DE102016219832A1

DE102016219832A1 - Kapillarrheometer

Info

Publication number: DE102016219832A1
Application number: DE102016219832.7A
Authority: DE
Inventors: Axel Göttfert; Joachim Sunder
Original assignee: GOETTFERT WERKSTOFF PRUEFMASCHINEN GmbH; Gottfert Werkstoff-Pruefmaschinen GmbH
Current assignee: GOETTFERT WERKSTOFF PRUEFMASCHINEN GmbH; Gottfert Werkstoff-Pruefmaschinen GmbH
Priority date: 2016-10-12
Filing date: 2016-10-12
Publication date: 2018-04-12

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Kapillarrheometer, umfassend eine Messzelle (11) mit einem Einlass (6a) und einen Auslass (6b) zur Zu- und Abführung einer Prüfmasse in bzw. aus der Messzelle (11), wobei die Messzelle (11) eine Kapillare (3, 3a, 3b) umfasst und wobei an den beiden Enden der Kapillare jeweils ein Prüfkolben (4a, 4b) angeordnet ist, der relativ zu den Enden der Kapillare verschieblich angeordnet ist, und wobei an den beiden Enden jeweils ein Druckaufnehmer (2a, 2b; 2c, 2d) zu Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der Kapillare angeordnet ist, wobei die Prüfkolben (4a, 4b) mechanisch miteinander verbunden sind und mittels eines gemeinsamen Antriebs verschieblich sind.

Description

Die Erfindung betrifft ein Kapillarrheometer, umfassend eine Messzelle mit einem Einlass und einen Auslass zur Zu- und Abführung einer Prüfmasse in die bzw. aus der Messzelle, wobei die Messzelle eine Kapillare umfasst und wobei an den beiden Enden der Kapillare jeweils ein Prüfkolben angeordnet ist, der relativ zu den Enden der Kapillare verschieblich angeordnet ist und wobei an den beiden Enden jeweils ein Druckaufnehmer zur Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der Kapillare angeordnet ist.
Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zum Betreiben eines Kapillarrheometers, wobei das Kapillarrheometer mit einer Messzelle, umfassend einen Einlass und einen Auslass zur Zu- und Abführung einer Prüfmasse in die bzw. aus der Messzelle, versehen wird, wobei die Messzelle mit einer Kapillare versehen wird und wobei an den beiden Enden der Kapillare jeweils ein Prüfkolben angeordnet wird, der relativ zu den Enden der Kapillare verschieblich angeordnet wird und wobei an den beiden Enden jeweils ein Druckaufnehmer zur Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der Kapillare angeordnet wird.
Hochpolymere sind die mit Abstand am weitesten verbreiteten Werkstoffe, welche in unzähligen Anwendungen zum Zuge kommen u. a. in der Verpackungstechnik, der Bauindustrie, in der Fahrzeug-, Elektro- und Haushaltsindustrie bis hin in die Bereiche der Möbelindustrie und der Landwirtschaft.
Mit bekannten Kunststoffformgebungsverfahren werden verschiedenste Produkte und Bauteile aus unterschiedlichen Thermoplastschmelzen hergestellt. Dabei werden bspw. zunächst als Granulat vorliegende Thermoplaste in Extruderschnecken aufgeschmolzen bzw. plastifiziert. Diese zu verarbeitenden Kunststoffschmelzen verhalten sich dabei viskoelastisch. Das bedeutet, dass neben den viskosen Eigenschaften idealer Flüssigkeiten auch elastische Materialeigenschaften in Erscheinung treten. Die Verarbeitbarkeit von Kunststoffschmelzen wird entscheidend durch diese rheologischen Eigenschaften geprägt.
Messgeräte zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften, sogenannte Rheometer, sind entweder als Rotations- oder als Kapillarrheometer aufgebaut. Bekannte Rotationsrheometer können bspw. als Platte-Platte- oder Kegel-Platte-System ausgeführt sein und im linearen und nichtlinearen viskoelastischen Bereich messen. Demgegenüber messen bekannte Kapillarrheometer in einer stationären Druckströmung, die sich durch das Fließen durch eine Kapillare oder Rechteckdüse herausbildet. Daraus lassen sich jedoch nicht direkt viskoelastische Polymereigenschaften in absoluten physikalischen Größen bestimmen.
Die Ergebnisse aus dem dynamischen (oszillierenden) Versuch am Rotationsrheometer führen direkt zur Charakterisierung der Materialstruktur, während die Daten des stationären Versuchs im Kapillarrheometer das Prozessverhalten der Kunststoffschmelze in der späteren Verarbeitung (Spritzguss, Extrusion, etc.) beschreiben.
Dieses Vorgehen, die rheologischen Eigenschaften von Kunststoffmaterialien im Labor mit zwei verschiedenen Geräten zu bestimmen und anschließend auf den Prozess zu übertragen, ist in zweierlei Hinsicht problematisch. Zum Einen werden Eigenschaften mit zwei unterschiedlichen Messgeräten und Messgeometrien bestimmt, was die Vergleichbarkeit und Korrelation der so erhaltenen Messdaten erschwert bzw. negativ beeinflussen kann.
Zum Anderen ist es grundsätzlich problematisch, Labordaten eins zu eins auf den späteren Prozess zu übertragen. So lässt sich beispielsweise der thermische Abbau einer Polymerschmelze im Extruder (hohe thermische und mechanische Belastungen) im Laborversuch nicht beschreiben bzw. quantifizieren. Zielführender ist die Quantifizierung der rheologischen Eigenschaften direkt im Prozess.
Direkt im Prozess werden sogenannte Online-Rheometer in Kapillarbauweise zur Bestimmung des Schmelzindex und der Viskosität verwendet bzw. ihrer viskosen Eigenschaften. Allerdings ist die Durchführung dynamischer Versuche und somit die Bestimmung der Struktureigenschaften – abgeleitet aus den viskoelastischen Materialeigenschaften – des verarbeiteten Materials mit Prozesszeit konformen Online-Rheometern nicht möglich.
Durch die Firma STRATA technology Limited ist ein sogenanntes „Multi Pass Rheometer MPR“ bekannt geworden, welches sowohl die dynamischen als auch die stationären Eigenschaften einer Prüfmasse messen kann. Dieses basiert auf der Veröffentlichung „M.R. Mackley, R.T.J. Marshall and J.B.A Smeulders, „The multipass rheometer", J. Rheol. 39(6) November/December 1995, 1293–1309. Das Rheometer ist nur für den reinen Laboreinsatz geeignet. Hierbei wird eine Schmelze durch einen hydraulischen Antrieb in Oszillationen gebracht. Das Rheometer ist dabei nur bis maximal 200 °C einsetzbar.
Weitere bekannte Rheometer sind in der Nicht-Patentliteratur „M.R. Mackley, D.G. Hassell, „The multipass rheometer a review", J. Non-Newtonian Fluid Mech. 166 (2011) 421–456, in Form einer Produktbeschreibung für das Gerät „ViscoSure“ der Firma PAC, http://www.paclp.com/process_analytics/viscosure, als auch in der Nicht-Patentliteratur „Rheologische Prüftechnik von Hochpolymeren", A. Göttfert, E.-O. Reher, KGK 9/1996 Seite 609–615 beschrieben: In der Nicht-Patentliteratur M.R. Mackley, D.G. Hassell, „The multipass rheometer a review", J. Non-Newtonian Fluid Mech. 166 (2011) 421–456 ist ein Rheometer gezeigt, welches über zwei Ventile von einer Schmelzleitung getrennt ist. 1 zeigt ein derartiges Rheometer. Das Rheometer hat weiter zwei Prüfstempel, die über zwei synchronisierte servohydraulische Motoren angesteuert werden. Die Prüfstempel sind in einem beheizten Prüfkanalsegment mit einer zentral angeordneten Prüfkammer angeordnet. Die Prüfstempel können entweder hin und her bewegt werden, um das Prüfmaterial oszillatorisch durch die Kapillare entweder hin und her zu bewegen, oder geschwindigkeitsgesteuert in eine Bewegungsrichtung, um eine stationäre Strömung zu erzeugen. Vor und nach der Kapillare ist jeweils ein Druckaufnehmer zur Messung des Drucks angeordnet. Einer der Nachteile dabei ist, dass keine definierten Spülvorgänge, die für einen einwandfreien Messvorgang notwendig sind, möglich sind. Im ungünstigsten Fall wird die Messzelle in dieser Anordnung nicht gespült. Ebenfalls ist eine Messkammer für optische Prüfungen gezeigt.
In der Produktbeschreibung für das Gerät „ViscoSure“ der Firma PAC, http://www.paclp.com/process_analytics/viscosure ist ein Online-Rheometer zur Messung von Asphalt und Öl beschrieben. Die Messung erfolgt über einen oszillierenden Prüfstempel, der in einer Bohrung hin und her bewegt wird.
Aus der Nicht-Patentliteratur „Rheologische Prüftechnik von Hochpolymeren, A. Göttfert, E.-O. Reher, KGK 9/1996 Seite 609–615" ist ein Rheometer bekannt geworden, bei dem eine oszillatorische Drehzahländerung auf eine Spinnpumpe aufgebracht wird, sodass der stationären Strömung eine dynamische Strömung überlagert ist.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Online-Rheometer zur Verfügung zu stellen, welches sowohl dynamisch als auch stationär die Eigenschaften einer Prüfmasse bestimmen kann, zudem einfach herstellbar ist und eine zuverlässige Bestimmung der rheologischen Eigenschaften der Prüfmasse ermöglicht.
Die Erfindung löst die Aufgabe bei einem Kapillarrheometer, umfassend einen Einlass und einen Auslass zur Zu- und Abführung einer Prüfmasse in bzw. von einer Messzelle, wobei die Messzelle eine Kapillare umfasst, und wobei an den beiden Enden der Kapillare jeweils ein Prüfkolben angeordnet ist, der relativ zu den Enden der Kapillare verschieblich angeordnet ist und wobei an den beiden Enden jeweils ein Druckaufnehmer zur Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der kapillare angeordnet ist, dadurch, dass die Prüfkolben mechanisch miteinander verbunden sind und mittels eines gemeinsamen Antriebs verschieblich sind.
Die Erfindung löst die Aufgabe ebenfalls bei einem Verfahren zum Betreiben eines Kapillarrheometers, wobei das Kapillarrheometer mit einer Messzelle, umfassend einen Einlass und einen Auslass zur Zu- und Abführung einer Prüfmasse in die bzw. aus der Messzelle versehen wird, wobei die Messzelle mit einer Kapillare versehen wird und wobei an den beiden Enden der Kapillare jeweils ein Prüfkolben angeordnet wird, der relativ zu den Enden der Kapillare verschieblich angeordnet wird, und wobei an den beiden Enden jeweils ein Druckaufnehmer zur Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der Kapillare angeordnet wird, dadurch, dass die Prüfkolben mechanisch miteinander verbunden werden und mittels eines gemeinsamen Antriebs verschoben werden.
Einer der damit erzielten Vorteile ist, dass eine besonders zuverlässige Messung sowohl der stationären als auch der dynamischen viskoelastischen Eigenschaften auf einfache Weise ermöglicht wird.
Weitere Merkmale, Vorteile und weitere Ausführungsformen der Erfindung sind im Folgenden beschrieben oder werden hierdurch offenbar:
Vorteilhafterweise erfolgt der gemeinsame Antrieb in Form eines, insbesondere elektrisch betreibbaren, Exzenterantriebs. Damit ist ein einfacher und kostengünstiger und gleichzeitig flexibler Antrieb möglich.
Zweckmäßigerweise sind die Prüfkolben mittels einer hochsteifen Gabel miteinander und mit dem gemeinsamen Antrieb verbunden. Dies ermöglicht einerseits eine hochsynchrone Bewegung der Prüfstempel, gleichzeitig wird dadurch eine hochsynchrone oszillatorische Bewegung in äußerst kostengünstiger Weise ermöglicht.
Vorteilhafterweise ist mindestens eine Gleitdichtung an zumindest einem, vorzugsweise beiden, Prüfkolben angeordnet. Damit wird eine äußerst hohe Dichtigkeit und damit eine zuverlässige Messung gewährleistet.
Zweckmäßigerweise ist jeweils ein Ventil zur Steuerung der Zu- und Abführung der Prüfmasse angeordnet. Damit lässt sich auf zuverlässige Weise der Zufluss und Abfluss aus der Messzelle regeln.
Vorteilhafterweise sind die zumindest zwei Ventile durch einen gemeinsamen Drehschieber gebildet. Damit wird eine äußerst kostengünstige und gleichzeitig zuverlässige Konstruktion für die Steuerung des Zu- und Abflusses der Prüfmasse bereitgestellt.
Zweckmäßigerweise ist der Drehschieber elektrisch und/oder pneumatisch oder manuell betätigbar. Damit ist auf einfache und gleichzeitig flexible Weise eine Betätigung des Drehschiebers möglich.
Vorteilhafterweise ist eine Abkoppeleinrichtung zur Abkopplung der Messzelle angeordnet. Mittels der Abkoppeleinrichtung ist eine zuverlässige Trennung der Messzelle vom Prozess möglich, sodass bspw. das System, d. h. die Messzelle, unabhängig vom Prozessdruck in einer Schmelzleitung oder dem Extruder (Prozess) gespült werden kann.
Zweckmäßigerweise umfasst die Abkoppeleinrichtung mindestens eine, vorzugsweise zwei Spinnpumpen und/oder eine Drossel. Damit ist auf einfache und gleichzeitig zuverlässige Weise eine Abkopplung möglich.
Vorteilhafterweise ist eine zweite Kapillare angeordnet, wobei an den beiden Enden der Kapillare jeweils ein weiterer Druckaufnehmer zur Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der zweiten Kapillare angeordnet ist und wobei die zweite Kapillare so in der Messzelle angeordnet ist, sodass mittels der ersten und zweiten Kapillare simultan dynamisch und in stationärer Strömung gemessen werden kann. Damit kann die Zeit für eine Bestimmung der rheologischen Eigenschaften wesentlich verkürzt werden.
Zweckmäßigerweise ist mindestens eine dritte Kapillare angeordnet, wobei dann für jede dieser dritten Kapillaren eine Spinnpumpe angeordnet ist. Mittels mehrerer dritter Kapillaren lassen sich bspw. gleichzeitig mehrere Messungen unterschiedlicher Materialien oder gleichen Materials vornehmen wobei bei letzterem dann mehrere Messungen zur Erhöhung der Messgenauigkeit kombiniert werden können.
Vorteilhafterweise ist die jeweilige Spinnpumpe für jede der dritten Kapillaren zu deren Antrieb mit einer weiteren Spinnpumpe gekoppelt oder weist einen separaten Antrieb auf, der mit einer weiteren Spinnpumpe synchronisiert ist. Einer der damit erzielten Vorteile ist, dass damit auf einfache Weise die Spinnpumpe miteinander synchronisiert sind.
Zweckmäßigerweise ist die Förderleistung zumindest einer Spinnpumpe, insbesondere über deren Drehzahl, regelbar. Damit lässt sich auf einfache und gleichzeitig zuverlässige Weise die Förderleistung regeln.
Weitere wichtige Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, aus den Zeichnungen, und aus dazugehöriger Figurenbeschreibung anhand der Zeichnungen.
Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Bevorzugte Ausführungen und Ausführungsformen der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert, wobei sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche oder ähnliche oder funktional gleiche Bauteile oder Elemente beziehen.
Dabei zeigt
1 ein bereits bekanntes Rheometer;
2 Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
3 Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
4 Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
5 Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
1 zeigt ein bereits bekanntes Rheometer. Das Rheometer 1 weist eine Messzelle 11 auf, die eine Kapillare 3 aufweist. In linearer Anordnung an den beiden Enden der Kapillare 3 sind Prüfkolben 4a, 4b angeordnet, die in Richtung 100, also in Richtung auf die Enden und von diesen weg jeweils bewegbar sind. Die Endbereiche der Kapillare 3 stehen dabei über jeweils ein Ventil 5a, 5b in Verbindung mit einer Anschlussleitung 6a, 6b über die Prüfmasse zu- bzw. abgeführt werden kann.
2 zeigt Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Im Detail ist in 2 eine Messzelle 11 eines Rheometers 1 gezeigt. Die Messzelle 11 weist einen Einlass 6a und einen Auslass 6b für eine Prüfmasse an die Umgebung auf, bspw. zum Anschluss an einen Extruder oder Schmelzeleitung. Stromabwärts des Einlasses 6a ist eine Spinnpumpe 10 angeordnet, die mittels eines Motors 21 antreibbar ist. Stromabwärts der Spinnpumpe 10 ist ein Ventil 5a angeordnet und weiter stromabwärts des Ventils 5a ist der Einlass einer Kapillare 3 angeordnet. Im Bereich des Eingangs der Kapillare 3 ist ein erster Druckaufnehmer 2b zur Messung des Drucks vor dem Einlass der Kapillare 3 angeordnet. Gleiches gilt entsprechend für das andere Ende der Kapillare 3 – Auslass der Kapillare – an dem ein zweiter Druckaufnehmer 2a angeordnet ist. In linearer Anordnung zu der Längserstreckung der Kapillare 3 sind zwei Verdrängerkolben 4a, 4b angeordnet. Der Auslass der Kapillare 3 ist wiederum über ein Ventil 5b und weiter eine Drossel 11 mit dem Auslass 6b verbunden. Die Prüfkolben 4a, 4b sind dabei mit einer hochsteifen Gabel 9a, 9b verbunden, die mittels eines Excenters 8, der wiederum von einem Motor 22 angetrieben wird, betätigbar ist. Die hochsteife Gabel 9a, 9b stellt dabei eine hochsynchrone Bewegung der Prüfkolben 4a, 4b sicher. Die Bewegung der Prüfkolben erfolgt hier über einen elektrischen Exzenterantrieb 8, 22. Die Prüfkolben 4a, 4b weisen jeweils mindestens eine, vorzugsweise zwei Gleitdichtungen 7a, 7b auf, um eine hohe Dichtigkeit zu erreichen. Die über die hochsteife Gabel 9a, 9b gekoppelten Prüfkolben 4a, 4b bewegen sich durch den Exzenterantrieb 8, 22 oszillierend hin und her. Durch eine variable Drehzahlsteuerung des Exzentermotors 22 kann ein definierter Frequenzbereich zur Ermittlung der bekannten physikalischen Größen der Viskoelastizität einer Prüfmasse in der Kapillare 3 ermöglicht werden.
Weiterhin weist die Messzelle 11 – wie vorstehend ausgeführt – zwei Ventile 5a, 5b für den Ein- und Auslass der Prüfmasse bzw. Schmelze in die bzw. aus der Messzelle 11 auf, die manuell, elektrisch oder pneumatisch mittels eines Motors 21 betätigt werden können. Diese Ventile 5a, 5b sind hier vorzugsweise als ein einachsiger Drehschieber 12 in einer Verbindungsbohrung ausgeführt. Der Drehschieber 12 erlaubt in einer ersten Stellung A einen direkten Durchfluss durch die Messzelle 11, wodurch dort der Materialaustausch erfolgt. In einer weiteren Stellung B ist die Messzelle 11 von Zu- und Ablauf 6a, 6b abgekoppelt – nun ruht die Schmelze – und wird im Bypass über die Verbindungsbohrung umströmt. In der Stellung B erfolgt dann die oszillierende Bewegung der beiden Prüfkolben 4a, 4b, und damit die Ermittlung der viskoelastischen Kenngrößen.
Die Messzelle 11 weist weiter die bereits genannte Spinnpumpe 10 auf, die die Messzelle 11 vom Prozess abkoppelt, so dass die Messzelle unabhängig vom Prozessdruck in der Schmelzeleitung oder dem Extruder (Prozess) gespült werden kann. In Stellung A wird beim Durchfluss durch die Kapillare 3 bei konstanter Drehzahl der Spinnpumpe 10 die Druckdifferenz zwischen den Druckaufnehmern 2a, 2b zur Bestimmung der stationären Viskosität gemessen. Durch die Drossel 11 am Auslass 6b wird ein konstanter Fülldruck erreicht. Die Drossel 11 erfüllt, vergleichbar wie die Spinnpumpe 10 im Eingang, die ausgangsseitige Abkopplung der Messzelle 11 vom Prozess. Durch variable Pumpendrehzahlen und korrespondierenden Druckabfällen kann so die stationäre Viskositätsfunktion in einem gegebenen Schergeschwindigkeitsbereich ermittelt werden.
3 zeigt Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In 3 ist im Wesentlichen eine Messzelle 11 gemäß 2 gezeigt. Im Unterschied zur Messzelle 11 gemäß 2 weist die Messzelle 11 gemäß 3 eine zweite Kapillare 3b auf. Am Einlass und Auslass der zweiten Kapillare 3b sind jeweils ein weiterer Drucksensor 2c, 2d zur Messung des Drucks angeordnet. Mittels der Ventile 5a, 5b bzw. des Drehschiebers 12 kann die zweite Kapillare 3b fluidisch mit dem Einlass 6a bzw. dem Auslass 6b verbunden werden. Mittels der zweiten Kapillare 3b und der beiden Drucksensoren 2c, 2d vor bzw. hinter der zweiten Kapillare 3b kann in Stellung B des Drehschiebers 12, simultan, dynamisch über erste Kapillare 3a und in stationärer Strömung über die zweite Kapillare 3b gemessen werden. Im Fall, dass die zweite Kapillare 3b identisch ausgebildet ist wie die erste Kapillare 3a, kann während des Spülvorgangs die Messgröße der zweiten Kapillare 3b dazu verwendet werden, um sicher den Spülvorgang zu beenden und gleichzeitig zu überprüfen, ob die Bohrung der ersten Kapillare 3a sich nicht mit degradiertem Material zugesetzt hat. Dieser Effekt – z. B. Ablagerungen in der Kapillare 3a, 3b – kann in Folge der längeren Verweilzeit der Prüfmasse/des Materials in diesem Teil der Messzelle 11 auftreten. Im Falle, dass das System mehr als eine oder sogar mehrere weitere Kapillaren aufweist, können für diese zusätzlichen Kapillaren jeweils eine weitere Spinnpumpe angeordnet werden. Die weitere(n) Spinnpumpe(n) ist (sind) entweder mechanisch mit der/den bereits vorhandenen Spinnpumpe(n) gekoppelt oder jeweils mit einem weiteren Antrieb ausgestattet, dessen Drehzahl mit der Drehzahl des Antriebs 21 der ersten Spinnpumpe 10 synchronisiert ist.
4 zeigt Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In 4 ist im Wesentlichen eine Messzelle 11 gemäß 2 gezeigt. Im Unterschied zur Messzelle 11 gemäß 2 weist die Messzelle 11 gemäß 4 anstelle der Drossel 11 eine zweite Spinnpumpe 10b auf, die mittels eines weiteren Motors 23 antreibbar ist.
Mittels der zweiten Spinnpumpe 10b mit Motor 23, kann das Material/Prüfmasse zurück in den Prozess (Schmelzeleitung oder Extruder) über den Auslass 6b gefördert werden. Durch die zweite Spinnpumpe 10b im Bereich des Auslasses 6b ist das System unabhängig vom Prozessdruck und es kann ebenfalls ein konstanter Fütterdruck erreicht werden. Diese zweite Spinnpumpe 10b weist entweder – wie erwähnt – einen separaten Motor 23 auf, der mit dem Motor 21 der ersten Spinnpumpe 21 synchronisiert ist, oder er wird mechanisch über einen gemeinsamen Antriebsschaft gekoppelt.
5 zeigt Teile eines Rheometers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In 5 ist im Wesentlichen eine Messzelle 11 gemäß 3 gezeigt. Im Unterschied zur Messzelle 11 gemäß 3 weist die Messzelle 11 gemäß 5 anstelle der Drossel 11 eine zweite Spinnpumpe 10b auf, die mittels eines weiteren Motors 23 antreibbar ist analog der Ausführungsform in 3.
Analog zur Ausführungsform gemäß 3 ist hier die weitere Kapillare 3b und die mindestens zwei weiteren Druckaufnehmer 2c und 2d vor und hinter der zweiten Kapillare 3b angeordnet, um simultan, dynamisch über erste Kapillare 3a und in stationärer Strömung über die zweite Kapillare 3b messen zu können. Im Falle, dass das System mit mehr als einer weiteren Kapillare also drei oder mehr Kapillaren ist, kann jeweils eine weitere Spinnpumpe in der Zuführbohrung der Messanordnung aufweist bzw. Messzelle 11 angeordnet werden.
Die zweite Spinnpumpe 10b ist entweder mechanisch mit der bereits vorhandenen erste Spinnpumpe 10a mit Motor 21 gekoppelt oder mit einem weiteren Antrieb 23 ausgestattet, dessen Drehzahl mit der Drehzahl des Antriebs 21 der ersten Spinnpumpe 10a synchronisiert ist. Alternativ kann der Druck nach der zweiten Kapillare 3b gemessen über den vierten Drucksensor 2d über die Drehzahl der Spinnpumpe 10b im Auslauf geregelt werden, um ein mögliches Aufschäumen der Prüfmasse während des Messvorgangs zu vermeiden
Zusammenfassend stellt die vorliegende Erfindung in einem oder mehreren Ausführungsformen ein Prüfgerät zur Bestimmung der dynamischen und stationären rheologischen Daten im kontinuierlich arbeitenden Prozess bereit. Das Prüfgerät kann dabei gemäß zumindest einem der nachfolgenden Punkte 1.–6. ausgebildet sein:

1. Eine Messzelle mit linearer Kolbenanordnung von zwei gegenüberliegenden Kolben, die über eine hochsteife Gabel in der Bewegung synchronisiert sein können • Die Bewegung der Kolben kann über einen Exzenterantrieb erfolgen. • Die Stempel können mindestens je eine Gleitringdichtung aufweisen. • Die Stempel können sich oszillierend hin und her bewegen.
2. Die Messzelle kann an den Ausgängen zwei Ventile, bzw. einen Drehschieber, elektrisch oder pneumatisch angesteuert aufweisen. • Die Ventile/Drehschieber können mindestens zwei Stellungen, eine Durchgangsstellung und eine Stellung zum Umströmen der Messstelle aufweisen. • Die Anordnung kann eine Spinnpumpe in der Zuführleitung aufweisen. • Die Spinnpumpe kann ein Spülen der Kapillare ermöglichen. • Hierdurch kann die Messzelle vom externen Prozessdruckabgekoppelt werden. • Es kann eine Messung der stationären Viskosität während des Spülvorgangs erfolgen.
3. Die Anordnung kann eine Drossel in der Schmelzerückführung aufweisen und es kann ein stationärer Fülldruck erreicht werden.
4. Alternativ oder zusätzlich zur Verbindungsbohrung zwischen Ein- und Auslass im Ventil/Drehschieber kann die Anordnung mindestens eine weitere Kapillare mit mindestens zwei Druckaufnehmern aufweisen. • Es kann simultane Messung von stationärer und dynamischer Viskosität erfolgen. • Es kann Überprüfung des Spülvorgangs durch Vergleich der Viskosität von erster Kapillare und zweiter Kapillare bei identischer Kapillarengeometrie erfolgen. • Jede weitere Kapillare kann über eine separate Spinnpumpe versorgt werden, angetrieben über – gleichen Antriebsschaft und/oder – synchron zur Messpumpe arbeitender Motor.
5. Alternativ zur Drossel kann die Anordnung eine weitere Spinnpumpe zur Rückführung des Materials in den Prozess aufweisen und eine • Messzelle unabhängig vom Prozess und einen • konstanten Fütterdruck bereitstellen, wobei diese • angetrieben über – gleichen Antriebsschaft und/oder – synchron zur Messpumpe arbeitender Motor mit mindestens gleichem spezifischen Volumen.
6. Alternativ zur Verbindungsbohrung zwischen Ein- und Auslass im Ventil kann die Anordnung, bei der mindestens eine Spinnpumpe im Auslass vorhanden ist, mindestens eine weitere Kapillare mit mindestens zwei Druckaufnehmern aufweisen. • Es kann eine simultane Messung von stationärer und dynamischer Viskosität erfolgen. • Es kann eine Überprüfung des Spülvorgangs durch Vergleich der Viskosität von erster Kapillare und zweiter Kapillare bei gleicher Kapillarengeometrie erfolgen. • Es kann eine Regelung des Druckes nach der zweiten Kapillare über die Drehzahl im Falle, dass eine zweite Spinnpumpe im Rückförderstrom mit separatem Antrieb angeordnet ist. • Jede weitere Kapillare kann über eine separate Spinnpumpe versorgt werden und kann angetrieben werden über – gleichen Antriebsschaft oder – Synchron zur Messpumpe arbeitenden Motor.

Zusammenfassend weist die Erfindung unter anderem den Vorteil auf, dass definierte Spielvorgänge ermöglicht werden und damit die Zuverlässigkeit bei der Messung der rheologischen Eigenschaften wesentlich besser werden. Ein weiterer Vorteil ist, dass eine einfache Synchronisierung zweier Kolben ermöglicht wird, ohne dass hierfür eine komplizierte Steuerung notwendig ist. Ein weiterer Vorteil ist, dass die Erfindung kostengünstig und gleichzeitig zuverlässig ist.
Obwohl die vorliegende Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele beschrieben wurde, ist sie nicht darauf beschränkt, sondern auf vielfältige Weise modifizierbar.
Bezugszeichenliste

1: Kapillarrheometer
2a, 2b, 2c, 2d: Druckaufnehmer/Drucksensor
3, 3a, 3b: Kapillare
4a, 4b: Prüfstempel
5a, 5b: Kraftaufnehmer
6a: Anschlussschmelzleitung/Extruder
6b: Auslass
7a, 7b: Dichtung
8: Exzenter
9a, 9b: Gestänge
10, 10a, 10b: Spinnpumpe
11: Messzelle
12: Drehschieber
13: Drossel
20, 21, 22, 23: Motor
100: Verschieberichtung/Prüfstempel

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

„M.R. Mackley, R.T.J. Marshall and J.B.A Smeulders, „The multipass rheometer“, J. Rheol. 39(6) November/December 1995, 1293–1309 [0010]
„M.R. Mackley, D.G. Hassell, „The multipass rheometer a review“, J. Non-Newtonian Fluid Mech. 166 (2011) 421–456 [0011]
http://www.paclp.com/process_analytics/viscosure [0011]
„Rheologische Prüftechnik von Hochpolymeren“, A. Göttfert, E.-O. Reher, KGK 9/1996 Seite 609–615 [0011]
M.R. Mackley, D.G. Hassell, „The multipass rheometer a review“, J. Non-Newtonian Fluid Mech. 166 (2011) 421–456 [0011]
http://www.paclp.com/process_analytics/viscosure [0012]
„Rheologische Prüftechnik von Hochpolymeren, A. Göttfert, E.-O. Reher, KGK 9/1996 Seite 609–615“ [0013]

Claims

Kapillarrheometer (1), umfassend eine Messzelle (11) mit einem Einlass (6a) und einen Auslass (6b) zur Zu- und Abführung einer Prüfmasse in bzw. aus der Messzelle (11), wobei die Messzelle (11) eine Kapillare (3, 3a, 3b) umfasst und wobei an den beiden Enden der Kapillare jeweils ein Prüfkolben (4a, 4b) angeordnet ist, der relativ zu den Enden der Kapillare verschieblich angeordnet ist, und wobei an den beiden Enden jeweils ein Druckaufnehmer (2a, 2b; 2c, 2d) zu Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der Kapillare angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfkolben (4a, 4b) mechanisch miteinander verbunden sind und mittels eines gemeinsamen Antriebs verschieblich sind.
Kapillarrheometer gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der gemeinsame Antrieb in Form eines, insbesondere elektrisch betreibbaren, Exzenterantriebs (8, 22) erfolgt.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1–2, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfkolben (4a, 4b) mittels einer hochsteifen Gabel (9a, 9b) miteinander und mit dem gemeinsamen Antrieb (8, 22) verbunden sind.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Gleitdichtung (7a, 7b) an zumindest einem, vorzugsweise beiden, Prüfkolben (4a, 4b) angeordnet ist.
Kapillarhreometer gemäß einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass jeweils ein Ventil (5a, 5b) zur Steuerung der Zu- und Abführung der Prüfmasse angeordnet ist.
Kapillarrheometer gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest zwei Ventile (5a, 5b) durch einen gemeinsamen Drehschieber (12) gebildet sind.
Kapillarrheometer gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehschieber (12) elektrisch und/oder pneumatisch oder manuell betätigbar ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abkoppeleinrichtung (10a, 10b) zur Abkopplung der Messzelle (11) angeordnet ist.
Kapillarrheometer gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkoppeleinrichtung (10a, 10b, 11) mindestens eine, vorzugsweise zwei, Spinnpumpen (10a, 10b) und/oder eine Drossel (13) umfasst.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1–9, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Kapillare (3b) angeordnet ist, wobei an den beiden Enden der zweiten Kapillare (3b) jeweils ein weiterer Druckaufnehmer (2c, 2d) zur Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der zweiten Kapillare (3b) angeordnet ist und wobei die zweite Kapillare (3b) so in der Messzelle (11) angeordnet ist, sodass mittels der ersten und zweiten Kapillare (3b) simultan dynamisch und in stationärer Strömung gemessen werden kann.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1–10, dadurch gekennzeichnet, dass drei oder mehr Kapillaren angeordnet sind, wobei dann für jede dieser Kapillaren eine Spinnpumpe angeordnet ist.
Kapillarrheometer gemäß Anspruch 11, wobei die jeweilige Spinnpumpe für jede der Kapillaren zu deren Antrieb mit einer weiteren Spinnpumpe gekoppelt ist oder einen separaten Antrieb aufweist, der mit einer weiteren Spinnpumpe sychronisiert ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1–12, dadurch gekennzeichnet, dass die Förderleistung zumindest einer Spinnpumpe (10a, 10b), insbesondere über deren Drehzahl, regelbar ist.
Verfahren zum Betreiben eines Kapillarrheometers (1), wobei das Kapillarrheometer mit einer Messzelle, umfassend einen Einlass (6a) und einen Auslass (6b) zur Zu- und Abführung einer Prüfmasse in die bzw. aus der Messzelle (11), versehen wird, wobei die Messzelle (11) mit einer Kapillare (3a) versehen wird und wobei an den beiden Enden der Kapillare (3a) jeweils ein Prüfkolben (4a, 4b) angeordnet wird, der relativ zu den Enden der Kapillare (3a) verschieblich angeordnet wird, und wobei an den beiden Enden jeweils ein Druckaufnehmer (2a, 2b) zu Messung des Drucks vor den jeweiligen Enden der Kapillare (3a) angeordnet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfkolben (4a, 4b) mechanisch miteinander verbunden werden und mittels eines gemeinsamen Antriebs (8, 22) verschoben werden.