DE10250564A1 - Coating products, optics and automobile windows involves preparing substrate, coating with anti-reflective system, then coating with working layer to, e.g., resist scratches - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche, ein beschichtetes Erzeugnis, eine Vorrichtung zur Beschichtung des Erzeugnisses sowie Produkte aus dem Erzeugnis.The invention relates to a method for coating a surface, a coated product, a device for coating the Product as well as products from the product.
Optische Elemente, z.B. optische Linsen werden bislang häufig aus Glas hergestellt. Glas hat den Vorteil, dass es hohe Qualitätsanforderungen hinsichtlich der Oberflächengüte, -härte und der Bearbeitbarkeit der Oberfläche, z.B. Polierbarkeit und Beschichtbarkeit erfüllt.Optical elements, e.g. optical So far, lenses have become common made of glass. Glass has the advantage that it has high quality requirements with regard to surface quality, hardness and the machinability of the surface, e.g. Polishability and coatability met.
Andererseits besteht ein großer Bedarf an Ersatzmaterialen für Glas, da Glas ein hohes Gewicht aufweist und zum Teil aufwendig herzustellen und zu verarbeiten ist. Aufgrund ihres zumeist deutlich geringeren Gewichts, ihrer einfachen Handhabung und kostengünstigen Massenherstellung finden diesbezüglich transparente Kunststoffe mehr und mehr Verwendung in traditionellen Glasanwendungsgebieten.On the other hand, there is a great need of replacement materials for Glass, since glass is heavy and sometimes complex is to be manufactured and processed. Because of their mostly clear lighter weight, easy to use and inexpensive Mass production can be found in this regard transparent plastics more and more use in traditional Glass applications.
Der Vorteil des geringeren Gewichts von Kunststoffen ist z.B. für die Verwendung als Material für Brillenlinsen besonders interessant, da das Gewicht einer Brille mit Glaslinsen im wesentlichen durch das Linsengewicht bestimmt wird und hier folglich ein erhebliches Gewichtseinsparpotential besteht. Andererseits besteht eine große Nachfrage nach leichten und komfortablen Brillen. Daher erfreuen sich Kunststofflinsen für Brillen immer größerer Beliebtheit.The advantage of lower weight of plastics is e.g. For the use as material for Spectacle lenses are particularly interesting because of the weight of a pair of glasses with glass lenses essentially determined by the lens weight and consequently there is considerable weight saving potential consists. On the other hand, there is a great demand for light ones and comfortable glasses. Therefore, plastic lenses for glasses always enjoy more popular.
Aber auch in anderen Bereichen wie z.B. im Automobilbau besteht ein immerwährender Bedarf an Gewichtsreduzierung und Kostenersparnis, weshalb auch in diesem Bereich transparente Kunststoffe mehr und mehr Glas verdrängen. Beispielhaft sind hier Scheinwerferabdeckungen genannt. Insbesondere auch im Fahrzeuginnenraum werden Kunststoffdisplays verwendet, damit im Falle eines Unfalls keine Glassplitter zu Verletzungen führen.But also in other areas like e.g. There is an ongoing need for weight reduction in automotive engineering and cost savings, which is why transparent in this area too Plastics are increasingly displacing glass. Examples are here Called headlight covers. Especially in the vehicle interior plastic displays are used so that in the event of an accident no broken glass can cause injury.
Kunststoffe besitzen aber auch erhebliche Nachteile gegenüber Glas.But plastics also have considerable ones Disadvantages compared Glass.
Für die Anwendung im Automobilbereich sind transparente Kunststoffe häufig nicht ausreichend UV-beständig.For transparent plastics are used in the automotive sector frequently not sufficiently UV-resistant.
Ferner ist die Beständigkeit gegenüber Chemikalien zumeist schlechter als bei Glas.Furthermore, the durability across from Chemicals are usually worse than glass.
Besonders nachteilig ist aber die hohe Kratzempfindlichkeit von Kunststoffen, insbesondere z.B. bei kostengünstigen Polycarbonaten.But that is particularly disadvantageous high scratch sensitivity of plastics, especially e.g. at inexpensive Polycarbonates.
Aus diesem Grund werden Kunststoffoberflächen durch Aufbringen einer Kratzschutz- oder Antikratzschicht gehärtet. Als Antikratzschicht wird z.B. eine Siliziumdioxidschicht aufgedampft oder ein Epoxidlack aufgetragen. Allerdings sind die Haftungseigenschaften der Antikratzschicht relativ schlecht, wenn diese mit einem physikalischen Aufdampfverfahren unmittelbar auf einem Kunststoffsubstrat aufgebracht wird.For this reason, plastic surfaces are through Application of a scratch protection or anti-scratch layer hardened. As Anti-scratch layer is e.g. a silicon dioxide layer is deposited or applied an epoxy paint. However, the adhesive properties the anti-scratch layer is relatively poor when using a physical vapor deposition process is applied directly to a plastic substrate.
Daher wird typischerweise eine Haftvermittlerschicht unter der Antikratzschicht aufgebracht.Therefore, an adhesion promoter layer is typically used applied under the anti-scratch layer.
Ein weiterer Aspekt neben der Kratzempfindlichtkeit
sind die Reflexionseigenschaften des Substrats oder Erzeugnisses.
Um die Reflektanz zu verringern, wurde bereits 1935 von A. Smakula
in der Patentschrift
So wird z.B. in der Druckschrift
Erstens werden auf dasselbe Brillenglas Schichten mit unterschiedlichen Verfahren aufgebracht, so dass sich die Herstellung kompliziert, langwierig und daher kostenaufwendig gestaltet.First, be on the same lens Layers applied with different processes, so that the production is complicated, lengthy and therefore expensive designed.
Zweitens beeinträchtigen bei diesem Verfahren die Haftschicht und die Hartschicht die entspiegelnde Wirkung der Antireflexschicht erheblich, so dass die erzielten Reflexionseigenschaften verbesserungswürdig sind.Second, interfere with this procedure the adhesive layer and the hard layer the anti-reflective effect of Antireflection layer considerably, so that the achieved reflection properties are in need of improvement.
Davon ausgehend ist es eine Aufgabe der Erfindung, eine Entspiegelung bereitzustellen, welche in Zusammenwirken mit einer Nutzschicht, insbesondere einer Antikratzschicht und/oder mit einer Haftvermittlerschicht eine geringe Reflektanz aufweist.Based on this, it is a task of the invention to provide an anti-reflective coating which cooperate with a wear layer, in particular an anti-scratch layer and / or has a low reflectance with an adhesion promoter layer.
Noch eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum effizienten, einfachen und/oder kostengünstigen Aufbringen von insbesondere multifunktionalen Schichten oder Schichtsystemen auf ein Substrat zur Verfügung zu stellen.Another object of the invention is es, a process for efficient, simple and / or inexpensive Application of multifunctional layers or layer systems in particular available on a substrate to deliver.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Entspiegelung bereitzustellen, welche über dem gesamten sichtbaren Wellenlängenbereich eine geringe Reflektanz aufweist.Another object of the invention is to provide an anti-reflective coating, which over the entire visible wavelength range has a low reflectance.
Noch eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer Entspiegelung für ein Erzeugnis, bzw. ein solches Erzeugnis bereitzustellen, welches die Nachteile des Standes der Technik vermeidet oder zumindest mindert.Another object of the invention is it, a process for producing an anti-reflective coating for a product, or to provide such a product which has the disadvantages of the prior art avoided or at least reduced.
Die Aufgabe der Erfindung wird in überraschend einfacher Weise bereits durch den Gegenstand der Ansprüche 1 und 19 gelöst.The object of the invention is already surprisingly simple by the subject of Claims 1 and 19 solved.
Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Anspruch 36 betrifft eine erfindungsgemäße Beschichtungsvorrichtung und Anspruch 37 ein erfindungsgemäßes Zwischen- oder Endprodukt.Developments of the invention are Subject of the subclaims. Claim 36 relates to a coating device according to the invention and claim 37 an intermediate or end product according to the invention.
Erfindungsgemäß wird bei dem Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche eines Erzeugnisses, z.B. eines optischen Elements zunächst ein Substrat bereitgestellt. Daraufhin wird das Erzeugnis mit einer ersten Entspiegelungsschichtanordnung beschichtet, die gleichzeitig als Haftvermittler dient. Ferner wird das Erzeugnis mit einer Nutzschicht, z.B. einer Nutzschicht mit chemischer und/oder mechanischer Funktionalität, insbesondere einer Schutzschicht beschichtet, wobei die erste Entspiegelungsschichtanordnung unter der Nutzschicht oder zwischen der Nutzschicht und dem Substrat angeordnet wird.According to the invention, the method for Coating a surface a product, e.g. of an optical element first Substrate provided. The product is then marked with a first anti-reflective coating arrangement coated, the same time serves as an adhesion promoter. Furthermore, the product with a wear layer, e.g. a wear layer with chemical and / or mechanical functionality, in particular coated with a protective layer, the first anti-reflective layer arrangement under the wear layer or between the wear layer and the substrate is arranged.
Dabei ist das Beschichten des Erzeugnisses derart zu verstehen, dass entweder unmittelbar auf das Substrat oder auf bereits auf dem Substrat vorhandene Schichten beschichtet wird. Vorzugsweise wird also zuerst die erste Entspiegelungsschichtanordnung, insbesondere unmittelbar auf das Substrat, und danach die Nutzschicht, insbesondere unmittelbar auf die erste Entspiegelungsschichtanordnung aufgebracht.Here is the coating of the product to be understood in such a way that either directly on the substrate or coated on layers already present on the substrate becomes. The first antireflection layer arrangement is therefore preferred first, especially directly on the substrate, and then the wear layer, in particular directly on the first anti-reflective layer arrangement applied.
Die erfindungsgemäße Reihenfolge, die erste Entspiegelungsschichtanordnung unter der Nutzschicht anzuordnen, stellt einen höchst überraschenden Ansatz dar, da bislang üblicherweise Antireflexschichten zuoberst oder zuletzt aufgebracht wurden.The sequence according to the invention, the first anti-reflective layer arrangement Arranging it under the wear layer is a very surprising approach because so far usually Anti-reflective layers were applied on top or last.
Die Erfinder haben jedoch festgestellt, dass die erfindungsgemäße Anordnung ebenfalls eine sehr effektive Verringerung der Reflektanz auf zumindest den Wert eines nicht mit einer Nutzschicht belegten Substrates bewirkt. Ein weiterer Vorteil ist, dass die Entspiegelungsschichtanordnung unter der Nutzschicht gegen äußere Einflüsse wie Kratzer geschützt ist, insbesondere, wenn die Nutzschicht als Antikratzschicht ausgebildet ist.However, the inventors have found that the arrangement according to the invention also a very effective reduction in reflectance to at least causes the value of a substrate not covered with a wear layer. Another advantage is that the anti-reflective coating arrangement under the wear layer against external influences such as Scratch protected is, especially if the wear layer is formed as an anti-scratch layer is.
Zusätzlich kann eine zweite Entspiegelungsschichtanordnung vorgesehen werden, was die Wirksamkeit der Entspiegelung weiter verbessert, so dass in dieser Kombination eine erheblich reduzierte Reflektanz gegenüber dem vorstehend genannten Stand der Technik erzielt wird. Die erste und/oder zweite Entspiegelungsschichtanordnung umfassen bevorzugt jeweils zumindest eine hochbrechende erste und eine niedrigbrechende zweite Schicht, wobei insbesondere die erste und/oder zweite Schicht der ersten Entspiegelungsschichtanordnung aus demselben Material bestehen wie die erste bzw. zweite Schicht der zweiten Entspiegelungsschichtanordnung.In addition, a second anti-reflective coating arrangement be provided, which further the effectiveness of the anti-reflective coating improved so that in this combination a significantly reduced Reflectance towards the above-mentioned prior art is achieved. The first and / or second anti-reflective layer arrangement preferably comprise at least one high refractive first and one low refractive second layer, in particular the first and / or second layer the first anti-reflective layer arrangement made of the same material consist like the first or second layer of the second anti-reflective layer arrangement.
Als besonders vorteilhaftes Verfahren für das Aufbringen der Schichten, z.B. der Nutzschicht, der ersten und/oder zweiten Entspiegelungsschichtanordnung und/oder weiterer einzelner oder aller Schichten hat sich die chemische Dampfabscheidung (chemical vapor deposition, CVD) erwiesen. Besonders hervorzuheben sind Plasma-unterstützte CVD-Verfahren (Plasma assisted CVD, PACVD) oder Plasma-verstärkte CVD-Verfahren (Plasma enhanced CVD, PECVD). Hierbei wird das abzuscheidende Material mittels eines Niedertemperatur-Plasmas zur Verfügung gestellt. Besonders bevorzugt sind gepulste Plasma-unterstütze CVD-Verfahren (Plasma Impulse CVD, PICVD). Bei diesen wird das Plasma durch eine gepulste Gleichstrom- (DC), Hochfrequenz- (HF) oder Mikrowelleneinstrahlung (MW) gezündet, wobei Pulsdauer und -frequenz der elektromagnetischen Welle einstellbar und/oder variierbar sind.As a particularly advantageous method for the Application of the layers, e.g. the wear layer, the first and / or second anti-reflective layer arrangement and / or further individual chemical vapor deposition (chemical vapor deposition, CVD). Plasma-assisted CVD processes are particularly noteworthy (Plasma assisted CVD, PACVD) or plasma enhanced CVD (plasma enhanced CVD, PECVD). Here, the material to be separated is removed by means of of a low-temperature plasma. Particularly preferred are pulsed plasma-assisted CVD processes (Plasma Impulse CVD, PICVD). In these, the plasma is through a pulsed direct current (DC), radio frequency (HF) or microwave radiation (MW) ignited, pulse duration and frequency of the electromagnetic wave adjustable and / or are variable.
Vorteilhafterweise ist die thermische Belastung des Substrats bei dem gepulsten Verfahren gegenüber kontinuierlichen Verfahren herabgesetzt, was besonders für Kunststoffsubstrate interessant ist.The thermal is advantageous Stress of the substrate in the pulsed process compared to continuous Process reduced, which is particularly interesting for plastic substrates is.
Durch die Verwendung eines CVD-Verfahrens zur Abscheidung der Schichten ergibt sich der synergetische Effekt, dass das Substrat in einem einheitlichen Produktionsablauf, in ein und derselben Beschichtungsanlage, z.B. in demselben Rezipienten, verbleibt und nicht für verschiedene Schichten verschiedene Verfahren eingesetzt werden. Dieser enorme Kosten- und Zeitvorteil kommt besonders zum Tragen, wenn die Antikratzschicht und die erste Entspiegelungsschichtanordnung und/oder eine Haftvermittlerschicht mit demselben Verfahren, z.B. PICVD aufgedampft werden, da bisher die Antikratzschicht häufig als Lack aufgetragen wurde. Bevorzugt werden also zumindest die erste Entspiegelungsschichtanordnung und die Nutzschicht, vorzugsweise aber auch einzelne, mehrere oder alle weiteren Schichten zumindest teilweise mit demselben Verfahren aufgebracht oder aufgedampft.By using a CVD process the synergetic effect results for the deposition of the layers, that the substrate in a single production process, in one and the same coating system, e.g. in the same recipient, remains and not for different layers different processes are used. This enormous cost and time advantage is particularly noticeable, if the anti-scratch layer and the first anti-reflective layer arrangement and / or an adhesion promoter layer using the same method, e.g. PICVD can be evaporated, as the anti-scratch layer has often been used up to now Lacquer was applied. At least the first are therefore preferred Anti-reflective coating arrangement and the wear layer, preferably but also individual, several or all further layers at least partially applied or evaporated using the same method.
Weiter vorteilhaft ist, dass die erste und/oder zweite Entspiegelungsschichtanordnung, die Nutzschicht und/oder einzelne, mehrere oder alle weiteren Schichten aus demselben, insbesondere gasförmigen Ausgangsmaterial, einem sogenannten "Precursor", z.B. TiCl4 oder Hexamethyldisiloxan (HMDSO)- oder aus einer Mischung aus diesen, erzeugt werden können. Hierzu werden insbesondere nur Verfahrensparameter während des Beschichtens, wie z.B. Gasdruck, Gaszusammensetzung, Pulsdauer, Pulsfrequenz und/oder Mikrowellenleistung variiert.It is further advantageous that the first and / or second anti-reflective layer arrangement, the wear layer and / or individual, several or all further layers made from the same, in particular gaseous starting material, a so-called "precursor", for example TiCl 4 or hexamethyldisiloxane (HMDSO) - or from one Mixture of these, can be generated. For this purpose, in particular only process parameters such as gas pressure, gas composition, pulse duration, pulse frequency and / or microwave power are varied during coating.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die erste und/oder zweite Entspiegelungsschichtanordnung mehrschichtig, d.h. umfassen zumindest 2, 3, 4, 5 oder 6 Schichten. Insbesondere ist der Brechungsindex zumindest einer Schicht, z.B. der Substrat-nächsten Schicht der ersten und/oder zweiten Entspiegelungsschichtanordnung höher als der Brechungsindex des Substrats.According to a particularly preferred embodiment the invention are the first and / or second anti-reflective coating arrangement multilayer, i.e. comprise at least 2, 3, 4, 5 or 6 layers. In particular, the refractive index of at least one layer, e.g. the substrate next layer the first and / or second anti-reflective layer arrangement higher than the refractive index of the substrate.
Ferner ist der Brechungsindex der unmittelbar an die Substrat-nächste Schicht angrenzenden Schicht vorzugsweise geringer als der Brechungsindex der Substrat-nächsten Schicht. Als hochbrechende Schichten werden vorzugsweise Metalloxide verwendet.Furthermore, the refractive index is the layer immediately adjacent to the next layer to the substrate preferably less than the refractive index of the next layer to the substrate. Metal oxides are preferably used as the high-index layers.
Bevorzugt wird das Erzeugnis mit einer Haftvermittlerschicht beschichtet, welche insbesondere unmittelbar auf dem Substrat aufgebracht wird.The product is preferred with an adhesion promoter layer coated, which in particular immediately is applied to the substrate.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung ist die Haftvermittlerschicht ein optisch funktionaler Bestandteil der ersten Entspiegelungsschichtanordnung, d.h. sie wirkt mittels ihrer Brechungseigenschaften an der Verringerung der Reflektanz mit.According to an advantageous development the adhesion promoter layer is an optically functional component the first anti-reflective layer arrangement, i.e. it works by means of their refractive properties to reduce reflectance With.
Bevorzugt umfassen dabei die Haftvermittlerschicht, die erste und/oder zweite Entspiegelungsschichtanordnung eine oder mehrere Schichten, welche ein Metall, eine Metallverbindung und/oder ein Metalloxid, insbesondere TiO2, Al2O3, Ni2O5, Ta2O5, Ti2O5, ZrO2 und/oder CrO2 enthalten.The adhesion promoter layer, the first and / or second anti-reflective layer arrangement preferably comprise one or more layers which comprise a metal, a metal compound and / or a metal oxide, in particular TiO 2 , Al 2 O 3 , Ni 2 O 5 , Ta 2 O 5 , Ti 2 O 5 , ZrO 2 and / or CrO 2 included.
Vorzugsweise ist die Reihenfolge der Schichtanordungen unmittelbar oder unter Zulassung weiterer Schichten wie folgt:
- – Substrat
- – Haftvermittlerschicht
- – erste Entspiegelungsschichtanordnung
- – Antikratzschicht
- – zweite Entspiegelungsschichtanordnung
- – Luft
- - substrate
- - adhesion promoter layer
- - First anti-reflective layer arrangement
- - anti-scratch layer
- - Second anti-reflective layer arrangement
- - Air
Versuche haben gezeigt, dass eine mittels PICVD aufgebrachte Metalloxidhaftvermittlerschicht zu einer sehr guten Haftung auf Polycarbonat-Substraten führt. Dies gilt auch dann, wenn anschließend eine relativ dicke SiO2-Schicht als Antikratzschicht aufgebracht wird. Durch die hochbrechende Metalloxidhaftvermittlerschicht und eine nachfolgende Antikratzschicht aus z.B. SiO2 entstehen allerdings stärkere Interferrenzrippel als nur durch eine (üblicherweise dem Substrat im Brechungsindex ähnlichen) Antikratzschicht. Vorteilhafterweise wird erfindungsgemäß dennoch verhindert, dass starke Interferenzrippel durch die Antikratzschicht auftreten, so dass eine gegenüber herkömmlichen Verfahren verbesserte Entspiegelung erzielt wird.Tests have shown that a metal oxide adhesion promoter layer applied by means of PICVD leads to very good adhesion to polycarbonate substrates. This also applies if a relatively thick SiO 2 layer is subsequently applied as an anti-scratch layer. The highly refractive metal oxide adhesion promoter layer and a subsequent anti-scratch layer made of SiO 2 , for example, result in stronger interferential ripples than only an anti-scratch layer (usually similar to the substrate in the refractive index). Advantageously, according to the invention, it is nevertheless prevented that strong interference ripples occur through the anti-scratch layer, so that an anti-reflective coating which is improved compared to conventional methods is achieved.
Vorzugsweise umfasst die erste Haftvermittlerschicht eine erste hochbrechende Schicht, wobei unter hochbrechend insbesondere ein Material mit einem Brechungsindex von n = 1,7; 1,8; 1,9; 2,0; 2,1; 2,2; 2,3 oder 2,4 verstanden wird.The first adhesion promoter layer preferably comprises a first high refractive index layer, with high refractive index in particular a material with a refractive index of n = 1.7; 1.8; 1.9; 2.0; 2.1; 2.2; 2,3 or 2,4 is understood.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung umfasst die erste Entspiegelungsschichtanordnung eine erste niedrigbrechende Schicht. Unter einer niedrigbrechenden Schicht wird insbesondere eine Schicht verstanden, welche einen Brechungsindex kleiner als den der Haftvermittlerschicht und/oder kleiner als 1,7; 1,6 oder 1,5 aufweist. Die erste niedrigbrechende Schicht schließt sich vorzugsweise unmittelbar angrenzend an die Haftvermittlerschicht auf deren Substrat-abgewandter Seite an.According to a preferred development According to the invention, the first anti-reflective layer arrangement comprises one first low refractive index layer. Under a low refractive index layer is understood in particular a layer which has a refractive index smaller than that of the adhesion promoter layer and / or smaller than 1.7; 1.6 or 1.5. The first low refractive index layer closes preferably immediately adjacent to the adhesion promoter layer on the side facing away from the substrate.
Ferner bevorzugt ist eine erste Entspiegelungsschichtanordnung aus 3, 5, 7 oder mehr Schichten, welche spiegelsymmetrisch bezüglich der Schichtmaterialien und/oder bezüglich der Schichtdicken ist. Alternativ sind auch 4, 6, 8 oder mehr bezüglich der Schichtmaterialien alternierende Schichten einsetzbar.A first anti-reflective layer arrangement is also preferred of 3, 5, 7 or more layers, which are mirror-symmetrical with respect to the Layer materials and / or regarding the layer thickness is. Alternatively, 4, 6, 8 or more with respect to the Layer materials alternating layers can be used.
Eine besonders effektive Entspiegelung wird erzielt, wenn das Substrat und die Gesamtheit der ersten Entspiegelungsschichtanordnung zusammen mit der Nutzschicht ein Index-Matching bezüglich der Brechungsindizes aufweisen. Ferner kann der äquivalente Brechungsindex der ersten Entspiegelungsschichtanordnung, insbesondere etwa in der Mitte in einem Intervall von +/– 50 % zwischen dem Brechungsindex des Substrats und der Nutzschicht liegen, um eine effektive Entspiegelung zu erzielen.A particularly effective anti-reflective coating is achieved when the substrate and the entirety of the first anti-reflective layer arrangement together with the wear layer an index matching regarding the Have refractive indices. Furthermore, the equivalent refractive index of the first anti-reflective layer arrangement, in particular approximately in the Middle in an interval of +/- 50 % between the refractive index of the substrate and the wear layer to achieve an effective anti-reflective coating.
Die Nutzschicht ist z.B. als Antikratzschicht und/oder als chemische Barriereschicht ausgebildet. Dabei weist die Nutzschicht insbesondere eine Dicke auf, welche um ein Vielfaches, z.B. mindestens 5-faches oder 10-faches größer ist als die Dicke der übrigen Schichten. Für die Antikratzschicht haben sich Siliziumverbindungen, insbesondere SiOXCYHZ besonders bewährt, da dessen mechanische und optische Eigenschaften vorteilhaft sind.The wear layer is designed, for example, as an anti-scratch layer and / or as a chemical barrier layer. The wear layer in particular has a thickness which is a multiple, for example at least 5 times or 10 times, greater than the thickness of the other layers. Silicon compounds, in particular SiO X C Y H Z, have proven particularly useful for the anti-scratch layer, since its mechanical and optical properties are advantageous.
Die Nutzschicht ist bevorzugt als Gradientenschicht, z.B. bezüglich ihrer Härte oder ihres Brechungsindex ausgebildet.The wear layer is preferred as Gradient layer, e.g. in terms of their hardness or their refractive index.
Als Substrat wird z.B. ein transparentes Material, insbesondere ein Kunststoff verwendet. Das Substrat weist hierbei einen Brechungsindex von n = 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0; 2,1; 2,2 oder 2,3 auf. Das Verfahren zur Entspiegelung einer Oberfläche eignet sich aber ebenfalls für die Beschichtung von Glas und anderen Materialien. Als Kunststoffe wurden erfolgreich Polycarbonate (PC) und Polymethylacrylate (PMA) beschichtet.As a substrate e.g. a transparent one Material, especially a plastic used. The substrate points here a refractive index of n = 1.5; 1.6; 1.7; 1.8; 1.9; 2.0; 2.1; 2,2 or 2,3. The method for anti-reflective treatment of a surface is suitable but also for the coating of glass and other materials. As plastics polycarbonates (PC) and polymethylacrylates (PMA) coated.
Vorzugsweise werden der Brechungsindex und/oder die Dicke einer, mehrerer oder aller Schichten derart aufeinander und/oder an den Brechungsindex des Substrats angepasst, dass das Erzeugnis eine verringerte Reflektanz aufweist.Preferably the refractive index and / or the thickness of one, several or all layers on top of each other and / or adapted to the refractive index of the substrate that the Product has a reduced reflectance.
Vorzugsweise wird die Nutzschicht über, d.h. substratferner, der ersten Entspiegelungsschichtanordnung und die zweite Entspiegelungsschichtanordnung über der Nutzschicht, jeweils unmittelbar oder unter Zulassung von weiteren Zwischenschichten aufgebracht.Preferably the wear layer is over, i.e. remote from the substrate, the first anti-reflective layer arrangement and the second anti-reflective layer arrangement over the wear layer, in each case immediately or with the approval of further intermediate layers applied.
Die erste Entspiegelungsschichtanordnung besitzt vorzugsweise eine Dicke von 10 nm bis 1000 nm, insbesondere 50 nm bis 200 nm.The first anti-reflective layer arrangement preferably has a thickness of 10 nm to 1000 nm, in particular 50 nm to 200 nm.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde ein Erzeugnis hergestellt, welches eine mittlere Reflektanz von ≤ 4 %; 1,5 %; 1 % oder 0,5 % im Wellenlängenbereich zwischen 380 nm und 780 nm aufweist. Eine Rotverschiebung der Entspiegelung zur Nutzung der Erfindung im nahen und fernen Infrarot ist jedoch ebenso möglich.With the method according to the invention a product was manufactured which has a medium reflectance of ≤ 4%; 1.5%; 1% or 0.5% in the wavelength range has between 380 nm and 780 nm. A red shift in the anti-reflective coating to use the invention in the near and far infrared, however also possible.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert. Gleiche oder ähnliche Elemente sind dabei mit gleichen Bezugszeichen versehen.The invention is described below of preferred embodiments and explained in more detail with reference to the figures. Same or similar Elements are provided with the same reference symbols.
Kurzbeschreibung der FigurenSummary of the figures
Es zeigen:Show it:
Detaillierte Beschreibung der Erfindungdetailed Description of the invention
Erste beispielhafte AusführungsformFirst exemplary embodiment
Unmittelbar auf der Entspiegelungsschichtanordnung,
genauer unmittelbar auf der TiO2-Schicht
Um die Stöchiometrie der Antikratzschicht zu ermitteln, wurden XPS-Messungen an Schichten die mit 15 % HMDSO in Sauerstoff hergestellt wurden, durchgeführt. Dies entspricht etwa dem unteren Wert der für die Antikratzschichten verwendeten Konzentrationen. Da vorzugsweise die HMDSO-Konzentration während einer Gradientenschicht variiert wird, ist dies aber lediglich als Richtwert anzusehen.The stoichiometry of the anti-scratch layer XPS measurements were carried out on layers containing 15% HMDSO were made in oxygen. This corresponds approximately to that lower value of that for the Anti-scratch layers used concentrations. Because preferably the HMDSO concentration during a Gradient layer is varied, but this is only as a guide to watch.
Wasserstoff kann mit XPS nicht nachgewiesen werden, scheint allerdings nur in sehr geringen Konzentrationen vorzukommen.XPS cannot detect hydrogen appears, however, only in very low concentrations occur.
Das Ergebnis einer XPS-Messung ist wie folgt: The result of an XPS measurement is as follows:
Daraus ergibt sich folgendes Verhältnis:
SiO1,97C0,64 This results in the following relationship:
SiO 1.97 C 0.64
Unmittelbar auf der Antikratzschicht
Tabelle 1: Table 1:
Die drei Schichten
Der Brechungsindex des Substrates
Somit ist die TiO2-Schicht
Die Antikratzschicht
Dabei zeigt die Kurve
Die Kurve
Die Kurve
Die hervorragende Entspiegelungswirkung,
d.h. geringe Reflektanz ist ein Ergebnis der Zwischenschaltung der
ersten Entspiegelungsschichtanordnung
Zweite beispielhafte AusführungsformSecond exemplary embodiment
Bezugnehmend auf
Dritte beispielhafte AusführungsformThird exemplary embodiment
Bei der dritten Ausführungsform
der Erfindung bildet die Antikratzschicht
Dennoch wird im Wellenlängenbereich
zwischen 450 und 800 nm eine wirksame Reduzierung von Interferenzrippeln
erzielt, wie in
Die Schichtdicken und Brechungsindizes sind in Tabelle 3 aufgeführt. Tabelle 3: The layer thicknesses and refractive indices are listed in Table 3. Table 3:
Vierte beispielhafte AusführungsformFourth exemplary embodiment
Die Schichtdicken und Brechungsindizes sind in Tabelle 4 aufgeführt. Tabelle 4: The layer thicknesses and refractive indices are listed in Table 4. Table 4:
Fünfte beispielhafte AusführungsformFifth exemplary embodiment
Die Schichtdicken und Brechungsindizes sind in Tabelle 5 aufgeführt. Tabelle 5: The layer thicknesses and refractive indices are listed in Table 5. Table 5:
Verfahren zur SchichtabscheidungLayer deposition process
Im Folgenden wird das Verfahren zur Aufbringung der verschiedenen Schichten auf dem Substrat näher beschrieben.The procedure for Application of the various layers on the substrate described in more detail.
Alle Schichten sind mit einem gepulsten chemischen Plasma-Dampfabscheidungsverfahren (Plasma Impulse Chemical Vapor Deposition PICVD) aufgebracht. Bei dem PICVD-Verfahren wird ein Ausgangsmaterial oder Grundstoff, ein sogenannter precursor, in einen Rezipienten, z.B. eine Vakuumkammer eingebracht. Der Grundstoff ist z.B. TiCl4 oder HMDSO (Hexamethyldisiloxan), welches auf etwa 40 Grad vorgeheizt wird, um den Gasdruck zu erhöhen. Mittels der Mikrowellenleistung wird die Verbindung des Grundstoffes zu chemisch äußerst reaktiven Bestandteilen zertrümmert.All layers are applied using a pulsed chemical plasma vapor deposition process (Plasma Impulse Chemical Vapor Deposition PICVD). In the PICVD process, a starting material or raw material, a so-called precursor, is introduced into a recipient, for example a vacuum chamber. The base material is, for example, TiCl 4 or HMDSO (hexamethyldisiloxane), which is preheated to around 40 degrees in order to increase the gas pressure. The connection of the basic material to chemically extremely reactive components is broken up by means of the microwave power.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Mikrowellenleistung gepulst, was den Vorteil hat, dass die thermische Belastung für das Substrat gering gehalten wird. Dies ist besonders für Kunststoffe vorteilhaft. Mittels der Verfahrensparameter: Temperatur, Gaszusammensetzung, Gasdruck und Beschichtungszeit in der Kammer sind die Zusammensetzung und Dicke der jeweils aufzubringenden Schicht einstellbar. Vorteilhafterweise können so mit ein und demselben Verfahren und ggf. Grundstoff verschiedene Schichtmaterialien und Dicken erzeugt werden, so dass alle Schichten erzeugt werden können, ohne dass das Erzeugnis aus dem Rezipienten entfernt wird.In the method according to the invention the microwave power is pulsed, which has the advantage that the thermal load for the substrate is kept low. This is especially true for plastics advantageous. Using the process parameters: temperature, gas composition, Gas pressure and coating time in the chamber are the composition and adjustable thickness of the layer to be applied. advantageously, can so with one and the same procedure and possibly different raw materials Layer materials and thicknesses are generated so that all layers can be generated without removing the product from the recipient.
Im Folgenden sind die Verfahrensparameter für die fünf vorstehend beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung beschrieben.The following are the process parameters for the five above described embodiments described the invention.
Die SiO2-Schichten
werden mit folgenden Parametern abgeschieden:
Die TiO2-Schichten
werden mit folgenden Verfahrensparametern abgeschieden:
Die SiOXCYHZ-Schicht wird
mit folgenden Parametern abgeschieden:
Hierbei ist zu beachten, dass der HMDSO-Fluss abfallend, insbesondere kontinuierlich abfallend eingestellt werden kann.Please note that the HMDSO flow decreasing, in particular continuously decreasing can be.
Es ist für den Fachmann ersichtlich, dass die Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt ist, sondern vielmehr die Schichtdicken, Schichtmaterialien und Schichtabfolgen variiert werden können, ohne den Geist der Erfindung zu verlassen.It will be apparent to those skilled in the art that the invention is not based on the exemplary embodiments described above limited is, but rather the layer thicknesses, layer materials and Layer sequences can be varied without the spirit of the invention to leave.
Es ist insbesondere möglich, die offenbarten Merkmale sogar unter Auslassung der ersten Entspiegelungsschichtanordnung zu kombinieren.In particular, it is possible disclosed features even omitting the first anti-reflective layer arrangement to combine.
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