DE1069847C2 - Reflexvermindernde, lichtdurchlässige, leitende Überzüge auf Gegenständen aus elektrisch nichtleitenden Werkstoffen - Google Patents
Reflexvermindernde, lichtdurchlässige, leitende Überzüge auf Gegenständen aus elektrisch nichtleitenden WerkstoffenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AN M E IDET AG:
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:!
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:!
AUSGABE DER
PATENTSCHRIFT:
PATENTSCHRIFT:
kl 32b 6/50
INTERNAT. KL. C 03 C 1. SEPTEMBER 1956
26. NOVEMBER 1959
23. NOVEMBER 1961
stimmt Oberein mit auslegeschrift
1069 8« (J 12148 VIb/32 b)
Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung von Verbindungen, die zu einem Überschuß- oder defektleitenden Oxyd oder Oxydhydrat umgewandelt wurden
zum Herstellen von Überzügen auf Gegenständen aus elektrisch nichtleitenden Stoffen. Diese Überzüge
sollen reflexvermindernd, lichtdurchlässig und leitend sein. Die Erfindung bezieht sich weiter auf einen
Gegenstand, der mit einem derartigen Überzug versehen ist, sowie auf ein Verfahren zum Herstellen
eines Gegenstandes mit derartigen Überzügen.
Die bisher bekanntgewordenen transparanten, leitenden Überzüge bestehen — soweit es sich .um absorptionsarme
Stoffe handelt — im wesentlichen aus Oxyden des Zinns oder Indiums, denen gegebenenfalls
Aktivätoren, wie Antimon oder Zink, zugesetzt sind. Diese Stoffe weisen bekanntlich einen Brechungsindex
auf, der erheblich höher liegt als beispielsweise derjenige der üblichen Tafelgläser, so daß die daraus gebildeten
Oberflächenschichten in den meisten Fällen eine Reflexerhöhung der Unterlage bewirken. Um
diese im allgemeinen unerwünschte Eigenschaft zu verbessern, wurde bereits vorgeschlagen, die Schicht
aus einer Sauerstoff und Fluor enthaltenden Indiumverbindung (etwa InOF) aufzubauen, deren
Brechungsindex sich durch Zusatz eines Zinnaktivators bis nahe an 1,52 herabdrücken läßt. Eine Reflexverminderung
ist damit aber für die üblichen Gläser oder Kunststoffe nicht erzielbar.
In einer' wissenschaftlichen Untersuchung wurde ferner auf die Möglichkeit einer Entspiegelung von
Glas durch eine dünne, stark absorbierende Schicht hingewiesen. Hierfür bieten sich zwar die gut leitfähigen
Metalle an, jedoch muß dabei -τ- neben anderen Schwierigkeiten — ein unvermeidlicher Lichtverlust
von mindestens 14% je Fläche durch Absorption in Kauf genommen werden, so daß solche
Überzüge praktisch kaum eine Bedeutung besitzen. : Interferenzschichten aus nichtleitenden Stoffen,
welche zur Reflexverminderung der Oberfläche dielektrischer Körper geeignet sind, sind hinreichend bekannt.
Würde man solche isolierende Schichten zur Entspiegelung
der obenerwähnten transparenten, leitenden Überzüge verwenden, so entstünde einmal der Nachteil,
daß an den Auflagestellen der Elektroden der leitende Überzug freigelegt werden muß; besonders
ungünstig wäre aber die Oberflächenisolation des Körpers, infolge deren entstehende elektrische Aufladungen
der Oberfläche nun nicht mehr abfließen können. Gerade die sofortige Neutralisierung solcher
statischer Ladungen ist aber in vielen Fällen die Hauptbedingung, z. B. wenn es auf die Vermeidung
von Staubanziehung ankommt.
Es sind bereits Schichten bekanntgeworden, die reflexvermindernde Wirkung besitzen und im wesent-
IO
15 Reflexvermindernde, lichtdurchlässige,
leitende Überzüge auf Gegenständen
aus elektrisch nichtleitenden Werkstoffen
Patentiert für:
JENAer GLASWERK SCHOTT & GEN., Mainz
Dr. Hubert Schröder, Wiesbaden,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
liehen aus SiO2- oder Ti O2-haltigen Verbindungen
bestehen. Diese Schichten waren aber nicht leitfähig und können daher eine der der Erfindung zugrunde
liegenden Aufgaben nicht erfüllen.
Die Erfindung besteht im wesentlichen in der Verwendung von zu einem Überschuß- oder defektleitenden
Oxyd oder . Oxydhydrat umgewandelten Verbindungen, denen gegebenenfalls Metallsalze als
Aktivatoren zugesetzt sind, zum Herstellen von reflexvermindernden,
lichtdurchlässigen, 'leitenden Überzügen auf Gegenständen aus elektrisch nichtleitenden
Werkstoffen.
Es sind an sich bereits Gegenstände mittels Kieselsäureesterlösungen
mit Überzügen versehen worden. Diese Überzüge dienten aber nicht dem Zweck von
Überzügen gemäß der Erfindung.
Bei der Verwendung gemäß der Erfindung von Überzügen bieten diese auch bei wirksamer Reflexverminderung
den Vorteil, daß mindestens auch die äußere Schicht genügend leitend sein kann, um den
Stromschluß durch berührende Elektroden zu bewerkstelligen und/oder die Ausbildung statischer
Ladungen zu verhindern. Ein weiterer Vorteil der Überzüge besteht darin, daß sie bei weit niedrigeren
Temperaturen aufgebracht werden können, als dies bei den bekannten leitenden Überzügen der Fall ist. Damit
sind auch die bisher nicht zu behandelnden Kunst-Stoffe einer Vergütung mit transparenten leitenden
Schichten zugänglich.
Für die Fälle, in denen schon eine mäßige Reflexionsverminderung
und geringe Leitfähigkeit eines überzogenen Gegenstandes ausreichend ist, kann der
109 733/140
erfindungsgemäße leitende Überzug eine einfache, niedrig brechende, etwa 1UX (oder ungerade Vielfache
davon) dicke Schicht bilden (2 = mittlere Lichtwellenlänge), welche vorzugsweise im wesentlichen aus einer
nach unvollständiger Hydrolyse zu einem Überschuß- oder defektleitenden Oxyd umgewandelten siliciumorganischen
Verbindung besteht. Gut geeignet sind beispielsweise Lösungen von Kieselsäureestern, die
unvollständig verseift sind und nach dem Aufbringen auf den zu überziehenden Gegenstand in Form eines
Flüssigkeitsfilms durch Erwärmung in .Kieselsäure mit den erwähnten Eigenschaften übergeführt wurden.
Zur Erhöhung der Leitfähigkeit können dabei noch geringe Mengen von Metallsalzen, z. B. Zinn- oder
' Cadmiumverbindungen, zugesetzt sein, soweit dadurch noch keine störende Erhöhung der Brechung des fertigen
Überzuges bewirkt wird. Sofern man bei Temperaturen arbeiten muß, die nicht wesentlich über
100° G hinausgehen, wie etwa zur Behandlung von Kunststoffen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, ao
einen kieselsäurehaltigen Überzug mit submikroskopisch feinen, etwas wasserhaltigen Poren oder Einschlüssen
zu verwenden, der beispielsweise dadurch erhalten wird, daß man der Überzugslösung beim Erwärmen
des Films flüchtig gehende Bestandteile zusetzt.
Bei höheren Ansprüchen an die Reflexverminderung muß man bekanntlich statt einer einfachen mehrfache
Interferenzschichten anwenden. Gleichzeitig ergibt sich dabei die Möglichkeit, die vergleichsweise noch
niedrige Leitfähigkeit der beschriebenen Einfachschicht, welche in erster Linie zur Erzielung eines
antistatischen- Effektes dient, beträchtlich zu verstärken. Soweit solche reflexvermindernde Mehrfachschichten
auf chemischem Wege niedergeschlagen werden, verwendet man bekanntlich für die hoch- und
mittelbrechenden Komponenten vorzugsweise Titanoxyd bzw. Mischungen davon mit Kieselsäure. Gemäß
der Erfindung können diese titanhaltigen Schichten, welche auf Grund der Interferenzbedingungen zwischen
der Unterlage und der äußersten Schicht liegen müssen, selbst in leitfähiger Form Verwendung
finden. Man kann sie dadurch herstellen, daß man sie z. B. aus überschußleitendem, nicht durchgängig voll
stöchiometrisch mit Sauerstoff besetztem Titanoxyd aufbaut. Dies gelingt, indem man den beispeilsweise
aus einem Titanester gebildeten Flüssigkeitsfilm auf dem Gegenstand unvollständiger hydrolysiert und erwärmt,
so daß die eingebauten organischen Reste als Störstellen wirken.. Solche Störstellen kann man aber
auch durch Zusatz schwer flüchtiger organischer Stoffe erzeugen. Zur Erleichterung der Ableitungsvorgänge
ist es in allen diesen Fällen zweckmäßig, die darüberliegende Außenschicht in der oben beschriebenen
Art wenigstens so leitfähig auszubilden, daß ihr elektrischer Querwiderstand niedrig ist. Die damit
erzielbafen' Oberflächenwiderstände liegen in der Größenordnung ΙΟ5 β/Π. bei praktisch völliger Absorptionsfreiheit!
und optimaler Reflexverminderung.
Mit Hilfe derartiger leitfähiger Schichten, bei welchen die zur Entspiegelung nötigen optischen
Eigenschaften uneingeschränkt realisierbar sind, können nun auch die hochleitfähigen, zum Stand der
Technik gehörenden transparenten Überzüge zu einer leistungsfähigen Entspiegelung unter Beibehaltung
ihrer elektrischen Wirksamkeit kombiniert werden. Beispielsweise besteht ein solcher Belag auf einer
Glasunterlage vom Brechungsindex 1,52 aus einem hochleitfähigen λ/4 dicken Zinnoxydfilm, dessen
Brechungsindex durch Zusatz von GdO oder Indiumoxyfluorid auf 1,79 eingestellt ist, einer darüber befindlichen
leitfähigen λ/2 dicken Störstellen-TiO2-Schicht
und einer 2/4 dicken schwach leitfähigen SiO2-Schicht der oben beschriebenen Art; die beiden
äußeren Schichten brauchen dabei nur einen hinreichend niedrigen Querwiderstand aufzuweisen. ■
Die Gegenstände können erfindungsgemäß dadurch mit Überzügen versehen werden, daß das Aufbringen
der Einzelschichten durch Benetzen des Gegenstandes mit einer Lösung einer schwer flüchtigen hydrolysierbaren
metallorganischen Verbindung und anschließende Wärmezufuhr erfolgt.
Claims (10)
1. Verwendung von zu einem Überschuß- oder defektleitenden Oxyd oder Oxydhydrat umgewandelten
Verbindungen, denen gegebenenfalls Metallsalze als Aktivatoren zugesetzt sind, zur Herstellung
von reflexvermindernden, lichtdurchlässigen, leitenden Überzügen auf Gegenständen aus
elektrisch nichtleitenden Werkstoffen.
2. Mit einem Überzug nach Anspruch 1 versehener Gegenstand, dadurch, gekennzeichnet, daß
der leitende Überzug eine einfache, niedrigbrechende, im wesentlichen siliziumoxydhaltige,
etwa 1U- Wellenlänge dicke Schicht darstellt.
3. Gegenstand nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Überzug aus einer unvollständig
hydrolisierten, umgewandelten siliciumorganischen Verbindung besteht.
4. Gegenstand nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug aus
einer kieselsäurehaltigen Schicht besteht, welche submikroskopisch feine wasserhaltige Einschlüsse
oder Poren aufweist.
5. Gegenstand nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug ein zur
Reflexionsverminderung der Unterlage geeignetes Mehrfachinterferenzschichtensystem bildet, von
welchem mindestens eine Teilschicht, und zwar vorzugsweise die äußerste, leitend ausgebildet ist.
6. Gegenstand nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die leitende(n) Schicht (en) (eine)
innere Teilschicht(en) des Interferenzschichtensystems bildet (bilden) und die darüberliegende(n)
äußere(n) Schicht(en) einen niedrigen elektrischen Querwiderstand aufweist(en).
7. Gegenstand nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die äußerste Teilschicht aus
einer kieselsäurehaltigen Schicht gemäß den Ansprüchen 2 oder 3 oder4"besfeh"t'.
8. Gegenstand nach den Ansprüchen .5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die unter der äußersten
Teilschicht liegende Schicht überschußleitendes, nicht durchgängig voll stöchiometrisch mit
Sauerstoff besetztes Titandioxyd enthält.
9. Gegenstand nach den Ansprüchen 2, 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß als unterste
Teilschicht ein an sich· bekannter transparenter, gut leitender Überzug, der im wesentlichen Zinn-
und/oder Indiumoxyd bzw. -oxyfluorid enthält, verwendet ist, dessen Brechung und Dicke so bemessen
sind, daß sie mit einer darüber aufgebrachten (Einfach- bzw. Mehrfach-) Interferenzschicht
nach den Ansprüchen 2 bis 8 kombiniert eine optimale Entspiegelung ergeben.
10. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes nach den Ansprüchen 2 bis 9, dadurch ge-
5
kennzeichnet, daß die Aufbringung der Einzel- In Betracht gezogene Druckschriften:
schichten durch Benetzen des Gegenstandes mit
einer Lösung einer schwer flüchtigen hydrolisier- Deutsche Patentschriften Nr. 909 143, 916 975,
baren metallorganischen Verbindung und an- 937 913,944 264;
schließende Wärmezufuhr erfolgt. 5 »Chemische Technik«,-Jg. 1954, S.
O 909 650/229 11.59 (109 733/140 11.61)
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