DE10322255B4 - Process for high temperature carburizing of steel parts - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb von 930°C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl während der Aufheizphase, als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas gepulst oder kontinuierlich in die Behandlungskammer eingegeben wird.A method of carburizing steel parts at a temperature above 930 ° C with a carbon donor gas within an evacuable treatment chamber, characterized in that both during the heating phase, as well as during the diffusion phase nitrogen-emitting gas is pulsed or continuously fed into the treatment chamber.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb 930°C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer.The invention relates to a method for carburizing steel parts at a temperature above 930 ° C with a carbon donor gas within an evacuable treatment chamber.

Das Aufkohlen erfolgt üblicherweise im Temperaturbereich von 850°C bis 1000°C, wobei ein Kohlenwasserstoffgas als Spendermedium für Kohlenstoff verwendet wird. Im Ofen ist eine Heizung installiert mit deren Hilfe während des Aufkohlungsprozesses die Chargentemperatur geregelt wird. Als Kohlenstoffspender dient in der Regel Acetylen, Propan oder Ethylen.The carburizing is usually carried out in the temperature range of 850 ° C to 1000 ° C, wherein a hydrocarbon gas is used as a donor medium for carbon. A heater is installed in the oven to control the batch temperature during the carburizing process. As a carbon donor is usually acetylene, propane or ethylene.

Beim Aufkohlen wird die Randschicht der Werkstücke mit Kohlenstoff, beim Carbonitrieren mit Kohlenstoff und Stickstoff angereichert. Als stickstoffabgebendes Gas wird mit Vorteil Ammoniak verwendet.During carburizing, the surface layer of the workpieces is enriched with carbon, carbonitriding with carbon and nitrogen. As the nitrogen-emitting gas, ammonia is advantageously used.

Die Einsatzhärtung durch atmosphärisches Gasaufkohlen und Ölabschreckung ist das bedeutendste Wärmebehandlungsverfahren für Getriebebauteile. Der eigentliche Aufkohlungsvorgang findet im Bereich von 870°C–930°C statt. Obwohl aus wirtschaftlicher Sicht wünschenswert, lässt sich die Behandlungstemperatur aus verfahrens- und anlagentechnischen Gründen nicht deutlich über 1000°C steigern. Um die Wirtschaftlichkeit beim Einsatzhärten zu erhöhen, wurden Vakuumaufkohlungsverfahren entwickelt. Bei gleicher Aufkohlungstemperatur ermöglicht die Vakuumaufkohlung durch den höheren Kohlenstoffübergang der als Kohlenstoffspender eingesetzten Kohlenwasserstoffe eine deutliche Prozesszeitverringerung gegenüber der atmosphärischen Gasaufkohlung. Durch den Einsatz sauerstofffreier Aufkohlungsgase wird ein randoxidationsfreies Einsatzhärten möglich.Case hardening by atmospheric gas carburizing and oil quenching is the most important heat treatment process for transmission components. The actual carburizing process takes place in the range of 870 ° C-930 ° C. Although desirable from an economic point of view, the treatment temperature can not be increased significantly above 1000 ° C for procedural and plant engineering reasons. In order to increase the economy in case hardening, vacuum carburizing processes have been developed. With the same carburizing temperature, the vacuum carburization by the higher carbon transition of the hydrocarbons used as a carbon donor allows a significant reduction in process time compared to the atmospheric gas carburizing. The use of oxygen-free carburizing gases makes edge oxidation-free case hardening possible.

Ein weiterer großer Vorteil der Vakuumaufkohlung besteht darin, durch Steigerung der Aufkohlungstemperatur über den heute üblichen Bereich von 870°C–930°C hinaus die Produktivität weiter zu steigern. Ursache dafür ist einerseits das mit der Temperatur steigende Kohlenstofflösungsvermögen des Werkstoffes im Austenitgebiet, andererseits die mit der Temperatur steigende Diffusionsgeschwindigkeit des Kohlenstoffs in das Bauteilinnere. Beides führt zu einer weiteren Verringerung der Behandlungsdauer. Die entsprechenden Vakuumaufkohlungsanlagen eignen sich durch die dort eingesetzten Ofenbauwerkstoffe hervorragend für Prozesstemperaturen auch deutlich oberhalb 1000°C. Die Steigerung der Wirtschaftlichkeit durch Hochtemperaturaufkohlungsprozesse ist am Beispiel der Aufkohlung eines Einsatzstahles 18CrNiMo7-6 auf eine Aufkohlungstiefe von 1,5 mm erkennbar. Durch Anheben der Aufkohlungstemperatur von 930°C auf 1030°C lässt sich die Gesamtaufkohlungsprozessdauer von 8,5 h auf 3 h, d. h. um 65 deutlich reduzieren.Another major advantage of vacuum carburizing is to further increase productivity by increasing the carburizing temperature beyond the current range of 870 ° C-930 ° C. The reason for this is on the one hand the increasing carbon solubility of the material in the austenite region with temperature, on the other hand the increasing diffusion speed of the carbon into the component interior with the temperature. Both lead to a further reduction in the duration of treatment. The corresponding vacuum carburizing plants are excellently suitable for process temperatures well above 1000 ° C due to the furnace construction materials used there. The increase in cost-effectiveness through high-temperature carburizing processes can be seen, for example, by carburising a case hardening steel 18CrNiMo7-6 to a carburizing depth of 1.5 mm. By raising the carburizing temperature from 930 ° C to 1030 ° C, the total carburizing process time can be increased from 8.5 hours to 3 hours, that is, 10 hours. H. significantly reduce by 65.

Einer signifikanten Erhöhung der Aufkohlungstemperatur stehen die derzeit in der Getriebefertigung eingesetzten Einsatzstähle entgegen, die bei Temperaturen ab 930°C zu einer Kornvergröberung bzw. Mischkornbildung neigen können. Dies erweist sich als nachteilig hinsichtlich der späteren Gebrauchseigenschaften. Es hat sich gezeigt, dass sich die Grobkorbildung durch Zulegieren von feinkornstabilisierenden Elementen, z. B. Aluminium, Titan und Niob, zu deutlich höheren Temperaturen verschieben lässt. Entsprechende Stähle eignen sich problemlos auch für höhere Aufkohlungstemperaturen.A significant increase in the carburizing temperature is counteracted by the case-hardening steels currently used in gearbox manufacture, which at temperatures above 930 ° C may be prone to grain coarsening or mixed grain formation. This proves to be detrimental to the later use properties. It has been shown that the Grobkorbildung by alloying fine grain stabilizing elements, for. As aluminum, titanium and niobium, can move to significantly higher temperatures. Corresponding steels are also suitable without problems for higher carburizing temperatures.

Allerdings wird auch bei der Vakuumaufkohlung von feinkornstabilisierten Einsatzstählen in der Randzone der Bauteile eine Misch- bzw. Grobkornbildung beobachtet. Dieser Effekt geht einher mit einem lokalen Abfall des Stickstoffgehaltes in der Bauteilrandzone gegenüber dem ursprünglichen Stickstoffgehalt. Die Ursache für dieses Verhalten liegt in einer Effusion des Stickstoffs aus der Randzone während der Vakuumaufkohlung. Dies führt zu einer Auflösung von feinkornstabilisierenden Sondernitriden. So liegt z. B. die Auflösungstemperatur der Nb(C,N)-Ausscheidungen bei vorhandenen 0,012 Massen-% Stickstoff bei ca. 1100°C. Eine Reduzierung des Stickstoffgehaltes auf 0,006 Massen-% Stickstoff verschiebt die Auflösungstemeperatur für diese Ausscheidungen auf ca. 1000°C. Die mit der Auflösung verbundene Grobkornbildung erweist sich als nachteilig für die Festigkeitseigenschaften der hochbeanspruchten Getriebebauteile und ist daher in hohem Maße unerwünscht.However, mixed or coarse grain formation is also observed in the vacuum carburization of fine-grain-stabilized case-hardened steels in the edge zone of the components. This effect is accompanied by a local decrease in the nitrogen content in the component edge zone compared to the original nitrogen content. The cause of this behavior is an effusion of nitrogen from the rim during vacuum carburization. This leads to a dissolution of fine grain stabilizing special nitrides. So is z. For example, the dissolution temperature of Nb (C, N) precipitates at existing 0.012 mass% nitrogen at about 1100 ° C. A reduction of the nitrogen content to 0.006% by mass of nitrogen shifts the dissolution temperature for these precipitates to about 1000 ° C. The coarse grain formation associated with the resolution proves to be detrimental to the strength properties of the highly stressed transmission components and is therefore highly undesirable.

Zur Reduzierung der Stickstoffeffusion wird die auf den eigentlichen Aufkohlungsvorgang folgende Diffusionsbehandlung teilweise nicht unter Vakuum, sondern unter Stickstoffpartialdruck durchgeführt. Ausführliche Versuche zeigen allerdings, dass sich dadurch eine Grob- bzw. Mischkornbildung nicht verhindern lässt.In order to reduce the nitrogen effusion, the diffusion treatment following the actual carburizing process is sometimes carried out under a partial pressure of nitrogen instead of under vacuum. However, extensive tests show that coarse or mixed grain formation can not be prevented.

Eine Erhöhung des Stickstoffgehaltes im Grundwerkstoff zur Verringerung der Auswirkung der nachfolgenden Stickstoffeffusion ist zwar prinzipiell möglich, sie erweist sich allerdings als nachteilig für den Herstellungsprozess der Stähle (z. B. dem Vergießen) sowie unter Umständen auch als nachteilig für die mechanischen Eigenschaften (Verminderung der Zähigkeit). Hinzu kommt, dass bei den mikrolegierten Stählen für die Hochtemperaturaufkohlung zur Nitridbildung teilweise ein solch hoher Stickstoffbedarf aufgrund der Thermochemie nötig wäre, wie er sich mit den derzeitigen metallurgischen Anlagen nicht darstellen lässt. Hier würde sich eine Erhöhung des Stickstoffgehalts in der grobkornempfindlichen Randschicht des Bauteils beim Hochtemperaturaufkohlen als verfahrenstechnische Lösung anbieten.Although an increase in the nitrogen content in the base material to reduce the effect of the subsequent nitrogen reduction is possible in principle, it proves to be detrimental to the production process of the steels (eg the casting) and possibly also as a disadvantage for the mechanical properties (reduction of the Toughness). In addition, micro-alloyed steels for high-temperature carburization for nitride formation sometimes require such high nitrogen requirements due to thermochemistry as can not be demonstrated by current metallurgical plants. Here, an increase in the nitrogen content in the coarse grain-sensitive surface layer of the component during high-temperature carburizing would offer itself as a process engineering solution.

Die wenigen, bisher bekannten Verfahren zum Aufsticken im Vakuum beschränken sich auf die Zugabe von Stickstoff abgebenden Medien bei Temperaturen unterhalb der Kohlungstemperatur, da die Stickstofflöslichkeit im Austenitgebiet mit abnehmender Temperatur ansteigt.The few processes known so far for vacuum bonding are limited to the addition of nitrogen-releasing media at temperatures below the carbonization temperature, since nitrogen solubility in the austenite region increases with decreasing temperature.

Es ist ein Verfahren zur Niederdruck-Carbonitrierung von Stahlteilen bekannt, bei dem die Werkstücke zunächst in einem Temperaturbereich von etwa 780°C bis 1050°C mit einem Kohlenstoffspendergas bei einem Druck unterhalb von 500 mbar innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer aufgekohlt werden und anschließend mit einem Stickstoffspendergas aufgestickt werden, wobei zum Ende der Aufkohlungsphase oder nach einer Abkühlung auf einen Temperaturbereich von etwa 780°C bis 930°C ein Stickstoffspendergas, das Ammoniak enthält, ausgehend von einem Unterdruck bis zu einem Druck von weniger als 1000 mbar in die Behandlungskammer eingelassen wird, um die Teile aufzusticken ( DE 101 18 494 A1 ).It is a method for low-pressure carbonitriding of steel parts known in which the workpieces are first carburized in a temperature range of about 780 ° C to 1050 ° C with a carbon donor gas at a pressure below 500 mbar within an evacuated treatment chamber and then with a nitrogen donor gas be embroidered, wherein at the end of the carburizing or after cooling to a temperature range of about 780 ° C to 930 ° C, a nitrogen donor gas containing ammonia, is introduced from a negative pressure to a pressure of less than 1000 mbar in the treatment chamber, to embroider the parts ( DE 101 18 494 A1 ).

In der DE 199 09 694 A1 wird ein Verfahren zum Karbonitrieren bei Unterdruckprozessen beschrieben, bei der im Anschluss an eine Aufkohlungsstufe oder während des gesamte Prozesses Stickstoff oder ein Stickstoffspendergas in die Behandlungskammer gegeben wird, wobei die Temperatur vorzugsweise bei 800 bis 880°C liegt.In the DE 199 09 694 A1 A process is described for carbonitriding in vacuum processes in which, following a carburizing step or throughout the process, nitrogen or nitrogen donor gas is added to the treatment chamber, the temperature preferably being 800 to 880 ° C.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, während des Hochtemperaturaufkohlungsprozesses oberhalb von etwa 950°C den Stickstoffgehalt in der Randzone aufrecht zu erhalten bzw. gezielt zu erhöhen, um die Auflösung von Sondernitriden zu verhindern und damit ein Hochtemperaturaufkohlen ohne schädliche Grob- bzw. Mischkornbildung in der Werkstückrandzone zu ermöglichen.The present invention has for its object during the Hochtemperaturaufkohlungsprozesses above about 950 ° C to maintain the nitrogen content in the edge zone or specifically to increase to prevent the dissolution of Sonderitriden and thus a high temperature carburizing without harmful coarse or mixed grain formation in allow the workpiece edge zone.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, bei dem sowohl während der Aufheizphase oberhalb 930°C, als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas, z. B. Ammoniak, gepulst oder kontinuierlich in die Behandlungskammer eingelassen wird. Weitere Einzelheiten und Merkmale sind in den Patentansprüchen näher beschrieben und gekennzeichnet.This object is achieved by a method in which both during the heating phase above 930 ° C, as well as during the diffusion phase nitrogen-emitting gas, eg. As ammonia, pulsed or continuously introduced into the treatment chamber. Further details and features are described in more detail in the claims and characterized.

Die Erfindung lässt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu und zwar zeigen:The invention allows for a variety of execution options and namely show:

1 die Stickstoffverlaufsanalyse im Randbereich zweier bei 1050°C vakuumaufgekohlter Proben aus 16MnCr5 mit unterschiedlichem Stickstoffgehalt in der Grundmatrix, 1 the nitrogen evolution analysis at the edge of two samples of 16MnCr5 vacuum carburized at 1050 ° C with different nitrogen content in the basic matrix,

2 die diagrammatische Darstellung behandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, 2 the diagrammatic representation treated by the method according to the invention,

3 die Feinschliffprobe der Randzone eines aufgekohlten Werkstückes und 3 the fine grinding sample of the edge zone of a carburized workpiece and

4 die Feinschliffprobe der Randzone eines Werkstücks aus 16MnCr5 behandelt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß 2. 4 the fine grinding sample of the edge zone of a workpiece of 16MnCr5 treated according to the inventive method according to 2 ,

In einem Ausführungsbeispiel wurden 2 Chargen von Zahnrädern aus 16MnCr5 bei 1050°C auf eine Aufkohlungstiefe von 0,8 mm vakuumaufgekohlt. Die erste Charge wurde nach dem Stand der Technik bei 15 mbar mit Acetylen als Kohlenstoffspender aufgekohlt und mit Stickstoff abgeschreckt. Die zweite Charge wurde mit den gleichen Verfahrensparametern behandelt mit dem Unterschied, dass sowohl während der Aufheizphase im Vakuum, als auch während der Diffusionsphase gepulst Ammoniak zugegeben wurde (2). Nach Versuchsende wurden die Zahnräder metallographisch untersucht. Es zeigt sich, dass die ohne Zugabe eines stickstoff-spendenden Mediums aufgekohlten Zahnräder in der Randzone aufgrund der Stickstoffeffusion zur Grob- bzw. Mischkornbildung neigen (3), im Vergleich dazu zeigen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Zahnräder keinerlei Grobkornbildung in der Randzone (4).In one embodiment, two batches of 16MnCr5 gears were vacuum carburized at 1050 ° C to a carburizing depth of 0.8 mm. The first batch was carburized according to the prior art at 15 mbar with acetylene as a carbon donor and quenched with nitrogen. The second batch was treated with the same process parameters except that pulsed ammonia was added both during the heating phase in vacuo and during the diffusion phase ( 2 ). At the end of the test, the gears were examined by metallography. It turns out that the gears carburized without addition of a nitrogen-donating medium in the edge zone tend to coarse or mixed grain formation due to the nitrogen blanket ( 3 In comparison, the gears treated by the method according to the invention show no coarse grain formation in the edge zone (FIG. 4 ).

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es somit möglich, ohne zusätzliche Prozessschritte die Stickstoffeffusion beim Vakuumaufkohlen zu unterbinden und damit eine schädliche Grobkornbildung in der Randzone prozesssicher zu verhindern.With the method according to the invention, it is thus possible, without additional process steps, to prevent the nitrogen effusion during vacuum carburization and thus to reliably prevent harmful coarse grain formation in the edge zone.

Weiterhin bietet das Verfahren die Möglichkeit auch Werkstoffe hochtemperaturaufzukohlen, die einen eher niedrigen Grundstickstoffgehalt aufweisen und damit kostengünstiger zu vergießen bzw. warm umzuformen sind. Die Zugabe eines stickstoffabgebenden Mediums während der Hochtemperaturvakuumaufkohlung führt zur Bildung von Sondernitriden, durch die die Feinkornbeständigkeit sichergestellt wird.Furthermore, the process offers the possibility of high-temperature carburizing materials, which have a rather low basic nitrogen content and thus are less expensive to cast or hot-form. The addition of a nitrogen donating medium during high-temperature vacuum carburization results in the formation of special nitrides, which ensures fine grain stability.

Claims (3)

Verfahren zur Aufkohlung von Stahlteilen bei einer Temperatur oberhalb von 930°C mit einem Kohlenstoffspendergas innerhalb einer evakuierbaren Behandlungskammer, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl während der Aufheizphase, als auch während der Diffusionsphase stickstoffabgebendes Gas gepulst oder kontinuierlich in die Behandlungskammer eingegeben wird.A method of carburizing steel parts at a temperature above 930 ° C with a carbon donor gas within an evacuable treatment chamber, characterized in that both during the heating phase, as well as during the diffusion phase nitrogen-emitting gas is pulsed or continuously fed into the treatment chamber. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass während der Heizphase und/oder der Aufkohlungsphase und/oder der Diffusionsphase Ammoniak oder Lachgas in die Behandlungskammer eingelassen wird.A method according to claim 1, characterized in that during the heating phase and / or the carburization phase and / or the diffusion phase Ammonia or nitrous oxide is admitted into the treatment chamber. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Behandlungskammer ein Druck kleiner als 30 mbar bei einer Temperatur oberhalb von 930°C eingestellt wird.Process according to claims 1 and / or 2, characterized in that in the treatment chamber, a pressure of less than 30 mbar is set at a temperature above 930 ° C.

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