DE1034599B - Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HypophosphitenInfo
- Publication number
- DE1034599B DE1034599B DEF23894A DEF0023894A DE1034599B DE 1034599 B DE1034599 B DE 1034599B DE F23894 A DEF23894 A DE F23894A DE F0023894 A DEF0023894 A DE F0023894A DE 1034599 B DE1034599 B DE 1034599B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- phosphorus
- alcohol
- treatment
- hypophosphites
- metal hydroxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Description
DEUTSCHES
Man hat bereits bei der Herstellung von Hypophosphiten
durch Behandlung von Phosphor mit einem Metalilhydroxyd und Wasser vorgeschlagen, diese Behandlung
in der Weise auszuführen, daß man den Phosphor in einer wäßrigen Lösung eines oder mehrerer
Metallhydroxyde, insbesondere solcher der Alkalien, emulgiert bzw. fein verteilt. Dadurch wird die
Reaktionsgeschwindigkeit des Phosphors merklich, verbessert, aber doch nicht in dem Maße, daß eine ununterbrochene.
Reaktion eintritt. Durch das Emulgieren des Phosphors in der alkalischen Lösung beträgt
die Kontaktzeit zwischen dem Phosphor und dieser Lösung — unter Erzielung industrieller Ausbeuten
an Hypophosphiten — nur IV2 Stunden, im Gegensatz zu 20 Stunden, wenn man nicht emulgiert. Aber
auch diese Kontaktzeit von IV2 Stunden ist noch zu lang für eine ununterbrochene technische Reaktion,
denn es ist ja noch das Aufarbeiten sehr großer Lösungsvolumen und demzufolge auch der Umgang
mit groß dimensionierten Apparaten erforderlich. Überdies sind die zu behandelnden Stoffe explosiv
und giftig, woraus sich ergibt, daß man jede unnütze Ansammlung dieser Stoffe wie auch die Verwendung
von Reaktionsgef äßen mit mehreren Tausend Litern Fassungsvermögen tunlichst vermeiden muß.
Es wurde nun gefunden, daß die Umsetzung des Phosphors mit den MetaJlhydroxyden und dem Wasser
durch gesättigte aliphatische Alkohole insofern katalysiert
wird, als diese die Reaktionsgeschwindigkeit erheblich steigern. Auf diese Weise wird die Kontaktzeit
zwischen den Reaktionstei'lnehmern von 90 auf
ungefähr 15 Minuten verkürzt, um eine vollständige Oxydation des Phosphors zu erzielen.
Die vorliegende, auf diese Feststellung begründete Erfindung befaßt sich also mit einem Verfahren zur
Herstellung von Hypophosphiten durch Behandlung von Phosphor mit einem Metallhydroxyd und Wasser.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung in Gegenwart mindestens eines
gesättigten aliphatischen Alkohols durchführt.
Die durch den oder die betreffenden Alkohole hervorgebrachte katalytische Wirkung bat eine so ausreichende
Steigerung der Reaktionsgeschwindigkeit zur Folge, daß das Verfahren ununterbrochen durchgeführt werden kann, ohne daß eine besondere Apparatur
erforderlich wäre. Die Alkohole, die als Katalysatoren benutzt worden sind, können durch Destillation
zurückgewonnen werden, sobald die Oxydation beendet ist, um anschließend wieder in den Kreislauf
eingeführt zu werden.
Festgestellt wurde, daß die Katalysewirkung der Alkohole sich mit der Zahl ihrer Kohlenstoff atome erhöht.
Ein Alkohol, der gute Ergebniisse geliefert hat, ist der Isoamylalkohol; noch bessere Ergebnisse wer-Verfahren
zur Herstellung
von Hypophosphiten
von Hypophosphiten
Anmelder:
La Fönte Electrique S.A.,
Bex, Waadt (Schweiz)
Bex, Waadt (Schweiz)
Vertreter: Dipl.-Ing. W. Meissner,
Berlin-Grunewald, Herbertstr. 22,
und Dipl.-Ing. H. Tischer, München 2, Patentanwälte
und Dipl.-Ing. H. Tischer, München 2, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 10. September 1956
Schweiz vom 10. September 1956
Rene Pahud, Bex, Waadt (Schweiz),
ist als Erfinder genannt worden
20
20
den jedoch erzielt, wenn man Äthylalkohol und Isoamylalkohol zusammen verwendet. Die anzuwendende
Alkoholmenge kann zwischen 1 und 15 Volumen Alkohol je 100 Volumen von Phosphor, Metallhydroxyd
und Wasser insgesamt liegen.
Obwohl es nicht erforderlich ist, kann man vorteilhaft den Phosphor in dem wäßrigen Milieu emulgieren.
Es folgt nun ein Ausführungsbeispiel gemäß der Erfindung, daß die Herstellung von Natriumhypophospbit
beschreibt.
In einen 50-1-Tank, der mit einem mechanischen Verteiler ausgestattet ist, werden fortlaufend innerhalb
einer Stunde folgende Mengen der Reaktionsteilnehmer gegeben:
Phosphor 10 1
Natronlauge, enthaltend 200 g/l .. 105 1
Kalkmilch 3,15 1
Äthylalkohol 101
Amylalkohol 51
Durch äußere Kühlung wird die Temperatur auf
50° C gehalten. Die Lösung wird anschließend in drei
Gefäße mit 501 Fassungsvermögen übergeführt, die etagenförmig angeordnet sind. In dem letzten Gefäß
wird die Temperatur auf 85° C gebracht, um die Phosphinpolymeren zu zersetzen. Danach wird die
Lösung von den katalysierenden Alkoholen durch Destillation befreit. Die zurückgewonnenen Alkohole
werden in den Kreislauf zurückgeführt.
' Nach Ablauf dier ersten Stunde brauchen die als Katalysatoren benutzten Alkohole nicht mehr zugeführt
werden, da dann die aus dem Reaktionsgemisch abdestillierten Alkohole zurückgeführt werden. Für
80S 578/452
10
die weitere Herstellung genügt es dann, in das Gefäß je Stunde die oben angegebenen Mengen an Phosphor,
Natronlauge und Kalkmilch einzuführen; im Verlauf des Verfahrens werden die etwaigen Verluste an All«>holen
durch entsprechenden Zusatz ausgeglichen.
Auf diese Weise erfolgt die ununterbrochene Umwandlung
von mehr als 7O°/o des eingesetzten Phosphors in Hypophosphit, weniger als 15 %>
des Phosphors in> Phosphat, weniger als 15% des Phosphors in Phosphin.
Das Verfahren weist folgende Vorteile auf:
1. Man arbeitet mit konzentrierten Lösungen, hat also zur Gewinnung des kristallisierten Produkts
nur geringe Kosten für die Verdampfung aufzuwenden;
2. bei gleicher Produktionsmenge kann man in einem Ansatz das Gef äßvolümen um mindestens 20 % herabsetzen;
.
3. mehr als 70°/o des eingesetzten Phosphors werden .
in Hypophosphk übergeführt; bisher überschritten diese Ausbeuten kaum 50 °/o;
4. man kann ununterbrochen arbeiten, wodurch Handhabung
und Kosten verringert werden.
Wie ersichtlich, wird durch das erfindungsgemäße
Verfahren einerseits die Erzeugung je Stünde erheblieh
gesteigert, wobei erhebliclhe kleinere Gefäße erforderlich sind als bei der bisher üblichen Herstellung,
andererseits wird die Ausbeute an Hypophosphit
durch Umwandlung des Phosphors merklich verbessert.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten durch Behandlung von Phosphor mit einem
Metallhydroxyd und Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Behandlung in Gegenwart
mindestens eines gesättigten aliphatischen Alkohols durchführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Behandlung in Gegenwart
von Isoamylalkohoil durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Behandlung in Gegenwart·
von Äthylalkohol und Isoamylalkohol durchführt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den oder die verwendeten Alkohole)
zwecks Wiederverwendung bei dieser Behandlung zurückgewinnt.
5. Verfahren· nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man 1 bis 15 Volumen Alkohol je 100 Volumen Phosphor, Metallhydroxyd und
Wasser insgesamt anwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Phosphor behandelt, während er in einer wäßrigen Lösung mindestens eines
Metallhydroxyds emulgiert bzw. fein verteilt ist.
© 809 578/432 7.58
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SE821388X | 1956-09-10 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1034599B true DE1034599B (de) | 1958-07-24 |
Family
ID=20349246
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEF23894A Pending DE1034599B (de) | 1956-09-10 | 1957-09-03 | Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US2976118A (de) |
CH (1) | CH322981A (de) |
DE (1) | DE1034599B (de) |
FR (1) | FR1181938A (de) |
GB (1) | GB821388A (de) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2125587C3 (de) * | 1971-05-24 | 1974-08-15 | Knapsack Ag, 5033 Huerth-Knapsack | Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten |
DE2549084C3 (de) * | 1975-11-03 | 1981-04-30 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Phosphin |
DE2632316C3 (de) * | 1976-07-17 | 1981-12-24 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Phosphin |
US4379132A (en) * | 1982-08-05 | 1983-04-05 | Fmc Corporation | Process for sodium hypophosphite |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB441474A (en) * | 1934-06-19 | 1936-01-20 | Henkel & Cie Gmbh | Improved manufacture of polyphosphates |
US2595198A (en) * | 1948-09-25 | 1952-04-29 | Monsanto Chemicals | Method of preparing phosphorous acid |
-
1956
- 1956-09-10 CH CH322981D patent/CH322981A/fr unknown
-
1957
- 1957-08-23 GB GB26676/57A patent/GB821388A/en not_active Expired
- 1957-08-29 US US680912A patent/US2976118A/en not_active Expired - Lifetime
- 1957-09-03 DE DEF23894A patent/DE1034599B/de active Pending
- 1957-09-03 FR FR1181938D patent/FR1181938A/fr not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US2976118A (en) | 1961-03-21 |
CH322981A (fr) | 1957-07-15 |
GB821388A (en) | 1959-10-07 |
FR1181938A (fr) | 1959-06-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69405138T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Acryl- und Methacrylsäureestern | |
DE69010046T2 (de) | Reinigungs- und Herstellungsverfahren von Methylmethacrylat. | |
DE926426C (de) | Verfahren zur Herstellung von Isopropylbenzolperoxyd | |
EP0004015A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von ungefärbten technischen Äthanolaminen | |
DE1034599B (de) | Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten | |
DE3308879A1 (de) | Verfahren zur herstellung von acrylsaeure- oder methacrylsaeureestern | |
DE69302842T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 3-Cyano-3,5,5-trimethylcyclohexanon | |
DE2444425A1 (de) | Verfahren zum behandeln eisen(iii)nitrat enthaltender waessriger salpetersaeureloesungen | |
DE2238289A1 (de) | Verfahren zum reformieren von rohen synthetischen fettsaeuren | |
EP0309915B1 (de) | Verfahren zur Entfernung von Formaldehyd aus wässrigen Lösungen von 2-Butindiol-1,4 | |
DE1029809B (de) | Verfahren zur Herstellung von Hypophosphiten | |
DE2058519B2 (de) | Verfahren zur gewinnung von ditrimethylolpropan aus einem dasselbe enthaltende reaktionsgemisch | |
DE2911516A1 (de) | Verfahren zur herstellung von aluminiummonoaethylphosphit | |
DE1287053B (de) | Verfahren zur Entfernung von Flour aus Phosphorsaeure | |
DE520939C (de) | Verfahren zur Darstellung von Allylalkohol | |
DE960352C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Sorbit-Mannit-Gemisches | |
DE1048567B (de) | ||
DE1138751B (de) | Verfahren zur Herstellung von hoeheren Alkoholen durch Telomerisation | |
DE878652C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylolgruppen enthaltenden Aryloxycarbonsaeuren | |
DE899501C (de) | Verfahren zur Herstellung von Isopropylbenzolhydroperoxyd | |
DE867090C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Sebacinsaeure bzw. der freien Saeure | |
DE967825C (de) | Verfahren zur Herstellung von mehrwertigen Alkoholen | |
DE710170C (de) | Verfahren zur Herstellung von Ameisensaeure | |
DE1938080A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyanoessigsaeure und ihrer Derivate | |
DE1793712C3 (de) |