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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Reinigungs- und Passivierungslösung, die insbesondere für Seltenerd-Dauermagnete verwendet werden kann. Sie betrifft ferner ein Verfahren zur Reinigung von Werkstücken sowie Verwendungen der Reinigungs- und Passivierungslösung.
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Aus
DE 10 2010 042 425 A1 ist eine Reinigungs- und Passivierungslösung für Dauermagnete bekannt, die auf seltenen Erden basieren. Mittels der Reinigungslösung lässt sich magnetischer Schleifschlamm, der beim Schleifen der Magnete entsteht und an deren Oberfläche haftet, unter gleichzeitiger Einwirkung von Ultraschall entfernen. Die Reinigungslösung enthält ein wasserlösliches Phosphat, ein wasserlösliches Nitrat und ein anionisches Tensid. Der pH-Wert der Lösung soll zwischen 1,5 und 4 liegen. Die in
DE 10 2010 042 425 A1 beschriebene Lösung ist an sich gut für die Reinigung von Dauermagneten geeignet. Allerdings weisen die Oberflächen nach der Reinigung Schattierungen und Hell-Dunkel-Effekte auf, die eine automatisierte optische Beschaffenheitsprüfung der gereinigten Oberflächen erschweren oder ganz verhindern. Aufgrund dieser optischen Effekte können Beschaffenheitsfehler an den Dauermagneten, beispielsweise Risse, kleine Abplatzungen oder sogenannte nicht ausgeschliffene Stellen, nicht mit hinreichender Sicherheit erkannt werden.
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Die aus
DE 10 2010 042 425 A1 bekannte Reinigungslösung weist einen weiteren Nachteil auf. Sie neigt zur Schaumstabilisierung. Dies wirkt sich nachteilig auf die Behandlungszeit aus und erfordert die Zugabe von Entschäumungsmitteln zur Erzielung sehr kurzer Behandlungszeiten, beispielsweise Behandlungszeiten von 60 s. Entschäumungsmittel können sich allerdings während der Reinigung auf den Oberflächen der Dauermagnete ablagern und die Festigkeit von Klebeverbindungen negativ beeinflussen. Das ist besonders nachteilig, weil Dauermagnete für ihre Anwendung in der Regel klebetechnisch montiert werden.
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Aus
EP 0 024 062 B1 sind ein wässriges saures Reaktionsschmiermittel zur Behandlung von Metalloberflächen vor der Kaltverformung mit einem Gehalt an Phosphationen, Emulgator und emulgierbarer organischer Schmiermittelkomponente sowie ein Verfahren zur Vorbereitung von Metallen für die Kaltverformung unter Anwendung dieses Reaktionsschmiermittels bekannt.
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Die
DE 10 2005 026 409 B4 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung eines Metallkörpers, bei dem der Metallkörper in einem Säurebad gereinigt wird, dem Säurebad wenigstens ein Stoff zugesetzt wird, durch dessen Reaktion mit einem weiteren im Säurebad befindlichen Stoff ein Gas freigesetzt wird, wobei der Metallkörper ein eine NdFeB-Legierung aufweisender Magnetkörper ist, das Säurebad Salpetersäure enthält und dem Säurebad Amidosulfonsäure zugesetzt wird.
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Die
DE 41 29 529 A1 offenbart ein kombiniertes Verfahren zur Reinigung und Korrosionsinhibierung von Arbeitsgerätschaften aus Eisen bzw. Stahl, die insbesondere mit Öl, Fett und/oder Rost verschmutzt sind, durch eine wässrigsaure Beize der verschmutzten und Phosphatierung der gereinigten Metalloberfläche unter Einsatz einer wässrigen Phosphorsäurelösung, die auch Hilfsstoffe zur gesteuerten Ausbildung der Phosphatschicht enthalten kann.
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Außerdem ist eine weitere Verkürzung der Behandlungszeit, die für die Reinigung der Dauermagnete erforderlich ist, wünschenswert, um die dafür erforderlichen Anlagenkapazitäten besser ausnutzen zu können.
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Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile nach dem Stand der Technik zu beseitigen. Es soll insbesondere eine Reinigungs- und Passivierungslösung angegeben werden, die eine automatisierte optische Beschaffenheitsprüfung von Oberflächen gereinigter Werkstücke ermöglicht, nicht zur Schaumbildung neigt und kürzere Behandlungszeiten erfordert.
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Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1, 13 und 15 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindungen ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche.
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Es ist eine Reinigungs- und Passivierungslösung vorgesehen, die zumindest die folgenden Komponenten umfasst:
- - Phosphorsäure;
- - wenigstens ein wasserlösliches Salz der Salpetersäure;
- - wenigstens ein anionisches Tensid;
- - wenigstens ein nichtionisches Tensid;
- - wenigstens eine alpha-Hydroxycarbonsäure; und
- - wenigstens eine wasserlösliche primäre Aminoverbindung.
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Die Reinigungs- und Passivierungslösung weist einen pH-Wert im Bereich von 1,5 bis 4 auf.
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Die nachfolgend beschriebene Reinigungs- und Passivierungslösung wird im Folgenden auch als Reinigungslösung bezeichnet und ist zweckmäßigerweise eine wässerige Lösung. Die Phosphorsäure kann in der Lösung ganz oder teilweise in Form von Wasserstoffionen und Phosphat-Ionen vorliegen.
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Das wasserlösliche Salz der Salpetersäure ist beispielsweise aus der Gruppe ausgewählt, die Natriumnitrat, Kaliumnitrat und Kombinationen davon umfasst.
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Das anionische Tensid ist beispielsweise aus der Gruppe ausgewählt, die langkettige Alkylsulfate, Sulfate von ethoxylierten langkettigen aliphatischen Alkoholen, langkettige aliphatische Sulfonate, langkettige aromatische Sulfonate, Carboxylate von Fettsäuren und Kombinationen davon umfasst. Der Ausdruck „langkettig“ bezieht sich dabei auf eine Kohlenstoffkette, die wenigstens sechs Kohlenstoffatome besitzt. In einer Ausführungsform ist das anionische Tensid aus der Gruppe ausgewählt, die Natriumdodecylsulfat, Laurylethoxylate, Nonylphenolethoxylate oder Isotridecanolethoxylate, Dodecylbenzolsulfonat und Kombinationen davon umfasst.
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Das nichtionische Tensid ist beispielsweise aus der Gruppe ausgewählt, die Alkylether ethoxylierter gesättigter Fettalkohole, Alkoxylate gesättigter Fettalkohole und Kombinationen davon umfasst. Bevorzugt sind die Alkoxylate gesättigter Fettalkohole aus der Gruppe ausgewählt, die Ethoxylate gesättigter Fettalkohole, Propoxylat gesättigter Fettalkohole und Kombinationen davon umfasst.
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Alkylether ethoxylierter gesättigter Fettalkohole und Alkoxylate gesättigter Fettalkohole können durch die Formel R1-O-(C2H4O)x(C3H6O)y-R2 dargestellt werden, wobei R1 = Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen; R2 = H oder Alkyl mit 6 bis 22 C Kohlenstoffatomen, x = gemittelte Anzahl der umgesetzten Mole Ethylenoxid; y = gemittelte Anzahl der umgesetzten Mole Propylenoxid, wobei x und y Werte zwischen 0 und 20 annehmen können und x + y kleiner oder gleich 20 ist.
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Ein beispielhafter Fettalkohol ist ein C12-C18-Fettalkohol. Ein solcher Fettalkohol kann beispielweise aus Kokosöl hergestellt sein. Der Ethoxylierungsgrad des Fettalkohols sollte in einem Bereich von 1 bis 18, beispielweise von 5 bis 16, beispielweise von 7 bis 14 und beispielweise von 8 bis 12 liegen. Ein Alkylether ethoxylierter gesättigter Fettalkohole kann ein C12-C18-Fettalkohl-(ethoxylat)9,5-Butylether (CAS Nr. 146340-16-1) sein. Ein Alkoxylat gesättigter Fettalkohole kann beispielweise Laurylalkohol-(ethoxylat)5-(propoxylat)3 (CAS Nr. 68439-51-0) sein.
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Die erfindungsgemäß vorgesehene alpha-Hydroxycarbonsäure ist in der Lage, Eisenionen komplex gebunden in Wasser in Lösung zu halten. Die höhere Eisenkonzentration im Vergleich zur vorbekannten Lösung ohne alpha-Hydroxycarbonsäure wirkt sich signifikant auf die Geschwindigkeit des Schichtaufbaues bei der Phosphatierung und auf die Dicke der Phosphatschicht aus. Dies hat wiederum zur Folge, dass ein verbesserter Korrosionsschutz erzielt wird. Die Neigung zur Ausbildung von Rotrost sinkt deutlich. Der schnellere Schichtaufbau an einem zu reinigenden Werkstück, bei dem es sich beispielsweise um einen Magneten handeln kann, bewirkt ebenfalls, dass magnetisch anhaftende Schleifschlammpartikel sich aufgrund der Ausbildung eines größeren Luftspaltes leichter von dem Werkstück entfernen lassen. Dies bewirkt deshalb auch eine Verkürzung der Reinigungszeit. Bei der alpha-Hydroxycarbonsäure handelt es sich beispielsweise um Zitronensäure, Äpfelsäure, Milchsäure oder Gemische dieser Säuren. Bevorzugte alpha-Hydroxycarbonsäure ist beispielsweise Zitronensäure.
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Erfindungsgemäß ist wenigstens eine wasserlösliche primäre Amino- und/oder Ammoniumverbindung vorgesehen. Die wasserlösliche primäre Amino- und/oder Ammoniumverbindung sollte mit Nitritionen in sauren wässrigen Medien in einer chemischen Reaktion Stickstoff und wasserlösliche oder flüchtige gasförmige Reaktionsprodukte bilden können. Der Ausdruck „wenigstens eine wasserlösliche primäre Amino- und/oder Ammoniumverbindung“ umfasst in der vorliegenden Erfindung eine oder mehrere wasserlösliche primäre Aminoverbindungen, eine oder mehrere wasserlösliche primäre Ammoniumverbindungen sowie Gemische zumindest einer wasserlöslichen primären Aminoverbindung mit zumindest einer wasserlöslichen Ammoniumverbindung. Die wasserlösliche primäre Amino- und/oder Ammoniumverbindung ist vorzugsweise aus der Gruppe ausgewählt, die Harnstoff, Amidosulfonsäure, Ammoniumsalze, Hydraziniumsalze und Gemische davon umfasst. Bei den Ammoniumsalzen kann es sich beispielsweise um Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat, ein Ammoniumsalz mit einem der nachstehend genannten zusätzlichen Anionen oder Gemische davon handeln. Bei den Hydraziniumsalzen kann es sich um ein Hydraziniumsalz mit einem der nachstehend genannten zusätzlichen Anionen oder Gemische davon handeln. Bevorzugte wasserlösliche primäre Aminoverbindungen sind Harnstoff, Amidosulfonsäure oder ein Gemisch davon.
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Wird Harnstoff eingesetzt, so werden Nitrite nach der folgenden Gleichung zu Stickstoff, Kohlendioxid als flüchtiges gasförmiges Reaktionsprodukt und Wasser umgesetzt:
(NO2)- + CO(NH2)2 + 2 H+ → N2 + CO2 + 3 H2O
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Wird Amidosulfonsäure eingesetzt, so werden Nitrite nach der folgenden Gleichung zu Stickstoff, Sulfationen als wasserlösliches Reaktionsprodukt und hydratisierten Wasserstoffionen umgesetzt:
(NO2)- + NH2SO3H + 2 H+ → N2 + (SO4)2- + H3O+
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Wird ein Ammoniumsalz eingesetzt, so werden Nitrite nach der folgenden Gleichung zu Stickstoff und Wasser umgesetzt:
(NO2)- + (NH4)+ → N2 + 2 H2O
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Die Entstehung wasserlöslicher oder flüchtiger gasförmiger Reaktionsprodukte direkt an dem zu reinigenden Werkstück wirkt sich ebenso positiv auf die Reinigungsgeschwindigkeit aus, da die entstehenden Gasbläschen beim Abheben von der Oberfläche Schmutzpartikel mitreißen. Dieser Vorgang ähnelt der Anwendung einer Brausereinigungstablette. Nitrit entsteht während der Phosphatierung direkt an der Werkstückoberfläche durch Reduktion aus Nitrat. Gleichzeitig wird Eisen zu Eisen(III) oxidiert und bildet als schwerlöslicher Niederschlag eine Eisenphosphatschicht aus. Nachfolgend sind die chemischen Gleichungen angegeben, die hierbei relevant sind:
3 (NO3)- + 6 H+ + 6 e- → 3 (NO2)- + 3 H2O (Reduktion)
2 Fe → 2 Fe3+ + 6 e- (Oxidation)
2 Fe3+ + 2 (PO4)3- → 2 FePO4 (schwerlöslich → Bildung der Eisenphosphatschicht)
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Es kann vorgesehen sein, dass die Reinigungslösung zumindest ein Hydrotrop umfasst. Hydrotrope sind Löslichkeitsvermittler, die beispielweise eingesetzt werden, um die Löslichkeit schwerlöslicher organischer Verbindungen zu verbessern. Beispielsweise ist das Hydrotrop aus der Gruppe ausgewählt, die Cumolsulfonat, Xylolsulfonat, Toluolsulfonat und Kombinationen davon umfasst.
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Die Reinigungslösung kann ferner zusätzliche Anionen umfassen. Bei den zusätzlichen Anionen kann es sich um anorganische und/oder organische Anionen handeln. Beispielsweise sind die Anionen aus der Gruppe ausgewählt, die Chromat, Molybdat, Wolframat, Chlorat, Perchlorat, Manganat, Vanadat, Niobat, Tantalat, Titanat, Sulfat, Borat, Carboxylat, Alkyl- oder Arylsulfonat und Kombinationen umfasst.
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Die Reinigungslösung kann ferner zusätzliche Metallkationen umfassen. Beispielweise sind die Metallkationen aus der Gruppe ausgewählt, die Kationen der Elemente der ersten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, Kationen der Elemente der zweiten Hauptgruppe, Kationen der Seltenerdmetalle, Kationen der Übergangsmetalle sowie Kombinationen davon umfasst. Die Metallkationen sollten im pH-Bereich von pH 1,5 bis pH 4 lösliche Phosphatsalze und/oder lösliche Salze mit den vorstehend genannten zusätzlichen Anionen bilden können.
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Zur Einstellung des pH-Werts der Reinigungslösung im Bereich von pH 1,5 bis pH 4 kann eine Lauge vorgesehen sein. Bei der Lauge handelt es sich beispielsweise um Natronlauge oder Kalilauge. Beispielsweise liegt der pH-Wert der Reinigungslösung im Bereich von pH 1,6 bis pH 3,0.
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Die Reinigungslösung wird etwa bei Temperaturen von 5 bis 95 °C eingesetzt, beispielweise bei Temperaturen von 20 bis 80 °C.
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Die Reinigungslösung ist besonders für eine Verwendung bei der Ultraschallbehandlung von Werkstücken geeignet. Bei den Werkstücken kann es sich um Magnete wie etwa Dauermagnete, beispielsweise Dauermagnete auf Basis von seltenen Erden handeln. Dauermagnete auf Basis von seltenen Erden werden nachfolgend auch als Seltenerd-Dauermagnete oder SE-Dauermagnete bezeichnet. Die Reinigungslösung wirkt nicht nur bei der Reinigung der Oberflächen der Werkstücke mit, sondern schützt die Werkstücke gleichzeitig vor Korrosion. Bereits innerhalb eines Zeitraums von weniger als 60 s können mit der Reinigungslösung optimale Reinigungsergebnisse im Hinblick auf Partikelfreiheit und Korrosionsschutz erzielt werden. Dabei erfolgt bei der Behandlung der Werkstücke keine Oberflächenschädigung durch Wasserstoffaufnahme oder andere chemische Angriffe. Die Behandlungszeit hängt vom Verschmutzungsgrad der Werkstücke ab und liegt beispielsweise in einem Bereich von 20 s bis weniger als 60 s.
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Beispielsweise liegen die Komponenten der Reinigungslösung in den nachstehend angegebenen Konzentrationsbereichen in der Reinigungslösung vor
Phosphatgehalt: 10 g/l - 300 g/l;
Nitratgehalt: 10 g/l - 500 g/l;
anionisches Tensid: 0,1 g/l - 100 g/l;
nichtionisches Tensid: 0,1 -50 g/l;
alpha-Hydroxycarbonsäure: 1 g/l - 100 g/l;
primäre Aminoverbindung: 1 g/l - 100 g/l.
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In einer ersten Ausführungsform liegen die Komponenten in den folgenden Konzentrationsbereichen vor:
- Phosphatgehalt: 50 - 200 g/l;
- Nitratgehalt: 50 - 300 g/l;
- anionisches Tensid: 0,5 - 10 g/l;
- nichtionisches Tensid 0,5 - 10 g/l;
- Zitronensäure 5 g/l - 50 g/l;
- Amidosulfonsäure oder/und Harnstoff 5 g/l - 50 g/l.
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In einer zweiten Ausführungsform liegen die Komponenten in den folgenden Konzentrationsbereichen vor:
- Phosphatgehalt: 20 - 100 g/l;
- Nitratgehalt: 20 - 100 g/l;
- Sulfatgehalt: 0 - 20 g/l
- anionisches Tensid: 0,5 - 10 g/l;
- nichtionisches Tensid 0,5 - 10 g/l;
- Gemisch aus Äpfelsäure und Milchsäure 5 g/l - 50 g/l;
- Amidosulfonsäure oder/und Harnstoff 1 g/l - 25 g/l.
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Ferner ist ein Verfahren zur Reinigung und Passivierung von Oberflächen von Werkstücken mittels der Reinigungslösung beschrieben. Das Verfahren umfasst die Schritte
- (a) In-Kontakt-Bringen der Reinigungs- und Passivierungslösung mit dem Werkstück für einen vorgegebenen Zeitraum,
- (b) Entfernen der Reinigungs- und Passivierungslösung von dem Werkstück; und
- (c) Aufnehmen von Oberflächenbildern des Werkstückes mittels einer optischen Einrichtung.
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Bei dem Werkstück handelt es sich beispielsweise um einen Magneten, wie etwa einen Dauermagneten, beispielsweise einen Seltenerd-Dauermagneten.
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Das Verfahren kann als automatisiertes Verfahren durchgeführt werden. Die unter Einsatz der Reinigungslösung erhaltenen Oberflächen des Werkstückes weisen keine Schattierungen oder Hell-Dunkel-Effekte auf, so dass eine automatisierte Beschaffenheitsprüfung ermöglicht wird, mit der Beschaffenheitsfehler an der Oberfläche der Werkstücke wie Risse, kleine Abplatzungen oder nicht ausgeschliffene Stellen festgestellt werden können. Das Verfahren kann daher in automatisierter Weise in einer Durchlauf-Anlage ausgeführt werden. Innerhalb der Durchlauf-Anlage kann das Schleifen des Werkstückes durchgeführt werden, woran sich dann die Schritte (a), (b) und (c) anschließen.
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Entsprechend Schritt (a) beträgt der vorgegebene Zeitraum beispielsweise weniger als 60 s. Schritt (a) wird etwa bei Temperaturen von 5 bis 95 °C, beispielweise 20 bis 80 °C eingesetzt. Schritt (a) kann unter Einwirkung von Ultraschall auf das Werkstück ausgeführt werden. Schritt (b) kann eine oder mehrere Spülungen sowie einen anschließenden Trocknungsschritt umfassen. Die Spülungen können mit Wasser durchgeführt werden.
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Anhand der in Schritt (c) aufgenommenen optischen Bilder kann eine Beschaffenheitsprüfung der Oberflächen des Werkstückes vorgenommen werden. Die optischen Bilder können beispielsweise mittels einer optischen Einrichtung, die Bestandteil einer automatischen Prüfanlage ist, beispielsweise einer Videokamera, aufgenommen werden.
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Die Reinigungslösung ermöglicht es, die Prozesse Schleifen, Reinigen, Passivieren und Trocknen und die Beschaffenheitsprüfung eines Magneten in einem Durchlaufverfahren auf möglichst einfache Art zu vereinigen. Damit wird eine gegenüber den klassischen Prozessen signifikant kostengünstigere und schnellere Möglichkeit zur Durchführung dieser Prozesse geschaffen. Die Behandlungszeit in der Reinigungslösung hat sich weiter verkürzt. Die Oberflächenbeschaffenheit nach Anwendung der Reinigungslösung ermöglicht eine automatische Beschaffenheitsprüfung. Der Einsatz von Entschäumungsmitteln ist nicht erforderlich.
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Nach dem Stand der Technik sind im Anschluss an das Schleifen eines Dauermagneten die Schritte Ultraschall-Reinigen in wässrig alkalischen Reinigungsmedien, beispielsweise für 5 bis 10 min; Spülen der Magnete; Beizen der Magnete, beispielsweise für 1 min, um magnetisch anhaftende Schleifschlammpartikel aufzulösen; erneutes Spülen der Magnete; Passivieren der Magnete zum Zweck des temporären Korrosionsschutzes, was beispielsweise 10 bis 20 min erfordert; erneutes Spülen der Magnete; und schließlich das Trocknen der Magnete erforderlich.
DE 10 2010 042 425 A1 verkürzt dieses Verfahren auf die Schritte Abspülen von Kühlschmiermittel von den Magneten; Ultraschall-Reinigen, typischerweise für 60 bis 90 s, unter gleichzeitiger Aufbringen eines temporären Korrosionsschutzes, genauer einer Phosphatierung; Spülen der Magnete; und schließlich Trocknen der Magnete.
DE 10 2010 042 425 A1 liefert Magnete mit Flecken und Schattierungen auf der Auflageseite, die die automatische optische Prüfung beeinträchtigen. Hingegen kann mittels der hierin beschriebenen Reinigungslösung nicht nur eine weitere Verkürzung erreicht werden, sondern auch eine automatisierte Prüfung der Oberflächenbeschaffenheit der behandelten Magnete unmittelbar an die Trocknung angeschlossen werden. Mittels der Reinigungslösung kann folgende Schrittfolge erreicht werden: Abspülen von Kühlschmiermittel von den Werkstücken, Ultraschall-Reinigen der Werkstücke, beispielweise für 20 s bis weniger als 60 s, unter gleichzeitigem Aufbringen eines temporären Korrosionsschutzes in Form einer Phosphatierung; Spülen der Werkstücke; und Trocknen der Werkstücke. Dabei wird eine gleichmäßige optische Beschaffenheit der Oberfläche der Werkstücke, beispielsweise auch auf deren Oberseite und auf deren Auflageseite, erhalten. Die optische Qualität der Werkstückoberflächen genügt den Anforderungen an die optische Prüfbarkeit auf automatischen Prüfanlagen.
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Ferner ist die Verwendung der Reinigungs- und Passivierungslösung für die Behandlung von Seltenerd-Dauermagneten vorgesehen. Dabei kann es sich beispielsweise um einen Nd2Fe14B-Dauermagneten handeln.
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Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
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Beispiel 1: Herstellung einer wässrigen Reinigungslösung unter Verwendung von Dinatriumhydrogenphosphat, Phosphorsäure und Kaliumnitrat
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Unter Verwendung von Dinatriumhydrogenphosphat, Phosphorsäure und Kaliumnitrat wurde eine wässrige Reinigungslösung mit der in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzung hergestellt:
Tabelle 1
| Komponente | Konzentration |
| Phosphat | 100 g/l |
| Nitrat | 100 g/l |
| anionisches Tensid: Natriumlaurylethersulfat | 5 g/l |
| nichtionisches Tensid: C12-C18- Fettalkohol- (ethoxylat)9,5-butylether | 2 g/l |
| Zitronensäure | 20 g/l |
| Harnstoff | 10 g/l |
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Die Reinigungslösung hatte einen pH-Wert von 2,4.
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Beispiel 2: Herstellung einer wässrigen Lösung unter Verwendung von Kaliumphosphat, Phosphorsäure, Natriumnitrat und Mangan-(II)-sulfat
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Unter Verwendung von Kaliumphosphat, Phosphorsäure, Natriumnitrat und Mangan-(II)-sulfat wurde eine wässrige Reinigungslösung mit der in Tabelle 2 angegebenen Zusammensetzung hergestellt:
Tabelle 2
| Komponente | Konzentration |
| Phosphat | 30 g/l |
| Nitrat | 50 g/l |
| Sulfatgehalt | 10 g/l |
| anionisches Tensid: Natriumdodecylphosphat | 8 g/l |
| nichtionisches Tensid: Laurylalkohol-(ethoxylat)5-(propoxylat)3 | 4 g/l |
| Äpfelsäure | 25 g/l |
| Milchsäure | 5 g/l |
| Amidosulfonsäure | 5 g/l |
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Die Reinigungslösung hatte einen pH-Wert von 1,8.
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Beispiel 3
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10 Quadermagnete mit den Abmessungen 33 mm x 13 mm x 3 mm aus Nd2Fe14B wurden mit Diamantscheiben unter Zuhilfenahme eines wässrigen Kühlschmiermittels auf einer Durchlaufschleifanlage in Länge, Breite und Dicke geschliffen. Die Quadermagnete wurden im nassen Zustand der Schleifmaschine entnommen, zunächst mit Stadtwasser kurz abgespült, um das schwach alkalische Kühlschmiermittel zu entfernen, und dann unmittelbar auf ein Edelstahlgitter mit der Maschenweite 8 mm platziert. Das belegte Gitter wurde in eine handelsübliche Laborultraschallwanne (Frequenz 35 kHz; 215 W HF-Leistung, Innenabmessung der Wanne 300 mm x 300 mm x 300 mm) gehängt, so dass die Quadermagnete etwa 3 cm unter der Flüssigkeitsoberfläche waren. Als Reinigungsflüssigkeit wurde die in Beispiel 1 beschriebene Reinigungslösung eingesetzt. Bei einer Temperatur von 40 °C wurden die Quadermagnete 30 s lang mit Ultraschall beaufschlagt, anschließend zunächst mit Stadtwasser, dann mit vollentsalztem Wasser (abgekürzt: VE-Wasser) gespült und abschließend im Umluftofen bei 80 °C getrocknet. Dabei lagen die Quadermagnete immer auf dem Edelstahlgitter.
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An den getrockneten Quadermagneten wurde die Sauberkeit durch Abkleben mit einem transparenten Klebebandstreifen geprüft. Der Streifen wurde zur Visualisierung der Graustufe auf weißes Papier geklebt.
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Beurteilung: Die behandelten Quadermagnete waren frei von anhaftenden Staubpartikeln und Schleifschlammresten. Die getrockneten Quadermagnete wiesen keinerlei Trockenflecke an den Auflagepunkten zum Edelstahlgitter auf und waren optisch einwandfrei. Die Teile waren mit einer einheitlich grauen Konversionsschutzschicht aus Nd/Fe-Phosphat überzogen (Nachweis durch Rasterelektronenmikroskopie/EDX), die keine Schattierungen oder Hell-Dunkel-Kontrasteffekte aufwies.
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Beispiel 4
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400 Liter Reinigungslösung aus Beispiel 1 wurden in eine Durchlaufreinigungsanlage mit einem 40 kHz Ultraschallschwinger gefüllt. Im Betrieb der Anlage wurde die Reinigungslösung zwischen dem Vorratstank und dem Reinigungstank mit dem Ultraschallschwinger umgepumpt. Dabei erfolgt ca. 10 mal pro Stunde die Umwälzung des gesamten Flüssigkeitsvolumens. Beim Umpumpen wurde keine nennenswerte Schaumbildung beobachtet, die die Reinigung behindern könnte.
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Frisch geschliffene Quadermagnete der Abmessung 33 mm x 13 mm x 3 mm aus Nd-Fe-B-Legierung wurden mit einer Bandgeschwindigkeit von 2,0 m/min. durch die Anlage geführt. Die Strecke, auf der die Reinigungsflüssigkeit in Verbindung mit Ultraschall einwirkte, betrug 1 m Länge. Das bedeutet, dass die Reinigung innerhalb von 30 s erfolgte. Nachdem die Quadermagnete getrocknet die Reinigungsanlage verlassen hatten, wurde ein Sauberkeitstest durch Abkleben mit Klebstreifen (zum Beispiel Tesafilm) durchgeführt. Die Sauberkeitsqualität der Quadermagnete entsprach im vollen Umfang der Spezifikation und war voll vergleichbar mit Quadermagneten, die nach dem Standardverfahren, das aus Beizen und Phosphatieren besteht, erzeugt wurden. Mittels der erfindungsgemäßen Reinigungslösung wurde die höchste Qualitätsstufe erreicht.
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Beispiel 5
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Die Dauermagneten aus Beispiel 4 wurden zunächst einer optischen Begutachtung durch Prüfpersonal unterzogen. Dauermagnete mit Beschaffenheitsfehlern wie Rissen, nicht ausgeschliffenen Stellen oder Kantenabbrüchen wurden aussortiert. Die Dauermagnete mit Beschaffenheitsfehlern wurden im Verhältnis 1 : 1 mit Dauermagneten ohne Beschaffenheitsfehler vermischt und nochmals über eine automatische Prüfmaschine mit Videokameras, die als Videomat bezeichnet wird, geprüft. Im Anschluss wurde das Sortierergebnis nochmals von Prüfpersonal gegengeprüft.
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Ergebnis: Die automatische Prüfanlage hatte die fehlerfreien Dauermagnete und die fehlerhaften Dauermagnete sicher selektiert. Es war keinerlei Prüfschlupf bei der Gegenprobe feststellbar.
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Beispiel 6
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10 gereinigte Quadermagnete aus Beispiel 5 wurden einem Korrosionstest unterzogen. Dazu wurden die Quadermagnete bei 130 °C, 95 % rel. Feuchte und 2,6 bar in einer sogenannten HAST-Prüfkammer (HAST = Highly Accelerated Stress Test) der Firma ESPEC, JP, ausgelagert. Nach 10 Tagen Auslagerung wurde der gravimetrische Gewichtsverlust an den Quadermagneten aufgrund von Korrosion bestimmt. Der Sollwert für die Quadermagnete aus Beispiel 4 beträgt < 2 mg/cm2 Gewichtsverlust.
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Ergebnis: Alle 10 Quadermagnete wiesen keinerlei Gewichtsverluste auf. Lediglich eine leichte Gewichtszunahme durch Oberflächenoxidation von ca. 0,03 - 0,15 g/cm2 war messbar. Die Spezifikation im Hinblick auf Korrosionsfestigkeit der Quadermagnete ist somit voll erfüllt.
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Beispiel 7
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Die gereinigten Quadermagnete aus Beispiel 4 wurden auf Verunreinigungen, die eine spätere Verklebung der Quadermagnete negativ beeinflussen könnten, überprüft. Dazu wurde ein Prüftintensatz zur Bestimmung der Oberflächenspannung mittels eines Benetzungstests, hergestellt nach DIN ISO 8296, verwendet. Die Prüfung ergab eine Benetzbarkeit mit der Tinte von 42 mN/m. Laut Literatur entspricht eine Benetzbarkeit mit einer Tinte von größer 40 mN/m einem gezielt für die Klebung vorbehandelten Werkstück (vergleiche Wilhelm Endlich, Kleb- und Dichtstoffe in der modernen Technik, Vulkan Verlag Essen (1990), Seite 52). Die gereinigten Magnete sind daher zur Verklebung bestens geeignet. Sie wiesen keine organische Kontamination auf, die die Benetzungsfähigkeit mit Klebstoffen beeinträchtigen könnte.
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Beispiel 8
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Zum Nachweis des verbesserten Korrosionsschutzes wurde ein einstündiger Salzsprühtest nach DIN EN ISO 9227 an den in Beispiel 4 erhaltenen behandelten Quadermagneten durchgeführt. Als Bewertungskriterium bei dieser Untersuchung diente die Klassifizierung nach der Rostgradskala entsprechend DIN EN ISO 4628-3. Dabei zeigte sich, dass die in Beispiel 4 erhaltenen Quadermagnete nach 1h Salzsprühtest keinerlei Rost aufwiesen (Rostgrad Ri 0 = rostfrei). Lediglich eine leichte Anlauffärbung war zu beobachten.
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Zum Vergleich wurde unter gleichen Bedingungen ein einstündiger Salzsprühtest an gebeizten und phosphatierten Dauermagneten durchgeführt, die nicht mit einer erfindungsgemäßen Reinigungslösung behandelt worden waren. Die gebeizten und phosphatierten Dauermagnete zeigten nach 1 h Salzsprühtest deutliche Rotrostbildung (Rostgrad Ri 5 = ca. 50 % rostbedeckte Fläche).