DE10217362A1 - Gezielte Abscheidung von Nanoröhren - Google Patents

Gezielte Abscheidung von Nanoröhren

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur gezielten Abscheidung von Nanoröhren, insbesondere Kohlenstoff-Nanoröhren, auf planaren Oberflächen unter Ausnutzung von Kapillarkräften durch Verwendung von mikrofluidischen Kapillarsystemen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur gezielten Abscheidung von Nanoröhren, insbesondere Kohlenstoff-Nanoröhren, auf planaren Oberflächen unter Ausnutzung von Kapillarkräften durch Verwendung von mikrofluidischen Kapillarsystemen.
  • Infolge der Eignung von Nanoröhren, insbesondere Kohlenstoff- Nanoröhren, als metallische Leiter sowie als Halbleiter ist es im Rahmen der Nanoschalttechnik wünschenswert, solche Nanoröhren auf planare Substrate gezielt strukturiert aufzubringen. Die Anwendung von Nanoröhren, wie insbesondere Kohlenstoff-Nanoröhren, als Bauelemente, z. B. in elektrischen Schaltungen, setzt dabei deren Kontaktierung mit metallischen Leitern voraus. Zur Verfügung stehen derartige Nanoröhren üblicherweise als Dispersionen oder als Pulver. Bei der Auftragung solcher Dispersionen auf planare Oberflächen werden jedoch üblicherweise zufällige bzw. statistische Verteilungen von Bündeln und isolierten Nanoröhren erhalten. Daher werden Nanoröhren aus Dispersionen auf bereits vorstrukturierte Oberflächen aufgetragen. Alternativ werden die Oberflächen nach Abscheidung der Nanoröhren entsprechend strukturiert, d. h. auf der Substratoberfläche werden elektrische Leiter und Pads angeordnet. Ferner ist es auch möglich, Nanoröhren auf ein Substrat in zufälliger Orientierung abzuscheiden und mit hochauflösenden Methoden wie der Kraftmikroskopie zu orten, zu selektieren und dann die entsprechend positionierte(n) Nanoröhre(n) gezielt mit entsprechenden Kontakten, wie z. B. Goldkontakte, zu versehen. Auf dieser Basis konnten bereits logische Schaltungen, basierend auf Kohlenstoff-Nanoröhren, realisiert werden (vgl. A. Bachthold et al., Science 294, Seiten 1317-1320 (2001).
  • Derzeit ist im Stand der Technik jedoch kein effizientes Verfahren verfügbar, das ein gezieltes Aufbringen von Nanoröhren auf planare Substrate in definierten Strukturen, insbesondere solchen im Nanometerbereich, erlaubt.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das die gezielte Auftragung solcher Dispersionen von Nanoröhren auf planare Oberflächen, d. h. die Anordnung solcher Nanoröhren in definierten vorbestimmten geometrischen Strukturen, ermöglichen soll, um so beispielsweise Nanoröhren auch effizient als elektrische Leitungen in den Schaltkreisen von Mikrochips einsetzen zu können.
  • Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen gekennzeichneten Ausführungsformen gelöst.
  • Insbesondere wird ein Verfahren zur gezielten Abscheidung von Nanoröhren auf planaren Oberflächen bereitgestellt, umfassend die Schritte:
    • a) Bereitstellen eines Stempels aus elastomerem Material mit einer Reliefstruktur auf einer der Stempeloberflächen,
    • b) Aufbringen des Stempels auf ein planares Substrat dergestalt, daß Substrat und Stempel miteinander ein aus einer oder mehreren Kapillaren aufgebautes, mikrofluidisches Kapillarsystem mit mindestens einem Einlass und Auslass bilden,
    • c) Inkontaktbringen einer Dispersion von Nanoröhren mit mindestens einem Einlass des mikrofluidischen Kapillarsystems, so daß sich unter Ausnutzen der Kapillarkraft die Dispersion von Nanoröhren in dem mikrofluidischen Kapillarsystem unter Befüllen der ein oder mehreren Kapillare ausbreitet,
    • d) Trocknen der Dispersion von Nanoröhren und
    • e) Entfernen des Stempels.
  • Die Fig. 1 und 2 zeigen rasterelektronenmikrospische Aufnahmen von Kohlenstoff-Nanoröhren, aufgebracht auf einen Si-Wafer, gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung.
  • Die erfindungsgemäße Abscheidung der Nanoröhren basiert auf dem Einsatz von Kapillaren im (Sub)mikrometer- bzw. Nanometerbereich. Zur Erzeugung solcher mikrofluidischer Netzwerke bzw. Kapillarsysteme wird ein entprechend oberflächenstrukturierter Stempel aus elastomerem Material, d. h. ein Stempel mit einer Reliefstruktur, in Kontakt mit einer planaren Oberfläche gebracht. Bei einseitiger Aufbringung eines Flüssigkeitstropfens einer Nanoröhren- Dispersion breitet sich die Flüssigkeit durch Kapillarkräfte in dem durch die Struktur des Stempels determinierten Kapillarsystem aus. Die Beweglichkeit der Nanoröhren in den Kapillaren wird im wesentlichen durch deren Größe und durch die Form der einzelnen Kapillare bestimmt. Außerdem beeinflußt die Beschaffenheit der Oberflächen (Morphologie, Hydrophilie) den Transport der Nanoröhren.
  • In Schritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zunächst ein Stempel aus elastomerem Material mit einer Reliefstruktur auf einer der Stempeloberflächen bereitgestellt. Ein solcher Stempel bzw. Gußform bzw. Maske aus elastomerem Material mit einer Reliefstruktur auf der Oberfläche, wie in der vorliegenden Erfindung verwendet, kann beispielsweise durch Replikatformen hergestellt werden, indem der flüssige Polymervorläufer eines Elastomers über eine Vorlage (Master) mit einer entsprechend vorbestimmten Oberflächenreliefstruktur gegossen wird, wie es aus der Softlithographie bekannt ist; siehe z. B. Xia et al., Angewandte Chemie, 1998, 110, Seiten 568 bis 594. Ein im Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung insbesondere einsetzbarer, strukturierter Stempel kann beispielsweise Strukturen mit einer Breite und Höhe im Bereich von jeweils 0,05 µm bis 10,0 µm, vorzugsweise 0,3 µm bis 10,0 µm, und einer Länge im Bereich von 0,1 µm bis 1,5 cm aufweisen.
  • Vorzugsweise ist das elastomere Material des Stempels aus Polydialkylsiloxanen, Polyurethanen, Polyimiden und vernetzten Novolak-Harzen ausgewählt. Mehr bevorzugt ist das elastomere Material des Stempels Polydimethylsiloxan (PDMS) PDMS weist eine geringe Oberflächenenergie auf und ist chemisch inert. Zudem ist PDMS homogen, isotrop und bis 300 nm optisch transparent.
  • In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann zur besseren Ausbreitung der Dispersion von Nanoröhren in dem von Substrat und gemustertem Stempel gebildeten, mikrofluidischen Kapillarsystem der Stempel vor Ausführen des Schritts (b) einer Hydrophilisierung, vorzugsweise durch Anwenden eines Sauerstoffplasmas, unterworfen werden.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Nanoröhren können sowohl einwandig als auch mehrwandig gestaltet sein. Bei mehrwandigen Nanoröhren ist mindestens eine innere Nanoröhre von einer äußeren Nanoröhre koaxial umgeben. Vorzugsweise sind die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Nanoröhren Kohlenstoff-Nanoröhren, mit Bornitrid dotierte Kohlenstoff-Nanoröhren oder oxidierte Kohlenstoff- Nanoröhren. Besonders bevorzugt sind Kohlenstoff-Nanoröhren.
  • Die Nanoröhren werden in Schritt (c) vorzugsweise in einem polaren organischen Lösungsmittel dispergiert. Beispielhaft können hier Dimethylformamid, Acetonitril, Methylenchlorid, Chloroform, Methanol und Ethanol angeführt werden.
  • Dimethylformamid ist besonders geeignet. Alternativ können die Nanoröhren auch in Wasser dispergiert werden. Die Konzentration der Nanoröhren in derartigen Dispersionen beträgt üblicherweise 1 bis 30 mg/l. In DMF beträgt die Konzentration beispielsweise ≤ 25 mg/l.
  • Das planare Substrat, auf welches die Nanoröhren gemäß der vorliegenden Erfindung gezielt strukturiert abgeschieden werden, unterliegt keinerlei spezifischen Beschränkung. Beispielsweise kann das Substrat aus Silizium wie z. B. ein Si-Wafer, Galliumphosphid, Indiumphosphid, Glas, Aluminiumoxid oder Siliciumoxid ausgewählt sein.
  • Durch Inkontaktbringen bzw. Aufbringen des Stempels auf das planare Substrat wird ein mikrofluidisches Kapillarsystem aus ein oder mehreren Kapillaren erzeugt, das sich aus den Hohlräumen zwischen den Stempelvertiefungen und der planaren Substratoberfläche aufbaut. Die ein oder mehreren, von Substrat und Stempel aufgebauten Kapillare des mikrofluidischen Kapillarsystems weisen vorzugsweise eine Breite und Höhe im Bereich von jeweils 0,05 µm bis 10,0 µm, vorzugsweise 0,3 µm bis 10,0 µm, und eine Länge im Bereich von 0,1 µm bis 1,5 cm auf, wie es durch die reliefartige Strukturierung bzw. Musterung der Stempeloberfläche vorgegeben wird. Bei einseitiger Aufbringung eines Flüssigkeitstropfens der Dispersion von Nanoröhren fließt diese dann durch Kapillarwirkung in die Hohlräume zwischen den Stempelvertiefungen und der planaren Substratoberfläche, ohne daß es der Verwendung von Pumpsystemen zur Verteilung der Nanoröhren-Dispersion bedarf.
  • In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können die Nanoröhren vor Ausführen von Schritt (d) des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Anlegen eines magnetischen Feldes orientiert werden. Ein solches Orientieren von Nanoröhren durch den Einfluß eines magnetischen Feldes ist beispielsweise in Fujiwwara et al., J. Phys. Chem. A 105, 4383 (2001), bekannt.
  • Wenn die Nanoröhren oxidierte Kohlenstoff-Nanoröhren sind, können diese vor Ausführen von Schritt (d) des erfindungsgemäßen Verfahrens auch durch Anlegen einer elektrischen Spannung orientiert werden. Derartige oxidierte Kohlenstoff-Nanoröhren sind beispielsweise aus DE 100 38 124 A1 bekannt. Solche oxidierten Kohlenstoff-Nanoröhren können an der äußeren Wand chemisch geladene Gruppen, insbesondere Carboxylatgruppen, aufweisen. Die mit derartigen Oberflächenladungen versehenen Kohlenstoff-Nanoröhren werden dann von dem entsprechenden elektrischen Potential angezogen oder abgestoßen, wobei eine gerichtete Kraft auf die Kohlenstoff-Nanoröhren wirkt.
  • Nach Abscheidung der Dispersion wird das Lösungsmittel entfernt, beispielsweise durch Trocknen in einem Exsikkator gegebenenfalls unter Temperaturerhöhung, und anschließend der Stempel entfernt. Auf der planaren Oberfläche verbleiben die strukturiert aufgebrachten bzw. angeordneten Nanoröhren.
  • Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist auch der Aufbau mehrerer Ebenen durch Wiederholung der Verfahrensschritte (a) bis (e) möglich. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, indem nach einer ersten Durchführung der Verfahrensschritte (a) bis (e) diese Verfahrensschrittfolge ein oder mehrmals wiederholt wird, mit der Maßgabe, daß dann in Schritt (a) jeweils ein Stempel mit unterschiedlich gemusterter Relief struktur verwendet wird. Alternativ kann dies dadurch erreicht werden, indem nach einer ersten Durchführung der Verfahrensschritte (a) bis (e) diese Verfahrensschrittfolge ein oder mehrmals wiederholt wird, mit der Maßgabe, daß dann in Schritt (b) der Stempel auf das zuvor durch die Abscheidung der Nanoröhren bereits strukturierte Substrat dergestalt aufgebracht wird, daß die Nanoröhren in Schichten mit zueinander jeweils unterschiedlich gerichteter Anordnung, vorzugsweise in Schichten mit zueinander gekreuzter Anordnung, abgeschieden werden.
  • In besonders vorteilhafter Weise erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die vorbestimmte Abscheidung isolierter Nanoröhren auf planaren Oberflächen, wobei keine Pumpsysteme zur Verteilung notwendig sind, da das erfindungsgemäße Verfahren auf der Anwendung von Kapillarkräften beruht. Zudem erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren die nachfolgende Orientierung der Nanoröhren sowie den Aufbau komplexer Strukturen durch Wiederholung der entsprechenden Verfahrens schritt folge.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft ein elektronisches Bauelement, umfassend ein Substrat, welches auf mindestens einer Oberfläche davon regelmäßig angeordnete, diskrete Strukturen von Nanoröhren in einer Breite im Bereich von 0,05 µm bis 10,0 µm und einer Länge im Bereich von 0,1 µm bis 1,5 cm aufweist. In einer bevorzugten Ausführungsform sind dabei die Nanoröhren, bezogen auf die Röhrenachse, zueinander im wesentlichen parallel orientiert bzw. ausgerichtet.
  • Die vorliegende Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
  • Zunächst wurde ein Stempel durch Ausgießen eines vorbestimmten Masters mit Polydimethylsiloxan (PDMS) hergestellt. Durch Erwärmung (1 Stunde bei 60°C) wurde das PDMS auf der strukturierten Oberfläche des Masters ausgehärtet. Anschließend wurde der oberflächenstrukturierte PDMS-Stempel rückstandslos vom Master entfernt. Um die Ausbreitung des Wassertropfens bzw. der Nanoröhren-Dispersion in den Kapillaren zu ermöglichen, wurde das PDMS vor dem Kontakt mit der planaren Oberfläche durch Anwenden eines Sauerstoffplasmas hydrophilisiert. Beim Kontaktieren des strukturierten PDMS-Stempels mit einem Si-Wafer als planares Substrat wird ein mikrofluidisches Kapillarsystem aus ein oder mehreren Kapillaren gebildet, das sich aus den Hohlräumen zwischen den Stempelvertiefungen und der planaren Substratoberfläche aufbaut (Kapillarenbreite: 0,35 bis 10,0 µm, Kapillarenlänge: bis 1,5 cm). Diese Kanäle bzw. Kapillare füllten sich bei einseitiger Aufbringung eines Tropfens einer Dispersion von Kohlenstoff-Nanoröhren in DEF. Nach dem Trocknen der Flüssigkeit (12 stunden im Exsikkator) wurde der strukturierte PDMS-Stempel entfernt. Die hergestellten Proben wurden mit Rasterelektronenmikroskopie (REM) untersucht. Die Fig. 1 und 2 zeigen REM-Aufnahmen von Kohlenstoff- Nanoröhren, aufgebracht auf einen Si-Wafer.
  • In einer abweichenden Variante wurde eine Gleichspannung (2 V) angelegt, um oxidierte Kohlenstoff-Nanoröhren, die mit negativen Ladungen durch Vorliegen von Carboxylatgruppen an den Außenwänden der mehrwandiger Nanoröhren versehen sind, zur Anode zu transportieren. In diesem Falle wurden die Kanäle bzw. Kapillare zunächst mit dest. Wasser gefüllt und anschließend eine derartige Kohlenstoff-Nanoröhren-Dispersion in DMF injiziert.

Claims (14)

1. Verfahren zur gezielten Abscheidung von Nanoröhren auf planaren Oberflächen, umfassend die Schritte:
a) Bereitstellen eines Stempels aus elastomerem Material mit einer Reliefstruktur auf einer der Stempeloberflächen,
b) Aufbringen des Stempels auf ein planares Substrat dergestalt, daß Substrat und Stempel miteinander ein aus einer oder mehreren Kapillaren aufgebautes, mikrofluidisches Kapillarsystem mit mindestens einem Einlass und Auslass bilden,
c) Inkontaktbringen einer Dispersion von Nanoröhren mit mindestens einem Einlass des mikrofluidischen Kapillarsystems, so daß sich unter Ausnutzen der Kapillarkraft die Dispersion von Nanoröhren in dem mikrofluidischen Kapillarsystem unter Befüllen der ein oder mehreren Kapillare ausbreitet,
d) Trocknen der Dispersion von Nanoröhren und
e) Entfernen des Stempels.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Nanoröhren Kohlenstoff-Nanoröhren, mit Bornitrid dotierte Kohlenstoff- Nanoröhren oder oxidierte Kohlenstoff-Nanoröhren sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Nanoröhren in einem polaren organischen Lösungsmittel dispergiert sind.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Substrat aus Silizium, Galliumphosphid, Indiumphosphid, Glas oder Aluminiumoxid ausgewählt ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das elastomere Material des Stempels aus Polydialkylsiloxanen, Polyurethanen, Polyimiden und vernetzten Novolak-Harzen ausgewählt ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das elastomere Material des Stempels Polydimethylsiloxan ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, worin der Stempel vor Schritt (b) einer Hydrophilisierung, vorzugsweise durch Anwenden eines Sauerstoffplasmas, unterworfen wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die ein oder mehreren, von Substrat und Stempel aufgebauten Kapillare des mikrofluidischen Kapillarsystems eine Breite und Höhe im Bereich von jeweils 0,05 µm bis 10,0 µm, vorzugsweise 0,3 µm bis 10,0 µm, und eine Länge im Bereich von 0,1 µm bis 1,5 cm aufweisen.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin vor Schritt (d) die Nanoröhren durch Anlegen eines magnetischen Feldes orientiert werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, worin, wenn die Nanoröhren oxidierte Kohlenstoff-Nanoröhren sind, diese vor Schritt (d) durch Anlegen einer elektrischen Spannung orientiert werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, worin nach einer ersten Durchführung der Verfahrensschritte (a) bis (e) diese Verfahrensschrittfolge ein oder mehrmals wiederholt wird, mit der Maßgabe, daß dann in Schritt (a) jeweils ein Stempel mit unterschiedlich gemusterter Reliefstruktur verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, worin nach einer ersten Durchführung der Verfahrensschritte (a) bis (e) diese Verfahrensschrittfolge ein oder mehrmals wiederholt wird, mit der Maßgabe, daß dann in Schritt (b) der Stempel auf das zuvor durch die Abscheidung der Nanoröhren bereits strukturierte Substrat dergestalt aufgebracht wird, daß die Nanoröhren in Schichten mit zueinander jeweils unterschiedlich gerichteter Anordnung, vorzugsweise in Schichten mit zueinander gekreuzter Anordnung, abgeschieden werden.
13. Elektronisches Bauelement, umfassend ein Substrat, welches auf mindestens einer Oberfläche davon regelmäßig angeordnete, diskrete Strukturen von Nanoröhren in einer Breite im Bereich von 0,05 µm bis 10,0 µm und einer Länge im Bereich von 0,1 µm bis 1,5 cm aufweist.
14. Elektronisches Bauteil nach Anspruch 13, wobei innerhalb der Strukturen die Nanoröhren, bezogen auf die Röhrenachse, zueinander im wesentlichen parallel orientiert sind.
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