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Rotationsviskosimeter Die Erfindung betrifft Rotationsviskosimeter
zur Durchführung von Absolutmessungen.
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Eines der charakteristischsten Merkmale von Flüssigkeiten ist ihre
Zähigkeit, d. h. der Widerstand, den sie einer bleibenden Formänderung entgegensetzen.
Als quantatives Maß für den Widerstand gegen eine bleibende Formänderung wird nach
Newton der Quotient aus Schubspannung z und Geschwindigkeitsdv gefälle dn verwendet.
Mit g als Zähigkeit kann man den Sachverhalt demnach durch folgende Gleichung wiedergeben:
In obiger Formel ist v die Geschwindigkeit der Flüssigkeit und n der Abstand der
Schichten normal zur Strömungsrichtung.
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Die Zähigkeit der leichtflüssigen Stoffe kleinen Molekulargewichtes
ist in der Regel unabhängig von der Schubspannung bzw. dem Geschwindigkeitsgefälle.
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Dagegen ist die Zähigkeit bei komplizierten Systemen, wie z. B. Suspensionen,
makromolekularen Lösungen, Emulsionen usw., von der Schubspannung bzw. dem Geschwindigkeitsgefälle
abhängig. Allgemein bezeichnet man letztere Systeme als strukturviskos.
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Die Untersuchung des Fließverhaltens solcher Systeme kann sich daher
nicht auf eine Messung der Zähigkeit bei einer bestimmten Schubspannung beschränken,
sondern man muß die Zähigkeit iiber den interessierenden Bereich als Funktion von
Schubdv spannung z bzw. Schergeschwindigkeit dn bestimmen.
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Eine besondere Komplikation entsteht nun dabei durch den Umstand,
daß sich der jeweilige zu einer bestimmten Schubspannung bzw. Schergeschwindigkeit
gehörende Zustand stationären Fließens nicht sofort einstellt, sondern eine mehr
oder weniger lange Anlaufzeit erforderlich macht. Aus diesem Grund ist die Bewältigung
der Messung der Fließkurve eines strukturviskosen Systems mit einem der sonst recht
handlichen Kapillarviskosimeter nicht möglich. In der überwiegenden Zahl der Fälle
ist nämlich die Aufenthaltsdauer eines Raumelementes der Flüssigkeit in der Kapillare
kürzer als die für die Einstellung des stationären Fließzustandes erforderliche
Zeit. Bei dem zunehmenden Interesse, das Forschung und Praxis den Systemen, die
Strukturviskosität zeigen, entgegenbringen, ist die befriedigende meßtechnische
Lösung dieses Problems von großer Bedeutung. Da nun normalerweise von dem funktionellen
Zusammenhang zwischen Schubspannung und Schergeschwindigkeit nichts bekannt ist,
ist es erforderlich, die mechani-
schen Grundgrößen Schubspannung und Geschwindigkeitsgefälle
unmittelbar der Messung zugänglich zu machen. Diese Bedingungen lassen sich am einfachsten
mit einem Rotationsviskosimeter realisieren.
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Bei der bisherigen Ausführungsart der Rotationsviskosimeter mit zwei
koaxialen offenen Zylindern waren die Meßflächen, also die Zylinder, fest mit dem
Probegefäß so verbunden, daß eine Herausnahme der Meßzylinder aus dem Probegefäß
nur unter großen Schwierigkeiten vorgenommen werden konnte. Abgesehen davon sind
hierbei die in unmittelbarer Nähe der Flüssigkeitsoberfläche befindlichen Lager
sehr stark durch Korrosion gefährdet. Außerdem dienen hierbei die Lager nicht nur
zur Führung der Welle, sondern müssen auch das Gewicht des inneren Meßzylinders
tragen, wodurch erhebliche Reibungskräfte verursacht werden.
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Bei einem anderen Rotationsviskosimeter ist die äußere rotierende
Meßfläche an einer Hohlwelle befestigt, die außen gelagert ist. Die Welle der inneren
Meßfläche wird durch diese Hohlwelle hindurchgeführt und unmittelbar in dieser mit
Hilfe von Kugellagern gelagert. Bei Rotation der äußeren Welle wird daher infolge
der Lagerreibung ein Moment auf die innere Welle ausgeübt, das im gleichen Sinne
wie das von der Meßflüssigkeit ausgeübte Moment wirkt. Dadurch wird die erzielbare
Meßgenauigkeit vermindert.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Viskosimeter mit zwei in Relativdrehung
zueinander befindlichen ko axialen zylindrischen Meßflächen, deren Koppelmoment
als Maß für die Zähigkeit der Meßflüssigkeit dient, von denen die äußere zylindrische
Meßfläche die Innenfläche eines beiderseitig offenen Hohlzylinders
ist
und beide zylindrische Meßflächen in ein beliebiges, die Versuchssubstanz enthaltenes
Gefäß frei eingetaucht werden können. Das Viskosimeter ist dadurch gekennzeichnet,
daß die beiden koaxialen Hohlzylinder an einer rohrförmigen Halterung derart befestigt
sind, daß der größere Zylinder eine Hohlwelle trägt, die über die rohrförmige Halterung
geschoben und daran gelagert ist, während der innere Zylinder mit seiner Achse im
Inneren der rohrförmigen Halterung gelagert ist.
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Der Behälter für die Meßfiüssigkeit kann erfindungsgemäß als zylindrisches
Gefäß ausgebildet werden, dessen Boden nach innen in Form eines kleineren, umgestülpten
zylindrischen Gefäßes hochgewölbt ist, wobei die Meßflüssigkeit in dem Raum zwischen
den Zylindern eingefüllt wird.
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Durch diese erfindungsgemäße Ausführung des Viskosimeters werden
die oben angeführten Nachteile ausgeschaltet. Da weder die Antriebselemente noch
die Zylinder in irgendeiner Form mit dem Probegefäß verbunden sind, können die Zylinder
jederzeit in das Probegefäß eingetaucht oder aus diesem entfernt werden. Somit ist
es möglich, Absolutmessungen mit einem hohen Genauigkeitsgrad durchzuführen. Hierbei
werden die zylindrischen Meßflächen bei gleicher Rotationsgeschwindigkeit des angetriebenen
Zylinders verschieden tief in die Meßflüssigkeit getaucht, und aus der Differenz
der gemessenen Effekte wird die Zähigkeit bestimmt. Dadurch können die Randeffekte
eliminiert werden, so daß physikalisch definierte Fließzustände zur Messung gelangen.
Der innere Zylinder des erfindungsgemäßen Viskosimeters ist so angeordnet, daß er
leicht aus dem Apparat herausgenommen werden kann, wodurch eine schnelle und gute
Reinigung des Gefäßes gewährleistet ist.
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Hervorzuheben ist noch, daß es durch das Eintauchen der beiden zylindrischen
Meßflächen, von denen wenigstens die äußere als ein nach unten offener Hohlzylinder
ausgeführt ist, in die Meßflüssigkeit auch möglich ist, sehr enge Meßspalte frei
von Luftblasen zu bekommen. Dies ist mit den bekannten Viskosimetern nicht zu erreichen.
Enge Meßspalte sind aber die Voraussetzung für die Realisierung eines homogenen
Schubspannungsfeldes, das zur direkten Bestimmung der Parameter des Fließprozesses,
nämlich Schubspannung und Schergeschwindigkeit, erforderlich ist.
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Der Nachteil, daß ein Moment durch Lagerreibung vom äußeren zum inneren
Zylinder übertragen wird und daß die Lager durch Korrosion gefährdet sind, ist durch
die erfindungsgemäßeLagerung der Zylinderwellen vollständig beseitigt. Durch die
Form des die Versuchsflüssigkeit enthaltenen Gefäßes kann eine genauere Temperierung
erreicht werden, da der innere hochgewölbte Teil des Probegefäßes auch von der Thermostatenfiüssigkeit
durchspült wird, so daß der Wärmeaustausch über erheblich größere Flächen und kürzere
Wege erfolgt, als dies bei den bekannten Viskosimetern der Fall ist.
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Außerdem wirkt sich die erfindungsgemäße Ausführung des Probegefäßes
günstig bei Messungen thixotroper Gele aus. Hierbei befindet sich die thixotrope
Substanz nur zwischen den beiden Meßflächen, während das Gefäß in seinem unteren
Teil mit Quecksilber und zwischen äußerem Zylinder und Probegefäß sowie zwischen
innerem Zylinder und Probegefäß mit einer geeigneten Flüssigkeit, die einen guten
Wärmeaustausch gewährleistet, gefüllt ist. Auf diese Weise wird verhindert, daß
sich zwischen dem in Ruhe befindlichen inneren Zylinder und dem Gefäß-
boden das
thixotrope Material zum Gel versteift und die Messungen des Momentes am inneren
Zylinder fälscht. Bei der Ausführung des Viskosimeters ist es grundsätzlich gleichgültig,
ob man den äußeren Zylinder antreibt und das infolge der Zähigkeit übertragene Drehmoment
am inneren Zylinder mißt oder ob man umgekehrt verfährt. Bei der Messung wird zunächst
der rotierende Zylinder mit Hilfe eines Motors und eines geeigneten Getriebes in
konstante Rotation versetzt und abgewartet, bis der dem gegebenen Geschwindigkeitsgefälle
entstehende stationäre Fließzustand eingetreten ist. Dies wird durch die Konstanz
des übertragenen Drehmomentes angezeigt. Die Anzeige und Messung des übertragenen
Drehmomentes erfolgt dabei in bekannter Weise durch das Spannen einer Spiralfeder
oder durch die Torsion eines elastischen Metallbandes bzw. -drahtes oder auf magnetischem
Wege oder auch auf andere mechanische Weise, z. B. durch eine Drehmomentwaage od.
dgl. Die Messung der Umdrehungsgeschwindigkeit des angetriebenen Zylinders erfolgt
z.B. mit einem Tachometer oder einem Stroboskop oder einem Spiegel oder einer sonstigen
geeigneten bekannten Einrichtung.
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Am Beispiel einer Gerätekonstruktion soll das Meßprinzip dieser Erfindung
erläutert werden (Abbildung) .
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In einem Temperiergefäß 6, das an einen Umlaufthermostaten angeschlossen
werden kann, befindet sich ein auswechselbares Gefäß 5, in dem die zu untersuchende
Flüssigkeit sich befindet. Das Temperiergefäß steht auf einer Platte 8, die mit
Hilfe eines Triebes 7 in der Höhe verstellbar angeordnet ist. Die beiden koaxialen
Zylinder 1 und 2 tauchen in die Meßflüssigkeit ein und sind in einer Halterung 9,
die in ihrem wichtigsten Teil als Rohr ausgebildet ist, gelagert. Die als Hohlzylinder
ausgeführte Achse des äußeren Zylinders umgibt den längeren unteren Teil des Rohres
der Halterung und ist in den beiden Kugellagern3 gelagert. Der äußere Zylinder kann
durch einen Motor unter Vorschaltung eines Zahnrad- 10 oder eines Friktionsgetriebes
mit konstanter, variabler Rotationsgeschwindigkeit angetrieben werden.
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Der innere Zylinder wird von einer Achse getragen, die mit Hilfe
von zwei Ringlagern 4 durch das Halterungsrohr 9 geführt wird. Soll das übertragene
Drehmoment durch Torsion eines elastischen Bandes 11 bestimmt werden, so wird dasselbe
an dem nach oben aus der Halterung hervorragenden Ende der Achse befestigt und der
Drehkörper 2 daran aufgehängt. Will man das übertragene Drehmoment magnetisch oder
mit Hilfe einer Spiralfeder bestimmen, so bildet man das Ringlager am oberen Ende
der Achse des inneren Zylinders zweckmäßig als Spitzenlager aus, wobei man den Drehkörper
entweder durch einen Magneten oder auch mit Hilfe eines Gasstromes, der gegen eine
konzentrisch an der Achse befestigte Scheibe, die in einem Rohrstutzen frei angeordnet
ist, geblasen wird, anhebt und gegen das Spitzenlager drückt. Um bei solcher Aufhängung
den anzuhebenden Teil möglichst leicht zu halten, wird der innere Zylinder ebenfalls
als Hohlzylinder ausgebildet. Das Volumen der benötigten Meßflüssigkeit kann dadurch
klein gehalten werden, daß das zur Aufnahme des Prüfgutes dienende Gefäß 5 folgendermaßen
ausgeführt wird: Der Boden des Gefäßes wird derart nach innen hochgezogen, daß er
die Form eines umgestülpten Becherglases annimmt.
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In dem rohrartig ausgebildeten Hohlraum zwischen äußerem und innerem
Zylinder befindet sich die Meßflüssigkeit, in die die beiden konzentrischen Zylinder
des Gerätes getaucht werden.