DE1062455B - Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung aufeinanderfolgender monoenergetischer Ionenschuebe, insbesondere zur Laufzeit-Massenspektrometrie - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Erzeugung aufeinanderfolgender monoenergetischer Ionenschuebe, insbesondere zur Laufzeit-MassenspektrometrieInfo
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Description
Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von Ionenimpulsen mit
Hilfe eines zeitweise unterbrochenen oder abgeschwächten Stromes von ionisierenden Teilchen, insbesondere
Elektronen, in einem gegebenen Bereich, in den auch neutrale ionisationsfähige Teilchen (Atome
oder Moleküle) zwecks Ionisation durch die ionisierenden Teilchen eingeführt werden, wobei die Ionen
aus einem Bereich durch Anlegen von Beschleunigungsimpulsen herausgeschossen werden können, die
mit der zeitweisen Unterbrechung oder Abschwächung des ionisierenden Stromes gleiche Frequenz haben.
Die Erfindung ist eine Weiterbildung des Hauptpatentes und bezieht sich insbesondere auf die Erzeugung
aufeinanderfolgender monoenergetischer Ionen-Schübe zur Laufzeit-Massenspektrometrie, bei der ein
intermittierender Ionenstrom unerläßlich ist und bei der sich die Ionen nicht wie bei den mit elektrischer
oder magnetischer Ablenkung arbeitenden Massenspektrometern auf verschiedenen Bahnen, sondern auf
der gleichen Bahn mit zeitlichem Abstand bewegen, der ihrem Verhältnis Masse zu Ladung entspricht.
Erfindungsgemäß wird ein zur Stoßionisation befähigter Strahl von Beschußelektronen durch kurze
Beschleunigungsimpulse gebildet und das Absaugen der durch den Beschußelektronenstrahl erzeugten
Ionen aus dem Ionisationsgebiet und das Beschleunigen dieser Ionen in Richtung auf eine Aufnahmevorrichtung,
inbesondere eine Ionenanzeigevorrichtung, durch zeitlich konstante Feldkräfte erzielt. Die Ionen-Schübe
können dadurch erzeugt werden, daß man an eine Steuerelektrode, die normalerweise ein relativ zur
Kathode negatives Potential aufweist, kurze, vorzugsweise periodische Spannungsimpulse anlegt, die der
Steuerelektrode ein relativ zur Kathode positives Potential erteilen. Die zeitlich konstanten Kräfte können
erfindungsgemäß durch die in dem Gebiet der Ionenabsaugung und -beschleunigung herrschenden
zeitlich konstanten elektrischen Felder erzeugt werden.
Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den Zeichnungen, in denen
Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt sind. Es zeigt
Fig. 1 eine teils schematisch und teils perspektivisch dargestellte, erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung,
Fig. 2 eine Variante der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform, teils in schematischer und teils in
geschnittener Darstellung.
Die dargestellte Vorrichtung besitzt eine z. B. aus Wolfram hergestellte V-förmige Sendekathode IO1 j
deren verhältnismäßig große Breite längs der zu der Spitze parallel verlaufenden Achse gemessen etwa
25 mm sein kann. Zwei Elektroden 12, 16, ent-Verfahren und Vorrichtung
zur Erzeugung aufeinanderfolgender
monoenergetischer Ionenschübe,
insbesondere zur
Laufzeit-Massenspektrometrie
zur Erzeugung aufeinanderfolgender
monoenergetischer Ionenschübe,
insbesondere zur
Laufzeit-Massenspektrometrie
Zusatz zum Patent 1 047 330
Anmelder:
Bendix Aviation Corporation,
New York, N.Y. (V.St.A.)
Bendix Aviation Corporation,
New York, N.Y. (V.St.A.)
Vertreter: Dr.-Ing. H. Negendank, Patentanwalt,
Hamburg 36, Neuer Wall 41
Hamburg 36, Neuer Wall 41
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. November 1952
V. St. v. Amerika vom 26. November 1952
sprechend Steuerkathode und Beschleunigungskathode der Elektronen genannt, aus mit länglichen, zu der
Spitze der Kathode parallel verlaufenden Fenstern 14, 18 versehenen Platten bestehend, sind in der abgebildeten
Weise lotrecht zu genannter Kathode angeordnet, und zwar in einem geringen Abstand von derselben,
um ein breites Elektronenbündel von geringer Dicke zu erzeugen; der Abstand zwischen den beiden
Elektroden 12, 16 kann z. B. 2 mm betragen. Dieses Elektronenbündel wird von einer Sammelplatte 20
aufgefangen, die parallel zu den Platten 12, 16 angeordnet ist und sich in einer mittleren Entfernung von
z. B. 100 oder 200 mm von der Platte 16 befindet.
Zwischen der Elektrode 16 und der Platte 20 ist ein prismatischer Leiter von rechteckigem Querschnitt
gebildet, dessen Vorderseite aus einer zu der Achse des Bündels parallelen Bodenplatte 22 besteht und die
entgegengesetzte Seite eine erste Ionenbeschleunigungselektrode 24 bildet. Die beiden anderen Seiten
bestehen aus den isolierenden Platten 26. Die Elektrode 24 ist mit einer öffnung versehen, über welche
ein die Ionen durchlassendes Metallgitter gespannt ist. Die Seitenplatte 26 ist mit einer lotrechten öffnung 28
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versehen, welche auf die Achse des Ionenbündels gemittelt ist und mittels einer Röhre 30 mit einem Behälter
32 verbunden ist, der das zu ionisierende Material, beispielsweise ein zu analysierendes Gasgemisch
von unbekannter Zusammensetzung, enthält. Die Länge des prismatischen Leiters, längs der Achse des Elektronenbündels
gemessen, kann etwa 100 mm betragen. Das Innere des soeben beschriebenen Leiters bildet somit
eine rechteckige prismatische lonisierungskammer, deren Größe, lotrecht zu der Achse des Elektronenbündels
gemessen, etwa 2 mm sein kann.
Außerhalb dieser Kammer und in einer Entfernung von etwa 2 mm vor der Elektrode 24 ist eine Elektrode
34 angeordnet, welche, wie die Elektrode 24, aus einem Metallgitter besteht. Dieser Elektrode folgt, in
einem ziemlich großen Abstand von z. B. 400 mm, eine ihnen gleichartige Elektrode 36. Schließlich, in
einem Abstand von etwa 30 mm hinter der Gitterelektrode 36, ist eine Ionensammelplatte 38 angeordnet.
Die Elektroden 22, 24, 34 und 38 sind zueinander parallel und in einer Linie mit der Wanderungsachse
der Ionen angeordnet, welche lotrecht zu der bereits genannten Achse des Elektronenbündels ist.
Die Ionensammelplatte 38 könnte durch ein gleichwertiges Ionendetektororgan ersetzt werden, insbesondere
durch den bekannten Ionenmultiplikator.
An den Ionendetektor 38 ist, über eine Verstärkungsvorrichtung 41, ein Zeitanzeiger 40 angeschlossen,
wie beispielsweise ein kathodisches Oszilloskop, auf dessen Schirm Imuplse erscheinen, deren relative
Abstände die Zeitspanne zwischen der Detektion der Ionengruppen von verschiedenen Massen anzeigen.
Andererseits ist das kathodische Oszilloskop an einen Impulserzeugungskreislauf 42, dessen Rolle
weiter unten erläutert ist, angeschlossen, und zwar so, daß bei jeder Erzeugung eines Impulses durch den
Kreislauf 42 die Bestreichung des kathodischen Bündels des Oszilloskops 40 ausgeschaltet wird.
Erfmdungsgemäß stehen alle hier erwähnten Elektroden, außer der Elektronensteuerungskathode 12,
unter dauernden oder beständigen Potentialen. Diese Potentiale werden durch eine geeignete Stromquelle
44 geliefert, deren verschiedene Klemmen mit den Elektroden 10, 12, 16, 20 der Elektronenbündelerzeugungsvorrichtung
über die entsprechenden Widerstände 43, 46, 48, 50 und mit den Elektroden 22, 24,
38 der Ionenherausziehungs- und -detektionsvorrichtung über die entsprechenden Widerstände 52, 54, 56
verbunden dargestellt sind; die beiden Elektroden 34, 36 dieser letzteren Vorrichtung sind direkt an die
Masse angeschlossen dargestellt. Es ist selbstverständlich, daß die hiernach angeführten Zahlenwerte der
Potentiale der verschiedenen Elektroden keinesfalls beschränkend sind und nur zur Vereinfachung der Erläuterung
dienen sollen.
Im dauernden Betriebszustand können die an die verschiedenen Elektroden des ersten hier oben beschriebenen
Systems angelegten Potentiale folgende .-ein: Kathode 10 +275 Volt; Elektrode 14
-L250 Volt; Elektrode 16 +375 Volt; Sammelplatte 20 4- 375 Volt.
Desgleichen können im Betriebszustand die an die verschiedenen Elektroden des zweiten hier oben beschriebenen
Systems angelegten Potentiale folgende sein: Bodenplatte 22 +400 Volt: Elektrode 25
+ 350 Volt: Elektrode 34 OVolt; Elektrode 36 OVolt: Saniinelpkitte 38 + 50 Volt.
Es ist ersichtlich, daß, unter solchen Bedingungen, im Betriebszustand, die Elektronen, welche die
Kathode 10 auszusenden bestrebt ist, die Steuer-
kathode 12 nicht durchsetzen können, da dieselbe unter einem niedrigeren positiven Potential steht als die
Kathode. Somit erfahren die sich in der prismatischen lonisierungskammer befindenden Moleküle keinerlei
Ionisierung.
Die Steuerelektrode ist andererseits über einen Widerstand 58 an den Impulsgeneratorkreislauf 42
angeschlossen, der periodisch kurze Spannungsimpulse aussendet, beispielsweise von einer Dauer von 0,01 Mikrosekunde,
und deren Amplitude in dem erwählten Beispiel von + 50 Volt sein kann.
Ein jeder dieser Impulse hat zur Folge, das zwischen der Kathode und der Elektrode herrschende
elektrische Feld umzukehren und durch die Steuerelektrode 12 ein Elektronenpaket durchzulassen,
welches sofort eine bedeutende Beschleunigung erfährt, wegen des zwischen den Elektroden 12 und 16
herrschenden Gradienten hohen Potentials. Die somit eine große kinetische Energie besitzenden Elektronen
durchsetzen die lonisierungskammer, indem sie durch Aufprallen eine gewisse Anzahl der sich darin befindenden
neutralen Atome oder Moleküle ionisieren, um daraufhin auf der Sammelplatte 20 angesammelt zu
werden. Die auf diese ionisierten Moleküle erzeugen positive Elektronen und Ionen, von denen die Mehrzahl
eine einzige positive Elementarladung aufweist, aber einige, durch den Verlust von mehreren Elektronen,
auch zwei oder mehrere Ladungen besitzen können.
Die auf diese Weise erzeugten Ionen werden sofort durch das beständig zwischen den Wänden 22 und 24
der Kammer herrschende mäßige elektrische Feld aufgenommen, welches sie durch das Gitter der Elektrode
24 befördert; nach Durchsetzung dieser Elektrode erreichen die Ionen ein elektrisches Feld, welches, wegen
des zwischen der Elektrode 24 (+350 Volt) und der Elektrode 34 (0 Volt) herrschenden Gradienten von
hohem Potential, viel stärker ist.
Nach Durchsetzung der Elektrode 24 sind die Ionen einem jeglichen elektrischen Feld entzogen und durchsetzen
die verhältnismäßig lange Strecke zwischen den beiden Elektroden 34 und 36 mit einer beständigen
Geschwindigkeit, die der Geschwindigkeit, welche sie bei der Durchsetzung der Elektrode 34 angenommen
hatten, gleich ist. Nachdem die Ionen durch das zwischen der Elektrode 36 und der Sammelplatte
38 herrschende schwache entgegengesetzte Feld leicht gebremst worden sind, werden sie schließlich auf der
Sammelplatte 38 angesammelt. Der Aufprall auf diese Platte eines jeden der Ionen oder einer jeden Gruppe
praktisch gleichzeitiger Ionen erzeugt einen Impuls, der, in 41 verstärkt, sich durch eine Spitze auf dem
Schirm des Oszilloskops sichtbaren Bestreichungsspur ausdrückt.
Die vorstehend beschriebene Ionenherausziehungsvorrichtung ist der Anordnung eines früheren Vorschlages
ähnlich. In dem älteren \^orschlag bezweckt das Ausgangsfeld mäßiger Stärke, dem die Ionen in
der lonisierungskammer ausgesetzt sind, die statistischen Abweichungen der Lage und der Anfangsgeschwindigkeit der Ionen (Abweichungen, die
namentlich der thermischen Energie der ionisierten Moleküle zuzuschreiben sind) auszugleichen. Bei dem
Betreten des freien Wanderungsgebietes, zwischen den Elektroden 34 und 36, ist die Geschwindigkeit der
Ionen beiläufig im umgekehrten Verhältnis zu ihrer Alasse, und während der freien Wanderung zersetzen
sie sich in getrennte Gruppen, welche die Sammelelektrode 38 nach einer um so längeren Wanderungsdauer
erreichen, als die Masse der eine jede der Gruppen
Claims (3)
1. Verfahren zur Erzeugung aufeinanderfolgender monoenergetischer Ionenschübe, insbesondere
zur Laufzeit-Massenspektrometrie, nach Patent 1 047 330, dadurch gekennzeichnet, daß ein zur
Stoßionisation befähigter Strahl von Beschußelektronen durch kurze Beschleunigungsimpulse
gebildet wird und das Absaugen der durch den Beschußelektronenstrahl erzeugten Ionen aus dem
Ionisationsgebiet und das Beschleunigen dieser Ionen in Richtung auf eine Aufnahmevorrichtung,
insbesondere eine Ionenanzeigevorrichtung, durch zeitlich konstante Feldkräfte erzielt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an eine Steuerelektrode (12), die normalerweise
ein relativ zur Kathode (10) negatives Potential aufweist, kurz vorzugsweise periodische
Spannungsimpulse angelegt werden, die der Steuerelektrode (12) ein relativ zur Kathode (10)
positives Potential erteilen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten zeitlich konstanten
Kräfte durch in dem Gebiet der Ionen-
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