DE102016218389B4

DE102016218389B4 - Kapillarrheometer

Info

Publication number: DE102016218389B4
Application number: DE102016218389.3A
Authority: DE
Inventors: Axel Göttfert
Original assignee: GOETTFERT WERKSTOFF PRUEFMASCHINEN GmbH; Gottfert Werkstoff-Pruefmaschinen GmbH
Current assignee: GOETTFERT WERKSTOFF PRUEFMASCHINEN GmbH; Gottfert Werkstoff-Pruefmaschinen GmbH
Priority date: 2016-09-23
Filing date: 2016-09-23
Publication date: 2021-02-04
Anticipated expiration: 2036-09-24
Also published as: DE102016218389A1

Abstract

Kapillarrheometer (1), umfassendeinen Prüfkanal (7),einen Prüfstempel (11) zum zumindest teilweisen Durchgang durch den Prüfkanal (7), eine Prüfmassenzuführeinrichtung (8, 9), insbesondere umfassend einen Extruder (8), undeine Kapillare (3), die am Ausgang des Prüfkanals (7) angeordnet und mit diesem fluidisch verbunden ist, wobeidie Prüfmassenzuführeinrichtung (8, 9) im Bereich des Ausgangs des Prüfkanals (7) stromaufwärts der Kapillare (3) angeordnet ist,dadurch gekennzeichnet, dassdie Prüfmassenzuführeinrichtung (8, 9) zumindest eine Prüfmassenfördereinrichtung (8) und einen Zuführkanal (9) zum Zuführen von Prüfmasse von der Prüfmassenfördereinrichtung (8) zu dem Prüfkanal (7) umfasst, wobei der Zuführkanal (9) fluidisch mit dem Prüfkanal (7) verbindbar ist, und dass zumindest ein Zwei- oder Mehrwegventil, „ZMV‟ (V) angeordnet ist, wobei das zumindest eine ZMV (V) zur Umschaltung zwischen dem Zuführkanal (9) und einem zweiten Kanal (10), einem Spülkanal, zur Spülung des Kapillarrheometers (1) ausgebildet ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Kapillarrheometer, umfassend einen Prüfkanal, einen Prüfstempel zum zumindest teilweisen Durchgang durch den Prüfkanal, eine Prüfmassenzuführeinrichtung, insbesondere umfassend einen Extruder, und eine Kapillare, die am Ausgang des Prüfkanals angeordnet und mit diesem fluidisch verbunden ist, wobei die Prüfmassenzuführeinrichtung im Bereich des Ausgang des Prüfkanals stromaufwärts der Kapillare angeordnet ist.
Die Erfindung betrifft weiter einen Prüfstempel für ein Kapillarrheometer.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zum Befüllen eines Kapillarrheometers und ein Verfahren zum Spülen eines Kapillarrheometers.
Kunststoffe stellen mit einer Verarbeitungsmenge von ca. 12 Millionen Tonnen im Jahr 2011 eine der wichtigsten Werkstoffklassen der verarbeitenden Industrie, insbesondere in Deutschland, dar. Besonderes Interesse finden auch Elastomere, welche dank ihrer Tauglichkeit mit hohen Durchsätzen zügig produziert werden können. Die entsprechenden Formgebungsverfahren sind Extrusion und Spritzguss.
Bei diesen Formgebungsverfahren ist es für eine angepasste und ideale Prozesseinstellung und Prozessführung sowie einen materialschonenden Umgang mit Energie und Ressourcen wichtig, die rheologischen Eigenschaften des zu prozessierenden Materials genau zu kennen. Die rheologischen Eigenschaften werden besonders bei der Werkstoffgruppe der Elastomere aufgrund der hohen Tixotropie und bei der Werkstoffgruppe PVC durch den Prozess der Vorgelierung sehr stark von der Vorplastifizierung des Materials geprägt. Wird dieser Effekt vernachlässigt liefern entsprechende Meßdaten keine ausreichenden Informationen zur Prozessführung.
Zur Prüfung der rheologischen Eigenschaften werden häufig Kapillarrheometer eingesetzt. Kapillarrheometer bestehen im Allgemeinen aus einem oder mehreren beheizten Prüfkanälen, die an dem unteren Ende jeweils mit einer Prüfkapillare verschlossen sind. Das zu prüfende Material wird über einen oder mehrere Prüfstempel aus einer Bohrung des Prüfkanals durch die Kapillare gedrückt. Hierbei kann sowohl der Druck vor der Kapillare oder die Stempelkraft zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften des zu prüfenden Materials vermessen werden. In dieser Prüfanordnung ist allerdings keine Plastifizierung möglich. Zur Lösung des Problems ist vorgeschlagen worden, die Befüllung des Kapillarrheometers mit einem extrudierten Strang oder dem direkten Einspritzen in den Prüfkanal vorzunehmen. Hierbei wird entweder ein Laborextruder mit einer Umlenkdüse bestückt, so dass der Strang von oben direkt in den Prüfkanal extrudiert werden kann. Alternativ gibt es auch Ausführungen, den Strang im oberen Bereich seitlich in den Prüfkanal zu dosieren. Eine weitere Möglichkeit ist die Befüllung des Kapillarrheometers mittels eines Extruders im unteren Bereich des Prüfkanals wie dies beispielsweise in der US 4,137,754 A gezeigt ist.
Weiter zeigt die US 4,574,622 A ein Rheometer zur periodischen Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten. Hierzu ist ein Prüfkanal angeordnet, dessen Ausgang mit einem ersten Rohr und über ein Dreiwegeventil mit einem dritten Rohr verbunden ist. Das dritte Rohr ist dabei helixförmig um den Prüfkanal herumgewunden und weist dabei mehrere Zugänge zum Druckabgriff für die Bestimmung der Viskosität auf. Die helixförmige Struktur samt Druckabgriffen dient dazu, ein Festsetzen oder Sammeln von Blasen im Bereich der Druckabgriffe zu vermeiden.
Aus der EP 0 598 644 A1 ist ein Kapillarrheometer mit einem an einer Stirnplatte eines Stempels angeordneten Druckaufnehmer bekannt geworden.
Aus der DE 10 2014 114 117 B3 ist ein Schmelzindexgerät bekannt geworden, mit welchem Kraft geregelt extrudiert werden kann.
Aus der WO 2016/142 244 A2 ist eine weitere Vorrichtung und ein weiteres Verfahren zur Prüfung von Flüssigkeiten bekannt geworden.
Alle diese Möglichkeiten haben jedoch den Nachteil, dass viel Luft beim Befüllen eingeschlossen wird und zu Messfehlern führt. Weiterhin kann der Grad der Vorplastifizierung, die in das Prüfmaterial bzw. Prüfmasse eingetragene Energie, nur unzureichend variiert werden, so dass eine Prozessvorhersage schwierig ist. Darüber hinaus ist eine Reinigung der Kapillarrheometer nur umständlich bzw. manuell möglich.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die Befüllung eines Kapillarrheometers unter möglichst geringem Lufteinschluss zu ermöglichen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Reinigung im laufenden Betrieb des Kapillarrheometers zu ermöglichen.
Die vorliegende Erfindung löst die vorstehend genannten Aufgaben bei einem Kapillarrheometer, umfassend einen Prüfkanal, einen Prüfstempel zum zumindest teilweisen Durchgang durch den Prüfkanal, eine Prüfmassenzuführeinrichtung, insbesondere umfassend einen Extruder, und eine Kapillare, die am Ausgang des Prüfkanals angeordnet und mit diesem fluidisch verbunden ist, wobei die Prüfmassenzuführeinrichtung im Bereich des Ausgangs des Prüfkanals stromaufwärts der Kapillare angeordnet ist, dadurch, dass die Prüfmassenzuführeinrichtung zumindest eine Prüfmassenfördereinrichtung und einen Zuführkanal zum Zuführen von Prüfmasse von der Prüfmassenfördereinrichtung zu dem Prüfkanal umfasst, wobei der Zuführkanal fluidisch mit dem Prüfkanal verbindbar ist, und dass zumindest ein Zwei- oder Mehrwegventil, „ZMV‟ angeordnet ist, wobei das zumindest eine ZMV zur Umschaltung zwischen dem Zuführkanal und einem zweiten Kanal, einem Spülkanal, zur Spülung des Kapillarrheometers ausgebildet ist.
Die vorliegende Erfindung löst die vorstehend genannten Aufgaben bei einem Prüfstempel für ein Kapillarrheometer dadurch, dass ein Druckaufnehmer in einer Stirnfläche des Prüfstempels angeordnet ist.
Die vorliegende Erfindung löst die vorstehend genannten Aufgaben weiter bei einem Verfahren zum Befüllen eines Kapillarrheometers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 durch die Schritte

- Zuführen von Prüfmasse mittels der Prüfmassenzuführeinrichtung,
- Zurückziehen des Prüfstempels, über zumindest eine Teilstrecke zwischen zwei Positionen, wobei der Prüfstempel so zurückgezogen wird, sodass beim weiteren Zuführen von Prüfmasse ein Gegendruck durch den Prüfstempel auf die zugeführte Prüfmasse zumindest über die Teilstrecke auf einen konstanten Druckwert geregelt wird.

Die vorliegende Erfindung löst die vorstehend genannten Aufgaben ebenfalls durch ein Verfahren zum Spülen eines Kapillarrheometers gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 durch zumindest einen der Schritte a) bis b)

a) Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung,
b) Spülen des zumindest einen Zuführkanals und des Prüfkanals,

- Stellen des ZMV in eine erste Spülstellung, bei der der Spülkanal fluidisch mit Prüfmassenfördereinrichtung verbunden ist und der Zuführkanal durch das ZMV verschlossen ist und
- Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung,

b1) Verfahren des Prüfstempels in eine erste Messposition für einen Beginn einer Messung,
b2) Umstellen des ZMV in eine zweite Spülstellung, bei der der Spülkanal fluidisch mit dem Zuführkanal und der Prüfmassenzuführeinrichtung verbunden ist,
b3) Befüllen des Prüfkanals mit Prüfmasse,
b4) Verschließen des ZMV, so dass der Zuführkanal vom Prüfkanal fluidisch abgekoppelt ist, und
b5) Ausdrücken der Prüfmasse mittels Verfahren des Prüfstempels in eine Endposition im Bereich einer Eintrittsöffnung der Kapillare.

Einer der damit erzielten Vorteile ist, dass das Kapillarrheometer kontinuierlich beschickt werden kann und so eine homogen aufgeschlossene Proben- bzw. Prüfmasse unter thermisch definierten Bedingungen zur Prüfung vornimmt.
Ein weiterer Vorteil ist, dass durch die Prüfmassenzuführung am Ende des Prüfkanals, wenn sich der Prüfstempel in der Befüllungsposition befindet, signifikant verminderte Lufteinschlüsse in der Prüfmasse erreicht werden, da der Stempel unter Kontakt mit der Prüfmasse druckgesteuert zurückgezogen bzw. zurückgefahren wird. Mit anderen Worten zu Beginn des Füllvorgangs trifft das Prüfmaterial auf ein zu befüllendes Prüfkanalreservoir, dessen freigegebenes Volumen - der Prüfstempel befindet sich im Wesentlichen direkt oberhalb der Düse in der Füllposition - gegen Null geht. Der Prüfstempel gibt in Abhängigkeit und als Maßgabe des sich aufbauenden Druckniveaus im Prüfkanal zu befüllendes Kanalreservoir frei, indem dieser aktiv unter dem vorgegeben Druckniveau zurück fährt.
Ein weiterer Vorteil ist, dass beispielsweise ein Extruder simultan gespült werden kann, während gleichzeitig mittels des Kapillarrheometers die rheologischen Eigenschaften der Prüfmasse bestimmt werden können. Dies ermöglicht eine Automatisierung der bisher manuellen Reinigungs- und Spülvorgänge im Rheometer.
Unter dem Begriff „Füllposition“ ist insbesondere in den Ansprüchen, vorzugsweise in der Beschreibung diejenige Position des Prüfstempels im Prüfkanal zu verstehen, die vom Prüfstempel eingenommen wird, wenn mit der Zuführung von Prüfmasse in den Prüfkanal begonnen wird.
Unter dem Begriff „Messposition für einen Beginn der Messung“ ist insbesondere in den Ansprüchen, vorzugsweise in der Beschreibung diejenige Position des Prüfstempels im Prüfkanal zu verstehen, die vom Prüfstempel eingenommen wird, wenn mit der Messung mittels des Prüfstempels begonnen werden kann.
Unter dem Begriff „Endposition“ ist insbesondere in den Ansprüchen, vorzugsweise in der Beschreibung diejenige Position des Prüfstempels im Prüfkanal zu verstehen, die vom Prüfstempel eingenommen wird, wenn dieser im Wesentlichen direkt auf der Kapillare aufliegt und/oder diese verschließt, sodass die Prüfmasse bzw. das Prüfmaterial vollständig aus dem Prüfkanal entfernt ist.
Weitere Vorteile, Merkmale und bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den folgenden Unteransprüchen beschrieben oder werden durch diese offenbar:

Vorteilhafterweise ist eine Wegmesseinrichtung zur Messung des Weges des Prüfstempels und/oder eine Positionsmesseinrichtung zur Messung zumindest einer Position des Prüfstempels angeordnet. Mittels der Wegmesseinrichtung und/oder der Positionsmesseinrichtung kann die Position des Prüfstempels innerhalb des Prüfkanals zuverlässig ermittelt werden; es wird somit ein definiertes Verfahren des Prüfstempels innerhalb des Prüfkanals ermöglicht und die Genauigkeit der Messung der rheologischen Eigenschaften wird damit verbessert.

Zweckmäßigerweise ist der zumindest eine Zuführkanal beheizbar. Damit wird eine verbesserte Temperaturkonstanz des Prüfmaterials bzw. der Prüfmasse während des Befüllens des Prüfkanals ermöglicht.
Vorteilhafterweise ist das ZMV manuell betätigbar. Dies ermöglicht eine besonders einfache und kostengünstige Betätigung.
Zweckmäßigerweise ist das ZMV elektrisch, pneumatisch und/oder hydraulisch betätigbar. Damit wird eine automatisierte und schnelle Betätigung des ZMV je nach Anforderung eines Benutzers zur Verfügung gestellt.
Vorteilhafterweise ist zumindest ein Druckaufnehmer im Bereich des Eingangs der Kapillare angeordnet. Dies ermöglicht eine exakte Druckaufnahme im Bereich des Endes des Prüfkanals oberhalb des Eingangs der Kapillare und damit letztendlich eine genaue Bestimmung der rheologischen Eigenschaften des Prüfmaterials bzw. Prüfmasse.
Vorteilhafterweise weist der Prüfstempel einen Druckaufnehmer auf. Auf diese Weise lassen sich beispielsweise Druckunterschiede zwischen dem Druck am Prüfstempel und einem Druck, gemessen durch einen weiteren Druckaufnehmer im Prüfkanal, besonders genau bestimmen, was letztendlich die Genauigkeit der Bestimmung der rheologischen Eigenschaften des Prüfmaterials weiter verbessert.
Vorteilhafterweise ist der Druckaufnehmer des Prüfstempels in einer Stirnfläche des Prüfstempels angeordnet. Damit wird die Genauigkeit bei der Druckmessung noch weiter verbessert und gleichzeitig der Druckaufnehmer auf einfache Weise im Prüfstempel integriert.
Vorteilhafterweise ist eine elektrische Zuleitung zur Übermittlung von Signalen des Druckaufnehmers des Prüfstempels im Prüfstempel angeordnet. Damit lässt sich das Signal des Druckaufnehmers auf zuverlässige Weise innerhalb des Prüfstempels transportieren und kann aus diesem beispielsweise zum Anschluss an eine Recheneinheit an geeigneter Stelle herausgeführt werden.
Zweckmäßigerweise ist eine Recheneinrichtung angeordnet, die ausgebildet ist, um aus dem jeweiligen Drucksignal der zumindest zwei Druckaufnehmer zumindest eine rheologische Materialeigenschaft der Prüfmasse zu bestimmen. Es kann beispielsweise das Drucksignal des Druckaufnehmers des Prüfstempels simultan zu dem Drucksignal vor der Kapillare erfasst von dieser werden. Aus der Druckdifferenz zwischen dem Drucksignal des Prüfstempels und dem Druck vor der Kapillare anhand des dort angeordneten Druckaufnehmers kann der hydrodynamische Druckverlust im Prüfkanal bestimmt werden. Dieser kann dann zur Berechnung der rheologischen Daten/Eigenschaften bei sehr niedrigen Scherraten verwendet werden. Insgesamt wird damit die Genauigkeit der Bestimmung der rheologischen Eigenschaften weiter verbessert.
Vorteilhafterweise ist eine Antriebseinrichtung für den Prüfstempel angeordnet und diese zur Regelung der Vorschubgeschwindigkeit des Prüfstempels ausgebildet. Damit lässt sich auf besonders einfacher Weise der Prüfstempel anhand der Vorschubgeschwindigkeit druckgesteuert vor und zurück bewegen.
Zweckmäßigerweise ist eine Kapillarverschlusseinrichtung zum Verschließen der Kapillare angeordnet. Mittels der Kapillarverschlusseinrichtung bzw. einem Düsenverschluss kann die Kapillare verschlossen werden. Vorteil ist, dass damit eine höhere Scherwirkung erzielt werden kann.
Vorteilhafterweise ist bei einem Prüfstempel eine elektrische Zuleitung zur Übermittlung von Signalen des Druckaufnehmers des Prüfstempel im Prüfstempel angeordnet und der Druckaufnehmer mit einem Mikroverstärker verbindbar. Damit kann das Signal des Druckaufnehmers des Prüfstempels auf besonders zuverlässige Weise weitergeleitet und für eine Recheneinrichtung aufbereitet werden.
Zweckmäßigerweise wird der Prüfstempel bei einem Verfahren zum Befüllen eines Kapillarrheometers zunächst in eine Füllposition verfahren und erstmalig beim Zuführen von Prüfmasse bei Erreichen eines vorab definierten Drucks im Prüfkanal zurückgezogen. Damit wird das Kapillarrheometer auf besonders zuverlässige Weise druckgesteuert befüllt.
Vorteilhafterweise wird das Zuführen von Prüfmasse des Prüfstempels beendet. Damit kann eine Überfüllung des Prüfkanals verhindert werden.
Zweckmäßigerweise erfolgt das Zuführen von Prüfmasse bei offener Kapillare. Damit hängt der maximal erreichbare Solldruck von Kapillargeometrie und damit von der Viskosität des Prüfmaterials ab.
Zweckmäßigerweise erfolgt das Zuführen von Prüfmasse bei verschlossener Kapillare. Einer der damit verbundenen Vorteile ist, dass damit eine höhere Scherwirkung beim Befüllen erzielt wird.
Vorteilhafterweise werden zumindest zwei unterschiedliche Druckwerte für den Gegendruck über die zumindest eine Teilstrecke eingeregelt. Damit kann das Befüllen auf flexible Weise erfolgen, da der Gegendruck beim Durchfahren der Teilstrecke anpassbar ist bzw. angepasst wird.
Zweckmäßigerweise werden auf unterschiedlichen Teilstrecken unterschiedliche Druckwerte für den Gegendruck eingeregelt werden. Damit ist beispielsweise beim Befüllen eine mehrstufige Druckregelung bei offener Kapillare/Düse möglich:

a) Für die erste Teilstrecke des Befüllens wird ein Fülldruck vorgegeben, der geringer ist als der zu erwartende Druckabfall in der Kapillare/Düse, d.h. das Prüfmaterial steigt im Prüfkanal auf, ohne dabei durch die offene Kapillare/Düse zu entweichen.
b) Im letzten Teil der Befüllung - und damit kurz vor Messbeginn - wird das zu regelnde Druckniveau im Prüfkanal zumindest soweit erhöht, das dieses ausreicht, um den Druckabfall in der Kapillare/Messdüse zu überwinden.

Somit kann gleichzeitig ein Befüllen des Prüfkanals als auch ein Spülen der Düse durch Austritt bereits gemessenen, alten Prüfmaterials aus der selbigen erfolgen.
Weitere wichtige Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, aus den Zeichnungen, und aus dazugehöriger Figurenbeschreibung anhand der Zeichnungen.
Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Bevorzugte Ausführungen und Ausführungsformen der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert, wobei sich gleiche Bezugszeichen auf gleiche oder ähnliche oder funktional gleiche Bauteile oder Elemente beziehen.
Dabei zeigt

1 in schematischer Form ein Kapillarrheometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
2 in schematischer Form einen Prüfstempel gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
3 in schematischer Form Schritte eines Verfahrens zum Befüllen eines Kapillarrheometers sowie
4 in schematischer Form Schritte zum Spülen eines Kapillarrheometers.

1 zeigt ein Kapillarrheometer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In 1 ist ein Kapillarrheometer mit Speisung zur Vorplastifizierung und quasikontinuierlichen Messung gezeigt.
Das Kapillarrheometer 1 weist eine Prüfkammer 2 auf, die mit einem Prüfkanal 7 versehen ist. An dessen unteren Ende ist seitlich ein Extruder 8 über eine einen Speisekanal 9 angeflanscht, sodass mittels des Extruders 8 der Prüfkanal 7 mit Prüfmasse befüllt werden kann. Das Kapillarrheometer 1 weist weiter eine Positionsmesseinrichtung 16 auf zur Messung bzw. Bestimmung zumindest von einer Messposition MP, einer Füllposition FP und einer Endposition EP auf. Bei der Füllposition FP ist der Prüfstempel 11 in einer Position, sodass der Prüfkanal 7 druckgesteuert befüllt werden kann, bei der oberen Messposition MP ist der Prüfstempel 11 in einer Position, bei der der Messvorgang beginnt bzw. gestartet werden kann und bei der unteren Endposition EP ist der Prüfstempel 11 in einer Position am unteren Ende des Prüfkanals 7 direkt im Bereich der Öffnung der Kapillare 3 bzw. direkt auf der Kapillare 3. Die Positionsmesseinrichtung 16 kann zur Messung der besagten Positionen hierzu drei Positionssensoren an der jeweiligen Position MP, FP, EP aufweisen. Alternativ oder zusätzlich kann auch ein Wegmesssystem für den Prüfstempel 11 vorgesehen sein, sodass mit Hilfe des Verfahrweges des Prüfstempels 11 die jeweilige Position MP, FP, EP ermittelt werden kann.
Weiterhin kann der Speisekanal 9, welcher den Extruder 8 mit dem Prüfkanal 7 fluidisch verbindet, beheizt sein. Darüber hinaus weist der Speisekanal 9 eine Umschaltvorrichtung, hier ein Ventil V auf mit mindestens zwei Wegen bzw. Bohrungen. Das Ventil V kann dabei als Absperrventil und/oder als Zwei- oder Mehrwege-Ventil ausgeführt sein, so dass beispielsweise neben der Absperrfunktion auch eine Zuführ-Funktion für den Prüfkanal 7 als auch eine Spülfunktion für den Extruder 8 mit einem Spülkanal 10 bereitgestellt werden kann. Das Ventil V kann dabei entweder manuell oder elektrisch, pneumatisch und/oder hydraulisch betätigbar sein. Der Extruder 8 kann mit einem Antrieb M2, beispielsweise einem elektrischen Servoantrieb oder Ähnlichem, versehen werden, um die Prüfmasse zum Prüfkanal 7 über den Speisekanal 9 zu fördern. Die von dem Antrieb M2 aufgenommene Leistung kann in einer Gerätesoftware erfasst werden und in spezifische Energie umgerechnet werden.
Die Prüfkammer 2 umfasst neben dem Prüfkanal 7, einen Druckaufnehmer 6 vor der Kapillare 3 zur Messung des Drucks in dem Prüfkanal 7 und einen Prüfstempel 11 wie vorstehend erwähnt, der zusätzlich mit einem Kraftaufnehmer 5 versehen ist. Der Kraftaufnehmer ist dabei außerhalb des Bereichs des Prüfkanals 7. Der Prüfstempel 11 ist weiter mit einem elektrischen, hydraulischen oder ähnlichem Antrieb M1 verbunden und kann über diesen hinsichtlich seiner Vorschubgeschwindigkeit innerhalb des Prüfkanals 7 geregelt werden, so dass dieser eine konstante Druckkraft am Prüfstempel erzeugen kann.
2 zeigt ein Prüfstempel gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
In 2 ist ein Prüfstempel mit integriertem Drucksensor gezeigt.
Für die Vorplastifizierung und blasenfreie Befüllung des Prüfkanals 11 ist in 2 ein Prüfstempel 11 gezeigt, welcher einen hochauflösenden Druckaufnehmer 12 aufweist, welcher in eine Stirnfläche 15 des Prüfstempels 11 integriert ist. In dem Prüfstempel 11 ist weiter eine elektrische Zuleitung 14 zur Verbindung des Druckaufnehmers 12 mit einem Mikroverstärker 13 integriert, welche innerhalb des Prüfstempels 11 entlang der Längsachse desselben verläuft Das vom Druckaufnehmer 12 gemessene Drucksignal wird dann in einer Auswerteeinheit 17 gespeichert.
Damit ist es beispielsweise möglich, simultan zu dem Drucksignal des Druckaufnehmers 12 im Prüfstempel 11 auch das Drucksignal vor der Kapillare mittels des Druckaufnehmers 6 zu erfassen. Aus der Druckdifferenz zwischen dem Druck an der Stirnfläche 15 und dem Druck vor der Kapillare 3 kann der hydrodynamische Druckverlust im Prüfkanal 7 bestimmt werden. Dieser hydrodynamische Druckverlust kann dann zur Berechnung der rheologischen Eigenschaften bei sehr niedrigen Scherraten verwendet werden.
3 zeigt in schematischer Form Schritte eines Verfahrens zum Befüllen eines Kapillarrheometers.
In 3 sind Schritte eines Verfahrens zum Befüllen eines Kapillarrheometers gezeigt.
Hierbei wird in einem Schritt S2 eine Prüfmasse mittels der Prüfmassenzuführeinrichtung zugeführt. Dabei wird der Prüfstempel 11 in einem Schritt S3 von einer Füllposition so zurückgezogen bzw. bewegt, dass beim weiteren Zuführen von Prüfmasse ein im Wesentlichen konstanter Gegendruck erzeugt wird. Vor dem Zuführen von Prüfmasse kann der Prüfstempel 11 in einem Schritt S1 zunächst in eine Füllposition FP verfahren werden und dann erstmalig beim Zuführen von Prüfmasse bei Erreichen eines vorab definierten Drucks im Prüfkanal 7 der Prüfstempel 11 zurückgezogen werden. Das Zuführen von Prüfmasse kann beim Erreichen einer Zuführendposition des Prüfstempels 11 in einem Schritt S4 beendet werden. Das Zuführen von Prüfmasse kann dabei bei offener Kapillare 3 erfolgen, so dass der maximal erreichbare Solldruck von der Kapillargeometrie und der Viskosität des Prüfmaterials abhängt. Alternativ kann das Zuführen von Prüfmasse auch bei verschlossener Kapillare 3, beispielsweise durch einen entsprechenden Düsenverschluss, erfolgen, um eine höhere Scherwirkung zu erzielen.
4 zeigt in schematischer Form Schritte zum Spülen eines Kapillarrheometers.
In 4 ist ein Verfahren zum Spülen eines Kapillarrheometers 1 in schematischer Form gezeigt, umfassend

a) ein Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung 8 und
b) ein Spülen des zumindest einen Zuführkanals 9 und des Prüfkanals 7.

Das Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung 8 gemäß Schritt a) umfasst dabei die folgenden Schritte

a1) Stellen des ZMV V in eine erste Spülstellung, bei der der Spülkanal 10 fluidisch mit Prüfmassenfördereinrichtung 8 verbunden ist und der Zuführkanal 9 durch das ZMV verschlossen ist, und
a2) Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung 8.

Das Spülen des zumindest einen Zuführkanals 9 und des Prüfkanals 7 gemäß b) umfasst dabei die folgenden Schritte

b1) Verfahren des Prüfstempels 11 in eine erste Messposition MP für einen Beginn einer Messung,
b2) Umstellen des ZMV V in eine zweite Spülstellung, bei der der Spülkanal 10 fluidisch mit dem Zuführkanal 9 und der Prüfmassenzuführeinrichtung 8 verbunden ist,
b3) Befüllen des Prüfkanals 7 mit Prüfmasse,
b4) Verschließen des ZMV V, so dass der Zuführkanal 9 vom Prüfkanal 7 fluidisch abgekoppelt ist, und
b5) Ausdrücken der Prüfmasse mittels Verfahren des Prüfstempels 11 in eine Endposition EP im Bereich einer Eintrittsöffnung der Kapillare 3.

In einer weiteren Ausführungsform erfolgt das Befüllen und Spülen des Kapillarrheometers auf folgende Weise: Zu Beginn wird das Ventil V in eine Spülstellung der Prüfmassenfördereinrichtung 8, insbesondere in Form eines Extruders gestellt und zunächst die Prüfmassenfördereinrichtung 8 gespült. Der Prüfstempel 11 fährt dann in die Prüfposition FP. Dann wird das Ventil V umgestellt und das Extrudat aus der Prüfmassenfördereinrichtung 8 gelangt in den Prüfkanal 7. Mit Befüllen steigt der Druck im Prüfkanal 7 an. Sobald ein vorab definierter Solldruck im Prüfkanal 7 erreicht ist - der wahlweise über einen Kraftaufnehmer 5 oder einem Druckaufnehmer gemessen wird - wird der Prüfstempel 11 zurückgezogen. Die Geschwindigkeit beim Zurückziehen des Prüfstempels 11 wird so eingestellt, so dass ein konstanter Gegendruck erreicht wird. Es erfolgt somit eine Druckregelung. Der Füllvorgang kann - wie bereits vorstehend ausgeführt - bei offener Kapillare 3 oder geschlossener Kapillare 3 erfolgen. Der Füllvorgang wird bei Erreichen der Messposition MP beendet. Das Ventil V wird dann auf eine Bypass-Stellung umgestellt, d.h., der Zuführkanal 9 wird verschlossen, so dass der eigentliche Messvorgang beginnen kann. Während des Messvorgangs von rheologischen Eigenschaften von Prüfmasse im Prüfkanal 7 kann die Prüfmassenfördereinrichtung 8, beispielsweise in Form des Extruders 8, kontinuierlich gespült und bereits mit neuem Prüfmaterial beschickt werden. Nach Beendigung des Messvorgangs wird das Restmaterial im Prüfkanal 7 vollständig aus dem Prüfkanal 7 gepresst, in dem der Prüfstempel 11 bis auf die Kapillare 3 in die Endposition EP fährt.
Anschließend beginnt der Spülzyklus für den Zuführkanal 9 und Prüfkanal 8. Hierzu wird der Prüfstempel 11 bis auf die obere Messposition MP hochgezogen, das Ventil V an der Prüfmassenfördereinrichtung 8 umgestellt und der gesamte Prüfkanal 7 mit neuem Prüfmaterial befüllt. Nach Erreichen einer oberen Endposition oberhalb der Messposition MP wird das Ventil V erneut geschlossen und das Prüfmaterial vollständig ausgedrückt, indem der Prüfstempel 11 in die untere Endstellung, Endposition EP, fährt. Nun fährt der Prüfstempel 11 in die Füllposition FP und ein neuer Füllvorgang kann beginnen.
Die Schritte zum Spülen des Prüfkanals 11 und des Zuführkanals 9 können je nach Bedarf ein- oder mehrfach wiederholt werden. Alternativ kann das Ventil V auch mit einer Verteilbohrung und/oder oder mehreren Bohrungen ausgeführt sein, so dass eine Mehrzahl von Prüfkanälen damit befüllt und gespült werden können.
In einer weiteren Ausführungsform umfasst das Kapillarrheometer 1 einen Prüfkanal 11 und eine Kapillare 3, sowie eingesetzt am unteren Ende des Prüfkanals 7, einen Druckaufnehmer 6 vor der Kapillare 3 und einen Stempel 11 mit Kraftaufnehmer 5. Ein Extruder 8 mit einem Absperrventil V ist dabei angeflanscht am unteren Ende des Prüfkanals 7. Das Absperrventil V umfasst dabei mindestens zwei Stellungen, wobei mindestens eine Stellung zum Absperren dient und eine weitere Stellung zum Spülen. Das Absperrventil V kann hierbei manuell und/oder elektrisch und/oder pneumatisch betätigt werden. Das Kapillarrheometer 1 umfasst weiter ein Wegmesssystem und/oder ein Positionsmesssystem zur Messung von mindestens drei Positionen, nämlich eine untere Endstellung (Endposition) EP, eine Befüllstellung (Füllposition) FP sowie eine obere Stellung für den Beginn der Messung, eine Messposition MP. Darüber hinaus kann ein separater Düsenverschluss 4 zum Füllen bei hohem Druck angeordnet sein, wobei der Druck über den Prüfstempel 11 eingestellt wird. Der Prüfstempel 11 kann dabei einen integrierten Druckaufnehmer 12 zur Erfassung der hydrodynamischen Druckverluste umfassen, mit denen die Viskosität bei sehr gleichen Scherraten erfasst wird.
In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum quasi kontinuierlichen Betrieb des Kapillarrheometers 1 gezeigt.
Dieses umfasst die Schritte

- Spülen des Extruders 8
- Fahren des Stempels 11 auf Messposition MP
- Umstellen des Ventils V
- Warten auf Erreichen des maximal eingestellten Fülldruckes
- ggf. Einsetzen des Düsenverschlusses
- druckgeregeltes Zurückziehen des Stempels 11 bis zur Messpositon MP,
- Umstellen des Extruderventils V und Start der Messung, gleichzeitig Spülen des Extruders 8 mit neuem Prüfmaterial
- Messung Ende. Anfahren der unteren Prüfkanalposition direkt vor der Düse/ Kapillare
- Anfahren der Messposition MP, Umstellen des Ventils V, Warten bis Druckanstieg
- Erneut Umstellen des Extruderventils V, Anfahren untere Prüfkanalposition, so dass Prüfkanal 7 und Zuführkanal 9 vollständig durchgespült sind
- Anfahren der Befüllposition Bereitschaft für nächsten Füllvorgang und messen

Zusammenfassend bietet die vorliegende Erfindung ein kontinuierlich beschickbares Kapillarrheometer, welches unter anderem die folgenden Vorteile aufweist:

1. Homogen aufgeschlossene Probe- bzw. Prüfmasse, unter thermisch definierten Bedingungen.
2. Durch die Probenzuführung am Ende des Rheometerkanals, wobei sich der Prüfstempel in der Befüllungsposition befindet, werden signifikant verminderte Lufteinschlüsse erreicht, da der Prüfsstempel unter Prüfmassenkontakt, insbesondere Polymerkontakt, druckgesteuert zurückgefahren wird.
3. Durch die wahlweise geöffnete bzw. geschlossene Düse des Kapilarrheometers, lässt sich die über die Extrusion eingebrachte Energie variabel gestalten. Eine Vielzahl definierter Vorscherungen des zu prüfenden Materials ist dadurch möglich.
4. Es wird ein simultaner Spülvorgang im Extruder ermöglicht, bei gleichzeitiger Messung im Rheometer. Das Verfahren automatisiert die manuellen Reinigung- und Spülvorgänge im Rheometer durch die kontinuierliche Fahrweise des Extruders.

Bezugszeichenliste

1: Kapillarrheometer
2: Prüfkammer
3: Kapillare
4: Verschluss Kapillare/Düse
5: Kraftaufnehmer
6: Druckaufnehmer
7: Prüfkanal
8: Extruder
9: Speisekanal
10: Spülkanal
11: Prüfstempel
12: Druckaufnehmer
13: Verstärker
14: Elektrische Leitung
15: Stirnfläche Prüfstempel
16: Positionsmesseinrichtung
17: Recheneinrichtung
M1, M2: Antrieb
V: Ventil
MP: Messposition
FP: Füllposition
EP: Endposition

Claims

Kapillarrheometer (1), umfassend einen Prüfkanal (7), einen Prüfstempel (11) zum zumindest teilweisen Durchgang durch den Prüfkanal (7), eine Prüfmassenzuführeinrichtung (8, 9), insbesondere umfassend einen Extruder (8), und eine Kapillare (3), die am Ausgang des Prüfkanals (7) angeordnet und mit diesem fluidisch verbunden ist, wobei die Prüfmassenzuführeinrichtung (8, 9) im Bereich des Ausgangs des Prüfkanals (7) stromaufwärts der Kapillare (3) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfmassenzuführeinrichtung (8, 9) zumindest eine Prüfmassenfördereinrichtung (8) und einen Zuführkanal (9) zum Zuführen von Prüfmasse von der Prüfmassenfördereinrichtung (8) zu dem Prüfkanal (7) umfasst, wobei der Zuführkanal (9) fluidisch mit dem Prüfkanal (7) verbindbar ist, und dass zumindest ein Zwei- oder Mehrwegventil, „ZMV‟ (V) angeordnet ist, wobei das zumindest eine ZMV (V) zur Umschaltung zwischen dem Zuführkanal (9) und einem zweiten Kanal (10), einem Spülkanal, zur Spülung des Kapillarrheometers (1) ausgebildet ist.
Kapillarrheometer gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Wegmesseinrichtung zur Messung des Weges des Prüfstempels (11) und/oder Positionsmesseinrichtung (16) zur Messung zumindest einer Position (MP, EP, FP) des Prüfstempels (11) angeordnet ist.
Kapillarrheometer gemäß einen der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Zuführkanal (9) beheizbar ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das ZMV (V) manuell betätigbar ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das ZMV (V) elektrisch, pneumatisch und/oder hydraulisch betätigbar ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Druckaufnehmer (6) im Bereich des Eingangs der Kapillare (3) angeordnet ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass der Prüfstempel (11) einen Druckaufnehmer (12) aufweist.
Kapillarrheometer gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Druckaufnehmer (12) des Prüfstempels (11) in einer Stirnfläche (15) des Prüfstempels (11) angeordnet ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine elektrische Zuleitung (14) zur Übermittlung von Signalen des Druckaufnehmers des Prüfstempels (11) im Prüfstempel (11) angeordnet ist.
Kapillarrheometer gemäß zumindest der Ansprüche 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Recheneinrichtung (17) angeordnet ist, die ausgebildet ist, um aus dem jeweiligen Drucksignal der zumindest zwei Druckaufnehmer (6, 12) zumindest eine rheologische Materialeigenschaft der Prüfmasse zu bestimmen.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Antriebseinrichtung (M1) für den Prüfstempel (M11) angeordnet ist, und diese zur Regelung einer Verschiebegeschwindigkeit des Prüfstempels (11) ausgebildet ist.
Kapillarrheometer gemäß einem der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kapillarverschlusseinrichtung (4) zum Verschließen der Kapillare (3) angeordnet ist.
Verfahren zum Befüllen eines Kapillarrheometers (1) gemäß einem der Ansprüche 1-12, gekennzeichnet durch die Schritte: - Zuführen (S2) von Prüfmasse mittels der Prüfmassenzuführeinrichtung (8, 9) - Zurückziehen (S3) des Prüfstempels (11) über zumindest eine Teilstrecke zwischen zwei Positionen, wobei der Prüfstempel (11) so zurückgezogen wird, sodass beim weiteren Zuführen von Prüfmasse ein Gegendruck durch den Prüfstempel (11) auf die zugeführte Prüfmasse zumindest über die Teilstrecke auf einen konstanten Druckwert geregelt wird, wobei der Prüfstempel (11) zunächst in eine Füllposition (FP) verfahren wird (S1) und erstmalig beim Zuführen von Prüfmasse bei Erreichen eines vorab definierten Drucks im Prüfkanal (7) zurückgezogen wird.
Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass Zuführen von Prüfmasse beim Erreichen einer Messposition (MP) des Prüfstempels (11) beendet wird.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 13-14, dadurch gekennzeichnet, dass das Zuführen von Prüfmasse bei offener Kapillare (3) erfolgt.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 13-14, dadurch gekennzeichnet, dass das Zuführen von Prüfmasse bei verschlossener Kapillare (3) erfolgt.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 13-16, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei unterschiedliche Druckwerte für den Gegendruck über die zumindest eine Teilstrecke eingeregelt werden.
Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass auf unterschiedlichen Teilstrecken unterschiedliche Druckwerte für den Gegendruck eingeregelt werden.
Verfahren zum Spülen eines Kapillarrheometers (1) gemäß einem der Ansprüche 1-12, gekennzeichnet durch zumindest einen der Schritte a)-b): a) Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung (8), b) Spülen des zumindest einen Zuführkanals (9) und des Prüfkanals (7), wobei das Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung (8) gemäß a) die folgenden Schritte umfasst: a1) Stellen des ZMV (V) in eine erste Spülstellung, bei der der Spülkanal (10) fluidisch mit Prüfmassenfördereinrichtung (8) verbunden ist und der Zuführkanal (9) durch das ZMV (V) verschlossen ist, und a2) Spülen der Prüfmassenfördereinrichtung (8), und wobei das Spülen des zumindest einen Zuführkanals (9) und des Prüfkanals (7) gemäß b) die folgenden Schritte umfasst: b1) Verfahren des Prüfstempels (11) in eine erste Messposition (MP) für einen Beginn einer Messung, b2) Umstellen des ZMV (V) in eine zweite Spülstellung, bei der der Spülkanal (10) fluidisch mit dem Zuführkanal (9) und der Prüfmassenzuführeinrichtung (8) verbunden ist, b3) Befüllen des Prüfkanals (7) mit Prüfmasse, b4) Verschließen des ZMV (V), so dass der Zuführkanal (9) vom Prüfkanal (7) fluidisch abgekoppelt ist, und b5) Ausdrücken der Prüfmasse mittels Verfahren des Prüfstempels (11) in eine Endposition (EP) im Bereich einer Eintrittsöffnung der Kapillare (3).