DE102013219604A1 - Electrode production with NMP under an inert gas atmosphere - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine Lithium-Zelle, umfassend die Verfahrensschritte a) Mischen mindestens eines N-Alkyl-pyrrolidons mit mindestens einem Binder und mindestens einem Elektrodenaktivmaterial zu einer Elektrodenbeschichtungsmasse; b) Beschichten eines Stromkollektors mit der Elektrodenbeschichtungsmasse; und c) Abziehen des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons. Um die Lebensdauer und Operationszeit der Lithium-Zellen beziehungsweise -Batterien zu erhöhen, erfolgt Verfahrensschritt c) und/oder b) und/oder a) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre. Darüber hinaus betrifft das Verfahren eine entsprechende Elektrode, Zelle und Batterie sowie ein damit ausgestattetes Fahrzeug.The present invention relates to a method for producing an electrode for a lithium cell, comprising the method steps a) mixing at least one N-alkyl-pyrrolidone with at least one binder and at least one electrode active material to form an electrode coating composition; b) coating a current collector with the electrode coating composition; and c) withdrawing the at least one N-alkyl-pyrrolidone. In order to increase the service life and operating time of the lithium cells or batteries, process step c) and / or b) and / or a) takes place at least partially under an inert gas atmosphere. In addition, the method relates to a corresponding electrode, cell and battery and a vehicle equipped therewith.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine Lithium-Zelle beziehungsweise einer Lithium-Zelle sowie eine entsprechend hergestellte Elektrode, Zelle und Batterie sowie ein damit ausgestattetes Fahrzeug.The present invention relates to a method for producing an electrode for a lithium cell or a lithium cell and a correspondingly produced electrode, cell and battery and a vehicle equipped therewith.

Stand der TechnikState of the art

Prädestiniert für ein breites Einsatzgebiet von Applikationen ist die Lithium-Ionen- Technologie. Lithium-Ionen-Zellen zeichnen sich unter anderem durch hohe Energiedichten (Wh/l), hohe spezifische Energien (Wh/kg), äußerst geringe Selbstentladung sowie langjährige Lebenszeiten aus. So genannte Lithium- Ionen-Polymer-Zellen beziehungsweise Lithium-Polymer-Zelle sind Lithium- Ionen-Zellen, die in einer Aluminium-Verbundfolie verpackt sind. Wegen der weichen Verpackung werden diese auch als Pouch beziehungsweise Softpack bezeichnet.Predestined for a wide range of applications is lithium-ion technology. Among other things, lithium-ion cells are characterized by high energy densities (Wh / l), high specific energies (Wh / kg), extremely low self-discharge and longevity. So-called lithium-ion polymer cells or lithium polymer cells are lithium-ion cells that are packed in an aluminum composite foil. Because of the soft packaging, these are also referred to as pouch or soft pack.

Lithium-Ionen-Zellen besitzen mindestens eine positive Elektrode (Kathode) und eine negative Elektrode (Anode), die Lithium-Ionen reversibel ein- beziehungsweise auslagern können; was auch als Interkalation beziehungsweise Deinterkalation bezeichnet wird. Als Leitsalz wird in Lithium-Ionen-Zelle meistens Lithiumhexafluorophosphat (LiPF6) verwendet.Lithium-ion cells have at least one positive electrode (cathode) and one negative electrode (anode), which can reversibly intercalate lithium ions; which is also called intercalation or deintercalation. The conductive salt used in lithium-ion cell mostly lithium hexafluorophosphate (LiPF 6 ).

Die Druckschrift EP 1 575 104 A1 beschreibt eine negative Elektrode für eine Sekundärbatterie mit einem nicht-wässrigen Elektrolyten und deren Herstellung.The publication EP 1 575 104 A1 describes a negative electrode for a secondary battery with a nonaqueous electrolyte and its preparation.

Die Druckschrift EP 2 472 649 A1 beschreibt eine Binderlösung zur Elektrodenherstellung und deren Herstellung.The publication EP 2 472 649 A1 describes a binder solution for electrode production and their preparation.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine Lithium-Zelle beziehungsweise ein Verfahren zur Herstellung einer Lithium-Zelle.The present invention is a process for producing an electrode for a lithium cell or a method for producing a lithium cell.

Unter einer Lithium-Zelle kann insbesondere eine elektrochemische Zelle verstanden werden, deren negative Elektrode (Anode) Lithium umfasst. Beispielsweise kann es sich dabei um eine Lithium-Ionen-Zelle, eine Zelle deren negative Elektrode ein Interkalationsmaterial, zum Beispiel Graphit, umfasst, in welches Lithium reversibel ein- und auslagerbar ist, oder um eine Lithium-Metall-Zelle, eine Zelle mit einer negativen Elektrode aus metallischem Lithium oder einer Lithiumlegierung, handeln. Insbesondere kann die Lithium-Zelle eine Lithium-Ionen-Zelle sein. Das Verfahren kann daher insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine Lithium-Ionen-Zelle beziehungsweise ein Verfahren zur Herstellung einer Lithium-Ionen-Zelle sein.A lithium cell may, in particular, be understood to mean an electrochemical cell whose negative electrode (anode) comprises lithium. For example, it can be a lithium-ion cell, a cell whose negative electrode comprises an intercalation material, for example graphite, in which lithium can be reversibly stored and displaced, or a lithium-metal cell, a cell with a negative electrode of metallic lithium or lithium alloy. In particular, the lithium cell may be a lithium-ion cell. The method can therefore be, in particular, a method for producing an electrode for a lithium-ion cell or a method for producing a lithium-ion cell.

Insbesondere umfasst das Verfahren die Verfahrensschritte:

  • a) Mischen mindestens eines N-Alkyl-pyrrolidons mit mindestens einem Binder und mindestens einem Elektrodenaktivmaterial zu einer Elektrodenbeschichtungsmasse (Slurry),
  • b) Beschichten eines Stromkollektors mit der Elektrodenbeschichtungsmasse, und
  • c) Abziehen des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons.
In particular, the method comprises the method steps:
  • a) mixing at least one N-alkyl-pyrrolidone with at least one binder and at least one electrode active material to form an electrode coating material (slurry),
  • b) coating a current collector with the electrode coating composition, and
  • c) stripping off the at least one N-alkyl-pyrrolidone.

Das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon kann dabei insbesondere als Trägerlösungsmittel dienen. Bei dem mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidon kann es sich insbesondere um N-Methyl-pyrrolidon (NMP) und/oder N-Ethyl-pyrrolidon (NEP) handeln. Insbesondere kann es sich bei dem mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidon um ein N-Alkyl-2-pyrrolidon, wie N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) und/oder N-Ethyl-2-pyrrolidon (NEP), handeln. N-Alkyl-pyrrolidone haben den Vorteil, dass diese Binder, wie fluorierte Polymere, zum Beispiel Polyvinylidenfluorid (PVdF) und/oder Polyvinylidenfluorid-Hexafluoroppropylen-Co-Polymer, lösen und elektrische Leitadditive, wie Ruß, und Elektrodenaktivmaterialien, wie Graphit und Lithiumcobaltoxid, gut suspendieren beziehungsweise benetzen können.The at least one N-alkyl-pyrrolidone can serve in particular as a carrier solvent. The at least one N-alkyl-pyrrolidone may in particular be N-methyl-pyrrolidone (NMP) and / or N-ethyl-pyrrolidone (NEP). In particular, the at least one N-alkyl-pyrrolidone may be an N-alkyl-2-pyrrolidone, such as N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) and / or N-ethyl-2-pyrrolidone (NEP). N-alkyl pyrrolidones have the advantage that these binders, such as fluorinated polymers, for example polyvinylidene fluoride (PVdF) and / or polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene co-polymer, dissolve and electrical conduction additives, such as carbon black, and electrode active materials, such as graphite and lithium cobalt oxide, can well suspend or moisten.

Insbesondere kann in Verfahrensschritt c) die Beschichtung, insbesondere aus Verfahrensschritt b) beziehungsweise aus der Elektrodenbeschichtungsmasse, getrocknet werden. Dabei kann Verfahrenschritt c): Trocknen der Beschichtung, insbesondere aus Verfahrensschritt b) beziehungsweise aus der Elektrodenbeschichtungsmasse, insbesondere wobei das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon abgezogen wird, sein.In particular, in method step c), the coating, in particular from method step b) or from the electrode coating composition, can be dried. In this case, process step c): drying of the coating, in particular from process step b) or from the electrode coating composition, in particular wherein the at least one N-alkyl-pyrrolidone is withdrawn, be.

In dem Verfahren kann insbesondere Verfahrensschritt c) und/oder b) und/oder a) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre erfolgen. In the method, in particular method step c) and / or b) and / or a) can be carried out at least partially under an inert gas atmosphere.

Dadurch, das die Verfahrensschritte c) und/oder b) und/oder a) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre erfolgen, kann vorteilhafterweise die Lebensdauer und Operationszeit von Lithium-Zellen beziehungsweise -Batterien erhöht werden, was gerade im automobilen Bereich von besonderem Interesse ist.As a result of the fact that process steps c) and / or b) and / or a) take place at least partially under an inert gas atmosphere, advantageously the lifetime and operating time of lithium cells or batteries can be increased, which is of particular interest in the automotive sector.

Dies kann dadurch erklärt werden, dass N-Alkyl-pyrrolidone und insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP) oxidationsempfindlich sind. Gemäß Berrueco et al (Energy & Fuels 2009, 23, 3008–3015, Sample Contamination with NMP-Oxidation Products and Byproduct-free NMP Removal from Sample Solutions) oxidiert N-Methyl-pyrrolidon (NMP) unter Anderem zu N-Methylsuccinimid (NMS) und 5-Hydroxy-N-methylpyrrolidon (5-HNMP).This can be explained by the fact that N-alkyl-pyrrolidones and in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP) are sensitive to oxidation. According to Berrueco et al (Energy & Fuels 2009, 23, 3008-3015, Sample Contamination with NMP Oxidation Products and Byproduct-free NMP Removal from Sample Solutions) oxidizes N-methylpyrrolidone (NMP) to N-methylsuccinimide (NMS) and 5-hydroxy-N-methylpyrrolidone (5-HNMP), among others.

Es hat sich gezeigt, dass die Oxidationsempfindlichkeit für den Prozess bei der Herstellung im Wesentlichen zwei Konsequenzen haben kann: Zum Einen können die Spezies, die aus der Reaktion des N-Alkyl-pyrrolidons, insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP), mit Sauerstoff entstehen, in der Elektrode verbleiben und über die Lebensdauer der Zelle parasitäre Reaktionen mit den eigentlichen Zellkomponenten eingehen, worunter dir Integrität des Zellensystems leiden und verkürzte Betriebszeiten resultieren können. Zum Anderen können die Spezies, die aus der Reaktion des N-Alkyl-pyrrolidons, insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP), mit Sauerstoff entstehen, das, beispielsweise beim Trocknen der Beschichtung, abgezogene beziehungsweise entfernte N-Alkyl-pyrrolidon, beispielsweise in Form eines Kondensats, zum Beispiel NMP-Kondensats, verunreinigen, was wiederum ein Wiederaufbereiten des N-Alkyl-pyrrolidons, insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP), erschweren und zu höheren Wiederaufbereitungskosten führen kann.It has been found that the oxidation sensitivity for the process in the preparation can have essentially two consequences: First, the species resulting from the reaction of N-alkyl-pyrrolidone, in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP), with oxygen arise, remain in the electrode and enter into parasitic reactions with the actual cell components over the life of the cell, which may affect you integrity of the cell system and shortened operating times may result. On the other hand, the species resulting from the reaction of N-alkyl-pyrrolidone, in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP), with oxygen, the, for example, when drying the coating, withdrawn or removed N-alkyl-pyrrolidone, for example in Contaminate form of a condensate, for example, NMP condensate, which in turn can make reprocessing of N-alkyl-pyrrolidone, in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP), difficult and can lead to higher recycling costs.

Überraschenderweise hat sich jedoch gezeigt, dass bereits eine zumindest teilweise Intertisierung, zum Beispiel mit Stickstoffgas (N2), eine signifikante Unterdrückung der Oxidierung von N-Alkyl-pyrrolidonen, insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP), bewirkt werden kann. Durch die Inertgasatmosphäre kann vorteilhafterweise das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon vor einer Oxidierung durch Sauerstoff, beispielsweise Luftsauerstoff, geschützt werden. Zum Einen können so vorteilhafterweise durch das Verfahren hergestellte Elektroden signifikant weniger Verunreinigungen beziehungsweise Kontaminierungen enthalten, was sich wiederum vorteilhaft auf die Lebensdauer und Operationszeit der Lithium-Zelle beziehungsweise -Batterie auswirken kann. Zum Anderen kann so vorteilhafterweise auch die Qualität des, beispielsweise beim Trocknen der Beschichtung, abgezogenen beziehungsweise entfernten N-Alkyl-pyrrolidons, beispielsweise in Form eines Kondensats, zum Beispiel NMP-Kondensats, verbessert werden, was es ermöglicht Wiederaufbereitungsaufwand und -kosten zu reduzieren und insbesondere auf diese Weise das Verfahren einfacher und weniger kostenintensiv durchführbar zu gestalten.Surprisingly, however, it has been shown that even an at least partial intertization, for example with nitrogen gas (N 2 ), a significant suppression of the oxidation of N-alkyl-pyrrolidones, in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP), can be effected. As a result of the inert gas atmosphere, the at least one N-alkylpyrrolidone can advantageously be protected from oxidation by oxygen, for example atmospheric oxygen. On the one hand, electrodes advantageously produced by the method can contain significantly fewer impurities or contaminants, which in turn can advantageously affect the service life and operating time of the lithium cell or battery. On the other hand, the quality of the N-alkylpyrrolidone withdrawn or removed, for example, during drying of the coating, for example in the form of a condensate, for example NMP condensate, can advantageously also be improved, which makes it possible to reduce reprocessing effort and costs and especially in this way to make the process simpler and less expensive to carry out.

Insbesondere kann Verfahrensschritt c) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre erfolgen. Beispielsweise kann Verfahrensschritt c) vollständig unter Inertgasatmosphäre oder teilweise unter Inertgasatmosphäre und teilweise im Vakuum durchgeführt werden.In particular, process step c) can be carried out at least partially under an inert gas atmosphere. For example, process step c) can be carried out completely under an inert gas atmosphere or partially under an inert gas atmosphere and partly under reduced pressure.

Das Abziehen des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons, beispielsweise N-Methyl-pyrrolidons (NMP), in Verfahrensschritt c) kann beispielsweise über den Dampfdruck erfolgen. Gegebenenfalls kann dies unter einer erhöhten Temperatur und/oder (zumindest teilweise) unter Vakuum erfolgen. Gegebenenfalls kann in Verfahrensschritt c) dadurch zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre durchgeführt werden, dass anfänglich eine Inertgasatmosphäre und dann ein Vakuum vorliegt.The removal of the at least one N-alkyl-pyrrolidone, for example N-methyl-pyrrolidone (NMP), in process step c) can be carried out, for example, via the vapor pressure. Optionally, this may be done at an elevated temperature and / or (at least partially) under vacuum. Optionally, in process step c), this can be carried out, at least partially, under an inert gas atmosphere, in that initially there is an inert gas atmosphere and then a vacuum.

Es ist möglich, Verfahrensschritt c) (nur) über den Dampfdruck des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons, beispielsweise bei Raumtemperatur und gegebenenfalls bei Atmosphärendruck, zu bewirken. Beispielsweise kann in diesem Fall Verfahrensschritt c) vollständig unter Inertgasatmosphäre durchgeführt werden.It is possible to effect process step c) (only) via the vapor pressure of the at least one N-alkyl-pyrrolidone, for example at room temperature and optionally at atmospheric pressure. For example, in this case, process step c) can be carried out completely under an inert gas atmosphere.

Es ist jedoch auch möglich, Verfahrensschritt c) (nur) durch eine Temperaturerhöhung, beispielsweise bei Atmosphärendruck, insbesondere auf eine Temperatur oberhalb des – vergleichsweise hohen – Siedepunktes des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons, zu bewirken. So kann vorteilhafterweise eine – verglichen mit einem Abziehen bei Raumtemperatur – verkürzte Zeit zum Abziehen beziehungsweise Trocknen erzielt werden. Insbesondere kann in diesem Fall Verfahrensschritt c) vollständig unter Inertgasatmosphäre durchgeführt werden. Da oxidative Nebenprodukte insbesondere in der Wärme entstehen können, ist eine Inertgasatmosphäre hierbei von besonderem Vorteil.However, it is also possible to effect process step c) (only) by an increase in temperature, for example at atmospheric pressure, in particular to a temperature above the - comparatively high - boiling point of the at least one N-alkyl-pyrrolidone. Thus, advantageously, a shortened time for stripping or drying can be achieved compared to stripping off at room temperature. In particular, in this case, process step c) can be carried out completely under an inert gas atmosphere. Since oxidative by-products can be formed especially in the heat, an inert gas atmosphere is of particular advantage here.

Im Rahmen einer Ausführungsform erfolgt Verfahrensschritt c) bei einer Temperatur von ≥ 100 °C. So kann die zum Abziehen beziehungsweise Trocknen erforderliche Zeit besonders vorteilhaft verkürzt werden. Hierbei kann eine Inertgasatmosphäre von besonderem Vorteil sein. In one embodiment, process step c) takes place at a temperature of ≥ 100 ° C. Thus, the time required for stripping or drying can be shortened particularly advantageous. In this case, an inert gas atmosphere may be of particular advantage.

Im Rahmen einer Ausführungsform erfolgt Verfahrensschritt c) mittels Infrarot-Trocknung. So kann die zum Abziehen beziehungsweise Trocknen erforderliche Zeit besonders vorteilhaft verkürzt werden.In one embodiment, process step c) takes place by means of infrared drying. Thus, the time required for stripping or drying can be shortened particularly advantageous.

Um die Effizienz von Verfahrensschritt c) auch bei Temperaturen unterhalb des Siedepunktes des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons zu verbessern, kann Verfahrensschritt c) jedoch auch (zumindest teilweise) unter Vakuum erfolgen. So kann vorteilhafterweise eine – verglichen mit einem Abziehen bei Atmosphärendruck – verkürzte Zeit zum Abziehen beziehungsweise Trocknen und ein – verglichen mit einer Temperaturerhöhung auf eine Temperatur oberhalb des Siedepunktes – geringerer Energieaufwand erzielt werden. Insbesondere kann dabei in Verfahrensschritt c) anfänglich ein Inertgasatmosphäre und anschließend ein Vakuum vorliegen.However, in order to improve the efficiency of process step c) even at temperatures below the boiling point of the at least one N-alkyl-pyrrolidone, process step c) can also be carried out (at least partially) under reduced pressure. Thus, advantageously a shorter time compared to a removal at atmospheric pressure for stripping or drying and a - compared with a temperature increase to a temperature above the boiling point - lower energy consumption can be achieved. In particular, an inert gas atmosphere and then a vacuum may initially be present in process step c).

Dabei ist es möglich, dass Verfahrensschritt c) durch eine Temperaturerhöhung, beispielsweise auf eine Temperatur oberhalb der Raumtemperatur und unterhalb des Siedepunktes des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons, und (zumindest teilweise) durch ein Vakuum erfolgt. So kann vorteilhafterweise eine – verglichen mit einem Abziehen bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck – verkürzte Zeit zum Abziehen beziehungsweise Trocknen erzielt werden.It is possible that process step c) by a temperature increase, for example to a temperature above room temperature and below the boiling point of the at least one N-alkyl-pyrrolidone, and (at least partially) by a vacuum. Thus, advantageously, a shortened time for stripping or drying can be achieved compared with stripping at room temperature and atmospheric pressure.

In Verfahrensschritt c) kann das Abziehen beziehungsweise Entfernen des N-Alkyl-pyrrolidons, beispielsweise N-Methyl-pyrrolidons (NMP), beziehungsweise das Trocknen der Beschichtung, zum Beispiel in einem Beschichter, in einer oder mehreren beheizten Trocknungszonen erfolgen. Dabei kann Verfahrensschritt c) zum Beispiel bei Trocknungstemperaturen von etwa ≥ 100 °C bis ≤ 130 °C erfolgen. Da oxidative Nebenprodukte insbesondere in der Wärme entstehen können und Verfahrensschritt c) hierbei insbesondere in der Wärme erfolgen kann, kann eine Inertgasatmosphäre auch hierbei von besonderem Vorteil sein.In process step c), the removal or removal of the N-alkyl-pyrrolidone, for example N-methylpyrrolidone (NMP), or the drying of the coating, for example in a coater, can take place in one or more heated drying zones. In this case, process step c), for example, at drying temperatures of about ≥ 100 ° C to ≤ 130 ° C take place. Since oxidative byproducts can arise, especially in the heat, and process step c) can take place here in particular in the heat, an inert gas atmosphere can also be of particular advantage here.

Gegebenenfalls kann Verfahrensschritt c) auch (nur) durch ein Vakuum, beispielsweise bei Raumtemperatur, erfolgen. So kann vorteilhafterweise eine – verglichen mit einem Abziehen bei Atmosphärendruck – verkürzte Zeit zum Abziehen beziehungsweise Trocknen erzielt werden. Auch hierbei kann eine Inertgasatmosphäre vorteilhaft sein, da auch hierbei das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon durch die Inertgasatmosphäre vor Oxidation, beispielsweise durch Luftsauerstoff, geschützt werden kann.If appropriate, process step c) can also be carried out (only) by a vacuum, for example at room temperature. Thus, it is advantageously possible to achieve a shorter time for stripping off or drying-compared with stripping off at atmospheric pressure. Here, too, an inert gas atmosphere may be advantageous, since in this case too, the at least one N-alkyl-pyrrolidone can be protected from oxidation, for example by atmospheric oxygen, by the inert gas atmosphere.

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform erfolgt Verfahrensschritt a) und/oder Verfahrensschritt b) unter Inertgasatmosphäre und Verfahrensschritt c) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre. Insbesondere können die Verfahrensschritte a) und Verfahrensschritt b) unter Inertgasatmosphäre und Verfahrensschritt c) zumindest teilweise, und beispielsweise weiterhin teilweise unter Vakuum, oder gegebenenfalls auch vollständig unter Inertgasatmosphäre erfolgen. So können vorteilhafterweise Verunreinigungen beziehungsweise Kontaminationen der herzustellenden Elektrode und des in wieder entfernten N-Alkyl-pyrrolidons durch oxidative Zersetzungsprodukte des N-Alkyl-pyrrolidons weitgehend reduziert oder vermieden werden.In a further embodiment, process step a) and / or process step b) takes place under an inert gas atmosphere and process step c) at least partially under an inert gas atmosphere. In particular, the process steps a) and process step b) under inert gas atmosphere and process step c) at least partially, and for example continue partially under vacuum, or optionally also completely under an inert gas atmosphere. Thus, impurities or contaminations of the electrode to be produced and of the N-alkyl-pyrrolidone which has been removed again can be largely reduced or avoided by oxidative decomposition products of N-alkyl-pyrrolidone.

Insbesondere kann das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon N-Methyl-pyrrolidon (NMP) sein.In particular, the at least one N-alkyl-pyrrolidone may be N-methyl-pyrrolidone (NMP).

Beispielsweise kann das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon N-Methyl-pyrrolidon (NMP) elektronischen Grades (EG) sein. Mit N-Methyl-pyrrolidon (NMP) elektronischen Grades, zum Beispiel N-Methyl-pyrrolidon (NMP) (EG) („electronic grade“) der Firma BASF, Deutschland, konnten vorteilhafterweise besonders gute Ergebnisse erzielt werden.For example, the at least one N-alkyl-pyrrolidone may be N-methyl-pyrrolidone (NMP) electronic grade (EG). With N-methylpyrrolidone (NMP) electronic grade, for example, N-methylpyrrolidone (NMP) (EC) ("electronic grade") from BASF, Germany, advantageously good results could be achieved.

Der mindestens eine Binder kann insbesondere ein fluoriertes Polymer umfassen oder sein. Fluorierte Binder können vorteilhafterweise chemisch und elektrochemisch besonders stabil sein.The at least one binder may in particular comprise or be a fluorinated polymer. Fluorinated binders may advantageously be particularly stable chemically and electrochemically.

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst oder ist der mindestens eine Binder Polyvinylidenfluorid (PVdF). N-Alkyl-pyrrolidone und insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP) können vorteilhafterweise den Elektrodenbinder Polyvinylidenfluorid (PVdF) gut lösen.In a further embodiment, the at least one binder comprises or is polyvinylidene fluoride (PVdF). N-alkyl-pyrrolidones and in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP) can advantageously dissolve the electrode binder polyvinylidene fluoride (PVdF) well.

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform umfasst oder ist der mindestens eine Binder Polyvinylidenfluorid-Hexafluoroppropylen-Co-Polymer. N-Alkyl-pyrrolidone und insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP) können vorteilhafterweise auch den Elektrodenbinder Polyvinylidenfluorid-Hexafluoroppropylen-Co-Polymer gut lösen.In a further embodiment, the at least one binder comprises or is polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene co-polymer. N-alkyl-pyrrolidones and in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP) can advantageously also dissolve the electrode binder polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene copolymer well.

Nach Verfahrensschritt c) kann das, insbesondere dampfförmige, N-Alkyl-pyrrolidon, beispielsweise N-Methyl-pyrrolidon (NMP), zum Beispiel bei tiefen Temperaturen, beispielsweise von etwa 0 °C, auskondensiert werden. Auf diese Weise kann ein Kondensat, beispielsweise ein NMP-Kondensat, erhalten werden, insbesondere welches vorteilhafterweise wieder verwendet werden kann. After process step c), the, in particular vaporous, N-alkyl-pyrrolidone, for example N-methyl-pyrrolidone (NMP), for example, at low temperatures, for example from about 0 ° C, to be condensed out. In this way, a condensate, for example an NMP condensate, can be obtained, in particular which can advantageously be reused.

Alternativ oder zusätzlich dazu kann das, insbesondere dampfförmige, N-Alkyl-pyrrolidon, beispielsweise N-Methyl-pyrrolidon (NMP), nach Verfahrensschritt c) mit einem Aktivkohlefilter aufgefangen werden.Alternatively or additionally, the, in particular vaporous, N-alkyl-pyrrolidone, for example N-methyl-pyrrolidone (NMP), can be collected after process step c) with an activated carbon filter.

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform wird das Inertgas wenigstens teilweise im Kreise geführt wird. So kann vorteilhafterweise eine weitere Reduzierung der Kosten bei dem Verfahren erreicht werden.In a further embodiment, the inert gas is at least partially guided in circles. Thus, advantageously, a further reduction of the costs can be achieved in the process.

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform ist das Inertgas Stickstoff. Da Stickstoff kein seltenes oder teures Material ist, kann es vor Ort gespeichert werden und zum Beispiel über Leitungen an einen Beschichter geführt werden. Stickstoff ist zudem vorteilhafterweise untoxisch. Darüber hinaus erfordert eine Stickstoff-Unterstützung, beispielsweise beim Abziehen beziehungsweise Trocknen, vorteilhaftweise nur geringe Zusatzkosten, welche beispielsweise durch eine erhöhte Kondensatqualität kompensiert werden können.In another embodiment, the inert gas is nitrogen. Since nitrogen is not a rare or expensive material, it can be stored on-site and, for example, routed via lines to a coater. Nitrogen is also advantageously nontoxic. In addition, a nitrogen support, for example when removing or drying, advantageously requires only small additional costs, which can be compensated for example by an increased condensate quality.

Weiterhin kann das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon wenigstens teilweise im Kreise geführt werden. So kann vorteilhafterweise eine weitere Reduzierung der Kosten bei dem Verfahren erreicht werden.Furthermore, the at least one N-alkyl-pyrrolidone can be at least partially circulated. Thus, advantageously, a further reduction of the costs can be achieved in the process.

Das Verfahren kann insbesondere zur Herstellung einer positiven Elektrode (Kathode) oder einer negativen Elektrode (Anode) für eine Lithium-Zelle ausgelegt sein. Insbesondere kann das Verfahren zur Herstellung einer positiven Elektrode (Kathode) für eine Lithium-Zelle ausgelegt seinThe method can be designed in particular for producing a positive electrode (cathode) or a negative electrode (anode) for a lithium cell. In particular, the method can be designed for producing a positive electrode (cathode) for a lithium cell

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform ist das Elektrodenaktivmaterial ein Lithium-Interkalationsmaterial. N-Alkyl-pyrrolidone und insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP) können vorteilhafterweise Lithium-Interkalationsmaterial gut suspendieren beziehungsweise benetzen.In another embodiment, the electrode active material is a lithium intercalation material. N-alkyl-pyrrolidones and in particular N-methylpyrrolidone (NMP) may advantageously well suspend or wet lithium intercalation material.

Insofern das Verfahren zur Herstellung einer positiven Elektrode ausgelegt ist, kann das Elektrodenaktivmaterial beispielsweise ein lithiierbares Übergangsmetalloxid, zum Beispiel Lithiumcobaltoxid und/oder Lithiummanganoxid und/oder Lithiumnickeloxid, umfassen oder sein.Inasmuch as the method is designed to produce a positive electrode, the electrode active material may comprise or be, for example, a lithiatable transition metal oxide, for example lithium cobalt oxide and / or lithium manganese oxide and / or lithium nickel oxide.

Insofern das Verfahren zur Herstellung einer negativen Elektrode ausgelegt ist, kann das Elektrodenaktivmaterial beispielsweise eine lithiierbare Kohlenstoffmodifikation, insbesondere Graphit, umfassen oder sein.Insofar as the method is designed for producing a negative electrode, the electrode active material may comprise or be, for example, a lithiable carbon modification, in particular graphite.

In Verfahrensschritt a) kann weiterhin mindestens ein elektrisches Leitadditive, insbesondere Ruß, zugemischt werden.In process step a), at least one additional electrical conductive additive, in particular carbon black, can be admixed.

Im Rahmen einer weiteren Ausführungsform werden daher in Verfahrensschritt a) mindestens ein N-Alkyl-pyrrolidon mit mindestens einem Binder, mindestens einem elektrischen Leitadditiv, insbesondere Ruß, und mindestens einem Elektrodenaktivmaterial zu einer Elektrodenbeschichtungsmasse gemischt. Insbesondere kann dies bei der Herstellung einer positiven Elektrode erfolgen. N-Alkyl-pyrrolidone und insbesondere N-Methyl-pyrrolidon (NMP) können vorteilhafterweise elektrische Leitadditive, wie den Ruß, gut suspendieren beziehungsweise benetzen.Within the scope of a further embodiment, therefore, in process step a) at least one N-alkylpyrrolidone is mixed with at least one binder, at least one electrical conduction additive, in particular carbon black, and at least one electrode active material to form an electrodecoating composition. In particular, this can be done in the production of a positive electrode. N-alkyl-pyrrolidones and in particular N-methyl-pyrrolidone (NMP) can advantageously well suspend or wet electrical conduction additives, such as the carbon black.

In Verfahrensschritt a) kann das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon, beispielsweise N-Methyl-pyrrolidon (NMP), zum Beispiel bei Raumtemperatur, vorgelegt werden. Dann kann beispielsweise darin der mindestens eine Binder, beispielsweise das Polyvinylidenfluorid (PVdF), gelöst werden. Anschließend kann gegebenenfalls das mindestens eine elektrisches Leitadditive, zum Beispiel Ruß, eingetragen werden. Schließlich, zum Beispiel final, kann beispielsweise das mindestens eine Elektrodenaktivmaterial eingetragen werden.In process step a), the at least one N-alkyl-pyrrolidone, for example N-methyl-pyrrolidone (NMP), for example at room temperature, can be initially charged. Then, for example, the at least one binder, for example the polyvinylidene fluoride (PVdF), can be dissolved therein. Subsequently, if appropriate, the at least one electrical conductive additive, for example carbon black, can be added. Finally, for example, final, for example, the at least one electrode active material can be registered.

In Verfahrensschritt b) kann der Stromkollektor insbesondere direkt mit der Elektrodenbeschichtungsmasse beschichtet werden. Beispielsweise kann Verfahrensschritt b) mittels eines Filmziehgerätes, gegebenenfalls mit Infrarot-Trocknung, erfolgen.In method step b), the current collector can be coated in particular directly with the electrode coating composition. For example, process step b) by means of a film-drawing device, optionally with infrared drying, take place.

Der Stromkollektor kann insbesondere eine metallische Folie sein.The current collector may in particular be a metallic foil.

Beispielsweise vor und/oder während des Verfahrensschritts a) kann das Verfahren den Verfahrensschritt 0) umfassen: Einwiegen beziehungsweise Abmessen der Komponenten, insbesondere des mindestens einen Binders und/oder des mindestens einen Elektrodenaktivmaterials und/oder gegebenenfalls des mindestens einen Leitadditivs und/oder gegebenenfalls des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons, gemäß Rezeptur.For example, before and / or during method step a), the method may include method step 0): Weighing or measuring the components, in particular of the at least a binder and / or the at least one electrode active material and / or optionally the at least one conductive additive and / or optionally the at least one N-alkyl-pyrrolidone, according to the recipe.

Beispielsweise nach dem Verfahrensschritt b) und/oder vor dem Verfahrensschritt c) und/oder gegebenenfalls während des Verfahrensschritts c) kann das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt b1) umfassen: Pressen beziehungsweise Komprimieren der Beschichtung (Elektrodenbeschichtung), insbesondere aus der Elektrodenbeschichtungsmasse. So kann vorteilhafterweise die Porosität der Elektrode erniedrigt beziehungsweise die Elektrodendichte erhöht werden. Verfahrensschritt b1) kann beispielsweise durch Kalandrieren beziehungsweise mittels eines Kalanders erfolgen.For example, after process step b) and / or before process step c) and / or optionally during process step c), the process may further comprise process step b1): pressing or compressing the coating (electrode coating), in particular from the electrode coating composition. Thus, advantageously, the porosity of the electrode can be lowered or the electrode density can be increased. Process step b1) can take place, for example, by calendering or by means of a calender.

Beispielsweise nach dem Verfahrensschritt b) und/oder vor, während und/oder nach dem Verfahrensschritt c) und/oder gegebenenfalls vor, während und/oder nach dem Verfahrensschritt b1) kann das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt b2) umfassen: Trennen, beispielsweise Schneiden, des beschichteten Stromkollektors (Masterrolle) in zwei oder mehr beschichtete Stromkollektoren (Einzelelektroden). Dabei ist es beispielsweise sowohl möglich zunächst Verfahrensschritt b2) durchzuführen beziehungsweise zu trennen, beispielsweise zu schneiden, und dann zum Beispiel Verfahrensschritt b1) und gegebenenfalls c) durchzuführen beziehungsweise zu pressen, beispielsweise zu kalandrieren, als auch zunächst Verfahrensschritt b1) durchzuführen beziehungsweise zu pressen, beispielsweise zu kalandrieren, und dann Verfahrensschritt b2) und gegebenenfalls c) durchzuführen beziehungsweise zu trennen, beispielsweise zu schneiden.For example, after process step b) and / or before, during and / or after process step c) and / or optionally before, during and / or after process step b1), the process may further comprise process step b2): separating, for example cutting, of the coated current collector (master roll) into two or more coated current collectors (individual electrodes). In this case, it is possible, for example, first to carry out or separate process step b2), for example to perform process step b1) and optionally c) to carry out or to press, for example to calender, or to first carry out or press process step b1). For example, to calender, and then process step b2) and optionally c) perform or separate, for example, to cut.

Beispielsweise nach dem Verfahrensschritt c) und/oder gegebenenfalls nach Verfahrensschritt b1) und/oder gegebenenfalls nach Verfahrensschritt b2) kann das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt d) umfassen: Verbauen mindestens eines beschichteten Stromkollektors beziehungsweise mindestens eines der beschichteten Stromkollektoren beziehungsweise mindestens einer erfindungsgemäß hergestellten Elektrode in/zu einer Lithium-Zelle, insbesondere in Form eines Zellwickels (Jelly Roll). Dabei können insbesondere mindestens eine positive Elektrode, eine negative Elektrode und ein Separator miteinander verbaut werden.For example, after process step c) and / or optionally after process step b1) and / or optionally after process step b2), the process may further comprise process step d): obstructing at least one coated current collector or at least one of the coated current collectors or at least one electrode according to the invention to a lithium cell, especially in the form of a cell roll (jelly roll). In particular, at least one positive electrode, a negative electrode and a separator can be installed together.

Beispielsweise nach dem Verfahrensschritt d) kann das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt e) umfassen: Verschweißen des Stromkollektors mit einem Terminal. Insbesondere könne dabei Kollektoren und Terminals verschweißt werden.For example, after method step d), the method may further comprise method step e): welding the current collector to a terminal. In particular, collectors and terminals could be welded.

Beispielsweise nach dem Verfahrensschritt e) kann das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt f) umfassen: Überführen der Lithium-Zelle in eine Zellverpackung oder ein Zellgehäuse. Die Zellverpackung kann dabei beispielsweise eine Aluminiumverbundfolie sein (Softpack). Das Zellgehäuse kann dabei beispielsweise ein hartes beziehungsweise starres Gehäuse (Hardpack) sein. Beispielsweise kann dabei eine Deckelplatte eines Zellgehäuses durch Laserschweißen verscheißt werden.For example, after method step e), the method may further comprise method step f): transferring the lithium cell into a cell package or a cell housing. The cell packaging can be, for example, an aluminum composite foil (soft pack). The cell housing can be, for example, a hard or rigid housing (hard pack). For example, while a cover plate of a cell housing can be verschscheißt by laser welding.

Beispielsweise nach dem Verfahrensschritt f) kann das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt g) umfassen: Zudosieren eines Elektrolyten zu der Lithium-Zelle, beispielsweise Lithium-Ionen-Zelle.For example, after method step f), the method may further comprise method step g): adding an electrolyte to the lithium cell, for example lithium-ion cell.

Beispielsweise nach dem Verfahrensschritt g) kann das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt h) umfassen: Formieren der Lithium-Zelle, insbesondere Lithium-Ionen-Zelle. Insofern die Lithium-Zelle eine Zelle mit einer metallischen Lithiumanode ist, kann Verfahrensschritt g) insbesondere entfallen.For example, after process step g), the process may further comprise process step h): Forming the lithium cell, in particular lithium-ion cell. Insofar as the lithium cell is a cell with a metallic lithium anode, process step g) can be omitted in particular.

Das Verfahren mit Inertgas kann vorteilhafterweise auf handelsüblichem Beschichtungsequipment durchgeführt werden. The process with inert gas can advantageously be carried out on commercially available coating equipment.

Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit den erfindungsgemäßen Elektroden, der erfindungsgemäßen Zelle, der erfindungsgemäßen Batterie, dem erfindungsgemäßen Fahrzeug sowie auf die Figuren und die Figurenbeschreibung verwiesen.With regard to further technical features and advantages of the method according to the invention, reference is hereby explicitly made to the explanations in connection with the electrodes according to the invention, the cell according to the invention, the battery according to the invention, the vehicle according to the invention and to the figures and the description of the figures.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Elektrode, insbesondere eine Lithium-interkalierende Elektrode, für eine Lithium-Zelle, welche durch ein erfindungsgemäßes Verfahren hergestellt ist.Another object of the present invention is an electrode, in particular a lithium intercalating electrode, for a lithium cell, which is produced by a method according to the invention.

Aufgrund des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Elektrode vorteilhafterweise frei von oxidativen Zersetzungsprodukten von N-Alkyl-pyrrolidonen, beispielsweise frei von N-Alkylsuccinimid und/oder 5-Hydroxy-N-alkylpyrrolidon, zum Beispiel N-Methylsuccinimid (NMS) und/oder 5-Hydroxy-N-methylpyrrolidon (5-HNMP), sein oder zumindest signifikant weniger dieser oxidativen Zersetzungsprodukte enthalten.By virtue of the process of the invention, the electrode may advantageously be free from oxidative decomposition products of N-alkylpyrrolidones, for example free of N-alkylsuccinimide and / or 5-hydroxy-N-alkylpyrrolidone, for example N-methylsuccinimide (NMS) and / or 5-hydroxy -N-methylpyrrolidone (5-HNMP), or at least significantly less of these oxidative decomposition products.

Die Elektrode kann eine positive Elektrode oder eine negative Elektrode sein. The electrode may be a positive electrode or a negative electrode.

Im Rahmen einer Ausführungsform ist die Elektrode eine positive Elektrode.In one embodiment, the electrode is a positive electrode.

Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile der erfindungsgemäßen Elektroden wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, der erfindungsgemäßen Zelle, der erfindungsgemäßen Batterie, dem erfindungsgemäßen Fahrzeug sowie auf die Figuren und die Figurenbeschreibung verwiesen.With regard to further technical features and advantages of the electrodes according to the invention, reference is hereby explicitly made to the explanations in connection with the method according to the invention, the cell according to the invention, the battery according to the invention, the vehicle according to the invention and to the figures and the description of the figures.

Darüber hinaus betrifft die vorliegende Erfindung eine Lithium-Zelle oder Lithium-Batterie, welche durch ein erfindungsgemäßes Verfahren hergestellt ist oder eine oder mehrere erfindungsgemäße Elektroden umfasst. Insbesondere kann die Liithium-Zelle oder Lithium-Batterie eine Lithium-Ionen-Zelle beziehungsweise Lithium-Ionen-Batterie sein.Moreover, the present invention relates to a lithium cell or lithium battery, which is produced by a method according to the invention or comprises one or more electrodes according to the invention. In particular, the Liithium cell or lithium battery may be a lithium-ion cell or lithium-ion battery.

Beispielsweise kann dabei die Lithium-Zelle ein Bestandteil eines Lithium-Zellen-Moduls aus zwei oder mehr Lithium-Zellen und/oder eines Lithium-Zellen-Packs aus zwei oder mehr Lithium-Zellen-Modulen und/oder einer Lithium-Zellen-Batterie aus zwei oder mehr Lithium-Ionen-Zellen, -Modulen oder -Packs sein.For example, the lithium cell may be a component of a lithium cell module comprising two or more lithium cells and / or a lithium cell pack comprising two or more lithium cell modules and / or a lithium cell battery two or more lithium-ion cells, modules or packs.

Die Lithium-Zelle kann zum Beispiel als sogenannte Pouch-Zelle beziehungsweise Softpack-Zelle (eine Zelle mit einer, insbesondere weichen, Aluminium-Verbundfolienverpackung) ausgebildet sein. Alternativ kann die Lithium-Zelle als sogenannte Hardcase-Zelle (eine Zelle mit einem starren beziehungsweise harten Metallgehäuse, zum Beispiel einem tiefgezogenen oder fließgepressten Aluminium-Gehäuse) ausgebildet sein.The lithium cell can be designed, for example, as a so-called pouch cell or soft pack cell (a cell with one, in particular soft, aluminum composite foil packaging). Alternatively, the lithium cell can be designed as a so-called hardcase cell (a cell with a rigid or hard metal housing, for example a deep-drawn or extruded aluminum housing).

Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile der erfindungsgemäßen Zelle beziehungsweise Batterie wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, den erfindungsgemäßen Elektroden, dem erfindungsgemäßen Fahrzeug sowie auf die Figuren und die Figurenbeschreibung verwiesen.With regard to further technical features and advantages of the cell or battery according to the invention, reference is hereby explicitly made to the explanations in connection with the method according to the invention, the electrodes according to the invention, the vehicle according to the invention and to the figures and the description of the figures.

Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Fahrzeug, welches eine erfindungsgemäße Lithium-Zelle oder Lithium-Batterie oder eine oder mehrere erfindungsgemäße Elektroden umfasst.Furthermore, the present invention relates to a vehicle which comprises a lithium cell or lithium battery according to the invention or one or more electrodes according to the invention.

Hinsichtlich weiterer technischer Merkmale und Vorteile des erfindungsgemäßen Fahrzeugs wird hiermit explizit auf die Erläuterungen im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, den erfindungsgemäßen Elektroden, der erfindungsgemäßen Zelle, der erfindungsgemäßen Batterie sowie auf die Figuren und die Figurenbeschreibung verwiesen.With regard to further technical features and advantages of the vehicle according to the invention, reference is hereby explicitly made to the explanations in connection with the method according to the invention, the electrodes according to the invention, the cell according to the invention, the battery according to the invention and to the figures and the description of the figures.

Zeichnung und BeispieleDrawing and examples

Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Gegenstände werden durch die Zeichnung und die Beispiele veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die Zeichnung und die Beispiele nur beschreibenden Charakter haben und nicht dazu gedacht ist, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken. Es zeigtFurther advantages and advantageous embodiments of the subject invention are illustrated by the drawings and the examples and explained in the following description. It should be noted that the drawing and the examples are only descriptive in nature and are not intended to limit the invention in any way. It shows

1 ein schematisches Flussdiagramm zur Veranschaulichung einer speziellen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. 1 a schematic flow diagram illustrating a specific embodiment of the method according to the invention.

1 zeigt schematisch eine spezielle Ausführungsform des Zellen-Herstellprozesses. 1 schematically shows a specific embodiment of the cell manufacturing process.

1 veranschaulicht, dass in einem Verfahrensschritt a) mindestens ein N-Alkyl-pyrrolidon, beispielsweise N-Methyl-Pyrrolidon (NMP) und/oder N-Ethyl-Pyrrolidon (NEP), mit mindestens einem Binder, gegebenenfalls mit mindestens einem Leitadditiv, und mit mindestens einem Elektrodenaktivmaterial zu einer Elektrodenbeschichtungsmasse gemischt werden. Die in Verfahrensschritt vermischten Komponenten können gegebenenfalls in einem dem Verfahrensschritt a) vorangehenden Verfahrensschritt 0) eingewogen beziehungsweise abgemessen werden. 1 illustrates that in a process step a) at least one N-alkyl-pyrrolidone, for example N-methyl-pyrrolidone (NMP) and / or N-ethyl-pyrrolidone (NEP), with at least one binder, optionally with at least one conductive additive, and with at least one electrode active material are mixed to form an electrode coating composition. The components mixed in the method step may optionally be weighed or measured in a method step 0) preceding the method step a).

1 zeigt weiterhin, dass in einem Verfahrensschritt b) ein Stromkollektor mit der Elektrodenbeschichtungsmasse beschichtet wird. 1 further shows that in a method step b) a current collector is coated with the electrode coating composition.

1 illustriert weiterhin, dass in einem Verfahrensschritt c) das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon abgezogen und insbesondere die Beschichtung aus der Elektrodenbeschichtungsmasse getrocknet wird. 1 further illustrates that in a process step c) the at least one N-alkyl-pyrrolidone is stripped off and in particular the coating is dried from the electrode coating composition.

Dabei erfolgen Verfahrensschritt c) und/oder b) und/oder a) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre. Beispielsweise können dabei N-Methyl-pyrrolidon (NMP) und/oder N-Ethyl-pyrrolidon (NEP), Polyvinylidenfluorid (PVdF), mindestens ein aktives Material unter Intert-Atmosphäre gemischt und beschichtet und getrocknet werden. So können vorteilhafterweise oxidative Zersetzungsprodukte des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons unterdrückt beziehungsweise vermieden und so die Lebensdauer und Operationszeit der daraus produzierten Lithium-Zellen beziehungsweise -Batterien erhöht werden. In this case, process step c) and / or b) and / or a) take place at least partially under an inert gas atmosphere. For example, while N-methyl-pyrrolidone (NMP) and / or N-ethyl-pyrrolidone (NEP), polyvinylidene fluoride (PVdF), at least one active material can be mixed under an inert atmosphere and coated and dried. Thus, advantageously, oxidative decomposition products of the at least one N-alkyl-pyrrolidone can be suppressed or avoided and thus the lifetime and operating time of the lithium cells or batteries produced therefrom can be increased.

1 veranschaulicht, dass das Verfahren weiterhin nach dem Verfahrensschritt b) und vor dem Verfahrensschritt c) den Verfahrensschritt b1): Pressen beziehungsweise Komprimieren der Beschichtung, umfassen kann. 1 illustrates that the method may further comprise, after process step b) and before process step c), process step b1): compressing or compressing the coating.

Gegebenenfalls kann das Verfahren weiterhin nach dem Verfahrensschritt b) und/oder vor, während und/oder nach dem Verfahrensschritt c) und/oder gegebenenfalls vor, während und/oder nach Verfahrensschritt b1) den Verfahrensschritt b2) (nicht dargestellt): Trennen, beispielsweise Schneiden, des beschichteten Stromkollektors (Masterrolle) in zwei oder mehr beschichtete Stromkollektoren (Einzelelektroden) umfassen.Optionally, the method may further after step b) and / or before, during and / or after step c) and / or optionally before, during and / or after step b1) step b2) (not shown): separating, for example Cutting, the coated current collector (master roll) into two or more coated current collectors (individual electrodes).

1 illustriert weiterhin, dass das Verfahren nach dem Verfahrensschritt c) und gegebenenfalls nach Verfahrensschritt b2) (nicht dargestellt) weiterhin den Verfahrensschritt d) umfassen kann, in dem mindestens einer der beschichteten Stromkollektoren in/zu einer Lithium-Zelle, insbesondere in Form eines Zellwickels (Jelly Roll), verbaut wird. 1 further illustrates that the method after method step c) and optionally after method step b2) (not shown) may further comprise method step d) in which at least one of the coated current collectors in / to a lithium cell, in particular in the form of a cell coil ( Jelly Roll), is installed.

1 zeigt zudem, dass das Verfahren weiterhin den Verfahrensschritt e), in dem Kollektoren und Terminals verschweißt werden, den Verfahrensschritt f), in dem die Lithium-Zelle verpackt wird, den Verfahrensschritt g), in dem Elektrolyten zu der Lithium-Zelle zudosiert wird, und gegebenenfalls den Verfahrensschritt h), in dem die Lithium-Zelle formiert wird, umfassen kann. 1 also shows that the method further process step e), in which collectors and terminals are welded, the process step f), in which the lithium cell is packaged, the process step g) is added in the electrolyte to the lithium cell, and optionally the process step h), in which the lithium cell is formed.

Ausführungsbeispieleembodiments

90 % Lithiumcobaltoxid der Firma Umicore (KD10); 5% Polyvinylidenfluorid (PVdF) (Arkema 761A) und 5 % Leitruß Super P der Firma Timcal; werden eingewogen und in N-Methyl-pyrrolidon (NMP) (BASF, electronic grade) gelöst beziehungsweise suspendiert, so dass ein Gemisch mit einem Feststoffanteil von 50 % erhalten wird.90% lithium cobalt oxide from Umicore (KD10); 5% polyvinylidene fluoride (PVdF) (Arkema 761A) and 5% conductive black Super P from Timcal; are weighed and dissolved or suspended in N-methyl-pyrrolidone (NMP) (BASF, electronic grade), so that a mixture having a solids content of 50% is obtained.

Aus dem Gemisch werden auf einem halbautomatischen Filmziehgerät Kathoden gerakelt.From the mixture, cathodes are doctored on a semi-automatic film applicator.

Bei Kathoden A wird das N-Methyl-pyrrolidon (NMP) bei Raumtemperatur ohne Inertisierung abgezogen.For cathodes A, the N-methyl-pyrrolidone (NMP) is stripped off at room temperature without inertization.

Bei Kathoden B wird das N-Methyl-pyrrolidon (NMP) bei Raumtemperatur mit Stickstoff-Inertisierung abgezogen.For cathode B, the N-methyl-pyrrolidone (NMP) is stripped off at room temperature with nitrogen inertization.

Die Kathoden nach A und B werden gegen Anoden verbaut, welche im Wässrigen prozessiert wurden und keine vom NMP herrührende Verunreinigungen enthalten können. Es wurde Laborzellen gebaut (Showa Verbundfolie, Elektrolyt: 1M Lithiumhexafluorophosphat (LiPF6) in einem 1:1 (Gewicht/Gewicht) Ethylcarbonat(EC)-Diethylcarbonat(DEC)-Gemisch, Celgard-Separator 25 µm Type 2500 Polypropylen PP). Die Nennkapazität beträgt 150 mAh. Die Zellen werden bei Raumtemperatur langzeitzyklisiert (1C, 3,0 V bis 4,2 V; CCCV-Ladung bis 3 h oder C/20 erreicht werden). Die Ergebnisse der Langzeitzyklisierung sind in Tabelle 1 gezeigt Tabelle 1: Ergebnisse Langzeitzyklisierung (Ladung 1C, Entladung 1C) Zell-Variante Zyklen bis 80 % der Restkapazität der Nominalkapazität erreicht werden. Bemerkung Kathode A 700 ohne Inertisierung Kathode B 1000 mit N2-Intertisierung The cathodes according to A and B are installed against anodes, which were processed in the aqueous and can contain no impurities derived from NMP. Laboratory cells were constructed (Showa composite foil, electrolyte: 1M lithium hexafluorophosphate (LiPF 6 ) in a 1: 1 (w / w) ethyl carbonate (EC) -diethyl carbonate (DEC) mixture, Celgard separator 25 μm Type 2500 polypropylene PP). The rated capacity is 150 mAh. The cells are time-cycled at room temperature (1C, 3.0V to 4.2V, CCCV charge can be achieved for 3 hours or C / 20). The results of long-term cyclization are shown in Table 1. TABLE 1 Results Long-term cyclization (charge 1C, discharge 1C) Cell variant Cycles to 80% of the residual capacity of the nominal capacity can be achieved. comment Cathode A 700 without inertization Cathode B 1000 with N 2 -Intertisierung

Die Zellen nach Variante B zeigen erhöhte Zyklenstabilität. The cells according to variant B show increased cycle stability.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • EP 2472649 A1 [0005] EP 2472649 A1 [0005]

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  • Berrueco et al (Energy & Fuels 2009, 23, 3008–3015, Sample Contamination with NMP-Oxidation Products and Byproduct-free NMP Removal from Sample Solutions) [0013] Berrueco et al (Energy & Fuels 2009, 23, 3008-3015, Sample Contamination with NMP Oxidation Products and Byproduct-free NMP Removal from Sample Solutions). [0013]

Claims (15)

Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine Lithium-Zelle beziehungsweise einer Lithium-Zelle, insbesondere einer Lithium-Ionen-Zelle, umfassend die Verfahrensschritte: a) Mischen mindestens eines N-Alkyl-pyrrolidons mit mindestens einem Binder und mindestens einem Elektrodenaktivmaterial zu einer Elektrodenbeschichtungsmasse, b) Beschichten eines Stromkollektors mit der Elektrodenbeschichtungsmasse und c) Abziehen des mindestens einen N-Alkyl-pyrrolidons, wobei Verfahrensschritt c) und/oder b) und/oder a) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre erfolgt.Method for producing an electrode for a lithium cell or a lithium cell, in particular a lithium-ion cell, comprising the method steps: a) mixing at least one N-alkylpyrrolidone with at least one binder and at least one electrode active material to form an electrodeposition compound, b) coating a current collector with the electrode coating composition and c) stripping off the at least one N-alkyl-pyrrolidone, wherein process step c) and / or b) and / or a) takes place at least partially under an inert gas atmosphere. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in Verfahrensschritt a) mindestens ein N-Alkyl-pyrrolidon mit mindestens einem Binder, mindestens einem elektrischen Leitadditiv, insbesondere Ruß, und mindestens einem Elektrodenaktivmaterial zu einer Elektrodenbeschichtungsmasse gemischt werden.The method of claim 1, wherein in step a) at least one N-alkyl-pyrrolidone with at least one binder, at least one electrical conduction additive, in particular carbon black, and at least one electrode active material are mixed to form an electrode coating composition. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei in Verfahrensschritt c) die Beschichtung getrocknet wird.The method of claim 1 or 2, wherein in step c) the coating is dried. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Verfahrensschritt a) und Verfahrensschritt b) unter Inertgasatmosphäre erfolgen und Verfahrensschritt c) zumindest teilweise unter Inertgasatmosphäre erfolgt.Method according to one of claims 1 to 3, wherein process step a) and process step b) take place under an inert gas atmosphere and process step c) takes place at least partially under an inert gas atmosphere. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei Verfahrensschritt c) bei einer Temperatur von ≥ 100 °C erfolgt. Method according to one of claims 1 to 4, wherein process step c) takes place at a temperature of ≥ 100 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei Verfahrensschritt c) mittels Infrarot-Trocknung erfolgt.Method according to one of claims 1 to 5, wherein process step c) takes place by means of infrared drying. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das mindestens eine N-Alkyl-pyrrolidon N-Methyl-pyrrolidon und/oder N-Ethyl-pyrrolidon ist.A process according to any one of claims 1 to 6, wherein the at least one N-alkyl-pyrrolidone is N-methyl-pyrrolidone and / or N-ethyl-pyrrolidone. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei der mindestens eine Binder Polyvinylidenfluorid, insbesondere Polyvinylidenfluorid-Hexafluoroppropylen-Co-Polymer, ist.A process according to any one of claims 1 to 7, wherein the at least one binder is polyvinylidene fluoride, especially polyvinylidene fluoride-hexafluoropropylene copolymer. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Inertgas wenigstens teilweise im Kreise geführt wird.Method according to one of claims 1 to 8, wherein the inert gas is at least partially guided in circles. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Inertgas Stickstoff ist.A process according to any one of claims 1 to 9, wherein the inert gas is nitrogen. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Elektrodenaktivmaterial ein Lithium-Interkalationsmaterial ist.The method of any one of claims 1 to 10, wherein the electrode active material is a lithium intercalation material. Elektrode für eine Lithium-Zelle, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11.An electrode for a lithium cell produced by a method according to any one of claims 1 to 11. Elektrode nach Anspruch 12, wobei die Elektrode eine positive Elektrode ist.The electrode of claim 12, wherein the electrode is a positive electrode. Lithium-Zelle oder Lithium-Batterie, hergestellt durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 oder umfassend eine oder mehrere Elektroden nach Anspruch 12 oder 13.A lithium cell or lithium battery produced by a method according to any one of claims 1 to 11 or comprising one or more electrodes according to claim 12 or 13. Fahrzeug, umfassend eine Lithium-Zelle oder Lithium-Batterie nach Anspruch 14 oder eine oder mehrere Elektroden nach Anspruch 12 oder 13.A vehicle comprising a lithium cell or lithium battery according to claim 14 or one or more electrodes according to claim 12 or 13.
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