DE10219688A1 - Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen

Info

Publication number
DE10219688A1
DE10219688A1 DE2002119688 DE10219688A DE10219688A1 DE 10219688 A1 DE10219688 A1 DE 10219688A1 DE 2002119688 DE2002119688 DE 2002119688 DE 10219688 A DE10219688 A DE 10219688A DE 10219688 A1 DE10219688 A1 DE 10219688A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
anode
cathode
electrode
electrolyte
diamond layer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE2002119688
Other languages
English (en)
Inventor
Thorsten Matthee
Matthias Fryda
Gerfried Zwicker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Condias GmbH
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Condias GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV, Condias GmbH filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority to DE2002119688 priority Critical patent/DE10219688A1/de
Publication of DE10219688A1 publication Critical patent/DE10219688A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers
    • H01L21/3105—After-treatment
    • H01L21/311—Etching the insulating layers by chemical or physical means
    • H01L21/31127—Etching organic layers
    • H01L21/31133—Etching organic layers by chemical means
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
    • G03F7/42—Stripping or agents therefor
    • G03F7/422—Stripping or agents therefor using liquids only
    • G03F7/423—Stripping or agents therefor using liquids only containing mineral acids or salts thereof, containing mineral oxidizing substances, e.g. peroxy compounds

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)

Abstract

Zur oxidativen Behandlung von Oberflächen mittels einer Oxidationsmittel enthaltenden Elektrolytflüssigkeit, insbesondere zum oxidativen Entfernen von Photoresist-Lacken von Oberflächen von Wafern 2 wird die Elektrolytflüssigkeit im Kreislauf umgepumpt und werden die Oxidationsmittel elektrochemisch mittels wenigstens einer mit einer dotierten Diamantschicht beschichteten Elektrode in situ in einer elektrochemischen Einrichtung (4) hergestellt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur oxidativen Behandlung von Oberflächen mittels einer Oxidationsmittel enthaltenden Elektrolytflüssigkeit.
  • Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zu oxidativen Behandlung von Oberflächen mittels einer Oxidationsmittel enthaltenden Elektrolytflüssigkeit, mit einer in einem Kreislauf für die Elektrolytflüssigkeit eingesetzten Behandlungsanlage und wenigstens einer Umwälzpumpe.
  • Die oxidative Behandlung von Oberflächen spielt insbesondere bei Reinigungsprozessen in der Mikroelektronik eine bedeutende Rolle. Für diese Reinigungsprozesse werden in großem Umfang saure oder alkalische Lösungen als Elektrolytflüssigkeit mit Wasserstoffperoxid als Oxidationsmittel eingesetzt.
  • Zur Entfernung von Partikeln und von bestimmten Metallen sowie zur Hydrophilierung werden beispielsweise Ammoniak-Peroxid-Mischungen, zur Entfernung von Metallkontaminationen Salzsäure-Peroxid-Mischungen eingesetzt.
  • Es ist ferner bekannt, z. B. zur Reinigung von Silizium-Wafern Flusssäure (Fluorwasserstoffsäure) in einer Konzentration von 0,1 bis 1,0% zu verwenden, durch die gasförmiges Ozon geperlt wird. Durch die Mischung wird das Silizium aufoxidiert und das gebildete SiO2 durch die Flusssäure abgeätzt. Verunreinigungen, die sich oberflächlich auf dem Wafer oder im Oxid befinden, gehen dabei in Lösung.
  • Es ist ferner bekannt, Photoresist-Lacke, die zur Maskierung von Halbleitern oder gedruckten Schaltungen verwendet werden, mit einer Mischung von konzentrierter Schwefelsäure und 30% Wasserstoffperoxid zu reinigen. Die Mischung führt zur Bildung von Peroxomonoschwefelsäure (Carosche Säure), die ein starkes Oxidationsmittel darstellt und Fotolacke und organische Verunreinigungen entfernt. Dagegen werden Silizium, Siliziumdioxid oder Siliziumnitrit kaum oder gar nicht angegriffen. Dieses vielfach verwendete Verfahren weist allerdings erhebliche Nachteile auf. Für eine gute Wirksamkeit wird eine erhöhte Badtemperatur für die Elektrolytflüssigkeit-Mischung verwendet, die typischerweise bei 115°C liegt. Bei dieser Temperatur zersetzt sich das Wasserstoffperoxid relativ schnell. Um ein gleichmäßiges Ergebnis zu erzielen, werden regelmäßig kleine Mengen H2O2 zugegeben, wodurch es zu einer stärkeren Verdünnung des Bades kommt, da bei der Bildung von Peroxomonoschwefelsäure H2O anfällt. Die Badstandzeit ist somit begrenzt. Darüber hinaus muss ständig H2O2 zugeführt werden. Darüber hinaus führt die Verwendung der hochviskosen konzentrierten Schwefelsäure nicht nur zu einem relativ hohen Gefährdungspotential sondern auch zu einem hohen Bedarf an destilliertem Wasser zum Abspülen der konzentrierten Schwefelsäure.
  • Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, die oxidative Behandlung von Oberflächen mittels einer Oxidationsmittel enthaltenden Elektrolytflüssigkeit zu ermöglichen, bei der die Nachteile der geringen Badstandzeit und der Probleme bei der Handhabung der Elektrolytflüssigkeit deutlich vermindert werden.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß ein Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolytflüssigkeit im Kreislauf umgepumpt wird und dass die Oxidationsmittel elektrochemisch mittels wenigstens einer mit einer dotierten Diamantschicht beschichteten Elektrode in situ hergestellt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren nutzt die Eigenschaft von mit einer dotierten Diamantschicht beschichteten Elektroden aus, aufgrund relativ hoher Überspannungen, die an der Anode bis zu 3 V gegenüber bisher mit Platinelektroden erreichbaren 1,5 V und einer Katode -1,5 V gegenüber bisher erzielbaren -0,1 V betragen können, hochaggressive Oxidationsmittel, wie Hydroxyl- Radikale, Ozon oder Wasserstoffperoxid, aus einer elektrochemischen Zersetzung von Wasser oder geeigneten Elektrolytflüssigkeiten erzeugen zu können. Dadurch können oxidative Systeme realisiert werden, mit denen Reinigungen und ein gewünschter Schichtenabtrag, beispielsweise ausgehärteter Photoresist-Lacke, möglich ist, indem geeignete Oxidationsmittel in geeigneten Elektrolytflüssigkeiten in situ im Kreislauf produziert werden, sodass externe Reaktionen, wie beispielsweise eine Ozonerzeugung oder Wasserstoffperoxiderzeugung, für den Prozess nicht benötigt werden. Für die Entfernung eines Photoresist-Lackes kann beispielsweise eine aus einer einfachen, verdünnten Schwefelsäure gebildete Elektrolytflüssigkeit verwendet werden. Die Elektrolyse dieser Schwefelsäure mit diamantbeschichteten Elektroden führt zur Bildung von Peroxodischwefelsäure und Peroxodisulfate, die sich ähnlich wie die Carosche Säure als starkes Oxidationsmittel verhalten und die organischen Bestandteile zersetzen. Die Bildung der Peroxodischwefelsäure (Perschwefelsäure) findet dabei auch bei geringen Konzentrationen der Elektrolytflüssigkeit mit hoher Umwandlungseffizienz statt. Die Randbedingungen für die Herstellung einer Peroxodischwefelsäure mit diamantbeschichteten Elektroden sind aus der DE 199 48 184 C2 als isolierter Herstellungsschritt bekannt. Die Einbindung dieses Verfahrens in einen Kreislauf-Reinigungsprozess ist der genannten Schrift jedoch nicht zu entnehmen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit herkömmlichen Reinigungsanlagen verwendet werden, da in den eigentlichen oxidativen Behandlungsprozess, beispielsweise Reinigungsprozess in Form eines Tauchbades oder Sprühbades, nicht eingegriffen werden muss. Vielmehr reicht es aus, die Elektrolytflüssigkeit in dem Kreislauf umzupumpen und der elektrochemischen Behandlung zu unterziehen, um verbrauchte Oxidationsmittel wieder herzustellen und die Elektrolytflüssigkeit für den oxidativen Behandlungsprozess wieder brauchbar zu machen. Dabei kann es sinnvoll sein, die Elektrolytflüssigkeit vor der Wiedereinleitung in die oxidative Behandlungsanlage zu konditionieren, beispielsweise auf eine günstige Reaktionstemperatur zu erhitzen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich ferner ohne weiteres für die Durchführung des HF-Ozon-Prozesses, da bei der Elektrolyse von verdünnter oder konzentrierter Flusssäure mit diamantbeschichteten Elektroden Ozon gebildet wird, das sich in der Flüssigkeit löst und als Oxidationsmittel zur Verfügung steht. Die bei diesem Prozess bisher erforderliche externe Produktion von Ozon und Einleitung des Ozons in die Flusssäure kann somit entfallen.
  • Als Elektrolytflüssigkeit können ferner Ammoniak und Salzsäure in konzentrierter oder verdünnter Form verwendet werden, wobei im Fall der Salzsäure bei der Elektrolyse reaktives Chlor an der Anode erzeugt wird. Möglich ist ferner die Benutzung von Wasser, das aufgrund seines Ionengehalts leitfähig ist, als Elektrolyt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann unter Verwendung diamantbeschichteter Anoden, aber auch unter gleichzeitiger Verwendung diamantbeschichteter Katoden betrieben werden. Werden sowohl Anode als auch Katode durch diamantbeschichtete Elektroden gebildet, ist es allerdings erforderlich, den Stofffluss zwischen Anode und Katode durch eine Sperranordnung zu unterbinden, die allerdings den Ionenaustausch ermöglicht. Eine derartige Sperranordnung kann durch eine bekannte Ionenaustauschermembran gebildet sein.
  • Besonders vorteilhaft ist es, eine Stapelbildung der aus Anoden und Katoden gebildeten Zellen vorzunehmen, wobei die Zellen in Serie geschaltet werden. Dies ist ohne weiteres dadurch möglich, dass beidseitig mit einer Diamantschicht beschichtete flächige Elektroden verwendet werden, deren eine Seite als Anode einer Zelle und deren andere Seite als Katode einer benachbarten Zelle fungieren.
  • Als Trägermaterial für die Elektroden kommen grundsätzlich alle Metalle und sonstigen leitenden Materialien, insbesondere auch Graphit oder eine leitfähige Keramik, in Frage. Abhängig von dem jeweiligen Behandlungsprozess kann aber die Gefahr bestehen, dass sich das Trägermaterial der Elektrode chemisch zersetzt und die Elektrolytflüssigkeit verunreinigt, wenn die Diamantbeschichtung durch Risse o. ä. nicht flüssigkeitsdicht ist.
  • Die Wählbarkeit des Trägermaterials der Elektrode kann mit Vorteil so ausgenutzt werden, dass als Basismaterial der mit der Diamantschicht beschichteten Elektrode das Material gewählt wird, aus dem die zu behandelnde Oberfläche besteht. Wenn also beispielsweise Photoresist-Lacke von Siliciumwafern entfernt werden sollen, kann mit Vorteil das Basismaterial aus Silicium bestehen, sodass etwaige Auflösungserscheinungen des Basismaterials der Elektrode in den Prozess keine Fremdstoffe einbringen, da aufgrund der Behandlung der Oberfläche Silicium sowieso in dem Prozess be- und verarbeitet wird.
  • Im Übrigen kann es sinnvoll sein, als Basismaterial für die Elektrode ein selbstpassivierendes Material zu wählen, wie dies beispielsweise in der DE 299 16 125 U1 am Beispiel einer mit Titan als Basismaterial gebildeten Elektrode erläutert ist. Das selbstpassivierende Material kann im Prozess eine Interfaceschicht, beispielsweise aus TiO2, bilden, die durch die im Prozess verwendeten Materialien nicht mehr angegriffen wird.
  • Die Kontaktierungen der Elektroden können mit beliebigen Metallen erfolgen, wobei die Kontaktierfläche zweckmäßigerweise gegen die chemischen Substanzen zu schützen ist.
  • Bei der Verwendung eines in Serie geschalteten Elektrodenstapels reicht es aus, nur die erste und letzte Elektrode zu kontaktieren. Diese Elektroden lassen sich gegenüber den chemischen Substanzen rückseitig im Bereich der Kontaktierungen unproblematisch schützen.
  • Die Lösung der oben erwähnten Aufgabe gelingt ferner mit einer Vorrichtung der eingangs erwähnten Art, die gekennzeichnet ist durch eine in dem Kreislauf angeordnete elektrochemische Einrichtung mit wenigstens einer mit einer dotierten Diamantschicht beschichteten Elektrode zur in situ-Herstellung des Oxidationsmittels.
  • Wie in der DE 199 48 184 C2 und in der DE 299 16 126 U1 bereits offenbart worden ist, ist es zweckmäßig, die elektrochemische Einrichtung mit einer Spannung zu betreiben, die möglichst hoch ist, jedoch gerade unterhalb der Spannung liegt, bei der eine Sauerstoffbildung an der Elektrode merklich auftritt. Die Spannung zwischen Anode und Katode sollte so eingestellt werden, dass sie weniger als 25%, vorzugsweise weniger als 15%, unter der Spannung liegt, bei der die Sauerstoffentwicklung an der Elektrode beginnt. Auf diese Weise lassen sich die hochreaktiven Oxidationsmittel erzeugen, ohne die Effizienz durch die Entwicklung von Sauerstoff merklich herabzusetzen.
  • Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile gegenüber den herkömmlichen und in der Praxis regelmäßig benutzten Verfahren zur oxidativen Behandlung von Oberflächen sind zahlreich:
    Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens als Ersatz von Behandlungsverfahren mit Wasserstoffperoxid lassen sich erhebliche Kostenreduzierungen realisieren, unkontrollierte Badverdünnungen vermeiden und längere Standzeiten der Bäder erreichen. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Säure und den Entfall von zugeführtem Peroxid werden Umweltbelastungen reduziert.
  • Bei der Ersetzung der Schwefelsäure-Wasserstoffperoxid-Mischung durch das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich die Konzentration der verwendeten Schwefelsäure erheblich reduzieren, eine erhebliche Senkung der Kosten realisieren und die Handhabung aufgrund der geringeren Viskosität und der leichteren Spülbarkeit der Schwefelsäure unter Herabsetzung des Gefährdungspotentials vermeiden.
  • Darüber hinaus entfällt die separate Erzeugung von Ozon, sodass sich ein reduzierter Platzbedarf, die Vermeidung von Installationsaufwand und eine Senkung von Energiekosten und Materialkosten ergibt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann - wie bereits erwähnt - kompatibel zur Siliciumtechnologie ausgestaltet werden, indem die inerte Diamantschicht, die mit Bor oder Stickstoff dotiert sein kann, auf Siliciumelektroden realisiert wird und die Kontaktierung der Elektroden gekapselt erfolgen kann, sodass keine Metalle o. ä. in das Bad gelangen.
  • Die erfindungsgemäße elektrochemische Erzeugung der Oxidationsmittel kann außerhalb des eigentlichen Behandlungsbades erfolgen, sodass die behandelten Oberflächen, beispielsweise von Wafern, nicht einem Elektrolysebad direkt ausgesetzt sein müssen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für den Einsatz in Tauchbadanlagen sowie in Chemikaliensprühreinigungsanlagen für einzelne Wafer oder für Waferstapel. Dabei kann die Behandlung auch schallerregt erfolgen. Die Temperatur kann je nach Anwendungsfall im optimalen Bereich ausgewählt werden und unproblematisch zwischen Null °C und 140°C liegen.
  • Als alternative Elektrodenmaterialien kommen zusätzlich zu den genannten (Metalle, Halbleiter) auch Kohlenstoff, Germanium oder leitfähige Keramiken in Frage, die jeweils mit der dotierten Diamantschicht beschichtet sind.
  • Die Erfindung soll im Folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Es zeigen:
  • Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Kreislaufes für die oxidative Behandlung von Oberflächen mit einer in den Kreislauf eingeschalteten elektrochemischen Einrichtung
  • Fig. 2 eine schematische Darstellung des Aufbaus der elektrochemischen Einrichtung.
  • Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Anlage zur oxidativen Behandlung von Oberflächen, hier zur Entfernung von Photoresist-Lack von Wafer-Oberflächen.
  • Eine entsprechende Behandlungsanlage 1 nimmt einen Stapel Siliciumwafer 2 auf und ist mit einer Elektrolytflüssigkeit füllbar, sodass die Siliciumwafer vollständig in die Elektrolytflüssigkeit eingetaucht werden. Die Elektrolytflüssigkeit wird am Boden der Behandlungsanlage 1 durch eine erste Pumpe 3 abgepumpt und in eine elektrochemische Einrichtung 4 geleitet. Die in der elektrochemischen Anlage 4 recycelte Elektrolytflüssigkeit wird mit einer zweiten Pumpe 5 in einen Konditionierbehälter 6 und von dort in die Behandlungsanlage 1 gedrückt. In dem Konditionierbehälter 6 wird im Wesentlichen Elektrolytflüssigkeit auf die Betriebstemperatur aufgeheizt und/oder gefiltert.
  • In dem dargestellten Ausführungsbeispiel besteht die Elektrolytflüssigkeit aus einer verdünnten Schwefelsäure, deren Konzentration unter 50%, vorzugsweise unter 25%, liegt. Aufgrund der elektrochemischen Behandlung in der elektrochemischen Einrichtung 4 werden aus dem Wasseranteil der verdünnten Schwefelsäure Hydroxyl-Radikale gebildet, die eine effiziente Produktion von Peroxodischwefelsäure auch aus der verdünnten Schwefelsäure bewirken. Als Nebenprodukte können weitere Oxidationsmittel, wie Ozon, Peroxomonoschwefelsäure und Wasserstoffperoxid gebildet werden.
  • Das hierfür geeignete elektrochemische System ist gemäß Fig. 2 aus mehreren Zellen 6 gebildet, die jeweils eine Anode 7 und eine Katode 8 aufweisen.
  • Da sowohl Anode 7 als auch Katode 8 jeweils durch eine diamantbeschichtete Elektrode gebildet sind, befindet sich zwischen Anode 7 und Katode 8 jeweils eine Ionenaustauschermembran 9 als Sperranordnung zur Verhinderung des Stofftransports.
  • Die Zellen 6 sind in Serie hintereinander geschaltet, sodass nur die Randanode 7 und die Randkatode 8 kontaktiert und mit einer Spannung versehen werden müssen.
  • Die mittleren Elektroden sind zweckmäßigerweise als bipolare Elektroden mit beidseitigen dotierten Diamantbeschichtungen ausgebildet, sodass dieselbe Elektrode auf der einen Seite als Katode für eine Zelle 6 und auf der anderen Oberfläche als Anode 7 der benachbarten Zelle 6 fungiert.
  • In Fig. 2 ist dargestellt, dass die Zellen 6 gleichmäßig aufgeteilt von Elektrolytflüssigkeit 10 durchströmt werden, und zwar anodenseitig von der Ionenaustauschermembran 9. Die Elektrolytflüssigkeit wird aufgrund der Elektrolyse in der elektrochemischen Einrichtung 4 zersetzt und mit den benötigten Oxidationsmitteln angereichert.
  • Katodenseitig von der Ionenaustauschermembran 9 wird den Zellen ein beliebiger Elektrolyt 11 als Katolyt zugeleitet und ebenfalls im Kreislauf geführt. Der Katolyt 11 dient lediglich dem Ionenaustausch und kann daher bezüglich der elektrolytischen Vorgänge unbeteiligt bleiben.
  • Insbesondere Fig. 1 verdeutlicht, dass durch die vorliegende Erfindung die bekannten Behandlungsanlagen 1 nicht verändert zu werden brauchen. Durch die räumlich getrennte Ausführung der Elektrolyse in der elektrochemischen Einrichtung 4 wird lediglich eine Aufbereitung der umgepumpten Elektrolytflüssigkeit in dem beschriebenen Sinne durchgeführt.

Claims (22)

1. Verfahren zur oxidativen Behandlung von Oberflächen mittels einer Oxidationsmittel enthaltenden Elektrolytflüssigkeit (10), dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolytflüssigkeit (10) im Kreislauf umgepumpt wird und dass die Oxidationsmittel elektrochemisch mittels wenigstens einer mit einer dotierten Diamantschicht beschichteten Elektrode in situ hergestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrochemische Herstellung des Oxidationsmittels räumlich getrennt von der Behandlung der Oberflächen erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektrolytflüssigkeit Schwefelsäure verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Schwefelsäure unter 50%, vorzugsweise unter 20%, gewählt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektrolytflüssigkeit Flusssäure verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektrolytflüssigkeit Ammoniak verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Elektrolytflüssigkeit Salzsäure verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die mit der dotierten Diamantschicht beschichtete Elektrode als Anode (7) verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Katode (8) ebenfalls eine mit der dotierten Diamantschicht beschichtete Elektrode verwendet wird und dass zwischen Anode und Katode eine einen Stoffaustausch behindernde, einen Ionenaustausch jedoch erlaubende Sperranordnung eingesetzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Sperranordnung eine Ionenaustauschermembran 9 verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Spannung zwischen Anoden (7) und zugehöriger Katode (8) so eingestellt wird, dass sie unterhalb der Spannung liegt, bei der eine störende Sauerstoffentwicklung an der Elektrode auftritt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Spannung zwischen Anode (7) und Katode (8) so eingestellt wird, dass sie weniger als 25%, vorzugsweise weniger als 15%, unter der Spannung liegt, bei der die Sauerstoffentwicklung an der Elektrode beginnt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass als Basismaterial der mit der Diamantschicht beschichteten Elektrode das Material gewählt wird, aus dem die zu behandelnde Oberfläche besteht.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche von Halbleiterwafern (2) oxidativ gereinigt wird.
15. Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen mittels einer Oxidationsmittel enthaltenden Elektrolytflüssigkeit (10), mit einer in einem Kreislauf für die Elektrolytflüssigkeit (10) eingesetzten Behandlungsanlage (1) und wenigstens einer Umwälzpumpe (3, 5), gekennzeichnet durch eine in dem Kreislauf angeordnete elektrochemische Einrichtung (4) mit wenigstens einer mit einer dotierten Diamantschicht beschichteten Elektrode (7, 8) zur in situ-Herstellung des Oxidationsmittels.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrochemische Einrichtung (4) einen Elektrodenstapel aus abwechselnd angeordneten, in Serie geschalteten Anoden (7) und Katoden (8) aufweist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass nur die äußere Anode (7) und Katode (8) des Elektrodenstapels mit Klemmen einer Versorgungsspannung verbindbar sind.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden beidseitig beschichtet sind und eine Seite als Katode (8) einer ersten Zelle (6) und die andere Seite als Anode (7) einer zur ersten Zelle (6) benachbarten zweiten Zelle (6) dient.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass Anode (7) und Katode (8) jeweils durch eine mit einer dotierten Diamantschicht beschichteten Elektrode gebildet sind und dass jeweils zwischen Anode (7) und Katode (8) eine einen Stoffaustausch verhindernde, einen Ionenaustausch jedoch erlaubende Sperranordnung eingesetzt ist.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Sperranordnung eine Ionenaustauschermembran (9) ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der elektrochemischen Einrichtung (4) und der Behandlungsanlage (1) ein Konditionierbehälter (6) angeordnet ist.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden aus einem Halbleitermaterial als Basismaterial bestehen, auf das die dotierte Diamantschicht aufgebracht ist.
DE2002119688 2002-05-02 2002-05-02 Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen Withdrawn DE10219688A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2002119688 DE10219688A1 (de) 2002-05-02 2002-05-02 Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2002119688 DE10219688A1 (de) 2002-05-02 2002-05-02 Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10219688A1 true DE10219688A1 (de) 2003-11-20

Family

ID=29265009

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2002119688 Withdrawn DE10219688A1 (de) 2002-05-02 2002-05-02 Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE10219688A1 (de)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2005116302A2 (de) * 2004-05-28 2005-12-08 Echem Kompetenzzentrum für angewandte Elektrochemie GmbH Elektrolytreinigungsverfahren mit bipolaren kunststoff-diamant elektroden
WO2006008017A1 (de) * 2004-07-19 2006-01-26 Voest-Alpine Industrieanlagenbau Gmbh & Co Verfahren und vorrichtung zum beizen von metallen
US20080251108A1 (en) * 2004-09-17 2008-10-16 Kurita Water Industries Ltd. Sulfuric Acid Recycling Type Cleaning System and a Sulfuric Acid Recycling Type Persulfuric Acid Supply Apparatus
DE10316759B4 (de) * 2003-04-10 2010-04-29 Condias Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Beseitigung von unerwünschten Bestandteilen in einem Gasstrom, insbesondere Luftstrom
WO2010078866A3 (de) * 2009-01-09 2010-10-14 Eilenburger Elektrolyse- Und Umwelttechnik Gmbh Verfahren und vorrichtung zum regenerieren von peroxodisulfat-beizlösungen
DE102015110179B3 (de) * 2015-06-24 2016-12-29 Condias Gmbh Verfahren zur Behandlung von festem Ausgangsmaterial
DE102016119080A1 (de) 2016-10-07 2018-04-12 Condias Gmbh Vorrichtung zum elektrochemischen Behandeln von Abwasser
WO2018121810A3 (de) * 2016-12-30 2018-08-30 RENA Technologies GmbH Verfahren und vorrichtung zur behandlung einer objektoberfläche mittels einer behandlungslösung
DE102021110587A1 (de) 2021-04-26 2022-10-27 Condias Gmbh Elektrode und Verfahren zum Herstellen

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01192874A (ja) * 1988-01-22 1989-08-02 Ain Kk 透湿性防水布
EP0949205A1 (de) * 1998-03-18 1999-10-13 Permelec Electrode Ltd. Verfahren zur Herstellung von aufgelöstem Wasserstoffperoxyd enthaltendem Säurewasser und Elektrolysezelle dazu
DE29916126U1 (de) * 1998-09-16 2000-01-13 Fraunhofer Ges Forschung Anordnung zur anodischen Oxidation von wäßrigen Lösungen sowie Elektrode dafür
DE19948184A1 (de) * 1999-10-06 2001-05-03 Fraunhofer Ges Forschung Elektrochemische Herstellung von Peroxo-dischwefelsäure unter Einsatz von diamantbeschichteten Elektroden
DE19962672A1 (de) * 1999-12-23 2001-06-28 Eilenburger Elektrolyse & Umwelttechnik Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung oder Regenerierung von Peroxodisulfaten
US6267866B1 (en) * 1999-10-14 2001-07-31 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Fabrication of a high surface area boron-doped diamond coated metal mesh for electrochemical applications
DE10025167A1 (de) * 2000-05-24 2001-12-06 Dirk Schulze Elektrode für die elektrolytische Erzeugung von Ozon und/oder Sauerstoff, dieseenthaltende Elektrolysezelle sowie Verfahren zur Herstellung einer solchen Elektrode
US6375827B1 (en) * 1999-02-04 2002-04-23 Permelec Electrode Ltd. Electrochemical treating method and apparatus

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01192874A (ja) * 1988-01-22 1989-08-02 Ain Kk 透湿性防水布
EP0949205A1 (de) * 1998-03-18 1999-10-13 Permelec Electrode Ltd. Verfahren zur Herstellung von aufgelöstem Wasserstoffperoxyd enthaltendem Säurewasser und Elektrolysezelle dazu
DE29916126U1 (de) * 1998-09-16 2000-01-13 Fraunhofer Ges Forschung Anordnung zur anodischen Oxidation von wäßrigen Lösungen sowie Elektrode dafür
US6375827B1 (en) * 1999-02-04 2002-04-23 Permelec Electrode Ltd. Electrochemical treating method and apparatus
DE19948184A1 (de) * 1999-10-06 2001-05-03 Fraunhofer Ges Forschung Elektrochemische Herstellung von Peroxo-dischwefelsäure unter Einsatz von diamantbeschichteten Elektroden
US6267866B1 (en) * 1999-10-14 2001-07-31 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Fabrication of a high surface area boron-doped diamond coated metal mesh for electrochemical applications
DE19962672A1 (de) * 1999-12-23 2001-06-28 Eilenburger Elektrolyse & Umwelttechnik Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung oder Regenerierung von Peroxodisulfaten
DE10025167A1 (de) * 2000-05-24 2001-12-06 Dirk Schulze Elektrode für die elektrolytische Erzeugung von Ozon und/oder Sauerstoff, dieseenthaltende Elektrolysezelle sowie Verfahren zur Herstellung einer solchen Elektrode

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10316759B4 (de) * 2003-04-10 2010-04-29 Condias Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Beseitigung von unerwünschten Bestandteilen in einem Gasstrom, insbesondere Luftstrom
WO2005116302A2 (de) * 2004-05-28 2005-12-08 Echem Kompetenzzentrum für angewandte Elektrochemie GmbH Elektrolytreinigungsverfahren mit bipolaren kunststoff-diamant elektroden
WO2005116302A3 (de) * 2004-05-28 2006-02-09 Gmbh Echem Kompetenzzentrum Fu Elektrolytreinigungsverfahren mit bipolaren kunststoff-diamant elektroden
WO2006008017A1 (de) * 2004-07-19 2006-01-26 Voest-Alpine Industrieanlagenbau Gmbh & Co Verfahren und vorrichtung zum beizen von metallen
US20080251108A1 (en) * 2004-09-17 2008-10-16 Kurita Water Industries Ltd. Sulfuric Acid Recycling Type Cleaning System and a Sulfuric Acid Recycling Type Persulfuric Acid Supply Apparatus
US9593424B2 (en) * 2004-09-17 2017-03-14 Kurita Water Industries, Ltd. Sulfuric acid recycling type cleaning system and a sulfuric acid recycling type persulfuric acid supply apparatus
WO2010078866A3 (de) * 2009-01-09 2010-10-14 Eilenburger Elektrolyse- Und Umwelttechnik Gmbh Verfahren und vorrichtung zum regenerieren von peroxodisulfat-beizlösungen
DE102015110179B3 (de) * 2015-06-24 2016-12-29 Condias Gmbh Verfahren zur Behandlung von festem Ausgangsmaterial
DE102016119080A1 (de) 2016-10-07 2018-04-12 Condias Gmbh Vorrichtung zum elektrochemischen Behandeln von Abwasser
US11008231B2 (en) 2016-10-07 2021-05-18 Condias Gmbh Apparatus for electrochemical treatment of wastewater
WO2018121810A3 (de) * 2016-12-30 2018-08-30 RENA Technologies GmbH Verfahren und vorrichtung zur behandlung einer objektoberfläche mittels einer behandlungslösung
DE102021110587A1 (de) 2021-04-26 2022-10-27 Condias Gmbh Elektrode und Verfahren zum Herstellen

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19540469B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Erzeugung von elektrolytisch ionisiertem Wasser
DE1671422C2 (de) Elektrode zur Verwendung in elektrolytischen Prozessen und Verfahren zu deren Herstellung
DE19540471A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von elektronischen Teilen
DE2259829C3 (de) Verfahren zur anodischen Bildung einer Oxidschicht auf mindestens 5% Gallium enthaltenden Verbindungshalbleitern, insbesondere GaP1GaAs, AlGaP, InGaP und InGaAs in einem wässrigen Elektrolyten
DE69107992T2 (de) Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Ozon und Vorrichtung dazu.
EP2406186B1 (de) Verfahren zum abbau von teilfluorierten und perfluorierten tensiden
DE2732503A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur oxidation von in konzentrierter schwefelsaeure enthaltenem organischem material
DE202005003720U1 (de) System zur Desinfektion von Flüssigkeiten mit einer geringen Leitfähigkeit
DE10219688A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur oxidativen Behandlung von Oberflächen
DE60107239T2 (de) Kathode für die elektrochemische regenerierung einer permanganat-ätzlösung
DE69118164T2 (de) Verfahren zum entfernen organischer überzüge
DE3001614C2 (de) Verfahren zum elektrolytischen Zersetzen von Chlorwasserstoffsäure in einer Elektrolysiervorrichtung
WO2001061075A1 (de) Elektrodenpaar mit einer anode mit halbleiterbeschichtung und damit verbundenes verfahren zur elektrolytischen wasserspaltung
DE102013219839B4 (de) Vorrichtung zur Porosifizierung eines Siliziumsubstrates
JPH08283976A (ja) 電解水生成方法及びその生成装置、半導体製造装置
WO2009030203A2 (de) Elektrolysezelle mit hoher stromkapazität zur herstellung eines ozon-sauerstoff-gemisches
AT519236A4 (de) Reinigungsverfahren für eine Elektrolytflüssigkeit einer Redox-Durchflussbatterie
DE2901577C2 (de)
DE10014071B4 (de) Verfahren zum Lagern eines Halbleiterwafers nach seinem CMP-Polieren
DE69926786T2 (de) Elektrode zur behandlung vom abwasser
DE112019002046T5 (de) Anodische Oxidationseinrichtung, anodisches Oxidationsverfahren und Verfahren zum Herstellen der Kathode der anodischen Oxidationseinrichtung
DE10015209A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur elektrochemischen Desinfektion von Wässern
DE102009039290A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ozon und/oder zum oxidativen Abbau von Wasserinhaltsstoffen in natürlichen, elektrisch leitenden Wässern
DE102021110695B3 (de) Vorrichtung und Verfahren zur elektrolytischen Erzeugung von Ozon
DE69010271T2 (de) Regenerierung von verbrauchten Ferrichlorid-Ätzmitteln.

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8139 Disposal/non-payment of the annual fee