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Die Erfindung betrifft ein Analysegerät zur Bestimmung einer eine Silikatkonzentration in einer Probenflüssigkeit, insbesondere einer wässrigen Lösung, repräsentierenden Messgröße.
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Die Konzentration von Silikat in einer Probenflüssigkeit, insbesondere in Wasser, ist im Bereich der Reinstwasserbehandlung und in Dampf-Wasserkreisläufen in Kraftwerken ein wichtiger Parameter. Gelöstes Silikat, auch als Kieselsäure bezeichnet, kann beispielsweise in Kraftwerks-Anlagen zu säurefesten Ablagerungen führen, die den thermischen Wirkungsgrad der Anlagen beeinträchtigen können. Bilden sich beispielsweise in Turbinen Silikat-Ablagerungen, kann dies im schlimmsten Fall zu Schäden führen, die den Betrieb der Anlage beeinträchtigen können oder unter Umständen sogar zu einer Unterbrechung des Betriebs führen.
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Zur Überwachung des Silikatgehalts in einer Flüssigkeit, im Folgenden auch als Probenflüssigkeit bezeichnet, werden automatische Analysegeräte eingesetzt. Diese Geräte sind dazu eingerichtet, eine eine Konzentration von Silikat in der Probenflüssigkeit repräsentierende Messgröße in einem automatisiert durchgeführten, nasschemischen Verfahren zu bestimmen. Unter einer die Konzentration von Silikat in der Probenflüssigkeit repräsentierenden Messgröße wird hier insbesondere eine von dieser Konzentration abhängige Messgröße, beispielsweise die Silikatkonzentration, eine Silikataktivität oder ein Masse- oder Volumenprozentanteil von Silikat, verstanden. Die Analysegeräte besitzen zur automatisierten Durchführung von Messungen eine Fluidikeinheit, die der Dosierung und Handhabung von in dem nasschemischen Verfahren verwendeten Reaktionskomponenten (Reagenzien) dient, einen Messaufnehmer zur Erzeugung von Messsignalen, die von der Messgröße abhängig sind, sowie eine elektronische Steuerung, die Komponenten der Fluidikeinheit, z.B. Ventile, und den Messaufnehmer zur Durchführung der Messungen steuert und die zusätzlich zur Verarbeitung der Messsignale ausgestaltet sein kann. Die elektronische Steuerung umfasst eine Datenverarbeitungseinrichtung mit Prozessoren und Datenspeichern, z.B. einen Computer oder Messumformer. In der Datenverarbeitungseinrichtung sind ein oder mehrere von dieser ausführbare Computerprogramme gespeichert, die der automatisierten Steuerung der Messungen und der Ermittlung von Messwerten dienen. Die Fluidikeinheit, die Flüssigkeitsbehälter mit der Probe zuzusetzenden Reagenzien und die elektronische Steuerung sind üblicherweise in einem schrankartigen Gehäuse untergebracht.
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Ein Messzyklus eines solchen Analysegeräts kann beispielsweise in folgender Weise verlaufen: Zunächst wird eine Probenzuleitung des Analysegeräts mit einem die Probenflüssigkeit enthaltenden Behälter einer Anlage, z.B. einem Kessel oder einer Fluidleitung, verbunden. Das Analysegerät mischt in einer Messzelle ein vorgegebenes Volumen der über die Probenzuleitung aus dem Behälter entnommenen Probenflüssigkeit mit vorgegebenen Volumina eines oder mehrerer flüssiger Reagenzien. In dem so erhaltenen Reaktionsgemisch tritt eine chemische Reaktion auf, bei der ein gefärbtes Reaktionsprodukt entsteht. Zur Bestimmung einer Silikatkonzentration können beispielsweise zunächst Silikationen zu Silicomolybdänsäure-Komplexen umgesetzt und dann zu einer blau gefärbten Heteropolysäure reduziert werden (sog. Heteromolybdänblau-Methode). Das Analysegerät ermittelt anhand einer optischen Messung, z.B. einer Absorptionsmessung, die Intensität der Färbung des Reaktionsgemisches. Diese ist ein Maß für die in dem Reaktionsgemisch enthaltene Konzentration des farbigen Reaktionsproduktes, die wiederum ein Maß für die Silikatkonzentration in der Probenflüssigkeit ist. Aus Messsignalen der Absorptionsmessung berechnet die Datenverarbeitungseinrichtung des Analysegeräts Messwerte der Messgröße in der Einheit der Messgröße basierend auf in einem Speicher der Datenverarbeitungseinrichtung hinterlegten Kalibrierdaten, z.B. einer hinterlegten Kalibrierfunktion oder Kalibriertabelle, und gibt die ermittelten Messwerte aus.
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Eine Besonderheit bei der Messung der Silikatkonzentration in Probenflüssigkeiten in typischen Anwendungen im Kraftwerks- und/oder Reinstwasserbereich mittels automatischer Analysegeräte besteht darin, dass die zu überwachenden Probenflüssigkeiten in der Regel unter Druck stehen und somit auch unter Druck in die Probenzuleitung der Analysegeräte gelangen.
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Ein gattungsgemäßes automatisches Analysegerät zur Messung der Silikatkonzentration ist aus der Broschüre „Messung des Kieselsäuregehalts im Dampf-Wasser-Kreislauf und Demineralisierungsanlagen“ des Anbieters Hach Lange bekannt. Bei diesem Analysegerät gelangt die Probenflüssigkeit mittels des in dem Behälter, aus dem sie entnommen wird, herrschenden Überdrucks über die Probenzuleitung in eine Messzelle zur Absorptionsmessung. Auch die der Probenflüssigkeit zuzusetzenden Reagenzien werden aus Flüssigkeitsbehältern, in denen die Reagenzien vorgehalten werden, mittels eines Druckzuführungssystems gefördert und über Fluidleitungen in die Messzelle transportiert. Das Analysegerät weist somit keinerlei Pumpen auf.
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Bei einem solchen Flüssigkeitstransport durch Anlegen eines Überdrucks an die Reagenzienbehälter bzw. einer Förderung der Flüssigkeitsprobe unter Druck besteht jedoch ein Sicherheitsrisiko aufgrund der unter Druck stehenden Leitungen und Flüssigkeitsbehälter. Weist ein Behälter oder eine Leitung eine mechanische Schwachstelle oder ein Leck auf, kann im Betrieb des Analysegeräts Flüssigkeit aus dem Behälter ins Innere des Gehäuses des Analysegeräts gelangen. Dies kann zur Beschädigung von anderen im Gehäuse angeordneten Gerätekomponenten führen, beispielsweise durch Kontakt der Komponenten mit den zum Teil korrosiven Flüssigkeiten. Dies ist besonders problematisch, wenn austretende Flüssigkeit zu empfindlichen Elektronik-Teilen, z.B. zu der elektronischen Steuerung, gelangt und dort beispielsweise einen Kurzschluss hervorruft.
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Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Analysegerät zur Messung einer von einer Kieselsäure-Konzentration in einer Probeflüssigkeit abhängigen Messgröße anzugeben, das diese Nachteile nicht aufweist. Insbesondere soll in diesem Analysegerät das Risiko einer Beschädigung von Elektronik-Teilen durch unbeabsichtigt aus Flüssigkeitsleitungen oder Flüssigkeitsbehältern austretenden Flüssigkeiten oder Gasen bzw. Dämpfen vermieden werden.
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Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Analysegerät gemäß Anspruch 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
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Das erfindungsgemäße Analysegerät zur Bestimmung einer eine Silikatkonzentration in einer Probenflüssigkeit, beispielsweise Wasser oder Reinstwasser, repräsentierenden Messgröße, umfasst:
- - ein in einen Elektronikbereich und einen Fluidikbereich aufgeteiltes Gehäuse, wobei der Elektronikbereich gegenüber dem Fluidikbereich durch mindestens eine Wand abgetrennt ist;
- - eine innerhalb des Fluidikbereichs angeordnete Messzelle;
- - eine innerhalb des Fluidikbereichs angeordnete, in die Messzelle mündende Probenzuleitung, wobei die Probenzuleitung mit einem die Probenflüssigkeit enthaltenden, unter Überdruck stehenden, Behälter verbunden ist, wobei der Behälter außerhalb des Gehäuses angeordnet ist;
- - mindestens einen innerhalb des Fluidikbereichs angeordneten, eine Flüssigkeit enthaltenden Flüssigkeitsbehälter;
- - eine innerhalb des Fluidikbereichs angeordnete, in die Messzelle mündende Flüssigkeitsleitung, die mit dem mindestens einen Flüssigkeitsbehälter verbunden ist;
- - mindestens eine innerhalb des Fluidikbereichs angeordnete Pumpe, die dazu eingerichtet ist, mindestens einen Teil der Flüssigkeit aus dem ersten Flüssigkeitsbehälter durch die Flüssigkeitsleitung in die Messzelle zu transportieren;
- - einen innerhalb des Fluidikbereichs angeordneten optischen Messaufnehmer mit einer Strahlungsquelle und einem Strahlungsempfänger, wobei die Strahlungsquelle und der Strahlungsempfänger derart bezüglich der Messzelle angeordnet sind, dass von der Strahlungsquelle emittierte Messstrahlung die Messzelle durchläuft und auf den Strahlungsempfänger trifft; und
- - eine innerhalb des Elektronikbereichs angeordnete elektronische Steuerung, die mit einem Antrieb der mindestens einen Pumpe, mit der Strahlungsquelle und dem Strahlungsempfänger elektrisch verbunden ist, und die dazu eingerichtet ist, den Antrieb der mindestens einen Pumpe zum Transport von Flüssigkeit aus dem ersten Flüssigkeitsbehälter in die Messzelle zu steuern, die Strahlungsquelle zur Emission von Messstrahlung zu betreiben und von dem Strahlungsempfänger erzeugte elektrische Signale zu erfassen und anhand der Signale des Strahlungsempfängers Werte der Messgröße zu ermitteln.
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Die Pumpe kann beispielsweise als Membranpumpe oder als Peristaltikpumpe ausgestaltet sein. Die Flüssigkeitsleitung kann beispielsweise als Schlauchleitung ausgestaltet sein, auf die die Pumpe, z.B. die Peristaltikpumpe, zum Flüssigkeitstransport durch die Flüssigkeitsleitung einwirkt. In einer anderen Ausgestaltung kann die Pumpe als Spritzenpumpe ausgestaltet sein, die mit dem Flüssigkeitsbehälter zur Entnahme einer vorgebbaren Menge der Flüssigkeit verbindbar ist, und die mit der Flüssigkeitsleitung zur Zuleitung der entnommenen Flüssigkeitsmenge zur Messzelle verbindbar ist.
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Die Strahlungsquelle und der Strahlungsempfänger können beispielsweise auf einander gegenüberliegenden Seiten der Messzelle angeordnet sein. Alternativ können sie auch auf derselben Seite der Messzelle angeordnet sein, wobei die Messstrahlung nach Durchlaufen mindestens eines Teils der Messzelle an einem Reflektor, z.B. einer reflektierenden Wandung der Messzelle oder einem zusätzlichen Spiegel, reflektiert wird. Der Strahlungsempfänger kann auch so angeordnet sein, dass er Messstrahlung empfangen kann, die in der Messzelle gestreut oder reflektiert wird.
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Die Signale des Strahlungsempfängers können analoge oder bereits digitalisierte Signale sein.
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Indem das Gehäuse des Analysegeräts in einen Elektronikbereich und einen davon mittels einer Wand abgetrennten Fluidikbereich aufgeteilt ist, und indem Fluidikkomponenten wie Flüssigkeitsbehälter, Flüssigkeitsleitungen und Pumpen sowie die Messzelle innerhalb des Fluidikbereichs angeordnet sind, während die empfindlichen Elektronikkomponenten, insbesondere die elektronische Steuerung, außerhalb des Fluidikbereichs im Elektronikbereich angeordnet sind, wird das Risiko einer Beschädigung durch Flüssigkeit, die im Schadensfall aus der die Probenflüssigkeit unter Druck führenden Probenzuleitung austreten kann, vermieden oder zumindest erheblich verringert. In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann die Wand den Fluidikbereich flüssigkeits- oder spritzwasserdicht von dem Elektronikbereich abtrennen. Durch die Förderung von Flüssigkeiten aus den in dem Gehäuse vorhandenen Flüssigkeitsbehältern mittels Pumpen statt mittels eines Druckzuführungssystems, das an die Flüssigkeitsbehälter einen Überdruck anlegt, wird das Risiko eines Austretens von Flüssigkeit aus den Flüssigkeitsbehältern bzw. aus Flüssigkeitsleitungen von und zu den Flüssigkeitsbehältern vermieden.
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Das Analysegerät kann mehrere jeweils eine Flüssigkeit enthaltende Flüssigkeitsbehälter umfassen, wobei alle Flüssigkeitsbehälter des Analysegeräts innerhalb des Fluidikbereichs angeordnet sind, und wobei die Flüssigkeitsbehälter jeweils über eine innerhalb des Fluidikbereichs verlaufende Flüssigkeitsleitung mit der Messzelle verbunden sind. Auf diese Weise sind alle Flüssigkeitsbehälter des Analysegeräts und die mit diesen verbundenen Flüssigkeitsleitungen innerhalb des Fluidikbereichs, und somit getrennt von der zu schützenden Geräteelektronik, angeordnet. In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann jeder der die innerhalb des Fluidikbereichs angeordneten Flüssigkeitsbehälter mit der Messzelle verbindenden Flüssigkeitsleitungen eine in dem Fluidikbereich angeordnete Pumpe zugeordnet sein, derart, dass die einer Flüssigkeitsleitung zugeordnete Pumpe zum Transport von Flüssigkeit durch die Flüssigkeitsleitung dient. Indem der Transport aller in dem Analysegerät eingesetzten Flüssigkeiten mit Ausnahme der anlagenseitig unter Druck stehenden Probenflüssigkeit mittels Pumpen statt mit Überdruck gefördert werden, besteht ein erheblich kleineres Risiko, dass Flüssigkeit aus den Leitungen oder Behältern in den Innenraum des Gehäuses austritt.
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Die Flüssigkeitsbehälter können verschiedene, der Probenflüssigkeit zur Bestimmung der Silikatkonzentration zuzuführende Reagenzien enthalten. Mindestens einer oder mehrere der Flüssigkeitsbehälter können Spül- oder Reinigungsflüssigkeiten enthalten. Einer der Flüssigkeitsbehälter des Analysegeräts kann eine Silikat in einer vorgegebenen Konzentration enthaltende Standardlösung enthalten, wobei eine Pumpe, die der diesen Flüssigkeitsbehälter mit der Messzelle verbindenden Flüssigkeitsleitung zum Transport der Standardlösung in die Messzelle zugeordnet ist, als Peristaltikpumpe ausgestaltet ist. Die Standardlösung wird zur Kalibrierung des Analysegeräts verwendet. Hierzu kann die Steuerung zwischen zwei Messungen eine Kalibriermessung durchführen, bei dem anstelle der Probenflüssigkeit Standardlösung in die Messzelle gefördert, die Reagenzien der Standardlösung zugesetzt und anhand einer optischen Messung ein Messwert der Silikatkonzentration in der Standardlösung ermittelt wird. Eine Kalibrierung kann durch Vergleich der bekannten Konzentration der Standardlösung mit der ermittelten Silikatkonzentration erfolgen. Da von der Standardlösung größere Mengen gefördert werden müssen als von den Reagenzien ist die Verwendung einer Peristaltikpumpe, die die Flüssigkeit kontinuierlich fördern kann, für den Transport der Standardlösung vorteilhaft. Selbstverständlich kann aber auch ein anderer Pumpentyp eingesetzt werden.
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In einer Ausgestaltung umfasst das Analysegerät weiter eine in die Messzelle mündende, innerhalb des Fluidikbereichs angeordnete Probenableitung. Die Probenableitung kann mit einem Flüssigkeitsbehälter zur Aufnahme von aus der Messzelle abgeleiteter Flüssigkeit verbunden sein. Die abgeleitete Flüssigkeit kann zum Beispiel ein verbrauchtes Reaktionsgemisch oder ein Überschuss an Probenflüssigkeit bzw. an Standardlösung sein.
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Die Messzelle kann einen mit der Probenableitung kommunizierenden Überlauf aufweisen, der einen maximalen Füllstand der Messzelle bestimmt, insbesondere derart, dass bei Erreichen des maximalen Füllstands in der Messzelle Flüssigkeit aus der Messzelle über den Überlauf in die Probenableitung gelangt.
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Die Probenzuleitung kann ein Ventil umfassen, das dazu dient, die Probenzuleitung wahlweise für den Durchfluss der Probenflüssigkeit zu öffnen oder zu sperren. Dies erlaubt eine Umschaltung zwischen verschiedenen Probeneingangskanälen.
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In einer weiteren Ausgestaltung kann strömungstechnisch zwischen der Probenzuleitung und dem die Probenflüssigkeit enthaltenden Behälter ein Druckminderer angeordnet sein. Dies stellt sicher, dass keine zu intensiven Druckspitzen ins Gerät gelangen können, die eine Ablösung der Verbindung der die Probenzuleitung bildenden Flüssigkeitsleitungen mit zwischengeschalteten Komponenten, wie Ventilen, oder mit der Messzelle bewirken könnten. Dies ist eine weitere Sicherheitsmaßnahme um den Austritt von Flüssigkeit ins Gehäuseinnere des Analysegeräts zu verhindern. Innerhalb der Probenzuleitung kann ein Durchfluss-Messgerät, insbesondere ein Durchflusszähler, angeordnet sein, der dazu eingerichtet ist, einen Durchfluss der Probenflüssigkeit durch die Probenzuleitung zu erfassen. Dieser Durchflusszähler dient der Überwachung des ordnungsgemäßen Betriebs des Analysegeräts.
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In einer möglichen weiteren Ausgestaltung des Analysegeräts kann basierend auf dem Messsignal des Durchflusszählers eine Steuerung des Druckminderers erfolgen. Beispielsweise kann die elektronische Steuerung des Analysegeräts dazu eingerichtet sein, den Druckminderer basierend auf dem Messsignal des Durchflusszählers zu steuern.
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Ein Abschnitt der Probenzuleitung kann durch eine innerhalb des Fluidikbereichs des Gehäuses angeordnete Heizvorrichtung verlaufen. Die Heizvorrichtung dient zur Vorheizung der Probenflüssigkeit vor Einleitung in die Messzelle.
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Die Erfindung wird im Folgenden im Detail anhand des in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen:
- 1 eine schematische Darstellung des Aufbaus eines Analysegeräts nach einem Ausführungsbeispiel;
- 2a eine schematische Darstellung des Gehäuses des in 1 dargestellten Analysegeräts in Längsschnitt-Darstellung von der Seite her gesehen; und
- 2b eine schematische Darstellung des Gehäuses des in 1 dargestellten Analysegeräts von vorn gesehen.
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In 1 ist schematisch der Aufbau eines Analysegeräts zur Messung einer Silikatkonzentration in einer Probenflüssigkeit dargestellt. Die Darstellung dient zur Veranschaulichung der Funktionsweise und des Zusammenwirkens der einzelnen Komponenten des Analysegeräts, die Bestandteile sind daher nicht maßstabsgerecht dargestellt.
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Das Analysegerät weist eine Reaktionskammer auf, die gleichzeitig als Messzelle 1 für Absorptionsmessungen dient. Die Messzelle 1 ist über eine Probenzuleitung 3 mit einem (nicht in 1 dargestellten) unter einem Überdruck stehenden Behälter verbunden, in dem die zu untersuchende Probenflüssigkeit enthalten ist. Der Transport der Probenflüssigkeit durch die Probenzuleitung 3 erfolgt mittels des in dem Behälter herrschenden Überdrucks, in der Probenzuleitung 3 ist daher keine Pumpe vorgesehen. Der Behälter kann z.B. eine Leitung oder ein Kessel einer technischen Anlage sein. In der Probenzuleitung 3 ist ein Filter 5 angeordnet, dem strömungstechnisch ein Druckminderer 7 nachgeordnet ist. Stromabwärts des Druckminderers 7 ist eine Ventileinrichtung 9 angeordnet, mittels derer die Probenzuleitung 3 unterbrochen werden kann, z.B. um auf einen zweiten Probenkanal 11 umzuschalten. Strömungstechnisch hinter der Ventileinrichtung 9 ist ein Durchflussmesser 13 angeordnet. Stromaufwärts der Messzelle 1 ist ein mittels einer Heizung 15 beheizbarer Abschnitt der Probenzuleitung 3 angeordnet. Die Heizung 15 der in der Probenzuleitung in diesem Abschnitt strömenden Flüssigkeit kann beispielsweise mittels eines Wärmetauschers oder mittels einer Widerstandsheizung realisiert sein. In die Messzelle 1 mündet außerdem eine Probenableitung 17, die beispielsweise mit einem außerhalb des Analysegeräts angeordneten Sammelbehälter für verbrauchte Flüssigkeiten verbunden sein kann.
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Das Analysegerät weist mehrere Flüssigkeitsbehälter 18, 19, 20, 21 auf. Drei der Flüssigkeitsbehälter 18, 19, 20 enthalten drei Reagenzien, die dazu bestimmt sind, nacheinander der in der Messzelle 1 vorgelegten Probenflüssigkeit zugesetzt zu werden, um aus in der Probenflüssigkeit enthaltenem Silikat ein blau gefärbtes, fotometrisch bestimmbares Reaktionsprodukt zu bilden. Die Reagenzien umfassen Molybdat-Anionen, Schwefelsäure und ein Reduktionsmittel, z.B. Metol (4-(Methylamino)phenolsulfat). In dem letzten Flüssigkeitsbehälter 21 ist eine Standardlösung enthalten, die eine bekannte Konzentration von Silikat enthält, und die zur Kalibrierung des Analysegeräts dient.
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Die Flüssigkeitsbehälter 18, 19, 20, die Reagenzien enthalten, sind jeweils über eine eigene Flüssigkeitsleitung 23, 24, 25 mit der Messzelle verbunden. Jeder dieser Flüssigkeitsleitungen ist eine Spritzenpumpe 27, 28, 29 zugeordnet, derart, dass jede Spritzenpumpe ein Reagenz durch die ihr zugeordnete Flüssigkeitsleitung in die Messzelle transportiert. Konkret realisiert ist dies in der im Folgenden anhand der der Flüssigkeitsleitung 23 zugeordneten Spritzenpumpe 27 beschriebenen Weise: Die Spritzenpumpe 27 ist über ein Ventil 31 in einer ersten Ventilstellung mit der in den Flüssigkeitsbehälter 20 mündenden Flüssigkeitsleitung 33 verbindbar. In einer zweiten Ventilstellung kann das Ventil 31 die Spritzenpumpe 27 mit der in die Messzelle mündenden Flüssigkeitsleitung 23 verbinden. Befindet sich das Ventil 31 in der ersten Stellung, kann die Spritzenpumpe 27 Flüssigkeit aus dem Flüssigkeitsbehälter 20 ansaugen. Befindet sich das Ventil 31 in der zweiten Stellung, so kann die Spritzenpumpe 27 die angesaugte Flüssigkeit in die Messzelle 1 transportieren.
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Der Flüssigkeitsbehälter 21 ist über eine Flüssigkeitsleitung 35 mit der Messzelle verbunden. Die Flüssigkeitsleitung 35 ist als flexible Schlauchleitung ausgestaltet und die ihr zum Transport der Standardlösung aus dem Flüssigkeitsbehälter 21 in die Messzelle zugeordnete Pumpe 37 ist als Peristaltikpumpe ausgestaltet. Damit es nicht zu einer ungewollten Verschleppung zwischen der Probenflüssigkeit und der im Flüssigkeitsbehälter 21 enthaltenen Standardflüssigkeit kommen kann, ist die Flüssigkeitsleitung 35 getrennt von der Probenzuleitung 3 in die Messzelle 1 geführt.
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Die Förderung aller zur Bestimmung der Silikatkonzentration dienenden Flüssigkeiten, auch von Kalibrier-Standardflüssigkeiten und ggfs. zusätzlichen Reinigungsflüssigkeiten mit Ausnahme der Probenflüssigkeit selbst erfolgt bei dem hier beschriebenen Analysegerät mittels Pumpen. Auf diese Weise wird das Auftreten eines erheblichen Überdrucks in den Flüssigkeitsbehältern 18, 19, 20, 21, den Flüssigkeitsleitungen und der Messzelle 1 vermieden. Das Risiko, dass bei Vorliegen eines Lecks oder mechanischer Schwachstellen dieser Komponenten Flüssigkeit in das Gehäuse des Analysegeräts austritt, ist somit wesentlich reduziert.
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Die Messzelle 1 umfasst zur Erfassung von mit der Messgröße korrelierten fotometrischen Messwerten einen optischen Messaufnehmer mit einer Strahlungsquelle, die Messstrahlung in einer Wellenlänge des Bereichs zwischen 800 und 830 nm in die Messzelle 1 einstrahlt, und einen Strahlungsempfänger, der die Messstrahlung nach ihrem Durchtritt durch die Messzelle und die darin enthaltene Flüssigkeit erfasst. Die Strahlungsquelle kann eine LED umfassen. Der Strahlungsempfänger kann eine oder mehrere Fotodioden umfassen, und ist dazu ausgestaltet, ein von der Intensität der empfangenen Strahlung abhängiges elektrisches Signal zu erzeugen und auszugeben. Die Messzelle umfasst außerdem eine Heizeinrichtung zur Heizung der in der Messzelle 1 aufgenommenen Probenflüssigkeit bzw. eines in der Messzelle 1 aufgenommenen Reaktionsgemisches.
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Das Analysegerät weist außerdem eine elektronische Steuerung 39 auf, die eine Datenverarbeitungseinrichtung, z.B. einen Computer, einen Messumformer und/oder eine speicherprogrammierbare Steuerung, umfassen kann. Die Steuerung 39 ist mit den Antrieben der Spritzenpumpen 27, 28, 29 und der Peristaltikpumpe 37, den Ventilen 9, 31 und dem optischen Messaufnehmer der Messzelle 1 verbunden (In 1 sind der Übersichtlichkeit halber nicht alle Verbindungen eingezeichnet). Die Steuerung 39 ist dazu ausgestaltet, die Ventile 9, 31 und die Pumpen 27, 28, 29, 37 gemäß einem in einem Speicher der Steuerung 39 vorliegenden und von der Steuerung 39 ausführbaren Betriebsprogramm zu betätigen, um die Probenflüssigkeit und die Reagenzien aus den Flüssigkeitsbehältern 18, 19, 20 der Messzelle 1 zuzuleiten und dort zu vermischen. Die Steuerung 39 ist weiter dazu ausgestaltet, den optischen Messaufnehmer zur Erfassung von Messsignalen zu steuern, Messsignale des optischen Messaufnehmers zu verarbeiten und anhand der Messsignale Messwerte der Silikatkonzentration in der Probenflüssigkeit zu ermitteln. Hierzu umfasst die Steuerung 39 ein Auswertungsprogramm, das anhand hinterlegter Kalibrierdaten den Messsignalen des Messaufnehmers Messwerte der Messgröße in ihrer physikalischen Einheit zuordnet.
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Die Steuerung 39 kann ein- oder mehrteilig aufgebaut sein, beispielsweise kann sie auf mehrere zur Kommunikation miteinander verbundene Einheiten aufgeteilt sein. Sie kann über ein Display und Eingabemittel verfügen, die als HMI-Interface zur Eingabe von Parametern und Abfragen und zur Ausgabe von Messwerten und sonstigen Informationen, wie Alarmmeldungen, Wartungs- und Diagnoseinformationen, dienen.
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Eine Messung der Silikatkonzentration in der Probenflüssigkeit mittels des in 1 dargestellten Analysegeräts umfasst folgende Schritte:
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In einem ersten Schritt wird Probenflüssigkeit aus einem unter Überdruck stehenden Behälter einer zu überwachenden Anlage entnommen. Hierzu steuert die Steuerung 39 die Ventileinrichtung 9 zum Öffnen der Probenzuleitung 3, so dass die unter Druck stehende Probenflüssigkeit durch die Probenzuleitung 3 über den Filter 5, den Druckminderer 7, den Durchflusssensor 13 und die Heizung 15 in die Messzelle 1 gelangt. Die Messzelle 1 weist einen Überlauf auf, so dass bei Erreichen eines durch den Überlauf bestimmten Füllstandes der Messzelle 1 Probenflüssigkeit wieder aus der Messzelle über die Probenableitung 17 abgeführt wird. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass eine genau vorgegebene Menge der Probenflüssigkeit in der Messzelle 1 vorliegt.
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In einem zweiten Schritt werden vorgegebene Volumina der in den Flüssigkeitsbehältern 18, 19, 20 enthaltenen Reagenzien zur in der Messzelle 1 vorgelegten Probenflüssigkeit dosiert. Hierzu steuert die Steuerung 39 Antriebe der Spritzenpumpen 27, 28, 29 in Zusammenwirkung mit den den Spritzenpumpen 27, 28, 29 zugeordneten Ventilen 31 an, um die vorgegebenen Volumina mittels der Spritzenpumpen 27, 28, 29 abzumessen und anschließend über die in die Messzelle 1 mündenden, den Flüssigkeitsbehältern 18, 19, 20 zugeordneten Flüssigkeitsleitungen 23, 24, 25 in die Messzelle 1 zu transportieren. In der Messzelle 1 werden die Reagenzien und die Probenflüssigkeit vermischt und erwärmt, wobei sich durch chemische Reaktionen aus dem in der Probenflüssigkeit enthaltenen Silikat eine blau gefärbte Heteropolysäure („Silicomolybdänblau“) bildet.
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In einem dritten Schritt wird eine fotometrische Messung durchgeführt, bei der ein Messsignal erzeugt wird, das die Intensität der durch das Silicomolybdänblau bewirkten Färbung des in der Messzelle enthaltenen Reaktionsgemisches wiederspiegelt. Hierzu steuert die Steuerung 39 die Strahlungsquelle des optischen Messaufnehmers zur Emission von Messstrahlung an. Die Messstrahlung durchläuft mindestens einen Teil der Messzelle und gelangt auf diesem Weg zum Strahlungsempfänger des optischen Messaufnehmers. Dieser erzeugt ein von der empfangenen Strahlungsintensität abhängiges elektrisches Messsignal. Die Wellenlänge der Messstrahlung ist dabei so bemessen, dass ihre Intensität nach dem Durchlaufen des Reaktionsgemisches durch Wechselwirkung mit der darin enthaltenen Silicomolybdänblau gemäß dem Lambert-Beerschen Gesetz abgeschwächt wird. Die vom Strahlungsempfänger empfangene Intensität und das entsprechende elektrische Signal ist somit von der Konzentration des Silicomolybdänblau in dem Reaktionsgemisch abhängig. Entsprechend ist das elektrische Messsignal auch ein Maß für die ursprünglich in der Probenflüssigkeit vorliegenden Silikatkonzentration.
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In einem vierten Schritt wird aus dem elektrischen Messsignal des optischen Messaufnehmers ein Messwert der Silikatkonzentration ermittelt. Hierzu ordnet die Steuerung 39 dem aktuell erfassten elektrischen Messsignal anhand einer hinterlegten Kalibrierfunktion oder einer hinterlegten KalibrierTabelle einen Messwert der Konzentration in der gewünschten physikalischen Einheit, z.B. g/l, zu und gibt den so ermittelten Messwert über eine Benutzerschnittstelle (Display) oder eine Kommunikationsschnittstelle, über die eine Verbindung mit einem externen Gerät, z.B. einer Prozesssteuerung oder einem Bediengerät möglich ist, aus.
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Anschließend wird das verbrauchte Reaktionsgemisch durch Nachspülen mit Probenflüssigkeit aus der Probenzuleitung 3 aus der Messzelle 1 verdrängt und über die Probenableitung 17 in ein Sammelgefäß für verbrauchte Flüssigkeit abgeleitet. Dann ist das Analysegerät bereit für eine neue Messung.
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In 2a und 2b sind schematisch zwei verschiedene Ansichten des Gehäuses 41 des voranstehend beschriebenen Analysegeräts dargestellt. Zur Orientierung sind einige Komponenten des Analysegeräts in dem Gehäuse 41 schematisch eingezeichnet. 2a zeigt einen Längsschnitt durch das Gehäuse 41 von der Seite her gesehen, 2b zeigt eine Ansicht des Gehäuses 41 von vom.
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Das Gehäuse 41 ist unterteilt in einen Elektronikbereich 43 und einen Fluidikbereich 45. Die beiden Bereiche sind voneinander durch Wände 42, 44 abgetrennt, wobei der Elektronikbereich 43 im hier gezeigten Ausführungsbeispiel durch die Wand 44 nochmals in zwei Räume unterteilt ist. Dies ist jedoch nicht notwendig erforderlich. Im Fluidikbereich 45 sind alle Komponenten des Analysegeräts angeordnet, die Flüssigkeiten enthalten können und die der Bevorratung, dem Transport, und der Behandlung von Flüssigkeiten im Rahmen des voranstehend beschriebenen Analyseverfahrens dienen. Dies sind insbesondere die Flüssigkeitsbehälter 18, 19, 20, 21, Flüssigkeitsleitungen (in 2a und 2b der Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnet), die Pumpen 27, 28, 29, 37 (in 2a und 2b nur schematisch eingezeichnet), die Ventile 31, und die Messzelle 1. Der Fluidikbereich 45 ist vorderseitig durch eine Gehäusetür verschließbar, die in 2b jedoch nicht dargestellt ist, um eine Sicht auf das schematisch dargestellte Innere des Gehäuses 41 im Fluidikbereich 45 zu ermöglichen.
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Die Steuerung 39 ist im Elektronikbereich 43 untergebracht. Sie ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel aus mehreren, räumlich getrennt voneinander angeordneten Komponenten gebildet. Zu diesen Komponenten gehören eine erste Steuerungseinheit 47 für die Antriebe der Pumpen 27, 28, 29, 37, eine zweite Steuerungseinheit 48 für die Messzelle 1 und den in der Messzelle 1 integrierten optischen Messaufnehmer, eine dritte Steuerungseinheit (in den 2a und 2b nicht sichtbar) für die Steuerung der Ventile 31 und gegebenenfalls vorhandener weiterer Ventile, und eine übergeordnete Datenverarbeitungseinheit 49, z.B. einen Messumformer, einen Computer oder eine speicherprogrammierbare Steuerung. Die erste Steuerungseinheit 47 ist über Durchführungen in der Wand 42 mit den Pumpenantrieben zur Betätigung der Pumpen verbunden. Auch die zweite Steuereinheit 48 ist über Durchführungen in der Wand 42 mit dem zur Messzelle 1 gehörigen optischen Messaufnehmer verbunden.
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Die Datenverarbeitungseinheit 49 ist mit den anderen Komponenten der Steuerung 39 zur Kommunikation verbunden, um gemäß einem in der Datenverarbeitungseinheit 49 durchgeführten Betriebsprogramm die Betätigung von Pumpen, des optischen Messaufnehmers und der Ventile zur Durchführung des voranstehend beschriebenen Analyseverfahrens zu bewirken. Die Datenverarbeitungseinheit 49 ist auch mit dem optischen Messaufnehmer und/oder mit der zweiten Steuerungseinheit 48 verbunden, um Messsignale des optischen Messaufnehmers zu erfassen. Die Datenverarbeitungseinheit 49 umfasst außerdem das bereits beschriebene Auswertungsprogramm und ist dazu eingerichtet, dieses auszuführen um aus Messsignalen Messwerte zu ermitteln und über ein Display 50 auszugeben.
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Die Wände 42 und 44 trennen den Fluidikbereich 45 vollständig von dem Elektronikbereich 43 des Gehäuses 41 ab, derart, dass selbst bei einem unbeabsichtigten Austritt von Flüssigkeit aus den Flüssigkeitsleitungen, Flüssigkeitsbehältern oder der Messzelle keine Flüssigkeit in den Elektronikbereich 43 gelangen kann. Die Wände 42 und 44 können den Elektronikbereich dazu flüssigkeitsdicht oder sogar spritzwasserdicht abschließen. Damit ist das Risiko einer Beeinträchtigung der Elektronik durch unbeabsichtigt austretende Flüssigkeit, insbesondere auch für den Fall, dass die Probenzuleitung prozessseitig unter einem hohen Überdruck steht, unterbunden.
