DE102016006714A1

DE102016006714A1 - Mehrsäulenverfahren und -vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung

Info

Publication number: DE102016006714A1
Application number: DE102016006714.4A
Authority: DE
Inventors: Thomas Hecht
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 2016-06-01
Filing date: 2016-06-01
Publication date: 2017-12-07

Abstract

Das Verfahren dient zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulensystem mit einem ersten Zweisäulensystem, das eine erste Hochdrucksäule (11), eine erste Niederdrucksäule (12) und einen ersten Hauptkondensator (13) aufweist, und mit einem zweiten Säulen-System, das eine zweite Hochdrucksäule (21), eine zweite Niederdrucksäule (22) und einen zweiten Hauptkondensator (23) aufweist, Gasförmige Einsatzluft (1) wird in den unteren Bereich der ersten Hochdrucksäule (11) eingeleitet. Vom Sumpf der ersten Niederdrucksäule (12) wird ein erstes flüssiges Sauerstoffprodukt (16) abgezogen, vom Kopf der ersten Niederdrucksäule (12) ein gasförmiges Stickstoffprodukt (18). Der Kopf der zweiten Hochdrucksäule (21) wird mit einer höheren Stickstoffkonzentration betrieben als der Kopf der ersten Hochdrucksäule (11). Der Sumpf der ersten Niederdrucksäule (12) wird mit einem höheren Druck als der Sumpf der zweiten Niederdrucksäule (22) betrieben.

Description

Die Erfindung betrifft ein Mehrsäulenverfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Verfahren und Vorrichtungen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft sind zum Beispiel aus Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) bekannt.
Ein entsprechendes Säulensystem kann als Zweisäulensystem (zum Beispiel als klassisches Linde-Doppelsäulensystem) ausgebildet sein, oder auch als Drei- oder Mehrsäulensystem. Es kann zusätzlich zu den Kolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung weitere Vorrichtungen zur Gewinnung hochreiner Produkte und/oder anderer Luftkomponenten, insbesondere von Edelgasen aufweisen, beispielsweise eine Argongewinnung und/oder eine Krypton-Xenon-Gewinnung.
Der Hauptkondensator und die übrigen Verdampfer zum Aufkochen in Trennsäulen, die in der Erfindung verwendet werden, sind als Kondensator-Verdampfer ausgebildet. Als ”Kondensator-Verdampfer” wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensator-Verdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf, die aus Verflüssigungspassagen beziehungsweise Verdampfungspassagen bestehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.
Es ist bekannt, zwei Zweisäulensysteme innerhalb einer Anlage beziehungsweise eines Anlagenstrangs zu kombinieren, um – bei vorgegebenen Transportbreiten – eine höhere Kapazität pro Strang zu erzielen. Ein Beispiel ist in EP 2489968 A1 dargestellt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einem derartigen Verfahren neben der Kapazitätserhöhung auch eine Energieeinsparung zu erzielen.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Obwohl sie grundsätzlich gleich oder ähnlich aufgebaut sein können, werden die beiden Doppelsäulen unterschiedlich betrieben, nämlich mit unterschiedlicher Stickstoffkonzentration an den Köpfen der Hochdrucksäulen. Dadurch ist es möglich, trotz gleicher oder ähnlicher Sauerstoffkonzentration im Sumpf der Niederdrucksäulen dort unterschiedliche Drücke einzustellen, ohne die dazu besonders hohe Heizfläche an einem der Hauptkondensatoren einbauen zu müssen. Hierdurch ergibt sich ein energetisch besonders günstiges System.
Dabei wird der Effekt ausgenutzt, dass unreiner Stickstoff bei höheren Temperaturen als reiner Stickstoff kondensiert. Auf der verdampfenden Seite wird parallel dazu das Gesetz von Clausius-Clapeyron ausgenutzt; diese besagt, dass die Siedetemperatur einer Flüssigkeit sich mit der Erhöhung des Drucks erhöht beziehungsweise mit der Verminderung der Drucks erniedrigt. Der Druck in der ersten Niederdrucksäule muss so hoch gewählt werden, dass die Druckverluste der unreinen und reinen Stickstoffströme gegen die Atmosphäre kompensiert werden. Der Betriebsdruck im Sumpf der ersten Niederdrucksäule beträgt beispielsweise 1,2 bis 1,6 bar, vorzugsweise 1,3 bis 1,4 bar. Der Druck der zweiten Niederdrucksäule kann dadurch geringer gewählt werden, dass das Überkopfgas in der Regel zu einem niedrigeren Druck abgegeben werden muss. Der Betriebsdruck im Sumpf der zweiten Niederdrucksäule beträgt beispielsweise: 1,05 bis 1,4 bar, vorzugsweise 1,1 bis 1,2 bar.
Beide Hochdrucksäulen werden aus dem gleichen Luftstrom gespeist. Dabei kann die zweite Hochdrucksäule indirekt mit Einsatzgas versorgt werden, indem ein Gasstrom aus der ersten Hochdrucksäule entnommen wird und einen Einsatzstrom für die zweite Hochdrucksäule bildet, der insbesondere der zweiten Hochdrucksäule am Sumpf zugeführt wird.
Die Sauerstoffkonzentration in den Sümpfen der Niederdrucksäulen kann gleich oder verschieden sein im Rahmen des vorgegebenen Wertebereichs. Unter einer ”gleichen Konzentration” wird hier eine Situation verstanden, in der die beiden Konzentrationswerte um weniger als 1 mol-% abweichen, vorzugsweise um weniger als 0,2 mol-%. Bei derart gleichen Konzentrationen kann flüssiger Sauerstoff aus beiden Sümpfen zusammengeführt werden, beispielsweise indem flüssiger Sauerstoff aus dem Sumpf einer der beiden Niederdrucksäulen in den Sumpf der anderen Niederdrucksäule eingeleitet und die beiden Sumpffraktionen von dort gemeinsam entnommen werden. Alternativ können die Sumpfflüssigkeiten separat aus den Niederdrucksäulen entnommen, außerhalb der Säulen vereinigt und schließlich über eine gemeinsame Rohrleitung weitergeführt werden.
Vom Kopf der ersten Niederdrucksäule wird vorzugsweise ein reines oder unreines Stickstoffprodukt abgezogen.
Die zweite Niederdrucksäule kann auch als Rohargonsäule oder Argonausschleussäule betrieben werden. Dann wird an ihrem Kopf ein argonangereichertes Produkt gewonnen. Dieses Argonprodukt kann rein oder unrein und in gasförmigem oder in flüssigem Zustand gewonnen werden.
Insbesondere in letzterem Fall weist die zweite Niederdrucksäule vorzugsweise einen Kopfkondensator (Argonkondensator) auf, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und von flüssigem Rohsauerstoff aus einer der Hochdrucksäulen oder aus beiden Hochdrucksäulen gekühlt wird.
Oberhalb des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators können ein oder mehrere Stoffaustauschabschnitte angeordnet sein, die aus dem Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators mit aufsteigendem Dampf versorgt werden.
In einer ersten Variante sind die beiden Hochdrucksäulen parallel geschaltet. Beide Hochdrucksäulen werden dann mit Luft oder einem Gas ähnlicher Zusammensetzung am Sumpf beaufschlagt. In einer zweiten Variante sind die erste Hochdrucksäule und die zweite Hochdrucksäule jedoch seriell verbunden, wie es im Anspruch 8 beschrieben ist.
Hier werden die beiden Hochdrucksäulen seriell miteinander verbunden. Es wird keine Luft direkt in die zweite Hochdrucksäule eingeleitet, sondern die gesamte gasförmige Einsatzluft strömt in die erste Hochdrucksäule. Dort wird die Luft nicht zu reinem Stickstoff rektifiziert, sondern lediglich zu unreinem Stickstoff mit einer Stickstoffkonzentration von beispielsweise 90 bis 95%, vorzugsweise 91 bis 93%. Dieser unreine Stickstoff wird dem Sumpfbereich der zweiten Hochdrucksäule zugeleitet und erst dort zu reinem Stickstoff einer Reinheit von beispielsweise größer als 99,9%, vorzugsweise größer als 99,99% destilliert. Alle Prozentwerte sind in dieser Anmeldung molar zu verstehen, soweit im Einzelfall nichts Anderes gesagt ist.
Hierdurch ist der Druck in der ersten Hochdrucksäule besonders gering, der Luftdruck kann entsprechend abgesenkt und damit Energie gespart werden.
Um das erfindungsgemäße Ziel zu erreichen und außerdem eine Argonsäule einzubinden ist das zweite Säulensystem als Dreifachsäule ausgebildet, die von oben eine Zusatzsäule zur Sauerstoff-Stickstoff-Trennung die zweite Niederdrucksäule, den Argonkondensator, die Argonsäule, den Hochdrucksäulen-Kopfkondensator und die zweite Hochdrucksäule umfasst. Grundsätzlich können die Säulen des zweiten Säulensystems und die des ersten Zweisäulensystems auch nebeneinander angeordnet werden.
Die Argonsäule kann als Argonausschleussäule, als vollwertige Rohargonsäule oder als jede andere Art von Argon-Sauerstoff-Trennsäule ausgebildet sein. Unter einer ”Argonausschleussäule” wird hier eine Trennsäule zur Argon-Sauerstoff-Trennung bezeichnet, die nicht zur Gewinnung eines reinen Argonprodukts, sondern zur Ausschleusung von Argon der in Hochdrucksäule und Niederdrucksäule zu zerlegenden Luft dient. Ihre Schaltung unterscheidet sich nur wenig von der einer klassischen Rohargonsäule, allerdings enthält sie deutlich weniger theoretische Böden, nämlich weniger als 40, insbesondere zwischen 15 und 30. Wie eine Rohargonsäule ist der Sumpfbereich oder ein Zwischenbereich einer Argonausschleussäule mit einer Zwischenstelle der Niederdrucksäule verbunden und die Argonausschleussäule wird durch einen Kopfkondensator gekühlt, auf dessen Verdampfungsseite entspannte Sumpfflüssigkeit aus der Hochdrucksäule eingeleitet wird.
Im Rahmen der Erfindung ist die Argonsäule vorzugsweise als Argonausschleussäule ausgebildet, die weniger als 40 theoretische Böden aufweist, insbesondere 15 bis 30 theoretische Böden.
Die mittlere Temperaturdifferenz am Hochdrucksäulen-Kopfkondensator kann niedriger als am Hauptkondensator sein. Alternativ kann sie auch gleich oder höher als die mittlere Temperaturdifferenz am Hauptkondensator sein.
Soll das Argon als wertvolles Produkt gewonnen und beispielsweise in einer Reinargonsäule weiter gereinigt und insbesondere von Stickstoff befreit werden, kann zusätzlich zu der Argonausschleussäule eine separate Rohargonsäule eingesetzt werden. (Die zweite Niederdrucksäule ist dann als geteilte Säule ausgebildet und besteht aus der Kombination aus Argonausschleussäule und Rohargonsäule.) Das Gas vom Kopf der Argonausschleussäule wird unten in die Rohargonsäule geführt, um dort den Sauerstoff weiter zu entfernen. Die im Sumpf der Rohargonsäule anfallende Flüssigkeit wird als Rücklauf auf die Argonausschleussäule gegeben. Die Rohargonsäule wird parallel zu der Argonausschleussäule (die über der zweiten Hochdrucksäule installiert ist) angeordnet. Dadurch wird bei dieser Ausführung der Erfindung insgesamt Coldbox-Höhe eingespart und das Gesamtkonzept kann ideal modular aufgebaut werden. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn mehrere parallele Stränge mit und ohne Argongewinnung betrieben werden sollen. Ein solches System wird in Anspruch 12 beansprucht.
Die unreine Stickstoffflüssigkeit aus dem Hauptkondensator oder vom Kopf der ersten Hochdrucksäule kann der ersten Niederdrucksäule an einer Zwischenstelle zugeführt werden. Reiner Stickstoff wird erfindungsgemäß nicht in der ersten Hochdrucksäule, sondern erst in der zweiten Hochdrucksäule erzeugt.
Während der erste Teil auf den Kopf der zweiten Niederdrucksäule aufgegeben wird, kann ein zweiter Teil der stickstoffreichen Sumpfflüssigkeit aus der zweiten Hochdrucksäule in die erste Niederdrucksäule eingeleitet werden.
Außerdem kann eine Zwischenflüssigkeit aus der zweiten Hochdrucksäule abgezogen und der ersten Niederdrucksäule an einer Zwischenstelle zugeführt werden. Durch die stickstoffreiche Flüssigkeit können Sauerstoffverluste im unreinen Stickstoffstrom aus der ersten Niederdrucksäule reduziert werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der Druck am Kopf der zweiten Hochdrucksäule vorzugsweise gleich oder niedriger als am Kopf der ersten Hochdrucksäule. Der Druckunterschied liegt bei beispielsweise 0,0 bis 0,2 bar, vorzugsweise 0,05 bis 0,10 bar und beträgt in einem konkreten Beispiel 0,10 bar. Die absoluten Zahlenwerte liegen in folgenden Bereichen:

Kopf der ersten Hochdrucksäule:
Beispielsweise 4,8 bis 5,5 bar, vorzugsweise 4,9 bis 5,1 bar

Kopf der zweiten Hochdrucksäule:
Beispielsweise 4,78 bis 5,49 bar, vorzugsweise 4,8 bis 5,0 bar
Außerdem ist es günstig, wenn der Druck am Sumpf der zweiten Niederdrucksäule niedriger ist als am Sumpf der ersten Niederdrucksäule. Der Druckunterschied liegt bei beispielsweise 0,1. bis 0,3 bar, vorzugsweise 0,15 bis 0,25 bar und beträgt in einem konkreten Beispiel 0,20 bar. Die absoluten Zahlenwerte liegen beispielsweise in folgenden Bereichen:
Erste Niederdrucksäule 1,3 bis 1,6 bar
Zweite Niederdrucksäule 1,05 bis 1,4 bar
Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Hierbei zeigen:
1 ein erstes Ausführungsbeispiel mit vier Trennsäulen,
2 ein zweites Ausführungsbeispiel mit fünf Trennsäulen und
3 ein drittes Ausführungsbeispiel mit geteilter zweiter Niederdrucksäule.
In den vereinfachten Zeichnungen wurden insbesondere Luftverdichtung, Vorkühlung, Luftreinigung und Hauptwärmetauscher mit Turbine(n) weggelassen.
In dem Verfahren von 1 strömt abgekühlte gereinigte Luft 1 als gasförmige Einsatzluft in den Sumpf der ersten Hochdrucksäule 11. Neben der ersten Hochdrucksäule 11 bilden die erste Niederdrucksäule 12 und der Hauptkondensator 13 das ”erste Zweisäulensystem”. Der Kopf der ersten Hochdrucksäule steht über den ersten Hauptkondensator in wärmetauschender Verbindung mit dem Sumpf der ersten Niederdrucksäule
Ein zweiter Luftstrom 2, der ganz oder teilweise flüssig ist, wird der ersten Hochdrucksäule (11) an einer unteren Zwischenstelle zugeleitet. Sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit 3 aus der ersten Hochdrucksäule (Sauerstoffgehalt etwa 35%) wird in den Verdampfungsraum eines Niederdrucksäulen-Kopfkondensators beziehungsweise Argonkondensators 25 eingeleitet. Der Argonkondensator 25 ist Teil des ”zweiten Säulensystems”, das außerdem eine zweite Hochdrucksäule 21, einen zweiten Hauptkondensator 23 und eine zweite Niederdrucksäule 22 umfasst.
Vom Sumpf der ersten Niederdrucksäule 12 wird ein erstes flüssiges Sauerstoffprodukt 16 abgezogen, an ihrem Kopf ein gasförmiges Stickstoffprodukt 18, das in dem Beispiel eine Reinheit von 99,9% aufweist.
Ein Teil der gasförmigen Einsatzluft 1 wird der ersten Hochdrucksäule 11 gleich wieder entnommen und über Leitung 34 dem Sumpf der zweiten Hochdrucksäule 21 zugeführt. Die Leitung 34 enthält kein Drosselorgan, sodass am Sumpf beider Hochdrucksäulen 11, 21 praktisch der gleiche Druck herrscht. ”Praktisch gleich” sind zwei Drücke hier, wenn ihre Differenz weniger als 50 mbar beträgt. In der zweiten Hochdrucksäule 21 wird reiner Stickstoff mit einer Reinheit von 99,99% (am Kopf) gewonnen.
Vom Kopf der zweiten Hochdrucksäule 21 wird flüssiger Stickstoff 5 abgezogen. Der flüssige reine Stickstoff 5 wird auf den Kopf der ersten Niederdrucksäule 12 aufgegeben. Die stickstoffhaltige Sumpfflüssigkeit 6 aus der zweiten Hochdrucksäule 21 enthält etwa 35% Sauerstoff; sie wird gemeinsam mit der Sumpfflüssigkeit 3 aus der ersten Hochdrucksäule 11 in den Verdampfungsraum des Niederdrucksäulen-Kopfkondensators (Argonkondensators) 25 eingespeist. In dem Verdampfungsraum gebildeter Dampf 9 sowie die dort flüssig verbliebene Fraktion 32 werden in die erste Niederdrucksäule 12 eingeleitet.
Der Sumpf der zweiten Niederdrucksäule 22 steht über den zweiten Hauptkondensator 23 mit dem Kopf der zweiten Hochdrucksäule 21 in wärmetauschender Verbindung. Eine argonhaltige Flüssigkeit 30 aus der ersten Niederdrucksäule 12 wird in die zweite Niederdrucksäule 22 eingeleitet. Vom Kopf der zweiten Niederdrucksäule 22 wird eine argonreiche Fraktion 31 als Gas mit einer Argonkonzentration von 96% abgezogen.
Der flüssige Sauerstoff im Sumpf der zweiten Niederdrucksäule 22 weist einen Sauerstoffgehalt von 99,5% auf. Er wird über Leitung 26 abgezogen und entweder gemeinsam mit der Sumpfflüssigkeit 16 der ersten Niederdrucksäule 12 (ebenfalls 99,5% Sauerstoff) über die Produktleitung 36 abgeführt oder alternativ getrennt von dieser. In beiden Fällen ist es günstig, wenn die Sauerstoffflüssigkeit(en) einer Innenverdichtung unterworfen werden, das heißt in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht, im Hauptwärmetauscher gegebenenfalls verdampft, auf jeden Fall aber angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckprodukt abgezogen werden.
Vom Kopf der ersten Niederdrucksäule 12 wird reiner gasförmiger Stickstoff 18 abgezogen, von einer Zwischenstelle gasförmiger unreiner Stickstoff 19 mit einem Stickstoffgehalt von 98%.
Über Leitung 17 wird flüssiger unreiner Stickstoff aus der ersten Hochdrucksäule 11 beziehungsweise aus dem Verflüssigungsraum des ersten Hauptkondensators 13 der ersten Niederdrucksäule 12 an einer Zwischenstelle zugeführt.
Flüssiger unreiner Stickstoff 33 einer Reinheit von 98 bis 99% wird an einer Zwischenstelle der zweiten Hochdrucksäule 21 entnommen und einer Zwischenstelle der ersten Niederdrucksäule 12 zugeführt.
Die Drücke in den Säulen betragen bei dem Ausführungsbeispiel:

– 4,9 bar am Kopf der ersten Hochdrucksäule 11
– 4,8 bar am Kopf der zweiten Hochdrucksäule 21
– 1,4 bar am Sumpf der ersten Niederdrucksäule 12
– 1,2 bar am Sumpf der zweiten Niederdrucksäule 22

In dem Verfahren von 2 strömt abgekühlte gereinigte Luft 1 als gasförmige Einsatzluft in den Sumpf der ersten Hochdrucksäule 11. Neben der ersten Hochdrucksäule 11 bilden die erste Niederdrucksäule 12 und der Hauptkondensator 13 das ”erste Zweisäulensystem”. Der Kopf der ersten Hochdrucksäule steht über den ersten Hauptkondensator in wärmetauschender Verbindung mit dem Sumpf der ersten Niederdrucksäule
Ein zweiter Luftstrom 2, der ganz oder teilweise flüssig ist, wird der ersten Hochdrucksäule (11) an einer unteren Zwischenstelle zugeleitet. Sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit 3 aus der ersten Hochdrucksäule (Sauerstoffgehalt etwa 35%) wird in den Verdampfungsraum eines Niederdrucksäulen-Kopfkondensators beziehungsweise Argonkondensators 25 eingeleitet. Der Argonkondensator 25 und die darüber angeordnete Zusatzsäule 24 sind Teil des ”zweiten Säulensystems”, das außerdem eine zweite Hochdrucksäule 21, einen zweiten Hauptkondensator 23 und eine zweite Niederdrucksäule 22 umfasst.
Vom Sumpf der ersten Niederdrucksäule 12 wird ein erstes flüssiges Sauerstoffprodukt 16 abgezogen, an ihrem Kopf ein gasförmiges Stickstoffprodukt 18, das in dem Beispiel eine Reinheit von 99,9% aufweist.
Als Kopfprodukt der ersten Hochdrucksäule 11 wird unreines Stickstoffgas 4 mit einer Reinheit von 92% entnommen und dem Sumpf der zweiten Hochdrucksäule 21 zugeleitet. Grundsätzlich muss diese Einsatzfraktion der zweiten Hochdrucksäule 21 nicht vom Kopf der ersten Hochdrucksäule 11 abgezogen werden, sondern von einer Zwischenstelle; ihre Entnahme aus der ersten Hochdrucksäule muss jedoch mehr als 10 praktische beziehungsweise theoretische Böden oberhalb des Sumpfs der ersten Hochdrucksäule 11 durchgeführt werden; auch in diesem Fall wird die (unreinere) gasförmige Stickstofffraktion dem Sumpfbereich der zweiten Hochdrucksäule 21 zugeführt. In der zweiten Hochdrucksäule 21 wird die Stickstoffreinheit weiter erhöht bis auf 99,99% (am Kopf).
Vom Kopf der zweiten Hochdrucksäule 21 wird flüssiger Stickstoff 5 abgezogen, der eine höhere Stickstoffkonzentration aufweist als das unreine Stickstoffgas 4, nämlich 99,99%. Der flüssige reine Stickstoff 5 wird auf den Kopf der ersten Niederdrucksäule 12 aufgegeben. Die stickstoffreiche Sumpfflüssigkeit 6 aus der zweiten Hochdrucksäule 21 enthält 4% Sauerstoff; sie wird zu einem ersten Teil 7 auf den Kopf der Zusatzsäule 24 aufgegeben und zu einem zweiten Teil 8 der ersten Niederdrucksäule 12 an einer Zwischenstelle zugeführt. Das stickstoffreiche Kopfgas (Stickstoffgehalt 95%) der Zusatzsäule 24 wird ebenfalls in die erste Niederdrucksäule 12 eingeleitet. Die sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit der Zusatzsäule 24 weist einen Sauerstoffgehalt von 40% auf. Sie wird über Leitung 32 der ersten Niederdrucksäule 12 ebenfalls an einer Zwischenstelle zugeleitet.
Über den Argonkondensator 25, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, steht der Kopf der zweiten Niederdrucksäule 22 mit dem Sumpf der Zusatzsäule 24 in wärmetauschender Verbindung. Der Sumpf der zweiten Niederdrucksäule 22 steht über den zweiten Hauptkondensator 23 mit dem Kopf der zweiten Hochdrucksäule 21 in wärmetauschender Verbindung. Eine argonhaltige Flüssigkeit 30 aus der ersten Niederdrucksäule 12 wird in die zweite Niederdrucksäule 22 eingeleitet. Vom Kopf der zweiten Niederdrucksäule 22 wird eine argonreiche Fraktion 31 als Gas mit einer Argonkonzentration von 96% abgezogen.
Der flüssige Sauerstoff im Sumpf der zweiten Niederdrucksäule 24 weist einen Sauerstoffgehalt von 99,5% auf. Er wird über Leitung 26 abgezogen und entweder gemeinsam mit der Sumpfflüssigkeit 16 der ersten Niederdrucksäule 12 (ebenfalls 99,5% Sauerstoff) über die Produktleitung 36 abgeführt oder alternativ getrennt von dieser. In beiden Fällen ist es günstig, wenn die Sauerstoffflüssigkeit(en) einer Innenverdichtung unterworfen werden, das heißt in flüssigem Zustand auf einen erhöhten Druck gebracht, im Hauptwärmetauscher gegebenenfalls verdampft, auf jeden Fall aber angewärmt und schließlich als gasförmiges Druckprodukt abgezogen werden.
Vom Kopf der ersten Niederdrucksäule 12 wird reiner gasförmiger Stickstoff 18 abgezogen, von einer Zwischenstelle gasförmiger unreiner Stickstoff 19 mit einem Stickstoffgehalt von 98%.
Über Leitung 17 wird flüssiger unreiner Stickstoff aus der ersten Hochdrucksäule 11 beziehungsweise aus dem Verflüssigungsraum des ersten Hauptkondensators 13 der ersten Niederdrucksäule 12 an einer Zwischenstelle zugeführt.
Flüssiger unreiner Stickstoff 33 einer Reinheit von 98 bis 99% wird an einer Zwischenstelle der zweiten Hochdrucksäule 21 entnommen und einer Zwischenstelle der ersten Niederdrucksäule 22 zugeführt.
Die Drücke in den Säulen betragen bei dem Ausführungsbeispiel:

– 4,9 bar am Kopf der ersten Hochdrucksäule 11
– 4,8 bar am Kopf der zweiten Hochdrucksäule 21
– 1,4 bar am Sumpf der ersten Niederdrucksäule 12
– 1,1 bar am Sumpf der zweiten Niederdrucksäule 22

3 entspricht weitgehend 1, allerdings ist die zweite Niederdrucksäule 22 als geteilte Säule mit zwei Abschnitten 22a, 22b ausgebildet. Dadurch kann an ihrem Kopf eine argonreiche Fraktion 31 mit einem besonders niedrigen Sauerstoffgehalt von beispielsweise 1 ppm gewonnen werden. In dem Ausführungsbeispiel enthält die zweite Niederdrucksäule 22 etwa 150 theoretische Böden.
Der Sumpf des ersten Abschnitts 22a steht über den zweiten Hauptkondensator 23 mit dem Kopf der zweiten Hochdrucksäule 21 in wärmetauschender Verbindung. Der zweite Abschnitt 22b weist den Niederdrucksäulen-Kopfkondensator 25 auf, der als Argonkondensator wirkt und als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist. Er wird wie in 1 von sauerstoffangereicherter Sumpfflüssigkeit 6 aus den beiden Hochdrucksäulen gekühlt. Ebenfalls wie in 1 wird eine argonhaltige Flüssigkeit 30 aus der ersten Niederdrucksäule 12 in die zweite Niederdrucksäule 22 eingeleitet. Über die Gasleitung 22c wird Kopfdampf des ersten Abschnitts 22a in den zweiten Abschnitt 22b eingeleitet. Umgekehrt strömt die Sumpfflüssigkeit des zweiten Abschnitts, gegebenenfalls gefördert durch eine Pumpe, über die Flüssigkeitsleitung 22d zurück auf den Kopf des ersten Abschnitts 22a.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 2489968 A1 [0004]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

Hausen/Linde, Tieftemperaturtechnik, 2. Auflage 1985, Kapitel 4 (Seiten 281 bis 337) [0001]

Claims

Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Destillationssäulensystem mit – einem ersten Zweisäulensystem, das eine erste Hochdrucksäule (11), eine erste Niederdrucksäule (12) und einen ersten Hauptkondensator (13) aufweist, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, – einem zweiten Säulen-System, das eine zweite Hochdrucksäule (21), eine zweite Niederdrucksäule (22) und einen zweiten Hauptkondensator (23) aufweist, der als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, wobei – gasförmige Einsatzluft (1) in den unteren Bereich der ersten Hochdrucksäule (11) eingeleitet wird, – der Kopf der ersten Hochdrucksäule (11) über den Hauptkondensator (13) in wärmetauschender Verbindung mit dem Sumpf der ersten Niederdrucksäule (12) steht, – vom Sumpf der ersten Niederdrucksäule (12) ein erstes flüssiges Sauerstoffprodukt (16) abgezogen wird, – vom Kopf der ersten Niederdrucksäule (12) ein gasförmiges Stickstoffprodukt (18) abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass – eine argonhaltige Flüssigkeit (30) aus der ersten Niederdrucksäule (12) in die zweite Niederdrucksäule (22) eingeleitet wird. – der Kopf der zweiten Hochdrucksäule (21) mit einer höheren Stickstoffkonzentration betrieben wird als der Kopf der ersten Hochdrucksäule (11), – der Sumpf der ersten Niederdrucksäule (12) mit einer Sauerstoffkonzentration von mehr als 95%, insbesondere von mehr als 99% betrieben wird, – der Sumpf der zweiten Niederdrucksäule (22) mit einer Sauerstoffkonzentration von mehr als 95%, insbesondere von mehr als 99% betrieben wird, – der Sumpf der ersten Niederdrucksäule (12) mit einem höheren Druck als der Sumpf der zweiten Niederdrucksäule (22) betrieben wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gasstrom (34; 4) aus der ersten Hochdrucksäule (11) entnommen wird und einen Einsatzstrom für die zweite Hochdrucksäule (21) bildet, der insbesondere der zweiten Hochdrucksäule (21) am Sumpf zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Sauerstoffkonzentrationen in den Sümpfen der ersten und der zweiten Niederdrucksäule (12, 22) die gleiche Sauerstoffkonzentration herrscht und flüssiger Sauerstoff aus beiden Sümpfen zusammengeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass vom Kopf der ersten Niederdrucksäule (12) ein reines oder unreines Stickstoffprodukt (18) abgezogen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass am Kopf der zweiten Niederdrucksäule (22) ein argonangereicherte oder argonreiche Fraktion (31) gewonnen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass – vom Kopf der ersten Hochdrucksäule (11) unreines Stickstoffgas (4) abgezogen und dem Sumpf der zweiten Hochdrucksäule (21) zugeleitet wird, – flüssiger Stickstoff (5), der eine höhere Stickstoffkonzentration aufweist als das unreine Stickstoffgas (4), aus dem Hochdrucksäulen-Kopfkondensator (23) oder vom Kopf der zweiten Hochdrucksäule (21) abgezogen und auf den Kopf der ersten Niederdrucksäule (12) aufgegeben wird, und insbesondere – stickstoffreiche Sumpfflüssigkeit (6) aus der zweiten Hochdrucksäule (21) mindestens zu einem ersten Teil (7) auf den Kopf einer Zusatzsäule (24) aufgegeben wird, – stickstoffreiches Kopfgas (9) der Zusatzsäule (24) in die erste Niederdrucksäule (12) eingeleitet wird, – die zweite Niederdrucksäule (22) einen Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (25) aufweist, der als Argonkondensator (25) wirkt, als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist und über den der Kopf der zweiten Niederdrucksäule (22) mit dem Sumpf der Zusatzsäule (24) in wärmetauschender Verbindung steht, – eine argonhaltige Flüssigkeit (30) aus der ersten Niederdrucksäule (12) in die zweite Niederdrucksäule (22) eingeleitet wird, – vom Kopf der zweiten Niederdrucksäule (22) eine argonreiche Fraktion (31) abgezogen wird, – der Sumpf der zweiten Niederdrucksäule (22) über den zweiten Hauptkondensator (23) mit dem Kopf der zweiten Hochdrucksäule (21) in wärmetauschender Verbindung steht und – sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit (26) der zweiten Niederdrucksäule (22) als zweites flüssiges Sauerstoffprodukt (26) abgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass unreine Stickstoffflüssigkeit (17) aus dem Hauptkondensator (13) oder aus der ersten Hochdrucksäule (11) abgezogen und der ersten Niederdrucksäule (12) an einer Zwischenstelle zugeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweiter Teil (8) der stickstoffreichen Sumpfflüssigkeit (6) aus der zweiten Hochdrucksäule (21) in die erste Niederdrucksäule (12) eingeleitet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zwischenflüssigkeit (33) aus der zweiten Hochdrucksäule (21) abgezogen und der ersten Niederdrucksäule (12) an einer Zwischenstelle zugeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Temperaturdifferenz am Hochdrucksäulen-Kopfkondensator (23) niedriger ist als am Hauptkondensator (13).
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit (3) aus der ersten Hochdrucksäule (11) direkt oder indirekt in die zweite Niederdrucksäule (22) eingeleitet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, dass – die zweite Niederdrucksäule 22 als geteilte Säule mit mindestens zwei Abschnitten (22a, 22b) ausgebildet ist, wobei – der Sumpf des ersten Abschnitts (22a) über den zweiten Hauptkondensator (23) mit dem Kopf der zweiten Hochdrucksäule (21) in wärmetauschender Verbindung steht, – der zweite Abschnitt (22b) einen Niederdrucksäulen-Kopfkondensator (25) aufweist, der als Argonkondensator (25) wirkt und als Kondensator-Verdampfer ausgebildet ist, – eine argonhaltige Flüssigkeit (30) aus der ersten Niederdrucksäule (12) in die zweite Niederdrucksäule (22) eingeleitet wird, und – vom Kopf der zweiten Niederdrucksäule (22) eine argonreiche Fraktion (31) abgezogen wird.