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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduktion eines in einer Druck übertragenden Flüssigkeit eines Druckmessaufnehmers in gasförmiger oder flüssiger Form gelösten Gehalts an Fremdmolekülen.
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Druck übertragende Flüssigkeiten werden in der Druckmesstechnik in einer Vielzahl von Druckmessaufnehmern eingesetzt, um einen zu messenden Druck auf einen Drucksensor zu übertragen. Als Druck übertragende Flüssigkeiten werden bevorzugt möglichst inkompressible Flüssigkeiten mit einem möglichst geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, wie z. B. Silikonöle, verwendet.
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Typischer Weise weisen die Druckmessaufnehmer eine von einer Trennmembran nach außen abgeschlossene Druckempfangskammer auf, die über eine Verbindung an eine Druckmesskammer angeschlossen ist, in der sich der Drucksensor befindet. Die Druckempfangskammer, die Druckmesskammer und die Verbindung sind mit der Druck übertragenden Flüssigkeit befüllt, die im Messbetrieb einen außen auf die Trennmembran einwirkenden zu messenden Druck auf den Drucksensor überträgt.
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Ein Beispiel hierfür sind Druckmessaufnehmer, in denen Halbleiter-Sensoren, z. B. Silizium-Chips mit eindotierten Widerstandselementen, als Drucksensoren eingesetzt werden. Üblicherweise weisen Halbleiter-Sensoren einen membran-förmigen Drucksensor-Chip auf, der in der Druckmesskammer auf einen Sockel aufgebracht ist. Halbleiter-Sensoren sind in der Regel sehr empfindlich und werden deshalb nicht direkt einem Medium ausgesetzt, dessen Druck gemessen werden soll.
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Ein weiteres Beispiel sind Druckmessaufnehmer mit vorgeschalteten Druckmittlern. Hier weisen die Druckmittler eine im Messbetrieb an einem Messort angeordnete von einer Trennmembran abgeschlossene Druckempfangskammer auf, die jeweils über eine Druck übertragende Leitung an die entfernt vom Messort angeordnete Druckmesskammer des Druckmessaufnehmers angeschlossen ist, in der sich der Drucksensor befindet.
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Dabei ist es für die Messgenauigkeit der Druckmessaufnehmer von besonderer Wichtigkeit, dass die Druck übertragende Flüssigkeit möglichst wenig darin in gasförmiger oder flüssiger Form gelöste Fremdmoleküle enthält. In der Flüssigkeit gelöste Gase und/oder Flüssigkeiten können, insb. bei hohen Temperaturen und/oder auf die Trennmembran einwirkenden niedrigen Drücken, zu einer unter Umständen sehr plötzlich auftretenden Bildung von Gasblasen in der Flüssigkeit führen, die das Übertragungsverhalten der Druck übertragenden Flüssigkeit drastisch verändert. Dies hat je nach Menge des eingeschlossenen Gehalts an Fremdmolekülen unter Umständen erhebliche tmperatur- und/oder druck-abhängige Messfehler zur Folge. Besonders häufig und problematisch sind hierbei in der Flüssigkeit in flüssiger Form oder in gasförmiger Form als Wasserdampf enthaltene Wassermoleküle. Aufgrund seines exponentiell mit der Temperatur ansteigenden Dampfdrucks bildet Wasser bereits bei relativ niedrigen Temperaturen unter Umständen sehr plötzlich Wasserdampfblasen.
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Um in der Druck übertragenden Flüssigkeit gelöste Fremdmoleküle zu entfernen wird die Flüssigkeit heute regelmäßig in einem Vakuumdestillationsverfahren aufbereitet, bevor sie, in Regel unter Vakuum, in den Druckmessaufnehmer eingebracht wird.
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Vakuumdestillationsverfahren weisen den Nachteil auf, dass die Destillationstemperatur durch die thermische Stabilität der Druck übertragenden Flüssigkeit beschränkt ist.
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Zusätzlich wird der Flüssigkeit durch das Vakuumdestillationsverfahren ein mit steigender Destillationstemperatur ansteigender Anteil weiterer Bestandteile entzogen. Dies führt zwangsläufig zu einer für eine verlustarme Druckübertragung nachteiligen Erhöhung der Viskosität der Flüssigkeit, der ebenfalls nur durch eine Beschränkung der Destillationstemperatur entgegengewirkt werden kann.
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Aufgrund der Beschränkungen der Destillationstemperatur verbleibt in der Druck übertragenden Flüssigkeit auch nach dem Destillationsverfahren ein Restgehalt an darin gelösten Fremdmolekülen, der nicht unterschritten werden kann.
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Fremdmoleküle, wie z. B. Wasser und Luft, sind jedoch nicht nur in der zur Befüllung vorgesehenen Flüssigkeit enthalten, sondern können auch an den Innenwänden des zu befüllenden Messaufnehmers anhaften, und von dort in die Flüssigkeit gelangen. Um die Anzahl von an den Innenwänden anhaftenden Fremdmolekülen zu verringern werden die Innenräume vorzugsweise vor deren Befüllung aufgeheizt, in dem sie unter Vakuum kurzzeitig auf eine hohe Temperatur aufgeheizt werden, bei der sich die anhaftenden Fremdmoleküle von der Innenwand lösen und dann über das angelegte Vakuum abgesaugt werden. Auch hier bleibt jedoch ein Restgehalt an Fremdmolekülen an den Innenwänden haften, die nach der Befüllung in gelöster Form in die Druck übertragende Flüssigkeit abgegeben werden können.
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Reduktion eines in einer Druck übertragenden Flüssigkeit eines Druckmessaufnehmer in flüssiger oder gasförmiger Form gelösten Gehalts an Fremdmolekülen anzugeben.
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Hierzu umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Reduktion eines in einer Druck übertragenden Flüssigkeit eines Druckmessaufnehmers,
- – der eine von einer Trennmembran abgeschlossene Druckempfangskammer aufweist,
- – der eine mit der Druckempfangskammer verbundene Druckmesskammer aufweist,
- – der einen in der Druckmesskammer angeordneten Drucksensor aufweist, und
- – in dem die Flüssigkeit dazu dient einen durch die Druckempfangskammer und die damit verbundene Druckmesskammer gebildeten Innenraum des Druckmessaufnehmers auszufüllen, und im Messbetrieb einen von außen auf die Trennmembran einwirkenden Druck auf den Drucksensor zu übertragen,
in gasförmiger oder flüssiger Form gelösten Gehalts an Fremdmolekülen, bei dem
- – die Flüssigkeit in Kontakt mit mindestens einem Adsorptionskörper gebracht wird, und
- – in der Flüssigkeit gelöste Fremdmoleküle durch Adsorption an die Adsorptionskörper gebunden werden.
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Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung bestehen die Adsorptionskörper aus Zeolith.
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Weiter umfasst die Erfindung eine erste Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der
- – die Adsorptionskörper in einem Vorbereitungsverfahren zur Vorbereitung der Flüssigkeit auf die Befüllung des Druckmessaufnehmers als Granulat in die Flüssigkeit eingebracht werden, wo sie dann Fremdmoleküle adsorbieren,
- – die Flüssigkeit von den Adsorptionskörpern mit den darauf adsorbierten Fremdmolekülen abgetrennt wird, und
- – der zu befüllende Innenraum des Druckmessaufnehmers mit der abgetrennten adsorptionskörperfreien Flüssigkeit befüllt wird.
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Weiter umfasst die Erfindung eine zweite Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der
- – die Adsorptionskörper eine Partikelgröße aufweisen, die klein gegenüber den Abmessungen des zu befüllenden Innenraums des Druckmessaufnehmers ist,
- – die Adsorptionskörper in einem Vorbereitungsverfahren zur Vorbereitung der Flüssigkeit auf die Befüllung des Druckmessaufnehmers in die Flüssigkeit eingebracht werden, und
- – der Innenraum des Druckmessaufnehmers mit der die Adsorptionskörper enthaltenden Flüssigkeit befüllt wird.
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Weiter umfasst die Erfindung eine dritte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der
- – die Adsorptionskörper eine Partikelgröße aufweisen, die klein gegenüber den Abmessungen des zu befüllenden Innenraums des Druckmessaufnehmers ist,
- – die Adsorptionskörper in den zu befüllenden Innenraum des Druckmessaufnehmers eingebracht werden, und
- – der Innenraum mit der Flüssigkeit befüllt wird.
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Weiter umfasst die Erfindung eine vierte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der
- – der Druckmessaufnehmer mindestens einen an den zu befüllenden Innenraum angrenzenden Hohlraum aufweist,
- – Adsorptionskörper in die Hohlräume eingebracht werden,
- – die Hohlräume gegenüber dem Innenraum durch eine für die Flüssigkeit durchlässige für die Adsorptionskörper undurchlässige Abdeckung abgeschlossen werden, und
- – der Innenraum und die Hohlräume mit der Flüssigkeit befüllt werden.
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Weiter umfasst die Erfindung eine Ausgestaltung der dritten oder der vierten Ausgestaltung, bei der die Druck übertragende Flüssigkeit vor der Befüllung des Druckmessaufnehmers mit dieser Flüssigkeit in einem Vorbereitungsverfahren vorbereitet wird, bei dem,
- – Adsorptionskörper in die Flüssigkeit eingebracht werden, und darin gelöste Fremdmoleküle adsorbieren,
- – die Flüssigkeit von den Adsorptionskörpern und den daran durch Adsorption gebundenen Fremdmolekülen abgetrennt wird und,
- – die abgetrennte adsorptionskörperfreie Flüssigkeit zur Befüllung verwendet wird.
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Weiter umfasst die Erfindung einen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Druckmessaufnehmer,
- – der eine von einer Trennmembran abgeschlossene Druckempfangskammer aufweist,
- – der eine mit der Druckempfangskammer verbundenen Druckmesskammer aufweist,
- – der einen in der Druckmesskammer angeordneten Drucksensor aufweist,
- – dessen durch die Druckempfangskammer und die damit verbundene Druckmesskammer gebildeter Innenraum mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit gefüllt ist, und
- – bei dem die Flüssigkeit Adsorptionskörper enthält,
- – deren Partikelgröße klein gegenüber den Abmessungen des mit der Flüssigkeit gefüllten Innenraums sind, und
- – die dazu dienen, in der Flüssigkeit gelöste Fremdmoleküle durch Adsorption an sich zu binden.
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Weiter umfasst die Erfindung einen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Druckmessaufnehmer,
- – der eine von einer Trennmembran abgeschlossene Druckempfangskammer aufweist,
- – der eine mit der Druckempfangskammer verbundenen Druckmesskammer aufweist,
- – der einen in der Druckmesskammer angeordneten Drucksensor aufweist,
- – der mindestens einen an den durch die Druckempfangskammer und die damit verbundene Druckmesskammer gebildeten Innenraum angrenzenden Hohlraum aufweist,
- – in dem Adsorptionskörper angeordnet sind,
- – dessen Innenraum und dessen Hohlräume mit der Druck übertragenden Flüssigkeit befüllt sind, und
- – dessen Hohlräume von dem Innenraum durch eine für die Flüssigkeit durchlässige und für die Adsorptionspartikel undurchlässige Abdeckung abgetrennt sind.
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Gemäß einer Weiterbildung des letztgenannten Druckmessaufnehmers weist dieser
- – mindestens einen in einem an die Druckempfangskammer angrenzenden Membranbett der Trennmembran angeordneten Hohlraum auf,
- – mindestens einen an die Druckmesskammer angrenzenden Hohlraum auf,
- – mindestens einen an eine die Druckempfangskammer mit der Druckmesskammer verbindende Leitung angrenzenden Hohlraum auf, und/oder
- – einen in einem an den Innenraum des Druckmessaufnehmers angrenzenden Ende einer Befüllöffnung des Druckmessaufnehmers angeordneten Hohlraum auf.
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Weiter umfasst die Erfindung einen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Druckmessaufnehmer,
- – der eine von einer Trennmembran abgeschlossene Druckempfangskammer aufweist,
- – der eine mit der Druckempfangskammer verbundenen Druckmesskammer aufweist,
- – der einen in der Druckmesskammer angeordneten Drucksensor aufweist,
- – dessen durch die Druckempfangskammer und die damit verbundene Druckmesskammer gebildeter Innenraum mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit gefüllt ist, und
- – in dessen Innenraum oder in einem daran angrenzenden Hohlraum mindestens ein als Formkörper ausgebildeter Adsorptionskörper angeordnet ist.
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Gemäß einer ersten Weiterbildung des letztgenannten Druckmessaufnehmers ist einer der Adsorptionskörper ein in einem an die Druckempfangskammer auf deren der Trennmembran gegenüberliegenden Seite angrenzenden nach außen abgeschlossenen Hohlraum angeordneter Adsorptionskörper, der als Membranbett für die Trennmembran ausgebildet ist.
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Gemäß einer zweiten Weiterbildung des letztgenannten Druckmessaufnehmers ist einer der Adsorptionskörper ein in eine die Druckempfangskammer mit Druckmesskammer verbindende Leitung eingesetzter rohrförmiger Adsorptionskörper.
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Gemäß einer dritten Weiterbildung des letztgenannten Druckmessaufnehmers ist einer der Adsorptionskörper ein in den Innenraum des Druckmessaufnehmers eingesetzter Verdrängungskörper.
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Gemäß einer Weiterbildung der letztgenannten Weiterbildung ist der als Verdrängungskörper eingesetzte Adsorptionskörper mit elektrischen Anschlüssen versehen, über die eine vom Zustand der den Adsorptionskörper durchtränkenden Druck übertragenden Flüssigkeit abhängige Kapazität des Adsorptionskörpers mittels einer daran angeschlossenen Kapazitätsmessschaltung messbar ist.
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Die erfindungsgemäße Verfahren bietet den Vorteil, dass die Adsorptionskörper der Flüssigkeit dauerhaft Fremdmoleküle entziehen, die dann im Druckmessaufnehmer nicht mehr für die Bildung von Gasblasen zur Verfügung stehen.
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Die Erfindung und weitere Vorteile werden nun anhand der Figuren der Zeichnung, in denen sieben Ausführungsbeispiele dargestellt sind, näher erläutert; gleiche Elemente sind in den Figuren mit gleichen Bezugszeichen versehen.
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1 zeigt eine Prinzipskizze eines Druckmessaufnehmers mit einer daran angeschlossenen Vorrichtung zur Vorbereitung der Druck übertragenden Flüssigkeit und zur Befüllung des Druckmessaufnehmers;
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2 zeigt: einen Druckmessaufnehmer mit einem mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit befüllten Innenraum, in die Adsorptionskörper eingebracht sind;
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3 zeigt: den Druckmittler des Druckmessaufnehmers von 1, bei dem im Membranbett der Trennmembran Adsorptionskörper enthaltende Hohlräume vorgesehen sind;
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4 zeigt: das Messaufnehmergehäuse des Druckmessaufnehmers von 1, bei dem in der Druckmesskammer ein Adsorptionskörper enthaltender Hohlraum vorgesehen ist;
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5 zeigt: das Anschlussstück des Druckmessaufnehmers von 1, mit einem in der Befüllöffnung angeordneten und einem an die Leitung angrenzenden Adsorptionskörper enthaltenden Hohlraum;
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6 zeigt: den Druckmittler des Druckmessaufnehmers von 1, bei dem das Membranbett der Trennmembran durch einen als Formteil ausgebildeten unter der Druckempfangskammer angeordneten Adsorptionskörper gebildet ist, und in der Leitung des Druckmittlers ein weiterer rohrförmiger Adsorptionskörper angeordnet ist; und
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7 zeigt: ein Beispiel eines als Verdrängungskörper eingesetzten Adsorptionskörpers.
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1 zeigt eine Prinzipskizze eines Druckmessaufnehmers zusammen mit einer daran angeschlossenen Vorrichtung zur Vorbereitung der Druck übertragenden Flüssigkeit und zur Befüllung des Druckmessaufnehmers.
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Der Druckmessaufnehmer weist einen Druckmittler mit einer von einer Trennmembran 1 abgeschlossenen Druckempfangskammer 3 auf, die über eine Leitung 5 mit einer entfernt von der Druckempfangskammer 3 in einem Messaufnehmergehäuse 7 eingeschlossenen Druckmesskammer 9 verbunden ist. In der Druckmesskammer 9 ist ein Drucksensor 11, z. B. ein Halbleiter-Sensor, angeordnet, der im Messbetrieb dazu dient, einen von außen auf die Trennmembran 1 einwirkenden Druck p zu messen. Hierzu wird der durch die Druckempfangskammer 3, die Leitung 5 und die Druckmesskammer 9 gebildete Innenraum des Druckmessaufnehmers mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit befüllt, die im Messbetrieb dazu dient, den auf die Trennmembran 1 einwirkenden Druck p in die Druckmesskammer 9 und damit auf den darin befindlichen Drucksensor 11 zu übertragen.
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Der hier dargestellte Druckmessaufnehmer stellt nur ein Beispiel eines Druckmessaufnehmers da, in dem die Erfindung anwendbar ist. Die Erfindung ist auch in Verbindung mit anders ausgestalteten Druckmessaufnehmern anwendbar, die einen mit einer Druck übertragenden Flüssigkeit gefüllten Innenraum aufweisen, bei denen ein messtechnisch zu erfassender Druck über die Flüssigkeit auf einen in dem Innenraum angeordneten Drucksensor übertragen wird.
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Die Druck übertragende Flüssigkeit ist vorzugsweise eine möglichst inkompressible Hydraulikflüssigkeit mit einem möglichst geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, z. B. ein Silikonöl.
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In handelsüblichen Druck übertragenden Flüssigkeiten ist immer ein Restgehalt an darin in gasförmiger oder flüssiger Form gelösten Fremdmolekülen, insb. Wasser und Luft, enthalten. Dieser kann der Flüssigkeit aufgrund der Beschränkungen der Destillationstemperatur auch durch ein Vakuumdestillationsverfahren nicht entzogen werden. Neben den Wassermolekülen spielen hier insb. in Silikonölen gut lösliche Fremdmoleküle, wie z. B. Sauerstoff, Stickstoff und Kohlendioxid eine wichtige Rolle.
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Erfindungsgemäß wird der in der Druck übertragenden Flüssigkeit in flüssiger oder gasförmiger Form gelöste Gehalt an Fremdmolekülen reduziert, indem in die Flüssigkeit in Kontakt mit mindestens einem Adsorptionskörper 13 gebracht wird, und über diesen Kontakt in der Flüssigkeit gelöste Fremdmoleküle durch Adsorption an die Adsorptionskörper 13 gebunden werden. Dadurch werden die adsorbierten Fremdmoleküle der Flüssigkeit entzogen und können im Messtrieb keine Gasblasen in der Flüssigkeit bilden.
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Die Adsorptionskörper 13 aus bestehen vorzugsweise aus Zeolith. Zeolithe sind Alumosilikate, deren Kristallgitter eine Käfigstruktur mit zahlreichen Hohlräumen aufweist, die von allen Seiten durch Poren zugänglich sind. Zeolithe sind sowohl als Granulat als auch als gesinterte Formkörper mit relativ frei wählbarer Formgebung erhältlich. Da Zeolithe nur Moleküle adsorbieren können, die durch deren Poren hindurch gelangen können, eignen sie sich besonders gut dazu selektiv die in Druck übertragenden Flüssigkeiten enthaltenen störenden Fremdmoleküle, insb. Wasser, Sauerstoff, Stickstoff und Kohlendioxid zu adsorbieren. Die Adsorption findet bereits bei Raumtemperatur statt, so dass dieses Verfahren auch für Flüssigkeiten geeignet ist, die eine sehr niedrige thermische Stabilität aufweisen. Da der Flüssigkeit durch die Adsorptionskörper 13 gezielt ausschließlich niedermolekulare Stoffe entzogen werden, wird durch dieses Verfahren gezielt der in Druck übertragenden Flüssigkeiten störende Gehalt an nierdermolekularen Fremdmolekülen reduziert, ohne dass sich die Viskosität der Flüssigkeit hierdurch spürbar erhöht.
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann zu unterschiedlichen Stadien innerhalb des Herstellungsprozesses des Druckmessaufnehmers ausgeführt werden.
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Gemäß einer ersten Variante der Erfindung wird das Verfahren als Flüssigkeitsvorbereitungsverfahren ausgeführt, dem die Flüssigkeit unterzogen wird, bevor sie in den Innenraum des Druckmessaufnehmers eingefüllt wird. Diese Variante kann beispielsweise mit der in 1 dargestellten Vorrichtung zur Vorbereitung der Druck übertragenden Flüssigkeit und zur Befüllung des Druckmessaufnehmers ausgeführt werden.
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Dabei wird die Druck übertragende Flüssigkeit in einen Vorratsbehälter 15 eingefüllt in den die Adsorptionskörper 13 vorzugsweise in Form eines feinkörnigen Granulats eingebracht werden. In dem Vorratsbehälter 15 ist vorzugsweise ein Mischer 17 angeordnet, der den Inhalt des Vorratsbehälters 15 zu Beginn des Vorbereitungsverfahrens durchmischt und dadurch eine in 1 eingezeichnete gleichmäßige Verteilung der Adsorptionskörper 13 in der Flüssigkeit bewirkt.
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Vorzugsweise wird ein oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im Vorratsbehälter 15 verbleibender Innenraum 19 des Vorratsbehälters 15 über eine daran über ein Ventil V angeschlossene Vakuumpumpe 21 evakuiert. Dadurch werden aus der Flüssigkeit nach oben austretende Fremdmoleküle abgesaugt, und eine Aufnahme von Fremdmolekülen aus der Umgebung unterbunden.
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Die Adsorptionskörper 13 entziehen der Flüssigkeit nun solange Fremdmoleküle, bis entweder keine gelösten Fremdmoleküle mehr in der Flüssigkeit enthalten sind, oder die Aufnahmekapazität der Adsorptionskörper 13 erreicht ist.
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Die adsorbierten Fremdmoleküle sind nun an die Adsorptionskörper 13 gebunden und können dementsprechend zusammen mit den Adsorptionskörpern 13 von der Flüssigkeit abgetrennt werden. Hierzu wird vorzugsweise die natürliche Schwerkraft ausgenutzt, die bewirkt, dass die Adsorptionskörper 13 auf den Boden des Vorratsbehälters 13 absinken. Nach dem Absinken der Adsorptionskörper 13 befindet sich auf dem Boden des Vorratsbehälters 15 eine Schicht aus Adsorptionskörpern 13. Die in 1 durch eine gestrichelte Linie angedeutete Höhe H der Schicht ergibt sich aus den Abmessungen des Vorratsbehälters 15 und der Menge der zuvor darein eingebrachten Adsorptionskörper 13. Über dieser Schicht befindet sich die von den Adsorptionskörpern 13 abgetrennte Flüssigkeit. Die von den adsorbierten Fremdmolekülen befreite Flüssigkeit kann nun beispielsweise über einen mit einem steuerbaren Ventil 23 ausgestatteten oberhalb der Höhe H der Adsorptionskörperschicht angeordneten Abfluss 25 entnommen werden.
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Alternativ kann vor dem Abfluss 25 ein Filter 27 vorgesehen werden, der ein Austreten der Adsorptionskörper 13 aus dem Vorratsbehälter 15 verhindert.
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Zur Befüllung des Innenraums des Druckmessaufnehmers ist der Abfluss 25 vorzugsweise unmittelbar an eine hier nur schematisch dargestellte Befüllvorrichtung angeschlossen, über die die von den adsorbierten Fremdmolekülen befreite Flüssigkeit in den Innenraum des Druckmessaufnehmers eingebracht wird. Der Druckmessaufnehmer weist hierzu eine Befüllöffnung 29 auf, über die der zu befüllende Innenraum zugänglich ist.
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Zur Befüllung kann eine Vielzahl unterschiedlicher aus dem Stand der Technik bekannter Befüllvorrichtungen und Befüllverfahren eingesetzt werden. Vorzugsweise erfolgt die Befüllung, wie in 1 dargestellt, unter Vakuum. Hierzu ist die Vakuumpumpe 21 über eine mit einem Ventil V ausgestatte in der Befüllöffnung 29 mündende Evakuierungsleitung 31 an den Innenraum angeschlossen und evakuiert diesen. Anschließend wird der Innenraum über eine vom Abfluss 25 mit der von den adsorbierten Fremdmolekülen befreiten Flüssigkeit gespeiste ebenfalls in der Befüllöffnung 29 mündende Befüllleitung 33 befüllt. Abschließend wird die Befüllvorrichtung abgetrennt und die Befüllöffnung 29 durch einen hier nicht dargestellten Verschluss druck- und gasdicht verschlossen.
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Sofern Adsorptionspartikel 13 eingesetzt werden, die eine Partikelgröße aufweisen, die klein gegenüber den Abmessungen des Innenraums des zu befüllenden Druckmessaufnehmers ist, kann alternativ eine zweite Variante der Erfindung eingesetzt werden, bei der der Innenraum mit der die Adsorptionskörper 13 enthaltenden Flüssigkeit befüllt wird. In diesem Fall wird der Innenraum vorzugsweise unmittelbar nach dem Einbringen der Adsorptionskörper 13 in die Flüssigkeit mit der die Adsorptionskörper 13 enthaltenden Flüssigkeit befüllt. Auch hier wird vorzugsweise über den Mischer 17 eine homogene Verteilung der Adsorptionskörper 13 bewirkt. Im Unterschied zu dem zuvor beschriebenen Verfahren erfolgt die Befüllung hier jedoch während des Mischvorgangs oder unmittelbar im Anschluss daran, damit die Adsorptionskörper 13 keine Zeit haben sich auf dem Boden des Vorratsbehälters 15 abzusetzen, und der Filter 27 entfällt.
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2 zeigt ein Beispiel eines mit der die Adsorptionspartikel 13 enthaltenden Flüssigkeit befüllten Druckmessaufnehmers. Als Alternative zu dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel ist hier ein Druckmessaufnehmer ohne vorgeschalteten Druckmittler dargestellt. Er umfasst ein kompaktes Messaufnehmergehäuse 35, auf dessen Frontseite sich eine nach außen durch eine Trennmembran 37 abgeschlossene Druckempfangskammer 39 befindet, die über eine kurze im Inneren des Messaufnehmergehäuses 35 verlaufende Verbindung mit einer im Messaufnehmergehäuse 35 angeordneten Druckmesskammer 41 verbunden ist, in der sich der Drucksensor 11 befindet.
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Das im Hinblick auf den befüllten Druckmessaufnehmer gleiche Endergebnis ist alternativ auch dadurch erzielbar, dass die Adsorptionsköper 13 vor der Befüllung des Druckmessaufnehmers in dessen Innenraum eingebracht werden, der dann anschließend mit Flüssigkeit befüllt wird. Auch hierbei müssen die Adsorptionskörper 13 natürlich eine Partikelgröße aufweisen, die klein gegenüber den Abmessungen des zu befüllenden Innenraums ist, um eine ungehinderte Druckübertragung durch die Flüssigkeit zu gewährleisten. Auch hierdurch gelangen die Adsorptionskörper 13 in die Flüssigkeit und binden in der Flüssigkeit gelöste Fremdmoleküle durch Adsorption.
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Dabei kann die Flüssigkeit, mit der der die Adsorptionskörper 13 enthaltende Innenraum des Druckmessaufnehmers befüllt wird, natürlich zusätzlich vorab dem oben beschriebenen Vorbereitungsverfahren unterzogen werden, bei dem die Flüssigkeit vor deren Verwendung zur Befüllung mit Adsorptionskörpern 13 versetzt wird, die vor der Befüllung zusammen mit den darauf adsorbierten Fremdmolekülen wieder von der Flüssigkeit abgetrennt werden. Abschließend wird der Druckmessaufnehmer mit der auf diese Weise durch das Vorbereitungsverfahren aufbereiteten adsorptionskörperfreien Flüssigkeit befüllt. Diese Variante bietet den Vorteil, dass der vorab durch das Vorbereitungsverfahren bereits deutlich reduzierte Gehalt an in der Flüssigkeit gelösten Fremdmolekülen durch die im Druckmessaufnehmer enthaltenen Adsorptionskörper 13 noch weiter reduziert wird.
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Alternativ zu der Einbringung der Adsorptionskörper 13 in den Innenraum des Druckmessaufnehmers können die Adsorptionskörper 13 auch in einen oder mehrere mit dem mit der Flüssigkeit zu befüllenden Innenraum des Druckmessaufnehmers verbundene zur Aufnahme der hier ebenfalls als Granulat ausgebildeten Adsorptionskörper 13 dienende Hohlräume eingebracht werden, die zum Innenraum hin durch eine für die Flüssigkeit durchlässige für die Adsorptionskörper 13 jedoch undurchlässige Abdeckung, wie z. B. ein metallisches Gitter, abgeschlossen sind. In der in dem bzw. in den Hohlräumen befindlichen Flüssigkeit gelöste Fremdmoleküle werden auch hier durch Adsorption an die Adsorptionskörper 13 gebunden, und damit auf Dauer der Flüssigkeit entzogen.
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Da die Adsorptionskörper 13 hierbei in den Hohlräumen verbleiben bewirken sie im Innenraum keinerlei Beeinträchtigung der Druck übertragenden Eigenschaften der Flüssigkeit. Diese Variante ist insb. auch in Druckmessaufnehmern einsetzbar, die Innenräume mit geringen Abmessungen aufweisen. Da die Adsorptionspartikel 13 nicht in den angrenzenden Innenraum eindringen, braucht die Partikelgröße der Adsorptionskörper 13 hier nicht klein gegenüber den Abmessungen des Innenraums des Druckaufnehmers zu sein.
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Der bzw. die Hohlräume können an unterschiedlichen Orten im Druckmessaufnehmer angeordnet sein.
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So kann beispielsweise – wie in 3 dargestellt – mindestens ein Hohlraum 43 in ein Membranbett 45 der Trennmembran 1 eingelassen sein. 3 zeigt vier in das Membranbett 45 der Trennmembran 1 des in 1 dargestellten Druckmessaufnehmers eingelassene Hohlräume 43. In jedem Hohlraum 43 befinden sich Adsorptionskörper 13. Die Hohlräume 43 münden unmittelbar in die Druckempfangskammer 3 und sind durch die flüssigkeitsdurchlässige für die Adsorptionskörper 13 undurchlässige Abdeckung 47 zur Druckempfangskammer 3 hin abgeschlossen. Zur Herstellung dieser Variante werden die Adsorptionskörper 13 vorab in die Hohlräume 43 eingebracht, die dann durch die Abdeckung 47, z. B. ein metallisches Gitter, verschlossen werden. Anschließend wird die Trennmembran 1 aufgeschweißt. Vorzugsweise werden die Druckempfangskammer 3 und die daran angrenzenden Hohlräume 43 vor der Befüllung mit der Flüssigkeit einmal unter Vakuum stark aufgeheizt. Dieses in der Fachwelt als Ausheizen bekannte vorgehen bewirkt, dass sich zumindest ein großer Teil von im Inneren des Druckmittlers anhaftenden Fremdmolekülen, insb. eine möglicherweise anhaftende Restfeuchtigkeit, lösen und abgesaugt werden. Adsorptionskörper 13 aus Zeolith bieten hierbei den Vorteil, dass sie daran vorab unter Umständen bereits adsorbierte Moleküle bei hohen Temperaturen, insb. bei Temperaturen oberhalb von 250°C, frei geben, so dass diese ebenfalls abgesaugt werden, und die Adsorptionskörper 13 so vor dem Kontakt mit der Flüssigkeit ihre maximale Aufnahmekapazität erreichen.
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4 zeigt einen weiteren – hier in der Druckmesskammer 9 des Druckmessaufnehmers von 1 angeordneten – anstelle oder zusätzlich zu den Hohlräumen 43 vorsehbaren Hohlraum 49 zur Aufnahme von Adsorptionskörpern 13. Der Hohlraum 49 ist hier ringzylindrisch und umgibt den Drucksensor 11 außenseitlich. Die Abgrenzung des Hohlraums 49 erfolgt hier durch eine für die Flüssigkeit durchlässige, für die Adsorptionskörper 13 undurchlässige Abdeckung 51, die fest mit einer inneren die Druckmesskammer 9 umschließenden Mantelfläche 53 des Messaufnehmergehäuses 7 und einer daran auf der dem Druckmittler zugewandten Seite angrenzenden die Druckmesskammer 9 auf dieser Seite abschließenden Stirnfläche 55 des Druckmessaufnehmers verbunden ist.
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5 zeigt zwei weitere an die Leitung 5 des Druckmessaufnehmers von 1 angrenzende Hohlräume 57, 59 die anstelle oder zusätzlich zu den zuvor beschriebenen Hohlräumen 43, 49 zur Aufnahme von Adsorptionskörpern 13 einsetzbar sind.
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Die die Adsorptionskörper 13 enthaltenden Hohlräume 57, 59 sind im Inneren eines Anschlussstücks 61 des Druckmessaufnehmers angeordnet, der das Messaufnehmergehäuse 7 mit dem vorgeschalteten Druckmittler verbindet, und durch den ein Teilstück der Leitung 5 verläuft.
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Der Hohlraum 57 grenzt unmittelbar an das Teilstück der Leitung 5 an und ist von diesem durch eine für die Flüssigkeit durchlässige, für die Adsorptionskörper 13 undurchlässige Abdeckung 63 abgetrennt.
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Der Hohlraum 59 ist in einem an die Leitung 5 angrenzenden Bereich der in der Darstellung bereits durch einen Verschluss 65 verschlossenen Befüllöffnung 29 integriert. Der Hohlraum 59 ist auch hier durch eine für die Flüssigkeit durchlässige für die Adsorptionskörper 13 undurchlässige Abdeckung 67 abgeschlossen. Vorzugsweise wird der Hohlraum 59 durch einen endseitig in die Befüllöffnung 29 eingepassten zylindrischen Einsatz 69 gebildet, indem die Adsorptionskörper 13 eingeschlossen sind. Der Einsatz 69 ist leitungsseitig durch die Abdeckung 67 und auf dessen von der Leitung 5 abgewandten Seite durch eine weitere für die Flüssigkeit durchlässige und die Adsorptionskörper 13 undurchlässige Abdeckung 71 abgeschlossen.
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Dies bietet den Vorteil, dass der Einsatz 69 mit den Adsorptionskörpern 13 vor der Befüllung des Innenraums des Druckmittlers in die Befüllöffnung 29 eingebracht werden kann. Damit ist es möglich, den Innenraum und die Adsorptionskörper 13 vor dem Befüllen unter Vakuum auszuheizen, und den Innenraum anschließend unter Vakuum durch den Einsatz 69 hindurch zu befüllen. Dadurch wird erreicht, dass die Adsorptionskörper 13 zu Beginn des Befüllvorgangs ihre maximale Adsorptionskapazität aufweisen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die gesamte einzufüllende Flüssigkeitsmenge über die Adsorptionskörper 13 hinweg in den Innenraum fließt, und dabei in der Flüssigkeit gelöste Fremdmoleküle von den Adsorptionskörpern 13 adsorbiert werden.
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Adsorptionskörper 13, die auch während des Messbetriebs im Innenraum des Druckmessaufnehmers bzw. in daran angrenzenden Hohlräumen 43, 49, 57, 59 verbleiben, bieten den zusätzlichen Vorteil, dass durch sie auch Fremdmoleküle adsorbiert werden können, die zunächst an den Innenwänden des Innenraums bzw. der Hohlräume 43, 49, 57, 59 anhaften, und sich unter Umständen erst nach langer Zeit ablösen und in die Flüssigkeit gelangen.
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Alternativ oder zusätzlich zu den bisher beschriebenen granulatförmigen Adsorptionskörpern 13 können im Druckmessaufnehmer auch einzelne, z. B. als einteilige Formteile ausgebildete Adsorptionskörper mit größeren Abmessungen eingesetzt werden. Diese Adsorptionskörper sind vorzugsweise gesinterte Zeolith-Inlays, die für deren jeweiligen Einsatzort im Innenraum des Druckmessaufnehmers und/oder in einem daran angrenzenden zum Innenraum geöffneten ansonsten aber nach außen abgeschlossenen Hohlraum im Druckmessaufnehmer passgenau herstellbar sind.
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6 zeigt ein Ausführungsbeispiel hierzu, bei dem ein erster Adsorptionskörper 73 in einem die Druckempfangskammer 3 des Druckmittlers von 1 auf deren der Trennmembran 1 gegenüberliegenden Seite nach außen abschließenden Hohlraum 75 angeordnet ist. Der Adsorptionskörper 73 ist im wesentlichen scheibenförmig, und füllt den Hohlraum 75 aus. Vorzugsweise ist die in die Druckempfangskammer 3 weisenden Stirnseite des Adsorptionskörpers 73 durch deren Formgebung als Membranbett ausgebildet, an das sich die Trennmembran 1 im Falle eines darauf einwirkenden Überdruckes anlegt. Dieser Adsorptionskörper 73 dient damit sowohl der Adsorption von Fremdmolekülen als auch zum Schutz der Trennmembran 1 bei darauf einwirkenden Überlasten.
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Zusätzlich ist in 6 ein zweiter rohrförmiger Adsorptionskörper 77 vorgesehen, der in die die Druckempfangskammer 3 mit Druckmesskammer 9 verbindende Leitung 5 eingesetzt ist.
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7 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel, bei dem ein Adsorptionskörper 79 in der Druckmesskammer 9 angeordnet ist. Der hier eingesetzte Adsorptionskörper 79 füllt hier einen relativ großen Teil des Innenraums der Druckmesskammer 9 unter Freilassung des Drucksensors 11 und dessen Verbindung zur hier nicht dargestellten Druckzufuhr, z. B. der Druckempfangskammer 3, aus. Auch dieser Adsorptionskörper 79 erfüllt eine Doppelfunktion, in dem der zum einen Fremdmoleküle adsorbiert, und zum anderen als Verdrängungskörper dient, dessen Einsatz die für die Befüllung der Druckmesskammer 9 erforderliche Menge an Druck übertragender Flüssigkeit deutlich reduziert. Entsprechend geformte Adsorptionskörper sind in allen Teilbereichen der Innenräume von Druckmessaufnehmern, sowie in an die Innenräume angrenzende zum jeweiligen Innenraum hin offene ansonsten nach außen abgeschlossene Hohlräume von Druckmessaufnehmern einsetzbar, an denen bisher klassische rein mechanische Verdrängungskörper eingesetzt wurden.
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Vorzugsweise ist der Adsorptionskörper
79 mit elektrischen Anschlüssen
81 versehen, über die eine elektrische Kapazität des Adsorptionskörpers
79 über eine daran angeschlossene Kapazitätsmessschaltung
83 messbar ist. Da Adsorptionskörper
79 eine äußerst poröse Struktur aufweisen, ist der Adsorptionskörper
79 nach der Befüllung mit der Druck übertragenden Flüssigkeit durchtränkt. Entsprechend ist die Kapazität des Adsorptionskörpers
79 ein Maß für die Kapazität der Druck übertragenden Flüssigkeit, die wiederum Aufschluss über den Zustand der Druck übertragenden Flüssigkeit liefert. Entsprechend lässt sich der Zustand der Druck übertragenden Flüssigkeit anhand der gemessenen Kapazität des Adsorptionskörpers
79 überwachen. Über die Kapazitätsmessung wird unmittelbar nach der Befüllung des Druckmessaufnehmers erkennbar, wann im Hinblick auf die Adsorption der Fremdmoleküle am Adsorptionskörper
79 ein stabiler Gleichgewichtszustand erreicht wird. Darüber hinaus ist anhand der Kapazitätsmessung eine während der Betriebsdauer des Druckmessaufnehmers eintretende Erhöhung des Gehalts an Fremdmolekülen, insb. Luft und Feuchtigkeit, in der Druck übertragenden Flüssigkeit im Bereich des Adsorptionskörpers
79 feststellbar. Eine solche nachträgliche Erhöhung kann z. B. durch eine Beschädigung der Trennmembran
1 oder eine undichte Stelle im Druckmessaufnehmer verursacht werden.
| 1 | Trennmembran |
| 3 | Druckempfangskammer |
| 5 | Leitung |
| 7 | Messaufnehmergehäuse |
| 9 | Druckmesskammer |
| 11 | Drucksensor |
| 13 | Adsorptionskörper |
| 15 | Vorratsbehälter |
| 17 | Mischer |
| 19 | verbleibender Innenraum des Vorratsbehälters |
| 21 | Vakuumpumpe |
| 23 | Ventil |
| 25 | Abfluss |
| 27 | Filter |
| 29 | Befüllöffnung |
| 31 | Evakuierungsleitung |
| 33 | Befüllleitung |
| 35 | Messaufnehmergehäuse |
| 37 | Trennmembran |
| 39 | Druckempfangskammer |
| 41 | Druckmesskammer |
| 43 | Hohlraum |
| 45 | Membranbett |
| 47 | Abdeckung |
| 49 | Hohlraum |
| 51 | Abdeckung |
| 53 | Innere Mantelfläche des Messaufnehmergehäuse |
| 55 | Innere Stirnfläche des Messaufnehmergehäuse |
| 57 | Hohlraum |
| 59 | Hohlraum |
| 61 | Anschlussstück |
| 63 | Abdeckung |
| 65 | Verschluss |
| 67 | Abdeckung |
| 69 | zylindrischer Einsatz |
| 71 | Abdeckung |
| 71 | Adsorptionskörper |
| 73 | Hohlraum |
| 77 | Adsorptionskörper |
| 79 | Adsorptionskörper |
| 81 | elektrischer Anschluss |
| 83 | Kapazitätsmessschaltung |
