can be up to 30%. As a result, a loop is obtained, the squareness of which corresponds to a rectangular coefficient β _m at least equal to 0.8.

Weiterhin wird gemäß der Erfindung das magne¹-tische Material der obengenannten Art zusätzlich zur natürlichen Schrumpfung bei der Wärmebehandlung noch in Form des endgültigen Kernes einer künstlichen mechanischen Belastung unterworfen. Auf diese Weise kann die Rechteckigkeit der Schleife weiterverbessert werden. Ein Rechteckkoeffizient ß_m von mindestens gleich 0,95 wird dabei erhalten und, was besonders bemerkenswert ist, ein Rechteckverhältnis R_m größer als 0,9, ein Wert, der bisher nicht erreicht werden konnte.Furthermore, according to the invention, the magnetic ¹ -table material of the above-mentioned type is subjected to an artificial mechanical load in the form of the final core in addition to the natural shrinkage during the heat treatment. In this way the squareness of the loop can be further improved. A rectangular coefficient β _m of at least equal to 0.95 is obtained and, what is particularly noteworthy, a rectangular ratio R _m greater than 0.9, a value that could not previously be achieved.

Diese äußeren künstlichen mechanischen Beanspruchungen können in bekannter Weise verwirklicht werden, z. B. hydraulisch, indem der Kern in einem Behälter mit öl oder Wasser unter Druck gesetzt wird, oder mechanisch,These external artificial mechanical loads can be implemented in a known manner be e.g. B. hydraulically, by placing the core in a container with oil or water under pressure is, or mechanically,

a) indem der Kern mit einem Band aus Gummi od. dgl. umgeben und das Ganze in eine Klammervorrichtung gespannt wird, um das Band unter Spannung zu setzen,
b) indem auf die Oberfläche des Kernes Email aufgeschmolzen wird,a) by surrounding the core with a band of rubber or the like and clamping the whole thing in a clamping device in order to put the band under tension,
b) by melting enamel onto the surface of the core,

c) indem der Kern in ein Harz eingebettet wird, das vorzugsweise nach Zusammendrücken oder nach Polymerisation unter Ausübung eines Druckes erhärtet.c) by embedding the core in a resin, preferably after compression or after Polymerization hardened when a pressure is applied.

Alle Arten von geschlossenen Kernen ohne Luftspalt können auf diese Weise behandelt werden.All types of closed cores with no air gap can be treated this way.

Der künstliche mechanische Druck wird nach der Wärmebehandlung des Kernes angewendet und der Druck während der Verwendung des Kernes aufrechterhalten. The artificial mechanical pressure is applied after the heat treatment of the core and the Maintain pressure while using the core.

Infolge des hohen Widerstandes hat das Material vernachlässigbare Wirbelstromverluste, weshalb es bei hohen Frequenzen mit kurzen Wiedergabezeiten verwendet werden kann (r>10Mikrosekunden).As a result of the high resistance, the material has negligible eddy current losses, which is why it Can be used at high frequencies with short playback times (r> 10 microseconds).

Diese magnetischen Stoffe gemäß der Erfindung haben Rechteckkoeffizienten ß_m bzw. Rechteckverhältnisse, die mindestens den oben angegebenen Werten entsprechen. Zusätzlich haben sie eine Induktion bei Sättigung (ß_s) in der Größenordnung von 1500 bis 4500 Gauß bei 20° C und Temperaturkoeffizienten der Induktion a._B mindestens gleich 0,5 und Curiepunkte Θc höher als 200° C.These magnetic materials according to the invention have rectangular coefficients β _m or rectangular ratios which correspond at least to the values given above. In addition, they have an induction at saturation (ß _s ) in the order of 1500 to 4500 Gauss at 20 ° C and a temperature coefficient of induction a. _B at least equal to 0.5 and Curie points Θc higher than 200 ° C.

Es sind bereits Ferrite bekannt, die aus einer Mischung von Eisen-, Nickel- und Kupferoxyd hergestellt werden. Es ist auch bekannt, in magnetischen Kernen innere Spannungen durch Harzüberzüge zu erzeugen. Die vorteilhafte Zusammensetzung der Oxydmischung gemäß der Erfindung, bei der, wie beschrieben und im folgenden an Hand von Beispielen ausführlich erläutert wird, durch innere Spannungen bedeutende Verbesserungen der Eigenschaften erzielt werden, weisen die bekannten Ferrite jedoch nicht auf.Ferrites made from a mixture of iron, nickel and copper oxide are already known. It is also known in magnetic Cores generate internal stresses through resin coatings. The advantageous composition of the Oxide mixture according to the invention, in which, as described and in the following on the basis of examples is explained in detail, significant improvements in properties are achieved through internal stresses However, the known ferrites do not have.

Die Erfindung soll im einzelnen für Ferrite beschrieben werden, deren Ausgangszusammensetzung folgender Formel entspricht:The invention will be described in detail for ferrites, their starting composition corresponds to the following formula:

.SrFe₂O₃, u Ni O, »CuO, ^ZnO, 3/T₂O₃,.SrFe ₂ O ₃ , u Ni O, »CuO, ^ ZnO, 3 / T ₂ O ₃ ,

wobei T eines oder mehrere dreiwertige Metalle, wie Aluminium und Chrom, bedeutet und x, y, u, ν und s die Molprozente bedeuten, die folgenden Gleichungen genügen:where T is one or more trivalent metals, such as aluminum and chromium, and x, y, u, ν and s are the mole percentages, the following equations are satisfied:

25<m+ü<53,
und25 <m + ü <53,
and

Die Erfindung soll im Hinblick auf die Figuren näher beschrieben werden.The invention will be described in more detail with reference to the figures.

Fig. 1 stellt eine rechteckige Hystereseschleife dar;Fig. 1 illustrates a rectangular hysteresis loop;

Fig. 2 stellt ein Dreieckdiagramm dar, durch das die Zusammensetzung des Materials gemäß der Erfindung verdeutlicht wird;Fig. 2 represents a triangle diagram, through which the composition of the material according to the invention is clarified;

Fig. 3 zeigt Kurven der Änderung der Induktion B_m als Funktion des Molprozentgehaltes an Fe₂O₃; in3 shows curves of the change in induction B _m as a function of the mol percentage of Fe ₂ O ₃ ; in

Fig. 4 sind Kurven der Änderung des Rechteckkoeffizienten ß_m als Funktion des Molprozentgehaltes an Fe₂O₃ dargestellt;4 shows curves of the change in the rectangular coefficient β _m as a function of the mol percentage content of Fe ₂ O ₃ ;

Fig. 5 zeigt in Kurvenform die Änderung der Induktion B_m als Funktion des Molprozentgehaltes von Al₂O₃ oder Cr₂O₃ in einer definierten Verbindung;5 shows in curve form the change in the induction B _m as a function of the mol percentage of Al ₂ O ₃ or Cr ₂ O ₃ in a defined compound;

Fig. 6 zeigt die Änderung des Rechteckkoeffizienten ß_m als Funktion des Molprozentgehaltes an Al₂O₃ oder Cr₂O₃ in einer bestimmten Verbindung;6 shows the change in the rectangular coefficient β _m as a function of the molar percentage of Al ₂ O ₃ or Cr ₂ O ₃ in a specific compound;

Fig. 7 zeigt die Änderung der Induktion B_m als Funktion von. H_m für eine bestimmte Verbindung;Fig. 7 shows the change in induction B _m as a function of. H _m for a particular compound;

Fig. 8 zeigt die Änderung von R_m und von ß_m als Funktion von H_m bei einer bestimmten Verbindung;Fig. 8 shows the change in R _m and β _m as a function of H _m for a particular connection;

Fig. 9 zeigt die Änderung der Induktion B_m als Funktion der Temperatur für zwei bestimmte Verbindungen; inFig. 9 shows the change in induction B _m as a function of temperature for two particular compounds; in

Fig. 10 ist die Änderung des koerzitiven Feldes H_cm als Funktion der Temperatur für zwei bestimmte Verbindungen dargestellt;Fig. 10 shows the change in the coercive field H _cm as a function of temperature for two particular compounds;

Fig. 11 zeigt die Änderung des Rechteckverhältnisses ß_m als Funktion der Temperatur für zwei bestimmte Verbindungen; in11 shows the change in the square ratio β _m as a function of temperature for two particular compounds; in

Fig. 12 bis 16 sind Hystereseschleifen von Ferriten gemäß der Erfindung dargestellt; inFigures 12 through 16 show hysteresis loops of ferrites in accordance with the invention; in

Fig. 17 und 18 ist je ein waagerechter und senkrechter Schnitt durch Kerne dargestellt, die in Polyesterharz eingebettet sind;FIGS. 17 and 18 each show a horizontal and vertical section through cores made of polyester resin are embedded;

Fig, 19 zeigt Hystereseschleifen für verschiedene Felder für einen Magnetkern, der nicht umhüllt ist, und für den gleichen Kern nach Umhüllung mit Polyesterharz.19 shows hysteresis loops for different fields for a magnetic core that is not encased, and for the same core after coating with polyester resin.

In Fig. 1, welche eine rechteckige Hystereseschleife entsprechend einem Feld H_m darstellt, sind die Induktion B_n=OR, die remanente Induktion B_rm~ OP, die Induktion B_dm — OS entsprechend dem Feld —~\ und dem koerzitiven FeldH_cm. In Fig. 1, which shows a rectangular hysteresis loop corresponding to a field H _m , the induction B _n = OR, the remanent induction B _rm ~ OP, the induction B _dm - OS corresponding to the field - ~ \ and the coercive field H _cm .

Der Rechteckkoeffizient istThe square coefficient is

_t _ OP ~~ OR' _t _ OP ~~ OR '

Beim Mahlen in einer der üblichen Mühlen steigt der Eisengehalt um ungefähr 0,8 Molprozent des gemahlenen Materials. Der Prozentsatz an Fe₂O₃ ist nach dem Mahlen um diese Menge höher und muß berücksichtigt werden.When grinding in one of the usual mills, the iron content increases by approximately 0.8 mole percent of the ground material. The percentage of Fe ₂ O ₃ after grinding is this amount higher and must be taken into account.

Es ist bekannt, daß die Magnetostriktion eines Mischferrits von der Magnetostriktion der einzelnen Ferrite abhängt, aus denen das Mischferrit zusammengesetzt ist. Von allen Ferriten hat nur das Ferro-Ferrit (FeO-Fe₂O₃ oder Fe₃O₄) einen positiven Koeffizienten der Magnetostriktion. Um ein Material mit exakter Rechteckschleife zu erhalten, muß gemäß der Erfindung ein Ferrit hergestellt werden, das nur wenig oder kein zweiwertiges Eisen enthält. Da das Maximum des Molprozentgehaltes von Eisenoxyd gleich 50 ist, wird nur sehr wenig zweiwertiges Eisen oder überhaupt keines vorhanden sein, so daß die Bedingungen für ein Material mit negativem Magnetostriktionskoeffizienten erfüllt sind.It is known that the magnetostriction of a mixed ferrite depends on the magnetostriction of the individual ferrites of which the mixed ferrite is composed. Of all ferrites, only ferro-ferrite (FeO-Fe ₂ O ₃ or Fe ₃ O ₄ ) has a positive coefficient of magnetostriction. In order to obtain a material with an exact rectangular loop, a ferrite must be produced according to the invention which contains little or no divalent iron. Since the maximum mole percentage of iron oxide is 50, there will be very little divalent iron or none at all, so that the conditions for a material with a negative magnetostriction coefficient are met.

⁼ ~B~~
für das Reckteckverhältnis ⁼ ~ B ~~
for the stretch ratio

B_ä B _ä

und für das Verhältnis K_n, and for the ratio K _n ,

B_r B _r

B_n B _n

B,B,

OSOS OROR

0P + 0R0P + 0R
OP-OSOP-OS

Fig. 2 zeigt ein Dreieckdiagramm entsprechend einem Material gemäß der Erfindung, in dem folgende drei Komponenten aufgetragen sind; die Summe der Molprozente der Oxyde der dreiwertigen Metalle Fe₂O₃, Cr₂O₃ und Al₂O₃, die Summe der Molprozente der Oxyde der zweiwertigen Metalle NiO und CuO und die Summe der Molprozente der zweiwertigen Metalle ZnO und CdO. Die Zusammensetzung mit rechteckiger Hystereseschleife gemäß der Erfindung liegt innerhalb der schraffierten Zone X₃ 2, 3j 4, die: die Form eines langgestreckten Parallelogramms hat. Oberhalb der Begrenzung 3-2 können auch Zusammensetzungen mit genügend rechteckigerFig. 2 shows a triangular diagram corresponding to a material according to the invention, in which the following three components are applied; the sum of the mole percent of the oxides of the trivalent metals Fe ₂ O ₃ , Cr ₂ O ₃ and Al ₂ O ₃ , the sum of the mole percent of the oxides of the divalent metals NiO and CuO and the sum of the mole percent of the divalent metals ZnO and CdO. The rectangular hysteresis loop composition according to the invention lies within the hatched zone X ₃ 2, 3j 4 which: has the shape of an elongated parallelogram. Above the limit 3-2, compositions with sufficiently rectangular

7 87 8

Hystereseschleife erhalten werden (ß_m > 0,80), aber achtet werden. Die Kurven von Fig. 7 und 8 beziehenHysteresis loop can be maintained (ß _m > 0.80), but must be observed. The curves of Figs. 7 and 8 relate

der Curiepunkt 6>_c liegt in dem Maße niedriger, wie sich auf ein Ferrit von der Zusammensetzung:the Curie point 6> _c is lower to the extent that it relates to a ferrite of the composition:

der molare Gehalt an ZnO ansteigt, und die Bedin- 49Fe₂O₃, 36 NiO, 5 CuO, 10ZnO,the molar content of ZnO increases, and the conditions 49Fe ₂ O ₃ , 36 NiO, 5 CuO, 10ZnO,

gung <xb<0,5O kann nicht langer garantiert werden. ^Λ supply <xb <0.5O can no longer be guaranteed. ^Λ

Im folgenden werden die kennzeichnenden Merk- 5 das bei 1200° C 2 Stunden lang in Sauerstoff gesin-In the following, the characteristic features are 5 burned in oxygen at 1200 ° C for 2 hours.

male der Hystereseschleife angegeben, die mit einem tert wurde.times of the hysteresis loop, which became with a tert.

Fluxmeter an Ringkernen von folgenden Abmessun- Die Kurve von Fig. 7 zeigt die Änderung der Ingen beobachtet wurden: duktion B_m als Funktion des Feldes H_m. Dies ist _{Flux meters} on toroidal cores of the following dimensions: The curve in FIG. 7 shows the change in the ingenuity observed: induction B m as a function of the field H _m . This is

Äußerer Durchmesser 34,3 mm eigentlich die Kurve der ersten MagnetisierungOuter diameter 34.3 mm actually the curve of the first magnetization

Innerer Durchmesser 27,3 mm ¹⁰ . ^F _ff.⁸ f ¹^ ^Κ™ der Änderung des Rechteck-Inner diameter 27.3 mm ¹⁰ . ^F _f f. ⁸ f ¹ ^ ^Κ ™ the change of the rectangular

TT-, 11mm koeffizienten ß_m und des Rechteckverhaitmsses R_m alsTT, 11mm coefficient ß _m and the rectangle ratio R _m as

Funktion des Feldes H_m. Man kann erkennen, daß ß_m Function of the field H _m . One can see that ß _m

Der Kern wurde mit 100 Windungen eines Kupfer- zu Beginn sehr steil ansteigt und über ein flachesThe core was made with 100 turns of a copper at the beginning rises very steeply and over a flat one

drahtes von 0,30 mm Durchmesser für die Feldwick- Maximum der Größenordnung 0,93 bei S Örsted an-wire of 0.30 mm diameter for the Feldwick maximum of the order of 0.93 at S Örsted an-

lung und mit 200 Windungen eines Kupferdrahtes von 15 schließend sehr langsam abfällt. Die Kurve von R_m ment and with 200 turns of a copper wire of 15 closing falls very slowly. The curve of R _m

0,15 mm Durchmesser für die Induktionswicklung andererseits zeigt ein sehr deutliches Maximum beiOn the other hand, 0.15 mm diameter for the induction winding shows a very clear maximum at

bewickelt. H_n = 3,4 örsted bei dem i?„-Wert 0,745. Der Teilwrapped. H _n = 3.4 örsted with the i? “Value 0.745. The part

Fig. 3 zeigt Kurven der Änderung der Induktion rechts vom Maximum zeigt einen sehr steilen Abfall.Fig. 3 shows curves of the change in induction to the right of the maximum shows a very steep drop.

B_m, gemessen bei H_m = 10 örsted, als Funktion des Die Kurven von Fig. 8 gelten für eine bestimmte B _m , measured at H _m = 10 örsted, as a function of The curves of FIG. 8 apply to a specific one

Molprozentgehaltes an Fe₂O₃. Bei allen diesen Ver- ao Zusammensetzung, sind jedoch sehr charakteristischMole percentage of Fe ₂ O ₃ . With all these ver ao composition, however, are very characteristic

bindungen war der Molprozentgehalt von Cu O 5, und und haben für andere Zusammensetzungen gemäß derbonds was the mole percentage of Cu O 5, and and have for other compositions according to FIG

jede Kurve entspricht einer Gruppe von Verbindungen Erfindung ungefähr dieselbe Form. Insbesondereeach curve corresponds to a group of compounds invention roughly the same shape. In particular

mit konstantem molarem Gehalt an ZnO. Der Mol- wird der gute Wert von R_n in einer ziemlich schma-with constant molar content of ZnO. The mol- will be the good value of R _n in a fairly narrow

prozentgehalt der entsprechenden vier Kurven an len Feldzone erzielt, im vorliegenden Fallepercentage of the corresponding four curves achieved in len field zone, in the present case

ZnO ist 0, 5, .10 und 15. Alle diese Verbindungen 25 i?_m>0,7 für 3,2 Örsted <H_m <3,6 Örsted. wurden unter gleichen Bedingungen hergestellt. SieZnO is 0, 5, .10 and 15. All of these compounds 25 i? _m > 0.7 for 3.2 Örsted <H _m <3.6 Örsted. were produced under the same conditions. she

wurden bei 1200° C 2 Stunden lang in Sauerstoff ge- Der Einfluß der Temperatur soll im Hinblick aufwere in oxygen at 1200 ° C for 2 hours. The influence of the temperature should with regard to

sintert. Es soll noch bemerkt werden, daß beim An- die Fig. 9, 10 und 11 näher erläutert werden,sinters. It should also be noted that in connection with FIGS. 9, 10 and 11,

steigen des Molprozentgehaltes an ZnO das Maxi- In diesen drei Figuren beziehen sich die KurvenIn these three figures, the curves relate to the increase in the molar percentage of ZnO

mum von B_n nach rechts verschoben wird, d. h. gegen 30mum is shifted from B _n to the right, i.e. towards 30

höhere Molprozentgehalte von Fe₂O₃, und daß dieses ^Cs> ^Ct ^und C₉ auf ein Ferrit folgender molarer ZuMaximum höhere Werte erreicht. sammensetzung:higher molar percentages of Fe ₂ O ₃ , and that this ^C s> ^C t ^and C ₉ following a ferrite molar to maximum reaches higher values. composition:

In Fig. 4 sind Kurven der Änderung des Rechteck- 4g pv q 47 NiO 5 CuOIn Fig. 4 are curves of change in rectangular 4g pv q 47 NiO 5 CuO

koeffizienten ß_m dargestellt, und zwar für H_m=10 or- ³'coefficients ß _m shown for H _m = 10 or- ³ '

sted als Funktion des Molprozentgehaltes an Fe₂O₃. 35 und die Kurven C₆, C₈ und C₁₀ auf ein Ferrit folgen-sted as a function of the mole percentage of Fe ₂ O ₃ . 35 and the curves C ₆ , C ₈ and C ₁₀ follow a ferrite

Diese Verbindungen sind dieselben wie diejenigen, der molarer Zusammensetzung:These compounds are the same as those of molar composition:

deren Eigenschaften in Fig. 3 dargestellt wurden, und _{49 F} q ₃₆ Ni Q, 10 Zn O, 5 Cu O. sie sind auch in der gleichen Weise angeordnet. Daswhose properties are shown in Fig. 3, and _{49 F} q ₃₆ Ni Q, 10 Zn O, 5 Cu O. They are also arranged in the same manner. That

Maximum von ß_m tritt entsprechend auf, und zwar Diese beiden Verbindungen wurden den gleichen beim gleichen Molprozentgehalt von Fe₂O₃ wie das 40 Bedingungen unterworfen, insbesondere bei 1200° C Maximum von B_m. Der Wert des Maximums von ß_m 2 Stunden lang in einer Sauer stoff atmosphäre genähert sich dem Wert 0,90. sintert.The maximum of β _m occurs accordingly, and that these two compounds were subjected to the same conditions at the same molar percentage of Fe ₂ O ₃ as the 40, in particular at 1200 ° C maximum of B _m . The value of the maximum of ß _{m for} 2 hours in an oxygen atmosphere approaches the value 0.90. sinters.

Fig. 5 zeigt die Änderung der Induktion B_n bei Fig. 9 zeigt die Änderung der maximalen Induk-Fig. 5 shows the change in the induction B _n in Fig. 9 shows the change in the maximum inductive

10 örsted für eine Gruppe von Verbindungen tion B_1n bei H_n = 10 örsted zwischen —40 und10 örsted for a group of compounds tion B _1n at H _n = 10 örsted between -40 and

//in \ -σ π τ> π otL λτ·/^ er /~ /~> -in -7 π 45 + 100° C. Wenn man den Bereich von 20 bis 80° C// in \ -σ π τ> π otL λτ · / ^ er / ~ / ~> -in -7 π 45 + 100 ° C. If you consider the range from 20 to 80 ° C

(49-3/) Fe₂O₃₁ y T₂O₃, 36 NiO, 5 CuO, 10ZnO _betrachtet, so kann folgendes abgeleitet werden:(49-3 /) Fe ₂ O respects ₃₁ y T ₂ O _3, 36 NiO, CuO 5, 10ZnO _concerning such the following can be derived:

als Funktion von y. Die Kurve C₁ bezieht sich auf den a_B = - 0,99 für die Verbindung 48 Fe₂ O„as a function of y. The curve C ₁ relates to the a _B = - 0.99 for the compound 48 Fe ₂ O "

Fall, in dem T Aluminium bedeutet, und die Kurve 47 Ni O 5 Cu O undCase in which T is aluminum and curve 47 is Ni O 5 Cu O and

C₂ bezieht sich auf den Fall, in dem T Chrom be- α* = -0,13 für die Verbindung 49Fe₂O₃,C ₂ refers to the case where T chromium is α * = -0.13 for compound 49Fe ₂ O ₃ ,

deutet. Es ist klar, daß der Ersatz von Molekülen von 5° 36 NiO 10 ZnO 5 CuOindicates. It is clear that the replacement of molecules of 5 ° 36 NiO 10 ZnO 5 CuO

Al₂O₃ oder Cr₂O₃ für eine gleiche Anzahl von Fe₂O₃-Al ₂ O ₃ or Cr ₂ O ₃ for an equal number of Fe ₂ O ₃ -

Molekülen in der Verbindung Fig. 10 zeigt die Änderung des koerzitiven FeldesMolecules in Compound Fig. 10 shows the change in coercive field

AQ τ?~ η «ή Mir* Kr„r\ my« η für eine Schleife bei ii_m = 10 örsted zwischen — 40 AQ τ? ~ Η «ή Mir * Kr" r \ my "η for a loop at ii _m = 10 örsted between -40

49.TeV)O,, 3d JNi(J, 5 Cu(J, IU ZJi(J , . .,.-,.-.o /~ txi· j t> · t. nn t,-49.TeV) O ,, 3d JNi (J, 5 Cu (J, IU ZJi (J,.., .-, .-. O / ~ txi · j t> · t. Nn t, -

^{2 3} und + 100° C. Wenn man den Bereich von 20 bis ^{2 3} and + 100 ° C. If you take the range from 20 to

die Wirkung hat, daß die maximale Induktion ver- 55 80° C betrachtet, ergibt sich:has the effect that the maximum induction is 55-80 ° C, we get:

"T^ ^^ir.^dl' . , ,„,,„■_ a_B =-0,02 für die Verbindung 48 Fe₂ O₃,"T ^ ^ ^ir . ^D l '.,," ,, "■ _ a _B = -0.02 for the compound 48 Fe ₂ O ₃ ,

In Fig. 6 ist die Änderung des Rechteckkoeffizienten ^M<^m 47 jtj q 5 c_u q _un(jIn Fig. 6, the change in the rectangular coefficient ^M < ^m 47 jtj q 5 c _u q _{un (} j

ß_m bei 10 Örsted für die gleiche Gruppe von Verbin- = -0,12 für die Verbindung 49 Fe₂O„ ß _m at 10 Örsted for the same group of compounds = -0.12 for compound 49 Fe ₂ O "

düngen dargestellt wie bei b ig. 5, und zwar als r unk- ^Mcm ^e NiO 10 Zn O 5CuOfertilize shown as with b ig. 5, namely as r unk- ^Mcm ^ e NiO 10 Zn O 5CuO

tion des Molprozentgehaltes an Al₂O₃ (Kurve C₃) 60tion of the mol percentage of Al ₂ O ₃ (curve C ₃ ) 60

oder als Funktion des Molprozentgehaltes an Cr₂O₃ Fig. 11 zeigt die Änderung des Rechteckkoeffi-(KurveC₄). Alle diese Verbindungen wurden unter zienten ß_m für eine Schleife bei H_m = 10 örsted zwigleichen Bedingungen hergestellt, insbesondere bei sehen — 40 und — 100° C. Wenn man den Bereich 1200° C 2 Stunden lang in Sauerstoff gesintert. Der zwischen 20 und 80° C betrachtet, kann davon fol-Rechteckkoeffizient ß_m fällt langsam ab, wenn der 65 gendes abgeleitet werden : molare Gehalt an Cr₂O₃ oder Al₂O₃ ansteigt. In beiden Fällen ist der Einfluß von Cr₉O₃ deutlicher als a_ß = — 0,02 für die Verbindung 48 Fe₂ O₃, der von Al₂O₃. " . ■ 47 NiO, 5 CuO undor as a function of the mole percentage of Cr ₂ O _3. Fig. 11 shows the change in the rectangular coefficient (curve C ₄ ). All these connections were made under cient ß _m for a loop at H _m = 10 örsted under the same conditions, especially at -40 and -100 ° C. If the area 1200 ° C is sintered in oxygen for 2 hours. Considered between 20 and 80 ° C, the following rectangular coefficient ß _m falls slowly when the 65 low can be derived: molar content of Cr ₂ O ₃ or Al ₂ O ₃ increases. In both cases, the influence of Cr ₉ O _{3 is} more pronounced than a _ß = - 0.02 for the compound 48 Fe ₂ O ₃ , that of Al ₂ O ₃ . ". ■ 47 NiO, 5 CuO and

Wie die Fig. 7 und 8 zeigen, kann auch der Ein- . a_ß ——0,09 für die Verbindung 49Fe₂O₃,As FIGS. 7 and 8 show, the one can also. a _ß -—0.09 for the compound 49Fe ₂ O ₃ ,

nuß des. Arbeitsfeldes H_n auf die Kennlinie beob- 7° ™ 36 NiO, 10ZnO, 5 CuO.Observe the working field H _n on the characteristic curve. 7 ° ™ 36 NiO, 10ZnO, 5 CuO.

Man kann daraus entnehmen, daß diese Stoffe im Vergleich zu andern Ferriten sehr niedrige Temperaturkoeffizienten haben, obwohl der Zusatz eines gewissen Prozentsatzes an ZnO einen Anstieg dieser Koeffizienten bewirkt.It can be seen from this that these substances have very low temperature coefficients compared to other ferrites although the addition of a certain percentage of ZnO increases this Coefficient causes.

Herstellungsverfahren Zusammensetzung und Natur der verwendeten OxydeManufacturing process Composition and nature of the oxides used

Für diese Mischungen wird Eisenoxyd (Fe₂O₃), Kupferoxyd (CuO), Nickeloxyd (NiO) und, wenn nötig, Zinkoxyd (ZnO), Aluminiumoxyd (Al₂O₃) und Chromoxyd (Cr₂O₃) verwendet. Diese Oxyde müssen rein sein, und die Mischung darf nicht mehr als 0,5% Verunreinigungen enthalten.Iron oxide (Fe ₂ O ₃ ), copper oxide (CuO), nickel oxide (NiO) and, if necessary, zinc oxide (ZnO), aluminum oxide (Al ₂ O ₃ ) and chromium oxide (Cr ₂ O ₃ ) are used for these mixtures. These oxides must be pure and the mixture must not contain more than 0.5% impurities.

Quarz (SiO₂), Bariumoxyd (BaO), Bleioxyd (PbO), Strontiumoxyd (SrO) usw. sind ungünstig, da diese Verunreinigungen die Winkel der Hystereseschleife abrunden.Quartz (SiO ₂ ), barium oxide (BaO), lead oxide (PbO), strontium oxide (SrO) etc. are unfavorable because these impurities round off the angles of the hysteresis loop.

Der Gehalt an jeder dieser Verunreinigungen muß kleiner als 0,05 Gewichtsprozent sein.The content of each of these impurities must be less than 0.05 percent by weight.

MahlenGrind

Die Mischung der Oxyde wird in einer eisernen Mühle mit Stahlkugeln 12 bis 48 Stunden lang gemahlen unter Zusatz von destilliertem Wasser von doppeltem Gewicht der Oxydmischung.The mixture of oxides is ground in an iron mill with steel balls for 12 to 48 hours with the addition of distilled water twice the weight of the oxide mixture.

PressenPress

Der Einfluß des Preßdruckes ist wichtig. Dieser muß so hoch sein, daß beim fertigen Produkt das Moment bei Sättigung genügend hoch ist, und andererseits so niedrig, daß die Schrumpfung während des S interns groß ist.The influence of the pressing pressure is important. This must be so high that the Moment at saturation is sufficiently high, and on the other hand so low that the shrinkage during of the S is large internally.

Ein Druck von ungefähr 5 t/cm², entsprechend einer linearen Schrumpfung von etwa 15°/o, hat gute Resultate ergeben. Es ist auch möglich, Werte in den Grenzen von 0,5 bis 15 t/cm² zu verwenden.A pressure of about 5 t / cm ² , corresponding to a linear shrinkage of about 15%, has given good results. It is also possible to use values within the limits of 0.5 to 15 t / cm ² .

WärmebehandlungHeat treatment

Um optimale Eigenschaften zu erhalten, muß die ίο Temperatur für die Sinterung für jede Zusammensetzung experimentell bestimmt werden. Im allgemeinen ist es so, daß ein Ansteigen des Kupfergehaltes des Ferrits eine Senkung der Sintertemperatur bedingt. Die Atmosphäre beim Glühen ist reiner Sauerstoff.In order to obtain optimal properties, the ίο temperature for sintering must be for each composition can be determined experimentally. In general, there is an increase in the copper content of the ferrite causes a lowering of the sintering temperature. The atmosphere when glowing is pure oxygen.

BeispieleExamples

Die Fig. 12, 13, 14, 15 und 16 zeigen Hystereseschleifen für Gleichstrom und für ein maximales Feld von 10 Örsted und, wenn nötig, für ein weiteres, kleineres Feld.Figures 12, 13, 14, 15 and 16 show hysteresis loops for direct current and for a maximum field of 10 Örsted and, if necessary, for another, smaller field.

In letzterem Falle enthält die Figur zwei Schleifen, von denen sich diejenige für ein Feld kleiner als 10 Örsted innerhalb der anderen befindet. Das Mahlen wurde 48 Stunden lang in einer Stahlkugelmühle mit einem Fassungsvermögen von 161 unter Verwendung von etwa 3 kg Mischung, 6 1 Wasser und 20 kg Kugeln ausgeführt. Die Wärmebehandlung wurde bei 1200° C 2 Stunden lang in Sauerstoff ausgeführt.In the latter case, the figure contains two loops, of which the one for a field smaller than 10 Örsted is located within the other. Milling was done in a steel ball mill for 48 hours with a capacity of 161 using about 3 kg of mixture, 6 1 Water and 20 kg balls. The heat treatment was at 1200 ° C for 2 hours run in oxygen for a long time.

Die Eigenschaften sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.The properties are summarized in the following table.

Figur
Nr.figure
No. M
Fe₂O₃ M.
Fe ₂ O ₃ olare Zui
Al₂O₃ olare Zui
Al ₂ O ₃ ammense
NiOammense
NOK tzung in'
CuOin '
CuO /0
ZnO / 0
ZnO ^Hm
örsted ^H m
örsted GaußGauss örstedörsted Magneti
ßm Magneti
ßm sdie Wertes the values p_h p _h p_v p _v <0,02<0.02 1212th 4848 00 4747 55 OO 1010 20402040 3,13.1 0,910.91 4C4C 20002000 <0,02<0.02 1313th 4949 00 3636 55 1010 10
3,410
3.4 3100
23403100
2340 2,5
2,22.5
2.2 0,89
0,9050.89
0.905 0,7450.745 60
8060
80 5000
40005000
4000 <0,02<0.02 1414th 4848 11 3636 55 1010 1010 27902790 2,82.8 0,880.88 —- 5050 20002000 <0,02<0.02 1515th 4949 00 3131 55 1515th 10
310
3 3410
27703410
2770 1,6
1,31.6
1.3 0,88
0,900.88
0.90 ZZ 60
15060
150 6000
50006000
5000 1,01.0 1616 47,547.5 00 32,532.5 1515th 55 1010 26302630 2,02.0 0,870.87 —- 8080 50005000

Verfahren zur Anwendung des DruckesMethod of applying the pressure

Das magnetische Material mit der oben angegebenen Zusammensetzung wurde gemahlen, gepreßt und gesintert, wie beschrieben, und dann nach einem der bekannten Verfahren einem Druck unterworfen, wie dies zuvor angegeben wurde. Beispielsweise wurde unter anderem zur Erzeugung einer Kompression ein Überzug aus einem wärmehärtenden Kunststoff auf den Kern .aufgebracht, der eine entsprechende Schrumpfung (10 bis 15% nach der Polymerisation) hat und nicht springt.The magnetic material having the above composition was ground, pressed and sintered as described and then subjected to pressure by one of the known methods, such as this was previously stated. For example, a Coating made of a thermosetting plastic on the core. Applied, which has a corresponding Has shrinkage (10 to 15% after polymerization) and does not crack.

Beispielsweise wurde folgendes Verfahren angewendet: For example, the following procedure was used:

BestandteileComponents

1. ein Gießharz, das in der Kälte erhärtet und das aus einer Kombination mit niedriger Viskosität besteht, und zwar aus der Kombination eines ungesättigten Polyesterharzes mit Monostyrol; das Harz erhärtet durch Polymerisation unter Abgabe von Wärme und einer entsprechenden Schrumpfung, 1. a casting resin that hardens in the cold and that consists of a combination of low viscosity consists of the combination of an unsaturated polyester resin with monostyrene; the Resin hardens through polymerization with the release of heat and a corresponding shrinkage,

2. ein Kobaltbeschleuniger, im Prinzip Kobaltnaphthenat oder Oktoat, gelöst in einem Lösungsmittel, wie z. B. das im Handel bekannte Lackbenzin oder Styroline,2. a cobalt accelerator, in principle cobalt naphthenate or octoate, dissolved in a solvent, such as. B. the commercially known mineral spirits or styroline,

3. ein Katalysator, bestehend aus einer Benzoylperoxydpaste. 3. a catalyst consisting of a benzoyl peroxide paste.

MengenverhältnisQuantity ratio

Harz 50 gResin 50 g

Katalysator 5 gCatalyst 5 g

Beschleuniger 2 TropfenAccelerator 2 drops

Die Vorteile, die durch Verwendung eines solchen Harzes erzielt wurden, werden später für einen besonderen Überzug und für ein besonderes magnetisches Material erläutert.The advantages obtained by using such a resin will be later for a particular one Cover and explained for a particular magnetic material.

In Fig. 17 ist ein Magnetkern 1 dargestellt, der vollkommen mit Polyesterharz 2 umgeben ist und der ein Loch 3 aufweist, das verhindern soll, daß das Harz beim Schrumpfen springt. In Fig. 18 ist derselbe Kern 1 außen mit einem Mantel 4 aus Polyesterharz umgeben.In Fig. 17, a magnetic core 1 is shown, which is completely surrounded with polyester resin 2 and the has a hole 3 to prevent the resin from cracking when it shrinks. In Fig. 18 is the same The outside of the core 1 is surrounded by a jacket 4 made of polyester resin.

009 587/398009 587/398

11 1211 12

Anstatt jeden Kern einzeln zu überziehen, kann Die im folgenden angegebenen Werte der Hysterese-Instead of coating each core individually, the following values of the hysteresis

auch eine Matrix pro forma hergestellt werden, indem schleifen wurden mit einem Fluxmeter an RingkernenAlso a matrix pro forma can be made by grinding with a fluxmeter on toroidal cores

eine gelochte Platte aus magnetischem Material mit folgender Abmessungen gemessen:measured a perforated plate made of magnetic material with the following dimensions:

Harz überzogen wird oder daß ein ganzer Satz von Äußerer Durchmesser 34,7 mmResin is coated or that a full set of outer diameter 34.7 mm

Kernen in regelmäßiger Anordnung m eine Platte aus 5 _{Innerer Durchmesser} 27,2 mmCores in a regular arrangement m a plate of 5 _{inner diameter} 27.2 mm

Polyesterharz eingebettet wird. _{Höhe 88mm} Polyester resin is embedded. _{Height 88mm}

Beispiel Diese Kerne waren mit 200 Windungen eines Fig. 19 zeigt Hystereseschleifen für verschiedene Kupferdrahtes von 0,30 mm Durchmesser als Feld-Werte des Feldes H_m, eines magnetischen Kern- io windung und 200 Windungen eines Kupferdrahtes materials, dessen Ausgangszusammensetzung in Mol- von 0,15 mm Durchmesser als Induktionswicklung Prozenten folgende ist: bewickelt.19 shows hysteresis loops for various copper wire of 0.30 mm diameter as field values of the field H _m , a magnetic core winding and 200 turns of a copper wire material, the initial composition of which is in mol of 0.15 mm diameter as induction winding Percentage is as follows: wound.

Die Schleifen a, b und c entsprechen dem nicht ein-The loops a, b and c correspond to the not one

48 Fe₂ O₃, 47 Ni O, 5 Cu O. gebetteten Kern und die Schleifen d, e, f, g und h dem48 Fe ₂ O ₃ , 47 Ni O, 5 Cu O. embedded core and the loops d, e, f, g and h dem

15 mit Polyesterharz bedeckten Kern. Die charak-15 core covered with polyester resin. The charac-

Die Mischung wurde 2 Stunden bei 1200° C in teristischen Werte sind in der folgenden TabelleThe mixture was heated for 2 hours at 1200.degree. C. in teristic values are given in the table below

Sauerstoff gesintert. zusammengestellt:Sintered oxygen. compiled:

KurvenCurves tt HH BB. BB. HH ßmßm ^Rm ^R m KmKm p_h p _h 470470 Kerncore aa ⁰C ⁰ C m
örsted m
örsted m
Gauß m
Gauss TVX
Gauß TVX
Gauss cm
örsted cm
örsted 0,780.78 __ __ 110110 310310 nicht äußerer mechani- [not external mechanical [ bb 2020th 1010 1,5401,540 1,2001,200 4,04.0 0,800.80 0,300.30 3,53.5 6060 —- scher Beanspruchung I shear stress I CC. 2020th 55 567567 454454 3434 —- —- —- 2020th OOOO unterworfen [subject [ dd 2020th 22 4040 —- —- 0,980.98 44th OOOO
OOOO ee
ff 2323 1010 2,5802,580 2,5402.540 2,42.4 0,98
0,980.98
0.98 0,980.98 150150 10
710
7th OOOO mit Polyesterharz überwith polyester resin over gG 23
2323
23 5
35
3 2,500
2,2602,500
2.260 2,450
2,2402,450
2.240 2,4
2,42.4
2.4 0,980.98 0,920.92 3030th 77th —- zogenpulled hH 2323 2,72.7 1,2001,200 1,1801.180 2,42.4 —- —- —---- 00 2323 2,42.4 00 —- —-

Die Wiedergabezeit r, beispielsweise unter den Bedingungen, Definitionen und Dimensionen, wie sie eingangs angegeben wurden, beträgt zwischen 1,0 und 35 1,5 ms.The playback time r, for example under the conditions, definitions and dimensions as they specified at the beginning is between 1.0 and 35 1.5 ms.

Werte der entsprechenden IntensitätenValues of the corresponding intensities

4040

4545

Vollständige Impulse 500 mAComplete pulses 500 mA

Teilimpulse 250 mAPartial pulses 250 mA

für unbedeckten Kernfor uncovered core

Nutzsignal (Wiedergabe durch den Kern nach dem zweiten Impuls).. 90 mVUseful signal (reproduction by the nucleus after the second pulse) .. 90 mV

Störsignal (Wiedergabe durch den Kern nach dem letzten Impuls) .. 42 mVInterference signal (reproduction by the nucleus after the last pulse) .. 42 mV

Verhältnis zwischen Nutzzignal und Störsignal: 2 :1;Ratio between useful signal and interference signal: 2: 1;

Wiedergabezeit: zwischen 1 und 1,5 ms;Playback time: between 1 and 1.5 ms;

für einen überzogenen Kern gemäß Fig. 17 oder 18for a coated core according to FIG. 17 or 18

Nutzsignal 105 mVUseful signal 105 mV

Störsignal 30 mV ₅₅ Interference signal 30 mV ₅₅

Verhältnis zwischen Nutz- und Störsignal: 3,5;Ratio between useful and interference signal: 3.5;

Wiedergabezeit: zwischen 1 und 1,5 μβPlayback time: between 1 and 1.5 μβ

für dieselben relativen Werte der 60for the same relative values of the 60th

Stromstärke.Amperage.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung ferromagnetischen 65 Materials mit rechteckförmiger Hystereseschleife,1. Process for the production of ferromagnetic material with a rectangular hysteresis loop, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Mischung der Oxyde gemäß der Formelcharacterized in that from a mixture of the oxides according to the formula ₃, ^T₂O₃, u NiO, i/CuO, sZnO, ₃ , ^ T ₂ O ₃ , u NiO, i / CuO, sZnO, in der T Al und/oder Cr bedeutet und wobei die molekularen Mengen von χ + y zwischen 47 und 50 Molprozent, von y zwischen 0 und 2 Molprozent, von ν zwischen 3 und i5 Molprozent, von u+ν zwischen 25 und 53 Molprozent und von s zwischen 0 und 25 Molprozent liegen, Ferritkerne durch Pressen und Brennen bei einer Temperatur von 900 bis 1300° C in 0₂-Atmosphäre hergestellt und in diesen in an sich bekannter Weise innere Spannungen erzeugt werden.in which T is Al and / or Cr and where the molecular amounts of χ + y between 47 and 50 mol percent, of y between 0 and 2 mol percent, of ν between 3 and 15 mol percent, of u + ν between 25 and 53 mol percent and of s are between 0 and 25 mol percent, ferrite cores are produced by pressing and firing at a temperature of 900 to 1300 ° C. in an _{O 2} atmosphere and internal stresses are generated in these in a manner known per se. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kern nach dem Aufbringen einer Wicklung durch Umhüllen mit einem polymerisierbaren oder kondensierbaren Harz, das nach der Polymerisation oder Kondensation schrumpft, unter Druck gesetzt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the core after application a winding by covering it with a polymerizable or condensable resin which shrinks after polymerization or condensation, is pressurized. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der künstliche mechanische Druck so ausgeübt wird, daß der Kern in ein Gehäuse eingebaut wird, das mit einer Flüssigkeit unter Druck gefüllt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the artificial mechanical pressure is exercised in such a way that the core is installed in a housing which is exposed to a liquid under Pressure is filled. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der künstliche mechanische Druck in der Weise ausgeübt wird, daß ein elastisches Band um den Kern gelegt und zusammengezogen wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the artificial mechanical pressure in is exercised in such a way that an elastic band is wrapped around the core and pulled together will. In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 1 058 390,
080 958.Considered publications:
French patent specification No. 1 058 390,
080 958. Hierzu 3 Blatt ZeichnungenIn addition 3 sheets of drawings © 009 587/398 8.60© 009 587/398 8.60