DE102015103657A1

DE102015103657A1 - Thermoanalysator

Info

Publication number: DE102015103657A1
Application number: DE102015103657.6A
Authority: DE
Inventors: c/o HITACHI HIGH-TECH SCIENCE Nishimura Shinya; c/o HITACHI HIGH-TECH SCIEN Fujiwara Hirohito
Original assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2014-03-14
Filing date: 2015-03-12
Publication date: 2015-09-17
Also published as: JP6246113B2; JP2015187597A; TWI634326B; US20150260665A1; CN104914124B; CN104914124A; TW201534906A; US9885645B2

Abstract

Ein Thermoanalysator ist versehen mit: einer Ofenröhre; einem Probenhalter; einem Heizofen; einer Messkammer; und einer Messeinheit. Der Heizofen hat einen an der Ofenröhre zu fixierenden Fixierungsbereich. Die Ofenröhre ist dazu ausgelegt, am Heizofen angebracht und davon gelöst werden zu können und ist mit einem Eingriffsabschnitt versehen, der dazu ausgelegt ist, mit dem Fixierungsbereich an einer variablen Position in der radialen Richtung in Eingriff zu sein. Eine ist dazu ausgelegt, vom Heizofen und der Ofenröhre gelöst werden zu können, nachdem die Ofenröhre in den Heizofen eingeführt wird und der Eingriffsabschnitt der Ofenröhre mit dem Fixierungsbereich in Eingriff ist, während die Zwischenraumeinhaltevorrichtung zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre eingesetzt ist, um den Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in der radialen Richtung im vorbestimmten Abstand zu halten.

Description

Hintergrund
1. Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Thermoanalysator zum Messen einer physikalischen Veränderung in einer Probe zusammen mit einer Temperaturveränderung, die durch Erwärmen der Probe bewirkt werden.
2. Beschreibung des verwandten Stands der Technik
Herkömmlicherweise wird als ein technisches Verfahren zum Auswerten von Temperaturkennlinien einer Probe ein Thermoanalyse genanntes technisches Verfahren eingesetzt, um eine physikalische Veränderung einer Probe zusammen mit ihrer Temperaturveränderung, bewirkt durch Erwärmen der Probe, zu messen. Eine Definition von Thermoanalyse lässt sich in JIS K 0129: 2005 „General rules for thermal analysis" (allgemeine Regeln zur Thermoanalyse) finden, und eine Thermoanalyse umfasst nach dieser Definition alle technischen Verfahren, die die physikalischen Eigenschaften eines Messziels (einer Probe) unter programmkontrollierten Temperaturen messen. Bei fünf allgemeinen Thermoanalysemethoden handelt es sich um (1) Differentialthermoanalyse (DTA), die Temperaturen (Temperaturunterschied) erfasst, (2) Differentialscanning-Kalorimetrie (DSC), die eine Wärmeflussdifferenz erfasst, (3) Thermogravimetrie (TG), die Massen (Gewichtsveränderung) erfasst, (4) thermomechanische Analyse (TMA) und (5) dynamische mechanische Analyse (DMA), die mechanische Eigenschaften erfassen.
Der in 9 gezeigte Thermoanalysator 1000 stellt ein bekanntes Beispiel von Thermoanalysatoren dar. Der Thermoanalysator 1000 führt Thermogravimetrie (TG) und erforderlichenfalls Differentialthermoanalyse (DTA) durch. Dieser Thermoanalysator ist versehen mit: einer Ofenröhre 900, die in einer zylindrischen Form ausgebildet ist und einen Auslass 900b, der durchmesserreduziert ist, an einem vorderen Endabschnitt 900a hat; einem zylindrischen Heizofen 3, der die Ofenröhre 900 von außen umgibt; Probenhalter 41 und 42, die in der Ofenröhre 900 angeordnet sind und Proben S₁ und S₂ mittels Probenbehältern haltern; einer Messkammer 30, die luftdicht an einen hinteren Endabschnitt 900d der Ofenröhre 900 angeschlossen ist; und einem Gewichtsdetektor 32, der im Inneren der Messkammer 30 angeordnet ist, um Gewichtsveränderungen bei den Proben zu messen (siehe JP-A-11-326249 , JP-A-2007-232479 und JP-A-7-146262 ). Der Thermoanalysator umfasst auch: zwei Stützpfeiler 218, die sich vom unteren Ende des Heizofens 3 nach unten erstrecken. Die Stützpfeiler 218 sind an eine Trägerbasis 200 angeschlossen. Ein Flansch 700 ist an der Außenseite des hinteren Endabschnitts 900d der Ofenröhre 900 befestigt, und ein einzelner Stützpfeiler 216 erstreckt sich vom unteren Ende des Flanschs 700 nach unten. Der Stützpfeiler 216 ist auch an die Trägerbasis 200 angeschlossen. Die Trägerbasis 200 und die Messkammer 30 sind auf einem Sockel 10 montiert. Die Stützbasis 200 lässt sich mit einem Linearstellglied 220 in einer axialen Richtung O der Ofenröhre 900 vorfahren und zurückfahren.
Der Heizofen 3 erwärmt die Probenhalter 41 und 42 von außerhalb der Ofenröhre 900 her, und der Gewichtsdetektor 32 erfasst die Gewichte der Proben S₁ und S₂, wie sie sich mit der Temperatur verändern.
Wenn hier, wie in 10 gezeigt, die Proben S₁ und S₂ in die Probenhalter 41 und 42 eingesetzt oder die Proben S₁ und S₂ ausgetauscht werden sollen, lässt das Linearstellglied 220 die Trägerbasis 200 zur vorderen Endseite (nach links in 10) der Ofenröhre 900 vorfahren, um den Heizofen 3 und die Ofenröhre 900, die an der Trägerbasis 200 befestigt sind, vorfahren zu lassen. Entsprechend liegen die Probenhalter 41 und 42 auf einer Seite näher zur hinteren Endseite der Ofenröhre 900 frei, und somit können die Proben S₁ und S₂ in diese eingesetzt oder ausgetauscht werden.
Wenn der vorstehend beschriebene Thermoanalysator verwendet wird, besteht jedoch, obwohl ein gewünschter wärmephysikalischer Eigenschaftswert erfasst werden kann, insofern ein Problem, als Veränderungen in den Proben während der Thermoanalyse visuell nicht beobachtet werden können. Das liegt daran, dass die Ofenröhre 900 im Allgemeinen aus Keramik wie etwa gesintertem Aluminiumoxid oder wärmebeständigem Metall wie etwa Inconel (eingetragenes Warenzeichen) besteht und der Heizofen 3 die Ofenröhre 900 abdeckt.
Im Hinblick auf diese herkömmlichen Thermoanalysatoren haben die Anmelder der vorliegenden Anmeldung in der US-Patentveröffentlichung Nr. US 2013/235899 A1 einen neuen Thermoanalysator vorgeschlagen, der eine Ofenröhre hat, die aus einem transparenten Material besteht, und bei dem die Ofenröhre, indem nur der Heizofen nach vorn bewegt wird, zur Probenbeobachtung freigelegt wird, so dass die Probe von außerhalb der freigelegten Ofenröhre beobachtet werden kann. In der US 2013/235899 A1 wird auch vorgeschlagen, einen Teil der freigelegten Ofenröhre mit einem wärmeleitenden Teil abzudecken und das wärmeleitende Teil teilweise in den Heizofen einzusetzen, um die Wärme des Heizofens auf die freiliegende Ofenröhre zu übertragen und die Probe an der Probenbeobachtungsposition in einem erwärmten Zustand zu halten.
Da jedoch eine Quarzglasröhre, ein YAG-Keramikröhre oder dergleichen als die in der US 2013/235899 A1 beschriebene transparente Ofenröhre verwendet wird, kann als Ergebnis wiederholter Messung bei einer hohen Temperatur (z. B. nahe 1100°C) ein Klarheitsverlust auftreten. Insbesondere in einem Fall, in dem eine Quarzglasröhre, die relativ billig ist, als Ofenröhre verwendet wird, wird der Klarheitsverlust signifikant. Wenn die Klarheit der Ofenröhre herabgesetzt ist, wird außerdem die Beobachtung der Probe behindert, und somit muss die Ofenröhre ersetzt werden.
Um die Wärmeverteilung oder Wärmeleitung der Ofenröhre im Heizofen gleichmäßig auszulegen, müssen die Ofenröhre und der Heizofen konzentrisch aneinander befestigt sein, um deren axiale Mitten miteinander übereinstimmen zu lassen. Allerdings muss ein Zwischenraum zwischen der Innenfläche des Heizofens und der Ofenröhre vorgesehen werden, um zu bewirken, dass die darin befindliche Ofenröhre nicht aufgrund von Wärmedehnung des Heizofens zu Bruch geht, und um eine vom Heizofen ausgehende Wärmeleitung sicherzustellen, muss der Zwischenraum auf einem geringen Wert von ca. 1,5 mm gehalten werden. Deshalb ist es schwierig, den Zwischenraum jedes Mal dann, wenn die Ofenröhre ausgetauscht wird, genau beizubehalten und die Ofenröhre genau konzentrisch am Heizofen zu befestigen.
Zusammenfassung
Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der vorstehend beschriebenen Umstände gemacht, und eines der Ziele der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Thermoanalysator bereitzustellen, der in der Lage ist, wenn eine aus einem transparenten Material gebildete Ofenröhre am Heizofen angebracht oder von diesem gelöst wird, die axialen Mitten des Heizofens und der Ofenröhre miteinander übereinstimmen und die beiden genau konzentrisch aneinander befestigen zu lassen.
Nach einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Thermoanalysator bereitgestellt, der umfasst: eine Ofenröhre, die in einer zylindrischen Form aus einem transparenten Material hergestellt ist, wobei die Ofenröhre an einem vorderen Endabschnitt in einer axialen Richtung einen Auslass hat; einen Probenhalter, der in der Ofenröhre angeordnet ist und eine Anbringungsfläche hat, an der ein Probenbehälter, der eine Messprobe enthält, angebracht wird; einen Heizofen, der mit einer zylindrischen Form und die Ofenröhre von außen umgebend ausgelegt ist; eine Messkammer, die luftdicht an die Ofenröhre an einem hinteren Endabschnitt der Ofenröhre in der axialen Richtung angeschlossen ist; eine Messeinheit, die im Inneren der Messkammer angeordnet ist und Veränderungen physikalischer Eigenschaften der Probe misst; und eine Zwischenraumeinhaltevorrichtung, die dazu ausgelegt ist, einen Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in einer radialen Richtung in einem vorbestimmten Abstand zu halten. Der Heizofen hat einen an der Ofenröhre zu fixierenden Fixierungsbereich. Die Ofenröhre ist dazu ausgelegt, am Heizofen angebracht und davon gelöst werden zu können. Die Ofenröhre hat einen Eingriffsabschnitt, der dazu ausgelegt ist, mit dem Fixierungsbereich an einer variablen Position in der radialen Richtung in Eingriff zu sein. Die Zwischenraumeinhaltevorrichtung ist dazu ausgelegt, vom Heizofen und der Ofenröhre gelöst werden zu können, nachdem die Ofenröhre in den Heizofen eingeführt wird und der Eingriffsabschnitt der Ofenröhre mit dem Fixierungsbereich in Eingriff ist, während die Zwischenraumeinhaltevorrichtung zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre eingesetzt ist, um den Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in der radialen Richtung im vorbestimmten Abstand zu halten.
Nach einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Thermoanalysator bereitgestellt, der aufweist: eine Ofenröhre, die in einer zylindrischen Form aus einem transparenten Material hergestellt ist, wobei die Ofenröhre an einem vorderen Endabschnitt in einer axialen Richtung einen Auslass hat; einen Probenhalter, der in der Ofenröhre angeordnet ist und eine Anbringungsfläche hat, an der ein Probenbehälter, der eine Messprobe enthält, angebracht wird; einen Heizofen, der mit einer zylindrischen Form und die Ofenröhre von außen umgebend ausgelegt ist; eine Messkammer, die luftdicht an die Ofenröhre an einem hinteren Endabschnitt der Ofenröhre in der axialen Richtung angeschlossen ist; und eine Messeinheit, die im Inneren der Messkammer angeordnet ist und Veränderungen physikalischer Eigenschaften der Probe misst. Der Heizofen hat einen an der Ofenröhre zu fixierenden Fixierungsbereich. Die Ofenröhre hat an einer Innenfläche des Heizofens einen Vorsprung, der dazu ausgelegt ist, einen Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in einer radialen Richtung in einem vorbestimmten Abstand zu halten, indem er mit der Ofenröhre in Kontakt ist. Die Ofenröhre hat einen Eingriffsabschnitt, der dazu ausgelegt ist, mit dem Fixierungsbereich an einer variablen Position in der radialen Richtung in Eingriff zu sein. Der Eingriffsabschnitt ist dazu ausgelegt, mit dem Fixierungsbereich in Eingriff zu sein, nachdem die Ofenröhre in den Heizofen eingesetzt wird und der Vorsprung des Heizofens mit einer Außenfläche der Ofenröhre in Kontakt gebracht ist, um den Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in der radialen Richtung im vorbestimmten Abstand zu halten.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die vorstehenden und andere Aspekte der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung illustrativer Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in Zusammenschau mit den beigefügten Zeichnungen deutlicher und schneller erkennbar:
1 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Aufbau eines Thermoanalysators nach einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt;
2 ist eine Querschnittsansicht in einer axialen Richtung des Thermoanalysators;
3 ist eine Ansicht, die eine Art und Weise zeigt, auf die eine Probe in den Thermoanalysator eingesetzt oder ausgetauscht wird;
4 ist eine perspektivische Explosionsdarstellung des Thermoanalysators;
5A und 5B sind Ansichten, die eine Art und Weise darstellen, auf die eine Ofenröhre unter Verwendung von Zwischenraumeinhaltevorrichtungen an einem Heizofen fixiert wird;
6 ist eine Querschnittsansicht, die einen Zustand zeigt, in dem die Zwischenraumeinhaltevorrichtungen in einen Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre eingesetzt sind;
7A und 7B sind Ansichten, die eine Art und Weise darstellen, auf die ein Eingriffsabschnitt mit einem Fixierungsbereich in Eingriff ist;
8 ist eine Querschnittsansicht in einer axialen Richtung eines Thermoanalysators nach einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
9 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Thermogravimetrie-(TG)-Vorrichtung nach einem verwandten Stand der Technik darstellt;
10 ist eine Ansicht, die eine Art und Weise darstellt, auf die eine Probe in die Thermogravimetrie-(TG)-Vorrichtung nach dem verwandten Stand der Technik eingesetzt oder ausgetauscht wird;
11 ist eine Ansicht, die ein Modifizierungsbeispiel der Strukturen des Eingriffsabschnitts und des Fixierungsbereichs darstellt;
12 ist eine Ansicht, die ein anderes Modifizierungsbeispiel der Strukturen des Eingriffsabschnitts und des Fixierungsbereichs darstellt;
13 ist eine Ansicht, die noch ein anderes Modifizierungsbeispiel der Strukturen des Eingriffsabschnitts und des Fixierungsbereichs darstellt; und
14 ist eine Ansicht, die ein Beispiel darstellt, in dem die Ofenröhre mit einem variierenden Winkel gedreht wird, um wiederverwendet zu werden.
Ausführliche Beschreibung
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben. Im Folgenden wird der Begriff „vorderes Ende, vordere Endseite” dazu verwendet, auf die Seite des vorderen Endabschnitts 9a einer Ofenröhre 9 in einer Richtung entlang der axialen Richtung O zu verweisen, und der Begriff „hinteres Ende, hintere Endseite” wird dazu verwendet, auf die entgegengesetzte Seite der Ofenröhre 9 zu verweisen. Eine Fläche, die der vorderen Endseite in der axialen Richtung O zugewandt ist, wird als eine „dem vorderen Ende zugewandte Fläche” bezeichnet, und eine Fläche, die der hinteren Endseite zugewandt ist, wird als eine „dem hinteren Ende zugewandte Fläche” bezeichnet.
1 ist eine perspektivische Ansicht, die einen Aufbau eines Thermoanalysators 100 nach einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt. 2 ist eine Querschnittsansicht des Thermoanalysators 100 in einem Vertikalschnitt, der durch eine Achse der Ofenröhre 9 verläuft. 3 ist eine Ansicht, die eine Art und Weise zeigt, auf die eine Probe in den Thermoanalysator 100 eingesetzt oder ausgetauscht wird. 4 ist eine in ihre Einzelteile zerlegte perspektivische Ansicht des Thermoanalysators 100. 1 bis 4 stellen außerdem einen Zustand dar, in dem eine Zwischenraumeinhaltevorrichtung, die später noch beschrieben wird, gelöst ist.
Der Thermoanalysator 100 ist als eine Thermogravimetrie-(TG)-Vorrichtung ausgelegt und ist versehen mit: einer zylindrischen Ofenröhre 9; einem zylindrischen Heizofen 3, der die Ofenröhre 9 von außer her umgibt; einem Paar Probenhalter 41 und 42, die in der Ofenröhre 9 angeordnet sind; einer Trägerbasis 20; einer Messkammer 30, die in der axialen Richtung O an einen hinteren Endabschnitt 9d der Ofenröhre 9 angeschlossen ist; einem Gewichtsdetektor 32 (der in den Ansprüchen einer „Messeinheit” entspricht), der in der Messkammer 30 angeordnet ist und Gewichtsveränderungen bei Proben S₁ und S₂ misst; und einem Sockel 10 mit einer Oberseite, auf der die Messkammer 30 sitzt. Die Messprobe (Probe) S₁ und die Referenzprobe S₂ sind jeweils in einem der beiden Probenbehälter (siehe 2) 51 und 52 untergebracht, und die Probenbehälter S51 und 52 sind an dem Paar der Probenbehälter 41 bzw. 42 angebracht. Bei der Referenzprobe S₂ handelt es sich um ein Referenzmaterial für die Messprobe.
Zwei Stützpfeiler 18 erstrecken sich vom unteren Ende des Heizofens 3 im Nahbereich von dessen beiden Enden in der axialen Richtung, und jeder der Stützpfeiler 18 ist an die Oberseite der Trägerbasis 20 angeschlossen. Ein Flansch 7 ist an der Außenseite des hinteren Endabschnitts 9d der Ofenröhre 9 festgemacht, und der Flansch 7 ist über einen Fixierungsbereich 6 am hinteren Endabschnitt des Heizofens 3 fixiert (mit diesem in Eingriff).
Der Sockel 10 hat eine in der axialen Richtung O ausgebildete Nut, und ein Linearstellglied 22 ist in der Nut angeordnet. Das hintere Ende des Linearstellglieds 22 ist an die Trägerbasis 20 angeschlossen, und das vordere Ende (Servomotor) ist an den Sockel 10 angeschlossen. Die Trägerbasis 20 kann mit dem Linearstellglied 22 entlang der Nut in der axialen Richtung O rückwärts und vorwärts bewegt werden.
Das Linearstellglied 22 kann aus Bauteilen wie etwa beispielsweise einer Kugelumlaufspindel und einem Servomotor aufgebaut sein, und kann aus irgendeinem bekannten Stellglied aufgebaut sein, das zu einem linearen Antrieb entlang der axialen Richtung O in der Lage ist.
Der Heizofen 3 hat eine zylindrische Ofenkernröhre 3c, die die Innenfläche des Heizofens 3 bildet, eine Heizvorrichtung 3b, die außen an der Ofenkernröhre 3c angebracht ist, einen zylindrischen Hitzeschildabschnitt 3d, der den Umfang und die Seitenfläche der Ofenkernröhre 3c abdeckt, und ein im Wesentlichen rechteckiges Gehäuse 3a (siehe 2), das den Hitzeschildabschnitt 3d umgibt. In den Mitten beider Seitenwände des Gehäuses 3a sind Einführöffnungen 3h (siehe 4) vorgesehen, durch welche die Ofenröhre 9 eingeführt wird. In 1 ist eine Darstellung des Gehäuses 3a weggelassen.
Der Hitzeschildabschnitt 3d verhindert, dass Strahlungswärme der Heizvorrichtung 3b verlorengeht, und überträgt die Strahlungswärme wirksam an die Ofenröhre 9. Das Gehäuse 3a umgibt den Hitzeschildabschnitt 3d, um den Heizofen 2 warmzuhalten, und eine geeignete Einstellöffnung (nicht gezeigt) kann im Gehäuse 3a vorgesehen sein, um die Temperatur des Heizofens 3 einzustellen. Zudem ist der Innendurchmesser der Ofenkernröhre 3c größer als der Außendurchmesser der Ofenröhre 9, und der Heizofen 3 erwärmt die Ofenröhre 9 (und die Proben S₁ und S₂ in dieser) über einen vorbestimmten Zwischenraum auf berührungslose Weise.
Eine im Wesentlichen rechteckige Öffnung W, die den Heizofen 3 in einer Richtung vom Hitzeschildabschnitt 3d zur Ofenkernröhre 3c durchdringt, ist in der Oberseite des Heizofens 3 ausgebildet, so dass die Proben S₁ und S₂ in der Ofenröhre 9 über die Öffnung W beobachtet und fotografiert werden können. Außerdem ist eine vorbestimmte Öffnung (beispielsweise eine kreisförmige Öffnung), die die Öffnung W überlagert, der Öffnung W entgegengesetzt im Gehäuse 3a ausgebildet. Beispielsweise ist in den Beispielen von 1 und 2 eine Bildgebungsvorrichtung (z. B. eine Kamera, eine Digitalkamera, eine Videokamera, ein optisches Mikroskop oder dergleichen) 90 über der Öffnung W angeordnet, um die Proben S₁ und S₂ während einer Thermoanalyse zu beobachten.
Die Ofenröhre 9 ist in einer sich zum vorderen Endabschnitt 9a hin verjüngenden Form durchmesserreduziert, und der vordere Endabschnitt 9a ist in einer langen, dünnen Kapillarform ausgebildet und hat einen offenen Auslass 9b an seinem vorderen Ende. Zusätzlich wird Spülgas geeigneterweise von der hinteren Endseite angemessen in die Ofenröhre 9 eingeleitet, und das Spülgas und von der Erwärmung stammende Zerfallsprodukte der Proben werden durch den Auslass 9b nach außen abgeleitet. Andererseits ist der Flansch 7, der eine Ringform hat, über ein Dichtungsteil 71 (siehe 2) an der Außenseite des hinteren Endabschnitts 9d der Ofenröhre 9 angebracht.
Die Ofenröhre 9 besteht aus einem transparenten Material, so dass die Proben S₁ und S₂ von außerhalb der Ofenröhre 9 her beobachtet werden können. Hier handelt es sich bei dem transparenten Material um ein Material, das sichtbares Licht mit einem vorbestimmten Transmissionsgrad durchlässt und auch ein durchsichtiges Material umfasst. Als das transparente Material kann geeigneterweise Quarzglas, Saphirglas oder YAG-Keramik (YAG – Yttrium-Aluminium-Granat) verwendet werden.
Ausgleichsarme 43 und 44, die sich in der axialen Richtung O zur hinteren Endseite erstrecken, sind an den Probenhalter 41 bzw. 42 angeschlossen, und die Ausgleichsarme 43 und 44 sind in der horizontalen Richtung parallel zueinander. Unmittelbar unter den Probenhaltern 41 und 42 sind Thermoelemente installiert, um die Probentemperaturen zu messen. Die Ausgleichsarme 43 und 44 und die Probenhalter 41 und 42 sind beispielsweise aus Platin hergestellt.
In dieser Ausführungsform werden als Ausgleichsarme 43 und 44 zwei parallele Ausgleichsarme verwendet, die der Messprobe bzw. der Referenzprobe zugehörig sind. Es kann jedoch sein, dass je nach dem Verfahren zum Setzen einer Referenz die Referenzprobe unnötig wird. In diesem Fall kann nur ein einzelner Ausgleichsarm für die Messprobe verwendet werden.
Die Messkammer 30 ist am hinteren Ende der Ofenröhre 9 angeordnet, und ein rohrförmiger Balg 34, der sich in einer Richtung zur vorderen Endseite in der axialen Richtung O zur Ofenröhre 9 hin erstreckt, ist über ein Dichtungsteil 73 am vorderen Endabschnitt der Messkammer 30 angebracht. Die vordere Endseite des Balgs 34 bildet einen Flanschabschnitt 36, und der Flanschabschnitt 36 ist über ein Dichtungsteil 72 luftdicht an den Flansch 7 angeschlossen. Auf diese Weise stehen die Messkammer 30 und das Innere der Ofenröhre 9 miteinander in Verbindung, und das hintere Ende jedes der Ausgleichsarme 43 und 44 erstreckt sich durch die Ofenröhre 9 in das Innere der Messkammer 30. Für die Dichtungsteile 71 bis 73 kann ein O-Ring, eine Dichtscheibe oder dergleichen verwendet werden.
Wie in 2 dargestellt, umfasst der in der Messkammer 30 angeordnete Gewichtsdetektor 32 Spulen 32a, Magnete 32b und Positionserfassungseinheiten 32c. Die Positionserfassungseinheit 32c ist beispielsweise als ein Fotosensor ausgelegt und an der hinteren Endseite jedes der Ausgleichsarme 43 und 44 angeordnet, um zu erfassen, ob sich die Ausgleichsarme 43 und 44 in einem horizontalen Zustand befinden oder nicht. Die Spule 32a ist an der Mitte (am Hebelpunkt) jedes der Ausgleichsarme 43 und 44 in der axialen Richtung angebracht, und die Magnete 32b sind auf beiden Seiten der Spule 32a angeordnet. Außerdem wird Strom zugeführt und fließt durch die Spule 32a, um die Ausgleichsarme 43 und 44 horizontal werden zu lassen, und indem der Strom gemessen wird, wird das Gewicht jeder der Proben S1 und S2 an den vorderen Enden der Ausgleichsarme 43 und 44 gemessen. Außerdem ist der Gewichtsdetektor 32 für jeden der Ausgleichsarme 43 und 44 vorgesehen.
Wie in 2 dargestellt ist, werden das Linearstellglied 22, die Heizvorrichtung 3b und der Gewichtsdetektor 32 durch eine Steuerung 80 gesteuert, die beispielsweise aus einem Computer besteht. Speziell steuert die Steuerung 80 den Stromfluss zur Heizvorrichtung 3b und erwärmt die in die Probenbehälter 51 und 52 eingesetzten Proben S₁ und S₂, indem die Ofenröhre 9 nach einem vorbestimmten Erhitzungsmuster erwärmt wird. Dabei werden die Differenzwärme (engl. „differential heat”) und die Probentemperaturen der jeweiligen Proben S₁ und S₂ durch die unmittelbar unter den Probenhaltern 41 und 42 angeordneten Thermoelemente erfasst, und Gewichtsveränderungen bei den Proben werden von dem Gewichtsdetektor 32 erfasst. Außerdem steuert die Steuerung 80 den Betrieb des Linearstellglieds 22, um den Heizofen 3 und die Ofenröhre 9 zu einer Messposition und einer Probeneinsetzposition zu bewegen, was später noch beschrieben wird. Wie vorstehend beschrieben, sind der Flanschabschnitt 36 und der Flansch 7 luftdicht miteinander verbunden, und eine Thermoanalyse erfolgt an einer Position, an der der Heizofen 3 jeden der Probenhalter 41 und 42 (d. h. die Proben S₁ und S₂) der Ofenröhre 9 abdeckt.
3 stellt die Positionen des Heizofens 3 und der Ofenröhre 9 in einem Fall dar, in dem die Proben S₁ und S₂ in die Probenbehälter 51 bzw. 52 an den Probenhaltern 41 und 42 eingesetzt oder ausgetauscht werden. In dem Fall, in dem die Proben S₁ und S₂ in die Probenbehälter 51 und 52 eingesetzt (in diesen angeordnet) oder ausgetauscht werden, fahren, wenn die Trägerbasis 20 durch das Linearstellglied 22 zur vorderen Endseite (nach links in 3) der Ofenröhre 9 vorfahren gelassen wird, die Ofenröhre 9 und der Heizofen 3, die an der Trägerbasis 20 fixiert sind, von der Messposition zur vorderen Endseite nach vorn, und somit werden die Probenhalter 41 und 42 auf einer Seite freigelegt, die näher an der hinteren Endseite liegt als die Ofenröhre 9 und der Heizofen 3. Entsprechend können die Proben S₁ und S₂ in die Probenbehälter 51 und 52 eingesetzt oder ausgetauscht werden.
Wie vorstehend beschrieben, erfolgt in einer Stellung, in der der Flanschabschnitt 36 und der Flansch 7 in der axialen Richtung O voneinander getrennt sind und die Probenhalter 41 und 42 (d. h. die Proben S₁ und S₂) auf einer Seite freiliegen, die näher an der hinteren Endseite liegt als die Ofenröhre 9 und der Heizofen 3, ein Einsetzen der Proben in die Probenbehälter oder ein Austausch der Proben.
Als Nächstes wird das Fixieren der Ofenröhre 9 am Heizofen 3, bei dem es sich um ein Merkmal der vorliegenden Erfindung handelt, mit Bezug auf die 4 bis 7 beschrieben.
Wie in 4 dargestellt ist, erstrecken sich mehrere (in dieser Ausführungsform drei) Stäbe 6a, die eine hexagonale Säulenform haben, ausgehend vom hinteren Ende des Heizofens 3 (des Gehäuses 3a) zur hinteren Endseite. Hier umgeben die drei Stäbe 6a die Peripherie der Ofenröhre 9 und sind am selben Umfang in gleichen Abständen (mit Umfangswinkeln von 120 Grad) auf einer Seite angeordnet, die in der radialen Richtung näher an der Innenseite liegt als eine Hitzeschildplatte 5c, die später noch beschrieben wird. Wie in 7A und 7B dargestellt ist, sind Schraubenöffnungen 6h zu einer dem hinteren Ende zugewandten Fläche 6ae des Stabs 6a offen, und eine Einsteckschraube 6b ist über eine Unterlegscheibe 6c in die Schraubenöffnung 6h eingedreht.
Der Stab 6a, die Einsteckschraube 6b und die Unterlegscheibe 6c entsprechen dem „Fixierungsbereich 6” in den Ansprüchen.
Der Flansch 7 ist in einer zur axialen Richtung (siehe 2) senkrechten Richtung gesehen im Wesentlichen H-förmig ausgebildet und hat eine Form, bei der ein erster Flansch 7a mit einer Ringform, der an der vorderen Endseite positioniert ist, ein zweiter Flansch 7b mit einer Ringform, der an der hinteren Endseite positioniert ist, und ein zylindrischer Verbindungsabschnitt 7c in der axialen Richtung integral verbunden sind. Außerdem ist der Flansch 7 mit der Ringform über das Dichtungsteil 71 an der Außenseite des hinteren Endabschnitts 9d der Ofenröhre 9 angebracht. Die Innenfläche des Flanschs 7 ist ausgehend von der vorderen Endseite zur hinteren Endseite in einer gestuften Form durchmesserreduziert, und wenn die Ofenröhre 9 in den Flansch 7 von dessen vorderer Endseite her eingeführt wird, legt sich die dem hinteren Ende zugewandte Fläche der Ofenröhre 9 an den gestuften Abschnitt der Innenfläche des Flansch 7 an und wird im Flansch 7 fixiert.
Der erste Flansch 7a hat einen größeren Durchmesser als der zweite Flansch 7b, umgibt den Umfang der Ofenröhre 9 und erstreckt sich in der radialen Richtung von den Stäben 6a (deren Umfang) nach außen. Außerdem sind an drei Stellen des ersten Flanschs 7a jeweils den Stäben 6a entsprechende Schraubenöffnungen 7h ausgebildet. Der erste Flansch 7a entspricht einem „Eingriffsabschnitt” in den Ansprüchen.
Wie in 2 gezeigt ist, ist ein vertiefter Abschnitt, in dem der zweite Flansch 7b aufgenommen ist, in der dem vorderen Ende zugewandten Fläche des Flanschabschnitts 36 ausgebildet, der dem zweiten Flansch 7b zugewandt ist, und das Dichtungsteil 72 ist entlang der Innenfläche des vertieften Abschnitts angeordnet. Wenn der zweite Flansch 7b in den vertieften Abschnitt eingeführt wird, gelangt das Dichtungsteil 72 in engen Kontakt mit der Außenumfangsfläche des zum Abdichten verwendeten zweiten Flanschs 7b.
Wie in 5A und 5B dargestellt ist, wird die Ofenröhre 9 durch die Einführöffnung 3h der hinteren Endseite des Heizofens 3 (des Gehäuses 3a) eingeführt. Dabei darf sich, wie in 7A und 7B dargestellt, eine dem vorderen Ende zugewandte Fläche 7af des ersten Flanschs 7a an die dem hinteren Ende zugewandte Fläche 6ae des Stabs 6a anlegen, und die Einsteckschraube 6b wird von einer dem hinteren Ende zugewandten Fläche 7ae des ersten Flanschs 7a her über die Schraubenöffnung 7h in den Stab 6a eingedreht, so dass der ersten Flansch 7a mit dem Stab 6a in Eingriff ist. Entsprechend ist die Ofenröhre 9 am Heizofen 3 (Gehäuse 3a) fixiert. Wenn die Ofenröhre 9 vom Heizofen 3 (Gehäuse 3a) gelöst wird, kann in der umgekehrten Reihenfolge die Einsteckschraube 6b aus dem Stab 6a ausgedreht und die Ofenröhre 9 aus der Einführöffnung 3h der hinteren Endseite des Heizofens 3 (Gehäuses 3a) zur hinteren Endseite hin herausgezogen werden.
Um jedoch, wie vorstehend beschrieben, die Wärmeverteilung oder Wärmeleitung der Ofenröhre 9 gleichmäßig auszulegen, müssen die Ofenröhre 9 und die Ofenkernröhre 3c konzentrisch genau aneinander fixiert werden, indem man deren axiale Mitten miteinander übereinstimmen lässt, während der Zwischenraum zwischen der Ofenröhre 9 und dem Ofenkernrohr 3c des Heizofens 3 in der radialen Richtung in einem vorbestimmten Abstand G gehalten wird (siehe 6).
Hier wird in dieser Ausführungsform der erste Flansch 7a mit dem Stab 6a in Eingriff gebracht, während dessen Position in der radialen Richtung variiert (eingestellt) wird. Das heißt, wie in 7A dargestellt, ist der Maximaldurchmesser d1 des Stabs 6a größer als der Durchmesser d2 der Schaubenöffnung 7h, und der Durchmesser d2 ist größer als der Durchmesser d3 des Schraubenabschnitts der Einsteckschraube 6b. Der Durchmesser des Kopfabschnitts der Einsteckschraube 6b ist größer als d2. Deshalb bewegt sich in einem Zustand, in dem die Einsteckschraube 6b über die Schraubenöffnung 7h lose in den Stab 6a eingedreht ist, der Schraubenabschnitt der Einsteckschraube 6b in der Schraubenöffnung 7h in der radialen Richtung, so dass deren Position in der radialen Richtung eingestellt werden kann.
Entsprechend wird, wie in 5A gezeigt, die Ofenröhre 9 von der Einführöffnung 3h der hinteren Endseite des Heizofens 3 (des Gehäuses 3a) her eingeführt, und anschließend werden, wie in 5B dargestellt, Zwischenraumeinhaltevorrichtungen 8a und 8b zwischen die Ofenkernröhre 3c und die Ofenröhre 9 eingesetzt, um den Zwischenraum auf dem Wert G zu halten. Danach können, wenn die Einsteckschraube 6b über die Schraubenöffnung 7h richtig in den Stab 6a eingedreht ist (7B), die Ofenröhre 9 und die Ofenkernröhre 3c konzentrisch aneinander fixiert werden, indem man deren axiale Mitten übereinstimmen lässt.
Außerdem ist die Außenfläche der Zwischenraumeinhaltevorrichtung 8a in einer gestuften Form zur hinteren Endseite hin durchmesserreduziert und hat eine zylindrische Form, bei der deren Innendurchmesser im Wesentlichen derselbe ist wie der Außendurchmesser der Ofenröhre 9, so dass die Dicke eines durchmesserreduzierten Abschnitts 8as im Wesentlichen gleich dem Wert G ist. Wie in 6 dargestellt ist, ist der durchmesserreduzierte Abschnitt 8as der Zwischenraumeinhaltevorrichtung 8a in den Zwischenraum zwischen der Ofenkernröhre 8c und der Ofenröhre 9 von der vorderen Endseite der Ofenröhre 9 her eingesetzt.
Andererseits ist die Außenfläche der Zwischenraumeinhaltevorrichtung 8b in einer gestuften Form zur vorderen Endseite hin durchmesserreduziert und aus Einhaltevorrichtungskomponenten 8b1 und 8b2 aufgebaut, die erhalten werden, indem ein Zylinder halbiert wird, dessen Innendurchmesser im Wesentlichen der gleiche wie der Außendurchmesser der Ofenröhre 9 ist, und die Dicke jedes der durchmesserreduzierten Abschnitte 8bs1 und 8bs2 im Wesentlichen gleich dem Wert G ist. Wie in 6 dargestellt ist, werden die Einhaltevorrichtungskomponenten 8b1 und 8b2 von zwischen der Hitzeschildplatte 5c und dem ersten Flansch 7a her in den Zwischenraum zwischen der Ofenkernröhre 3c und der Ofenröhre 9 eingebracht und dann zusammengesetzt, um die Zwischenraumeinhaltevorrichtung 8b zu bilden, und der durchmesserreduzierte Abschnitt 8bs (8bs1 und 8bs2) wird in den Zwischenraum eingesetzt.
Nachdem die Ofenröhre 9 am Heizofen 3 fixiert wurde, werden die Zwischenraumeinhaltevorrichtungen 8a und 8b gelöst und es erfolgt eine Thermoanalyse. Außerdem können die Einhaltevorrichtungskomponenten 8b1 und 8b2, bevor die Ofenröhre 9 in den Heizofen 3 eingesetzt wird, vorab an der Außenfläche der Ofenröhre 9 angebracht werden.
Als Nächstes wird die Hitzeschildplatte 5c mit Bezug auf 4 beschrieben. Die Hitzeschildplatte 5c besteht beispielsweise aus einer rostfreien Stahlplatte und unterbindet von der hinteren Endseite des Gehäuses 3a her, dass Wärme in der Ofenröhre 9 verloren geht.
Die Hitzeschildplatte 5c hat eine Ringform, die eine Einführöffnung 5h hat, durch welche die Ofenröhre 9 eingeführt wird, umgibt die Peripherie der Ofenröhre 9 und erstreckt sich in der radialen Richtung von den Stäben 6a (deren Umfang) nach außen. An drei Stellen der Hitzeschildplatte 5c, die jeweils den Stäben 6a entsprechen, sind Einführöffnungen 5c1 ausgebildet.
Zusätzlich sind (nicht dargestellte) Schraubenöffnungen an zwei anderen Stellen als der Stabeinführöffnung 5c1 der Hitzeschildplatte 5c ausgebildet, und Schrauben 5b sind jeweils durch die Schaubenöffnungen von der Seite der dem hinteren Ende zugewandten Fläche der Hitzeschildplatte 5c her eingeführt. An einem Schraubenabschnitt 5b1 der Schraube 5b ist ein Bund (zylindrischer Abschnitt) 5a mit einer kürzeren Länge als diejenige des Schraubenabschnitts 5b1 außen so angebracht, dass das vordere Ende des Schraubenabschnitts 5b1 freiliegt.
Wenn die Stäbe 6a jeweils durch die Stabeinführöffnungen 5c1 der Hitzeschildplatte 5c eingeführt und die Schraubenabschnitte 5b1 jeweils in die Schraubenöffnungen 3as eingedreht sind, die in der dem hinteren Ende zugewandten Fläche des Gehäuse 3a ausgebildet sind, ist die Hitzeschildplatte 5c in der axialen Richtung durch den Bund 5a positioniert und durch die Stäbe 6a gehaltert.
Dementsprechend kann die Hitzeschildplatte 5c leicht und genau unter Verwendung der Stäbe 6a als Führungen, ohne von den Stäben 6a gestört zu werden, an der hinteren Endseite des Heizofens 3 befestigt werden.
Außerdem kann in dieser Ausführungsform der Eingriffsabschnitt 7a mit dem Fixierungsbereich 6 in einem variierenden Winkel mit einem Unterschied von 120 oder mehr Grad in der radialen Richtung der Ofenröhre 9 in Eingriff gebracht werden. Speziell sind, wie in 4 dargestellt ist, sowohl die Schraubenöffnungen 7h als auch die Stäbe 6a des Eingriffsabschnitts (ersten Flanschs) 7a in gleichen Abständen von 120 Grad in der Umfangsrichtung (der radialen Richtung der Ofenröhre 9) angeordnet. Deshalb können, indem die drei verschiedenen Schraubenöffnungen 7h auf den einzelnen Stab 6a eingestellt und die zwei aneinander fixiert werden, der Flansch 7 und die Ofenröhre 9 mit dem Stab 6a in einem variierenden Winkel mit einem Unterschied von 120 Grad in der radialen Richtung in Eingriff gebracht (an diesem fixiert) werden.
Deshalb wird in einem Fall, in dem ein Teilbereich der Ofenröhre 9, der der Öffnung W entspricht, von der Klarheit her schlechter geworden ist, aber ein Teilbereich von dieser um die Öffnung W herum klar und transparent geblieben und somit verwendbar ist, anstatt die Ofenröhre 9 auszutauschen, zuerst der Eingriffsabschnitt 7a vom Stab 6a gelöst und die Ofenröhre 9 um 120 Grad gedreht, damit der Eingriffsabschnitt 7a mit der Einsteckschraube 6b am Stab 6a angebracht werden kann. Entsprechend kann eine Fläche der Ofenröhre 9, die klar und transparent ist, unmittelbar unter der Öffnung W angeordnet werden, um wiederverwendet zu werden. Deshalb kann eine einzelne Ofenröhre bis zu dreimal wiederverwendet werden, was zu einer Reduktion bei der Anzahl von Austauschvorgängen und einer Kostensenkung führt. Besonders in einem Fall, in dem die Ofenröhre 9 aus YAG-Keramik besteht und somit relativ teuer ist, ist die Wirkung, die Anzahl von Austauschvorgängen zu reduzieren, groß.
Wenn die Ofenröhre 9 wie vorstehend beschrieben gedreht wird, kann, indem die vorstehend erwähnten Zwischenraumeinhaltevorrichtungen 8a und 8b zwischen die Ofenkernröhre 3c und die Ofenröhre 9 eingesetzt werden, die Ofenröhre 9 zuverlässig in einem Zustand wieder fixiert werden, in dem die axialen Mitten der Ofenkernröhre 3c und der Ofenröhre 9 miteinander übereinstimmen.
Außerdem besteht, obwohl der Drehwinkel der Ofenröhre 9 im vorstehenden Beispiel 120 Grad beträgt, in einem Fall, in dem der Drehwinkel weniger als 90 Grad beträgt, auch wenn die Ofenröhre 9 gedreht wird, eine hohe Möglichkeit, dass der von der Klarheit her schlechter gewordene Teilbereich eventuell in der Öffnung W verbleibt. Deshalb wird der Drehwinkel auf „90 oder mehr Grad” gehalten.
Außerdem ist ein Aufbau, bei dem der Eingriffsabschnitt 7a mit dem Fixierungsbereich 6 in einem variierenden Winkel mit einem Unterschied von 90 oder mehr Grad in der radialen Richtung der Ofenröhre 9 in Eingriff ist, nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt.
Zum Beispiel kann, wie in 11 dargestellt, wenn sowohl die Schraubenöffnungen 7h des Eingriffsabschnitts (des ersten Flanschs) 7a als auch die Stäbe 6a in gleichen Abständen von 90 Grad in der Umfangsrichtung (der radialen Richtung der Ofenröhre 9) angeordnet und die benachbarten Schraubenöffnungen 7h1 und 7h2 gegeneinander auswechselbar an dem einzelnen Stab 6a fixiert sind, die Ofenröhre 9 in verschiedenen Winkeln mit einem Unterschied von 90 Grad in Eingriff gebracht (fixiert) werden. Wenn zwei Schraubenöffnungen 7h1 und 7h3 mit zwei dazwischen eingesetzten Schraubenöffnungen gegeneinander auswechselbar an dem einzelnen Stab 6a fixiert werden, kann die Ofenröhre 9 in verschiedenen Winkeln mit einem Unterschied von 180 Grad (90 oder mehr Grad) in der radialen Richtung in Eingriff gebracht (fixiert) werden.
Wie in 12 dargestellt ist, kann beispielsweise, wenn die Stäbe 6a in gleichen Abständen von 120 Grad angeordnet werden, während eine Anzahl von Schraubenöffnungen 7hm des Eingriffsabschnitts (des ersten Flanschs) 7a in gleichen Abständen in der Umfangsrichtung angeordnet werden und vorbestimmte Schraubenöffnungen 7hm mit unterschiedlichen Positionen mit dem daran zu fixierenden einzelnen Stab 6a ausgerichtet werden, die Ofenröhre 9 in einem im Wesentlichen beliebigen Winkel mit einem Unterschied von 90 oder mehr Grad in der radialen Richtung in Eingriff gebracht (fixiert) werden.
Wie in 13 dargestellt ist, können beispielsweise, indem die Stäbe 6a in gleichen Abständen von 120 Grad in der Umfangsrichtung angeordnet und Zwischenpositionsabschnitte 6x, die die Plattenflächen des ersten Flanschs 7a zwischen der Vorderseite und der Rückseite einsetzen, an den vorderen Enden der Stäbe 6a angebracht werden, eventuell keine Schraubenöffnungen im ersten Flansch 7a vorgesehen sein. Zusätzlich kann, wenn der Zwischenpositionsabschnitt 6x gelockert wird, um den ersten Flansch 7a in einem beliebigen Winkel von 90 oder mehr Grad zu drehen, und danach der Zwischenpositionsabschnitt 6x angezogen wird, die Ofenröhre 9 in einem vollständig beliebigen Winkel mit einem Unterschied von 90 oder mehr Grad in der radialen Richtung in Eingriff gebracht und fixiert werden.
Wenn ein Positionierungsabschnitt 6xs, der am Außenrand des ersten Flanschs 7a anliegt, im Zwischenpositionsabschnitt 6x ausgebildet wird, wirkt der Positionierungsabschnitt 6xs als eine Führung zum Drehen des ersten Flanschs 7a (und der Ofenröhre 9) um dessen axiale Mitte.
Ein Winkel, um dem die Ofenröhre 9 gedreht wird, kann auch nicht konstant sein.
Beispielsweise kann im Fall eines in 11 gezeigten Aufbaus, nachdem die Ofenröhre 9 um 120 Grad als einem Winkel, der gleich oder größer als 90 Grad ist, gedreht wurde, um wiederverwendet zu werden, die Ofenröhre 9 um 240 Grad gedreht werden, um wiederverwendet und ausgetauscht zu werden.
Ansonsten kann beispielsweise, wie in 14 dargestellt, im Falle der in 12 und 13 dargestellten Aufbauweisen, nachdem die Ofenröhre 9 anfänglich um 90 Grad gedreht wurde, um wiederverwendet zu werden, die Ofenröhre 9 um Grad gedreht werden, um wiederverwendet und ausgetauscht zu werden. Der Drehwinkel der Ofenröhre 9 kann je nach der Größe des Teilbereichs der Ofenröhre 9, der von der Klarheit her schlechter geworden ist, und einem Anbringungswinkel bestimmt werden, den der Eingriffsabschnitt 7a und der Fixierungsbereich 6 zulassen.
Als Nächstes wird ein Thermoanalysator nach einer zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf 8 beschrieben. Außerdem ist 2 eine Querschnittsansicht des Thermoanalysators 150 entlang dessen axialer Richtung.
Der Thermoanalysator 150 nach der zweiten Ausführungsform ist derselbe wie der Thermoanalysator nach der ersten Ausführungsform, mit der Ausnahme, dass die Zwischenraumeinhaltevorrichtungen 8a und 8b nicht mit aufgenommen sind und statt dessen die Ofenkernröhre 3c des Heizofens 3 Vorsprünge 3f hat.
Wie in 8 dargestellt ist, sind die Vorsprünge 3f, die in der radialen Richtung bis zu einer Höhe G vorstehen, an mehreren Stellen an der Innenfläche der vorderen Endseite und der hinteren Endseite der Ofenkernröhre 3c ausgebildet.
Wenn die Ofenröhre 9 in den Heizofen 3 eingesetzt wird, kommen die Vorsprünge 3f mit der Außenfläche der Ofenröhre 9 in Kontakt, und somit wird der Zwischenraum zwischen der Ofenkernröhre 3c und der Ofenröhre 9 auf den Wert G eingestellt. In diesem Zustand wird die Einsteckschraube 6b über die Schraubenöffnung 7h richtig in den Stab 6a eingedreht (7B). Entsprechend wird der Zwischenraum zwischen der Ofenkernröhre 3c und der Ofenröhre 9 auf dem Wert G gehalten, und somit können die Ofenröhre 9 und die Ofenkernröhre 3c konzentrisch aneinander fixiert werden, indem man deren axiale Mitten miteinander übereinstimmen lässt.
Es ist vorzuziehen, dass die Ofenkernröhre 3c aus Keramik wie etwa Aluminiumoxid oder Quarz besteht. Außerdem ist es beispielsweise vorzuziehen, dass die Vorsprünge 3f an den Innenflächen der vorderen Endseite und der hinteren Endseite des Ofenkernrohrs 3c integral mit dem Ofenkernrohr an mehreren (in diesem Beispiel drei) Stellen mit gleichen Abständen dazwischen am selben Umfang angeformt werden. Da die Vorsprünge 3f während des Einführens und Herausnehmens, begleitet vom Austausch der Ofenröhre oder während einer Erwärmung mit einer Belastung beaufschlagt werden, wird die Festigkeit der Vorsprünge 3f gesteigert, indem sie integral mit der Ofenkernröhre ausgebildet werden.
Hier können die Vorsprünge 3f auch ausgebildet werden, indem aus Keramik bestehende Schrauben in Schraubenöffnungen, die in den Innenflächen der vorderen Endseite und der hinteren Endseite der Ofenkernröhre 3c an mehreren (in diesem Beispiel drei) Stellen mit gleichen Abständen dazwischen am selben Umfang vorgesehen sind, eingedreht werden.
Natürlich ist die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebene Ausführungsform beschränkt und deckt Abwandlungen und Äquivalente ab, die im Aussagegehalt und Umfang der vorliegenden Erfindung enthalten sind.
Zum Beispiel sind die Aufbauweisen, Anordnungszustände und dergleichen der Ofenröhre und des Heizofens nicht auf diejenigen in den vorstehenden Beispielen beschränkt. Außerdem sind die Formen, Anzahlen und dergleichen des Fixierungsbereichs, des Eingriffsabschnitts, der Zwischenraumeinhaltevorrichtungen und der Vorsprünge nicht auf diejenigen in den vorstehenden Beispielen beschränkt.
Bei den Materialien, die im Fixierungsbereich, im Eingriffsabschnitt und in den Zwischenraumeinhaltevorrichtungen verwendet werden, kann es sich beispielsweise um rostfreien Stahl, Cr-beschichteten Stahl oder dergleichen handeln.
Der Thermoanalysator der vorliegenden Erfindung, wie auch die vorstehend beschriebene Thermogravimetrie-(TG)-Vorrichtung können auf jedes der Thermoanalyseverfahren angewendet werden, die in „General rules for thermal analysis" (allgemeine Regeln zur Thermoanalyse) von JIS K 0129: 2005 definiert sind und dazu verwendet werden, um, wenn die Temperatur eines Messgegenstands (einer Probe) nach Programmen kontrolliert wird, physikalische Eigenschaften der Probe zu messen. Konkret umfassen die Thermoanalyseverfahren (1) Differentialthermoanalyse (DTA) zur Temperatur-(Temperaturunterschieds-)Erfassung, (2) Differentialscanning-Kalorimetrie (DSC) zur Wärmeflussdifferenzerfassung, (3) Thermogravimetrie (TG) zur Massen-(Gewichtsveränderungs-)-Erfassung und dergleichen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 11-326249 A [0003]
JP 2007-232479 A [0003]
JP 7-146262 A [0003]
US 2013/235899 A1 [0007, 0007, 0008]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

JIS K 0129: 2005 „General rules for thermal analysis” [0002]
„General rules for thermal analysis” (allgemeine Regeln zur Thermoanalyse) von JIS K 0129: 2005 [0085]

Claims

Thermoanalysator, Folgendes aufweisend: eine Ofenröhre, die in einer zylindrischen Form aus einem transparenten Material hergestellt ist, wobei die Ofenröhre einen Auslass an einem vorderen Endabschnitt von dieser in einer axialen Richtung hat; einen Probenhalter, der in der Ofenröhre angeordnet ist und eine Anbringungsfläche hat, an der ein Probenbehälter, der eine Messprobe enthält, angebracht wird; einen Heizofen, der mit einer zylindrischen Form und die Ofenröhre von außen umgebend ausgelegt ist; eine Messkammer, die luftdicht an die Ofenröhre an einem hinteren Endabschnitt der Ofenröhre in der axialen Richtung angeschlossen ist; eine Messeinheit, die im Inneren der Messkammer angeordnet ist und Veränderungen physikalischer Eigenschaften der Probe misst; und eine Zwischenraumeinhaltevorrichtung, die dazu ausgelegt ist, einen Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in einer radialen Richtung in einem vorbestimmten Abstand zu halten, wobei der Heizofen einen an der Ofenröhre zu fixierenden Fixierungsbereich hat, wobei die Ofenröhre dazu ausgelegt ist, am Heizofen angebracht und davon gelöst werden zu können, wobei die Ofenröhre einen Eingriffsabschnitt hat, der dazu ausgelegt ist, mit dem Fixierungsbereich an einer variablen Position in der radialen Richtung in Eingriff zu sein, und wobei die Zwischenraumeinhaltevorrichtung dazu ausgelegt ist, vom Heizofen und der Ofenröhre gelöst werden zu können, nachdem die Ofenröhre in den Heizofen eingeführt wird und der Eingriffsabschnitt der Ofenröhre mit dem Fixierungsbereich im Eingriff ist, während die Zwischenraumeinhaltevorrichtung zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre eingesetzt ist, um den Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in der radialen Richtung im vorbestimmten Abstand zu halten.
Thermoanalysator, Folgendes aufweisend: eine Ofenröhre, die in einer zylindrischen Form aus einem transparenten Material hergestellt ist, wobei die Ofenröhre einen Auslass an einem vorderen Endabschnitt von dieser in einer axialen Richtung hat; einen Probenhalter, der in der Ofenröhre angeordnet ist und eine Anbringungsfläche hat, an der ein Probenbehälter, der eine Messprobe enthält, angebracht wird; einen Heizofen, der mit einer zylindrischen Form und die Ofenröhre von außen umgebend ausgelegt ist; eine Messkammer, die luftdicht an die Ofenröhre an einem hinteren Endabschnitt der Ofenröhre in der axialen Richtung angeschlossen ist; und eine Messeinheit, die im Inneren der Messkammer angeordnet ist und Veränderungen physikalischer Eigenschaften der Probe misst, wobei der Heizofen einen an der Ofenröhre zu fixierenden Fixierungsbereich hat, wobei die Ofenröhre an einer Innenfläche des Heizofens einen Vorsprung hat, der dazu ausgelegt ist, einen Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in einer radialen Richtung in einem vorbestimmten Abstand zu halten, indem er mit der Ofenröhre in Kontakt ist, wobei die Ofenröhre einen Eingriffsabschnitt hat, der dazu ausgelegt ist, mit dem Fixierungsbereich an einer variablen Position in der radialen Richtung in Eingriff zu sein, und wobei der Eingriffsabschnitt dazu ausgelegt ist, mit dem Fixierungsbereich in Eingriff zu sein, nachdem die Ofenröhre in den Heizofen eingesetzt wird und der Vorsprung des Heizofens mit einer Außenfläche der Ofenröhre in Kontakt gebracht ist, um den Zwischenraum zwischen dem Heizofen und der Ofenröhre in der radialen Richtung im vorbestimmten Abstand zu halten.
Thermoanalysator nach einem der Ansprüche 1 und 2, darüber hinaus aufweisend: eine Hitzeschildplatte, die eine Ringform hat und dazu ausgelegt ist, einen Umfang der Ofenröhre zu umgeben, wobei der Fixierungsbereich mehrere Stäbe umfasst, die sich ausgehend vom Heizofen zu einer hinteren Endseite hin erstrecken und an Positionen angeordnet sind, die den Umfang der Ofenröhre auf einer Seite umgeben, die in der radialen Richtung weiter innen liegt als die Hitzeschildplatte, wobei der Eingriffsabschnitt so aufgebaut ist, dass er eine Ringform hat, die den Umfang der Ofenröhre umgibt, und sich in der radialen Richtung ausgehend von den Stäben nach außen erstreckt, und eine dem vorderen Ende zugewandte Fläche des Eingriffsabschnitts mit einer dem hinteren Ende zugewandten Fläche des Stabs dadurch in Eingriff gelangt, dass sie in Kontakt mit der dem hinteren Ende zugewandten Fläche des Stabs ist, und wobei die Hitzeschildplatte dazu ausgelegt ist, in den Stab eingesetzt und durch den Stab an einer Position gehaltert zu werden, die näher an einer vorderen Endseite des Heizofens liegt.
Thermoanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Ofenröhre aus einem Material hergestellt ist, das aus Quarzglas, Saphirglas und YAG-Keramik ausgewählt ist.
Thermoanalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Eingriffsabschnitt dazu ausgelegt ist, mit dem Fixierungsbereich in einem variablen Winkel von 90 Grad oder mehr in der radialen Richtung der Ofenröhre in Eingriff zu sein.