DE102017204102A1

DE102017204102A1 - Verfahren zum Prüfen eines Behälters auf Dichtheit

Info

Publication number: DE102017204102A1
Application number: DE102017204102.1A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Maurischat; Thomas Peter; Lucien Matthias Drescher; Wolfram Schindler
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Syntegon Technology GmbH
Priority date: 2017-03-13
Filing date: 2017-03-13
Publication date: 2018-09-13
Also published as: US10697850B2; US20180259421A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen eines Behälters (11) mit einem Innenvolumen (12) auf Dichtheit, umfassend die Schritte: Bereitstellen des Behälters (11) in einer Druckkammer (10) und Verringern eines Drucks innerhalb der Druckkammer (10) oder Erhöhen eines Drucks innerhalb des Behälters (11) bis zu einem vordefinierten Prüfdruck, Ermitteln eines Druckverlaufs (100) innerhalb der Druckkammer (10) über die Zeit, Vergleichen des Druckverlaufs (100) mit einem Referenzverlauf (200) um Festzustellen, ob ein Leck innerhalb des Behälters (11) vorhanden ist, wobei Umgebungsbedingungen des Behälters (11) und/oder der Druckkammer (10) überwacht werden und der Referenzverlauf (200) an sich verändernde Umgebungsbedingungen angepasst wird.

Description

Stand der Technik
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Prüfen eines Behälters auf Dichtheit. Außerdem betrifft die Erfindung ein entsprechendes Computerprogrammprodukt.
Als technisches Verfahren innerhalb der Qualitätsprüfung von Pharma-Behältern im Besonderen und geschlossenen Behältern im Allgemeinen, wird das Verfahren der Dichtheitsprüfung mit Überdruck oder mit Unterdruck („Vakuum“) angewendet. Insbesondere im Bereich der Primär-Verpackung von Medikamenten ist die Dichtheitsprüfung mittels Vakuum ein grundsätzliches, weil universell anwendbares, zerstörungsfreies Prüfverfahren.
Dazu wird ein unter Atmosphärendruck (oder teilweisem Vakuum) befüllter und verschlossener Behälter (Vials, Ampullen, usw.) beim Prüfprozess in einer geschlossenen Kammer unter Vakuum gesetzt, d.h. der Raum um den Behälter wird evakuiert und dann ventilseitig abgesperrt. Anschließend wird eine potentielle Druckänderung innerhalb einer bestimmten Prüfzeit gemessen. Bleibt der Druck konstant, ist dies ein Kennzeichen für die Dichtheit der Kammer und des eingelegten Behälters. Steigt der Druck während der Prüfzeit an, ist dies bei dichtem Prüfsystem ein Indikator für einen undichten Behälter. Durch Lecks wie Löcher, Risse, Fremdkörper am Stopfen usw. strömt der gasförmige Inhalt (meist Luft) solange aus bis der Druck zwischen dem Innenraum des Behälters und der Vakuumkammer ausgeglichen ist. Bei flüssigem Inhalt kann austretende Flüssigkeit ebenfalls als Druckanstieg detektiert werden, wenn das Vakuum in der Prüfkammer unter dem Sättigungsdampfdruck liegt (für Wasser 23 mbar bei 20 °C) so dass die Flüssigkeit siedet.
Eine ähnliche, quasi zur Vakuumprüfung umgekehrte Funktionsweise ist die Dichtheitsprüfung mittels Überdruck. Hier liegt der Vorteil im größeren anwendbaren Druckbereich. Ein Nachteil besteht jedoch in der potentiellen Gefahr dass Lecks (z.B. Risse) durch den Überdruck verdichtet werden. Für bereits beschädigte Behälter steigt außerdem das Risiko dass diese unter der höheren Druckdifferenz bersten. Außerdem ist die Methode nicht zur Erkennung von Lecks geeignet hinter denen sich Flüssigkeit befindet (Prüfung oberhalb Sättigungsdampfdruck und Druckdifferenz von außen nach innen).
Für diese grundsätzliche Art der auf Druckänderung basierenden Dichtheitsprüfung gibt es eine Reihe von Patentanmeldungen, Fachpublikationen und Normen. Die oben beschriebene Vorgehensweise ist Stand der Technik und offengelegt.
Derzeit sind folgende Bewertungen bei Dichtheitsprüfungen auf Vakuum- oder Überdruckbasis üblich. So wird z.B. in der Norm ASTM F2338-09 und in der Publikation Wolf et al., Vacuum Decay Container/Closure Integrity Testing Technology. Part 1. ASTM F2338-09 Precision and Bias Studies. PDA J Pharm Sci Technol 2009, 63, 5, 472-488 und im Dichtheitsprüfgerät CETATEST515 der Firma CETA Testsysteme GmbH die integrale Druckänderung Δp (in Pa) von Beginn bis Ende der Messphase mit der Zeitdauer t bewertet oder der Druckanstieg über die Zeit Δp/Δt (in Pa/s).
Die aus der Druckmessung abgeleitete Leckrate Q ist der p·V Durchsatz pro Zeiteinheit eines bestimmten Fluids (hier Luft) durch ein Leck unter bestimmten Bedingungen, meist bei einer Druckdifferenz von 1013 mbar und einer Temperatur von 20 °C („Helium-Standard-Bedingungen): $Q = Δ (p \cdot V) / Δ t (Gasmenge pro Zeit [Q] = mbar \cdot I/s)$
Bei der Dichtheitsprüfung ist das wesentliche Volumen das Restvolumen V_R, das dem Kammervolumen (inkl. möglicher Kanäle bis zum Drucksensor) abzüglich dem Volumen des Prüflings entspricht.
Wird die Leckrate als Volumenstrom in Standardml/min ausgedrückt, ist die Einheit auf Normalbedingungen (DIN 1343: 0 °C, 1013 mbar) bezogen. Ebenfalls üblich ist der Bezug auf standard reference atmosphere (DIN 1945-1: 20 °C, 1 bar, trockene Luft)
Ein stabiler Messzustand wird durch Ausgasungs- oder Temperatureffekte beim Evakuieren und durch nachströmende Luft aus Kapillaren wie z.B. Gewindegängen erschwert. Solche Effekte werden durch eine Stabilisierungsphase zwischen der Evakuierung der Kammer und der Messphase verringert.
Auf Grund von Umweltfaktoren wie Luftfeuchtigkeit, Temperatur und Atmosphärendruck kann sogar der Druckverlauf eines dichten Behälters zwischen mehreren Messungen variieren. Damit verbunden sind Variationen eines daraus bestimmten Dicht-Referenzwerts und eines Akzeptanzkriteriums (Gut/Schlecht-Kriterium), das in einem bestimmten Abstand über dem Dicht-Referenzwert liegt. Zur Kompensation von solchen Driften ist aus Patent US6202477 zur automatisierten Vakuumdichtheitsprüfung die Methode eines „dynamischen Referenzsignals“ bekannt. Dabei wird der Dicht-Referenzwert kontinuierlich aus Mittelung der Druckänderungen der letzten n als gut bewerteter Prüflinge gebildet und das Akzeptanzkriterium („Referenzsignal“) nachgeführt. Eine zusätzliche, feste Obergrenze verhindert zu große Schwankungen des Referenzsignals.
Neben der Bewertung des Druckanstiegs („Feinleckprüfung“) beinhaltet der Ablauf der Dichtheitsprüfung üblicherweise eine zusätzliche, vor- oder nachgelagerte, „Grobleckprüfung“ wie beispielsweise in US008544315B2 offengelegt. Dabei wird die Messkammer mit einem zweiten Volumen vereint (z.B. dem Ventilrückraum), in dem ein abweichendes bekanntes Druckniveau eingestellt ist. Aus Kenntnis der Anfangsdrücke und dem Ausgleichsdruck nach Volumenvereinigung wird bewertet ob der Behälter ein derart großes Leck aufweist, dass bereits in der Evakuierphase der Innenraum des Behälters vollständig evakuiert wird und mangels Druckunterschied zur Messkammer kein Feinleck mehr erkannt werden könnte.
Die Möglichkeit zur Detektion von Flüssigkeitslecks mittels Druckanstiegsprüfung ist in Patent US8554315B2 und weiteren dort aufgeführten Patentschriften offengelegt.
Offenbarung der Erfindung
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt eine Prüfung auf Dichtheit innerhalb kurzer Zeit und mit hoher Sensitivität sowie Wiederholbarkeit. Insbesondere ist das Verfahren aufwandsarm automatisierbar. Das erfindungsgemäße Verfahren zum Prüfen eines Behälters mit einem Innenvolumen auf Dichtheit, umfassend die Schritte: Zunächst erfolgt ein Bereitstellen des Behälters in einer Druckkammer. Dabei soll der Behälter innerhalb der Druckkammer auf seine Dichtheit hin untersucht werden. Ist der Behälter dicht, so ist das Innenvolumen des Behälters von der Umgebung des Behälters getrennt. Ist dies nicht der Fall, so ist der Behälter undicht. Um eine solche Undichtigkeit zu erkennen, erfolgt ein Verringern eines Drucks innerhalb der Druckkammer oder ein Erhöhen eines Drucks innerhalb der Druckkammer bis zu einem vordefinierten Prüfdruck. Somit entsteht eine Druckdifferenz zwischen Innenvolumen des Behälters und der Umgebung des Behälters, was dem Inneren der Druckkammer entspricht. Sollten sich diese Drücke angleichen, so ist der Behälter undicht. Daher erfolgt ein Ermitteln eines Druckverlaufs innerhalb der Druckkammer über die Zeit und ein Vergleichen des Druckverlaufs mit einem Referenzverlauf. Auf diese Weise wird festgestellt, ob ein Leck innerhalb des Behälters vorhanden ist. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Druckverlauf dem Referenzverlauf entspricht und der Referenzverlauf demjenigen Druckverlauf entspricht, der bei einem undichten Behälter auftritt. Somit kann neben der bloßen Feststellung der Undichtigkeit auch eine Aussage über einen Grad der Undichtigkeit getroffen werden, indem der Druckverlauf bevorzugt mit einer Vielzahl von unterschiedlichen Referenzverläufen verglichen wird. Die Druckkammer ist bevorzugt eine abgeschlossene Kammer, innerhalb der ein beliebiger Druck einstellbar ist. Sollte der Druck auf einen konstanten Wert eingestellt werden, so kann eine Veränderung des Drucks der Kammer nur durch ein Leck des Behälters erfolgen. Um Einflüsse des Druckverlaufs zu eliminieren, die nicht durch ein Leck des Behälters generiert werden sondern äußere Einflüsse aufweisen ist vorgesehen, dass Umgebungsbedingungen des Behälters und/oder der Druckkammer überwacht werden und der Referenzverlauf an sich verändernde Umgebungsbedingungen angepasst wird. Bei den Umgebungsbedingungen handelt es sich besonders vorteilhaft um eine Umgebungstemperatur und/oder um einen Umgebungsdruck und/oder um eine Umgebungsfeuchtigkeit. Da eine Veränderung dieser Parameter zu einem veränderten Druckverlauf führen kann, ist vorgesehen, auch den Referenzverlauf an die geänderten Umgebungsbedingungen anzupassen.
Auf diese Weise wird erreicht, dass Lecks innerhalb des zu prüfenden Behälters sicher und zuverlässig erkannt werden.
Generell ist im Rahmen dieser Anmeldung vorgesehen, dass unter Dichtheit zu verstehen ist, dass das Innenvolumen des Behälters durch den Behälter von einer Umgebung getrennt ist. Sollte dies nicht der Fall sein, so weist der Behälter ein Leck auf, durch das ein Massestrom zwischen Umgebung und Innenvolumen verlaufen kann.
Die Unteransprüche zeigen bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung.
Bevorzugt ist vorgesehen, dass das Anpassen des Referenzverlaufs durch das Ermitteln des Druckverlaufs bei zumindest einem Referenzbehälter mit einer vordefinierten Öffnung und/oder einem Referenzkörper und Festlegen des Druckverlaufs als neuer Referenzverlauf durchgeführt wird. Die vordefinierte Öffnung stellt somit ein absichtliches Leck dar, um den Druckverlauf bei diesem absichtlichen Leck zu ermitteln. Das Ermitteln des Druckverlaufs für einen solchen Referenzbehälter, der dann als Referenzverlauf verwendbar ist, erfolgt dabei insbesondere unter denselben Umgebungsbedingungen wie auch das tatsächliche Überprüfen des Behälters. Somit weisen der Referenzverlauf, der dem Prüfverlauf des Referenzbehälters entspricht, und der Prüfverlauf während des tatsächlichen Prüfens des Behälters dieselben Rahmenbedingungen auf. Dies bedeutet, dass beide Verläufe bei denselben Umgebungsbedingungen ermittelt wurden. Das Ermitteln des Druckverlaufs des Referenzbehälters wird bevorzugt periodisch wiederholt. Außerdem werden bevorzugt Druckverläufe von unterschiedlichen Referenzbehältern ermittelt, um somit unterschiedliche Lecks in dem zu prüfenden Behälter identifizieren und charakterisieren zu können. Bevorzugt ist außerdem vorgesehen, dass ein regelmäßig ermittelter Referenzverlauf zur Selbstüberwachung des Prüfverfahrens verwendet wird.
Vorteilhafterweise wird das Anpassen des Referenzverlaufs durch das Berechnen eines neuen Referenzverlaufs aus einem veralteten Referenzverlauf anhand einer Veränderung eines Parameters der Umgebungsbedingung durchgeführt. Dies bedeutet, dass anhand physikalischer Gesetzmäßigkeiten errechnet werden wird, wie sich der Referenzverlauf ändert, wenn sich ein Parameter, der die Umgebungsbedingungen zumindest teilweise beschreibt, ändert. Bei einem solchen Parameter kann es sich bevorzugt um eine Temperatur, um einen Druck oder um eine Feuchtigkeit handeln. Unter einem veralteten Referenzverlauf ist zu verstehen, dass dieser auf Parametern der Umgebungsbedingungen basiert, die nicht mehr aktuell sind.
Besonders vorteilhaft wird der neue Referenzverlauf aus dem veralteten Referenzverlauf durch punktweise Transformation und/oder Interpolation berechnet. Dies bedeutet, dass einzelne Werte des Referenzverlaufs, die einen veralteten Umgebungsparameter verwenden, anhand eines aktualisierten Umgebungsparameters umgerechnet werden in neue Werte. Anschließend erfolgt bevorzugt eine Interpolation zwischen den umgerechneten Punkten. Alternativ oder zusätzlich erfolgt eine Auswahl aus einer Bibliothek mit vordefinierten Referenzverläufen. In dieser Bibliothek ist insbesondere eine Vielzahl von Referenzverläufen gespeichert, die für eine jeweilige Kombination von unterschiedlichen Umgebungsparametern gültig sind. Sollte für einen aktuellen Umgebungsparameter kein Referenzverlauf vorhanden sein, so erfolgt bevorzugt eine Interpolation aus Referenzverläufen für bekannte Umgebungsparameter.
Bevorzugt ist vorgesehen, dass Störungen in dem Druckverlauf erkannt und eliminiert werden, bzw. die betroffene Messung verworfen und wiederholt wird. Dazu werden insbesondere Spitzen in dem Druckverlauf erkannt und wenn möglich aus dem Druckverlauf entfernt. Eine solche Spitze korrespondiert insbesondere zu einem Messwert des Druckverlaufs, der im Vergleich mit weiteren Messwerten eine Streuung aufweist, die einen vordefinierten Wert überschreitet. Auf diese Weise kann die Qualität des Druckverlaufs verbessert werden, da Signalstörungen keine oder nur eine verminderte Auswirkung auf das erfindungsgemäße Verfahren haben.
Vorteilhafterweise werden fehlerhafte Dichtungen der Druckkammer erkannt werden. Dies geschieht insbesondere durch eine Analyse des Druckverlaufs. Dazu werden Stufen in dem Druckverlauf ermittelt und/oder es wird erkannt, dass Steigungswerte von mehreren ermittelten Druckverläufen eine Streuung aufweisen, die einen vordefinierten Wert überschreitet. So kann insbesondere anhand einer Stufe in dem Druckverlauf erkannt werden, dass ein Zusammenwirken von O-Ringdichtung und zugehöriger Nut nicht optimal ist, was bedeutet, dass keine sofortige vollständige Dichtwirkung vorhanden ist. Durch das erkennen fehlerhafter Dichtungen lässt sich insbesondere ein Warnsignal ausgeben, dass die Erkennung von Undichtigkeiten des Behälters fehlerhaft sein kann, da die Dichtung der Druckkammer möglicherweise defekt ist.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist außerdem vorgesehen, dass Flüssigkeitslecks als solche erkannt und identifiziert werden. Ein Flüssigkeitsleck wird insbesondere dadurch erkannt, dass der Druckverlauf eine anfangs steil ansteigende Kurve zeigt, die sich asymptotisch einem vorbekannten Sättigungsdampfdruck der Flüssigkeit annähert. Dazu ist vorgesehen, dass der vordefinierte Prüfdruck unterhalb des vorbekannten Sättigungsdampfdrucks liegt. Durch einen solchen charakteristischen Verlauf lassen sich Luftlecks und Flüssigkeitslecks unterscheiden. Sind mehrere unterschiedliche Lecks vorhanden, insbesondere ein Flüssigkeitsleck und ein Luftleck, so zeigt der Druckverlauf eine entsprechende Überlagerung der charakteristischen Verläufe der unterschiedlichen Lecks. Insbesondere ist dann die asymptotisch verlaufende Kurve des Flüssigkeitslecks mit einer linear verlaufenden Kurve des Luftlecks überlagert. Die überlagerten einzelnen Teilkurven des Druckverlaufs lassen sich einfach und aufwandsarm aus dem Druckverlauf extrahieren Bevorzugt ist das Überschreiten des Druckverlaufs über einen Schwellwert zu Beginn der Feinleckprüfung ein erstes Kriterium um den zu prüfenden Behälter auf Grund eines Flüssigkeitslecks oder eines großen Luft-Feinlecks als undicht auszusortieren.
Bevorzugt werden nur lineare Bereiche des Druckverlaufs bei dem Schritt des Vergleichens mit einem oder mehreren Referenzverläufen berücksichtigt. Da die in diesem Schritt zu erkennenden kleinen Luftlecks, insbesondere im einstelligen Mikrometerbereich, mit vernachlässigender Wirkung auf die Druckdifferenz zwischen Behälter-Innerem und Druckkammer während der Prüfzeit, zu einem linearen Druckverlauf führen, ist somit sichergestellt, dass nur relevante Abschnitte aus dem Druckverlauf für das Erkennen von Undichtigkeiten verwendet werden. Da die anderen Bereiche des Druckverlaufs keine Undichtigkeit signalisieren, kann ein Vergleich mit dem Referenzverlauf, der eine Charakterisierung der Undichtigkeit zum Inhalt hat, an diesen Bereichen vermieden werden. Somit lässt sich das Verfahren schnell und ressourcenschonend ausführen.
Bevorzugt wird über einen Differenzdrucksensor eine Differenzdruckkurve zwischen einer Referenzleitung und einem mit der Druckkammer verbundenen Messzweig bestimmt. Dabei wird über ein Messventil sowohl der Messzweig als auch die Referenzleitung abgesperrt um eine Feinmessung des Druckverlaufs vorzunehmen. Das Messventil ist bevorzugt ein Doppelventil. Die Referenzleitung ist bevorzugt ausschließlich zum Verbinden des Differenzdrucksensors und des Messventils vorgesehen, sodass eine Referenz für den Druck innerhalb der Druckkammer vorhanden ist. Ein Beginn der Feinmessung wird als solcher Punkt innerhalb der Differenzdruckkurve angenommen, an dem die Differenzdruckkurve und/oder eine Steigung der Differenzdruckkurve einen Sprung aufweist. Herrscht vor dem Schließen des Messventils Druckgleichheit in der Druckkammer und in der Referenzleitung, so steigt in der Druckkammer nach dem Schließen des Messventils der Druck an. Dies erfolgt in der Praxis auch bei vollständig dichten Behältern innerhalb der Druckkammer z.B. aufgrund von Restundichtigkeiten der Druckkammer. Das Einsetzen des Anstiegs ist somit ein Indiz für ein vollständig geschlossenes Messventil und somit für den Beginn der Feinmessung. Wird entweder in der Referenzleitung oder in der Druckkammer eine Restgasmenge belassen, so erfolgt bei Ventilschluss des Messventils eine Kompression oder Entspannung, was an einer Stufe in dem Differenzdruckverlauf erkennbar ist. Somit lässt sich einfach und aufwandsarm, gleichzeitig aber auch sicher und zuverlässig der Zeitpunkt des vollständigen Ventilschlusses des Messventils erkennen und damit der Beginn der Feinmessung genau bestimmen.
Die Erfindung betrifft außerdem ein Computerprogrammprodukt mit auf einem maschinenlesbaren Speichermedium gespeichertem Programmcode. Der Programmcode dient zur Durchführung des Verfahrens wie zuvor beschrieben wenn das Computerprogrammprodukt auf einer Rechenvorrichtung abläuft. Bei der Rechenvorrichtung kann es sich insbesondere um einen Computer und/oder ein Steuergerät handeln.
Zusammengefasst gewährleistet die Erfindung eine vollautomatische Druckanstiegsprüfung mit Taktzeiten von wenigen Sekunden bei gleichzeitig hoher Sensitivität und Reproduzierbarkeit über einen mehrstündigen Zeitraum. Um diese Anforderung zu erfüllen ergeben sich folgende vorteilhafte Eigenschaften.
Erkennen und rechnerisches Kompensieren von Pseudoleckagen aus virtuellen Lecks
Wird bei der Dichtheitsprüfung auf Vakuumbasis ein Druckanstieg gemessen, deutet dies nicht notwendigerweise auf einen undichten Prüfling hin, d.h. auf einen Leckstrom aus dem Innenraum des Behälters.
Pseudoleckagen aus virtuellen Lecks, d.h. Druckanstiegen die in einem realen Messsystem auftreten wie z.B. Restundichtheiten, Nachströmen aus Gewindegängen, Setzbewegungen von Dichtungen und Reaktion auf Luftfeuchtigkeit (Aufnahme bei geöffneter Kammer und anschließendem Ausgasen unter Vakuum) können das eigentliche Messsignal überlagern und erscheinen als Leck. Solche Effekte lassen sich durch konstruktive Maßnahmen und/oder durch Subtraktion eines Dicht-Referenzverlaufs (Druckkurve für einen dichten Referenzkörper, insbesondere einen Dicht-Referenzbehälter, in einer dichten Prüfkammer) minimieren.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht darüber hinaus bevorzugt das Erkennen und rechnerische Kompensieren von Pseudoleckagen, die von den Prüflingen selbst ausgehen.
Solche Effekte können insbesondere von Hohlräumen an der Außenseite der Behälter ausgehen aus denen die Luft (bei Atmosphärendruck) nicht vollständig während der Evakuierungsphase entweicht. Z.B. weisen Vials Lufteinschlüsse hinter der Bördelkappe auf (siehe 1). Durch Spalte kriecht die Luft auch noch während der Messphase in die Prüfkammer und führt dort zu einem Druckanstieg. Dabei ist davon auszuzugehen dass Vials aus dem gleichen Produktionsbatch unterschiedlich große virtuelle Lecks zeigen, d.h. der Effekt muss für jedes Vial individuell betrachtet werden.
Dynamische Generierung des Akzeptanzkriteriums
Die Druckkurve eines dichten Referenzkörpers in einer dichten Prüfkammer ist im Idealfall ein konstantes Signal (bei Absolut-/Relativdruckmessung dem Druck in der Prüfkammer entsprechend, bei Differenzdruckmessung idealerweise Δp=0 Pa).
In der Praxis hängt der Verlauf von Druckkurven von Umgebungsbedingungen wie Temperatur (T), Atmosphärendruck (p_atm) und Luftfeuchtigkeit (rH) ab. Insbesondere T und rH wirken sich auf das Ausgasverhalten des Messsystems und ggf. auch der zu prüfenden Behälter, z.B. deren Kunststoff- oder Papierkomponenten aus, selbst wenn das Messsystem bereits konstruktiv auf ein geringes Ausgasverhalten unter Vakuum optimiert ist.
Wird wie z.B. in US6202477 beschrieben, der Dicht-Referenzwert und damit das Akzeptanzkriterium kontinuierlich aus dem Trend der letzten als dicht geprüften Behälter gebildet, besteht die Gefahr dass systematisch auftretende Trends die Bewertung verfälschen, z.B. dass Behälter mit kontinuierlich zunehmender Leckage das Akzeptanzkriterium immer weiter nach oben verschieben. Solch ein Verfahren ist daher nur in einem eng begrenzten Rahmen anwendbar. Die vorliegende Erfindung zeigt ein universelleres Verfahren auf.
Reduzieren der Falschausschussrate (false reject rate)
Weitere Effekte die zu einem negativen Prüfergebnis führen können aber nicht durch einen undichten Prüfling bedingt sind, sind schadhafte Dichtungen, insbesondere die dynamisch stark belastete Kammerdichtung, und (elektronische) Signalstörungen. Daraufhin sollten die Druckkurven spezifisch analysiert werden um solche Effekte getrennt zu behandeln. Falls das Messventil mit undefinierten Verzögerungen schaltet, sind vor der Auswertung die Druckkurven an Hand von charakteristischen Merkmalen in der Kurve auf einen zeitlichen Bezugspunkt auszurichten.
Vorausschauende Wartung
Über die Verbesserung der Prüfqualität hinaus kann an Hand von Merkmalen die Funktionstüchtigkeit der Prozessventile (und deren Pilotventile) bewertet werden. Neben der angesprochenen Bewertung der Kammerdichtung sollen daraus dezidierte Wartungsmaßnahmen vorgeschlagen werden („predictive maintenance“)
Figurenliste
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung im Detail beschrieben. In der Zeichnung ist:

1 eine schematische Ansicht eines Behälters, dessen Dichtigkeit mit einem Verfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung getestet wird,
2 eine schematische Ansicht einer Vielzahl von unterschiedlichen Prüfdruckverläufen, wie sie bei Ausführung des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung auftreten können,
3 eine schematische Ansicht eines Anpassens eines Referenzverlaufs während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
4 eine schematische Ansicht einer Messvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
5 eine schematische Ansicht verschiedener Druckverläufe während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
6 ein erster schematischer Ablaufplan (aufgeteilt auf die 6.1 bis 6.4) des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
7 ein zweiter schematischer Ablaufplan (aufgeteilt auf die 7.1 bis 7.5) des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
8 eine schematische Ansicht einer Kurve der Ableitung des Prüfdruckverlaufs während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
9 eine schematische Ansicht eines punktweisen Anpassens des Referenzverlaufs während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
10 eine schematische Ansicht einer Rauscherkennung eines Drucksignals während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
11 eine schematische Ansicht einer Erkennung einer defekten Dichtung der Messvorrichtung während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung,
12 eine schematische Ansicht einer Erkennung eines Startzeitpunktes einer Messung während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung, und
13 eine schematische Ansicht einer Erkennung eines Flüssigkeitslecks während des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung.

Ausführungsformen der Erfindung
Die nachfolgend beschriebene Ausführungsform zielt insbesondere auf die Druckanstiegsprüfung (Dichtheitsprüfung unter Vakuum) zur Erkennung von Leckagen ab. Gleichwohl können die folgenden Ausführungen unter umgekehrtem Vorzeichen prinzipiell auf Dichtheitsprüfungen auf Überdruckbasis angewendet werden.
Übersicht über eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung
1 zeigt schematisch einen Behälter 11 mit einem Innenvolumen 12. Das Innenvolumen 12 ist durch den Behälter 11, der mit einem Deckel 13 versehen ist, von einer Umgebung abgegrenzt. Allerdings kann der Behälter 11 Undichtigkeiten aufweisen, die zu Leckage führen können. Dies ist in 1 schematisch durch einen ersten Massenstrom Q und einen zweiten Massenstrom Q_A gezeigt.
Bei dem ersten Massenstrom Q handelt es sich um einen Massenstrom aus dem Innenvolumen 12 zu der Umgebung. Somit weist der Behälter 11 ein Leck auf. Bei dem zweiten Massenstrom Q_A hingegen handelt es sich um einen Massenstrom aus einem Volumen V_A des Behälters 11, das nicht dem Innenvolumen 12 entspricht. Insbesondere handelt es sich hierbei um ein Volumen innerhalb des Deckels 13. Der zweite Massenstrom Q_A zeigt somit kein Leck des Behälters 11 an und ist von dem ersten Massenstrom Q zu unterscheiden. Im Folgenden wird daher angenommen, dass der erste Massenstrom Q ein Leck und der zweite Massenstrom Q_A ein virtuelles Leck anzeigen.
Erkennen und rechnerisches Kompensieren von Pseudoleckagen aus virtuellen Lecks
2 zeigt die Druckkurven für einen dichten Behälter, ein reales und ein virtuelles Leck und der Überlagerungen. Für üblicherweise zu detektierende Lecks im Mikrometerbereich und Innenvolumina 12 im Milliliter-Bereich führt ein reales Leck während der betrachteten ersten Sekunden zu einem linearen Druckanstieg. Sind wie im Fall der Bördelung die äußeren Hohlräume klein gegenüber dem Innenvolumen 12 des Behälters und die Spaltbreite groß gegenüber dem zu detektierenden realen Leck, lässt sich der gekrümmte Druckverlauf des virtuellen Lecks über ein in Formel 3 aufgezeigtes physikalisches Modell aus dem gemessenen Gesamtdruckanstieg separieren. Die sonst nötige Stabilisierungszeit zum Leersaugen der äußeren Hohlräume wird damit obsolet.
2 zeigt eine Vielzahl von unterschiedlichen Prüfdruckverläufen 100. Ein normaler Prüfdruckverlauf 106 stellt sich ein, wenn kein Leck vorhanden ist, während ein erster Leckverlauf 101 einen Druckverlauf bei einem realen Leck und ein zweiter Leckverlauf 102 einen Druckverlauf bei einem virtuellen Leck zeigt. Des Weiteren sind verschiedene Prüfdruckverläufe 103, 104, 105 gezeigt. Der erste Prüfdruckverlauf 103 stellt sich ein, wenn der Behälter 11 ein reales Leck aufweist. Diese Kurve ist insbesondere eine Überlagerung des normalen Prüfdruckverlaufs 106 und des ersten Leckverlaufs 101. Der zweite Prüfdruckverlauf 104 stellt sich ein, wenn der Behälter 11 ein virtuelles Leck aufweist. Diese Kurve ist insbesondere eine Überlagerung des normalen Prüfdruckverlaufs 106 und des zweiten Leckverlaufs 102. Schließlich stellt sich der dritte Prüfdruckverlauf 105 ein, wenn der Behälter 11 ein virtuelles Leck und ein reales Leck aufweist. Diese Kurve ist somit insbesondere eine Überlagerung aus dem normalen Prüfdruckverlauf 106, dem ersten Leckverlauf 101 und dem zweiten Leckverlauf 102. In dem gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar.
Der Vorteil des Verfahrens gemäß dem Ausführungsbeispiel ist eine größere Trennschärfe zwischen dichten und undichten Behältern bei gleichzeitig kurzen Taktzeiten.
Das vorgeschlagene Bewertungsverfahren kann sowohl auf einzelne Behälter als auch, unter entsprechender Erweiterung des Modells, auf die Prüfung von Behältergruppen angewendet werden (mehrere Behälter in derselben Messkammer).
Dynamische Generierung eines Referenzverlaufs
Das Akzeptanzkriterium für die Gut-/Schlecht-Bewertung wird zweckmäßig bezogen auf definierte Bedingungen vorgegeben, z.B. ausgedrückt als maximal akzeptierte Leckrate in Standard ml/min oder als äquivalenter Durchmesser eines idealen Loches. Der entsprechende Druckverlauf, der Referenzverlauf 200 (siehe 3), bzw. ein daraus abgeleiteter Akzeptanzwert (z.B. Steigung in Pa/s in einem definierten Intervall) wird vorzugsweise durch Messung eines Referenzbehälters mit definierter Leckrate erzeugt (ausgestaltet z.B. als ein leerer Produktbehälter mit eingesetzter kalibrierter Blende).
Die genannten Umgebungsbedingungen werden vorzugsweise über entsprechende Sensoren 14 (siehe 4) erfasst. Bei Überschreiten mindestens eines Schwellwerts, wie insbesondere Temperaturänderung seit letzter Nachprüfung s_ΔT > 1K, wird eine neue Generierung des Referenzverlaufs ausgelöst. Alternativ oder zusätzlich erfolgt die Auslösung wenn das Mittel der letzten n Messungen einen Schwellwert s_m, der unterhalb des Akzeptanzkriteriums liegt, überschreitet.
In einer bekannten Vorrichtung können in die Zuführung gewollt und programmierbar Lücken automatisch eingebracht werden, die dann mit Referenzbehältern (dort „Nachprüf-Containern“) bestückt werden. Steht eine automatische Zuführung nicht zur Verfügung kann alternativ von der Prüfmaschine ein bestimmter Referenzbehälter innerhalb eines vorgegebenen Zeitintervalls zur manuellen Aufgabe in die Zuführung (z.B. auf den Drehtisch) angefordert und über eine entsprechende Vorrichtung wie z.B. Barcode- oder RFID-Leser identifiziert werden.
Eine Alternative zu der Nutzung von Referenzbehältern, oder in Ergänzung bei groß gewählten Zeitabständen zwischen Referenzmessungen, kann der Referenzverlauf 201, bzw. die daraus abgeleiteten Bewertungsgrößen auf die aktuellen Umgebungsbedingungen über physikalische Zusammenhänge transformiert werden wie in 3 schematisch gezeigt. Grundsätzlich ist der transformierte Referenzverlauf 200, der mittels eines oder mehrerer definierter Referenzbehälter und/oder nach bekannten physikalischen Zusammenhängen gewonnen wird, bzw. die daraus abgeleiteten Bewertungsgrößen, einem Referenzsignal vorzuziehen das auf Messungen der Prüflinge selbst basiert (wie in US6202477 ).
In 3 ist ein Referenzverlauf 200 gezeigt, der aus einem bei vorausgegangenen Messungen verwendeten Referenzverlauf 201 berechnet wird. In dem gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar.
Der Vorteil der im Folgenden beschriebenen Verfahren zur dynamischen Generierung der Referenzverläufe 200 liegt in der Erhöhung der Reproduzierbarkeit insbesondere im Langzeitbetrieb, bei schwankenden Umgebungsbedingungen und in einer kürzeren Einlaufzeit der Prüfmaschine (wenn sich zwischen der wechselnden Exposition der Kammer an Umgebung und Vakuum ein Gleichgewicht einstellt).
Außerdem erfordert das Erkennen von virtuellen Lecks, dass die an ein physikalisches Modell anzupassende Druckkurve soweit bereinigt ist dass diese nur von realen und virtuellen Lecks abhängt. Von der Messkurve muss daher zuvor der Dicht-Referenzverlaufsubtrahiert werden.
Erkennen von Störungen im Drucksignal
Ein verrauschtes Drucksignal und damit ein verrauschter Prüfdruckverlauf 100 führt allgemein zu größeren Streuungen der aus der Kurve berechneten Steigungswerte (z.B. über Regression) und erniedrigt die Sensitivität des Tests. Speziell ungleichmäßiges Rauschen oder Ausreißer wie in 10, können darüber hinaus den berechneten Druckanstieg verfälschen. Insbesondere würde ein Ausreißer nach unten einen niedrigeren Druckanstieg bzw. eine niedrigere Leckrate vortäuschen was zu einem falsch positiven Prüfergebnis führen könnte. Umgekehrt könnte ein Ausreißer nach oben zu einem falsch negativen Ergebnis führen. Daher sollen Signalstörungen vor der Auswertung erkannt und die Prüfung mit dem Ergebnis nicht-inspiziert abgebrochen werden. In einer Prüfmaschine soll bei mehrmaligem Auftreten die betroffene Prüfeinheit automatisch deaktiviert werden. Tritt die Störung bei mehreren Prüfeinheiten in einer Prüfmaschine auf (Folge- oder Summenfehler), ist dies ein Indiz für eine globale Störquelle und soll zu einem Maschinenstopp führen.
Erkennen von fehlerhaften Dichtungen
Die Ventile können eine Betriebsdauer von mehreren Millionen Hüben aufweisen und sind vorzugsweise mit Filtern gegenüber der Umgebung geschützt. Dagegen sind bei der exponierten Kammerdichtung ein höherer Verschleiß und ein höheres Verschmutzungsrisiko zu erwarten (z.B. Abrieb der Dichtung, Fremdpartikel). Durch geeignete Auswertungen der Druckkurve des Prüfdruckverlaufs 100 kann eine solche defekte Dichtung im laufenden Maschinenbetrieb spezifisch erkannt und Falschmessungen vermieden werden. Außerdem kann frühzeitig ein Wechsel der Dichtung empfohlen werden noch bevor der Effekt das Prüfergebnis beeinflusst.
Bestimmung des Startzeitpunkts der Feinmessung
Für eine bestmöglich reproduzierbare Auswertung des Druck-Zeit-Signals wird der Startpunkt der Auswertung aus einer charakteristischen Reaktion des Drucksignals auf eine oder mehrere Ventilschaltungen bestimmt. Die Schaltung eines Prozessventils wird beim bevorzugten Einsatz eines Pneumatikventils über ein elektrisch angesteuertes Pilotventil ausgelöst oder im Fall eines Elektroventils direkt elektrisch angesteuert. Vorzugsweise erfolgt die Ansteuerung durch ein Echtzeitsystem, andernfalls weichen die Reaktionen auf die Schaltung im Drucksignal (Ist-Zeitpunkt) möglicherweise bereits durch die Steuerungselektronik bedingt vom Soll-Zeitpunkt ab. Differenzen zwischen Ist- und Soll-Zeitpunkt können prinzipiell auf der gesamten Ansteuer- und Messstrecke auftreten, insbesondere durch Verzögerungen des Prozess- oder Pilotventils (z.B. ermüdete Rückstellfeder).
Bei Verwendung eines Differenzdrucksensors 6 (vgl. 4) werden die Druckkammer 10 (vgl. 4) mit dem Messzweig 7 (vgl. 4) und der Referenzzweig 8 (vgl. 4) vor der Feinmessung vorzugsweise solange evakuiert bis auf beiden Seiten des Differenzdrucksensors 6 Druckgleichheit herrscht, d.h. sich ein konstantes Drucksignal einstellt (Figur 12, Ventilschluss bei t4.b). Ebenso kann die Feinmessung frühzeitig von einem noch erhöhten oder erniedrigten Differenzdruckniveau (Figur 12, Ventilschluss bei t4.a) gestartet werden sofern das Ausgangsniveau reproduzierbar ist und der verbleibende nutzbare Messbereich für die Dichtheitsbewertung ausreichend ist.
Vorausschauende Wartung der Ventile
Aus den Schaltzeiten der Ventile und der Reaktion im Prüfdruckverlauf (z.B. Zeitdifferenz, von Referenzwerten abweichende Steigungen) kann frühzeitig auf Verschleiß geschlossen werden, können somit Wartungsmaßnahmen vorgeschlagen und Ausfallzeiten reduziert werden.
Die Abweichung der tatsächlich aus den Messdaten ermittelten Schaltzeitpunkte zu den Soll-Schaltpunkten, oder darauf basierender statistischer Größen (z.B. gleitende Mittelwerte, Standardabweichungen) vieler Takte, wird als Indikator für Verschleiß/Ermüdung der Ventile und/oder der Pilotventile benutzt. Das Messsystem kann beispielsweise basierend auf Erfahrungswerten aus Belastungstests die erwartete verbleibende Ventillebensdauer anzeigen oder bei Überschreitung eines Schwellwerts die Wartung eines Ventils empfehlen.
Systematisch auftretende undicht-Ergebnisse (REJECT) an einer Prüfeinheit können außerdem als Indikator für ein undichtes Messsystem herangezogen werden. Ob die Ursache in der Kammerdichtung oder den Ventilen liegt, kann über eine separate Systemprüfung erfolgen.
Detaillierte Beschreibung der Ausführungsform der Erfindung
Messaufbau
Eine exemplarische Messvorrichtung zeigt 4 mit folgenden Bestandteilen: Vakuumquelle 1, Vakuumventil 2, Absolut- oder Relativdrucksensor 3, Ventilrückraum 4, Messventil 5, insbesondere als Doppelventil mit zwei mechanisch gekoppelten Sitzen, Differenzdrucksensor 6, Messzweig 7, Referenzzweig 8, Belüftungsventil 9, Druckkammer 10, zu prüfender Behälter 11. Das Messventil 5 könnte auch als zwei separate Ventile ausgeführt sein.
Gesamtablauf des Prüftakts
Der Ablauf eines exemplarischen Prüftakts ist in 5 aufgezeigt. Für das Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist insbesondere die Differenzdruck-Zeit-Kurve 300 von Bedeutung, die mit dem Differenzdrucksensor 6 ermittelt wird. Außerdem ist eine Relativdruck-Zeit-Kurve 400 gezeigt, die mittels des Relativdrucksensors 3 ermittelt wird. In dem gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar.
Die Prüfung beginnt zum Zeitpunkt t0 mit geschlossener, belüfteter Kammer 10 und evakuiertem Ventilrückraum 4. Bei t1 werden das Vakuumventil 2 und das Belüftungsventil 9 geschlossen. Bei t2 wird das Messventil 5 geöffnet. Zwischen t2 und t3 wird das Signal des Absolut- oder Relativdrucksensors 3 ausgewertet, um eine Grobleckprüfung durchzuführen. Bei t3 wird das Vakuumventil 2 geöffnet und damit der Messzweig 7, die Messkammer 10 sowie der Referenzzweig 8 und Ventilrückraum 4 evakuiert. Bei t4 wird das Messventil 5 geschlossen, das vorzugsweise als Doppelventil ausgestaltet ist und gleichzeitig den Referenzzweig 8 schließt. Der Differenzdrucksensor 6 zeigt nun den Druckanstieg in der Messkammer 10 gegenüber dem Referenzzweig 8 an. In einer kurzen Zeitspanne zwischen t4 und t5 wird das Signal nicht bewertet, es handelt sich insbesondere um eine Stabilisierungsphase. Bei t5 erfolgt vorzugsweise eine erste Bewertung ob der Druck einen Schwellwert FL_ThMax überschreitet. Dies würde ein großes Feinleck indizieren, das aber kleiner als ein in der Grobleckprüfung festzustellendes Grobleck oder ein Flüssigkeitsleck ist. Zwischen t7 und t8 am Ende der Feinleckphase wird die Steigung m1 des Differenzdruck-Zeit-Signals 300, das zwischen t3 und t8 den Prüfdruckverlauf darstellt, als Bewertungsgröße für die Dichtheit berechnet. Ein kleiner Quotient aus m1 und einer Steigung m2, berechnet am Anfang zwischen t5 und t6, ist ein Hinweis auf ein virtuelles Leck. Bei t8 wird das Belüftungsventil 9 geöffnet und damit die Messkammer 10 sowie Messzweig 7 belüftet.
Programmablauf zur Generierung der Referenzverläufe
Ein Ausführungsbeispiel zur Generierung der Referenzverläufe 200 für einen dichten und einen undichten Referenzbehälter zeigt Figur 6 für eine Einzelkammer. In Prozessschritt (PS) R2 werden die Abweichungen der Umgebungsbedingungen und der Mittelwert der letzten als dicht geprüften Behälter 11 ermittelt. In PS R3 erfolgt der Vergleich mit Schwellwerten, der bei Überschreitung die Generierung neuer Referenzverläufe 200 auslöst, ansonsten die normale Produktprüfung (PS R4).
Zunächst wird für einen dichten Referenzbehälter der Dicht-Referenzverlauf 106 als baseline(t) und die Steigung m_baseline im Auswertebereich [t7;t8] bestimmt (PS R5 bis PS R10). Anschließend wird ein Referenzbehälter mit der maximal erlaubten Leckrate angefordert und aus dessen Druckverlauf in [t7;t8] die Steigung FL_maxSlope bestimmt (PS R11 bis PS R15).
Die Ausgangsgrößen baseline(t), m_baseline und FL_maxSlope werden vor einer Feinleckbewertung ggf. noch für einen anderen Kammertyp, wie insbesondere Gruppenkammer, oder für andere Belegungen, wie insbesondere bei Referenzmessung mit nur einem Behälter in einer Zweierkammer, für eine Produktprüfung mit voller Belegung, skaliert.
Mittels der Referenzmessungen wird außerdem die Funktionalität des Prüfsystems überwacht. Überschreitet die Steigung m_baseline einen Schwellwert s_baseSlope (PS R8) oder befindet sich die Steigung FL_maxSlope nicht zwischen s_LowAcc und s_HighAcc (PS R14) werden entsprechende Alarme ausgegeben.
Programmablaufplan der Feinleckauswertung
Das bevorzugte Ausführungsbeispiel eines Programmablaufplans für die Auswertung der Feinleckphase für eine Maschine mit Einzelkammern und Gruppenkammern zeigt 7.
Die Eingangsparameter unterscheiden sich nach Kammertyp. Beispielsweise wird die maximal akzeptierte Steigung FL_MaxSlope für die Einzelkammer auf Grund des kleineren Restvolumens V_R mit einem höheren Wert initialisiert als für eine Gruppenkammer, wobei beide Werte der selben maximal akzeptierten Leckrate entsprechen (siehe dazu auch 6.1 b)).
Die zeitliche Ausrichtung der Kurve (Prozesschritt PS F3) wird in unter dem Punkt 9 näher beschrieben, die Überprüfung der Signalqualität (PS F4) unter 7 und die Kontinuität des Druckanstiegs (PS F5) unter 8.1.
Zur Indikation eines Flüssigkeitslecks (PS F8) an Hand des Sättigungsdampfdrucks mittels unterem und oberem Schwellwert VSP_min und VSP_max siehe 11. In diesem Fall wird nach der Prüfung die Kammer belüftet (Abbauen der Druckdifferenz über dem Leck), bleibt aber bis zu einer manuellen Entnahme (Status FL_manualREJECT) geschlossen um einer Kontamination außerhalb der Kammer vorzubeugen. Die betroffene Prüfstation wird für weitere Prüfzyklen deaktiviert.
Bei tragbarem Kontaminationsrisiko könnte alternativ (nicht gezeichnet) die Prüfstation, ggf. nach automatischen Maßnahmen zur Trocknung (wie z.B. anhaltendes Evakuieren oder Spülen), weiter verwendet und der oder die geprüften Behälter wie im Fall eines Luftlecks entnommen werden.
Das (optional mit PS F11 zuschaltbare) Eliminieren um virtuellen Leckagen wird von PS F12 bis PS F15 behandelt. Um sicherzustellen dass tatsächlich nur virtuelle Leckagen herausgerechnet werden ist dabei der Wert FL_MaxRatio so zu wählen, dass für (innen und außen) dichte Referenzbehälter - deren Druck-Zeit-Signal in einem realen Messsystem ebenfalls vom idealen linearen Verlauf abweicht - stets m2/m1 < FL_MaxRatio gilt.
Für Einzel- und Gruppenkammern ist das Ergebnis einer bestandenen Feinleckprüfung FL_ACCEPT. Das Ergebnis für eine nicht bestandene Prüfung in einer Einzelkammer ist FL_REJECT, d.h. der als undicht geprüfte Behälter wird in eine entsprechende Auslaufstrecke sortiert. Im Fall einer Gruppenkammer ist das Ergebnis FL_singleRESTEST, d.h. die Behälter werden (nach einer ausreichendn langen Wartezeit zum Ausgleich des Innendrucks an Atmosphärendruck im Fall eines Lecks) nachfolgendenden Einzelnachprüfungen zugeführt.
Tritt das Ergebnis FL_REJECT oder FL_singleRETEST systematisch auf (PS F18), zum Beispiel dreimal in Folge für die gleiche Prüfstation oder in Summe dreimal häufiger als für die anderen Prüfeinheiten, wird die fehlerhafte Station nach Ausschleusen des Prüflings automatisch für weitere Prüfzyklen deaktiviert. Ist trotz eines Ergebnisses FL_ACCEPT eine signifikante Streuung der letzten mit dieser Prüfstation gemessenen Steigungen aufgetreten, deutet dies ebenfalls auf eine fehlerhafte Station, insbesondere deren Dichtung, hin (siehe 8.2).
Eliminierung von virtuellen Lecks
Die Druck-Zeit-Messkurve ist nach Subtraktion des Dicht-Referenzverlaufs idealerweise frei von virtuellen Lecks die von Restundichtheiten des Messsystems oder Ausgasungen ausgehen (auch potentielle -reproduzierbare- Ausgaseffekte der Prüflinge können bei geeigneter Wahl des Dicht-Referenzbehälters berücksichtigt werden, z.B. ebenfalls ausgestattet mit einem Papieretikett). Im Falle einer leeren Druckkammer 10, oder eines oder mehrerer eingelegter dichten Behälter ist das bereinigte Druck-Zeit-Signal idealerweise konstant Null.
Annahmen:

• das reale (Luft)-Leck mit der Leckrate Q verursacht einen linearen Druckverlauf p_K(t) in der Druckkammer 10 (da vernachlässigbare Auswirkung auf Innendruck und Kammerdruck, Q(0)=Q(t) während der betrachteten Zeit)
• dies gilt auch falls mehrere Behälter in einer Gruppenprüfung undicht sind. Es kann bei drei Behältern zu einer Gesamtleckrate Q=Q₁+Q₂+Q₃ zusammengefasst werden.
• außen eingeschlossene Luft mit Öffnung nach außen aber nicht nach innen in den Behälter 11 (z.B. hinter der Bördelkappe) verursacht als virtuelles Leck einen exponentiellen Verlauf, da der Druck in dem wesentlich kleineren Hohlraumvolumen V_A signifikant sinkt. Die kleiner werdende Druckdifferenz über der Öffnung bewirkt ihrerseits einen sinkenden Durchfluss.

Der Druckverlauf p_K(t) in der Messkammer lässt sich wie folgt darstellen $p_{K} (t) = \underset{reales Leck}{\frac{1}{V_{R}} Q (0)} \cdot t + \underset{virtuelles Leck 1}{(\frac{V_{A} \cdot p_{a t m}}{V_{A} + V_{R}}) \cdot (1 - e x p (- \frac{Q_{A} (0)}{V_{A} \cdot p_{a t m}}))} \underset{\begin{matrix} virt . Leck 2 \dots \end{matrix}}{+ \dots}$
mit der Zeit t, dem bekannten Restvolumen V_R, der unbekannten zu detektierenden realen Leckrate Q(0) aus dem Behälter-Inneren strömend, dem unbekannten Volumen des äußeren Hohlraums V_A, der unbekannten virtuellen Leckrate aus dem Hohlraum zu Beginn der Messung Q_A(0), sowie dem bekannten Atmosphärendruck p_atm.
Formel 2 beschreibt den vereinfachten Fall, dass die Drücke hinter virtuellem und realem Leck bei t=0 dem Atmosphärendruck und der Kammerdruck 0 mbar entsprechen (Erweiterungen ohne diese Vereinfachungen sind ebenfalls darstellbar).
Für den Druckanstieg gilt die entsprechende zeitliche Ableitung: $p_{K}' (t) = \underset{reales Leck}{\frac{1}{V_{R}} Q (0)} \cdot t + \underset{virtuelles Leck 1}{(\frac{Q_{A} (0)}{V_{A} + V_{R}}) \cdot exp (- \frac{Q_{A} (0)}{V_{A} \cdot p_{a t m}} t)} \underset{\begin{matrix} virt . Leck 2 \dots \end{matrix}}{+ \dots}$
Für eine große Zeit t schwindet der Beitrag kleiner Volumina (der Exponentialterm strebt gegen Null), worin sich die üblicherweise genutzte längere Stabilisierungszeit begründet.
Ist der Behälter 11 nur eine kurze Zeit t dem Vakuum ausgesetzt, kann die konstante, zu V_R umgekehrt proportionale Leckrate Q(0) vom Exponentialterm (bzw. mehren bei Gruppenprüfung) extrahiert werden (siehe 8). In dem in 8 gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine zeitliche Ableitung des Drucks und die Abszissenachse eine Zeitachse dar. Eine erste Ableitungskurve 111 zeigt den Verlauf bei einem realen Leck, eine zweite Ableitungskurve 112 den Verlauf bei einem virtuellen Leck und eine dritte Ableitungskurve 113 bei einer Kombination von virtuellem Leck und realem Leck.
Da V_R bekannt ist und lediglich Q(0) für die Dichtheitsbewertung relevant ist, eignet sich ein Multiparameter-Fit an eine Funktion der Form $a + b \cdot exp (- c \cdot t)$
mit Q(0) = a·V_R.
Für den Parameterfit eignet sich der Levenberg-Marquardt Algorithmus (LMA) angewendet auf Formel 5 und deren partielle Ableitungen nach b und c. Eine andere Möglichkeit für den Parameterfit ist das Simplexverfahren.
Dynamische Generierung der Referenzverläufe
Die Referenzverläufe (bzw. entsprechende Referenzwerte) können mit verschiedenen Verfahren, basierend auf Messungen und teilweise rechnerisch unterstützt, dynamisch generiert werden.
Dynamische Referenzmessung
Die Aufnahme neuer Referenzverläufe 200 auf Basis zuführbarer Referenzbehälter kann durch eines oder mehrere der folgenden Ereignisse ausgelöst werden (R2 bis R3 in 6):

• Signifikante Abweichung der Umgebungsbedingungen gegenüber der letzten Referenzmessung
• Signifikante Abweichung des mittleren Druckanstiegs bzw. der entsprechenden Leckrate der letzten n als dicht bewerteten Produktbehältern im Vergleich zum letzten Dichtreferenzwert

Davon unabhängig wird bevorzugt eine, besonders bevorzugt eine zusätzliche, zeitlich gesteuerte Referenzmessung durchgeführt. Nach Aufnahme eines neuen Referenzverlaufs mit einem Referenzbehälter kann optional eine Verifizierung der neuen Referenzmessung bzw. des daraus abgeleiteten neuen Akzeptanzkriteriums mittels mind. einem weiteren Referenzbehälter erfolgen.
Für die Generierung der Referenzverläufe einer Einzel- oder Gruppenkammer eignen sich folgende Varianten, insbesondere in einer automatisiert ablaufenden Prüfung:

a) Dicht-Referenzverlauf aus Messung der leeren Kammer (d.h. Formatteile mit bekanntem Leervolumen V_leer). Die Multiplikation des Druckverlaufs mit dem Verhältnis aus dem Volumen der leeren Kammer zu dem Restvolumen der Kammer V_leer / V_Rergibt den Dicht-Referenzverlauf für eine befüllte Druckkammer 10. Vorteil: kein Dicht-Referenzbehälter notwendig Nachteil: geringere Sensitivität da V_leer > V_R
b) Referenzmessung an Kammern mit einem oder mehreren eingelegten Referenzbehältern. Falls die Druckkammer 10 nicht vollständig befüllt ist, z.B. eine einfach belegte Zweierkammer, ergibt die Multiplikation der Druckkurve mit V_{R (1)} / V_R ₍₂₎ die Referenzkurve für eine vollständig befüllte Kammer. Vorteil: höhere Sensitivität als bei (a) wegen kleinerem V_R, bei vollständig befüllter Druckkammer 10 gleiche Konditionen wie bei der Prüfung der Behälter 11. Voraussetzung: Möglichkeit zur Zuführung der Referenzbehälter
c) Referenzmessung an einer bestimmten Referenzkammer mit eingelegtem Referenzbehälter. In einem Prüfsystem bestehend aus mehreren Einheiten, beispielweise auf einem Karussell angeordnet, kann angenommen werden dass sich ändernde Umgebungsparameter auf alle Kammern gleichermaßen, ggf. verknüpft über eine Korrekturfunktion (z.B. betreffend anderes Ausgasverhalten auf Grund verschieden großer Oberflächen von Einzel- und Zweierkammer), auswirken. Dann können die Referenzverläufe nur für eine der Kammern bestimmt und auf die anderen Kammern übertragen werden. Bei einer Prüfmaschine mit mehreren Prüfeinheiten, z.B. 4×(8 Gruppenkammern + 1 Einzelkammer), werden für die Referenzmessungen bevorzugt eine oder mehrere Einzelkammern genutzt (wegen kleinerem V_R und einfacherer Bestückung/Lückenbildung). Vorteil: Referenzmessungen nur an einer oder wenigen Druckkammern 10. Daher können Referenzverläufe 200 häufiger und sehr nah an den aktuellen Umgebungsbedingungen erzeugt werden. Die Referenzverläufe 200 müssen nicht rechnerisch auf neue Umgebungsbedingungen transformiert werden. Voraussetzung: Möglichkeit zur Zuführung der Referenzbehälter

Vorzugsweise haben die Referenzbehälter das gleiche (Außen-) Volumen wie die zu prüfenden Behälter 11 und sind frei von virtuellen Lecks. Ist der Behälter 11 ein Vial, kann der Referenzbehälter als ebensolches Vial mit einem starren Deckel mit oder ohne Blende oder einer anderweitigen Öffnung mit bekannter Leckrate ausgestaltet sein.
Punktweise Transformation eines Standard-Referenzverlaufs
9 zeigt ein Ausführungsbeispiel zur Berechnung eines neuen Referenzverlaufs 200 in Abhängigkeit der Umgebungsparameter Temperatur T, Atmosphärendruck p_atm und relativer Luftfeuchtigkeit rH. In dieser Ausführungsvariante wird jeder Messpunkt p_std(t₁) ... p_std(t_n) eines bereits bekannten Standard-Referenzverlaufs über eine eigene Funktion f₁...f_n, diese abhängig von den Umgebungsparametern, auf einen aktuellen Referenzverlauf transformiert. In dem in 9 gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar.
Legt man die allg. Gasgleichung pV/T=konst und zusätzlich eine lineare Abhängigkeit (mit Steigung b) von der Luftfeuchtigkeit zu Grunde, lautet die Berechnung von p_neu(t₁) beispielsweise $p_{neu} (t_{1}) = p_{std} (t_{1}) \cdot T_{neu} (t_{1}) {/T}_{std} (t1) \cdot b (t_{1}) \cdot {rH}_{neu} (t_{1}) {/rH}_{std} (t_{1})$
Der Parameter b(t) kann beispielsweise aus mehreren Standard-Referenzwerten bei unterschiedlichen Umgebungsparametern durch Parameterfit bestimmt werden (einzeln für jeden Zeitpunkt t_n!).
Je nach Beschaffenheit der Prüfkammer 10 und des Behälters 11 können zusätzlich die Feuchtigkeitsaufnahme bei Kontakt mit Umgebungsluft und die Abgabe unter Vakuum sowohl von der Luftfeuchtigkeit als auch von der Temperatur abhängen. Entsprechend wäre Formel 5 zu erweitern.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel werden Standard-Referenzverläufe p_ref(t), die unter bekannten Bedingungen gemessen wurden, zunächst jeweils mit einer Funktion wie z.B. einer Polynomfunktion mindestens vierten Grades angepasst. $f (t) = a \cdot t + b \cdot t^{2} + c \cdot t^{3} + d \cdot t^{4}$
Anders als in 6.1 werden nicht die Messpunkte der Kurve sondern lediglich Parameter der angepassten Funktion f(t) im Messsystem hinterlegt und für die Auswertung herangezogen. Der Vorteil sind weniger zu speichernde und schneller zu verarbeitende Daten, zum anderen wird der Referenzverlauf durch die Anpassung geglättet.
Aus mehreren solchen glatten Referenzverläufen werden die Vorfaktoren des Polynoms ihrerseits als Funktionen in Abhängigkeit von T, p und rH (beispielsweise durch Parameterfit) bestimmt.
Aus diesen Vorfaktorfunktionen wird dann der Referenzverlauf für die neuen Umgebungsbedingungen generiert: $p_{neu} (t) = a (T,p,rH) \cdot t + b (T,p,rH) \cdot t^{2} + c (T,p,rH) \cdot t^{3} + d (T,p,rH) \cdot t^{4}$
Diese Ausführungsvariante benötigt im Gegensatz zu Variante 6.1 tendenziell weniger Fit-Parameter und eine kürzere Rechenzeit. Die Wahl geeigneter Vorfaktorfunktionen ist jedoch tendenziell schwieriger.
Vergleich mit einer Bibliothek von Referenzverläufen
In einem weiteren Ausführungsbeispiel werden Referenzverläufe in einem systematischen Raster definierter Umgebungsbedingungen aufgenommen, insbesondere bei Temperaturen und Luftfeuchtigkeit im für den Betrieb relevanten Bereich (Beispiel: Temperatur in 1,5K- Schritten von 15 bis 30°C und gleichzeitig die Luftfeuchtigkeit von 20% rH bis 50% rH in 5% rH Schritten). Der Referenzverlauf wird im Prüfsystem gespeichert (im Beispiel n=60).
Mit dieser Ausführungsvariante werden mögliche Fittingfehler wie in den Varianten 6.2 und 6.3 grundsätzlich ausgeschlossen. Eine zweckmäßige Variante ist jedoch auch hier jede einzelne Kurve zuvor z.B. mit einer Polynomfunktion anzupassen und nur die Vorfaktoren abzuspeichern.
Nachteilig sind die Notwendigkeit einer hinreichend feinen Abstufung und vor allem ein entsprechender Aufwand zur Messung der Vielzahl an definierten Referenzverläufen.
Kombinationen aus den genannten Varianten
Die genannten Varianten lassen sich miteinander kombinieren. Insbesondere können Referenzverläufe wie in 6.4 mit nur grober Rasterung der Umgebungsbedingungen im Speicher hinterlegt werden (z.B. Temperaturabstufung 5K) und dazwischen könnte eine Interpolation nach 6.3 erfolgen.
Erkennen von Störungen in Drucksignal
Treten im Signal Spitzen auf wie in 10 kann ein viel zu großer oder zu kleiner Steigungswert resultieren. Zur Detektion solcher Signalstörungen kann beispielsweise die, insbesondere gleitend berechnete, Standardabweichung 700 ab einem Zeitpunkt FL_T_Noise gleitend über n Messpunkte gebildet und mit einer Obergrenze FL_maxNoise verglichen werden. In dem in 10 gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar.
Erkennen einer fehlerhaften Kammerdichtung
Mehrstufiges Ansteigen der Druckkurve
Die Steigung dp/dt des Prüfdruckverlaufs 100 zwischen t4 und t8 nimmt optimalerweise ab und ist positiv (negativ wäre ein Hinweis auf Undichtheit des Referenzzweiges 8 oder eine Expansion des Restvolumens). Funktioniert z.B. das Zusammenspiel aus einem O-Ring, der Nut und der Gegenfläche nicht optimal (d.h. keine sofortige vollständige Dichtwirkung vom Kammerinneren zur Nut und nach außen) können mehrstufige Druckkurven wie in 11 links auftreten. In dem gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar. Darin gezeigt ist ein Ausschnitt aus einem Prüfdruckverlauf 100 sowie eine Kurve einer ersten Ableitung 110 des Prüfdruckverlaufs 100.
Solche Stufen im Anstieg können beispielsweise durch Berechnung und Analyse von abschnittweisen Steigungen identifiziert werden wie in 11 rechts illustriert (hier über 21 Punkte gleitend berechnete Steigungen der links dargestellten Druckkurven).
Streuung der Steigungswerte
Ein Indiz für nachlassende Dichtwirkung der Kammer, z.B. durch Gummi-Abrieb oder andere Kontamination der Dichtfläche ist wenn die Streuung (z.B. ausgedrückt als Standardabweichung) der Steigungen m1 der letzten n Messungen signifikant vom erwarteten Wert FL_MaxSlopeDev abweicht (PS F18). Dieser Schwellwert liegt vorzugsweise unterhalb des Akzeptanzkriteriums um frühzeitig Maßnahmen wie Deaktivieren der Kammer oder Stoppen für Reinigen der Dichtung zu ergreifen bevor das Prüfergebnis beeinflusst wird.
Bestimmung des Startzeitpunkts der Feinmessung
In 12 sind typische Beispiele für einen Druckverlauf mit Differenzdrucksensor 6 gezeigt. In dem gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar. Der Schluss des Messventils 5 definiert den Beginn der Feinmessung. Dieser Zeitpunkt kann wie folgt aus dem Prüfdruckverlauf 100 bestimmt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsvariante wird die Steigung des Prüfdruckverlaufs 100 um den Soll-Schaltpunkt ausgewertet, z.B. in einem Intervall +/- 200 ms.
Herrscht vor Schließen des Messventils 5 Druckgleichheit auf beiden Seiten des Differenzdrucksensors 6, d.h. ein konstantes Nullniveau, steigt nach dem Ventilschluss zum Zeitpunkt t4.b der Differenzdruck an (in der Praxis auch bei leerer Druckkammer 10 wegen Restundichtheit, Ausgasen etc.). Das Einsetzen des Anstiegs kann als Indiz des Ventilschlusses des Messventils 5 und damit des Beginnes der Feinmessung genutzt werden. Dies ist aus der ersten Differenzdruckkurve 500 ersichtlich.
Wird in einer Untervariante das Messventil 5 noch während des Druckausgleichs zwischen Messzweig 7 und Referenzzweig 8 zum Zeitpunkt t4.a geschlossen, ist der Schaltpunkt so zu wählen, dass die Steigung vor und nach Ventilschluss des Messventils 5 unterschiedlich ist. 12 zeigt mit der zweiten Differenzdruckkurve 501 den kritischen Fall mit fließendem Übergang der Kurve vom Druckausgleichbereich (links von t4.a) in den Feinmessbereich (rechts von t4.a).
Eine andere Variante zur Erkennung des Ventilschlusses besteht wenn sich mindestens auf einer Seite des Differenzdrucksensors 6 eine ausreichend große Gasmenge befindet deren Kompression (oder Entspannung) bei Ventilschluss des Messventils 5 zu einer Stufe im Druckverlauf führt. Dies ist in der dritten Differenzdruckkurve 502 realisiert.
Vorausschauende Wartung der Ventile
Neben dem Schaltpunkt des Schließens des Messventils 5 können weitere Schaltpunkte aus der Prüfdruckkurve 100 bestimmt werden, aus deren Verzögerungen gegenüber dem Sollpunkt auf Verschleiß, geäußert als Schwergängigkeit der Ventile geschlossen werden kann. Die folgenden Beispiele beziehen sich auf einen Prüftakt wie in 5 aufgezeigt.

a) Öffnen des Messventils 5 Zu Beginn der Grobleckprüfung (t2) Schwellwertüberschreitung des Absolutdrucksignals oder - unterschreitung des Differenzdrucksignals
b) Schließen des Messventils 5 Siehe 9
c) Öffnen des Belüftungsventils 9 Schwellwertüberschreitung des Differenzdrucksignals am Ende der Feinleckprüfung
d) Öffnen des Vakuumventils 2 Schwellwertunterschreitung von Absolut- oder Differenzdruck zu Beginn der Evakuierphase.

Identifizierung von Flüssigkeitslecks
Bei einem teilweise mit Flüssigkeit befüllten Behälter 11 kann durch ein Leck Flüssigkeit austreten und bei Kontakt mit dem Vakuum der Druckkammer 10 verdampfen sofern der Druck in der Messkammer unterhalb des Sättigungsdampfdrucks 600 liegt. Wie in 13 illustriert ist, insbesondere bei minimiertem Restvolumen, ein anfangs steiler, asymptotisch gegen den Sättigungsdampfdruck 600 strebender Druckanstieg charakteristisch (vierter Prüfdruckverlauf 107), während eine Luftleckage bei üblichen Headspacevolumina (ml-Bereich) und zu prüfenden Leckgrößen im µm-Bereich einen nahezu linearen Verlauf zeigt (fünfter Prüfdruckverlauf 108). Daher können Luft- und Flüssigkeitsleck voneinander unterschieden werden. In dem gezeigten Diagramm stellt die Ordinatenachse eine Druckachse dar und die Abszissenachse eine Zeitachse dar.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 6202477 [0011, 0034, 0048]
US 008544315 B2 [0012]
US 8554315 B2 [0013]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Wolf et al., Vacuum Decay Container/Closure Integrity Testing Technology. Part 1. ASTM F2338-09 Precision and Bias Studies. PDA J Pharm Sci Technol 2009, 63, 5, 472-488 [0006]

Claims

Verfahren zum Prüfen eines Behälters (11) mit einem Innenvolumen (12) auf Dichtheit, umfassend die Schritte: • Bereitstellen des Behälters (11) in einer Druckkammer (10) und Verringern eines Drucks innerhalb der Druckkammer (10) oder Erhöhen eines Drucks innerhalb des Behälters (11) bis zu einem vordefinierten Prüfdruck, • Ermitteln eines Druckverlaufs (100) innerhalb der Druckkammer (10) über die Zeit, • Vergleichen des Druckverlaufs (100) mit einem Referenzverlauf (200) um festzustellen, ob ein Leck innerhalb des Behälters (11) vorhanden ist, • wobei Umgebungsbedingungen des Behälters (11) und/oder der Druckkammer (10) überwacht werden und der Referenzverlauf (200) an sich verändernde Umgebungsbedingungen angepasst wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Anpassen des Referenzverlaufs (200) durch das Ermitteln des Druckverlaufs (100) bei zumindest einem Referenzbehälter mit einer vordefinierten Öffnung und/oder einen Referenzkörper und durch das Festlegen des Druckverlaufs (100) als neuer Referenzverlauf (200) durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Anpassen des Referenzverlaufs (200) durch das Berechnen eines neuen Referenzverlaufs (200) aus einem veralteten Referenzverlauf (201) anhand einer Veränderung eines Parameters der Umgebungsbedingung durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der neue Referenzverlauf (200) aus dem veralteten Referenzverlauf (201) durch punktweise Transformation und/oder Interpolation berechnet und/oder durch Auswahl aus einer Bibliothek mit vordefinierten Referenzverläufen (200) bestimmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Spitzen in dem Druckverlauf (100) erkannt und aus dem Druckverlauf (100) entfernt werden und/oder die zugehörige Messung verworfen und wiederholt wird, wobei eine Spitze insbesondere zu einem Messwert des Druckverlaufs (100) korrespondiert, der im Vergleich mit weiteren Messwerten eine Streuung aufweist, die einen vordefinierten Wert überschreitet.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass fehlerhafte Dichtungen der Druckkammer (10) erkannt werden, indem Stufen in dem Druckverlauf (100) ermittelt werden und/oder Steigungswerte von mehreren ermittelten Druckverläufen (100) eine Streuung aufweisen, die einen vordefinierten Wert überschreitet.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Flüssigkeitslecks dadurch erkannt werden, dass der Druckverlauf (100) eine Kurve zeigt, die sich, insbesondere zumindest teilweise, asymptotisch einem vorbekannten Sättigungsdampfdruck einer aus dem Flüssigkeitsleck austretenden Flüssigkeit annähert.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nur lineare Anteile des Druckverlaufs bei dem Schritt des Vergleichens berücksichtigt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass über einen Differenzdrucksensor (6) eine Differenzdruckkurve zwischen einer Referenzleitung (8) und einem, mit der Druckkammer (10) verbundenen, Messzweig (7) bestimmt wird, wobei über ein Messventil (5) sowohl der Messzweig (7) als auch die Referenzleitung (8) abgesperrt werden, um eine Feinmessung des Druckverlaufs vorzunehmen, und wobei ein Beginn der Feinmessung als solcher Punkt innerhalb der Differenzdruckkurve angenommen wird, an dem die Differenzdruckkurve und/oder eine Steigung der Differenzdruckkurve einen Sprung aufweist.
Computerprogrammprodukt, mit auf einem maschinenlesbaren Speichermedium gespeichertem Programmcode zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wenn das Computerprogrammprodukt auf einer Rechenvorrichtung abläuft.