DE19949993C1 - Verfahren zur Oberflächenstrukturierung - Google Patents

Verfahren zur Oberflächenstrukturierung

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Abstract

Es wird ein Mikrodruckverfahren zur Strukturierung oxidierter Oberflächen (18) mittels eines Stempels (14) beschrieben, dessen Oberfläche (16) die zur Strukturierung erforderlichen Strukturinformationen umfaßt und mit Silan- oder Thiolmolekülen benetzt wird, die durch Inkontaktbringen der Stempeloberfläche (16) mit einer zu strukturierenden Oberfläche (18) ("Stempeln") auf diese übertragen werden. Erfindungsgemäß werden hierbei zumindest zwei über schwache Wechselwirkungen miteinander verbundene Monolagen Silan- bzw. Thiolmoleküle (10a, 10b) orientiert auf die Stempeloberfläche (16) aufgebracht, die vorher vorzugsweise einer Plasmaoxidation unterworfen wird. Beim Stempeln wird vorzugsweise lediglich eine einzige Monolage (10b) übertragen, wobei homogene, planare Molekülstrukturen im Nanometerbereich mit einer definierten lateralen Strukturabgrenzung entstehen. Zudem wird ein insbesondere zur Strukturierung einer Stempeloberfläche (16) geeignetes Oberflächenstrukturierungsverfahren beschrieben, bei dem Strukturinformationen im Nanometerbereich durch ein Plasmaoxidationsverfahren übertragen werden. Die zu übertragenden Strukturinformationen sind hierbei vorzugsweise in einer geeignet strukturierten Goldfolie oder einer sonstigen Metallfolie gespeichert.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Mikrokontaktdruckverfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, und ein Oberflächenstrukturierungsverfahren für einen Mikrokontaktdruckstempel.
Die Erzeugung kleiner Strukturen ist von grundlegender Bedeutung für die moderne Wissenschaft und Technik. Dies gilt insbesondere für die Mikroelektronik, in der die Verringerung der Strukturgröße gleichbedeutend ist mit besser, schneller, kostengünstiger, mehr Komponenten pro Chips, höhere Leistungsfähigkeit und geringerer Energieverbrauch.
Kleine Strukturen werden heute üblicherweise durch photolithographische- Verfahren erzeugt, deren Anwendung jedoch bei Strukturgrößen von weniger als etwa 100 nm infolge der auftretenden Beugungseffekte und der Adsorption durch das Linsen- und Maskenträgermaterial mit erheblichen Problemen verbunden ist. Photolithographische-Verfahren sind finanziell und arbeitstechnisch relativ aufwendig, können auf unebenen Oberflächen nicht angewendet werden und sind zudem im Größenbereich von µm nicht die einzige und beste Methode, so daß ein großer Bedarf an neuen, einfacheren und kostengünstigeren Verfahren zur Realisierung kleinerer Strukturgrößen besteht.
Eine andere Möglichkeit zur Erzeugung kleiner Strukturen bietet die Mikrokontaktdruck-Technik, die von Whitesides et al. Anfang der 90er Jahre entwickelt wurde und es auch auf gekrümmten Oberflächen ermöglicht, innerhalb weniger Minuten äußerst kostengünstig Strukturen mit unterschiedlichen chemischen Eigenschaften per Hand herzustellen. Bei diesem Verfahren wird üblicherweise zunächst durch Auftragung einer flüssigen Silikonmasse (Polydimethylsiloxan = PDMS) ein Negativreplikat einer zu vervielfältigenden Strukturvorlage, wie beispielsweise ein Wafer, hergestellt. Durch anschließendes Verfestigenlassen oder Aushärten dieser Masse erhält man einen PDMS-Stempel, der entweder durch Eintauchen in eine Silanlösung oder durch Bedampfen (Gasphasensilanisation) mit Silanmolekülen benetzt wird. Diese werden dann durch ein einfaches Inkontaktbringen mit einer zu strukturierenden oxidierten Oberfläche, insbesondere eine oxidierte Siliziumoberfläche, (durch "Stempeln") übertragen, wobei je nach Restgruppe der verwendeten Silanmoleküle polare oder unpolare Strukturen entstehen. Die Ätzbeständigkeit der Silane erlaubt auch eine direkte Strukturübertragung in Silizium. Zur Herstellung von Biosensoren, Kopplern usw. können die Zwischenräume mit anderen Molekülen aufgefüllt werden, um so Muster mit wechselnder polarer/unpolarer Oberfläche zu erhalten. Die vorstehend beschriebene Vorgehensweise ist auch in der US 5 512 131 und der WO 96/29629 A2 offenbart. Eine andere Strukturierungsmöglichkeit besteht in der Verwendung von Alkanthiolen auf Gold- oder Kupferoberflächen, wobei die zu strukturierende Oberfläche jedoch zuvor erst entsprechend beschichtet werden muß.
Die Mikrokontaktdruck-Technik ist im Vergleich zu Lithographie-Verfahren mit folgenden Vorteilen verbunden:
  • - Durch Anpassung der elastischen PDMS-Stempel an die zu strukturierende Oberfläche lassen sich auch unebene Oberflächen strukturieren.
  • - Strukturen im Nanometerbereich können sehr einfach und billig und ohne großen technischen Aufwand per Hand hergestellt werden.
  • - Von einer Strukturvorlage lassen sich beliebig viele Stempel herstellen.
  • - Ein Stempel ist ohne merklichen Qualitätsverlust bis zu 100 mal wiederverwendbar.
Mit der Mikrolithographie-Technik lassen sich bis jetzt jedoch lediglich Strukturen mit einer lateralen Breite ≧ 100 nm erzeugen, wobei durch die Übertragung unorientierter inhomogener Silanschichten und der Bildung unterschiedlicher Polymerisationsgrade zudem keine scharfe Strukturabgrenzung vorhanden ist.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher in der Schaffung eines Mikrokontaktdruckverfahrens, mit dem sich Strukturgrößen im Nanometerbereich mit möglichst kleiner lateraler Strukturbreite und scharfen Strukturgrenzen herstellen lassen. Eine weitere Aufgabe besteht in der Schaffung eines zur Oberflächenstrukturierung von Mikrokontaktdruckstempeln im Mikro- oder Nanometerbereich geeigneten kostengünstigen und schnell durchführbaren Oberflächenstrukturierungsverfahrens.
Der erste Teil der Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Mikrokontaktdruckverfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest zwei über schwache Wechselwirkungen oder Bindungen, wie zum Beispiel Wasserstoffbrückenbindungen oder dergleichen, miteinander verbundene Monolagen Silan- bzw. Thiolmoleküle orientiert auf die Stempeloberfläche aufgebracht werden, wobei sich die unterste Monolage durch Chemiesorption oder dergleichen über eine kovalente Bindung chemisch "fest" mit der Stempeloberfläche verbindet. Der Begriff "Monolage" steht hierbei für einen sich selbstorganisierenden Film oder eine sich selbstorganisierende Monolage (Self-Assembled Monolayer = SAM) aus aufgebrachten Silan- bzw. Thiolmolekülen, wie sie sich spontan bildet, wenn Moleküle aus organischen Lösungen oder aus der Gasphase auf geeigneten Strukturoberflächen adsorbieren. Bei Bildung einer Aminosilanschicht besitzt die "Monolage" beispielsweise eine Dicke von etwa 2 nm. Die Anlagerung der Moleküle und damit auch die Dicke der entstehenden Schicht läßt sich durch die Silan- bzw. Thiolkonzentration steuern. Bei einer Gasphasensilanisation ist die Schichtdicke auch eine Funktion des angelegten Drucks oder der Gasphasensilanisationszeit. Der selbstorganisierende Film oder die "Monolage" kann daher je nach Herstellungsbedingungen auch mehrere Moleküllagen oder Molekülschichten umfassen.
Beim Ablösen des Stempels von einer zu strukturierenden oxidierten Oberfläche, insbesondere einer hydratisierten Silizium-Oberfläche, brechen diese schwachen Wechselwirkungen auf, während die oberste Monolage mittels Chemiesorption fest an die oxidierte bzw. hydratisierte Oberfläche gebunden wird. Die Struktur wird somit vorzugsweise durch eine, gegebenenfalls aber auch mehrere Monolagen orientiert übertragen. Die Übertragung der Moleküle bzw. Monolagen wird hierbei vorzugsweise durch die Silan- bzw. Thiolkonzentration und die Auflagezeit des Stempels auf der zu strukturierenden Oberfläche gesteuert. Durch dieses Verfahren lassen sich homogene, planare Silan- bzw. Thiolstrukturen im Nanometerbereich mit einer definierten lateralen Strukturabgrenzung erzeugen. Bei Verwendung von Silanmolekülen sind hierdurch Strukturgrößen ≦ 30 nm herstellbar, wobei sich insbesondere 3-Aminopropyltriethoxysilan oder ein anderes Aminosilan eignen. Bei Verwendung von Thiolmolekülen muß die zu strukturierende Oberfläche zunächst geeignet beschichtet werden, das heißt, daß üblicherweise zunächst eine Goldschicht oder dergleichen aufgebracht wird.
Die Stempeloberfläche wird vor dem Aufbringen der Silanmoleküle vorzugsweise einer Plasmaoxidation unterworfen, um auch auf der Stempeloberfläche eine Oxidschicht zu erzeugen, die vergleichbar zu der auf der zu strukturierenden Oberfläche vorhandenen Oxidschicht ist und die die Bildung einer homogenen, planaren und orientierten Molekülschicht durch Chemiesorption der Moleküle an der Oberfläche fördert oder ermöglicht. Diese Plasmaoxidation einer PDMS- Oberfläche und die orientierte Anbindung von Silanen durch Chemiesorption wurde zwar bereits 1993 von Ferguson et al. beschrieben (G. S. Ferguson, M. K. Chandhury, H. A. Biebuyck and G. M. Whitesides Macromolecules 26, 5872, 1993), es erfolgte jedoch keinerlei Anregung im Hinblick auf die erfindungsgemäße Lehre der Anlagerung zumindest einer weiteren über schwache Wechselwirkungen mit den bereits abgelagerten orientierten Silanmolekülen bzw. untereinander verbundener Monolagen und deren orientierte Übertragung auf eine zu strukturierende Oberfläche durch ein Mikrokontaktdruckverfahren.
Der zweite Teil der Aufgabe wird durch ein Oberflächenstrukturierungsverfahren für einen Mikrokontaktdruck-Stempel gelöst, bei dem die in einer Maske gespeicherten Strukturinformationen durch ein Plasmaoxidationsverfahren auf eine PDMS-Oberfläche, die Oberfläche eines anderen kautschukartigen Polysiloxans oder eine andere Elastomeroberfläche, übertragen werden, wobei die Strukturhöhe H vorzugsweise durch die Plasmazeit, den Plasmadruck und/oder die angelegte Leistung gesteuert wird. Als Maske mit den gespeicherten und zu übertragenden Strukturinformationen wird hierbei vorzugsweise eine geeignet strukturierte Goldfolie oder eine sonstige Metallfolie verwendet. Durch dieses, zur Strukturierung von Mikrokontaktdruck- Stempeln geeignete Verfahren, das auf einer Oberflächenveränderung, insbesondere einer Volumenvergrößerung durch die Plasmaoxidation beruht, lassen sich auch unabhängig von einer Wafervorlage sehr kleine Strukturen im Mikro- und Nanometerbereich erzeugen und übertragen, wobei die erforderliche Maske oder Maskenfolie sehr einfach, schnell und billig herzustellen und immer wieder zur Strukturierung verwendbar ist.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich nicht nur aus den zugehörigen Ansprüchen - für sich und/oder in Kombination - sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele in Verbindung mit den zugehörigen Zeichnungen.
In den Zeichnungen, in denen gleiche Bauteile mit gleichen Bezugszeichen versehen sind, zeigen in teilweiser schematischer Darstellung:
Fig. 1 die Silanisierung eines PDMS-Stempels mittels einer Plasmaoxidation;
Fig. 2 die erfindungsgemäße Übertragung einer Silan-Monolage von einem silanisierten PDMS-Stempel auf eine zu strukturierende oxidierte Siliziumoberfläche;
Fig. 3a eine durch das Strukturierungsverfahren gemäß Fig. 2 strukturierte Siliziumoberfläche;
Fig. 3b und 3c die Höhe bzw. die Adhäsion als Funktion der Strukturbreite an der mit Quer 1 bezeichneten Stelle in Fig. 3a;
Fig. 3d und 3e die Höhe bzw. die Adhäsion als Funktion der Strukturbreite an der mit Quer 2 bezeichneten Stelle in Fig. 3a;
Fig. 4a eine durch das Strukturierungsverfahren gemäß Fig. 2 strukturierte Siliziumoberfläche;
Fig. 4b und 4c die Höhe bzw. die Adhäsion als Funktion der Strukturbreite an der mit Quer bezeichneten Stelle in Fig. 4a;
Fig. 5a die erfindungsgemäße Strukturierung einer PDMS-Oberfläche durch ein Plasmaoxidationsverfahren;
Fig. 5b eine dreidimensionale Darstellung der durch das Verfahren gemäß Fig. 5a erzeugten Gitterstruktur;
Fig. 5c bis 5e die Topographie, die Adhäsion und die Steifigkeit der gemäß Fig. 5a plasmabehandelten PDMS-Oberfläche.
Fig. 1 veranschaulicht die Erzeugung einer selbstorganisierenden orientierten Silanschicht 10 auf der Oberfläche 12 eines PDMS-Stempels 14 mittels einer Plasmaoxidation. Die Stempeloberfläche 12 wird hierbei zunächst durch ein Sauerstoffplasma oxidiert, so daß eine äquivalente Oxidschicht 16 analog zu der Oxidschicht auf einer zu strukturierenden nicht dargestellten Siliziumoberfläche entsteht. Bei der eigentlichen Silanisierung wird diese Oxidschicht 16 anschließend durch Eintauchen in eine geeignete Silanlösung oder durch Bedampfen (das heißt durch eine Gasphasensilanisation) mit Silanmolekülen benetzt, die durch Chemiesorption eine feste chemische Bindung mit der Stempeloberfläche eingehen, so daß dort eine homogene, planare und orientierte Silan-Monolage oder Silanschicht 10 gebildet wird. Die Anbindung erfolgt hierbei über eine Hydrolyse und eine Kettenbildung über Wasserstoffbrückenbindungen mit der Oberfläche und den nächsten Nachbarn. Dieser instabile Zustand führt durch Abspaltung von Wasser zu einem stabilen Netzwerk, in dem jede Kette mit der Oberfläche und den anderen Ketten verbunden ist. Bei der Anlagerung werden die Kopfgruppen der Silan-Moleküle hierbei durch starke Molekül-Substrat- Wechselwirkungen orientiert, wobei die Moleküls aufgrund der exothermen Wechselwirkung bestrebt sind, alle verfügbaren Bindungsplätze zu besetzen. Bereits angebundene Moleküle werden durch neu adsorbierende verschoben bzw. zusammengedrückt, so daß schließlich ein sehr dicht gepackter Film entsteht. Nachdem die Moleküls an der Oberfläche adsorbiert haben und sich an ihrem endgültigen Ort befinden, sorgen schließlich van-der-Waals-Kräfte in der Größenordnung von wenigen 10 kcal/mol zwischen benachbarten Alkylketten für deren Ausrichtung und Orientierung.
Fig. 2 zeigt einen mit zwei Monolagen 3-Aminopropyltriethoxysilan 10a und 10b silanisierten PDMS-Stempel 14, wobei das Symbol zur Vereinfachung für das Aminosilanmolekül verwendet wird. Die Pfeilspitze symbolisiert die Methoxygruppe OCH3, der Kreis die Aminogruppe NH2 und das R den Rest der Kette (-Si-Ch2-CH2-CH2-). Durch gezielte Einstellung der Silanisierungsparameter, wie zum Beispiel Veränderung der Silankonzentration und/oder des Druckes bei einer Gasphasensilanisation, können gegebenenfalls aber auch mehrere Monolagen angelagert werden, die jeweils durch Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verbunden sind.
Die unterste oder erste Monolage 10a ist auf die oben beschriebene Art und Weise über Methoxygruppen mittels Chemiesorption fest an die Oxidschicht 16 auf der Stempel-Oberfläche gebunden, während die zweite Monolage 10b nur sehr schwach über Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Aminogruppen mit der untersten Monolage 10a verbunden ist.
Beim Inkontaktbringen des silanisierten PDMS-Stempels 14 mit einer ebenfalls oxidierten bzw. hydratisierten Siliziumoberfläche 18 eines Siliziumsubstrats 20 ("Stempeln") bindet die oberste Monolage 10b (im dargestellten Fall die zweite Monolage) über endständige Methoxygruppen mittels Chemiesorption fest an die Siliziumoberfläche 18 an. Beim Ablösen des Stempels 14 von der Siliziumoberfläche 18 brechen die schwachen Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Monolagen 10a und 10b auf, so daß die Struktur oder Strukturinformation im vorliegenden Idealfall durch eine gegebenenfalls aber auch durch mehrere Aminosilan-Monolagen 10b übertragen wird. Dieser Vorgang kann durch die Silankonzentration und die Auflagezeit des Stempels 14 geteilt gesteuert werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit eine orientierte Strukturübertragung im Nanometerbereich durch Erzeugung einer entsprechend strukturierten orientierten, homogenen planaren Silanschicht auf einer zu strukturierenden Oberfläche 16 mit einer genau definierten lateralen Strukturabgrenzung.
Die Fig. 3a und 4a zeigen Siliziumoberflächen, die durch das oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung von 3- Aminopropyltriethoxysilan strukturiert wurden. Die Leistungsfähigkeit des vorgestellten Verfahrens ist insbesondere den zugehörigen Fig. 3b bis 3e bzw. 4b bis 4c zu entnehmen, in denen die Topographie und die Adhäsion an den mit Quer 1 und Quer 2 bzw. mit Quer bezeichneten Stellen in Fig. 3a bzw. Fig. 4a dargestellt sind. Es sind Strukturbreiten von 160 nm bis 25 nm zu erkennen. Diese Werte liegen weit unterhalb der mit herkömmlichen Mikrokontaktdruckverfahren erreichbaren Strukturbreiten.
Fig. 5a veranschaulicht die direkte erfindungsgemäße Strukturierung der Oberfläche 12 eines PDMS-Stempels 14 mittels einer Plasmaoxidation, die einen Volumenzuwachs der in Kontakt mit dem Sauerstoffplasma stehenden Stellen der Stempeloberfläche 12 bewirkt. Die zu übertragenden Strukturinformationen sind dabei in einem direkt auf der PDMS-Oberfläche 12 aufliegenden Goldgitter 22 mit einem Gitterabstand von 9 µm gespeichert. Die dreidimensionale Darstellung der sich durch die Plasmaoxidation ergebenden Topographie in Fig. 5b zeigt, daß sich durch dieses Verfahren eine gute Strukturqualität erzielen läßt. Eine qualitative Auswertung der oxidierten PDMS-Oberfläche ergibt eine Strukturerhöhung um 38 nm, eine Adhäsionsverkleinerung um den Faktor 3, 4 und eine Steifigkeitserhöhung um den Faktor 3, wie den entsprechenden Darstellungen der Topographie, der Adhäsion und der Steifigkeit in den Fig. 5c bis 5e zu entnehmen ist. Die unteren Diagramme zeigen hierbei jeweils einen zwischen zwei Gitterebenen verlaufenden Querschnitt durch den PDMS-Stempel 14.
Durch dieses erfindungsgemäße direkte Strukturierungsverfahren lassen sich somit unabhängig von einer Wafervorlage sehr einfach, schnell und kostengünstig kleinste Strukturen erzeugen und übertragen, wobei die zur Strukturübertragung erforderlichen Masken 22 in Form einer Gold- oder Metallfolie zudem auch noch sehr häufig wiederzuverwenden sind.

Claims (14)

1. Mikrokontaktdruckverfahren zur Strukturierung oxidierter Oberflächen (18) mittels eines Stempels (14), dessen Oberfläche (12) die zur Strukturierung erforderlichen Strukturinformationen umfaßt und mit Silan- oder Thiolmolekülen benetzt wird, die durch Inkontaktbringen der Stempeloberfläche (12) mit einer zu strukturierenden Oberfläche (18) auf diese übertragen werden, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest zwei über schwache Wechselwirkungen miteinander verbundene Monolagen Silan- bzw. Thiolmoleküle (10a, 10b) orientiert auf die Stempeloberfläche (12) aufgebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stempeloberfläche (12) vor dem Aufbringen der Silanmoleküle (10b) einer Plasmaoxidation unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine Monolage Silan- bzw. Thiolmoleküle (10b) auf die zu strukturierende Oberfläche (18) übertragen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Übertragung der Silan- oder Thiolmoleküle (10b) durch die Silan- bzw. Thiolkonzentration und die Auflagezeit des Stempels (14) auf der zu strukturierenden Oberfläche (18) gesteuert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Strukturierung 3-Aminopropyltriethoxysilan oder ein anderes Aminosilan verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine hydratisierte Silizium-Oberfläche (18) strukturiert wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu strukturierende Oberfläche (18) bei Verwendung von Thiolmolekülen zunächst mit Gold beschichtet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stempel (14) verwendet wird, der Polydimethylsiloxan (PDMS), ein anderes kautschukartiges Polysiloxan oder ein anderes Elastomer umfaßt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß relativ kleine durch einen großen Strukturabstand voneinander getrennte Strukturen hergestellt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Strukturbreiten im Nanometerbereich erzeugt werden.
11. Oberflächenstrukturierungsverfahren für einen Mikrokontaktdruck-Stempel (14) mit folgenden Verfahrensschritten:
  • - Bereitstellung eines Mikrokontaktdruck-Stempels (14) mit einer Polydimethylsiloxan (PDMS)-Oberfläche (12) oder einer ein anderes kautschukartiges Polysiloxan oder ein anderes Elastomer umfassenden Oberfläche (12);
  • - Maskieren der Stempeloberfläche (12) mit einer die gewünschten Strukturinformationen umfassenden Maske (22); und
  • - Übertragung der Strukturinformationen auf die Stempeloberfläche (12) durch Einwirkenlassen eines Sauerstoffplasmas, das eine Oberflächenveränderung der in Kontakt mit ihm gelangenden nicht maskierten Bereiche der Stempeloberfläche (12) bewirkt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenveränderung einen Volumenzuwachs umfaßt und daß die Höhe der gebildeten Struktur durch die Plasmazeit, den Plasmadruck und/oder die angelegte Leistung gesteuert wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Maske (22) eine geeignet strukturierte Goldfolie oder eine sonstige Metallfolie verwendet wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß Strukturen S im Nanometerbereich erzeugt werden.
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