DE1038018B - Verfahren zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien fuer die Herstellung von Titancarbid, -nitrid oder -borid - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien fuer die Herstellung von Titancarbid, -nitrid oder -boridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien für die Herstellung
von Titaocarbid, -nitrid oder -borid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß feinverteilter Kohlenstoff in
eine Titansalzlösung supendiert wird, worauf durch Hydrolyse eine homogene Mischung aus innig zusammengehaltenen
Partikeln von Titanoxydhydrat und Kohlenstoff gebildet und die Mischung von der Mutterlauge abgetrennt, gewaschen und getrocknet
wird. Erfindungsgemäß werden der Titansalzlösung solche Mengen Kohlenstoff zugesetzt, daß das Molverhältnis
zwischen Kohlenstoff und Ti O2 in der Kohlenstoff-Titainoxydhydrat-Mischung zwischen 2 : 1
und 5 :1 liegt. Zwecks Erzielung eines kohlenstoffhaltigen, hydratisieren Titanphosphats wird in weiterer
Ausbildung der Erfindung der feinverteilten Kohlenstoff enthaltenden Titansalzlösung eine Phosphationen
enthaltende wässerige Lösung zugesetzt. Der Titansalzlösung wird erfindungsgemäß eine
solche Menge Kohlenstoff zugegeben, daß das Molverhältnis zwischen Kohlenstoff und TiP2O7 in der
aus hydratisiertem Titanphosphat und Kohlenstoff bestehenden Mischung zwischen 7 : 1 und 10 :1 liegt.
Das ausgefällte Titanoxydhydrat wird erfindungsgemäß zwecks Bildung von hydratisiertem Alkalititanat
mit einem Alkalihydroxyd behandelt. In weiterer Ausbildung der Erfindung wird feinverteilter
Kohlenstoff in eine Titansalzlösung oder in Titantetrachlorid, die praktisch frei von Eisen, Vanadin,
Aluminium und Chrom sind, suspendiert, und durch Zusatz eines Alkalihydroxyds wird eine homogene
Mischung aus innig zusammengehaltenen Partikeln von alkalienthaltendem Titanoxydhydrat und Kohlenstoff
gebildet. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines für die Titanboridherstellung geeigneten Ausgangsmaterials
wird erfindungsgemäß der feuchten Mischung von Titanoxydhydrat und Kohlenstoff, Borsäure, Borsäureanhydrid oder ein Alkaliborat zugesetzt.
Der Ausdruck »Titanoxydhydrat« bezeichnet nicht nur das rohe Titanoxydhydrat in Form eines Schlammes,
das aus einer Titansalzlösung durch Hydrolyse gebildet und ausgefällt wird, sondern auch dessen
Modifikationen, beispielsweise hydratisiertes Titanphosphat oder alkalienthaltendes Titanoxydhydrat.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Ausgangsmischung unter Verwendung eines Schlammes von
rohem, nicht behandeltem Titanoxydhydrat wird feinverteilter, vorzugsweise hydrophiler Kohlenstoff mit
einer Partikeilgröße von 0,005 bis 0,01 μ einer Titansulfatlösung
vor der Hydrolyse zugegeben, worauf die Mischung erhitzt und ungefähr 2 Stunden auf
etwa 100 bis 112° C gehalten wird, bis der größere Teil des in der Lösung vorhandenen Titans durch
Verfahren
zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien
zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien
für die Herstellung von Titancarbid,
s -nitrid oder -borid
s -nitrid oder -borid
Anmelder:
Titangesellschaft m.b.H., Leverkusen 1
Titangesellschaft m.b.H., Leverkusen 1
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. August 1954
V. St. v. Amerika vom 16. August 1954
Leif Aagaard, Plainfield, N. J. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Hydrolyse als Titanoxydhydrat in Gegenwart der Kohlenstoffpartikel ausgefällt worden ist. Hierdurch
werden die einzelnen Partikeln des Titanoxydhydrats mit den einzelnen Partikeln des Kohlenstoffs innig
vereinigt und bilden eine homogene Mischung aus Oxydhydrat und Kohlenstoff. Die Mischung wird
dann von dem sauren Hydrolyserückstand abgetrennt, gewaschen und anschließend getrocknet. Die Partikelgröße
der Ausgangsmischung liegt innerhalb von etwa 0,02 bis 0,5 μ.
Das oben beschriebene Verfahren führt zwar zu befriedigenden Ergebnissen, es lassen sich jedoch
höhere Ausbeuten von Titanoxydhydrat erreichen, wenn der Salzlösung bei der Hydrolyse die Hydrolyse
beschleunigende Keime zugesetzt werden. Typische Keime werden z. B. aus einem Titansulfathydrolysat
durch Behandeln mit einem Alkalihydroxyd,
z. B. Natriumhydroxyd, hergestellt, wobei ein mit Alkali behandeltes Oxydhydrat mit hohem Ti O2-Gehalt
entsteht.
Mit den aus einer Titansulfatlösung durch Hydrolyse gebildeten Titanoxydhydraten lassen sich zwar
sehr befriedigende Ergebnisse erreichen, im Rahmen der Erfindung können jedoch auch modifizierte Titanoxydhydrate
erzeugt werden. So kann erfindungsgemäß dadurch ein Ausgangsmaterial hergestellt
werden, daß verdünnte Lösungen von Phosphorsäure und Titansalz bei Raumtemperatur in Gegenwart
feinverteilten Kohlenstoffs gemischt werden, worauf die Mischung zur Vervollständigung der Reaktion
und zur Bildungeines filtrierbaren Ausgangsmaterials
SM 600/+29
erhitzt wird. Die Einzelpartikel des Titanphosphats sind mit denen des Kohlenstoffs innig verbunden. Es
können auch Phosphorsäure oder ein lösliches Phosphat oben beschriebener, nicht behandelter Ausgangsmischung
zugegeben werden, wodurch die Titanoxydhydratkomponente in Gegenwart von Kohlenstoff zu
Titanphosphat umgewandelt wird.
Es wurde weiter gefunden, daß die erfindungsgemäße Ausgangsmischung auch aus einer Mischung
eines mit Alkalihydroxyd behandelten Titanoxydhydrats und feinverteilten Kohlenstoffpartikeln hergestellt
werden kann. Der Ausdruck »mit Alkalihydroxyd behandeltes Titanoxydhydrat« bezeichnet
in diesem Zusammenhang ein Material, das aus einem nicht behandelten Titanoxydhydrat durch Zugabe eines
Alkalihydroxyds hergestellt wird. Dabei wird das Alkalihydroxyd dem Oxydhydrat in einer Menge zugegeben,
die nicht nur zur Neutralisierung der Schwefelsäureanteile, sondern auch zur Umwandlung
des Oxydhydrates selber ausreicht, derart, daß nach Calcinieren des Produkts dieses die charakteristischen
Merkmale von Natriumtitanat aufweist. Das mit Alkalrhydroxyd
behandelte Oxydhydrat kann auch dadurch hergestellt werden, daß es in Gegenwart von
feinverteiltem Kohlenstoff aus einer reinen Titansalzlösung, die frei von Eisen und anderen Verunreinigungen
ist, gefällt wird.
Das Merkmal, das jeder der oben beschriebenen Ausgangsmischungen gemeinsam ist, besteht darin,
daß zwischen den Partikeln des Titanoxydhydrats und denjenigen des Kohlenstoffs ein inniger Kontakt
besteht; in jedem Falle ist das Hydrat mit den einzelnen Kohlenstoffpartikeln innig verbunden, da das
Titanoxydhydrat, d. h. das nicht behandelte Titanoxydhydrat, das hydratisierte Titanphosphat oder das
mit Alkalihydroxyd behandelte Titanoxydhydrat, in Gegenwart der Kohlenstoffpartikedn gebildet wird.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Ausgangsmaterials kann durch thermische Hydrolyse einer Sulfatlösung
in Gegenwart von Kohlenstoff in befriedigender Weise bei Atmosphärendruck durchgeführt
werden; es wurde jedoch gefunden, dafi die Hydrolyse beträchtlich beschleunigt werden kann, wenn das
Verfahren in einem Autoklav unter Drücken von 7 bis 35 kg/cm2 durchgeführt wird. Die Druckhydrolyse,
die vorzugsweise unter gleichzeitigem Rühren erfolgt, führt zu einer gründlichen Durchmischung des Oxydhydrates
und der Kohlenstoffpartikeln in verhältnismäßig kurzer Zeit.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Zwecks Herstellung einer die Titananteile in Form von nicht behandeltem Titanoxydhydrat enthaltenden
Ausgangsmischung gemäß der Erfindung wurde eine geklärte Sulfatlösung in bekannter Weise hergestellt,
z. B. durch Aufschließen eines titanhaltigen Erzes mit konzentrierter Schwefelsäure, Lösen des Aufschlußkuchens
in Wasser, Filtrieren der Lösung und Auskristallisieren des Eisens als Ferrosulfat, worauf nach
Verdünnung mit Wasser eine Titansulfatlösung mit ungefähr 200 g/l Ti O2 erhalten wurde. Zu dieser Lösung
wurde feinverteilter hydrophiler Kohlenstoff in einem Anteil zugegeben, der in Abhängigkeit von
dem Typ des jeweils zu erzielenden Metalloids schwankt. Sollte die Lösung zur Gewinnung eines der
Herstellung von Titancarbid dienenden Materials verwendet werden, so wurden ihr solche Mengen Kohlenstoff
zugesetzt, daß aus der Lösung durch Hydrolyse ein Produkt ausfiel, dessen Zusammensetzung dem
zur Carbidbildung entsprechend
TiO2+ 3 C-^ TiC+ 2 CO
erforderlichen Ti O2 : C-Verhältnis entsprach.
Die auf obige Weise hergestellte Lösung wurde 2 Stunden in Gegenwart von 1 °/o Hydrolysenkeime
am Sieden erhalten, bis ungefähr 95 % des Titans als Titanoxydhydrat in inniger Vereinigung mit den feinverteilten
Kohlenstoffpartikeln ausgefällt waren. Die Fällung wurde dann von der Flüssigkeit getrennt, gewaschen
und getrocknet. Durch Glühen in einer inerten Atmosphäre bei etwa 1650° C wurde ein Carbid
erhalten, dessen Partikelgröße zwischen 1 und 10 μ lag und das 80% Titan und 19,5 % Kohlenstoff
enthielt.
Zur Gewinnung eines für die Herstellung von Titanborid
geeigneten Ausgangsmaterials wurde gemäß Beispiel 1 verfahren, jedoch mit dem Unterschied,
daß Kohlenstoff zur Sulfatlösung in einer Menge zugegeben wurde, so daß auf 1 Teil des aus der Lösung
gewonnenen Hydrats 5 Teile Kohlenstoff entfielen und as sich nach Zusatz von B2O3 eine Umsetzung entsprechend
TiO2 + B2O3 + 5 C^ TiB2 + 5 CO
ermöglichen ließ.
Zwecks Herstellung von Titanborid aus der Ausgangsmischung
wurden 130 Gewichtsteile Borsäure als B2O3 mit 148 Teilen TiO2 gründlich vermischt;
die Mischung wurde in einen Ofen gegeben und bei etwa 1550° C 2 Stunden in einer Argonatmosphäre
geglüht.
Es wurde ein Borid mit 68,4 °/o Titan und 29,6 %>
Bor bei einer Partikelgröße zwischen 1 und 5 μ erhalten.
Zwecks Gewinnung einer zur Herstellung von Titannitrid,
geeigneten Ausgangsmischung wurde gemäß Beispiel 1 verfahren, jedoch war die der zu hydrolysierenden
Lösung zugesetzte Kohlenstoffmenge so groß, daß auf 1 Teil Ti O2 des Hydrolysats 2 Teile C
kamen und sich eine Umsetzung gemäß
Ti O2 + 2 C + N -^ Ti N + 2 CO
ermöglichen ließ. Der durch Hydrolyse dieser Lösung entstandene Niederschlag wurde getrocknet, in
einen Ofen gegeben und 2 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre von etwa 1350° C geglüht. Das Produkt
bestand aus feinverteiltem Titannitridpulver mit einem Gehalt von 78,6% Titan und 19,4 % Stickstoff.
Die Größe der Partikeln lag zwischen 1 und 15 μ.
B'eisipiel 4
Zwecks Herstellung von Titancarbid aus einer Ausgangsmischung aus hydratisiertem Titanphosphat und
hydrophilem Kohlenstoff wurde eine verdünnte phosphorsaure Lösung mit einer Konzentration von
50 g/l P2O5 einer Titansulfatlösung mit einer Konzentration
von 30 g/l Ti O2 zugegeben. Diesem Gemisch wurde feinverteilter Kohlenstoff in einer Menge
zugesetzt, so daß auf 1 Teil TiP2O7 8 Teile C entfielen,
so daß die Fällung entsprechend
TiP2O7+ 8 C-=. TiC+ 7 CO+ P2
umgesetzt werden konnte.
umgesetzt werden konnte.
Die kohlenstoffhaltige Lösung wurde 1 Stunde auf etwa 70° C gehalten, wobei sich eine Fällung
eines innigen Gemisches von Titanphosphat und Kohlenstoff bildete, die nach Trocknen in einen Ofen gegeben
und 2 Stunden in einer Argonatmosphäre bei 5 etwa 1600° C geglüht wurde. Das Endprodukt war
ein feinverteiltes Titancarbidpulver mit einem Gehalt von 79,1 % Titan und 19i,3 % Kohlenstoff; seine
Partikelgröße lag zwischen 1 und 10 μ.
IO
Zwecks Herstellung von Titannitrid aus einer Ausgangsmischung aus hydratisiertem Titanphosphat und
hydrophilem Kohlenstoff wurde eine Ausgangsmischung in der im Beispiel 4 beschriebenen Weise
hergestellt mit dem Unterschied, daß der feinverteilte Kohlenstoff der Lösung in einer Menge zugegeben
wurde, daß auf 1 Teil gefälltes TiP2O7 7 Teile C
entfielen, so daß eine Umsetzung gemäß
20
TiP2O7 + 7 C + Vi N8-*- TiN + 7 CO + Pjj
möglich war.
Das Titanphosphat-Kohlenstoff-Gemisch wurde bei ungefähr 1350° C 2 Stunden in einer Stickstoffaitmo-Sphäre
geglüht. Das entstehende Produkt war feinverteiltes Titannitridpulver von praktisch gleicher Korngröße
mit einem Gehalt von 79°/o Titan und 21 °/o Stickstoff. Die Partikelgröße lag zwischen 1 und 10 μ.
Zwecks Herstellung von Titanborid wurde eine Ausgangsmischung aus hydratisiertem Titanphosphat
und hydrophilem Kohlenstoff hergestellt mit der Ausnahme, daß der feinverteilte Kohlenstoff in einem
Anteil, bezogen auf den aus der Lösung gewonnenen Titananteil als TiO2 berechnet, der Formel
TiP2O7-MOC-T-B2O3-^TiP2-I-IOCO-I-P2
40
entsprechend, zugegeben wurde. 148 Teile Titan, als TiO2 berechnet, der Titanphosphat-Kohlenstoff-Mischung
wurden mit 130 Teilen Borsäure als B2O3
innig gemischt, die Mischung in einen Ofen gegeben und etwa 2 Stunden in einer Argonatmosphäre bei
ungefähr 1550° C geglüht.
Das entstehende Produkt war ein feinverteiltes Pulver mit einem Gehalt von 68,1 °/o Titan und
29,9 % Bor; die Partikelgröße lag zwischen 1 und 5 μ.
Wie bereits erwähnt, umfaßt die Erfindung auch die Herstellung eines Ausgangsmaterials, das aus
einer Mischung mit Alkalihydroxyd behandelten Titanoxydhydrats und Kohlenstoff besteht, aus der
Titancarbid, -nitrid oder -borid in der oben beschriebenen Weise gewonnen werden können.
Die als Ausgangsmaterial dienende Mischung aus mit Alkalihydroxyd behandeltem Titanoxydhydrat
und Kohlenstoff kann durch thermische Hydrolyse einer Sulfatlösung und Kohlenstoff in situ hergestellt
werden, und zwar wie im Beispiel 1 beschrieben, wobei der entsprechenden Titanoxydhydrat-Kohlenstoff-Mischung
eine bestimmte Menge eines Alkalihydroxyds, z. B. Natriumhydroxyd, zugegeben wird.
Die als Ausgangsmaterial dienende Mischung aus mit Alkalihydroxyd behandeltem Titanoxydhydrat
und Kohlenstoff kann auch aus einer reinen Titansalzlösung, die frei von Eisen, Vanadin, Aluminium
und anderen Verunreinigungen ist, hergestellt werden. Beispielsweise kann feinverteilter Kohlenstoff zu
einer reinen Chloridlösung, z. B. Titantetrachlorid, zugegeben werden; dieser Mischung wird Alkalihydroxyd,
beispielsweise Natriumhydroxyd, in einem solchen Anteil zugegeben, daß die Lösung neutralisiert
und das Titanoxydhydrat in ein solches mit angelagertem Alkalihydroxyd umgewandelt wird. Das
entstehende Hydrolysat ist mit Kohlenstoffpartikelchen, die an die Partikel des mit Alkalihydroxyd behandelten
Titanoxydhydrats gebunden sind, innig gemischt. Die löslichen Salze können durch Waschen
von dem mit Alkalihydroxyd behandelten Titanoxydhydrat entfernt werden.
Aus der Beschreibung und den Beispielen geht hervor, daß die Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung
eines Ausgangsmaterials, das zur Herstellung von feinverteiltem Titancarbid, -nitride bzw. -borid
geeignet ist, betrifft. Die Ausgangsmischung ist dadurch charakterisiert, daß sie aus Titanoxydhydrat,
d. h. aus nicht behandeltem Titanoxydhydrat, hydratisiertem Titanphosphat oder mit Alkalihydroxyd behandeltem
Titanoxydhydrat, und damit innig zusammengehaltenem und vereinigtem hydrophilem Kohlenstoff
besteht. Die aus einem solchen Ausgangsmaterial hergestellten Carbide, Nitride oder Boride zeichnen
sich durch große Reinheit und gleichförmige sowie feine Körnung aus. Die Verfahren zur Herstellung
der Ausgangsmischungen sind durch die Fällung des Titanoxydhydra-ts in Gegenwart der Kohlenstoffpartikelchen charakterisiert, wodurch ein sehr reaktionsfähiges
Material erzielt wird, das bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen umgesetzt werden
kann.
Claims (7)
1. Verfahren zur Gewinnung von Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Titancarbid,
-nitrid oder borid, dadurch gekennzeichnet, daß feinverteilter Kohlenstoff in eine Titansalzlösung
suspendiert wird, worauf durch Hydrolyse eine homogene Mischung aus innig zusammengehaltenen
Partikeln von Titanoxydhydrat und Kohlenstoff gebildet und die Mischung von der Mutterlauge
abgetrennt, gewaschen und getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Titansalzlösung solche Mengen
Kohlenstoff zugesetzt werden, daß das Molverhältnis zwischen Kohlenstoff und TiO2 in der
Kohlenstoff-Titanoxydhydrat-Mischung zwischen 2 :1 und' 5 :1 liegt.
3. Abänderung der Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung eines
kohlenstoffhaltigen, hydratisieren Titanphosphats der feinverteilten Kohlenstoff enthaltenden Titansalzlöeung
eine: Phosphationen enthaltende wäßrige Lösung zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Titansalzlösung solche Mengen
Kohlenstoff zugegeben werden^ daß das Molverhältnis zwischen Kohlenstoff und TiP2O7 in der
aus hydratisiertem Titanphosphat und Kohlenstoff bestehenden Mischung zwischen 7:1 und
10:1 liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgefällte Titanoxydhydrat
zwecks Bildung von alkalienthaltendem Titanoxydhydrat mit einem Alkalihydroxyd behandelt
wird.
6. Abänderung der Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß feinverteilter
Kohlenstoff in eine Titansalzlösung oder in Titan-
7 8
tetrachlorid, die praktisch frei von Eisen, Vana-
7. Verfahren zur Herstellung eines für die
din, Aluminium und Chrom sind, suspendiert Titanboridherstellung geeigneten Ausgangsmatewird,
und durch Zusatz eines Alkalihydroxyds rials nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeicheine
homogene Mischung aus innig zusammen- net, daß der feuchten Mischung von Titanoxydgehaltenen
Partikeln von alkalienthaltendem Ti- 5 hydrat und Kohlenstoff Borsäure, Borsäureanhytanoxydhydrat
und Kohlenstoff gebildet wird. drid oder ein Alkaliborat zugesetzt wird.
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Applications Claiming Priority (1)
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DE (1) | DE1038018B (de) |
GB (1) | GB785995A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0115745A1 (de) * | 1982-12-30 | 1984-08-15 | Eltech Systems Corporation | Hartmetallboride, -carbide und -nitride und sie enthaltende Verbundwerkstoffe |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US5160698A (en) * | 1991-07-02 | 1992-11-03 | The Dow Chemical Company | Process for producing metal borides using finely comminuted mixture of reactants |
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1955
- 1955-08-11 GB GB23229/55A patent/GB785995A/en not_active Expired
- 1955-08-15 DE DEN11056A patent/DE1038018B/de active Pending
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GB785995A (en) | 1957-11-06 |
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